CN116794177A - 一种硫化氢检测设备 - Google Patents

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张文媚
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Guangdong Huizhou Petroleum Product Quality Inspection And Test Center
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Abstract

本发明涉及液体石油产品中的硫化氢测定技术领域，公开了一种硫化氢检测设备，包括顶空进样系统、色谱分离系统、高温裂解系统、荧光检测系统、气路系统和数据处理系统；所述顶空进样系统、所述色谱分离系统、所述高温裂解系统和所述荧光检测系统沿待测气体的运动方向依次连通；所述气路系统与所述顶空进样系统相连通并用于为待测气体提供载气；所述数据处理系统与所述荧光检测系统电性连接；本发明通过所述顶空进样系统、所述色谱分离系统、所述高温裂解系统、所述荧光检测系统、所述气路系统和所述数据处理系统，可以实现硫化氢浓度检测的一体化和自动化，操作简单，测试结果准确性高。

Description

一种硫化氢检测设备
技术领域
本发明涉及液体石油产品中的硫化氢测定技术领域，特别是涉及一种硫化氢检测设备。
背景技术
原油、燃料油等石油产品中过量的硫化氢可能导致健康危害，违反当地的职业健康和安全法规。另外在精炼或其它活动过程中，硫化氢的存在能造成腐蚀。维持安全水平的硫化氢需要控制措施，而此措施需要精确的测量方法来测量燃油中潜存危险的硫化氢。
由于硫化氢(H2S)是非常危险的、有毒、易爆、易燃、无色和透明的气体，并且H2S可以形成在炼油厂的生产过程中，也可以在气体处理，储存和分析的过程中被释放；在非常低的浓度下，具有特别臭的鸡蛋味；然而，在高浓度下，它会造成头痛，头晕现象，甚至导致瞬间死亡。
现有的石油产品的硫化氢含量的检测方法，主要有碘量法、分光光度法和快速液相萃取法等；碘量法是用过量的乙酸锌溶液吸收气样中硫化氢，生成硫化锌沉淀，加入过量的碘溶液氧化生成碘化锌，剩余的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定，间接测定硫化氢含量；碘量法为手工滴定分析，受取样吸收、滴定速度等影响，结果重复性和再现性较差，测试结果准确性低；分光光度法测定原油中硫化氢，将硫化氢用不含氧的氮气从已知量的原油中吹出,用醋酸锌溶液吸收，在氯化铁存在的强酸溶液中与N,N-二甲基对二胺反应生成亚甲基蓝，用分光光度计测定亚甲基蓝，间接计算得到硫化氢含量，分光光度法成需要使用气提，操作繁琐；快速液相萃取法的准确性高，但是快速液相萃取法需要选择合适的溶剂以实现硫化氢的分离和提取，并需要在萃取过程中控制萃取时间和萃取温度等因素，操作繁琐。
发明内容
本发明的目的是提供一种操作简单的、测试结果准确性高的硫化氢检测设备。
为了实现上述目的，本发明提供了一种硫化氢检测设备，包括顶空进样系统、色谱分离系统、高温裂解系统、荧光检测系统、气路系统和数据处理系统；所述顶空进样系统、所述色谱分离系统、所述高温裂解系统和所述荧光检测系统沿待测气体的运动方向依次连通；所述气路系统与所述顶空进样系统相连通并用于为待测气体提供载气；所述数据处理系统与所述荧光检测系统电性连接。
优选地，所述顶空进样系统包括沿待测气体的运动方向依次连通的顶空进样装置和定量环，所述气路系统与所述定量环相连通。
优选地，所述色谱分离系统包括毛细管色谱柱和温控柱箱，所述毛细管色谱柱设于所述温控柱箱内，所述顶空进样系统与所述毛细管色谱柱的输入端相连通，所述高温裂解系统与所述毛细管色谱柱的输出端相连通。
优选地，所述高温裂解系统包括高温裂解装置和供氧装置，所述供氧装置与所述高温裂解装置相连接并用于为所述高温裂解装置提供氧气，所述色谱分离系统与所述高温裂解装置的输入端相连通，所述荧光检测系统与所述高温裂解装置的输出端相连通。
