CN116815073B - 超高强度紧固件、超高强度紧固件用盘条及其生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明揭示了一种超高强度紧固件、超高强度紧固件用盘条及其生产方法。盘条的化学成分以质量百分比计包括：C 0.25~0.45%，Si 0.15~0.50%，Mn 0.5~0.8%，P≤0.015%，S≤0.005%，Cr 5~12%，Ni 2.0~4.5%，Cu≤0.1%，Ti 0.05~0.10%，Mo 0.25~0.50%，Re 0.01~0.10%，Al 0.015~0.050%，O≤0.001%，N≤0.005%，以及B、Nb、V中的至少一种，其余为Fe和不可避免的杂质；其中，[B]+[Nb]+[V]≤0.15%，[Cr]/[Ni]为2.0~3.5，[Mo]/[Ti]为4~6。
Description
技术领域
本发明属于钢铁冶炼技术领域，涉及一种超高强度紧固件用盘条的生产方法，还涉及一种采用所述生产方法制备得到的超高强度紧固件用盘条，还涉及一种由所述超高强度紧固件用盘条进一步加工出的超高强度紧固件。
背景技术
紧固件作为工业之源，广泛应用于汽车、机械制造、能源、航空航天等领域。近年来随着经济的发展和科技的进步，工业应用中对紧固件用钢提出了高设计应力和轻量化的要求，为满足该要求，首要的就是提高紧固件的强度，从而在相同夹紧力下，通过减少自身尺寸来降低重量、增加安装空间，进而对被连接部件进行功能和体积优化，达到整体减重和性能优化的目的。进一步地，提高紧固件的强度还可以提高汽车的燃油效率、降低油耗，实现超低碳排放。
然而，随着钢材强度的提高，特别是抗拉强度超过1200MPa时，钢材的延迟断裂问题就变得十分突出。高强度紧固件具有很高的缺口敏感性，容易在缺口应力集中部位如杆与头部的过渡处或螺纹根部发生延迟断裂，造成重大安全事故和经济损失。因此，如何在提高紧固件强度的同时，提高其抗延迟断裂能力是近年来国内外研究工作的热点。
发明内容
为了解决如上技术问题的至少其一，本发明的目的在于提供一种超高强度紧固件用盘条的生产方法、采用所述生产方法制备得到的超高强度紧固件用盘条、以及进一步加工出的超高强度紧固件。
为实现上述目的之一，本发明一实施方式提供了一种超高强度紧固件用盘条，其化学成分以质量百分比计包括：C 0.25~0.45%，Si 0.15~0.50%，Mn 0.5~0.8%，P≤0.015%，S≤0.005%，Cr 5~12%，Ni 2.0~4.5%，Cu≤0.1%，Ti 0.05~0.10%，Mo 0.25~0.50%，Re 0.01~0.10%，Al 0.015~0.050%，O≤0.001%，N≤0.005%，以及B、Nb、V中的至少一种，其余为Fe和不可避免的杂质；其中，[B]+[Nb]+[V]≤0.15%，[Cr]/[Ni]为2.0~3.5，[Mo]/[Ti]为4~6。
作为本发明一实施方式的进一步改进，所述超高强度紧固件用盘的化学成分以质量百分比计包括：C 0.30~0.45%，Si 0.20~0.40%，Mn 0.60~0.75%，P≤0.015%，S≤0.005%，Cr 6~11%，Ni 2.5~4.0%，Cu≤0.1%，Ti 0.05~0.10%，Mo 0.25~0.50%，Re 0.01~0.10%，Al0.015~0.050%，O≤0.001%，N≤0.005%，以及B、Nb、V中的至少一种，其余为Fe和不可避免的杂质；其中，[B]+[Nb]+[V]≤0.15%，[Cr]/[Ni]为2.0~3.5，[Mo]/[Ti]为4~6。
作为本发明一实施方式的进一步改进，所述超高强度紧固件用盘的化学成分以质量百分比计包括：C 0.30~0.40%，Si 0.20~0.35%，Mn 0.60~0.70%，P≤0.015%，S≤0.005%，Cr 6.5~10%，Ni 2.5~3.5%，Cu≤0.1%，Ti 0.05~0.10%，Mo 0.25~0.50%，Re 0.01~0.10%，Al0.015~0.050%，O≤0.001%，N≤0.005%，以及B、Nb、V中的至少一种，其余为Fe和不可避免的杂质；其中，[B]+[Nb]+[V]≤0.15%，[Cr]/[Ni]为2.0~3.5，[Mo]/[Ti]为4~6。
