CN116782516B - 一种基于均相离子型催化油墨制备铜印刷电路的普适工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于均相离子型催化油墨制备铜印刷电路的普适工艺，包括如下步骤：配制均相离子型催化油墨；将所述催化油墨通过各种图案技术印刷在各类基材上；对所述印刷好的催化图案进行加热处理，固定图案形状的同时也使催化剂离子还原；将所述的热处理后的催化剂图案置于化学镀铜镀液中进行镀铜，获得相应的金属铜导电图案。本发明采用上述的一种基于均相离子型催化油墨制备铜印刷电路的普适工艺，具有制备简单、普适性强、催化效率高、成本低的优势，本发明获得的催化油墨能应用于“加成法”制备铜印刷电路等领域。
Description
技术领域
本发明涉及印刷电子技术领域，尤其是涉及一种基于均相离子型催化油墨制备铜印刷电路的普适工艺。
背景技术
随着微电子技术的发展和物联网的普及，基于光刻技术的传统PCB制版工艺(“减法”策略)存在的工艺流程繁琐、耗材浪费严重、普适性不佳、图案制造精度低等缺陷日益显现。这一技术在工业上虽已成熟但也难有较大突破。近年来，“加成法”策略在印刷电子领域受到了越来越多的关注。这种铜图案化技术仅仅包含直接印刷和化学铜沉积两个主要的步骤，通过该过程可以在衬底表面制造致密的纯铜导电图案，整个工艺无需繁琐的刻蚀过程。因此，探索实用的“加成法”铜图案化技术直接关系到印刷电子工业的产业升级。而现代印刷电子工业对“加成法”的要求是多方面的：不仅需要高活性、高均匀性以及强附着的催化层，而且要求高质量和高精度的铜导电图案，同时还要保证工艺的简单和普适性。对于“加成法”工艺而言，催化油墨不仅连接着基材与镀层，而且关系着图案化技术的普适性，在整个工艺中起着至关重要的作用。
目前，“加成法”制备铜导电图案主要的挑战在于如何通过简单且普适的工艺将化学镀铜催化剂精确打印和锚定在不同的衬底上。与传统化学镀工艺中的胶体Pd活化不同，“加成法”工艺的活化通常还要依赖于图案化工具，包括现代印刷设备以及传统的掩模和压模设备。在以往国内外的文献报道中，用于形成图案的油墨大多是由颗粒催化剂与聚合物等有机物复合或催化剂离子前驱体的均相溶液制备而成的。其中，颗粒型复合催化剂油墨的主要优点在于制备及应用简单，缺点在于不仅催化剂或其前驱体颗粒容易被有机聚合物成分覆盖，造成其利用率较差，而且受颗粒原始尺寸和颗粒团聚的影响，也难以匹配高精度的印刷设备。有机聚合物的包裹除了会浪费了大量的催化剂(或其前驱体)之外，还会造成催化剂在衬底表面分布不均，最终导致铜镀层起皮甚至脱落。不同于颗粒型复合催化剂油墨，离子催化剂油墨是一种无颗粒的均匀溶液，因此可适用于原子力显微探针和喷墨打印等高精度图案设备。与颗粒型催化剂相比，离子催化剂前驱体由于没有聚合物的干扰，所以会表现出更高的利用效率。然而，对于离子型催化剂油墨，大多数基底材料通常不能直接使用，而需要预处理工艺来修饰其表面结构，通过表面活性官能团来锚定催化剂离子。不同基材的表面改性策略通常需要有针对性的试剂和处理工艺。例如，聚酰亚胺(PI)膜经强碱处理后，其表面可水解形成一层聚胺盐，通过离子交换可实现催化剂离子的锚定。然而，对于大多数聚合物基底材料的表面改性更加困难，通常需要引入外来改性剂在基底表面原位合成一层亲离子聚合物，作为催化剂离子与基底表面结合的媒介。除表面改性之外，还需对印刷的离子催化剂层进行清洗，以去除残留的催化剂离子，以防止未被锚定的催化剂离子扩散到镀铜溶液中或基底表面未负载催化剂的区域。最后还需通过化学试剂或者物理设备对催化剂离子进行原位还原。繁琐的工序很大程度地增加了这类“加成法”工艺的操作复杂性和应用难度。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于均相离子型催化油墨制备铜印刷电路的普适工艺，具有制备简单、普适性强、催化效率高、成本低的优势，本发明获得的催化油墨能应用于“加成法”制备铜印刷电路等领域。
为实现上述目的，本发明提供了一种基于均相离子型催化油墨制备铜印刷电路的普适工艺，包括以下步骤：
S1：将硝酸银、希夫碱、聚乙二醇、环氧树脂及其固化剂、以及其它添加剂以不同比例溶解在乙醇中，获得一种均相离子型催化油墨；