优选地，荧光检测系统包括主体检测室、紫外光源、单色器和光电倍增管，所述主体检测室与所述高温裂解系统相连通，所述紫外光源、单色器和所述光电倍增管均设于所述主体检测室内，所述紫外光源产生的紫外光经过所述单色器后照射所述主体检测室内的待测气体，所述光电倍增管用于检测所述待测气体中二氧化硫的浓度。
优选地，所述气路系统包括沿载气的运动方向依次连接的气泵、流量控制器和控制阀。
本发明实施例公开的一种硫化氢检测设备与现有技术相比，其有益效果在于：通过所述顶空进样系统可以从待测石油产品中获取待测气体，通过所述气路系统能够将所述待测气体输送至所述色谱分离系统，通过所述色谱分离系统可以将硫化氢从所述待测气体中分离出来，通过所述高温裂解系统能够将所述硫化氢燃烧转化成二氧化硫，通过所述荧光检测系统可以检测所述二氧化硫的浓度，通过所述数据处理系统能够根据所述二氧化硫的浓度数据运算以得到所述硫化氢浓度数据；因此，本发明所提供的一种硫化氢检测设备通过所述顶空进样系统、所述色谱分离系统、所述高温裂解系统、所述荧光检测系统、所述气路系统和所述数据处理系统，可以实现硫化氢浓度检测的待测气体的获取、硫化氢的分离、硫化氢转化成二氧化硫、二氧化硫浓度的检测、及基于二氧化硫浓度数据运算以得到硫化氢浓度数据的一体化和自动化，操作简单，测试结果准确性高。
附图说明
图1是本发明实施例提供的一种硫化氢检测设备的结构图。
图中，1、顶空进样系统；11、顶空进样装置；12、定量环；
2、色谱分离系统；21、毛细管色谱柱；22、温控柱箱；
3、高温裂解系统；31、高温裂解装置；32、供氧装置；
4、荧光检测系统；41、主体检测室；
5、气路系统；51、气泵；52、流量控制器；53、控制阀；
6、数据处理系统；
10、待测气体的运动方向；20、载气的运动方向。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
如图1所示，本发明实施例优选的一种硫化氢检测设备，包括顶空进样系统1、色谱分离系统2、高温裂解系统3、荧光检测系统4、气路系统5和数据处理系统6；所述顶空进样系统1、所述色谱分离系统2、所述高温裂解系统3和所述荧光检测系统4沿待测气体的运动方向依次连通；所述气路系统5与所述顶空进样系统1相连通并用于为待测气体提供载气；所述数据处理系统6与所述荧光检测系统4电性连接。
基于此技术方案，通过所述顶空进样系统1可以从待测石油产品中获取待测气体，通过所述气路系统5能够将所述待测气体输送至所述色谱分离系统2，通过所述色谱分离系统2可以将硫化氢从所述待测气体中分离出来，通过所述高温裂解系统3能够将所述硫化氢燃烧转化成二氧化硫，通过所述荧光检测系统4可以检测所述二氧化硫的浓度，通过所述数据处理系统6能够根据所述二氧化硫的浓度数据运算以得到所述硫化氢浓度数据；因此，本发明所提供的一种硫化氢检测设备通过所述顶空进样系统1、所述色谱分离系统2、所述高温裂解系统3、所述荧光检测系统4、所述气路系统5和所述数据处理系统6，可以实现硫化氢浓度检测的待测气体的获取、硫化氢的分离、硫化氢转化成二氧化硫、二氧化硫浓度的检测、及基于二氧化硫浓度数据运算以得到硫化氢浓度数据的一体化和自动化，操作简单，测试结果准确性高。
参阅图1，标号“10”所示的箭头为待测气体的运动方向，标号“20”的箭头为载气的运动方向。
在本实施例中，所述载气为氩气。
所述顶空进样系统1包括沿待测气体的运动方向依次连通的顶空进样装置11和定量环12，所述气路系统5与所述定量环12相连通。采用顶空进样装置11和定量环12可以免除冗长繁琐的样品前处理过程，避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱分离系统2的污染。
所述顶空进样装置11具有升温加热、加压和自动进样功能。
所述色谱分离系统2包括毛细管色谱柱21和温控柱箱22，所述毛细管色谱柱21设于所述温控柱箱22内，所述顶空进样系统1与所述毛细管色谱柱21的输入端相连通，所述高温裂解系统3与所述毛细管色谱柱21的输出端相连通。
所述温控柱箱22能够快速提高或快速降低所述毛细管色谱柱21的温度。
所述高温裂解系统3包括高温裂解装置31和供氧装置32，所述供氧装置32与所述高温裂解装置31相连接并用于为所述高温裂解装置提供氧气，所述色谱分离系统2与所述高温裂解装置31的输入端相连通，所述荧光检测系统4与所述高温裂解装置31的输出端相连通。