为实现上述目的之一，本发明一实施方式还提供了一种超高强度紧固件，其由如上所述的超高强度紧固件用盘条为母材制备而成。
作为本发明一实施方式的进一步改进，所述超高强度紧固件由所述超高强度紧固件用盘条依次经退火、酸洗磷化、拉拔、温镦成型、搓丝、调质处理、表面抛光工序制备而成；其中，
所述退火工序包括加热段、第一冷却段和第二冷却段，加热段的升温速率为4~6℃/min，升温至温度为760~800℃后保温3~5h；第一冷却段的冷却速率为1~1.5℃/min，冷却至温度为680~720℃后保温2~4h；第二冷却段中，盘条在加热炉中自然冷却至室温；
所述温镦成型工序中，将所述拉拔工序所得的精线加热至530~570℃后镦制成型；
所述调质处理工序包括淬火和回火步骤，淬火步骤的加热温度为850~880℃，保温时间为30~60min；回火步骤的加热温度为550~580℃，保温时间为60~90min，回火后空冷至室温。
作为本发明一实施方式的进一步改进，所述淬火步骤的淬冷介质为油。
作为本发明一实施方式的进一步改进，所述超高强度紧固件的抗拉强度≥2000MPa，屈服强度≥1750MPa，延迟断裂强度比≥0.85。
为实现上述目的之一，本发明一实施方式还提供了一种如上所述的超高强度紧固件用盘条的生产方法，包括依序进行的钢液冶炼、连铸、缓冷、加热、高线轧制、控制冷却工序；其中，
所述连铸工序中，控制中间包的温度为1510~1530℃；
所述缓冷工序中，将所述连铸工序所得的连铸坯空冷至650~700℃后，送入保温坑中缓冷，缓冷的冷却速率为5.5~7℃/h，冷却至200℃以下出保温坑；
所述加热工序包括加热段和均热段，加热段的温度为1100~1140℃，升温速率为0.3-0.4℃/s，加热时间为20~30min；均热段的温度为1150~1190℃，均热时间为15~25min；
所述高线轧制工序中，开轧温度为1050~1090℃，终轧温度为910~940℃；
所述控制冷却工序中，吐丝温度为890~910℃；斯太尔摩冷却线的第1~2段辊道的保温罩打开，其余辊道的保温罩全部关闭，第1~3台风机开启，风机风量为60~90%，其余风机关闭，第1~2段辊道的辊道速度为0.25~0.4m/s，其余辊道的辊道速度为0.15~0.3m/s，控制盘条到达第3段辊道时的温度为750~780℃。
作为本发明一实施方式的进一步改进，所述钢液冶炼工序包括依次进行的转炉冶炼、LF精炼步骤；
所述转炉冶炼步骤中，转炉冶炼终点的钢水中C 0.05~0.15%，P≤0.012%，出钢温度为1620~1660℃，出钢25~30%后依次加入铝锭、硅铁、锰铁、铬铁、镍铁、钼铁进行脱氧合金化，出钢过程钢包全程底吹氩气，钢包底吹氩气的流量为400~800L/min；
所述LF精炼步骤中，将所述转炉冶炼步骤所出的钢水注入LF炉后，依次添加石灰、萤石进行调白渣，白渣精炼5~10min后，依次加入钛铁、稀土铁合金，之后再加入硼铁、钒铁、铌铁中的至少一种进行合金化，合金化期间钢包底吹氩气流量为300~450L/min；之后通电升温并取样进行化学成分检测，根据检测结果补加合金进行化学成分微调，化学成分微调期间钢包底吹氩气流量为150~300L/min；之后进行软搅拌，软搅拌时间为25~35min；LF精炼终点的出钢温度为1530~1560℃。
作为本发明一实施方式的进一步改进，所述连铸工序中，连铸过程采用大包长水口氩封、碱性中间包覆盖剂、浸入式水口进行全保护浇筑，保护渣采用中碳钢保护渣；控制中间包钢水过热度为25~35℃，结晶器液面高度为结晶器高度的80~87%，液面波动范围在±3%以内，结晶器电磁搅拌电流为700~750A，搅拌频率为3~5Hz，控制二冷比水量为0.25~0.30L/Kg，拉速为2.3~2.5m/min。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
