CN116752177A - 一种复合析氧催化剂及其制备方法 - Google Patents
一种复合析氧催化剂及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116752177A CN116752177A CN202310657123.1A CN202310657123A CN116752177A CN 116752177 A CN116752177 A CN 116752177A CN 202310657123 A CN202310657123 A CN 202310657123A CN 116752177 A CN116752177 A CN 116752177A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- oxygen evolution
- evolution catalyst
- composite oxygen
- metal salt
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 63
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 title claims abstract description 63
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 63
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 title claims abstract description 62
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 59
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 22
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 76
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 43
- 239000006260 foam Substances 0.000 claims abstract description 38
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims abstract description 38
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 33
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 30
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 30
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 30
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 25
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims abstract description 18
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims abstract description 17
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 14
- 239000012046 mixed solvent Substances 0.000 claims abstract description 14
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 14
- 238000004506 ultrasonic cleaning Methods 0.000 claims abstract description 14
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 claims abstract description 13
- 239000000376 reactant Substances 0.000 claims abstract description 12
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims abstract description 10
- -1 transition metal salt Chemical class 0.000 claims abstract description 9
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 7
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 17
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical class [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- YKYOUMDCQGMQQO-UHFFFAOYSA-L cadmium dichloride Chemical group Cl[Cd]Cl YKYOUMDCQGMQQO-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 6
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 claims description 6
