CN116751625B - 改善大尺寸硅片切割色差的金刚线切割液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于金刚线切割技术领域，具体涉及一种改善大尺寸硅片切割色差的金刚线切割液及其制备方法。本发明的金刚线切割液，包括以下组分及其质量百分数：分散剂18‑22%，润湿剂20‑26%，增稠剂2‑5%，余量为超纯水；所述增稠剂为Arquad T‑50、Aromox 14D‑W970、Aromox MCD‑W中的一种或多种。本发明提供的金刚线切割液能够有效降低切割过程的硅粉含量，填补了金刚线上金刚石颗粒之间的缝隙，避免硅粉吸附包裹在金刚线表面，提高金刚线的切割能力，能实质性的解决细线化、薄片化过程生产过程中存在的断线、色差、线痕、TTV等等问题，大幅有效地降低硅片切割过程中不良产品的产生比例。
Description
技术领域
本发明属于金刚线切割技术领域，具体涉及一种改善大尺寸硅片切割色差的金刚线切割液及其制备方法。
背景技术
目前，随着硅片薄片化和细线化进程的加快，硅片良率已成为光伏企业重点考核目标之一，然而在追求硅片薄片化、细线化和良率的过程中，日益突出的色差、崩边、线痕和TTV等问题，已经成为制约大尺寸硅片发展的瓶颈。
对于硅片生产过程中普遍存在的色差、线痕等问题，目前行业都是从切片工艺角度进行解决，比如增加新金刚线的单刀切割线耗，或者通过调整切割过程中的送线、回线量以及循环工艺。中国专利申请CN106939182A公开了一种水性金刚线硅片切割液及其制作方法，包括：聚醚、分散润湿剂、渗透剂、防锈抑菌剂、有机碱和消泡剂，其中，所述的水性金刚线硅片切割液按照质量百分比计算，包括以下重量份：聚醚10%~35%、分散润湿剂12%~25%、渗透剂3%~5%、防锈抑菌剂0.1%~0.2%和消泡剂1%~4%。中国专利申请CN105062622A公开了一种用于线锯切割的切割液，所述的用于线锯切割的切割液通过极压润滑剂、冷却液、碱性染料组合而成，所述碱性染料包括甲基紫、草酸铵结晶紫、醋酸洋红，所述的极压润滑剂占用于线锯切割的切割液总体分量的50%-51%，所述的冷却液占用于线锯切割的切割液总体分量的47%-49%，所述的碱性染料占用于线锯切割的切割液总体分量的1%-2%。
现有金刚线切割液只从分散、润湿、润滑等性能角度提升，局限于分散润滑性能的普通类型聚醚、烷基醇醚类的润湿剂，虽然一定程度上减少了金刚线切割过程中硅粉分散困难、切割线缝难润湿的问题，但是色差、崩边、线痕和TTV等问题仍未得到明显改善，硅片良率难以达到企业生产目标值。因此，亟需研发出一种可以大幅有效降低断线、色差、线痕、TTV等不良产品产生比例的金刚线切割液。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种改善大尺寸硅片切割色差的金刚线切割液及其制备方法。本发明提供的金刚线切割液能够有效降低切割过程的硅粉含量，填补了金刚线上金刚石颗粒之间的缝隙，避免硅粉吸附包裹在金刚线表面，提高金刚线的切割能力，能实质性的解决细线化、薄片化过程生产过程中存在的断线、色差、线痕、TTV等等问题，大幅有效地降低硅片切割过程中不良产品的产生比例。
本发明的技术方案是：