（1）本发明的化学成分设计中，在综合考虑不同元素对钢的强韧性、耐延迟断裂性能以及紧固件的成型性能的作用下，精准选择并控制各元素的添加与否以及含量大小，在大大降低C、Si、Mn元素含量的情况下，通过对Cr、Ni、Mo、Ti元素含量关系的限定，使Cr、Ni在钢中形成间隙固溶体，形成团簇以显著提升钢的强度、耐腐蚀性和抗氧化性，抑制氢的侵入，并且Ni和Ti会结合生成比碳化物尺寸更细小的纳米析出相，在强化基体的同时形成较强的氢陷阱，进一步改善钢的耐延迟断裂性能，此外，Mo偏聚在析出相与基体的界面处，可以促进和加速析出过程，使最终制备的紧固件的抗拉强度≥2000MPa，屈服强度≥1750MPa，延迟断裂强度比≥0.85，具有优异的韧性、成型性能和耐延迟断裂性能，大大提升了紧固件在工业应用中的使用安全性，还降低了高强度紧固件对Mo、V、Co等贵重元素的依赖，大大节约了生产成本，有利于工业化生产。
（2）在前述化学成分设计的基础上，通过一系列工艺手段的调控，使得紧固件用盘条具有良好的组织与力学性能，盘条组织为细小等轴铁素体和马氏体复合组织，抗拉强度为1250~1350MPa，而且盘条表面质量优异。
（3）进一步结合酸洗磷化、拉拔、温镦成型、搓丝、调质处理、表面抛光一系列成型工艺，不仅可以避免紧固件在镦制成型过程中开裂，而且最终制备得到的紧固件的显微组织为回火索氏体，抗拉强度≥2000MPa，屈服强度≥1750MPa，延迟断裂强度比≥0.85，具有优异的韧性、成型性能和耐延迟断裂性能，大大提升了紧固件在工业应用中的使用安全性。此外，相较于采用数控车床成型工艺，可以大幅提高生产效率，适宜工业化大批量生产。
附图说明
图1是本发明中对紧固件进行慢应变速率拉伸试验时的试样缺口示意图。
具体实施方式
下面结合具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的介绍，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。
本发明一实施方式提供了一种超高强度紧固件用盘条，其化学成分以质量百分比计包括：C 0.25~0.45%，Si 0.15~0.50%，Mn 0.5~0.8%，P≤0.015%，S≤0.005%，Cr 5~12%，Ni2.0~4.5%，Cu≤0.1%，Ti 0.05~0.10%，Mo 0.25~0.50%，Re 0.01~0.10%，Al 0.015~0.050%，O≤0.001%，N≤0.005%，以及B、Nb、V中的至少一种，其余为Fe和不可避免的杂质；其中，[B]+[Nb]+[V]≤0.15%，[Cr]/[Ni]为2.0~3.5，[Mo]/[Ti]为4~6。
其中，[B]表示B的质量百分比，[Nb]表示Nb的质量百分比，[V]表示V的质量百分比，[Cr]表示Cr的质量百分比，[Ni]表示Ni的质量百分比，[Mo]表示Mo的质量百分比，[Ti]表示Ti的质量百分比。
本发明的化学成分设计中，在综合考虑不同元素对钢的强韧性、耐延迟断裂性能以及紧固件的成型性能的作用下，精准选择并控制各元素的添加与否以及含量大小，在大大降低C、Si、Mn元素含量的情况下，通过对Cr、Ni、Mo、Ti元素含量关系的限定，使Cr、Ni在钢中形成间隙固溶体，形成团簇以显著提升钢的强度、耐腐蚀性和抗氧化性，抑制氢的侵入，并且Ni和Ti会结合生成比碳化物尺寸更细小的纳米析出相，在强化基体的同时形成较强的氢陷阱，进一步改善钢的耐延迟断裂性能，此外，Mo偏聚在析出相与基体的界面处，可以促进和加速析出过程，使最终制备的紧固件的抗拉强度≥2000MPa，屈服强度≥1750MPa，延迟断裂强度比≥0.85，具有优异的韧性、成型性能和耐延迟断裂性能，大大提升了紧固件在工业应用中的使用安全性，还降低了高强度紧固件对Mo、V、Co等贵重元素的依赖，大大节约了生产成本，有利于工业化生产。