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical group [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 6
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 6
- BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N cadmium atom Chemical class [Cd] BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- ZBYYWKJVSFHYJL-UHFFFAOYSA-L cobalt(2+);diacetate;tetrahydrate Chemical group O.O.O.O.[Co+2].CC([O-])=O.CC([O-])=O ZBYYWKJVSFHYJL-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 4
- SZQUEWJRBJDHSM-UHFFFAOYSA-N iron(3+);trinitrate;nonahydrate Chemical group O.O.O.O.O.O.O.O.O.[Fe+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O SZQUEWJRBJDHSM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 2
- 229910002546 FeCo Inorganic materials 0.000 description 18
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 15
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 15
- 239000003273 ketjen black Substances 0.000 description 10
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 description 9
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 7
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 6
- 150000003624 transition metals Chemical class 0.000 description 6
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 5
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 5
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 5
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 5
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 description 4
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 4
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 4
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 4
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 description 4
- 229910000510 noble metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 description 3
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 2
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 238000000840 electrochemical analysis Methods 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 229920005596 polymer binder Polymers 0.000 description 2
- 239000002491 polymer binding agent Substances 0.000 description 2
- 235000008331 Pinus X rigitaeda Nutrition 0.000 description 1
- 235000011613 Pinus brutia Nutrition 0.000 description 1
- 241000018646 Pinus brutia Species 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 150000004679 hydroxides Chemical class 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 150000003346 selenoethers Chemical class 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 150000003568 thioethers Chemical class 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
