CN116728811A - 一种新型塑料光纤复合闪烁体制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种新型塑料光纤复合闪烁体制备方法，将ZnO纳米颗粒、2,5‑二苯基恶唑和4‑双(5‑苯基‑2‑恶唑基)苯按照一定比例溶于苯乙烯中制得得B液；将制备的B预聚预聚后于密闭容器中压入光纤毛细管，经均匀加热使光纤毛细管中的B液预聚物凝固后截取剥离中部毛细管的光纤，获得B材料光纤；再取2,5‑二苯基恶唑和4‑双(5‑苯基‑2‑恶唑基)苯按照一定比例溶于苯乙烯中，获得A液；将A液加热预聚合后在密闭容器中包裹预先悬垂的B材料光纤升高聚合获得最终闪烁体，从而提高光产额和光传导速率。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型塑料光纤复合闪烁体制备方法。
背景技术
闪烁体是一类吸收高能粒子或射线后能够发光的材料，其与光的收集部件和光电转换器件等共同组成辐射探测器，用于探测各种高能粒子与射线，广泛应用于高能物理、核物理、放射医学、地质勘探、防爆检测等领域。
用于辐射探测器的闪烁体可分为有机闪烁体和无机闪烁体两大类。塑料闪烁体是有机闪烁物质在塑料中的固溶体，属于有机闪烁体，可用于α、β、γ、快中子、质子、宇宙射线及裂变碎片等的探测。塑料闪烁体的组分通常由基质闪烁物质及移波剂组成，在受到高能射线及高能粒子照射时能够发射出特定波长的荧光，其具有不潮解、性能稳定、耐辐射、闪烁衰减时间短与价格低廉等优点，是当今应用很广的一种闪烁体。
但由于塑料闪烁体的材质原因，目前的塑料闪烁体光产额较低。因为塑料闪烁体的原子序数小，对射线的吸收能力弱，穿过闪烁体的大量高能粒子未激发闪烁体中闪烁剂发光即已穿越闪烁体，而探测器对探测到的射线衰变计数率存在要求，在探测器使用上表现为对于光子产生量存在要求。因此，为捕获足够的射线，达到理想的探测效果，常将闪烁体尺寸设计得十分巨大。以某种针对煤矿工况的γ射线法煤矸识别设备为例，其采用的闪烁体尺寸为1m*0.2m*0.1m，重达数十千克，对于在矿井等狭小空间进行探测和使用造成了障碍，阻碍了自然射线法煤矸识别等技术在煤矿等领域的应用。
另外，目前塑料闪烁体体生成的光子需要经光学玻璃或光纤传导至光电倍增管以供探测。光子的收集传运路径为：闪烁体-光导玻璃-光电倍增管，这种三级收集机制存在闪烁体至光导玻璃，和光导玻璃至光电倍增管两个界面，光子在穿越界面时存在折射和被吸收等损耗，且由于制备工艺的问题，这两界面之间不免存在间隙，导致光子传输路径耦合效率低下，影响探测精度。虽然，有文献报道可通过在塑料闪烁体中机械开槽安放传导光纤，以提高光纤与闪烁体接触面积从而提高光传输路径的耦合效率，但该工艺亦存在磨花塑料闪烁体与光纤接触面的问题，光传导效率提高并不明显。
因此，如何提高塑料闪烁体的光产额，以及如何提高光子的传导效率仍是亟待解决的问题。
发明内容
针对上述存在的目前的塑料闪烁体光产额较低、光子的传导效率低下等问题，本发明提供一种新型塑料光纤复合闪烁体及其制备方法，在传统聚苯乙烯塑料闪烁体基础上增加了高原子序数材料ZnO纳米颗粒作为射线捕获材料和辅助闪烁剂，以增加光产额；同时在其内部闪烁剂区域存在类光纤结构，通过类光纤结构两侧材料折射率差异使得射线产生的光子在光线结构内全反射，减少了闪烁体内部光子的逸散。具体技术方案如下：