所述均相离子型催化油墨各组分以及质量百分比如下：
硝酸银0.1％～1％
希夫碱1％～5％
环氧树脂1％～10％
固化剂0.3％～3％
无水乙醇50％～90％
聚乙二醇1％～5％
其它添加剂1％～5％；
S2：将S1获得的均相离子型催化油墨，通过各种图案化技术印刷至各种基材表面形成图案；
S3：将S2获得的催化油墨图案进行加热，得到形态固定的催化油墨图案；所述加热温度为80～150℃，加热时间20～90分钟；
S4：将S3获得的固定图案通过化学镀铜工艺，制备得到金属铜导电图案；所述化学沉镀铜工艺中，温度控制在25℃～80℃；
所述化学沉积铜工艺镀液的组分如下：
主盐8～30g/L
光泽剂2～5g/L
络合剂15～25g/L
还原剂20～30g/L
稳定剂10～30mg/L
pH调节剂15～20g/L。
优选的，所述步骤S1中，环氧树脂包括双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、多酚型缩水甘油醚环氧树脂、脂肪族缩水甘油醚环氧树脂、缩水甘油酯型环氧树脂、缩水甘油胺型环氧树脂、脂环族环氧树脂、脂肪族环氧化烯烃化合物和三聚氰酸环氧树脂中的一种或几种。
优选的，所述步骤S1中，固化剂包括脂肪族胺类、芳族胺类和酰胺基胺类中的一种或几种；
所述脂肪族胺类包括乙烯基三胺、氨乙基哌嗪、二氨基环己烷、异佛尔酮二胺、亚甲基双环己烷胺、乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、多乙烯多胺和二丙烯三胺中的一种或几种；
所述芳族胺类包括偏苯二胺、亚甲基双苯二胺、双苄胺基醚、联苯胺、氯邻苯二胺、苯二甲胺三聚体、二氨基二苯基砜、二氨基二苯基甲烷、间苯二甲胺和间氨基甲胺中的一种或几种。
优选的，所述步骤S1中，其它添加剂包括乙二醇、丙三醇、油酸钠和乙二醇单丁基醚中的一种或几种。
优选的，所述步骤S1中，希夫碱包括邻香草醛缩乙二胺双希夫碱、邻香草醛缩邻苯二胺胺双希夫碱、邻香草醛缩间苯二胺双希夫碱和邻香草醛缩对苯二胺双希夫碱中的一种或几种。
优选的，所述步骤S2中，图案化技术包括喷墨打印、丝网印刷、笔写和压模中的一种或几种；采用基材有环氧玻纤板、氧化铝、玻璃、木材、硅、碳化硅、聚酰亚胺、聚二甲基硅氧烷、聚四氟乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚氨酯、亚克力板、纸张和各类可穿织物中的一种或几种。
优选的，所述步骤S4中，主盐包括醋酸铜、焦磷酸铜、硫酸铜、五水硫酸铜、碱式碳酸铜、酒石酸铜和氯化铜中的一种或几种。
优选的，所述步骤S4中，络合剂包括乙二胺四乙酸二钠、酒石酸钾钠、四羟丙基乙二胺、甘油和柠檬酸钠中的一种或几种。
优选的，所述步骤S4中，稳定剂包括2,2-联吡啶、亚铁氰化钾、马来酸、L-精氨酸、硫酸镍、三乙醇胺和聚乙二醇中的一种或几种。
优选的，所述步骤S4中，光泽剂包括硫酸镍；PH调节剂包括氢氧化钠和碳酸钠中的一种或两种；还原剂包括甲醛、乙酸醛、次磷酸钠和二甲氨基硼烷中的一种或几种。
因此，本发明采用上述一种基于均相离子型催化油墨制备铜印刷电路的普适工艺，本发明的有益效果在于：
(1)制备工艺简单，其中图案化，活化和表面改性等步骤可一步完成，无需对基材进行任何预处理。
(2)降低成本，本发明制备的均相离子催化剂油墨本身具有亲水性和亲离子性(金属离子)，因此在图案化过程中可选择性地修饰衬底表面，从而大大降低了预处理工序带来的操作成本。此外该催化剂油墨中聚合物含量少，且加热过程中大量稀释剂挥发的同时也裹挟着其中的催化剂离子富集到催化层表面，致使催化剂的暴露面积大，利用率高，因此可降低贵金属催化剂的材料成本。
(3)普适性强，本发明制备的均相离子催化剂油墨可普遍适用于各类典型基材，包括且不限于环氧玻纤板、氧化铝、玻璃、木材、硅、碳化硅、聚酰亚胺、聚二甲基硅氧烷、聚四氟乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚氨酯、亚克力板、纸张、各类可穿织物。同时也适用于各类图案化技术，包括且不限于丝网印刷、喷墨打印、笔写以及压模法等。
