CN116789547A - 一种水溶液中3-羟基丁酸和巴豆酸分离的方法 - Google Patents
一种水溶液中3-羟基丁酸和巴豆酸分离的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116789547A CN116789547A CN202310578628.9A CN202310578628A CN116789547A CN 116789547 A CN116789547 A CN 116789547A CN 202310578628 A CN202310578628 A CN 202310578628A CN 116789547 A CN116789547 A CN 116789547A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- crotonic acid
- acid
- aqueous solution
- hydroxybutyric acid
- molecular
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- WHBMMWSBFZVSSR-UHFFFAOYSA-N 3-hydroxybutyric acid Chemical compound CC(O)CC(O)=O WHBMMWSBFZVSSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 182
- LDHQCZJRKDOVOX-NSCUHMNNSA-N crotonic acid Chemical compound C\C=C\C(O)=O LDHQCZJRKDOVOX-NSCUHMNNSA-N 0.000 title claims abstract description 118
- LDHQCZJRKDOVOX-UHFFFAOYSA-N trans-crotonic acid Natural products CC=CC(O)=O LDHQCZJRKDOVOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 118
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 title claims abstract description 57
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 30
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 74
- 150000004996 alkyl benzenes Chemical class 0.000 claims abstract description 59
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 19
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 18
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 38
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 36
- URLKBWYHVLBVBO-UHFFFAOYSA-N Para-Xylene Chemical group CC1=CC=C(C)C=C1 URLKBWYHVLBVBO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- YNQLUTRBYVCPMQ-UHFFFAOYSA-N Ethylbenzene Chemical compound CCC1=CC=CC=C1 YNQLUTRBYVCPMQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical group CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- IVSZLXZYQVIEFR-UHFFFAOYSA-N m-xylene Chemical group CC1=CC=CC(C)=C1 IVSZLXZYQVIEFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 23
- 239000000047 product Substances 0.000 abstract description 8
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 abstract description 7