一种新型塑料光纤复合闪烁体制备方法，包括如下步骤：
1）将ZnO纳米颗粒、2,5-二苯基恶唑和4-双(5-苯基-2-恶唑基)苯按照一定比例溶于苯乙烯中，混合均匀，获得B液；
2）将制备的B液于恒温箱中进行预聚合，获得B液预聚物；
3）将B液预聚物注入密闭容器中，将光纤毛细管穿过密闭容器插入B液预聚物的液面之下；将B液预聚物压入光纤毛细管，之后对其均匀加热，使光纤毛细管中的B液预聚物凝固；然后截取剥离中部毛细管的光纤，获得B材料光纤；
4）再将2,5-二苯基恶唑和4-双(5-苯基-2-恶唑基)苯按照一定比例溶于苯乙烯中，混合均匀，获得A液；
5）将A液加热并保温一段时间，进行预聚合，同时在密闭容器中预先悬垂B材料光纤，通入氮气去除空气，然后沿着密闭容器内壁缓慢加注加热后的A液；
6）A液注加完成后，将密闭容器内温度缓慢升高到预定温度，保温一段时间，再将温度缓慢降到室温，使A液聚合凝固获得最终闪烁体。
前述的新型塑料光纤复合闪烁体制备方法，步骤1）中，所述B液中，ZnO纳米颗粒的质量分数浓度为8～12%，优选为10%；2,5-二苯基恶唑的质量分数浓度为0.6～1.2%，优选为1%；4-双(5-苯基-2-恶唑基)苯的质量分数浓度为0.01～0.03%，优选为0.02%。
前述的新型塑料光纤复合闪烁体制备方法，步骤2）中，所述B液于恒温箱中进行预聚合的温度为55℃，预聚合的时间为120h。
前述的新型塑料光纤复合闪烁体制备方法，步骤3）中，所述将B液预聚物压入光纤毛细管，为依靠毛细作用并和通过在液面通入氮气使得预聚液进光纤入毛细管；所述对其均匀加热为45℃下，自下至上缓慢对光纤入毛细管加热，使其内的B液预聚物凝固收缩，所述截取的B材料光纤，其长度依照闪烁体尺寸确定，为需要制备的闪烁体长度的整数倍。
前述的新型塑料光纤复合闪烁体制备方法，步骤4）中，所述A液中，2,5-二苯基恶唑的质量分数浓度为0.6～1.2%，优选为1%；4-双(5-苯基-2-恶唑基)苯的质量分数浓度为0.01～0.03%，优选为0.02%。
前述的新型塑料光纤复合闪烁体制备方法，步骤5）中，所述A液加热温度为65～80℃，保温时间为45～50h；注加A液的速度为100ml/h。
前述的新型塑料光纤复合闪烁体制备方法，步骤5）中，悬垂的B材料光纤与注加的A液体积比为1:7～12。
前述的新型塑料光纤复合闪烁体制备方法，步骤6）中，A液注加完成后的温度温升降程序为：先以5℃每小时的速度将密闭容器内温度升高到100℃后保持120h，再以5℃每小时的速度将密闭容器内温度降到室温。
本发明的有益效果是：
1）本发明将传统的聚苯乙烯塑料闪烁体分成两部分，其中一部分加入高原子序数材料ZnO纳米颗粒作为射线捕获材料和辅助闪烁剂，并制成光纤材料，然后将该光纤材料垂悬固化在另一部分聚苯乙烯塑料闪烁体中，提高光产额的同时提高了光子的传导效率。
2）本发明闪烁体中垂悬的光纤在承担闪射线捕获材料和辅助闪烁剂产生光子的功能的同时，由于其为内置光纤可以在闪烁体连接光电倍增管侧集中后直接与光电倍增管连接，起到了传统工艺中光导玻璃传导光子的作用，省去了光导玻璃这一中间部件，简化了仪器结构；且该光纤与聚苯乙烯塑料闪烁体存在折射率差异，射线照射产生的光子将被收集在光纤内并传导至其耦合的光电倍增管，较于机械开槽放置传导光纤的传统生产工艺有效减少了光子的逸散损失，提高了光子的传导效率。
3）本发明方法制备的闪烁体光纤存在两条光子产生途径：途径1：PPO作为第一闪烁剂，吸收γ射线辐射能，PPO中苯环的π电子被激发后退激发出荧光，POPOP吸收PPO激发出的荧光，荧光波长移动到与光电倍增管匹配的范围内；途径2：ZnO作为高能射线捕获材料吸收γ射线辐射能，受到辐射后发射380～400mm的紫外光，与传统的PPO闪烁剂发射光波长相接近，POPOP吸收ZnO激发出的荧光，荧光波长移动到与光电倍增管匹配的范围内；从而增加了光产生额，相较于未添加ZnO的传统闪烁体本发明闪烁体的总光产额输出增加了9%，具有较显著的进步。
附图说明
图1为本发明新型塑料光纤复合闪烁体的结构示意图；
图2为本发明方法制备的闪烁体Geant4粒子输运模拟软件中的光产额模拟效果图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合实施例及附图，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
本实施例为一种新型塑料光纤复合闪烁体制备方法，包括如下步骤：
1）将ZnO纳米颗粒、2,5-二苯基恶唑（PPO）和4-双(5-苯基-2-恶唑基)苯（POPOP）溶于苯乙烯中；其中，ZnO纳米颗粒的质量分数浓度为8～12%，2,5-二苯基恶唑（PPO）的质量分数浓度为0.6～1.2%，4-双(5-苯基-2-恶唑基)苯（POPOP）的质量分数浓度为0.01～0.03%，超声混合均匀，获得透明的B液。
2）将制备的B液至于恒温箱中，设置温度为55℃，保持时间为120h，进行预聚合，减少其流动性，增加粘性，获得B液预聚物。
3）将B液预聚物注于密闭容器中，将光纤毛细管穿过密闭容器插入B液预聚物的液面下，通入氮气加压，依靠毛细作用并和氮气压力将B液预聚物压入光纤毛细管中，之后均匀加热温度为110℃使B液预聚物凝固，然后截取毛细管中部的光纤并剥离，获得B材料光纤，其长度为待制备闪烁体的整数倍。
4）再取2,5-二苯基恶唑（PPO）和4-双（5-苯基-2-恶唑基）苯（POPOP）溶于苯乙烯中；同样地，2,5-二苯基恶唑（PPO）的质量分数浓度为0.6～1.2%，4-双(5-苯基-2-恶唑基)苯（POPOP）的质量分数浓度为0.01～0.03%，超声混合均匀，获得透明的A液。
5）将A液加热至65～80℃，保温45～50h，进行预聚合；同时在密闭容器中预先悬垂B材料光纤，通入氮气去除空气，然后沿着密闭容器壁缓慢加注加热后的A液；悬垂的B材料光纤与注加的A液体积比为1:7～12。
6）A液注加完成后，将密闭容器内温度先以5℃每小时的速度将密闭容器内温度升高到100℃后保持120h，再以5℃每小时的速度将密闭容器内温度降到室温，凝固聚合成为最终闪烁体。
实施例2
