CN116751354A - 木质素生物基阻燃型聚氨酯泡沫填缝剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及木质素生物基阻燃型聚氨酯泡沫填缝剂及其制备方法，木质素生物基阻燃型聚氨酯泡沫填缝剂包括以下原料：木质素基多元醇30‑45份，聚醚多元醇70‑90份，催化剂9‑12份，发泡剂10‑15份，异氰酸酯110‑130份，膨胀石墨35‑50份，壳聚糖/石蜡/碳酸钠/磷酸复合阻燃胶囊10‑15份。本申请中的聚氨酯泡沫具有阻燃效果好、原料可再生、对环境友好的特点。
Description
技术领域
本申请涉及聚氨酯泡沫的领域，尤其是涉及木质素生物基阻燃型聚氨酯泡沫填缝剂及其制备方法。
背景技术
聚氨酯泡沫填缝剂作为建筑材料的一种,具有填缝、粘结、密封、吸音等效果，广泛应用于塑钢或铝合金门窗与墙体间的密封堵漏或者防水。聚氨酯泡沫的制作原料主要为异氰酸酯、多元醇和其他助剂，异氰酸酯和多元醇主要来自于石油化工行业，目前由于化石资源的短缺以及合成多元醇的工业生产对环境造成的负面影响,,寻求可再生资源部分或全部替代石油基多元醇已成为目前研究聚氨酯材料可持续发展的关键。
聚氨酯泡沫填缝剂在制备时常加入阻燃剂来改善硬质聚氨酯的阻燃性能。膨胀石墨在受热时可迅速膨胀，将膨胀石墨添加到聚氨酯泡沫中后，膨胀后体积增大的石墨片可覆盖燃烧区域，从而可隔绝聚氨酯泡沫基体与外部燃烧的火焰，有效分离氧气和正在燃烧的聚氨酯泡沫基体，达到阻燃效果。
基于膨胀石墨对聚氨酯泡沫产生的阻燃作用，本申请对聚氨酯泡沫的阻燃性能作进一步研究，提供出木质素生物基阻燃型聚氨酯泡沫填缝剂。
发明内容
为了提高聚氨酯泡沫的阻燃性能，本申请提供木质素生物基阻燃型聚氨酯泡沫填缝剂及其制备方法。
第一方面，本申请提供木质素生物基阻燃型聚氨酯泡沫填缝剂，采用如下的技术方案：
木质素生物基阻燃型聚氨酯泡沫填缝剂，包括以下原料：木质素基多元醇30-45份，聚醚多元醇70-90份，催化剂9-12份，发泡剂10-15份，异氰酸酯110-130份，膨胀石墨35-50份，壳聚糖/石蜡/碳酸钠/磷酸复合阻燃胶囊10-15份。
通过采用上述技术方案，木质素基多元醇、聚醚多元醇和异氰酸酯在发泡剂、催化剂的作用下进行发泡成型，木质素可从玉米秸秆中提取，为可再生资源，木质素结构中含有的苯环结构可增强泡沫的强度和耐热性，木质素结构中含有的羟基可参与聚氨酯泡沫的合成，可替代部分多元醇参与反应；聚氨酯泡沫燃烧时，受热膨胀的膨胀石墨形成蠕虫状疏松炭层，蠕虫状的结构可窒息燃烧的火焰，形成的致密烧焦层可有效隔绝氧气和正在燃烧的聚氨酯基体，从而起到阻燃目的。
壳聚糖/石蜡/碳酸钠/磷酸复合阻燃胶囊结构为壳聚糖同时包覆碳酸钠和磷酸，碳酸钠表面又包覆有石蜡，碳酸钠和磷酸可以反应生成水和二氧化碳，二氧化碳为不助燃、不可燃的气体，可以稀释聚氨酯泡沫周围的空气，降低氧气浓度，同时，二氧化碳的密度大于空气密度，碳酸钠和磷酸反应产生的二氧化碳会倾向于包围在聚氨酯泡沫周围，在一定程度上可达到隔绝空气的目的，从而起到一定的窒息作用而降低聚氨酯泡沫持续燃烧的可能性。
利用石蜡包覆碳酸钠，再利用粘结剂进行粘结，最后用壳聚糖进行包裹，达到预先隔离碳酸钠和磷酸的目的。在发生燃烧时，石蜡受热熔化，碳酸钠和磷酸接触后发生反应而生成二氧化碳，从而可降低聚氨酯泡沫持续燃烧的可能性。
