CN116814999A - 一种采用微量锶元素消除ZAM合金中MgZn2相的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种采用微量锶元素消除ZAM合金中MgZn2相的方法，包括，按质量百分比称量Zn‑6Al‑3Mg合金块、Zn块、Mg块和Al‑10Sr合金块；将石墨坩埚放入中频感应炉内，依次放入Mg块、Zn块、Zn‑6Al‑3Mg合金块，确保Zn‑6Al‑3Mg合金块完全覆盖于最上层；随炉升温、搅拌，再将Al‑10Sr合金块按压至合金液底部熔化；搅拌，刮渣，均匀地撒上覆盖剂，保温、浇铸制成母合金；将母合金重熔、保温，浇铸到金属铸型中凝固，制得锌铝镁合金铸锭。本发明方法使得合金凝固组织中有害的初生MgZn2相完全转变为共晶MgZn2相，Al相和MgZn2相均匀分布于共晶组织中，消除粗大MgZn2相对合金力学性能和腐蚀性能的不利影响，显著提高合金的耐腐蚀性能。
Description
技术领域
本发明属于热浸镀锌铝镁合金领域，具体涉及到一种采用微量锶元素消除ZAM合金中MgZn2相的方法。
背景技术
热浸镀锌是一种有效提高钢铁材料耐腐蚀性能的工艺，其凭借低成本、工艺简单、镀层质量好等优点被广泛应用。锌涂层在大气等环境下不易腐蚀且具有电化学保护特性，与一些常见的金属入铁、铜、镍等相比具有较强的电负性，与电解液接触时，会优先牺牲自己，从而保护钢铁。锌铝镁合金是在热浸镀技术快速发展的大环境下出现的，常见的锌铝镁镀层产品有：Superzinc(Zn-4.5Al-0.1Mg)、SuperDyma(Zn-11Al-3Mg-0.2Si)和ZAM(Zn-6Al-3Mg)。其中ZAM合金镀层性能出众，表面质量优异，实验室条件下其耐腐蚀性能比常见涂层高5-10倍。ZAM镀层的使用率稳居同行业榜首，覆盖机械、家电和建筑等大部分行业。在ZAM镀层热浸镀温度下制备的Zn-6Al-3Mg合金，其组织与镀层表面相近。
从平衡凝固曲线上看，Zn-6Al-3Mg合金的凝固过程为：L→Fcc-Al(376℃)，L→Fcc-Al+Mg2Zn11(357℃)，L→Fcc-Al+Mg2Zn11+Hcp-Zn(345℃)。理论上，Zn-6Al-3Mg合金凝固组织中只存在Zn相、Al相、Al/Mg2Zn11二元共晶和Al/Mg2Zn11/Zn三元共晶组织。但在实际的凝固过程中，组织中会出现亚稳态的MgZn2相，主要是因为MgZn2相在过冷液体中具有比Mg2Zn11相更高的成核速率。
MgZn2相具有硬而脆的特点，就锌铝镁合金的微塑性响应而言，MgZn2相是最有害的相。从腐蚀角度看，粗大MgZn2相与基体之间存在较大的电位差，很容易发生电化学腐蚀，从而降低合金的耐腐蚀性能。
目前，大部分研究者往往会向Zn-6Al-3Mg合金中加入一些合金元素如Ti和Zr及稀土等，目的是为初生铝相提供更多的异质形核位点，细化晶粒，或是从铸造工艺角度，抑制合金凝固组织中初生相的生长。
但是，目前，未发现采用Sr元素对ZAM合金凝固组织影响的研究报道。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有技术中存在的问题，提出了本发明。
因此，本发明的目的是，克服现有技术中的不足，提供一种采用微量锶元素消除ZAM合金中MgZn2相的方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种采用微量锶元素消除ZAM合金中MgZn2相的方法，包括，
按质量百分比称量Zn-6Al-3Mg合金块、Zn块、Mg块和Al-10Sr合金块；
将石墨坩埚放入中频感应炉内，依次放入Mg块、Zn块、Zn-6Al-3Mg合金块，确保Zn-6Al-3Mg合金块完全覆盖于最上层；
随炉升温、搅拌，再将Al-10Sr合金块按压至合金液底部熔化；
搅拌，刮渣，均匀地撒上覆盖剂，保温、浇铸制成母合金；
将母合金重熔、保温，浇铸到金属铸型中凝固，制得锌铝镁合金铸锭。