优选地，所述超高强度紧固件用盘条的化学成分以质量百分比计包括：C 0.30~0.45%，Si 0.20~0.40%，Mn 0.60~0.75%，P≤0.015%，S≤0.005%，Cr 6~11%，Ni 2.5~4.0%，Cu≤0.1%，Ti 0.05~0.10%，Mo 0.25~0.50%，Re 0.01~0.10%，Al 0.015~0.050%，O≤0.001%，N≤0.005%，以及B、Nb、V中的至少一种，其余为Fe和不可避免的杂质；其中，[B]+[Nb]+[V]≤0.15%，[Cr]/[Ni]为2.0~3.5，[Mo]/[Ti]为4~6。
更优选地，所述超高强度紧固件用盘条的化学成分以质量百分比计包括：C 0.30~0.40%，Si 0.20~0.35%，Mn 0.60~0.70%，P≤0.015%，S≤0.005%，Cr 6.5~10%，Ni 2.5~3.5%，Cu≤0.1%，Ti 0.05~0.10%，Mo 0.25~0.50%，Re 0.01~0.10%，Al 0.015~0.050%，O≤0.001%，N≤0.005%，以及B、Nb、V中的至少一种，其余为Fe和不可避免的杂质；其中，[B]+[Nb]+[V]≤0.15%，[Cr]/[Ni]为2.0~3.5，[Mo]/[Ti]为4~6。
本发明一实施方式还提供了一种超高强度紧固件，其由上述超高强度紧固件用盘条为母材制备而成，且具有与所述超高强度紧固件用盘条相同的化学成分。
本发明一实施方式还提供了所述超高强度紧固件用盘条的一种优选生产方法，所述生产方法包括依序进行的钢液冶炼、连铸、缓冷、加热、高线轧制、控制冷却工序，制备成所述超高强度紧固件用盘条。所述盘条的化学成分如前所述，于此不再赘述。
下面按照生产顺序对所述生产方法进行详细介绍。
（1）钢液冶炼工序
包括依次进行的转炉冶炼、LF精炼步骤。
a.转炉冶炼步骤
将废钢和高炉铁水送入转炉中进行冶炼，转炉冶炼终点的钢水中C 0.05~0.15%，P≤0.012%，出钢温度为1620~1660℃，出钢25~30%后依次加入铝锭、硅铁、锰铁、铬铁、镍铁、钼铁进行脱氧合金化，以减少氧化烧损，提高合金的使用效率。
优选地，出钢过程钢包全程底吹氩气，钢包底吹氩气的流量为400~800L/min。
b.LF精炼步骤
将转炉冶炼步骤所出的钢水注入LF炉后，依次添加石灰、萤石进行调白渣，白渣精炼5~10min后，依次加入钛铁、稀土铁合金，之后再加入硼铁、钒铁、铌铁中的至少一种进行合金化，合金化期间钢包底吹氩气流量为300~450L/min；之后通电升温并取样进行化学成分检测，根据检测结果补加合金进行化学成分微调，化学成分微调期间钢包底吹氩气流量为150~300L/min；之后进行软搅拌，软搅拌时间为25~35min；LF精炼终点的出钢温度为1530~1560℃。
（2）连铸工序
将LF精炼工序所出的钢水连铸成连铸坯，控制中间包的温度为1510~1530℃，以提高钢水的流动性，改善由于钢中Cr、Ni、Mo元素含量较多而导致的钢水流动性差的情况，提高合金元素的均匀性。
优选地，连铸过程采用大包长水口氩封、碱性中间包覆盖剂、浸入式水口进行全保护浇筑，保护渣采用中碳钢保护渣。
优选地，连铸过程控制中间包钢水过热度为25~35℃，结晶器液面高度为结晶器高度的80~87%，液面波动范围在±3%以内，结晶器电磁搅拌电流为700~750A，搅拌频率为3~5Hz，控制二冷比水量为0.25~0.30L/Kg，拉速为2.3~2.5m/min。
（3）缓冷工序
将连铸工序所得的连铸坯空冷至650~700℃后，送入保温坑中缓冷，缓冷的冷却速率为5.5~7℃/h，冷却至200℃以下出保温坑。
（4）加热工序
将缓冷工序后的连铸坯送入加热炉中进行加热，加热工序包括加热段和均热段，加热段的温度为1100~1140℃，升温速率为0.3-0.4℃/s，加热时间为20~30min；均热段的温度为1150~1190℃，均热时间为15~25min。
通过对分段控制加热温度、加热速度和加热时间，可以使连铸坯的温度均匀，使合金元素充分溶于奥氏体中，从而避免后续轧制过程中由于温度应力过大而产生裂纹，同时提高轧制生产节奏，提高生产效率。