- 150000003623 transition metal compounds Chemical class 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
- C25B11/00—Electrodes; Manufacture thereof not otherwise provided for
- C25B11/04—Electrodes; Manufacture thereof not otherwise provided for characterised by the material
- C25B11/051—Electrodes formed of electrocatalysts on a substrate or carrier
- C25B11/073—Electrodes formed of electrocatalysts on a substrate or carrier characterised by the electrocatalyst material
- C25B11/075—Electrodes formed of electrocatalysts on a substrate or carrier characterised by the electrocatalyst material consisting of a single catalytic element or catalytic compound
- C25B11/089—Alloys
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
- C25B1/00—Electrolytic production of inorganic compounds or non-metals
- C25B1/01—Products
- C25B1/02—Hydrogen or oxygen
- C25B1/04—Hydrogen or oxygen by electrolysis of water
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
- C25B11/00—Electrodes; Manufacture thereof not otherwise provided for
- C25B11/04—Electrodes; Manufacture thereof not otherwise provided for characterised by the material
- C25B11/051—Electrodes formed of electrocatalysts on a substrate or carrier
- C25B11/055—Electrodes formed of electrocatalysts on a substrate or carrier characterised by the substrate or carrier material
- C25B11/057—Electrodes formed of electrocatalysts on a substrate or carrier characterised by the substrate or carrier material consisting of a single element or compound
- C25B11/061—Metal or alloy
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/30—Hydrogen technology
- Y02E60/36—Hydrogen production from non-carbon containing sources, e.g. by water electrolysis
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
本发明提供了一种复合析氧催化剂的制备方法，包括以下步骤：步骤S1，将泡沫镍裁剪后，放置于HCl溶液中进行超声清洗，再依次用去离子水和无水乙醇分别超声清洗，之后进行真空干燥，得到处理后的泡沫镍；步骤S2，称取过渡金属盐和尿素，分散在无水乙醇和去离子水的混合溶剂中，搅拌均匀得到溶液A，称取KB，分散在DMF、无水乙醇和去离子水的混合溶剂中，搅拌均匀得到溶液B，将溶液A边搅拌边逐滴加入到溶液B中，继续搅拌得到混合溶液；步骤S3，将处理后的泡沫镍竖直置于水热釜的底部，并将混合溶液转移至水热釜中进行水热反应，待反应结束并冷却至室温后，取出反应物并依次用去离子水和无水乙醇洗涤，之后进行真空干燥，得到复合析氧催化剂。
Description
技术领域
本发明属于析氧催化剂技术领域，具体涉及一种复合析氧催化剂及其制备方法。
背景技术
为了满足现代社会的能源需求，大力发展可持续生产的清洁能源被认为是解决能源供应问题的有效策略。氢能作为一种以零碳排放为特征的清洁能源，有望发挥重要作用。电解水制氢是目前应用较广且高效的方法。
电解水制氢由析氢和析氧两个半反应组成，析氧反应作为一个四电子转移过程，是限制水电解制氢效率的关键因素。因此，设计和开发高效的析氧催化剂十分重要。传统的析氧催化剂多为贵金属及其衍生物，但有限的储量和高昂的价格阻碍了它们的广泛应用。近年来，过渡金属化合物(包括氢氧化物、氧化物、磷化物、硫化物、硒化物等)因具有与贵金属催化剂相当的高催化活性而被广泛研究。过渡金属含量丰富且价格低廉，可以很好地替代贵金属催化剂。