作为本发明所述方法的一种优选方案，其中：所述锌铝镁合金由Zn、Al、Mg和Sr组成，按质量百分比计为：Al6.0％，Mg3％，Sr0.01～0.15％，余量为Zn。
作为本发明所述方法的一种优选方案，其中：所述锌铝镁合金中Sr的含量为0.12％。
作为本发明所述方法的一种优选方案，其中：所述随炉升温、搅拌，其中，升温至700～720℃。
作为本发明所述方法的一种优选方案，其中：所述升温至720℃
作为本发明所述方法的一种优选方案，其中：所述保温、浇铸制成母合金，其中，保温时间为20～40min。
作为本发明所述方法的一种优选方案，其中：所述保温时间为30min。
作为本发明所述方法的一种优选方案，其中：所述将母合金重熔、保温，其中，重熔温度为440～460℃，保温时间为10～20min。
作为本发明所述方法的一种优选方案，其中：所述重熔温度为460℃，保温时间为10min。
本发明有益效果：
本发明提供一种采用微量锶元素消除ZAM合金中MgZn2相的方法，采用本发明方法制备的锌铝镁合金锭，合金凝固组织中有害的初生MgZn2相完全转变为共晶MgZn2相，Al相和MgZn2相均匀分布于共晶组织中，消除了粗大MgZn2相对合金力学性能和腐蚀性能的不利影响，显著提高合金的耐腐蚀性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为本发明对比例中制备的Zn-6Al-3Mg合金的显微组织照片图；
图2为本发明实施例中制备的Zn-6Al-3Mg-0.03Sr合金的显微组织照片图；
图3为本发明实施例中制备的Zn-6Al-3Mg-0.06Sr合金的显微组织照片图；
图4为本发明实施例中制备的Zn-6Al-3Mg-0.09Sr合金的显微组织照片图；
图5为本发明实施例中制备的Zn-6Al-3Mg-0.12Sr合金的显微组织照片图；
图6为本发明实施例中制备的Zn-6Al-3Mg-0.15Sr合金的显微组织照片图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
本发明中的中性盐雾试验：将所有合金试样进行为期30天，5％NaCl的中性盐雾试验，暴露面积为1cm2，每隔5天进行一次称量，称量过程仅用水冲洗2min(不去除表面腐蚀产物)，100℃烘干1h，计算平均增重速率。
实施例1
(1)按比称量好Zn-6Al-3Mg合金块、Zn块、Mg块和Al-10Sr合金块，按质量百分比计，合金的成分为：Al6.0％、Mg3％、Sr0.03％、余量为Zn，相应的合金为Zn-6Al-3Mg-0.03Sr。
(2)将石墨坩埚放入中频感应炉内，依次放入Mg块、Zn块、Zn-6Al-3Mg合金块，确保Zn-6Al-3Mg合金块完全覆盖于最上层。
(3)随炉升温至720℃，搅拌，再将Al-10Sr合金块按压至合金液底部熔化。
(4)搅拌，刮渣，均匀地撒上覆盖剂，保温30min，浇铸制成母合金。
(5)将母合金重熔至460℃保温10min，浇铸到金属铸型中凝固，制成圆柱形试样的合金铸锭。
通过上述步骤得到的热浸镀Zn-6Al-3Mg-0.03Sr合金的扫描电镜照片如图2所示，可以看出：六边形的MgZn2达到完全共晶，但剪刀状MgZn2未达到完全共晶。
在30天的中性盐雾实验中得出平均增重速率为1.812g/m2/h，与对比例相比，合金的抗腐蚀性能明显增强。
实施例2
(1)按比称量好Zn-6Al-3Mg合金块、Zn块、Mg块和Al-10Sr合金块，按质量百分比计，合金的成分为：Al6.0％、Mg3％、Sr0.06％、余量为Zn，相应的合金为Zn-6Al-3Mg-0.06Sr。
(2)将石墨坩埚放入中频感应炉内，依次放入Mg块、Zn块、Zn-6Al-3Mg合金块，确保Zn-6Al-3Mg合金块完全覆盖于最上层。
(3)随炉升温至720℃，搅拌，再将Al-10Sr合金块按压至合金液底部熔化。
(4)搅拌，刮渣，均匀地撒上覆盖剂，保温30min，浇铸制成母合金。