（5）高线轧制工序
将加热工序后的连铸坯轧制成盘条，并集卷成盘卷，开轧温度为1050~1090℃，终轧温度为910~940℃。如此可以避开本发明的钢的脆性温度区间，使轧制得到的盘条具有良好的组织及力学性能，提高盘条的表面质量。
其中，盘条的直径为5~26mm。
（6）控制冷却工序
将所得盘卷送入斯太尔摩冷却线进行冷却，吐丝温度为890~910℃。
斯太尔摩冷却线的第1~2段辊道的保温罩打开，其余辊道的保温罩全部关闭；第1~3台风机开启，风机风量为60~90%，其余风机关闭；第1~2段辊道的辊道速度为0.25~0.4m/s，其余辊道的辊道速度为0.15~0.3m/s；并控制盘条到达第3段辊道时的温度为750~780℃，也即，控制盘条进入第一个关闭的保温罩时的温度为750~780℃。通过上述工艺及参数设置，可以提高所得盘条的显微组织均匀性，使盘条中形成细小的等轴铁素体和马氏体组织，有利于后续在进一步制备紧固件时的退火、拉拔及成型加工。
如此，本实施方式的生产方法，在前述化学成分设计的基础上，通过一系列工艺手段的调控，使得最终制备得到的紧固件用盘条具有良好的组织与力学性能，盘条组织为细小等轴铁素体和马氏体复合组织，抗拉强度为1250~1350MPa，而且盘条表面质量优异。
进一步地，由上述超高强度紧固件用盘条依次经退火、酸洗磷化、拉拔、温镦成型、搓丝、调质处理、表面抛光工序进一步加工，可制备出超高强度紧固件。具体地工序如下：
（7）退火工序
包括加热段、第一冷却段和第二冷却段，加热段的升温速率为4~6℃/min，升温至温度为760~800℃后保温3~5h；第一冷却段的冷却速率为1~1.5℃/min，冷却至温度为680~720℃后保温2~4h；第二冷却段中，盘条在加热炉中自然冷却至室温。这样，可以使盘条具有球状珠光体组织，使碳化物均匀析出并分布于铁素体基体中，从而降低盘条硬度，以利于后续拉拔及成型加工。
（8）酸洗磷化工序
对退火后的盘条进行酸洗磷化处理，以除去盘条表面的氧化皮，并且在盘条表面形成磷酸盐膜，以提高其润滑性能，减少后序拉拔及镦制成型时对模具的损伤。
（9）拉拔工序
将酸洗磷化后的盘条拉拔至设定尺寸的精线，并根据紧固件的成品要求控制拉拔减径量，所谓拉拔减径量为盘条的直径与精线的直径之差。
优选地，控制拉拔减径量为0.5~1.5mm。
（10）温镦成型工序
将所述拉拔工序所得的精线加热至530~570℃后镦制成型。通过温镦成型可以避免冷镦成型时产生的较大抗力及冷加工硬化，以便于镦制复杂形状或变形量大的紧固件。
（11）搓丝工序
对温镦成型后的紧固件进行搓丝加工，以形成螺纹。
（12）调质处理工序
包括淬火和回火步骤，淬火步骤的加热温度为850~880℃，保温时间为30~60min，以使紧固件的组织全部转变为奥氏体，之后冷却，冷却速度为80~90℃/s，以使过冷奥氏体转变成马氏体；回火步骤的加热温度为550~580℃，保温时间为60~90min，以使紧固件的组织转变为回火索氏体，回火后空冷至室温，从而可以既提高紧固件的强度，又提高塑性和韧性，使紧固件具有良好的综合力学性能。
所述淬火步骤的淬冷介质为油。
（13）表面抛光工序
对调质处理工序后的紧固件表面进行抛光处理。
如此，本实施方式进一步拉拔制备得到的紧固件，在前述化学成分设计的基础上，通过酸洗磷化、拉拔、温镦成型、搓丝、调质处理、表面抛光一系列成型工艺，不仅可以避免在镦制成型过程中开裂，而且最终制备得到的紧固件的显微组织为回火索氏体，抗拉强度≥2000MPa，屈服强度≥1750MPa，延迟断裂强度比≥0.85，具有优异的韧性、成型性能和耐延迟断裂性能，大大提升了紧固件在工业应用中的使用安全性。此外，相较于采用数控车床成型工艺，可以大幅提高生产效率，适宜工业化大批量生产。
以下通过10个实施例进一步对本发明的具体实施方式予以介绍。当然，这10个实施例仅为本实施方式所含众多变化实施例中的一部分，而非全部。在前述实施方式的基础上进行的其它实施例，未脱离本发明的技艺宗旨。
实施例