一种改善大尺寸硅片切割色差的金刚线切割液，包括以下组分及其质量百分数：分散剂18-22%，润湿剂20-26%，增稠剂2-5%，余量为超纯水。
进一步地，所述的改善大尺寸硅片切割色差的金刚线切割液，包括以下组分及其质量百分数：分散剂22%，润湿剂22.5%，增稠剂2.5%，超纯水53%。
进一步地，所述的改善大尺寸硅片切割色差的金刚线切割液，所述分散剂为C4醇单封端的聚环氧乙烷聚环氧丙烷嵌段聚醚、C6醇单封端的聚环氧乙烷聚环氧丙烷嵌段聚醚、C8醇单封端的聚环氧乙烷聚环氧丙烷嵌段聚醚中的一种或多种。
进一步地，所述C4醇单封端的聚环氧乙烷聚环氧丙烷嵌段聚醚具有式（Ⅰ）所示的结构：
。
（Ⅰ）
其中，R1为正丁醇、异丁醇中的一种，5≤m≤20，5≤n≤20，10≤m+n≤40，m和n均为整数。
进一步地，所述C6醇单封端的聚环氧乙烷聚环氧丙烷嵌段聚醚具有式（Ⅱ）所示的结构：
。
（Ⅱ）
其中，5≤p≤20，5≤q≤20，10≤p+q≤40，p和q均为整数，R2为以下三种醇中的一种：
、/>、/>。
进一步地，所述C8醇单封端的聚环氧乙烷聚环氧丙烷嵌段聚醚具有式（Ⅲ）所示的结构：
。
（Ⅲ）
其中，5≤x≤20，5≤y≤20，10≤x+y≤40，x和y均为整数，R3为以下两种醇中的一种：
、/>。
进一步地，所述分散剂由C4醇单封端的聚环氧乙烷聚环氧丙烷嵌段聚醚和C6醇单封端的聚环氧乙烷聚环氧丙烷嵌段聚醚按质量比4-5：6-8组成。
进一步地，所述分散剂由C4醇单封端的聚环氧乙烷聚环氧丙烷嵌段聚醚和C6醇单封端的聚环氧乙烷聚环氧丙烷嵌段聚醚按质量比5：6组成。
进一步地，所述润湿剂为异构C12-C14醇聚氧乙烯醚。
进一步地，所述异构C12-C14醇聚氧乙烯醚具有式（Ⅳ）所示的结构：
。
（Ⅳ）
其中，R4为异构C12-C14脂肪混醇，3≤a≤6，a为整数。
进一步地，所述增稠剂为Arquad T-50（AkzoNobel）、Aromox14D-W970（AkzoNobel）、AromoxMCD-W（AkzoNobel）中的一种或多种。
进一步地，所述增稠剂由Arquad T-50和Aromox14D-W970按质量比1-3：3-5组成。
进一步地，所述增稠剂由Arquad T-50和Aromox14D-W970按质量比2：3组成。
本发明的另一目的在于提供所述的改善大尺寸硅片切割色差的金刚线切割液的制备方法，包括以下步骤：
向反应釜中依次加入超纯水和增稠剂，搅拌，搅拌转速为1000~1500转/分钟，搅拌时间为30~60分钟，待溶液均一稳定后，依次加入分散剂和润湿剂，搅拌2~4小时，陈化1小时，即得。
使用方法：在切割机缸体内，将上述改善大尺寸硅片切割色差的金刚线切割液用超纯水稀释，稀释成金刚线切割液浓度为0.25%~1%的稀释液，调配好后，进行切割。
现有技术均为考虑硅粉分散和润湿，这样虽然切割过程硅粉可以很好的分散在缸体内，但硅粉浓度随切割过程的进行越来越高，当加工硅片片厚变薄、硅片尺寸增加，硅粉含量会急剧增加，增加的硅粉比表面积也会使分散剂和润湿剂的消耗量增加，造成硅粉在切割过程中润湿、分散不足的问题。
本发明的增稠剂为Arquad T-50（AkzoNobel）、Aromox14D-W970（AkzoNobel）、AromoxMCD-W（AkzoNobel）中的一种或多种。本发明的增稠剂可以将切割过程中缸体内的硅粉进行絮凝团聚，硅粉颗粒度变大，聚沉于缸底，降低水溶液里分散的硅粉含量，切割循环水供液泵从缸体中上部抽水，输送至供切割喷淋的水溶液里硅粉含量大幅降低，有效地避免了硅粉二次包裹金刚线、附着硅片、滑轮、以及工作台内壁，保持金刚线的切割能力，降低线网断线、收放线断线发生概率，减少硅片表面因金刚线切割能力不足造成的切割色差问题，改善切割过程硅粉浓度随切割过程进行越来越高的不利局面，尤其对于那种小缸体切割长硅棒或大尺寸硅棒、缸体硅粉浓度高的切割环境具有很强的改善切割效果，能实质性的解决细线化、薄片化过程生产过程中存在的断线、色差、线痕、TTV等等问题，大幅有效地降低硅片切割过程中不良产品的产生比例。
本发明的增稠剂可以降低分散剂和润湿剂的药剂消耗。缸体内的增稠剂由于分子量太大，在硅粉表面的迁移吸附速度慢，所以不会第一时间在新线硅粉产生的新鲜界面产生作用，可以保持切割过程中润湿剂和分散剂在硅粉表面吸附，达到既可以在切割界面起到润湿分散作用，又不会造成硅粉团聚的效果，当这些硅粉水溶液回流到缸体后，增稠剂会置换吸附在硅粉表面的润湿剂和分散剂，使硅粉团聚在一起，因此可以释放切割过程中已经吸附消耗的分散剂和润湿剂，在切割过程中能有效降低切割液的组分消耗，降低分散剂和润湿剂的使用量。
与现有技术相比，本发明具有以下优势：
（1）本发明金刚线切割液配方中特定增稠剂的引入，不仅可以增效分散剂和润湿剂的使用效率，还可以降低分散剂和润湿剂的用量，提升综合性价比；
（2）本发明提供的金刚线切割液能够有效降低切割过程的硅粉含量，填补了金刚线上金刚石颗粒之间的缝隙，避免硅粉吸附包裹在金刚线表面，提高金刚线的切割能力，能实质性的解决细线化、薄片化过程生产过程中存在的断线、色差、线痕、TTV等等问题，大幅有效地降低硅片切割过程中不良产品的产生比例。
具体实施方式
以下通过具体实施方式的描述对本发明作进一步说明，但这并非是对本发明的限制，本领域技术人员根据本发明的基本思想，可以做出各种修改或改进，但是只要不脱离本发明的基本思想，均在本发明的范围之内。
实施例1、一种改善大尺寸硅片切割色差的金刚线切割液
所述改善大尺寸硅片切割色差的金刚线切割液，包括以下组分及其质量百分数：分散剂20%，润湿剂20%，增稠剂2.5%，超纯水57.5%；所述分散剂为C6醇单封端的聚环氧乙烷聚环氧丙烷嵌段聚醚；所述润湿剂为异构C12-C14醇聚氧乙烯醚；所述增稠剂为Arquad T-50。
所述C6醇单封端的聚环氧乙烷聚环氧丙烷嵌段聚醚的结构式如式（Ⅱ）所示，其中，p＝q＝5，R2的结构式为：。
所述异构C12-C14醇聚氧乙烯醚的结构式如式（Ⅳ）所示，其中，R4为异构C12-C14脂肪混醇，a＝3。
所述的改善大尺寸硅片切割色差的金刚线切割液的制备方法，包括以下步骤：
向反应釜中依次加入超纯水和增稠剂，搅拌，搅拌转速为1000转/分钟，搅拌时间为30分钟，待溶液均一稳定后，依次加入分散剂和润湿剂，搅拌2小时，陈化1小时，即得。
实施例2、一种改善大尺寸硅片切割色差的金刚线切割液
所述改善大尺寸硅片切割色差的金刚线切割液，包括以下组分及其质量百分数：分散剂22%，润湿剂24%，增稠剂2%，超纯水52%；所述分散剂为C4醇单封端的聚环氧乙烷聚环氧丙烷嵌段聚醚；所述润湿剂为异构C12-C14醇聚氧乙烯醚；所述增稠剂为Aromox 14D-W970。
所述C4醇单封端的聚环氧乙烷聚环氧丙烷嵌段聚醚的结构式如式（Ⅰ）所示，其中，R1为正丁醇，m＝n＝5。
所述异构C12-C14醇聚氧乙烯醚的结构式如式（Ⅳ）所示，其中，R4为异构C12-C14脂肪混醇，a＝6。
所述的改善大尺寸硅片切割色差的金刚线切割液的制备方法，包括以下步骤：
向反应釜中依次加入超纯水和增稠剂，搅拌，搅拌转速为1500转/分钟，搅拌时间为60分钟，待溶液均一稳定后，依次加入分散剂和润湿剂，搅拌4小时，陈化1小时，即得。
实施例3、一种改善大尺寸硅片切割色差的金刚线切割液
所述的改善大尺寸硅片切割色差的金刚线切割液，包括以下组分及其质量百分数：分散剂18%，润湿剂22%，增稠剂2.5%，超纯水57.5%；所述分散剂为C8醇单封端的聚环氧乙烷聚环氧丙烷嵌段聚醚；所述润湿剂为异构C12-C14醇聚氧乙烯醚；所述增稠剂为AromoxMCD-W。
所述C8醇单封端的聚环氧乙烷聚环氧丙烷嵌段聚醚的结构如式（Ⅲ）所示，
其中，x＝y＝5，R3的结构为。
所述异构C12-C14醇聚氧乙烯醚的结构式如式（Ⅳ）所示，其中，R4为异构C12-C14脂肪混醇，a＝4。
所述的改善大尺寸硅片切割色差的金刚线切割液的制备方法，包括以下步骤：
向反应釜中依次加入超纯水和增稠剂，搅拌，搅拌转速为1200转/分钟，搅拌时间为50分钟，待溶液均一稳定后，依次加入分散剂和润湿剂，搅拌3小时，陈化1小时，即得。
实施例4、一种改善大尺寸硅片切割色差的金刚线切割液
所述的改善大尺寸硅片切割色差的金刚线切割液，包括以下组分及其质量百分数：分散剂21%，润湿剂26%，增稠剂4%，超纯水49%；所述分散剂为C8醇单封端的聚环氧乙烷聚环氧丙烷嵌段聚醚；所述润湿剂为异构C12-C14醇聚氧乙烯醚；所述增稠剂为Aromox14D-W970。
所述C8醇单封端的聚环氧乙烷聚环氧丙烷嵌段聚醚的结构如式（Ⅲ）所示，
其中，x＝y＝20，R3的结构为。
所述异构C12-C14醇聚氧乙烯醚的结构式如式（Ⅳ）所示，其中，R4为异构C12-C14脂肪混醇，a＝5。
所述的改善大尺寸硅片切割色差的金刚线切割液的制备方法与实施例3类似。
实施例5、一种改善大尺寸硅片切割色差的金刚线切割液
所述的改善大尺寸硅片切割色差的金刚线切割液，包括以下组分及其质量百分数：分散剂22%，润湿剂22.5%，增稠剂2.5%，超纯水53%；所述分散剂由C4醇单封端的聚环氧乙烷聚环氧丙烷嵌段聚醚和C6醇单封端的聚环氧乙烷聚环氧丙烷嵌段聚醚按质量比5：6组成；所述润湿剂为异构C12-C14醇聚氧乙烯醚；所述增稠剂由Arquad T-50和Aromox14D-W970按质量比2：3组成。
所述的改善大尺寸硅片切割色差的金刚线切割液的制备方法与实施例3类似。
所述C4醇单封端的聚环氧乙烷聚环氧丙烷嵌段聚醚的结构式如式（Ⅰ）所示，其中，R1为异丁醇，m＝12，n＝15。
所述C6醇单封端的聚环氧乙烷聚环氧丙烷嵌段聚醚的结构式如式（Ⅱ）所示，其中，p＝15，q＝20，R2的结构式为：。
所述异构C12-C14醇聚氧乙烯醚的结构式如式（Ⅳ）所示，其中，R4为异构C12-C14脂肪混醇，a＝5。
实施例6、一种改善大尺寸硅片切割色差的金刚线切割液
所述的改善大尺寸硅片切割色差的金刚线切割液，包括以下组分及其质量百分数：分散剂18%，润湿剂24%，增稠剂3.5%，超纯水54.5%；所述分散剂为C8醇单封端的聚环氧乙烷聚环氧丙烷嵌段聚醚；所述润湿剂为异构C12-C14醇聚氧乙烯醚；所述增稠剂为AromoxMCD-W。
所述C8醇单封端的聚环氧乙烷聚环氧丙烷嵌段聚醚的结构如式（Ⅲ）所示，
其中，x＝10，y＝20，R3的结构为。
所述异构C12-C14醇聚氧乙烯醚的结构式如式（Ⅳ）所示，其中，R4为异构C12-C14脂肪混醇，a＝5。
所述的改善大尺寸硅片切割色差的金刚线切割液的制备方法与实施例3类似。
实施例7、一种改善大尺寸硅片切割色差的金刚线切割液
所述的改善大尺寸硅片切割色差的金刚线切割液，包括以下组分及其质量百分数：分散剂18%，润湿剂25%，增稠剂5%，超纯水52%；所述分散剂由C4醇单封端的聚环氧乙烷聚环氧丙烷嵌段聚醚和C6醇单封端的聚环氧乙烷聚环氧丙烷嵌段聚醚胺质量比4：5组成；所述润湿剂为异构C12-C14醇聚氧乙烯醚；所述增稠剂为Aromox 14D-W970。
所述C4醇单封端的聚环氧乙烷聚环氧丙烷嵌段聚醚的结构式如式（Ⅰ）所示，其中，R1为异丁醇，m＝n＝20。
所述C6醇单封端的聚环氧乙烷聚环氧丙烷嵌段聚醚的结构式如式（Ⅱ）所示，其中，p＝q＝20，R2的结构式为：。
所述异构C12-C14醇聚氧乙烯醚的结构式如式（Ⅳ）所示，其中，R4为异构C12-C14脂肪混醇，a＝5。
所述的改善大尺寸硅片切割色差的金刚线切割液的制备方法与实施例3类似。
对比例1、一种金刚线切割液
所述的金刚线切割液，包括以下组分及其质量百分数：分散剂22%，润湿剂22.5%，增稠剂2.5%，超纯水53%；所述分散剂由C4醇单封端的聚环氧乙烷聚环氧丙烷嵌段聚醚和C6醇单封端的聚环氧乙烷聚环氧丙烷嵌段聚醚按质量比5：6组成；所述润湿剂为异构C12-C14醇聚氧乙烯醚；所述增稠剂为聚乙二醇400双硬脂酸酯。
所述C4醇单封端的聚环氧乙烷聚环氧丙烷嵌段聚醚、C6醇单封端的聚环氧乙烷聚环氧丙烷嵌段聚醚、异构C12-C14醇聚氧乙烯醚的结构与实施例5相同。
所述的金刚线切割液的制备方法与实施例3类似。
与实施例5的区别在于，所述增稠剂为聚乙二醇400双硬脂酸酯。
对比例2、一种金刚线切割液
所述的金刚线切割液，包括以下组分及其质量百分数：分散剂22%，润湿剂22.5%，增稠剂2.5%，超纯水53%；所述分散剂由C4醇单封端的聚环氧乙烷聚环氧丙烷嵌段聚醚和C6醇单封端的聚环氧乙烷聚环氧丙烷嵌段聚醚按质量比5：6组成；所述润湿剂为异构C12-C14醇聚氧乙烯醚；所述增稠剂由Arquad T-50和Arquad16-29按质量比2：3组成。
所述C4醇单封端的聚环氧乙烷聚环氧丙烷嵌段聚醚、C6醇单封端的聚环氧乙烷聚环氧丙烷嵌段聚醚、异构C12-C14醇聚氧乙烯醚的结构与实施例5相同。
与实施例5的区别在于，所述增稠剂由ArquadT-50和Arquad 16-29按质量比2：3组成。
试验例一、切割实验
1、试验样品：实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5、实施例6、实施例7、对比例1、对比例2制备的金刚线切割液，以及市售金刚线切割液（江苏德纳化学股份有限公司， TYWSi-1）。
2、试验方法：
在切割机缸体内，将金刚线切割液用超纯水稀释，稀释成金刚线切割液浓度为0.25%~1%的稀释液，调配好之后，对单晶硅片进行金刚线切割，切片工艺具体步骤为：粘棒—切片—脱胶—清洗—检测—分类包装。切片完成后进行测试。
3、测试结果如表1所示。
表1：切割实验实验结果
。
由表1可知，采用本发明实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5、实施例6、实施例7提供的金刚线切割液的A+率、色差合格率优于市售产品以及对比例1、对比例2所得金刚线切割液，采用本发明实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5、实施例6、实施例7提供的金刚线切割液的A线痕率、B厚薄率、A崩边率低于市售产品以及对比例1、对比例2所得金刚线切割液，且与市售产品以及对比例1、对比例2所得金刚线切割液相比，采用本发明实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5、实施例6、实施例7提供的金刚线切割液的色差合格率大大提高，由此可见，本发明提供的金刚线切割液能够有效改善大尺寸硅片切割色差，能实质性的解决细线化、薄片化过程生产过程中存在的断线、色差、线痕、TTV等等问题，大幅有效地降低硅片切割过程中不良产品的产生比例。
本行业的技术人员应该了解，上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (6)
1.一种改善大尺寸硅片切割色差的金刚线切割液，其特征在于，包括以下组分及其质量百分数：分散剂18-22%，润湿剂20-26%，增稠剂 2-5%，余量为超纯水；
所述增稠剂为Arquad T-50、Aromox 14D-W970、Aromox MCD-W中的一种或多种；
所述分散剂由C4醇单封端的聚环氧乙烷聚环氧丙烷嵌段聚醚和C6醇单封端的聚环氧乙烷聚环氧丙烷嵌段聚醚按质量比4-5：6-8组成；
所述润湿剂为异构C12-C14醇聚氧乙烯醚。
2.如权利要求1所述的改善大尺寸硅片切割色差的金刚线切割液，其特征在于，包括以下组分及其质量百分数：分散剂22%，润湿剂22.5%，增稠剂2.5%，超纯水53%。
3.如权利要求1所述的改善大尺寸硅片切割色差的金刚线切割液，其特征在于，所述增稠剂由Arquad T-50和Aromox 14D-W970按质量比1-3：3-5组成。
4.如权利要求3所述的改善大尺寸硅片切割色差的金刚线切割液，其特征在于，所述增稠剂由Arquad T-50和Aromox 14D-W970按质量比2：3组成。
5.如权利要求1所述的改善大尺寸硅片切割色差的金刚线切割液，其特征在于，所述分散剂由C4醇单封端的聚环氧乙烷聚环氧丙烷嵌段聚醚和C6醇单封端的聚环氧乙烷聚环氧丙烷嵌段聚醚按质量比5：6组成。
6.如权利要求1-5任一项所述的改善大尺寸硅片切割色差的金刚线切割液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
向反应釜中依次加入超纯水和增稠剂，搅拌，搅拌转速为1000~1500转/分钟，搅拌时间为30~60分钟，待溶液均一稳定后，依次加入分散剂和润湿剂，搅拌2~4小时，陈化1小时，即得。
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