(5)将母合金重熔至460℃保温10min，浇铸到金属铸型中凝固，制成圆柱形试样的合金铸锭。
通过上述步骤得到的热浸镀Zn-6Al-3Mg-0.06Sr合金的扫描电镜照片如图3所示，可以看出：剪刀状MgZn2达到完全共晶，但六边形状MgZn2达到界面极限分裂开。
在30天的中性盐雾实验中得出平均增重速率为1.745g/m2/h，与实施例1相比，合金的抗腐蚀性能有所提高。
实施例3
(1)按比称量好Zn-6Al-3Mg合金块、Zn块、Mg块和Al-10Sr合金块，按质量百分比计，合金的成分为：Al6.0％、Mg3％、Sr0.09％、余量为Zn，相应的合金为Zn-6Al-3Mg-0.09Sr。
(2)将石墨坩埚放入中频感应炉内，依次放入Mg块、Zn块、Zn-6Al-3Mg合金块，确保Zn-6Al-3Mg合金块完全覆盖于最上层。
(3)随炉升温至720℃，搅拌，再将Al-10Sr合金块按压至合金液底部熔化。
(4)搅拌，刮渣，均匀地撒上覆盖剂，保温30min，浇铸制成母合金。
(5)将母合金重熔至460℃保温10min，浇铸到金属铸型中凝固，制成圆柱形试样的合金铸锭。
通过上述步骤得到的热浸镀Zn-6Al-3Mg-0.09Sr合金的扫描电镜照片如图4所示，可以看出：剪刀状MgZn2和六边形状MgZn2都达到界面极限分裂开，但组织混乱，不够均匀。
在30天的中性盐雾实验中得出平均增重速率为1.713g/m2/h，与实施例2相比，合金的抗腐蚀性能得到进一步提高。
实施例4
(1)按比称量好Zn-6Al-3Mg合金块、Zn块、Mg块和Al-10Sr合金块，按质量百分比计，合金的成分为：Al6.0％、Mg3％、Sr0.12％、余量为Zn，相应的合金为Zn-6Al-3Mg-0.12Sr。
(2)将石墨坩埚放入中频感应炉内，依次放入Mg块、Zn块、Zn-6Al-3Mg合金块，确保Zn-6Al-3Mg合金块完全覆盖于最上层。
(3)随炉升温至720℃，搅拌，再将Al-10Sr合金块按压至合金液底部熔化。
(4)搅拌，刮渣，均匀地撒上覆盖剂，保温30min，浇铸制成母合金。
(5)将母合金重熔至460℃保温10min，浇铸到金属铸型中凝固，制成圆柱形试样的合金铸锭。
通过上述步骤得到的热浸镀Zn-6Al-3Mg-0.12Sr合金的扫描电镜照片如图5所示，可以看出：粗大的初生MgZn2相完全转变为共晶MgZn2，合金组织整体均匀。
在30天的中性盐雾实验中得出平均增重速率为1.708g/m2/h，与实施例1、2和3相比，合金中镁锌相全部以共晶镁锌相形式存在，合金的腐蚀增重速率最低，表明合金的抗腐蚀性能最好。
实施例5
(1)按比称量好Zn-6Al-3Mg合金块、Zn块、Mg块和Al-10Sr合金块，按质量百分比计，合金的成分为：Al6.0％、Mg3％、Sr0.15％、余量为Zn，相应的合金为Zn-6Al-3Mg-0.15Sr。
(2)将石墨坩埚放入中频感应炉内，依次放入Mg块、Zn块、Zn-6Al-3Mg合金块，确保Zn-6Al-3Mg合金块完全覆盖于最上层。
(3)随炉升温至720℃，搅拌，再将Al-10Sr合金块按压至合金液底部熔化。
(4)搅拌，刮渣，均匀地撒上覆盖剂，保温30min，浇铸制成母合金。
(5)将母合金重熔至460℃保温10min，浇铸到金属铸型中凝固，制成圆柱形试样的合金铸锭。
通过上述步骤得到的热浸镀Zn-6Al-3Mg-0.15Sr合金的扫描电镜照片如图6所示，可以看出：均匀的组织中出现了粗大的SrZn13相。
在30天的中性盐雾实验中得出平均增重速率为1.729g/m2/h，与实施例4相比，虽然合金中镁锌相全部以共晶镁锌相形式存在，但组织中出现了粗大的SrZn13相，导致合金的增重速率不减反增。
对比例1
(1)准备好Zn-6Al-3Mg合金块。
(2)将石墨坩埚放入中频感应炉内，依次放入Mg块、Zn块、Zn-6Al-3Mg合金块，确保Zn-6Al-3Mg合金块完全覆盖于最上层。