首先，实施例1~10均提供了一种超高强度紧固件用盘条、以及由该盘条进一步经退火、酸洗磷化、拉拔、温镦成型、搓丝、调质处理、表面抛光工序制备而成的超高强度紧固件，所述盘条和紧固件的化学成分如表1所示，其余为Fe和不可避免的杂质。
表1
生产方法如下：
（1）钢液冶炼工序
a.转炉冶炼步骤
将废钢和高炉铁水送入转炉中进行冶炼，转炉冶炼终点的钢水中C 0.05~0.15%，P≤0.012%，出钢温度为1620~1660℃，出钢过程钢包全程底吹氩气，钢包底吹氩气流量为400~800L/min，出钢25~30%后依次加入铝锭、硅铁、锰铁、铬铁、镍铁、钼铁进行脱氧合金化。
b.LF精炼步骤
将转炉冶炼步骤所出的钢水注入LF炉后，依次添加石灰、萤石进行调白渣，白渣精炼5~10min后，依次加入钛铁、稀土铁合金，之后再加入硼铁、钒铁、铌铁中的至少一种进行合金化，合金化期间钢包底吹氩气流量为300~450L/min；之后通电升温并取样进行化学成分检测，根据检测结果补加合金进行化学成分微调，化学成分微调期间钢包底吹氩气流量为150~300L/min；之后进行软搅拌，软搅拌时间为25~35min；LF精炼终点的出钢温度为1530~1560℃。
（2）连铸工序
将LF精炼工序所出的钢水连铸成连铸坯，控制中间包的温度为1510~1530℃，中间包钢水过热度为25~35℃，结晶器液面高度为结晶器高度的80~87%，连铸过程采用大包长水口氩封、碱性中间包覆盖剂、浸入式水口进行全保护浇筑，保护渣采用中碳钢保护渣，液面波动范围在±3%以内，结晶器电磁搅拌电流为700~750A，搅拌频率为3~5Hz，控制二冷比水量为0.25~0.30L/Kg，拉速为2.3~2.5m/min。
（3）缓冷工序
将连铸工序所得的连铸坯空冷至650~700℃后，送入保温坑中缓冷，缓冷的冷却速率为5.5~7℃/h，冷却至200℃以下出保温坑。
（4）加热工序
将缓冷工序后的连铸坯送入加热炉中进行加热，加热工序包括加热段和均热段，加热段的温度为1100~1140℃，升温速率为0.3-0.4℃/s，加热时间为20~30min；均热段的温度为1150~1190℃，均热时间为15~25min。
（5）高线轧制工序
将加热工序后的连铸坯轧制成直径为5~26mm的盘条，并集卷成盘卷，开轧温度为1050~1090℃，终轧温度为910~940℃。
（6）控制冷却工序
将所得盘卷送入斯太尔摩冷却线进行冷却，吐丝温度为890~910℃。斯太尔摩冷却线的第1~2段辊道的保温罩打开，其余辊道的保温罩全部关闭；第1~3台风机开启，风机风量为60~90%，其余风机关闭；第1~2段辊道的辊道速度为0.25~0.4m/s，其余辊道的辊道速度为0.15~0.3m/s；并控制盘条到达第3段辊道时的温度为750~780℃。
（7）退火工序
包括加热段、第一冷却段和第二冷却段，加热段的升温速率为4~6℃/min，升温至温度为760~800℃后保温3~5h；第一冷却段的冷却速率为1~1.5℃/min，冷却至温度为680~720℃后保温2~4h；第二冷却段中，盘条在加热炉中自然冷却至室温。
（8）酸洗磷化工序
对退火后的盘条进行酸洗磷化处理。
（9）拉拔工序
将酸洗磷化后的盘条拉拔至设定尺寸的精线，并根据紧固件的成品要求控制拉拔减径量。
（10）温镦成型工序
将所述拉拔工序所得的精线加热至530~570℃后镦制成型。
（11）搓丝工序
对温镦成型后的紧固件进行搓丝加工，以形成螺纹。
（12）调质处理工序
包括淬火和回火步骤，淬火步骤的加热温度为850~880℃，保温时间为30~60min，之后冷却，淬冷介质为油，冷却速度为80~90℃/s，回火步骤的加热温度为550~580℃，保温时间为60~90min，回火后空冷至室温。
（13）表面抛光工序
对调质处理工序后的紧固件表面进行抛光处理。
实施例1~10的紧固件在镦制成型的过程中均未开裂，也即开裂率为0；加工过程中，平均单个紧固件加工时长为0.5~1.5s，成品率>95%。
对10个实施例的紧固件分别取样，进行力学性能测试和耐延迟断裂性能测试。