可以理解的是，所述高温裂解装置能够提供超过硫化氢的燃点的温度。
荧光检测系统4包括主体检测室41、紫外光源、单色器和光电倍增管，所述主体检测室41与所述高温裂解系统3相连通，所述紫外光源、单色器和所述光电倍增管均设于所述主体检测室41内，所述紫外光源产生的紫外光经过所述单色器后照射所述主体检测室41内的待测气体，所述光电倍增管用于检测所述待测气体中二氧化硫的浓度。
高温裂解装置31将待测气体中的硫化氢(H2S)高温燃烧转化为二氧化硫(S02)，S02进入主体检测室41内，在紫外光照射下，吸收能量，产生振动，由稳定态S02转化为激发态的S02*，再由激发态S02*返回稳定态S02时会发出荧光，被光电倍增管检测，荧光强度同S02浓度成正比；荧光检测系统4将S02浓度输送至数据处理系统6，数据处理系统6基于S02浓度运算以得到H2S的浓度数据。
在本实施例中，所述数据处理系统6为电脑，所述电脑安装有用于储存、运算和分析气体数据的工作软件。
在本实施例中，所述顶空进样系统1、色谱分离系统2、高温裂解系统3和气路系统5均与所述数据处理系统6电性连接。
可以理解的是，电性连接既可以是导线连接，也可以是无线信号连接。
顶空进样系统1、色谱分离系统2、高温裂解系统3、荧光检测系统4及气路系统5中所有与硫化氢相接触的部件均已做钝化处理，以使本发明所提供的一种硫化氢检测设备中的所有部件不与硫化氢发生反应，以减少硫化氢浓度测定时的干扰，提高硫化氢浓度测试结果的准确性。
采用本发明的硫化氢检测设备和采用GB/T34101-2017方法对样品进行硫化氢浓度测定，并对采用本发明的硫化氢检测设备测定的硫化氢浓度与采用GB/T34101-2017方法测定的硫化氢浓度进行比对，八个样品的比对结果如下表1所示：
表1
从表1可以看出，采用本发明的硫化氢检测设备测定的硫化氢浓度与采用GB/T34101-2017方法测定的硫化氢浓度的相对误差在3.5％以下，本发明所提供的一种硫化氢检测设备在应用于测定硫化氢浓度时的测试结果的准确性高。
GB/T34101-2017方法为燃料油中硫化氢含量的测定-快速液相萃取法。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和替换，这些改进和替换也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种硫化氢检测设备，其特征在于，包括顶空进样系统、色谱分离系统、高温裂解系统、荧光检测系统、气路系统和数据处理系统；所述顶空进样系统、所述色谱分离系统、所述高温裂解系统和所述荧光检测系统沿待测气体的运动方向依次连通；所述气路系统与所述顶空进样系统相连通并用于为待测气体提供载气；所述数据处理系统与所述荧光检测系统电性连接。
2.根据权利要求1所述的硫化氢检测设备，其特征在于，所述顶空进样系统包括沿待测气体的运动方向依次连通的顶空进样装置和定量环，所述气路系统与所述定量环相连通。
3.根据权利要求1所述的硫化氢检测设备，其特征在于，所述色谱分离系统包括毛细管色谱柱和温控柱箱，所述毛细管色谱柱设于所述温控柱箱内，所述顶空进样系统与所述毛细管色谱柱的输入端相连通，所述高温裂解系统与所述毛细管色谱柱的输出端相连通。
4.根据权利要求1所述的硫化氢检测设备，其特征在于，所述高温裂解系统包括高温裂解装置和供氧装置，所述供氧装置与所述高温裂解装置相连接并用于为所述高温裂解装置提供氧气，所述色谱分离系统与所述高温裂解装置的输入端相连通，所述荧光检测系统与所述高温裂解装置的输出端相连通。
5.根据权利要求1所述的硫化氢检测设备，其特征在于，荧光检测系统包括主体检测室、紫外光源、单色器和光电倍增管，所述主体检测室与所述高温裂解系统相连通，所述紫外光源、单色器和所述光电倍增管均设于所述主体检测室内，所述紫外光源产生的紫外光经过所述单色器后照射所述主体检测室内的待测气体，所述光电倍增管用于检测所述待测气体中二氧化硫的浓度。
6.根据权利要求1所述的硫化氢检测设备，其特征在于，所述气路系统包括沿载气的运动方向依次连接的气泵、流量控制器和控制阀。
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