在一个具体的可实施方案中,所述壳聚糖/石蜡/碳酸钠/磷酸复合阻燃胶囊的制备方法如下：
按照石蜡与碳酸钠的质量比为1：(4-5)，将碳酸钠投入熔化的石蜡中，搅拌混合，冷却后得石蜡包覆的碳酸钠；
将粘结剂、石蜡包覆的碳酸钠和磷酸按照质量比为1：(3-5)：(3-5)混合制成软材，将软材挤压过筛，干燥，制成芯材颗粒，所述粘结剂为聚维酮和明胶的水醇溶液；
将浓度为1-2％的壳聚糖稀酸溶液喷涂在芯材颗粒表面，成膜后制得壳聚糖/石蜡/碳酸钠/磷酸复合阻燃胶囊。
通过采用上述技术方案，预先用石蜡包覆碳酸钠，利用粘结剂进行粘结石蜡包覆的碳酸钠和磷酸时，磷酸溶解在粘结剂中，最后利用挤压制粒的方式制成芯材颗粒，再在芯材颗粒表面制成壳聚糖膜，从而可将碳酸钠和磷酸混合在壳聚糖膜内，当发生燃烧时，石蜡受热熔融，碳酸钠和磷酸反应生成二氧化碳，二氧化碳可稀释聚氨酯泡沫周围的空气，降低氧气浓度，降低聚氨酯进一步持续燃烧的可能性。
在一个具体的可实施方案中,所述石蜡的熔点为90-120℃。
通过采用上述技术方案，建筑的温度在夏天时可达到50-60℃左右，选用90-120℃熔点的石蜡，使得在50-60℃时石蜡仍能稳定包覆碳酸钠，当发生燃烧时，聚氨酯泡沫的燃烧温度可达到400℃以上，在燃烧初期，石蜡就开始受热熔化，使得碳酸钠和磷酸反应生成二氧化碳，二氧化碳对聚氨酯泡沫周围的氧气浓度进行稀释，从而可有效减弱聚氨酯泡沫剧烈燃烧的程度，起到阻燃效果。
在一个具体的可实施方案中,还包括阻燃助剂10-15份，所述阻燃助剂包括质量比为1:(1-3)的硅酸钠和氢氧化铝。
通过采用上述技术方案，硅酸钠耐热性好，不易燃，硅酸钠易溶于水，溶于水形成的溶液具有粘性，氢氧化铝受热时可吸收大量热量，同时分解脱水，分解产生的水与硅酸钠结合，可使硅酸钠表面发粘甚至溶解，发粘或溶解的硅酸钠能够粘附膨胀石墨形成的蠕虫状疏松炭层，从而使形成的隔离层的密实度进一步提高，可进一步隔离氧气和正在燃烧的聚氨酯基体，从而使阻燃效果得到进一步提升。
在一个具体的可实施方案中,所述硅酸钠的模数为1-2.5。
通过采用上述技术方案，选择特定的模数，使得硅酸钠更易遇水溶解，且具有较高的粘结力，在聚氨酯泡沫燃烧时，具有特定模数的硅酸钠更易发粘或溶解，更容易粘结膨胀石墨形成的蠕虫状疏松炭层。
在一个具体的可实施方案中,所述木质素基多元醇的羟值为200-300mgKOH/g。
通过采用上述技术方案，含有丰富羟基的木质素基多元醇参与聚氨酯泡沫的制备，使其较高的参与聚氨酯的合成反应中。
在一个具体的可实施方案中,所述聚醚多元醇选自聚乙二醇400、聚乙二醇600、聚乙二醇800中的一种。
第二方面，本申请提供木质素生物基阻燃型聚氨酯泡沫填缝剂的制备方法，采用如下的技术方案：
木质素生物基阻燃型聚氨酯泡沫填缝剂的制备方法，包括如下步骤：
按配比，准确称取木质素基多元醇、聚醚多元醇、催化剂、发泡剂、膨胀石墨和壳聚糖/石蜡/碳酸钠/磷酸复合阻燃胶囊，混匀，得初级混合物；
按配比，将初级混合物和异氰酸酯混匀，得木质素生物基阻燃型聚氨酯泡沫。
综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：
1.本申请利用碳酸钠和磷酸反应可生成二氧化碳的原理，预先将碳酸钠和磷酸隔离并一同封闭在壳聚糖膜内，使得在发生燃烧时，碳酸钠和磷酸才有机会接触反应并生成二氧化碳，生成的二氧化碳可以稀释聚氨酯泡沫周围的空气，稀释氧气浓度，从而在一定程度上可起到降低聚氨酯泡沫持续燃烧的可能性。