力学性能方面，参照ASTM A370钢制品力学性能试验的标准试验方法及定义，采用拉伸试验机对紧固件的屈服强度、抗拉强度、断后伸长率进行测试。
耐延迟断裂性能方面，采用慢应变速率拉伸试验方法，试验过程如下：
步骤1、取两组紧固件试样10，参看图1，在两组紧固件试样10中部沿圆周方向开缺口20，缺口角度α=60°，将一组试样作为充氢组试样，另一组试样作为对照组试样。
步骤2、将充氢组试样置于4g/L的NaOH溶液中进行电化学充氢，充氢时间为48h，电流密度为15A/m2，充氢完成后对试样进行清洗和干燥。
对照组试样不进行步骤2的操作。
步骤3、将两组试样均采用慢应变速率拉伸试验机进行室温拉伸试验，拉伸应变速率为5×10-6/s，分别测得两组试样的抗拉强度；
步骤4、计算延迟断裂强度比，延迟断裂强度比=充氢组试样的抗拉强度/对照组试样的抗拉强度。其中，延迟断裂强度比越大表示试样的耐延迟断裂性能越好，通常延迟断裂强度比达0.7以上判定为合格，延迟断裂强度比达0.8以上判定为优秀。
力学性能测试结果和延迟断裂强度比如表2所示。
表2
综上，本申请实施例的紧固件在化学成分设计的基础上，结合对盘条、以及紧固件的生产工艺全流程的控制，避免了紧固件在镦制成型过程中开裂的情况发生，而且制备的紧固件的抗拉强度≥2000MPa，屈服强度≥1750MPa，延迟断裂强度比≥0.85，具有超高的抗拉强度、优异的韧性、成型性能和耐延迟断裂性能，大大提升了紧固件在工业应用中的使用安全性，并且可以大幅提高生产效率，适宜工业化大批量生产。
应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施方式中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
上文所列出的详细说明仅仅是针对本发明的可行性实施方式的具体说明，它们并非用以限制本发明的保护范围，凡未脱离本发明技艺精神所作的等效实施方式或变更均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种超高强度紧固件用盘条，其特征在于，其化学成分以质量百分比计包括：C 0.25~0.45%，Si 0.15~0.50%，Mn 0.5~0.8%，P≤0.015%，S≤0.005%，Cr 5~12%，Ni 2.0~4.5%，Cu≤0.1%，Ti 0.05~0.10%，Mo 0.25~0.50%，Re 0.01~0.10%，Al 0.015~0.050%，O≤0.001%，N≤0.005%，以及B、Nb、V中的至少一种，其余为Fe和不可避免的杂质；其中，[B]+[Nb]+[V]≤0.15%，[Cr]/[Ni]为2.0~3.5，[Mo]/[Ti]为4~6；
由所述盘条为母材制备而成的紧固件的抗拉强度≥2000MPa，屈服强度≥1750MPa，延迟断裂强度比≥0.85。
2.根据权利要求1所述的超高强度紧固件用盘条，其特征在于，其化学成分以质量百分比计包括：C 0.30~0.45%，Si 0.20~0.40%，Mn 0.60~0.75%，P≤0.015%，S≤0.005%，Cr 6~11%，Ni 2.5~4.0%，Cu≤0.1%，Ti 0.05~0.10%，Mo 0.25~0.50%，Re 0.01~0.10%，Al 0.015~0.050%，O≤0.001%，N≤0.005%，以及B、Nb、V中的至少一种，其余为Fe和不可避免的杂质；其中，[B]+[Nb]+[V]≤0.15%，[Cr]/[Ni]为2.0~3.5，[Mo]/[Ti]为4~6。
3.根据权利要求1所述的超高强度紧固件用盘条，其特征在于，其化学成分以质量百分比计包括：C 0.30~0.40%，Si 0.20~0.35%，Mn 0.60~0.70%，P≤0.015%，S≤0.005%，Cr 6.5~10%，Ni 2.5~3.5%，Cu≤0.1%，Ti 0.05~0.10%，Mo 0.25~0.50%，Re 0.01~0.10%，Al 0.015~0.050%，O≤0.001%，N≤0.005%，以及B、Nb、V中的至少一种，其余为Fe和不可避免的杂质；其中，[B]+[Nb]+[V]≤0.15%，[Cr]/[Ni]为2.0~3.5，[Mo]/[Ti]为4~6。