其中，过渡金属合金表现出良好的电导率。此外，合金各组分之间存在协同效应。因此，合金催化剂的催化效率可以通过直接调节各组分的比例从而最大化。然而，合金催化剂的高成本和低稳定性也限制了其广泛应用。事实上，催化反应中使用的大多数电解液是强酸或强碱，合金催化剂在这样的环境中容易腐蚀和变质。因此，近年来有尝试通过用碳涂覆合金来制备高性能催化剂。实际上，碳涂层可以非常有效地避免合金和电解液之间的直接接触，以保护合金免受腐蚀并增强其稳定性。此外，涂有碳的合金表现出增强的导电性。尽管通过以上方法制备的析氧催化剂表现出高催化活性和优异的稳定性，但制备过程复杂且耗时，导致其无法大规模工业化。
发明内容
本发明是为了解决上述问题而进行的，目的在于提供一种复合析氧催化剂及其制备方法。
本发明提供了一种复合析氧催化剂的制备方法，具有这样的特征，包括以下步骤：步骤S1，将泡沫镍裁剪后，放置于HCl溶液中进行超声清洗，再依次用去离子水和无水乙醇分别超声清洗，之后进行真空干燥，得到处理后的泡沫镍；
步骤S2，称取过渡金属盐和尿素，分散在无水乙醇和去离子水的混合溶剂中，搅拌均匀得到溶液A，称取KB，分散在DMF、无水乙醇和去离子水的混合溶剂中，搅拌均匀得到溶液B，将溶液A边搅拌边逐滴加入到溶液B中，继续搅拌得到混合溶液；
步骤S3，将处理后的泡沫镍竖直置于水热釜的底部，并将混合溶液转移至水热釜中进行水热反应，待反应结束并冷却至室温后，取出反应物并依次用去离子水和无水乙醇洗涤，之后进行真空干燥，得到复合析氧催化剂。
在本发明提供的复合析氧催化剂的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤S1中，将泡沫镍裁剪成尺寸为1cm×1cm的正方形。
在本发明提供的复合析氧催化剂的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤S1中，HCl溶液的浓度为1.2M，裁剪后的泡沫镍在HCl溶液中进行超声清洗的时间为15min，再依次用去离子水和无水乙醇分别超声清洗15min，之后使用真空干燥箱进行真空干燥。
在本发明提供的复合析氧催化剂的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤S2中，过渡金属盐为钴金属盐和铁金属盐，或钴金属盐、铁金属盐和镉金属盐。
在本发明提供的复合析氧催化剂的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，钴金属盐为四水合乙酸钴，铁金属盐为九水合硝酸铁，镉金属盐为氯化镉。
在本发明提供的复合析氧催化剂的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤S2中，溶液A边搅拌边逐滴加入到溶液B中，继续搅拌30min得到混合溶液。
在本发明提供的复合析氧催化剂的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤S3中，进行水热反应时，反应温度为120℃，反应时间为12h。
本发明还提供了一种复合析氧催化剂的制备方法，具有这样的特征，由上述复合析氧催化剂的制备方法制备得到。
发明的作用与效果
根据本发明所涉及的一种复合析氧催化剂及其制备方法，将泡沫镍作为基底，与配置得到的具有过渡金属盐、尿素、KB的混合溶液进行水热反应得到复合析氧催化剂。本发明通过一步水热法就可以将性能优越的过渡金属合金与碳材料结合形成复合材料，极大地增强了材料的电催化性能，并且复合材料直接原位生长在泡沫镍上，无需使用不利于导电性的聚合物粘结剂，增强了导电性。同时，泡沫镍的三维结构也更有利于氧气的释放，进一步优化了其性能。另外，过渡金属合金的各组分之间存在协同效应，其催化效率可以通过直接调节各组分的比例来实现最优化。
因此，本发明通过简单的一步水热法使复合材料直接原位生长在泡沫镍上，制备得到复合析氧催化剂，大大节约了生产成本，并且制备得到的复合析氧催化剂具有优异的电化学催化活性，具有极大的应用价值。
附图说明
图1是本发明的实施例1制备的复合析氧催化剂FeCo@C/NF与未添加碳材料的FeCo/NF的XRD对比图；
图2是本发明的实施例1制备的复合析氧催化剂FeCo@C/NF在500nm放大倍数下的SEM表征图；
图3是本发明的实施例1制备的复合析氧催化剂FeCo@C/NF在5nm放大倍数下的TEM表征图；
图4是本发明的实施例1制备的复合析氧催化剂FeCo@C/NF、未添加碳材料的FeCo/NF以及NF在1M的KOH电解液中的的LSV曲线。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，以下实施例结合附图对本发明的复合析氧催化剂及其制备方法作具体阐述。
<实施例1>
本实施例的复合析氧催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，将泡沫镍裁剪后，放置于HCl溶液中进行超声清洗，再依次用去离子水和无水乙醇分别超声清洗，之后进行真空干燥，得到处理后的泡沫镍，具体过程如下：
将泡沫镍裁剪成尺寸为1cm×1cm的正方形，在浓度为1.2M的HCl溶液中超声清洗15min，再依次用去离子水和无水乙醇分别超声清洗15min，之后放入真空干燥箱中干燥备用。
步骤S2，称取过渡金属盐和尿素，分散在无水乙醇和去离子水的混合溶剂中，搅拌均匀得到溶液A，称取KB，分散在DMF、无水乙醇和去离子水的混合溶剂中，搅拌均匀得到溶液B，将溶液A边搅拌边逐滴加入到溶液B中，继续搅拌得到混合溶液，具体过程如下：
称取99.632mg的四水合乙酸钴、80.799mg的九水合硝酸铁和1000mg的尿素，分散在15ml无水乙醇和5ml去离子水的混合溶剂中，搅拌均匀得到溶液A，称取5mg的KB(科琴黑)，分散在2ml DMF、15ml无水乙醇和5ml去离子水的混合溶剂中，搅拌均匀得到溶液B，将溶液A边搅拌边逐滴加入到溶液B中，继续搅拌30min，得到混合溶液。
步骤S3，将处理后的泡沫镍置于水热釜的底部，并将混合溶液转移至水热釜中进行水热反应，待反应结束并冷却至室温后，取出反应物并依次用去离子水和无水乙醇洗涤，之后进行真空干燥，得到复合析氧催化剂，具体过程如下：
将处理后的泡沫镍置于水热釜的底部，并将混合溶液转移到水热釜中进行水热反应，在120℃下反应12h，待冷却至室温后，取出反应物并依次用去离子水和无水乙醇洗涤，之后进行真空干燥，得到复合析氧催化剂FeCo@C/NF。
本实施例中，用相同的方法同步制备了未添加KB(科琴黑)的对比样品FeCo/NF，与制备得到的复合析氧催化剂FeCo@C/NF进行测试对比，测试结果如下：
图1是本发明的实施例1制备的复合析氧催化剂FeCo@C/NF与未添加碳材料的FeCo/NF的XRD对比图。
如图1所示，可以看出大约在44.2，51.6和76.1处分别显示衍射峰，分别对应于FeCo合金的(330)，(422)和(444)面，表明FeCo合金的形成。且相较于FeCo/NF，FeCo@C/NF在20.4处有一个衍射峰，证明了碳材料的成功复合。
图2是本发明的实施例1制备的复合析氧催化剂FeCo@C/NF在500nm放大倍数下的SEM表征图。
如图2所示，可以看出，本实施例合成的复合材料FeCo@C原位生长在泡沫镍上，复合材料FeCo@C呈松针状包覆结构，且尺寸均一，分布均匀。
图3是本发明的实施例1制备的复合析氧催化剂FeCo@C/NF在5nm放大倍数下的TEM表征图。
如图3所示，可以看出本实施例合成的复合材料FeCo@C呈良好的包覆结构。
本实施例中，还对复合析氧催化剂FeCo@C/NF、未添加碳材料的FeCo/NF以及NF进行电化学测试，图4是本发明的实施例1制备的复合析氧催化剂FeCo@C/NF、未添加碳材料的FeCo/NF以及NF在1M的KOH电解液中的的LSV曲线。
如图4所示，本实施例制备的复合析氧催化剂FeCo@C/NF在1MKOH电解液中具有良好的电催化析氧性能，相较于未添加碳材料的FeCo/NF，其析氧性能明显提升，在电流密度达到10mA/cm2时，过电位大约为167mV。
<实施例2>
本实施例的复合析氧催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，将泡沫镍裁剪后，放置于HCl溶液中进行超声清洗，再依次用去离子水和无水乙醇分别超声清洗，之后进行真空干燥，得到处理后的泡沫镍，具体过程如下：
将泡沫镍裁剪成尺寸为1cm×1cm的正方形，在浓度为1.2M的HCl溶液中超声清洗15min，再依次用去离子水和无水乙醇分别超声清洗15min，之后放入真空干燥箱中干燥备用。
步骤S2，称取过渡金属盐和尿素，分散在无水乙醇和去离子水的混合溶剂中，搅拌均匀得到溶液A，称取KB，分散在DMF、无水乙醇和去离子水的混合溶剂中，搅拌均匀得到溶液B，将溶液A边搅拌边逐滴加入到溶液B中，继续搅拌得到混合溶液，具体过程如下：
称取637.645mg的四水合乙酸钴、129.3mg的九水合硝酸铁、58.66mg的氯化镉和300mg的尿素，分散在15ml无水乙醇和5ml去离子水的混合溶剂中，搅拌均匀得到溶液A，称取5mg的KB(科琴黑)，分散在2ml DMF、15ml无水乙醇和5ml去离子水的混合溶剂中，搅拌均匀得到溶液B，将溶液A边搅拌边逐滴加入到溶液B中，继续搅拌30min，得到混合溶液。
步骤S3，将处理后的泡沫镍竖直置于水热釜的底部，并将混合溶液转移至水热釜中进行水热反应，待反应结束并冷却至室温后，取出反应物并依次用去离子水和无水乙醇洗涤，之后进行真空干燥，得到复合析氧催化剂，具体过程如下：
将处理后的泡沫镍竖直置于水热釜的底部，并将混合溶液转移到水热釜中进行水热反应，在120℃下反应12h，待冷却至室温后，取出反应物并依次用去离子水和无水乙醇洗涤，之后进行真空干燥，得到复合析氧催化剂FeCoCd@C/NF。
对本实施例中制备得到的复合析氧催化剂FeCoCd@C/NF在1MKOH中进行电化学测试，当电流密度为10mA/cm2时，其析氧过电位为216mV。
实施例的作用与效果
根据实施例1和实施例2可知，本发明的复合析氧催化剂的制备方法通过简单的一步水热法就可以将性能优越的过渡金属合金与碳材料结合形成复合材料并直接原位生长在泡沫镍上，能够成功制备得到复合析氧催化剂，极大地增强了材料的电催化性能，并且无需使用不利于导电性的聚合物粘结剂，增强了导电性。同时，泡沫镍的三维结构也更有利于氧气的释放，进一步优化了其性能。另外，过渡金属合金的各组分之间存在协同效应，其催化效率可以通过直接调节各组分的比例来实现最优化。
综上，本发明的制备方法工艺简单，生产成本低且制备得到的复合析氧催化剂具有优异的电化学催化活性，具有极大的应用价值。
上述实施方式为本发明的优选案例，并不用来限制本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种复合析氧催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1，将泡沫镍裁剪后，放置于HCl溶液中进行超声清洗，再依次用去离子水和无水乙醇分别超声清洗，之后进行真空干燥，得到处理后的所述泡沫镍；
步骤S2，称取过渡金属盐和尿素，分散在无水乙醇和去离子水的混合溶剂中，搅拌均匀得到溶液A，称取KB，分散在DMF、无水乙醇和去离子水的混合溶剂中，搅拌均匀得到溶液B，将所述溶液A边搅拌边逐滴加入到所述溶液B中，继续搅拌得到混合溶液；
步骤S3，将处理后的所述泡沫镍竖直置于水热釜的底部，并将所述混合溶液转移至所述水热釜中进行水热反应，待反应结束并冷却至室温后，取出反应物并依次用去离子水和无水乙醇洗涤，之后进行真空干燥，得到复合析氧催化剂。
2.根据权利要求1所述的复合析氧催化剂的制备方法，其特征在于：
其中，步骤S1中，将所述泡沫镍裁剪成尺寸为1cm×1cm的正方形。
3.根据权利要求1所述的复合析氧催化剂的制备方法，其特征在于：
其中，步骤S1中，所述HCl溶液的浓度为1.2M，裁剪后的所述泡沫镍在所述HCl溶液中进行超声清洗的时间为15min，再依次用去离子水和无水乙醇分别超声清洗15min，之后使用真空干燥箱进行真空干燥。
4.根据权利要求1所述的复合析氧催化剂的制备方法，其特征在于：
其中，步骤S2中，所述过渡金属盐为钴金属盐和铁金属盐，或钴金属盐、铁金属盐和镉金属盐。
5.根据权利要求4所述的复合析氧催化剂的制备方法，其特征在于：
其中，所述钴金属盐为四水合乙酸钴，所述铁金属盐为九水合硝酸铁，所述镉金属盐为氯化镉。
6.根据权利要求1所述的复合析氧催化剂的制备方法，其特征在于：
其中，步骤S2中，所述溶液A边搅拌边逐滴加入到所述溶液B中，继续搅拌30min得到所述混合溶液。
7.根据权利要求1所述的复合析氧催化剂的制备方法，其特征在于：
其中，步骤S3中，进行水热反应时，反应温度为120℃，反应时间为12h。
8.一种复合析氧催化剂，其特征在于，由权利要求1～7中任一项所述的复合析氧催化剂的制备方法制备得到。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310657123.1A CN116752177A (zh) | 2023-06-05 | 2023-06-05 | 一种复合析氧催化剂及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310657123.1A CN116752177A (zh) | 2023-06-05 | 2023-06-05 | 一种复合析氧催化剂及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116752177A true CN116752177A (zh) | 2023-09-15 |
Family
ID=87958160
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310657123.1A Pending CN116752177A (zh) | 2023-06-05 | 2023-06-05 | 一种复合析氧催化剂及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116752177A (zh) |
-
2023
- 2023-06-05 CN CN202310657123.1A patent/CN116752177A/zh active Pending
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN111229232B (zh) | 泡沫镍基多孔NiFe水滑石纳米片及其制备和应用 | |
| CN108325539B (zh) | 一种棒状自组装成花球状的钒修饰的Ni3S2电催化剂的合成方法 | |
| CN110055557B (zh) | 一种三维镍掺杂铁基析氧催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN112774704A (zh) | 泡沫镍自支撑FeCo磷化物电催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN110639534B (zh) | 一种析氧电催化材料及其制备方法和应用 | |
| CN112058293B (zh) | 氮磷共掺杂的泡沫状碳纳米片负载NiCo纳米粒子复合材料的制备方法及其产品和应用 | |
| CN108946692B (zh) | 一种磷酸钴纳米材料及其制备方法和应用 | |
| CN112108164A (zh) | 碳包覆二维过渡金属磷化物及其制备方法与应用 | |
| CN109999845B (zh) | 一种全铁基析氧催化剂及其制备方法与应用 | |
| CN112909271A (zh) | 一种具有海胆状形貌的整体式过渡金属磷化物电催化剂及其制备方法与应用 | |
| CN113512737B (zh) | 一种氢氧化镍电催化剂、制备方法、电化学活化方法及其应用 | |
| CN109926095B (zh) | 基于低共熔溶剂的钴基析氧催化剂、制备方法及其电催化析氧应用 | |
| CN116752177A (zh) | 一种复合析氧催化剂及其制备方法 | |
| CN114540833A (zh) | 一种CeO2@Co3S4异质多层次纳米结构催化材料及其制备方法与应用 | |
| CN113652698A (zh) | 一种具有交叉纳米片结构的钨掺杂磷化镍双功能催化材料 | |
| CN112871215A (zh) | 一种铁掺杂的咪唑酸钴空心纳米催化材料的制备方法及其应用 | |
| CN114606535B (zh) | 一种用于电催化还原CO2中的Ni-S-C复合催化剂及其制备方法 | |
| CN115784327B (zh) | 一种具有mof结构的中熵硫化物材料及其制备方法 | |
| CN111389431B (zh) | 一种电解水制氢用片状催化剂CoCuPS及其制备方法 | |
| CN114717599B (zh) | 一种钌负载的镍金属三维碳球电催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN115928102B (zh) | 铁掺杂磷化镍钴与三氧化钼复合的电解水双功能催化剂及其制备方法 | |
| CN115000432B (zh) | 一种氧化钴-丝瓜络衍生氮掺杂碳复合材料及其制备方法和应用 | |
| CN115029710B (zh) | 一种过渡金属基异质结构电解水催化剂及制备方法和应用 | |
| CN113451593B (zh) | 一种无定型氮掺杂钴铁磷酸盐微片的制备方法及应用 | |
| CN114277400B (zh) | 一种镍掺杂的羟基氧化铁自支撑电极材料的自源刻蚀制备方法及其应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |