CN116735665A - 一种电磁屏蔽多激励多输出电容耦合非接触式电导检测器 - Google Patents
一种电磁屏蔽多激励多输出电容耦合非接触式电导检测器 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种电磁屏蔽多激励多输出电容耦合非接触式电导检测器。该检测器由样品溶液(1)、信号发生器(2)、输入电极(3、4、3’)、输出电极(5、5’)、电极间屏蔽与屏蔽箱(6、6’)、绝缘管(7)、锁相放大器(8)，信号采集器(9)以及废液收集装置(10)构成。在检测器中引入电测屏蔽，可以有效的减少噪声、电磁信号等对实验的干扰，多激励与多输出的结构可通过不同交流信号的相互干涉作用，使得背景噪音减弱，检测灵敏度得到提高。本发明的电导检测器能显著提高检测灵敏度、获得更低的检出限。该检测器在小型化检测方面具有较大的应用潜力。
Description
技术领域
本发明涉及分析检测仪器，涉及领域广泛包括分析化学、环境科学、药物临床等在内的分析检测领域，特别涉及一种电磁屏蔽多激励多输出电容耦合非接触式电导检测器。
背景技术
电导率作为电解质溶液的基本物理性质之一，可以通过电导法进行测量和分析。电导率的在线检测(包括接触式和非接触式电导率检测)在科学研究和实际应用中起着至关重要的作用，它可以直接反映溶液的电导率。接触式检测法通常是将金属电极直接浸入电解液溶液中，引起极化效应影响其使用寿命，进而使其性能恶化，给检测带来不利影响。由于接触电极装配工艺复杂，上述因素的综合作用阻碍了接触型电导率检测技术的进一步发展。电容耦合非接触式电导率检测器(C4D)由于其电极结构简单，能完全解决电极污染、极化效应等问题，近年来已成为电化学检测领域的研究热点。
非接触式电导检测的出现为克服以上问题提供了有效途径。交流信号借助管状(大多数)电极以电容耦合的方式传递信号，避免了电极直接侵入溶液，同时电极排列具备更高自由度，因此该方法自提出以来便受到了科研人员的广泛关注，在仪器小型化、联用分析等方面有着巨大的发展潜力。虽然经过人们多年的努力，C4D的检测性能已经有了较好的改善，检测中杂散电容、耦合电容的影响可以通过谐振方法得以消除，外界干扰等因素的影响可以采取屏蔽手段得以抑制，但是C4D性能提升的相关基础研究工作还有很大的发展空间。更高的灵敏度和更低的检测限也一直是研究人员所追寻的目标，这对于分析检测来说是至关重要的。基于C4D的双输入电容耦合非接触式电导率检测器(DIC4D)前期研究通过将单输入改进为双输入，采用相位控制双激励电极模式，以一定的相位角通入两种正弦交流信号，通过两种交流信号的相互干涉作用，使得背景噪音减弱，检测灵敏度得到提高，检出限相比传统C4D(10-7M)改进至10-8M，但还不能满足超痕量待测物的检测。为了进一步提高检测器性能，我们认为研究的关键在于检测过程中影响因素(杂散电容、噪声等)的优化，对其自身结构的改进也是值得关注的地方，例如优化调整检测器结构，增加输入与输出信号数量，优化输入和输出电极空间排布、控制电极阻抗，提高溶液阻抗占比，增大检测信号，降低检测中的干扰都应是考虑的因素。
发明内容
本发明设计了一种电磁屏蔽多激励多输出电容耦合非接触式电导检测器(TIC4D)，屏蔽的引入降低了噪声、电磁信号对实验的干扰，同时输入信号的增加提高了检测器的灵敏度以及降低了待测溶液的检出限。为解决相关技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种电磁屏蔽多激励多输出电容耦合非接触式电导检测器，其特征在于：包括样品溶液(1)、信号发生器(2)、输入电极(3、4、3’)、输出电极(5、5’)、电极间屏蔽与屏蔽箱(6、6’)、绝缘管(7)、锁相放大器(8)，信号采集器(9)以及废液收集装置(10)。信号源提供交流信号，激励电极将交流信号传输到玻璃管路上，再经过溶液进行电容耦合到拾取电极，信号最终传输到信号处理装置(锁相放大器)进行信号处理最后到数据采集装置完成整个电导检测。检测单元由绝缘管、激励电极、拾取电极构成。
所述绝缘管(7)材质为塑料、玻璃、石英、橡胶中的一种。
所述绝缘管(7)的内径为0.25mm至3mm，外径为3mm至6mm。
所述输入电极(3、4、3’)数量为3个及以上，输出电极(5、5’)的数量为2个及以上。
所述输入电极(3、4、3’)，输出电极(5、5’)的电极宽度为5mm至30mm。
所述输入电极(3、4、3’)，输出电极(5、5’)之间的电极间距为1mm至3mm。
所述信号发生器产生的交流信号幅值范围为0.1Vpp至10Vpp，频率范围为1mHz至100kHz。
所述的屏蔽箱(6’)内层包裹铜网，外层覆盖铝箔，检测单元位于接地屏蔽箱内，避免电磁和背景噪声的干扰，同时电极间屏蔽(6)使用铜胶或者铜网进行屏蔽处理，避免信号间的干扰。与现有技术相比，本发明具有以下有益效果是：该检测器降低了样品溶液的检出限，并提高了装置的灵敏度。TIC4D对氯化钾溶液的LOD为0.5nM。
附图说明
图1为本发明电磁屏蔽多激励多输出电容耦合非接触式电导检测器结构示意图。
图2为实施例1、对比例1的响应曲线对比。
图3为实施例1、对比例1响应与基线的差值。
图4为实施例1、对比例2、对比例3的响应曲线对比。
图5为实施例1、对比例2、对比例3的响应与基线差值的对比。
图6为实施例1、对比例2、对比例3的响应与基线斜率对比。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，并不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域的普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的其他所用实施例，都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例中，采用本发明的电磁屏蔽多激励多输出电容耦合非接触式电导检测器(TIC4D)，输入电极数量为3个，输出电极数量为2个，输入、输出电极宽度均为8mm，电极间距为1mm，绝缘管的材质为玻璃，绝缘管的外径为5mm，内径为3mm，检测样品为KCl溶液，样品浓度范围为10-3M～10-9M，检测对10-3M～10-9M浓度KCl溶液的响应信号。
实施例2
本实施例中，采用本发明的电磁屏蔽多激励多输出电容耦合非接触式电导检测器(TIC4D)，输入电极数量为3个，输出电极数量为2个，输入、输出电极宽度均为10mm，电极间距为1mm，绝缘管的材质为玻璃，绝缘管的外径为5mm，内径为3mm，检测样品为KCl溶液，样品浓度范围为10-3M～10-9M，检测对10-3M～10-9M浓度KCl溶液的响应信号。
实施例3
本实施例中，采用本发明的电磁屏蔽多激励多输出电容耦合非接触式电导检测器(TIC4D)，输入电极数量为3个，输出电极数量为2个，输入、输出电极宽度均为30mm，电极间距为1mm，绝缘管的材质为玻璃，绝缘管的外径为5mm，内径为3mm，检测样品为KCl溶液，样品浓度范围为10-3M～10-9M，检测对10-3M～10-9M浓度KCl溶液的响应信号。
实施例4
本实施例中，采用本发明的电磁屏蔽多激励多输出电容耦合非接触式电导检测器(TIC4D)，输入电极数量为3个，输出电极数量为2个，输入、输出电极宽度均为8mm，电极间距为1mm，绝缘管的材质为塑料，绝缘管的外径为5mm，内径为3mm，检测样品为KCl溶液，样品浓度范围为10-3M～10-9M，检测对10-3M～10-9M浓度KCl溶液的响应信号。
实施例5
本实施例中，采用本发明的电磁屏蔽多激励多输出电容耦合非接触式电导检测器(TIC4D)，输入电极数量为3个，输出电极数量为2个，输入、输出电极宽度均为8mm，电极间距为2mm，绝缘管的材质为玻璃，绝缘管的外径为5mm，内径为3mm，检测样品为KCl溶液，样品浓度范围为10-3M～10-9M，检测对10-3M～10-9M浓度KCl溶液的响应信号。
对比例1
本对比例中，采用未加入电磁屏蔽的多激励多输出电容耦合非接触式电导检测器，输入电极数量为3个，输出电极数量为2个，输入、输出电极宽度均为8mm，电极间距为1mm，绝缘管的材质为玻璃，绝缘管的外径为5mm，内径为3mm，检测样品为KCl溶液，样品浓度范围为10-3M～10-9M，检测对10-3M～10-9M浓度KCl溶液的响应信号。
对比例2
本对比例中，采用传统的C4D(单输入单输出)，输入电极数量为1个，输出电极数量为1个，输入、输出电极宽度均为8mm，电极间距为1mm，绝缘管的材质为玻璃，绝缘管的外径为5mm，内径为3mm，检测样品为KCl溶液，样品浓度范围为10-3M～10-9M，检测对10-3M～10-9M浓度KCl溶液的响应信号。
对比例3
本对比例中，采用双输入单输出电容耦合非接触式电导检测器，输入电极数量为2个，输出电极数量为1个，输入、输出电极宽度均为8mm，电极间距为1mm，绝缘管的材质为玻璃，绝缘管的外径为5mm，内径为3mm，检测样品为KCl溶液，样品浓度范围为10-3M～10-9M，检测对10-3M～10-9M浓度KCl溶液的响应信号。
图2为实施例1、对比例1的响应曲线对比。由图2可以看出，引入屏蔽可以降低基线水平，实施例1的基线水平明显低于对比例1的基线水平。图3为实施例1、对比例1响应信号与基线的差值。由图可以看出，当KCl溶液浓度为10-9M时，实施例1响应信号与基线的差值为约33mV，而对比例1响应信号与基线的差值约为18mV。证明了实施例1可以有效降低基线水平，增大低浓度溶液响应信号与基线差值，从而降低检出限。
图4为实施例1、对比例2、对比例3的响应曲线对比。随着输入信号的增加，响应信号值也会随之增加。图5为实施例1、对比例2、对比例3的响应信号与基线差值(ΔS)的对比。随着激励信号数量的增加，ΔS也随之增加。值得注意的是，当KCl溶液的浓度为10-9M时，TIC4D响应信号与基线的差值约为33mV，而DIC4D和C4D响应信号与基线的差值分别为18mV和4mV。
图6为实施例1、对比例2、对比例3的响应信号与基线斜率对比。在10-5M至10-4M的浓度范围内选取10个浓度进行线性测量，响应是浓度对数的线性函数。如图所示，实施例1的斜率最大(0.8448)，高于对比例2的斜率(0.6173)和对比例3的斜率(0.5579)。在相同的实验条件下，实施例1的LOD可达5×10-10M,而对比例3和对比例2的LOD为1×10-9M和5×10- 9M(S/N＝3)。本发明中的检测器具有更低的检出限。本发明并不局限于上述实施例，在本发明公开的技术方案的基础上，本领域的技术人员根据所公开的技术内容，不需要创造性的劳动就可以对其中的一些技术特征作出一些替换和变形，这些替换和变形均在本发明的保护范围内。
Claims (8)
1.一种电磁屏蔽多激励多输出电容耦合非接触式电导检测器，其特征在于：包括样品溶液(1)、信号发生器(2)、输入电极(3、4、3’)、输出电极(5、5’)、电极间屏蔽与屏蔽箱(6、6’)、绝缘管(7)、锁相放大器(8)，信号采集器(9)以及废液收集装置(10)，信号源提供交流信号，激励电极将交流信号传输到玻璃管路上，再经过溶液进行电容耦合到拾取电极，信号最终传输到信号处理装置(锁相放大器)进行信号处理最后到数据采集装置完成整个电导检测，检测单元由绝缘管、激励电极、拾取电极构成。
2.如权利要求1所述绝缘管(7)材质为塑料、玻璃、石英、橡胶中的一种。
3.如权利要求1所述绝缘管(7)的内径为0.25mm至3mm，外径为3mm至6mm。
4.如权利要求1所述输入电极(3、4、3’)数量为3个及以上，输出电极(5、5’)的数量为2个及以上。
5.如权利要求1所述输入电极(3、4、3’)，输出电极(5、5’)的电极宽度为5mm至30mm。
6.如权利要求1所述输入电极(3、4、3’)，输出电极(5、5’)之间的电极间距为1mm至3mm。
7.如权利要求1所述，信号发生器产生的交流信号幅值范围为0.1Vpp至10Vpp，频率范围为1mHz至100kHz。
8.如权利要求1所述的屏蔽箱(6’)内层包裹铜网，外层覆盖铝箔，检测单元位于接地屏蔽箱内，避免电磁和背景噪声的干扰，同时电极间屏蔽(6)使用铜胶或者铜网进行屏蔽处理，避免信号间的干扰。
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