4.一种如权利要求1所述的超高强度紧固件用盘条的生产方法，其特征在于，包括依序进行的钢液冶炼、连铸、缓冷、加热、高线轧制、控制冷却工序；其中，
所述连铸工序中，控制中间包的温度为1510~1530℃；
所述缓冷工序中，将所述连铸工序所得的连铸坯空冷至650~700℃后，送入保温坑中缓冷，缓冷的冷却速率为5.5~7℃/h，冷却至200℃以下出保温坑；
所述加热工序包括加热段和均热段，加热段的温度为1100~1140℃，升温速率为0.3-0.4℃/s，加热时间为20~30min；均热段的温度为1150~1190℃，均热时间为15~25min；
所述高线轧制工序中，开轧温度为1050~1090℃，终轧温度为910~940℃；
所述控制冷却工序中，吐丝温度为890~910℃；斯太尔摩冷却线的第1~2段辊道的保温罩打开，其余辊道的保温罩全部关闭，第1~3台风机开启，风机风量为60~90%，其余风机关闭，第1~2段辊道的辊道速度为0.25~0.4m/s，其余辊道的辊道速度为0.15~0.3m/s，控制盘条到达第3段辊道时的温度为750~780℃。
5.根据权利要求4所述的超高强度紧固件用盘条的生产方法，其特征在于，所述钢液冶炼工序包括依次进行的转炉冶炼、LF精炼步骤；
所述转炉冶炼步骤中，转炉冶炼终点的钢水中C 0.05~0.15%，P≤0.012%，出钢温度为1620~1660℃，出钢25~30%后依次加入铝锭、硅铁、锰铁、铬铁、镍铁、钼铁进行脱氧合金化，出钢过程钢包全程底吹氩气，钢包底吹氩气的流量为400~800L/min；
所述LF精炼步骤中，将所述转炉冶炼步骤所出的钢水注入LF炉后，依次添加石灰、萤石进行调白渣，白渣精炼5~10min后，依次加入钛铁、稀土铁合金，之后再加入硼铁、钒铁、铌铁中的至少一种进行合金化，合金化期间钢包底吹氩气流量为300~450L/min；之后通电升温并取样进行化学成分检测，根据检测结果补加合金进行化学成分微调，化学成分微调期间钢包底吹氩气流量为150~300L/min；之后进行软搅拌，软搅拌时间为25~35min；LF精炼终点的出钢温度为1530~1560℃。
6.根据权利要求4所述的超高强度紧固件用盘条的生产方法，其特征在于，所述连铸工序中，连铸过程采用大包长水口氩封、碱性中间包覆盖剂、浸入式水口进行全保护浇筑，保护渣采用中碳钢保护渣；控制中间包钢水过热度为25~35℃，结晶器液面高度为结晶器高度的80~87%，液面波动范围在±3%以内，结晶器电磁搅拌电流为700~750A，搅拌频率为3~5Hz，控制二冷比水量为0.25~0.30L/Kg，拉速为2.3~2.5m/min。
7.一种超高强度紧固件，其特征在于，由权利要求1~3任一项所述的超高强度紧固件用盘条为母材制备而成。
8.根据权利要求7所述的超高强度紧固件，其特征在于，其由所述超高强度紧固件用盘条依次经退火、酸洗磷化、拉拔、温镦成型、搓丝、调质处理、表面抛光工序制备而成；其中，
所述退火工序包括加热段、第一冷却段和第二冷却段，加热段的升温速率为4~6℃/min，升温至温度为760~800℃后保温3~5h；第一冷却段的冷却速率为1~1.5℃/min，冷却至温度为680~720℃后保温2~4h；第二冷却段中，盘条在加热炉中自然冷却至室温；
所述温镦成型工序中，将所述拉拔工序所得的精线加热至530~570℃后镦制成型；
所述调质处理工序包括淬火和回火步骤，淬火步骤的加热温度为850~880℃，保温时间为30~60min；回火步骤的加热温度为550~580℃，保温时间为60~90min，回火后空冷至室温。
9.根据权利要求8所述的超高强度紧固件，其特征在于，所述淬火步骤的淬冷介质为油。
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