(4)生产效率高，本发明所制备的均相离子催化剂油墨可避免环氧聚合物在催化剂表面形成涂层，因此具有高活性催化剂层，可加速化学镀铜反应的触发和提高铜图案的生产效率。
(5)本发明得到的金属铜图案具有优异电学和力学性能，所制备的铜图案结构紧凑，纯度高，其电导率接近纯铜块的理论值，且具有优异的附着性能和柔韧性。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1是本发明一种基于均相离子型催化油墨制备铜印刷电路的普适工艺实施例的工艺流程示意图；
图2是本发明一种基于均相离子型催化油墨制备铜印刷电路的普适工艺实施例1中在聚酰亚胺基材上制备的铜导电图案的照片；
图3是本发明一种基于均相离子型催化油墨制备铜印刷电路的普适工艺实施例2中在聚四氟乙烯基材上制备的铜导电图案的照片；
图4是本发明一种基于均相离子型催化油墨制备铜印刷电路的普适工艺实施例3中在纸质基材上制备的铜导电图案的照片；
图5是本发明一种基于均相离子型催化油墨制备铜印刷电路的普适工艺实施例4中在环氧玻纤基材上制备的铜导电图案的照片；
图6是本发明一种基于均相离子型催化油墨制备铜印刷电路的普适工艺实施例中制备的铜导电图案表面的SEM图像；
图7是本发明一种基于均相离子型催化油墨制备铜印刷电路的普适工艺实施例中制备的铜导电图案表面的XRD图谱；
图8是本发明一种基于均相离子型催化油墨制备铜印刷电路的普适工艺实施例2与对比例制备的铜导电图案对比图及外加电流下导线的红外热成像图。
具体实施方式
以下通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
除非另外定义，本发明使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。
实施例1
如图1所示，本发明提供了一种基于均相离子型催化油墨制备铜印刷电路的普适工艺，该方法的步骤是：
S1：将希夫碱、硝酸银、环氧树脂及其固化剂溶解在稀释剂中制备得到均相离子型催化油墨。
其中银离子的质量浓度控制在0.1％；银离子和希夫碱的摩尔比为2:1；环氧树脂为双酚A型环氧树脂，固化剂为乙烯基三胺，环氧树脂与固化剂的重量比为3:1；稀释剂为无水乙醇，通过改变稀释剂的比例以及环氧树脂的类型以及预固化程度来调节催化油墨的粘度；
S2：将S1制备好的催化剂油墨通过喷墨打印技术直接印刷在聚酰亚胺基材上，形成催化剂图案。采用的基材均可直接使用，无需预处理，；
S3：将S2形成的催化剂图案在100℃下加热30分钟。加热过程中，印刷油墨固化，图案形态固定，催化剂离子(Ag+)被还原，乙醇蒸发；
S4：通过化学镀铜工艺将S3固定的催化剂图案进一步金属化以形成最终的铜图案，化学沉积铜工艺中，化学沉积铜的温度为45℃；
化学沉积铜工艺镀液的组分如下：
主盐10g/L
光泽剂2g/L
络合剂26g/L
还原剂15g/L
稳定剂30mg/L
pH调节剂10g/L。
其中，主盐为五水硫酸铜；光泽剂为硫酸镍；络合剂为EDTA-2Na(乙二胺四乙酸二钠)与酒石酸钾钠组成的混合物，浓度比为1:12；还原剂为甲醛水溶液；稳定剂为2,2-联吡啶与亚铁氰化钾的混合物，浓度比为1:2；PH调节剂为氢氧化钠，调节化学沉积铜工艺中镀液的PH值至12.5；如图2所示。
实施例2
本发明提供了一种基于均相离子型催化油墨制备铜印刷电路的普适工艺，该方法的步骤是：
S1：按照实施例1中S1的方法制备均相离子型催化油墨，不同之处在于，催化油墨的粘度更大；
S2：按照实施例1中S2的方法制备催化剂图案，不同之处在于，通过丝网印刷将催化油墨直接印刷在聚四氟乙烯基材上；
S3：按照实施例1中S3的方法将催化剂图案形态固定，不同之处在于，采用实施例2中S2制备得到的催化剂图案；
S4：按照实施例1中S4的方法将固定的催化剂图案进一步金属化形成最终的铜图案，不同之处在于，采用实施例2中S3制备得到形态固定的催化剂图案；如图3所示。
对比例
S1：按照实施例1中S1的方法制备颗粒型复合催化油墨，不同之处在于，仅将银纳米颗粒与环氧树脂直接复合，制备颗粒型复合催化油墨质量分数与均相离子型催化油墨相等；
S2：按照实施例1中S2的方法制备催化剂图案，不同之处在于，采用对比例中S1制备得到的颗粒型复合催化剂油墨，通过丝网印刷技术将颗粒型复合催化油墨直接印刷在聚四氟乙烯基材上；
S3：按照实施例1中S3的方法将催化剂图案形态固定，不同之处在于，采用对比例中S2制备得到的催化剂图案；
S4：按照实施例1中S4的方法将固定的催化剂图案进一步金属化形成最终的铜图案，不同之处在于，采用对比例中S3制备得到形态固定的催化剂图案。
由图8可知，在催化剂浓度相同情况下，采用颗粒型复合催化剂油墨制备得到的铜导电图案相比于实施例2的铜导电图案，其分布不均匀，有气泡。
实施例3
S1：按照实施例1中S1的方法制备均相离子型催化油墨；
S2：按照实施例1中S2的方法制备催化剂图案，不同之处在于，通过直接笔写的方法将催化油墨图案绘制在纸质基材上；
S3：按照实施例1中S3的方法将催化剂图案形态固定，不同之处在于，采用实施例3中S2制备得到的催化剂图案；
S4：按照实施例1中S4的方法将固定的催化剂图案进一步金属化形成最终的铜图案，不同之处在于，采用实施例3中S3制备得到形态固定的催化剂图案；如图4所示。
实施例4
S1：按照实施例1中S1的方法制备均相离子型催化油墨；
S2：按照实施例1中S2的方法制备催化剂图案，不同之处在于，通过压模(印章)法将催化油墨印制在环氧玻纤基材上；
S3：按照实施例1中S3的方法将催化剂图案形态固定，不同之处在于，采用实施例4中S2制备得到的催化剂图案。
S4：按照实施例1中S4的方法将固定的催化剂图案进一步金属化形成最终的铜图案，不同之处在于，采用实施例4中S3制备得到形态固定的催化剂图案；如图5所示。
由图6所示，本发明制备铜导电图案表面致密，没有任何裂纹和空洞。由图7所示，本发明制备铜导电图案的XRD图谱，与立方铜的标准XRD数据匹配良好，没有检测到其他杂质的峰。
因此，本发明采用上述一种基于均相离子型催化油墨制备铜印刷电路的普适工艺，本发明的有益效果在于：
(1)制备工艺简单，其中图案化，活化和表面改性等步骤可一步完成，无需对基材进行任何预处理。
(2)降低成本，本发明制备的均相离子催化油墨本身具有亲水性和亲离子性(金属离子)，因此在图案化过程中可选择性地修饰衬底表面，从而大大降低了预处理工序带来的操作成本。此外该催化油墨中聚合物含量少，且加热过程中大量稀释剂挥发的同时也裹挟着其中的催化剂离子富集到催化层表面，致使催化剂的暴露面积大，利用率高，因此可降低贵金属催化剂的材料成本。
(3)普适性强，本发明制备的均相离子催化油墨可普遍适用于各类典型基材，包括且不限于环氧玻纤板、氧化铝、玻璃、木材、硅、碳化硅、聚酰亚胺、聚二甲基硅氧烷、聚四氟乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚氨酯、亚克力板、纸张、各类可穿织物。同时也适用于各类图案化技术，包括且不限于丝网印刷、喷墨打印、笔写以及压模法等。
(4)生产效率高，本发明所制备的均相离子催化油墨可避免环氧聚合物在催化剂表面形成涂层，因此具有高活性催化剂层，可加速化学镀铜反应的触发和提高铜图案的生产效率。
(5)本发明得到的金属铜图案具有优异电学和力学性能，所制备的铜图案结构紧凑，纯度高。新制备铜图案电导率可达到1.85×10-8Ω，接近纯铜块的理论值(1.68×10-8Ω)，在空气中保存100天后，电导率为1.89×10-8Ω，电导率基本保持不变，表现出优异的抗氧化性能且具有优异的附着性能和柔韧性。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。
Claims (9)
1.一种基于均相离子型催化油墨制备铜印刷电路的普适工艺，其特征在于：包括以下步骤：
S1：将硝酸银、希夫碱、聚乙二醇、环氧树脂及其固化剂以及其它添加剂以不同比例溶解在乙醇中，获得一种均相离子型催化油墨；
所述均相离子型催化油墨各组分以及质量百分比如下：
硝酸银0.1％～1％
希夫碱1％～5％
环氧树脂1％～10％
固化剂0.3％～3％
无水乙醇50％～90％
聚乙二醇1％～5％
其它添加剂1％～5％
所述其它添加剂包括乙二醇、丙三醇、油酸钠和乙二醇单丁基醚中的一种或几种；
S2：将S1获得的均相离子型催化油墨，通过各种图案化技术印刷至各种基材表面形成图案；
S3：将S2获得的催化油墨图案进行加热，得到形态固定的催化油墨图案；所述加热温度为80～150℃，加热时间20～90分钟；
S4：将S3获得的固定图案通过化学镀铜工艺，制备得到金属铜导电图案；所述化学镀铜工艺中，温度控制在25℃～80℃；
所述化学镀铜工艺镀液的组分如下：
主盐8～30g/L
光泽剂2～5g/L
络合剂15～25g/L
还原剂20～30g/L
稳定剂10～30mg/L
pH调节剂15～20g/L。
2.根据权利要求1所述的一种基于均相离子型催化油墨制备铜印刷电路的普适工艺，其特征在于：所述步骤S1中，环氧树脂包括双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、多酚型缩水甘油醚环氧树脂、脂肪族缩水甘油醚环氧树脂、缩水甘油酯型环氧树脂、缩水甘油胺型环氧树脂、脂环族环氧树脂、脂肪族环氧化烯烃化合物和三聚氰酸环氧树脂中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种基于均相离子型催化油墨制备铜印刷电路的普适工艺，其特征在于：所述步骤S1中，固化剂包括脂肪族胺类、芳族胺类和酰胺基胺类中的一种或几种；
所述脂肪族胺类包括乙烯基三胺、氨乙基哌嗪、二氨基环己烷、异佛尔酮二胺、亚甲基双环己烷胺、乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、多乙烯多胺和二丙烯三胺中的一种或几种；
所述芳族胺类包括偏苯二胺、亚甲基双苯二胺、双苄胺基醚、联苯胺、氯邻苯二胺、苯二甲胺三聚体、二氨基二苯基砜、二氨基二苯基甲烷、间苯二甲胺和间氨基甲胺中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种基于均相离子型催化油墨制备铜印刷电路的普适工艺，其特征在于：所述步骤S1中，希夫碱包括邻香草醛缩乙二胺双希夫碱、邻香草醛缩邻苯二胺胺双希夫碱、邻香草醛缩间苯二胺双希夫碱和邻香草醛缩对苯二胺双希夫碱中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种基于均相离子型催化油墨制备铜印刷电路的普适工艺，其特征在于：所述步骤S2中，图案化技术包括喷墨打印、丝网印刷、笔写和压模中的一种或几种；采用基材有环氧玻纤板、氧化铝、玻璃、木材、硅、碳化硅、聚酰亚胺、聚二甲基硅氧烷、聚四氟乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚氨酯、亚克力板、纸张和各类可穿织物中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种基于均相离子型催化油墨制备铜印刷电路的普适工艺，其特征在于：所述步骤S4中，主盐包括醋酸铜、焦磷酸铜、硫酸铜、五水硫酸铜、碱式碳酸铜、酒石酸铜和氯化铜中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种基于均相离子型催化油墨制备铜印刷电路的普适工艺，其特征在于：所述步骤S4中，络合剂包括乙二胺四乙酸二钠、酒石酸钾钠、四羟丙基乙二胺、甘油和柠檬酸钠中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的一种基于均相离子型催化油墨制备铜印刷电路的普适工艺，其特征在于：所述步骤S4中，稳定剂包括2,2-联吡啶、亚铁氰化钾、马来酸、L-精氨酸、硫酸镍、三乙醇胺和聚乙二醇中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的一种基于均相离子型催化油墨制备铜印刷电路的普适工艺，其特征在于：所述步骤S4中，光泽剂包括硫酸镍；PH调节剂包括氢氧化钠和碳酸钠中的一种或两种；还原剂包括甲醛、乙酸醛、次磷酸钠和二甲氨基硼烷中的一种或几种。
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