(3)随炉升温至720℃，搅拌，均匀地撒上覆盖剂，保温30min，浇铸制成母合金。
(4)将母合金重熔至460℃保温10min，浇铸到金属铸型中凝固，制成圆柱形试样的合金铸锭。
通过上述步骤得到的热浸镀Zn-6Al-3Mg合金的扫描电镜照片如图1所示，可以看出：组织中存在粗大的剪刀状MgZn2相和六边形状MgZn2相。
在30天的中性盐雾实验中得出平均增重速率为3.945g/m2/h，增重速率快，因为组织中存在粗大的镁锌相，合金抗腐蚀性能较低。
合金的中性盐雾试验及结果：
将实施例和对比例制得的合金进行测试，每种合金取3个试样进行30天的中性盐雾试验，在不去除表面腐蚀产物情况下，取平均值，计算得出如下平均增重速率如表1所示。
表1不同锶含量合金腐蚀后的平均增重速率
| 不同锶含量合金 | 平均增重速率(g/m2/h) |
| Zn-6Al-3Mg | 3.945 |
| Zn-6Al-3Mg-0.03Sr | 1.812 |
| Zn-6Al-3Mg-0.06Sr | 1.745 |
| Zn-6Al-3Mg-0.09Sr | 1.713 |
| Zn-6Al-3Mg-0.12Sr | 1.708 |
| Zn-6Al-3Mg-0.15Sr | 1.729 |
结果表明：腐蚀后再合金表面产生腐蚀产物使合金增重，未加锶的Zn-6Al-3Mg平均增重速率为3.945g/m2/h，随着锶含量的增加，因为腐蚀产生的增重率逐渐降低，当锶含量为0.12％时，Zn-6Al-3Mg-0.12Sr合金的增重率最低，继续增加锶含量到0.15％，由于合金中形成了锌锶化合物，使合金的增重率反而增加。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的范围当中。
Claims (9)
1.一种采用微量锶元素消除ZAM合金中MgZn2相的方法，其特征在于：包括，
按质量百分比称量Zn-6Al-3Mg合金块、Zn块、Mg块和Al-10Sr合金块；
将石墨坩埚放入中频感应炉内，依次放入Mg块、Zn块、Zn-6Al-3Mg合金块，确保Zn-6Al-3Mg合金块完全覆盖于最上层；
随炉升温、搅拌，再将Al-10Sr合金块按压至合金液底部熔化；
搅拌，刮渣，均匀地撒上覆盖剂，保温、浇铸制成母合金；
将母合金重熔、保温，浇铸到金属铸型中凝固，制得锌铝镁合金铸锭。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述锌铝镁合金由Zn、Al、Mg和Sr组成，按质量百分比计为：Al6.0％，Mg3％，Sr0.01～0.15％，余量为Zn。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于：所述锌铝镁合金中Sr的含量为0.12％。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述随炉升温、搅拌，其中，升温至700～720℃。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于：所述升温至720℃。
6.如权利要求1或4所述的方法，其特征在于：所述保温、浇铸制成母合金，其中，保温时间为20～40min。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于：所述保温时间为30min。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述将母合金重熔、保温，其中，重熔温度为440～460℃，保温时间为10～20min。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述重熔温度为460℃，保温时间为10min。
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