2.本申请通过将硅酸钠和氢氧化铝复配使用，使得氢氧化铝燃烧生成的水能够使硅酸钠发粘或溶解，从而可粘结膨胀石墨形成的蠕虫状疏松炭层，从而进一步提高形成的隔离层的密实度，使阻燃效果得到增加；
3.本申请利用木质素基多元醇替代部分石油基多元醇，不仅可再生，对环境友好，在一定程度上还可增加聚氨酯泡沫的力学性能。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
本申请中，催化剂为有机锡催化剂，型号为蓝爵T-12；发泡剂为一氟二氯乙烷，货号为鸿嘉氟141；异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯；膨胀石墨粒径0.18㎜,含水量小于1％,购买自青岛富瑞特石墨有限公司；聚醚多元醇为聚乙二醇600，购买自南通辰润化工；石蜡的熔点为90-120℃，本申请中选用的石蜡熔点为90℃；壳聚糖脱乙酰度为83.6％；聚维酮为聚维酮K30，购买自江苏佰耀生物科技；明胶购买自江苏佰耀生物科技，货号3242。
壳聚糖/石蜡/碳酸钠/磷酸复合阻燃胶囊的制备例
制备例1
准确称取石蜡和碳酸钠，将石蜡于95℃下熔化，按照石蜡与碳酸钠的质量比为1：4，将碳酸钠投入熔融的石蜡中，搅拌混合，冷却后得石蜡包覆的碳酸钠；
取浓度为20％的丙二醇水溶液，按照聚维酮、明胶与丙二醇水溶液的质量比为3：2：100，将聚维酮、明胶与丙二醇水溶液混匀制成粘结剂；将粘结剂、石蜡包覆的碳酸钠和磷酸按照质量比为1：3：3，先将磷酸与粘结剂混合，使磷酸溶于粘结剂中，然后再混合石蜡包覆的碳酸钠制成软材，将软材过150目筛，通过挤压的方式过筛以制成颗粒，室温下风冷干燥后制成芯材颗粒；
将壳聚糖溶于浓度1％的稀醋酸溶液中，制成浓度为1％的壳聚糖稀酸溶液，按照壳聚糖稀醋酸溶液与芯材颗粒的质量比为1：1，将壳聚糖稀酸溶液喷涂在芯材颗粒表面，干燥成膜后制得壳聚糖/石蜡/碳酸钠/磷酸复合阻燃胶囊。
制备例2
准确称取石蜡和碳酸钠，将石蜡于95℃下熔化，按照石蜡与碳酸钠的质量比为1：5，将碳酸钠投入熔融的石蜡中，搅拌混合，冷却后得石蜡包覆的碳酸钠；
取浓度为20％的丙二醇水溶液，按照聚维酮、明胶与丙二醇水溶液的质量比为3：2：100，将聚维酮、明胶与丙二醇水溶液混匀制成粘结剂，将粘结剂、石蜡包覆的碳酸钠和石蜡包覆的磷酸按照质量比为1：5：5，先将磷酸与粘结剂混合，使磷酸溶于粘结剂中，然后再混合石蜡包覆的碳酸钠制成软材，将软材过150目筛，通过挤压的方式过筛以制成颗粒，室温下风冷干燥后制成芯材颗粒；
将壳聚糖溶于浓度1％的稀醋酸溶液中，制成浓度为1％的壳聚糖稀酸溶液，按照壳聚糖稀醋酸溶液与芯材颗粒的质量比为1：1，将壳聚糖稀酸溶液喷涂在芯材颗粒表面，干燥成膜后制得壳聚糖/石蜡/碳酸钠/磷酸复合阻燃胶囊。
制备例3
准确称取石蜡和碳酸钠，将石蜡于95℃下熔化，按照石蜡与碳酸钠的质量比为1：1，将碳酸钠投入熔融的石蜡中，搅拌混合，冷却后得石蜡包覆的碳酸钠；
取浓度为20％的丙二醇水溶液，按照聚维酮、明胶与丙二醇水溶液的质量比为3：2：100，将聚维酮、明胶与丙二醇水溶液混匀制成粘结剂，将粘结剂、石蜡包覆的碳酸钠和石蜡包覆的磷酸按照质量比为1：3：3，先将磷酸与粘结剂混合，使磷酸溶于粘结剂中，然后再混合石蜡包覆的碳酸钠制成软材，将软材过150目筛，通过挤压的方式过筛以制成颗粒，室温下风冷干燥后制成芯材颗粒；
将壳聚糖溶于浓度1％的稀醋酸溶液中，制成浓度为1％的壳聚糖稀酸溶液，按照壳聚糖稀醋酸溶液与芯材颗粒的质量比为1：1，将壳聚糖稀酸溶液喷涂在芯材颗粒表面，干燥成膜后制得壳聚糖/石蜡/碳酸钠/磷酸复合阻燃胶囊。
实施例
实施例1
木质素生物基阻燃型聚氨酯泡沫填缝剂，由以下原料制成：木质素基多元醇300g，聚醚多元醇700g，催化剂90g，发泡剂100g，异氰酸酯1100g，膨胀石墨350g，壳聚糖/石蜡/碳酸钠/磷酸复合阻燃胶囊100g。其中，壳聚糖/石蜡/碳酸钠/磷酸复合阻燃胶囊选自制备例1。
木质素生物基阻燃型聚氨酯泡沫填缝剂采用以下方法制备：
按配比，准确称取原料，将木质素基多元醇、聚醚多元醇、催化剂、发泡剂、膨胀石墨和壳聚糖/石蜡/碳酸钠/磷酸复合阻燃胶囊混匀，得初级混合物；
将初级混合物和异氰酸酯混匀，得木质素生物基阻燃型聚氨酯泡沫填缝剂。
实施例2
木质素生物基阻燃型聚氨酯泡沫填缝剂，由以下原料制成：木质素基多元醇350g，聚醚多元醇800g，催化剂110g，发泡剂120g，异氰酸酯1200g，膨胀石墨400g，壳聚糖/石蜡/碳酸钠/磷酸复合阻燃胶囊110g。其中，壳聚糖/石蜡/碳酸钠/磷酸复合阻燃胶囊选自制备例1。
木质素生物基阻燃型聚氨酯泡沫填缝剂采用以下方法制备：
按配比，准确称取原料，将木质素基多元醇、聚醚多元醇、催化剂、发泡剂、膨胀石墨和壳聚糖/石蜡/碳酸钠/磷酸复合阻燃胶囊混匀，得初级混合物；
将初级混合物和异氰酸酯混匀，得木质素生物基阻燃型聚氨酯泡沫填缝剂。
实施例3
木质素生物基阻燃型聚氨酯泡沫填缝剂，由以下原料制成：木质素基多元醇450g，聚醚多元醇900g，催化剂120g，发泡剂150g，异氰酸酯1300g，膨胀石墨500g，壳聚糖/石蜡/碳酸钠/磷酸复合阻燃胶囊120g。其中，壳聚糖/石蜡/碳酸钠/磷酸复合阻燃胶囊选自制备例1。
木质素生物基阻燃型聚氨酯泡沫填缝剂采用以下方法制备：
按配比，准确称取原料，将木质素基多元醇、聚醚多元醇、催化剂、发泡剂、膨胀石墨和壳聚糖/石蜡/碳酸钠/磷酸复合阻燃胶囊混匀，得初级混合物；
将初级混合物和异氰酸酯混匀，得木质素生物基阻燃型聚氨酯泡沫填缝剂。
实施例4
木质素生物基阻燃型聚氨酯泡沫填缝剂，由以下原料制成：木质素基多元醇300g，聚醚多元醇700g，催化剂90g，发泡剂100g，异氰酸酯1100g，膨胀石墨350g，壳聚糖/石蜡/碳酸钠/磷酸复合阻燃胶囊100g。其中，壳聚糖/石蜡/碳酸钠/磷酸复合阻燃胶囊选自制备例2。
木质素生物基阻燃型聚氨酯泡沫填缝剂采用以下方法制备：
按配比，准确称取原料，将木质素基多元醇、聚醚多元醇、催化剂、发泡剂、膨胀石墨和壳聚糖/石蜡/碳酸钠/磷酸复合阻燃胶囊混匀，得初级混合物；
将初级混合物和异氰酸酯混匀，得木质素生物基阻燃型聚氨酯泡沫填缝剂。
实施例5
木质素生物基阻燃型聚氨酯泡沫填缝剂，由以下原料制成：木质素基多元醇300g，聚醚多元醇700g，催化剂90g，发泡剂100g，异氰酸酯1100g，膨胀石墨350g，壳聚糖/石蜡/碳酸钠/磷酸复合阻燃胶囊100g。其中，壳聚糖/石蜡/碳酸钠/磷酸复合阻燃胶囊选自制备例3。
木质素生物基阻燃型聚氨酯泡沫填缝剂采用以下方法制备：
按配比，准确称取原料，将木质素基多元醇、聚醚多元醇、催化剂、发泡剂、膨胀石墨和壳聚糖/石蜡/碳酸钠/磷酸复合阻燃胶囊混匀，得初级混合物；
将初级混合物和异氰酸酯混匀，得木质素生物基阻燃型聚氨酯泡沫填缝剂。
实施例6
木质素生物基阻燃型聚氨酯泡沫填缝剂，由以下原料制成：木质素基多元醇300g，聚醚多元醇700g，催化剂90g，发泡剂100g，异氰酸酯1100g，膨胀石墨350g，壳聚糖/石蜡/碳酸钠/磷酸复合阻燃胶囊100g，阻燃剂100g。其中，壳聚糖/石蜡/碳酸钠/磷酸复合阻燃胶囊选自制备例1，阻燃剂由质量比为1∶1的硅酸钠和氢氧化铝组成，硅酸钠的模数为1。
木质素生物基阻燃型聚氨酯泡沫填缝剂采用以下方法制备：
按配比，准确称取原料，将木质素基多元醇、聚醚多元醇、催化剂、发泡剂、膨胀石墨、壳聚糖/石蜡/碳酸钠/磷酸复合阻燃胶囊和阻燃剂混匀，得初级混合物；
将初级混合物和异氰酸酯混匀，得木质素生物基阻燃型聚氨酯泡沫填缝剂。
实施例7
木质素生物基阻燃型聚氨酯泡沫填缝剂，由以下原料制成：木质素基多元醇300g，聚醚多元醇700g，催化剂90g，发泡剂100g，异氰酸酯1100g，膨胀石墨350g，外壳中穿插有高岭土的阻燃热膨胀微球100g，阻燃剂120g。其中，壳聚糖/石蜡/碳酸钠/磷酸复合阻燃胶囊选自制备例1，阻燃剂由质量比为1∶1的硅酸钠和氢氧化铝组成，硅酸钠的模数为1。
木质素生物基阻燃型聚氨酯泡沫填缝剂采用以下方法制备：
按配比，准确称取原料，将木质素基多元醇、聚醚多元醇、催化剂、发泡剂、膨胀石墨、壳聚糖/石蜡/碳酸钠/磷酸复合阻燃胶囊和阻燃剂混匀，得初级混合物；
将初级混合物和异氰酸酯混匀，得木质素生物基阻燃型聚氨酯泡沫填缝剂。
实施例8
木质素生物基阻燃型聚氨酯泡沫填缝剂，由以下原料制成：木质素基多元醇300g，聚醚多元醇700g，催化剂90g，发泡剂100g，异氰酸酯1100g，膨胀石墨350g，壳聚糖/石蜡/碳酸钠/磷酸复合阻燃胶囊100g，阻燃剂150g。其中，壳聚糖/石蜡/碳酸钠/磷酸复合阻燃胶囊选自制备例1，阻燃剂由质量比为1∶1的硅酸钠和氢氧化铝组成，硅酸钠的模数为1。
木质素生物基阻燃型聚氨酯泡沫填缝剂采用以下方法制备：
按配比，准确称取原料，将木质素基多元醇、聚醚多元醇、催化剂、发泡剂、膨胀石墨、壳聚糖/石蜡/碳酸钠/磷酸复合阻燃胶囊和阻燃剂混匀，得初级混合物；
将初级混合物和异氰酸酯混匀，得木质素生物基阻燃型聚氨酯泡沫填缝剂。
实施例9
木质素生物基阻燃型聚氨酯泡沫填缝剂，由以下原料制成：木质素基多元醇300g，聚醚多元醇700g，催化剂90g，发泡剂100g，异氰酸酯1100g，膨胀石墨350g，壳聚糖/石蜡/碳酸钠/磷酸复合阻燃胶囊100g，阻燃剂100g。其中，壳聚糖/石蜡/碳酸钠/磷酸复合阻燃胶囊选自制备例1，阻燃剂由质量比为1∶2的硅酸钠和氢氧化铝组成，硅酸钠的模数为1。
木质素生物基阻燃型聚氨酯泡沫填缝剂采用以下方法制备：
按配比，准确称取原料，将木质素基多元醇、聚醚多元醇、催化剂、发泡剂、膨胀石墨、壳聚糖/石蜡/碳酸钠/磷酸复合阻燃胶囊和阻燃剂混匀，得初级混合物；
将初级混合物和异氰酸酯混匀，得木质素生物基阻燃型聚氨酯泡沫填缝剂。
实施例10
木质素生物基阻燃型聚氨酯泡沫填缝剂，由以下原料制成：木质素基多元醇300g，聚醚多元醇700g，催化剂90g，发泡剂100g，异氰酸酯1100g，膨胀石墨350g，壳聚糖/石蜡/碳酸钠/磷酸复合阻燃胶囊100g，阻燃剂100g。其中，壳聚糖/石蜡/碳酸钠/磷酸复合阻燃胶囊选自制备例1，阻燃剂由质量比为1∶3的硅酸钠和氢氧化铝组成，硅酸钠的模数为1。
木质素生物基阻燃型聚氨酯泡沫填缝剂采用以下方法制备：
按配比，准确称取原料，将木质素基多元醇、聚醚多元醇、催化剂、发泡剂、膨胀石墨、壳聚糖/石蜡/碳酸钠/磷酸复合阻燃胶囊和阻燃剂混匀，得初级混合物；
将初级混合物和异氰酸酯混匀，得木质素生物基阻燃型聚氨酯泡沫填缝剂。
实施例11
木质素生物基阻燃型聚氨酯泡沫填缝剂，由以下原料制成：木质素基多元醇300g，聚醚多元醇700g，催化剂90g，发泡剂100g，异氰酸酯1100g，膨胀石墨350g，壳聚糖/石蜡/碳酸钠/磷酸复合阻燃胶囊100g，阻燃剂100g。其中，壳聚糖/石蜡/碳酸钠/磷酸复合阻燃胶囊选自制备例1，阻燃剂由质量比为2∶1的硅酸钠和氢氧化铝组成，硅酸钠的模数为1。
木质素生物基阻燃型聚氨酯泡沫填缝剂采用以下方法制备：
按配比，准确称取原料，将木质素基多元醇、聚醚多元醇、催化剂、发泡剂、膨胀石墨、壳聚糖/石蜡/碳酸钠/磷酸复合阻燃胶囊和阻燃剂混匀，得初级混合物；
将初级混合物和异氰酸酯混匀，得木质素生物基阻燃型聚氨酯泡沫填缝剂。
实施例12
木质素生物基阻燃型聚氨酯泡沫填缝剂，由以下原料制成：木质素基多元醇300g，聚醚多元醇700g，催化剂90g，发泡剂100g，异氰酸酯1100g，膨胀石墨350g，壳聚糖/石蜡/碳酸钠/磷酸复合阻燃胶囊100g，硅酸钠100g。其中，壳聚糖/石蜡/碳酸钠/磷酸复合阻燃胶囊选自制备例1，硅酸钠的模数为1。
木质素生物基阻燃型聚氨酯泡沫填缝剂采用以下方法制备：
按配比，准确称取原料，将木质素基多元醇、聚醚多元醇、催化剂、发泡剂、膨胀石墨、壳聚糖/石蜡/碳酸钠/磷酸复合阻燃胶囊和硅酸钠混匀，得初级混合物；
将初级混合物和异氰酸酯混匀，得木质素生物基阻燃型聚氨酯泡沫填缝剂。
实施例13
木质素生物基阻燃型聚氨酯泡沫填缝剂，由以下原料制成：木质素基多元醇300g，聚醚多元醇700g，催化剂90g，发泡剂100g，异氰酸酯1100g，膨胀石墨350g，壳聚糖/石蜡/碳酸钠/磷酸复合阻燃胶囊100g，氢氧化铝100g。其中，壳聚糖/石蜡/碳酸钠/磷酸复合阻燃胶囊选自制备例1。
木质素生物基阻燃型聚氨酯泡沫填缝剂采用以下方法制备：
按配比，准确称取原料，将木质素基多元醇、聚醚多元醇、催化剂、发泡剂、膨胀石墨、壳聚糖/石蜡/碳酸钠/磷酸复合阻燃胶囊和氢氧化铝混匀，得初级混合物；
将初级混合物和异氰酸酯混匀，得木质素生物基阻燃型聚氨酯泡沫填缝剂。
实施例14
木质素生物基阻燃型聚氨酯泡沫填缝剂，由以下原料制成：木质素基多元醇300g，聚醚多元醇700g，催化剂90g，发泡剂100g，异氰酸酯1100g，膨胀石墨350g，壳聚糖/石蜡/碳酸钠/磷酸复合阻燃胶囊100g，阻燃剂100g。其中，壳聚糖/石蜡/碳酸钠/磷酸复合阻燃胶囊选自制备例1，阻燃剂由质量比为1∶1的硅酸钠和氢氧化铝组成，硅酸钠的模数为2。
木质素生物基阻燃型聚氨酯泡沫填缝剂采用以下方法制备：
按配比，准确称取原料，将木质素基多元醇、聚醚多元醇、催化剂、发泡剂、膨胀石墨、壳聚糖/石蜡/碳酸钠/磷酸复合阻燃胶囊和阻燃剂混匀，得初级混合物；
将初级混合物和异氰酸酯混匀，得木质素生物基阻燃型聚氨酯泡沫填缝剂。
实施例15
木质素生物基阻燃型聚氨酯泡沫填缝剂，由以下原料制成：木质素基多元醇300g，聚醚多元醇700g，催化剂90g，发泡剂100g，异氰酸酯1100g，膨胀石墨350g，壳聚糖/石蜡/碳酸钠/磷酸复合阻燃胶囊100g，阻燃剂100g。其中，壳聚糖/石蜡/碳酸钠/磷酸复合阻燃胶囊选自制备例1，阻燃剂由质量比为1∶1的硅酸钠和氢氧化铝组成，硅酸钠的模数为2.5。
木质素生物基阻燃型聚氨酯泡沫填缝剂采用以下方法制备：
按配比，准确称取原料，将木质素基多元醇、聚醚多元醇、催化剂、发泡剂、膨胀石墨、壳聚糖/石蜡/碳酸钠/磷酸复合阻燃胶囊和阻燃剂混匀，得初级混合物；
将初级混合物和异氰酸酯混匀，得木质素生物基阻燃型聚氨酯泡沫填缝剂。
实施例16
木质素生物基阻燃型聚氨酯泡沫填缝剂，由以下原料制成：木质素基多元醇300g，聚醚多元醇700g，催化剂90g，发泡剂100g，异氰酸酯1100g，膨胀石墨350g，壳聚糖/石蜡/碳酸钠/磷酸复合阻燃胶囊100g，阻燃剂100g。其中，壳聚糖/石蜡/碳酸钠/磷酸复合阻燃胶囊选自制备例1，阻燃剂由质量比为1∶1的硅酸钠和氢氧化铝组成，硅酸钠的模数为4。
木质素生物基阻燃型聚氨酯泡沫填缝剂采用以下方法制备：
按配比，准确称取原料，将木质素基多元醇、聚醚多元醇、催化剂、发泡剂、膨胀石墨、壳聚糖/石蜡/碳酸钠/磷酸复合阻燃胶囊和阻燃剂混匀，得初级混合物；
将初级混合物和异氰酸酯混匀，得木质素生物基阻燃型聚氨酯泡沫填缝剂。
对比例
对比例1
木质素生物基阻燃型聚氨酯泡沫填缝剂，由以下原料制成：木质素基多元醇300g，聚醚多元醇700g，催化剂90g，发泡剂100g，异氰酸酯1200g，膨胀石墨350g。
木质素生物基阻燃型聚氨酯泡沫填缝剂采用以下方法制备：
按配比，准备称取原料，将木质素基多元醇、聚醚多元醇、催化剂、发泡剂、膨胀石墨混匀，得初级混合物；
将初级混合物和异氰酸酯混匀，得木质素生物基阻燃型聚氨酯泡沫填缝剂。
性能检测
1、参照GB/T 2406.2-2009《塑料用氧指数测定燃烧行为第2部分：室温试验》测试实施例和对比例中聚氨酯泡沫的阻燃性能。
试样制备：将木质素生物基阻燃型聚氨酯泡沫填缝剂导入模具中自由发泡，并于40℃恒温箱中熟化4h，然后除去表面结皮，切割成长度为70mm、宽10mm、厚10mm的试样。
2、参照GB/T 8813-2008《硬质泡沫塑料压缩性能的测定》测试实施例和对比例中聚氨酯泡沫的压缩强度。
表1性能检测结果
参照表1，与不添加壳聚糖/石蜡/碳酸钠/磷酸复合阻燃胶囊的对比例1相比，实施例1至实施例4中的聚氨酯泡沫表现出更优的阻燃性能，分析认为，发生燃烧时，石蜡受热熔化，碳酸钠和磷酸接触后发生反应而生成二氧化碳，二氧化碳碳酸可稀释聚氨酯泡沫周围的氧气浓度，降低聚氨酯泡沫进一步持续燃烧的可能性，从而表现为提高聚氨酯泡沫的阻燃性能。
实施例5中聚氨酯泡沫的阻燃效果要略差于实施例1，分析认为，壳聚糖/石蜡/碳酸钠/磷酸复合阻燃胶囊在制备过程中，实施例5中用到石蜡用量要略多于实施例1，石蜡作为一种可以燃烧的物质，用量过多时，在一定程度上会促进聚氨酯泡沫的燃烧。因此，通过限定石蜡与碳酸钠的用量比，使得石蜡在碳酸钠表面形成厚度较薄的隔离膜，起到的主要是隔离效果；在发生燃烧时，石蜡对聚氨酯泡沫燃烧的促进作用较小，达到可以忽略的程度，从而表现出主要是对聚氨酯泡沫阻燃性能的提升。