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 abstract description 7
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 abstract description 6
- 229920000070 poly-3-hydroxybutyrate Polymers 0.000 abstract description 6
- 238000000746 purification Methods 0.000 abstract description 2
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 37
- 229940078552 o-xylene Drugs 0.000 description 8
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 7
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 6
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 description 6
- WHBMMWSBFZVSSR-VKHMYHEASA-N (S)-3-hydroxybutyric acid Chemical compound C[C@H](O)CC(O)=O WHBMMWSBFZVSSR-VKHMYHEASA-N 0.000 description 5
- SJZRECIVHVDYJC-UHFFFAOYSA-M 4-hydroxybutyrate Chemical compound OCCCC([O-])=O SJZRECIVHVDYJC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 5
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 5
- 238000004445 quantitative analysis Methods 0.000 description 5
- 238000002390 rotary evaporation Methods 0.000 description 5
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 150000001335 aliphatic alkanes Chemical class 0.000 description 4
- 230000008569 process Effects 0.000 description 4
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 3
- JBTWLSYIZRCDFO-UHFFFAOYSA-N ethyl methyl carbonate Chemical compound CCOC(=O)OC JBTWLSYIZRCDFO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 3
- 238000001577 simple distillation Methods 0.000 description 3
- 239000002028 Biomass Substances 0.000 description 2
- XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-M Propionate Chemical compound CCC([O-])=O XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- KXKVLQRXCPHEJC-UHFFFAOYSA-N acetic acid trimethyl ester Natural products COC(C)=O KXKVLQRXCPHEJC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 description 2
- 239000003899 bactericide agent Substances 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 2
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 238000002290 gas chromatography-mass spectrometry Methods 0.000 description 2
- 230000036541 health Effects 0.000 description 2
- 238000005191 phase separation Methods 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 208000004998 Abdominal Pain Diseases 0.000 description 1
- 208000024806 Brain atrophy Diseases 0.000 description 1
- 208000024172 Cardiovascular disease Diseases 0.000 description 1
- 206010012735 Diarrhoea Diseases 0.000 description 1
- 206010061218 Inflammation Diseases 0.000 description 1
- 208000008589 Obesity Diseases 0.000 description 1
- 208000001132 Osteoporosis Diseases 0.000 description 1
- 210000004556 brain Anatomy 0.000 description 1
- 230000000747 cardiac effect Effects 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 239000013064 chemical raw material Substances 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 230000003930 cognitive ability Effects 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 1
- 239000003759 ester based solvent Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 230000004054 inflammatory process Effects 0.000 description 1
- 230000000968 intestinal effect Effects 0.000 description 1
- 210000004347 intestinal mucosa Anatomy 0.000 description 1
- 230000007794 irritation Effects 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 208000030159 metabolic disease Diseases 0.000 description 1
- 230000010034 metabolic health Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 235000020824 obesity Nutrition 0.000 description 1
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 1
- 235000005985 organic acids Nutrition 0.000 description 1
- 230000008855 peristalsis Effects 0.000 description 1
- 239000004014 plasticizer Substances 0.000 description 1
- 238000012667 polymer degradation Methods 0.000 description 1
- 229920002689 polyvinyl acetate Polymers 0.000 description 1
- 239000011118 polyvinyl acetate Substances 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- -1 surface coatings Substances 0.000 description 1
- 230000001988 toxicity Effects 0.000 description 1
- 231100000419 toxicity Toxicity 0.000 description 1
Abstract
本发明属于3‑羟基丁酸和巴豆酸分离纯化技术领域，涉及一种水溶液中3‑羟基丁酸和巴豆酸分离的方法，用以解决现有技术中聚3‑羟基丁酸酯水解目标产物3‑羟基丁酸与副产物巴豆酸难分离的技术问题。将含有3‑羟基丁酸和巴豆酸的水溶液与低分子烷基苯溶剂充分混合后，萃取、静置分层为两相，上层为低分子烷基苯溶剂相，下层为水相；对下层水相继续萃取，98%的巴豆酸留在低分子烷基苯溶剂中，93~97%的3‑羟基丁酸留在水相中，从而实现3‑羟基丁酸和巴豆酸的分离。被萃取到低分子烷基苯溶剂中的巴豆酸通过减压蒸馏实现低分子烷基苯溶剂的回收和重复使用，并获得98%高纯度的巴豆酸。
Description
技术领域
本发明属于3-羟基丁酸和巴豆酸分离纯化技术领域，涉及一种水溶液中3-羟基丁酸和巴豆酸分离的方法。
背景技术
3-羟基丁酸是一种重要低分子化合物，在医药和保健品领域具有广泛的用途。例如，3-羟基丁酸可改善心血管疾病患者的心脏代谢健康，提高大脑的认知能力与记忆水平，防脑萎缩，预防骨质疏松，改善肥胖症及代谢性疾病等多个方面。然而，3-羟基丁酸稳定性较差、不易保存，在较高温度下很容易分解为巴豆酸。此外，在3-羟基丁酸生产制备过程中，巴豆酸通常作为副产物与3-羟基丁酸同时生成。例如，以生物质基聚3-羟基丁酸酯为原料水解制备3-羟基丁酸过程中，巴豆酸是一种不可避免的副产物。美国学者前期报道以聚3-羟基丁酸酯在碱催化剂下进行水解（Jian Yu, et al., Polymer Degradation andStability, 2005, 89: 289-299），在所得水溶液中巴豆酸与3-羟基丁酸的质量比在0.42–0.68之间。与3-羟基丁酸可以作为一种重要的、对人体有益的医药化学品相比，巴豆酸具有一定的毒性（如刺激肠粘膜，使之发炎，增加肠蠕动，导致腹痛腹泻等）。因此，在3-羟基丁酸药品中混含有巴豆酸极大的限制了3-羟基丁酸的应用，尤其是在医药保健品领域方面的应用。另一方面，巴豆酸是一种具有广泛用途的化工原料，可以用来制备各种树脂、杀菌剂、表面涂料、杀菌剂、增塑剂等，其中最典型的用途是用来合成聚醋酸乙烯涂料。
以生物质基聚3-羟基丁酸酯为原料水解制备3-羟基丁酸是一种重要技术，而如何实现该水解溶液中目标产物3-羟基丁酸和副产物巴豆酸的分离是当前工业必须解决的问题。3-羟基丁酸和巴豆酸是在一定程度上具有类似结构的C4有机酸，物理化学性质有一定的类似性，且3-羟基丁酸受热不稳定，很难通过常规的精馏等方法来实现两者的分离。因此开发高效分离技术，通过简单工艺把3-羟基丁酸和巴豆酸分离，分别实现3-羟基丁酸和巴豆酸的高价值利用具有重要意义。
发明内容
针对现有技术中聚3-羟基丁酸酯水解目标产物3-羟基丁酸与副产物巴豆酸很难分离的技术问题，本发明提出一种水溶液中3-羟基丁酸和巴豆酸分离的方法。在该反应方法中，3-羟基丁酸与巴豆酸得到了高效分离，低分子烷基苯溶剂可以重复利用，整个分离过程工艺简单、操作方便，具有工业化应用价值。
为了达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种水溶液中3-羟基丁酸和巴豆酸分离的方法，将含有3-羟基丁酸和巴豆酸的水溶液与低分子烷基苯溶剂充分混合后，利用两步萃取法，实现3-羟基丁酸和巴豆酸的分离，其中巴豆酸留在低分子烷基苯溶剂中，3-羟基丁酸留在水溶液中。
进一步，所述低分子烷基苯溶剂包括甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯或乙基苯中的任意一种或多种。
本发明前期对其它常用的水溶液萃取剂，包括卤代烷烃溶剂（如氯仿和二氯甲烷）和酯类溶剂（如乙酸乙酯和乙酸甲酯）等进行了实验研究，但分离效果都不如上述低分子烷基苯溶剂分离效果好。这是因为卤代烷烃溶剂和酯类溶剂对3-羟基丁酸和巴豆酸都有很有的溶解度，导致对3-羟基丁酸和巴豆酸在水溶液中的分离效果不理想。
进一步，第一步萃取法的步骤为：将3-羟基丁酸和巴豆酸的水溶液与低分子烷基苯溶剂充分混合后，静置得到分层的两相，上层为低分子烷基苯溶剂相，下层为水相。
进一步，第二步萃取法的步骤为：收集第一步萃取得到的上层低分子烷基苯溶剂相，再次用低分子烷基苯溶剂对水相进行萃取2-4次后，实现3-羟基丁酸和巴豆酸的分离，得到含巴豆酸的低分子烷基苯溶剂相以及含3-羟基丁酸的水相。
进一步，对第二步萃取得到的含巴豆酸的低分子烷基苯溶剂相进行减压蒸馏，分离得到低分子烷基苯溶剂和巴豆酸。所述巴豆酸的纯度为98%。
进一步，水溶液中3-羟基丁酸和巴豆酸分离的方法为：将含有3-羟基丁酸和巴豆酸的水溶液与低分子烷基苯溶剂充分混合，然后静置得到分层的两相，上层为低分子烷基苯溶剂相，下层为水相；继续把下层水相用低分子烷基苯溶剂萃取2-4次，巴豆酸将被萃取到低分子烷基苯溶剂中、3-羟基丁酸仍遗留在水溶液中，从而实现溶液中3-羟基丁酸和巴豆酸的分离；被萃取到低分子烷基苯溶剂中的巴豆酸通过减压蒸馏实现低分子烷基苯溶剂的回收和重复使用，并获得98%高纯度的巴豆酸。
进一步，以含有3-羟基丁酸和巴豆酸的水溶液中巴豆酸的量为基准，萃取后，留在低分子烷基苯溶剂中的巴豆酸含量为98wt%；以含有3-羟基丁酸和巴豆酸的水溶液中3-羟基丁酸的量为基准，萃取后，留在水溶液中的3-羟基丁酸含量为93~97wt%。
进一步，所述方法在室温下进行。
在本发明中，促成本发明技术效果良好的关键因素有3个：
（1）依据3-羟基丁酸和巴豆酸在低分子烷基苯溶剂中的不同溶解度。本发明实验发现3-羟基丁酸很难溶解在低分子烷基苯溶剂中，而巴豆酸在这些分子烷基苯溶剂中有很好的溶解度；从而可以通过低分子烷基苯溶剂的萃取实现3-羟基丁酸和巴豆酸的分离。
（2）上述低分子烷基苯溶剂和水都不溶，从而有利于水相和溶剂相的两相分离。
（3）上述低分子烷基苯溶剂沸点低，萃取后含有巴豆酸的低分子烷基苯溶剂可以通过简单的蒸馏实现溶质和溶剂的分离，从而实现高纯巴豆酸的收集以及低分子烷基苯溶剂的回收再利用。
本发明具有以下有益效果：
本发明提供了一种水溶液中3-羟基丁酸和巴豆酸分离的方法。该发明以低分子烷基苯溶剂（甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯或乙基苯）为萃取剂，成功地把97%的3-羟基丁酸保留在水溶液中，把98%的巴豆酸转移到烷基苯溶剂相中，且通过简单的蒸馏可以获得高纯度（纯度98%）的巴豆酸和实现烷基苯溶剂的回收再利用。很明显，本发明技术工艺简单、操作方便、具有广阔的工业化应用前景。解决了现有技术中聚3-羟基丁酸酯水解目标产物3-羟基丁酸与副产物巴豆酸难以分离的技术问题。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1萃取过程分层实图。
图2为本发明实施例1样品萃取前后的高效液相色谱分析实图。
图3为本发明实施例1中萃取后对二甲苯相GC-MS分析图。
图4为本发明实施例1中溶剂蒸馏后所得的巴豆酸产品。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例中所用原料为市售产品。
实施例1
本实施例为一种水溶液中3-羟基丁酸和巴豆酸分离的方法，步骤如下：
（1）取50 mL含有80.00 g/L 3-羟基丁酸和40.00 g/L巴豆酸的水溶液加入到250mL分液漏斗中，加入25 mL对二甲苯，混合充分，静置得到分层的两相（见图1）。把上层对二甲苯相从分液漏斗中移出收集，并再往分液漏斗中加入25 mL对二甲苯，混合充分，静置得到分层的两相。依次如此采用100 mL对二甲苯（每次25 mL）来进行4次萃取，并把所有的对二甲苯相溶液混合在一起。通过对萃取前后的水溶液进行高效液相色谱定量分析（见图2），萃取完后水溶液中3-羟基丁酸还有3.84 g，即96%的3-羟基丁酸仍然保留在水相体系中；而萃取完后水溶液中巴豆酸只有0.04 g，说明98%的巴豆酸被转移到对二甲苯溶液中。通过对对二甲苯溶剂相进行GCMS分析（见图3），检测到有巴豆酸。
（2）把所得的对二甲苯溶液在80 ℃条件下进行减压旋转蒸发以回收溶剂对二甲苯，回收的对二甲苯可以重复使用；并得到白色巴豆酸晶体（见图4），经检测所得晶体巴豆酸纯度达98%。
实施例2
本实施例为一种水溶液中3-羟基丁酸和巴豆酸分离的方法，步骤如下：
（1）取50 mL含有90.00 g/L 3-羟基丁酸和50.00 g/L巴豆酸的水溶液加入到125mL分液漏斗中，加入40 mL邻二甲苯，混合充分，静置得到分层的两相。把上层邻二甲苯相从分液漏斗中移出收集，并再往分液漏斗中加入40 mL邻二甲苯，混合充分，静置得到分层的两相。依次如此采用120 mL邻二甲苯（每次40 mL）来进行3次萃取，并把所有的邻二甲苯相溶液混合在一起。通过对萃取前后的水溶液进行高效液相色谱定量分析，萃取完后水溶液中3-羟基丁酸还有4.38 g，即97%的3-羟基丁酸仍然保留在水相体系中；而萃取完后水溶液中巴豆酸只有0.04g，说明98%的巴豆酸被转移到邻二甲苯溶液中。
（2）把所得的邻二甲苯溶液在80 ℃条件下进行减压旋转蒸发以回收溶剂邻二甲苯，并得到巴豆酸晶体，经检测所得晶体巴豆酸纯度达98%。
实施例3
本实施例为一种水溶液中3-羟基丁酸和巴豆酸分离的方法，步骤如下：
（1）取100 mL含有60.00 g/L 3-羟基丁酸和40.00 g/L巴豆酸的水溶液加入到250mL分液漏斗中，加入60 mL间二甲苯，混合充分，静置得到分层的两相。把上层间二甲苯相从分液漏斗中移出收集，并再往分液漏斗中加入60 mL间二甲苯，混合充分，静置得到分层的两相。依次如此采用180 mL间二甲苯（每次60 mL）来进行3次萃取，并把所有的间二甲苯相溶液混合在一起。通过对萃取前后的水溶液进行高效液相色谱定量分析，萃取完后97%的3-羟基丁酸仍然保留在水相体系中、而93%的巴豆酸被转移到间二甲苯溶液中。
（2）把所得的间二甲苯溶液80℃条件下进行减压旋转蒸发以回收溶剂间二甲苯，并得到巴豆酸晶体。
实施例4
本实施例为一种水溶液中3-羟基丁酸和巴豆酸分离的方法，步骤如下：
（1）取100 mL含有50.00 g/L 3-羟基丁酸和50.00 g/L巴豆酸的水溶液加入到250mL分液漏斗中，加入50 mL甲苯，混合充分，静置得到分层的两相。把上层甲苯相从分液漏斗中移出收集，并再往分液漏斗中加入50 mL甲苯，混合充分，静置得到分层的两相。依次如此采用200 mL甲苯（每次50 mL）来进行4次萃取，并把所有的甲苯相溶液混合在一起。通过对萃取前后的水溶液进行高效液相色谱定量分析，萃取完后95%的3-羟基丁酸仍然保留在水相体系中、而98%的巴豆酸被转移到甲苯溶液中。
（2）把所得的甲苯溶液进行减压旋转蒸发以回收溶剂甲苯，并得到巴豆酸晶体。
实施例5
本实施例为一种水溶液中3-羟基丁酸和巴豆酸分离的方法，步骤如下：
（1）取100 mL含有100.00 g/L 3-羟基丁酸和80.00 g/L巴豆酸的水溶液加入到250 mL分液漏斗中，加入80 mL乙基苯，混合充分，静置得到分层的两相。把上层乙基苯相从分液漏斗中移出收集，并再往分液漏斗中加入80 mL乙基苯，混合充分，静置得到分层的两相。依次如此采用240 mL乙基苯（每次80 mL）来进行3次萃取，并把所有的乙基苯相溶液混合在一起。通过对萃取前后的水溶液进行高效液相色谱定量分析，萃取完后96%的3-羟基丁酸仍然保留在水相体系中、而98%的巴豆酸被转移到乙基苯溶液中。
（2）把所得的乙基苯溶液进行减压旋转蒸发以回收溶剂乙基苯，并得到巴豆酸晶体。
本发明前期对其它常用的水溶液萃取剂，包括卤代烷烃溶剂（如氯仿和二氯甲烷）和酯类溶剂（如乙酸乙酯和乙酸甲酯）等进行了实验研究，但分离效果都不如上述实施例中所用的低分子烷基苯溶剂（甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯或乙基苯）分离效果好。这是因为卤代烷烃溶剂和酯类溶剂对3-羟基丁酸和巴豆酸都有很有的溶解度，导致对3-羟基丁酸和巴豆酸在水溶液中的分离效果不理想。
促成本发明技术效果良好的关键因素有3个：
（1）依据3-羟基丁酸和巴豆酸在低分子烷基苯溶剂中的不同溶解度。本发明实验发现3-羟基丁酸很难溶解在低分子烷基苯溶剂中，而巴豆酸在这些分子烷基苯溶剂中有很好的溶解度；从而可以通过低分子烷基苯溶剂的萃取实现3-羟基丁酸和巴豆酸的分离。
（2）上述实施例中所用低分子烷基苯溶剂和水都不溶，从而有利于水相和溶剂相的两相分离。
（3）上述实施例中所用低分子烷基苯溶剂沸点低，萃取后含有巴豆酸的低分子烷基苯溶剂可以通过简单的蒸馏实现溶质和溶剂的分离，从而实现高纯（98%）巴豆酸的收集以及低分子烷基苯溶剂的回收再利用。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种水溶液中3-羟基丁酸和巴豆酸分离的方法，其特征在于：将含有3-羟基丁酸和巴豆酸的水溶液与低分子烷基苯溶剂充分混合后，利用两步萃取法，实现3-羟基丁酸和巴豆酸的分离，其中巴豆酸留在低分子烷基苯溶剂中，3-羟基丁酸留在水溶液中。
2.根据权利要求1所述的水溶液中3-羟基丁酸和巴豆酸分离的方法，其特征在于：所述低分子烷基苯溶剂包括甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯或乙基苯中的任意一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的水溶液中3-羟基丁酸和巴豆酸分离的方法，其特征在于，第一步萃取法的步骤为：将3-羟基丁酸和巴豆酸的水溶液与低分子烷基苯溶剂充分混合后，静置得到分层的两相，上层为低分子烷基苯溶剂相，下层为水相。
4.根据权利要求3所述的水溶液中3-羟基丁酸和巴豆酸分离的方法，其特征在于，第二步萃取法的步骤为：收集第一步萃取得到的上层低分子烷基苯溶剂相，再次用低分子烷基苯溶剂对下层水相进行2-4次萃取后，实现水溶液中3-羟基丁酸和巴豆酸的分离，得到含巴豆酸的低分子烷基苯溶剂相以及含3-羟基丁酸的水相。
5.根据权利要求4所述的水溶液中3-羟基丁酸和巴豆酸分离的方法，其特征在于：在进行2-4次萃取时，每次萃取使用的低分子烷基苯溶剂的体积为20-100 mL。
6.根据权利要求4所述的水溶液中3-羟基丁酸和巴豆酸分离的方法，其特征在于：对第二步萃取得到的含巴豆酸的低分子烷基苯溶剂相进行减压蒸馏，分离得到低分子烷基苯溶剂和巴豆酸。
7.根据权利要求1-2或4-6任一项所述的水溶液中3-羟基丁酸和巴豆酸分离的方法，其特征在于：分离得到的巴豆酸的纯度为98%。
8.根据权利要求1-2或4-6任一项所述的水溶液中3-羟基丁酸和巴豆酸分离的方法，其特征在于：将含有3-羟基丁酸和巴豆酸的水溶液与低分子烷基苯溶剂充分混合，然后静置得到分层的两相，上层为低分子烷基苯溶剂相，下层为水相；继续把下层水相用低分子烷基苯溶剂萃取2-4次，巴豆酸将被萃取到低分子烷基苯溶剂中、3-羟基丁酸仍遗留在水溶液中，从而实现溶液中3-羟基丁酸和巴豆酸的分离；被萃取到低分子烷基苯溶剂中的巴豆酸通过减压蒸馏实现低分子烷基苯溶剂的回收和重复使用，并获得98%高纯度的巴豆酸。
9.根据权利要求8所述的水溶液中3-羟基丁酸和巴豆酸分离的方法，其特征在于：以含有3-羟基丁酸和巴豆酸的水溶液中巴豆酸的量为基准，萃取后，留在低分子烷基苯溶剂中的巴豆酸含量为98wt%；以含有3-羟基丁酸和巴豆酸的水溶液中3-羟基丁酸的量为基准，萃取后，留在水溶液中的3-羟基丁酸含量为93~97wt%。
10.根据权利要求8所述的水溶液中3-羟基丁酸和巴豆酸分离的方法，其特征在于：所述方法在常温下进行。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310578628.9A CN116789547A (zh) | 2023-05-22 | 2023-05-22 | 一种水溶液中3-羟基丁酸和巴豆酸分离的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310578628.9A CN116789547A (zh) | 2023-05-22 | 2023-05-22 | 一种水溶液中3-羟基丁酸和巴豆酸分离的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116789547A true CN116789547A (zh) | 2023-09-22 |
Family
ID=88033827
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310578628.9A Pending CN116789547A (zh) | 2023-05-22 | 2023-05-22 | 一种水溶液中3-羟基丁酸和巴豆酸分离的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116789547A (zh) |
-
2023
- 2023-05-22 CN CN202310578628.9A patent/CN116789547A/zh active Pending
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN1031703A (zh) | 10-二氢-10-脱氮杂红霉内酯a类化合物的制备方法 | |
| BRPI0411842B1 (pt) | Processo para separação e recuperação de ácido 3-hidroxipropiônico e ácido acrílico | |
| CN116789547A (zh) | 一种水溶液中3-羟基丁酸和巴豆酸分离的方法 | |
| CN107089913A (zh) | 一种2‑取代的一枝蒿酮酸甲酯衍生物及其制备方法和用途 | |
| CN110527700A (zh) | 一种维生素d3的提纯方法 | |
| CN110041184A (zh) | 一种维生素甲萘醌-7的提纯方法 | |
| CN109776646A (zh) | 一种连续逆流微通道萃取制备高纯度胆固醇的方法 | |
| CN109824509B (zh) | 牛膝叶中亚油酸的提取方法 | |
| CN110563669A (zh) | 一种提高吗啉纯度的方法及装置 | |
| CN110041191A (zh) | 一种培比洛芬的纯化方法 | |
| CN114478675A (zh) | 一种从鱼油下脚料中分离胆固醇的方法 | |
| CN113754517B (zh) | 一种由2，4，6－三氨基甲苯制备间苯三酚的方法 | |
| CN107935971A (zh) | 一种（s）‑3‑羟基四氢呋喃的制备方法 | |
| CN1176904C (zh) | 分子蒸馏法富集与纯化辣椒碱的方法 | |
| CN107673964A (zh) | 制备2‑((5z,8z,11z,14z,17z)‑二十碳‑5,8,11,14,17‑五烯基氧基)丁酸的方法 | |
| BR112014013541B1 (pt) | Processos para a recuperação e preparação de cloridrato de nalmefeno e composto | |
| CN1362414A (zh) | 高纯度乙酰甲胺磷原粉的制备方法(1) | |
| KR880000018B1 (ko) | 센나 약제로부터 완하제를 제조하는 공정 | |
| CN103570639B (zh) | 一种利奈唑胺的合成方法 | |
| CN103641884A (zh) | 一种自雷公藤前段浸膏中提取雷公藤氯内酯醇的方法 | |
| CN111233686A (zh) | 一种左卡尼汀重结晶的方法 | |
| CN108530287A (zh) | 一种制备高纯油酸的物理方法 | |
| CN116354929A (zh) | 一种6-溴-2-（2,6-二氧代哌啶-3-基）4-氟代异吲哚啉-1,3-二酮的制备方法 | |
| CN113461929B (zh) | 一种tpgs系列产品的精制提纯方法 | |
| CN1894224A (zh) | 拆分奈福泮的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |