CN116769403A - 一种耐高温的莫来石基胶黏剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐高温的莫来石基胶黏剂及其制备方法，预混料成份以重量份数计：镁橄榄石粉20～40份、莫来石粉35～55份、金属铝粉5～25份和膨润土25～45份，将预混料加入磷酸盐溶液中，预混料与磷酸盐溶液的质量比为1～3:3～11。莫来石基胶黏剂是由莫来石与磷酸盐溶液、外加剂以及矿物掺合料按照一定比例，生成以磷酸盐结合莫来石的新型反应固化型无机胶黏剂，其所用原料较少，制备成本低，制备工艺相对简单，制备出的胶黏剂耐高温性能优越。
Description
技术领域
本发明属于胶黏剂技术领域，具体涉及一种耐高温的莫来石基胶黏剂及其制备方法。
背景技术
随着航空航天、电子和机械制造工业等领域的迅猛发展，人们对耐高温材料的需求越来越大、性能要求越来越高，而耐高温材料部件的连接是材料使用要解决的一个重要问题。
胶黏剂因具有黏接无破坏性、黏接强度大和操作工艺简单快捷等一系列突出优点，既可用于金属、玻璃、陶瓷和水泥基材料等的黏接，又可用作耐火材料、涂料和复合材料的基体，在机械、建筑、建材和航天航空等领域有着广泛的应用。黏结连接主要是将粘结剂涂抹于被连接的基体材料表面并粘结在一起，经过一定温度、压力处理后，粘结剂固化，基体材料得到连接。耐高温黏结剂是指在较高温度下应用时，其物理性能可以满足应用要求的一类胶黏剂。
胶黏剂发展至今已有众多的各类产品，胶黏剂的主要研究有两大方向：有机和无机胶黏剂。有机胶黏剂主要采用的是树脂沥青类结合，有机类胶黏剂能够在金属连接中起到强化的作用，但因有机高温粘结剂由于存在高温易热解、成本高和毒性大等问题，其使用范围受到很大限制。无机胶黏剂的研究为解决胶黏剂耐高温性能开辟了一个新的思路，无机胶黏剂因不会挥发污染气体、耐高温、稳定性好、原料来源丰富和操作较为方便等优点成为更受欢迎的产品。
其中，“一种高强度高韧性磷酸盐基胶黏剂”（CN 104087184 B）专利技术，介绍了一种高强度高韧性磷酸盐基胶黏剂。其将磷酸、氧化铝、液态丁晴橡胶作为第一组分，氧化镁、氧化锌、氧化锆和异佛尔酮二胺为固化交联剂、氧化铁为促进剂和碳纳米管和纳米二氧化硅为补强填充剂，去离子水等作为第二组分。其所制备的胶黏剂最大的使用温度为138℃，该方法制备的磷酸盐基胶黏剂存在成本高、工艺复杂和使用温度低的缺点。“磷酸盐基耐高温胶黏剂的研制”（王超, 刘文彬, 刘济江, 苏韬. 磷酸盐基耐高温胶黏剂的研制[J]. 化学与粘合, 2007 29(02):90-91,130.）采用磷酸二氢铝为主成分，氧化锌和氧化镁为固化剂，氧化锆和二氧化硅为填料，制备出用于陶瓷修补以及耐高温复合材料，该制备方法要使用比较昂贵的原料氧化锆，增加了成本。在金属或合金基板上做高温粘结剂，其高温拉伸强度低，耐高温性能差，为了降低制备成本、简化制备工艺、提高黏结剂耐高温性能，本发明制备了一种耐高温的莫来石基胶黏剂。
发明内容
本发明为了解决上述技术问题，提供一种耐高温的莫来石基胶黏剂及其制备方法，莫来石基胶黏剂是由莫来石与磷酸盐溶液、外加剂以及矿物掺合料按照一定比例，在常温条件下通过酸碱化学反应及物理作用而变化生成以磷酸盐结合莫来石的新型反应固化型无机胶黏剂，在后期高温环境下使用后，形成了增强复合材料高聚物，减小了内聚力，增大了和粘接界面的结合力，提高了胶粘剂的粘接强度，属于化学键结合的胶结材料。其所用原料较少，制备成本低，制备工艺相对简单，制备出的胶黏剂耐高温性能优越。
本发明所采用的技术方案是：一种耐高温的莫来石基胶黏剂，预混料成份以重量份数计：镁橄榄石粉20～40份、莫来石粉35～55份、金属铝粉5～25份和膨润土25～45份，将预混料加入磷酸盐溶液中，预混料与磷酸盐溶液的质量比为1～3:3～11。
所述镁橄榄石粉的纯度＞80%，粒度≤3μm。
所述莫来石粉的纯度＞98%，粒度≤10μm。
所述金属铝粉的纯度＞96wt%，粒度≤1μm。
所述膨润土的纯度＞95%，粒度≤5μm。
所述磷酸盐溶液为磷酸铝溶液、磷酸铝铬溶液、磷酸二氢铝溶液、磷酸二氢钾溶液中的一种或多种，纯度＞95%。
一种耐高温的莫来石基胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、原料混合并干燥
将镁橄榄石粉、莫来石粉、金属铝粉和膨润土放入球磨机湿法球磨1～5h，磨成细粉后烘干，制得预混料；
步骤二、制备莫来石基胶黏剂
在磁力搅拌器下将预混料与磷酸盐溶液按照比例进行搅拌，转速60～200转/分钟，搅拌10～50min，以可以拉丝10mm为宜，即制得耐高温的莫来石基胶黏剂。
其中步骤一中球磨机湿法球磨时的料、球质量比为 1～5：5～9。
所述莫来石是氧化硅和氧化铝形成的一种固溶体，莫来石性能具有许多优异的性能，例如低热导率、低热膨胀系数、断裂韧性较高、稳定高温强度以及耐化学环境特性等。
所述膨润土是以蒙脱石为主的含水粘土矿，由两层硅氧四面体和一层铝氧八面体组成2:1型层状硅盐矿物，四面体片中的硅可被铝随机置换，八面体片中的铝（镁）可被同价或低价阳离子类质同象置换，主要化学成分是二氧化硅、三氧化二铝和水，还含有铁、镁、钙、钠、钾等元素，具有独特的有序排列微孔结构、孔隙率高、孔体积大、质量轻、堆积密度小、比表面积大、导热系数低、吸附性强、活性好等优点，膨润土在介质水中呈胶体悬浮状，并具有一定的粘滞性、触变性和润滑性，在遇水或乙醇、丙酮等极性溶剂中，形成胶体或充分溶胀使涂料的粘度增强，并在耐火基料的表面形成溶剂化薄膜，或者形成立体网状结构，以支撑和阻止耐火基料的下沉，从而提高悬浮稳定性能。增加基体的塑性和强度，大大增加润滑作用，悬浮性和稳定性，具有一定的机械强度。
本发明引入金属Al和磷酸盐发生化学反应形成Al(H2PO4)3，莫来石与正磷酸反生胶化硬化，在低于200℃条件下促进生成Al(H2PO4)3和SiO2形成胶体物质；高温服役过程中，胶体物质中的Al(H2PO4)3进一步形成AlPO4，最终整体固化后形成了一种高聚物的复合材料，可以减小了内聚力，增大了和粘接界面的结合力，大幅提高了胶粘剂的粘接强度和硬度。
并且，膨润土作为矿物原料主要是在高温作用过程中形成液相，其中的杂质元素能够和金属基表面形成离子交换过程，增加金属与胶黏剂的附着力。
本发明主要用于金属或合金材料基材表面的粘接，本发明利用天然矿物原料膨润土的可塑性和流动性，加上杂质离子与基体材料的交换，Al与磷酸盐对反应，实现胶黏剂的附着力和稳定性的提升，在技术上具有突出的先进性。
步骤一中通过将镁橄榄石粉、莫来石粉、金属铝粉、膨润土预先球磨，不但起到了均匀混料的目的，而且在磨的过程中，进一步降低了粉料的粒度，在一定程度上增加了粉料的比表面积，降低了颗粒表面活化能，提高胶黏剂性能。
本发明的有益效果为：本发明通过将镁橄榄石、莫来石粉、金属铝粉和膨润土进行湿法球磨，制得预混料，再将预混料和磷酸盐溶液进行搅拌制得耐高温的莫来石基胶粘剂。将镁橄榄石粉、莫来石粉、金属铝粉、膨润土预先球磨，增加了粉料的比表面积，降低了颗粒表面活化能；本发明采用廉价易获得的原料，具有成本低、制备工艺简单的特点，所制备的莫来石基胶黏剂有着优异的耐高温性能和高温粘结强度，综合性能好。
附图说明
图1为本发明所制备的莫来石基胶黏剂在500℃热处理后的XRD图；
图2为图1所示莫来石基胶黏剂在500℃热处理后的扫描电子显微镜照片；
图3为图2所示扫描电子显微镜照片中标记位置的能谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细地说明。本发明实施例提供的一种耐高温的莫来石基胶黏剂及其制备方法，其中镁橄榄石粉的纯度＞80%，粒度≤3μm；莫来石粉的纯度＞98%，粒度≤10μm；金属铝粉的纯度＞96%，粒度≤1μm；膨润土的纯度＞95%，粒度≤5μm。
实施例1
将镁橄榄石粉20～25份、莫来石粉50～55份、Al粉5～10份和膨润土25～30份放入球磨机湿法球磨1～2h，球磨机中的料、球质量比为 1～2：8～9，磨成细粉后烘干，制得预混料。在磁力搅拌器下将预混料与磷酸铝溶液按照质量比1～1.5:9～11的比例进行搅拌，转速165～200转/分钟，搅拌40～50min，以可以拉丝10mm为宜，即制得耐高温的莫来石基胶黏剂。
实施例2
将镁橄榄石粉25～30份、莫来石粉45～50份、Al粉10～15份和膨润土30～35份放入球磨机湿法球磨2～3h，球磨机中的料、球质量比为 2～3：7～8，后烘干成细粉，制得预混料。在磁力搅拌器下将预混料与磷酸盐溶液按照质量比1.5～2:7～9的比例进行搅拌，转速130～165转/分钟，搅拌30～40min，以可以拉丝10mm为宜，即制得耐高温的莫来石基胶黏剂。
本实施例中的磷酸盐溶液为磷酸铝和磷酸二氢铝按照质量比1:1混合的混合溶液。
实施例3
将镁橄榄石粉30～35份、莫来石粉40～45份、Al粉15～20份和膨润土35～40份放入球磨机湿法球磨3～4h，球磨机中的料、球质量比为 3～4：6～7，后烘干成细粉，制得预混料。在磁力搅拌器下将预混料与磷酸盐溶液按照质量比2～2.5:5～7的比例进行搅拌，转速95～130转/分钟，搅拌20～30min，以可以拉丝10mm为宜，即制得具有耐高温的莫来石基胶黏剂。
本实施例中的磷酸盐溶液为磷酸铝铬和磷酸二氢铝按照质量比1:1混合的混合溶液。
实施例4
将镁橄榄石粉35～40、莫来石粉35～40份、金属铝粉20～25份和膨润土40～45份放入球磨机湿法球磨4～5h，球磨机中的料、球质量比为 4～5：5～6，后烘干成细粉，制得预混料。在磁力搅拌器下将预混料与磷酸盐溶液按照质量比2.5～3:3～5的比例进行搅拌，转速60～95转/分钟，搅拌10～20min，以可以拉丝10mm为宜，即制得具有耐高温的镁橄榄石基胶黏剂。
本实施例中的磷酸盐溶液为磷酸铝铬和磷酸二氢钾按照质量比1:1混合的混合溶液。
制备的莫来石基胶黏剂有着优异的高温力学性能。这种制备方法相对于其他的胶黏剂方法而言，具有以下优点：原料无毒无害易获得，故需要较低的生产成本；该制备工艺仅需要球磨、干燥、搅拌工艺，故工艺简单。
实施例2制备的耐高温的莫来石基胶粘剂经过XRD测试，图1为实施例2所制备的莫来石基胶粘剂经500℃热处理后的X射线衍射图谱；图2为图1所示具有耐高温的莫来石基胶粘剂的扫描电镜照片；图3为图2所示的扫描电子显微镜照片中标记位置的能谱。从图2和图3可以看出，胶黏剂使得颗粒与颗粒之间的比较致密，增大了在高温作用下的粘结强度。
本发明的固化温度为室温~110℃均可固化，使用温度在500℃以上。
本具体实施方式所制得的具有耐高温的莫来石基胶黏剂在金属与金属粘结的高温测试中：500℃时的抗拉伸强度为3.5～5.6MPa。
本发明未详述部分为现有技术, 以上实施例将有助于本领域的相关人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。在不脱离所附权利要求书所限定的本发明的范围内,利用本发明书所做的形式上或细节或等效的各种变化，均为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种耐高温的莫来石基胶黏剂，其特征在于：预混料成份以重量份数计：镁橄榄石粉20～40份、莫来石粉35～55份、金属铝粉5～25份和膨润土25～45份，将预混料加入磷酸盐溶液中，预混料与磷酸盐溶液的质量比为1～3:3～11。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温的莫来石基胶黏剂，其特征在于：镁橄榄石粉的纯度＞80%，粒度≤3μm。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温的莫来石基胶黏剂，其特征在于：莫来石粉的纯度＞98%，粒度≤10μm。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温的莫来石基胶黏剂，其特征在于：金属铝粉的纯度＞96wt%，粒度≤1μm。
5.根据权利要求1所述的一种耐高温的莫来石基胶黏剂，其特征在于：膨润土的纯度＞95%，粒度≤5μm。
6.根据权利要求1所述的一种耐高温的莫来石基胶黏剂，其特征在于：磷酸盐溶液为磷酸铝溶液、磷酸铝铬溶液、磷酸二氢铝溶液、磷酸二氢钾溶液中的一种或多种，纯度＞95%。
7.根据权利要求1所述的一种耐高温的莫来石基胶黏剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、原料混合并干燥
将镁橄榄石粉、莫来石粉、金属铝粉和膨润土放入球磨机湿法球磨1～5h，磨成细粉后烘干，制得预混料；
步骤二、制备莫来石基胶黏剂
在磁力搅拌器下将预混料与磷酸盐溶液按照比例进行搅拌，转速60～200转/分钟，搅拌10～50min，以可以拉丝10mm为宜，即制得耐高温的莫来石基胶黏剂。
8.根据权利要求7所述的一种耐高温的莫来石基胶黏剂的制备方法，其特征在于：步骤一中球磨机湿法球磨时的料、球质量比为 1～5：5～9。
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