结合实施例1、实施例6至实施例13，将硅酸钠和氢氧化铝以特定比例添加到聚氨酯泡沫中，可有效提高阻燃效果，分析认为，发生燃烧时，氢氧化铝受热分解生成水，生成的水可促使硅酸钠溶解，使硅酸钠发粘或直接溶解，发粘的硅酸钠或者硅酸钠溶解而形成的液体可粘结膨胀石墨形成的蠕虫状疏松炭层和膨胀的热膨胀微球，从而在一定程度上增加隔离层的密实度，进一步隔离氧气和正在燃烧的聚氨酯基体，从而表现为阻燃效果的提升。
结合实施例5、实施例14至实施例16，硅酸钠的模数影响着硅酸钠的溶解能力和粘结能力，模数为4时，硅酸钠需要在特定的气压下才能溶解，本申请通过选择特定模数的硅酸钠，使得硅酸钠易溶解，同时又具有较好的粘结能力，从而促使膨胀石墨形成的蠕虫状疏松炭层和膨胀的热膨胀微球能够紧密粘结，促使形成的隔离层的密实度得到增加，从而可提高阻燃效果。
以上均为本申请的较佳实施例，并非依此限制本申请的保护范围，故：凡依本申请的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本申请的保护范围之内。
Claims (8)
1.木质素生物基阻燃型聚氨酯泡沫填缝剂，其特征在于：包括以下原料：木质素基多元醇30-45份，聚醚多元醇70-90份，催化剂9-12份，发泡剂10-15份，异氰酸酯110-130份，膨胀石墨35-50份，壳聚糖/石蜡/碳酸钠/磷酸复合阻燃胶囊 10-15份。
2.根据权利要求1所述的木质素生物基阻燃型聚氨酯泡沫填缝剂，其特征在于：所述壳聚糖/石蜡/碳酸钠/磷酸复合阻燃胶囊的制备方法如下：
按照石蜡与碳酸钠的质量比为1：（4-5），将碳酸钠投入熔化的石蜡中，搅拌混合，冷却后得石蜡包覆的碳酸钠；
将粘结剂、石蜡包覆的碳酸钠和磷酸按照质量比为1：（3-5）：（3-5）混合制成软材，将软材挤压过筛，干燥，制成芯材颗粒，所述粘结剂为聚维酮和明胶的水醇溶液；
将浓度为1-2%的壳聚糖稀酸溶液喷涂在芯材颗粒表面，成膜后制得壳聚糖/石蜡/碳酸钠/磷酸复合阻燃胶囊。
3.根据权利要求2所述的木质素生物基阻燃型聚氨酯泡沫填缝剂，其特征在于：所述石蜡的熔点为90-120℃。
4.根据权利要求1所述的木质素生物基阻燃型聚氨酯泡沫填缝剂，其特征在于：还包括阻燃助剂10-15份，所述阻燃助剂包括质量比为1:（1-3）的硅酸钠和氢氧化铝。
5.根据权利要求4所述的木质素生物基阻燃型聚氨酯泡沫填缝剂，其特征在于：所述硅酸钠的模数为1-2.5。
6.根据权利要求1所述的木质素生物基阻燃型聚氨酯泡沫填缝剂，其特征在于：所述木质素基多元醇的羟值为200-300mgKOH/g。
7.根据权利要求1所述的木质素生物基阻燃型聚氨酯泡沫填缝剂，其特征在于：所述聚醚多元醇选自聚乙二醇400、聚乙二醇600、聚乙二醇800中的一种。
8.权利要求1-7任一所述的木质素生物基阻燃型聚氨酯泡沫填缝剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
按配比，准确称取木质素基多元醇、聚醚多元醇、催化剂、发泡剂、膨胀石墨和壳聚糖/石蜡/碳酸钠/磷酸复合阻燃胶囊，混匀，得初级混合物；
按配比，将初级混合物和异氰酸酯混匀，得木质素生物基阻燃型聚氨酯泡沫。
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