本实施例为采用实施例1所述的制备方法制备一种新型塑料光纤复合闪烁体，具体方法如下：先将100gZnO纳米颗粒、10gPPO和2gPOPOP溶解于1000g苯乙烯中，超声振荡3min使得成分溶解，随后超声10min使得材料混合均匀，得到透明的B液。向密闭的制备容器内通入氮气排除氧气，避免氧化造成荧光猝灭；然后将B液放入恒温箱中，设置温度为50℃，保温120h，获得B液预聚物。随后将B液预聚物注于密闭容器中，将光纤毛细管穿过密闭容器插入B液预聚物的液面下，通入氮气加压，借助毛细作用将B液预聚物压入毛细管；之后均匀加热至110℃使B液预聚物凝固，然后截取毛细管中部的光纤并剥离，获得B材料光纤，其长度为1.8m，备用。
另取10gPPO和2gPOPOP溶解于1000g苯乙烯中，超声振荡3min使得成分溶解，随后超声10min使得材料混合均匀，得到透明的A液。随后将A液加热至55℃，保温120h，进行预聚合；同时在密闭容器中预先悬垂B材料光纤，并通入氮气去除空气，然后沿着密闭容器壁，以100ml/h速度缓慢加将热的A液加注到密闭容器中，悬垂的B材料光纤与注加的A液体积比为1:10。A液注加完成后，将密闭容器内温度先以5℃每小时的速度将密闭容器内温度升高到100℃后保持120h，使A液聚合，再以5℃每小时的速度将密闭容器内温度降到室温，使其凝固，最终获得新型塑料光纤复合闪烁体，其尺寸规格为0.9m*0.2m*0.1m，如图1所示；其在Geant4粒子输运模拟软件中的光产额模拟效果如图2所示。
实施例3
本实施例是考察ZnO纳米颗粒加入对制备的新型塑料光纤复合闪烁体光产额的影响。
本实施例中，用于考察的闪烁体有两种，一种是完全采用实施例2中所述方法制备的新型塑料光纤复合闪烁体闪烁体（闪烁体1），另一种是用于对比的未加ZnO纳米颗粒的塑料光纤复合闪烁体（闪烁体2），该对比闪烁体的制备方法除了不添加ZnO纳米颗粒外，其余的制备方法也与实施例2中的制备方法一致，制备的闪烁体的尺寸均为尺寸规格为0.9m*0.2m*0.1m。
将闪烁体1、2分别与光电倍增管连接，分别制备出相应的γ射线法煤矸识别设备，并采用这些设备对同一煤矿地点进行探测。同时以传统的γ射线法煤矸识别设备（1m*0.2m*0.1m）作为对照。
以是否勘测到煤矸，以及勘测纯煤阶段和纯矸阶段的灵敏度作为指标，考察不同闪烁体的探测效果。结果如表1所示。
表1. ZnO纳米颗粒加入对制备的新型塑料光纤复合闪烁体光产额的影响
由表1显示的结果可以看出：加入ZnO纳米颗粒的新型光纤塑料闪烁体光产额较之未加ZnO纳米颗粒的塑料闪烁体提升了4%左右；相对于传统设备的闪烁体不仅体积上明显缩小，而且检测的灵敏度也提升了9%，效果较为显著。
实施例4
本实施例是考察悬垂的B材料光纤与注加的A液体积比对制备的新型塑料光纤复合闪烁体光产额的影响。
本实施例中，用于考察的闪烁体中B材料光纤与注加的A液体积比如表2所示，各闪烁体的制备方法也均与实施例2中新型塑料光纤复合闪烁体的制备方法一致。各闪烁体的尺寸均为0.9m*0.2m*0.1m。将各闪烁体分别与光电倍增管连接，分别制备出相应的γ射线法煤矸识别设备，并采用这些设备对同一煤矿地点进行探测。
同样以是否勘测到煤矸，以及勘测纯煤阶段和纯矸阶段的灵敏度作为指标，考察不同闪烁体的探测效果。结果如表3所示.
表2. 各闪烁体中B材料光纤与注加的A液体积比
表3. B材料光纤与注加的A液体积比对制备的新型塑料光纤复合闪烁体光产额的影响
由表3显示的结果可以看出，在悬垂的B材料光纤与注加的A液体积比为1:7～12时，制备的塑料闪烁体的具有较好的透光度和较高的光产额，当体积比为1:10时，塑料闪烁体的整体透光度最高和光产额最高。而B材料光纤与注加的A液体积比小于等于1:5时，光产额较少不利于勘测，B材料光纤与注加的A液体积比大于等于1:15时时闪烁体透明度将急剧下降，探测灵敏度也下降，不适合探测器使用。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的。此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非只包含一个的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.一种新型塑料光纤复合闪烁体制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1）将ZnO纳米颗粒、2,5-二苯基恶唑和4-双(5-苯基-2-恶唑基)苯按照一定比例溶于苯乙烯中，混合均匀，获得B液；
2）将制备的B液于恒温箱中进行预聚合，获得B液预聚物；
3）将B液预聚物注入密闭容器中，将光纤毛细管穿过密闭容器插入B液预聚物的液面之下；将B液预聚物压入光纤毛细管，之后对其均匀加热，使光纤毛细管中的B液预聚物凝固；然后截取剥离中部毛细管的光纤，获得B材料光纤；
4）再将2,5-二苯基恶唑和4-双(5-苯基-2-恶唑基)苯按照一定比例溶于苯乙烯中，混合均匀，获得A液；
5）将A液加热并保温一段时间，进行预聚合，同时在密闭容器中预先悬垂B材料光纤，通入氮气去除空气，然后沿着密闭容器内壁缓慢加注加热后的A液；
6）A液注加完成后，将密闭容器内温度缓慢升高到预定温度，保温一段时间，再将温度缓慢降到室温，使A液聚合凝固获得最终闪烁体。
2.根据权利要求1所述的新型塑料光纤复合闪烁体制备方法，其特征在于：步骤1）中，所述B液中，ZnO纳米颗粒的质量分数浓度为8～12%，2,5-二苯基恶唑的质量分数浓度为0.6～1.2%，4-双(5-苯基-2-恶唑基)苯的质量分数浓度为0.01～0.03%。
3.根据权利要求2所述的新型塑料光纤复合闪烁体制备方法，其特征在于：所述B液中，ZnO纳米颗粒的质量分数浓度为10%，2,5-二苯基恶唑的质量分数浓度为1%，4-双(5-苯基-2-恶唑基)苯的质量分数浓度为0.02%。
4.根据权利要求1所述的新型塑料光纤复合闪烁体制备方法，其特征在于：步骤2）中，所述B液于恒温箱中进行预聚合的温度为55℃，预聚合的时间为120h。
5.根据权利要求1所述的新型塑料光纤复合闪烁体制备方法，其特征在于：步骤3）中，
所述将B液预聚物压入光纤毛细管，为依靠毛细作用并和通过在液面通入氮气使得预聚液进光纤入毛细管；
所述对其均匀加热为沿毛细管自下至上缓慢对光纤毛细管加热至110℃，使其内的B液预聚物凝固收缩，
所述截取的B材料光纤，其长度依照闪烁体尺寸确定，为需要制备的闪烁体长度的整数倍。
6.根据权利要求1所述的新型塑料光纤复合闪烁体制备方法，其特征在于：步骤4）中，所述A液中，2,5-二苯基恶唑的质量分数浓度为0.6～1.2%，4-双(5-苯基-2-恶唑基)苯的质量分数浓度为0.01～0.03%。
7.根据权利要求6所述的新型塑料光纤复合闪烁体制备方法，其特征在于：所述A液中，2,5-二苯基恶唑的质量分数浓度为1%，4-双(5-苯基-2-恶唑基)苯的质量分数浓度为0.02%。
8.根据权利要求1所述的新型塑料光纤复合闪烁体制备方法，其特征在于：步骤5）中，所述A液加热温度为65～80℃，保温时间为45～50h；注加A液的速度为100ml/h。
9.根据权利要求8所述的新型塑料光纤复合闪烁体制备方法，其特征在于：步骤5）中，悬垂的B材料光纤与注加的A液体积比为1:7～12。
10.根据权利要求1所述的新型塑料光纤复合闪烁体制备方法，其特征在于：步骤6）中，A液注加完成后的温度温升降程序为：
先以5℃每小时的速度将密闭容器内温度升高到100℃后保持120h，
再以5℃每小时的速度将密闭容器内温度降到室温。
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| CN117214994A (zh) * | 2023-11-09 | 2023-12-12 | 中国建筑材料科学研究总院有限公司 | 毛细管阵列及其制备方法和应用 |
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| CN117214994B (zh) * | 2023-11-09 | 2024-01-23 | 中国建筑材料科学研究总院有限公司 | 毛细管阵列及其制备方法和应用 |
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