CN116693192A - 一种用于压力成形的可催化分解硅酸盐喂料制作方法 - Google Patents
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
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- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B11/00—Pressing molten glass or performed glass reheated to equivalent low viscosity without blowing
Abstract
本发明公开了一种用于压力成形的可催化分解硅酸盐喂料制作方法,包括有以下步骤:步骤一、硅酸盐粉末准备:选取粉末粒径在0.5‑60μm的硅酸盐粉末;步骤二、粘结剂粉末准备:包括润滑与活化剂、骨架剂、粉末挟带剂,将上述原料混合后使用粉碎机粉碎,使粒径达到10‑30μm之间;步骤三、喂料前驱物制备:将步骤一中的硅酸盐粉末与步骤二中的粘结剂粉末按照一定体积比混合;步骤四、混炼:将步骤三中的喂料前驱物放入混炼机腔体,将喂料前驱物制成喂料团块;步骤五、造粒:适当冷却喂料团块并挤出切割成小颗粒或粉末状;步骤六、催化脱脂:使白坯获得多孔黄坯。本发明具有以下优点和效果:制备喂料的同时有效脱除粘结剂,并保证喂料坯体的成型。
Description
技术领域
本发明涉及化学加工领域,特别涉及一种用于压力成形的可催化分解硅酸盐喂料制作方法。
背景技术
硅酸盐材料具有透明的特性,属于材料学上的一种无序过冷液体物质,在高温熔融后会在自由表面形成光滑且高密度的状态,因此如能采取模造方式对硅酸盐材料加工成特定形状,可以提供人类使用如杯、碗、锅具、水瓶、酒瓶等等,要是纯化过的硅酸材料更能提供生物、化学实验,使用后经过清洗可以反复利用;如意外打破或制程上的缺陷,这些硅酸盐材料均能够进行回收重新制作新的器具,是一种环保并具有绿色循环的材料。
粉末成型是一种利用粉末材料给予定形后制作产品的方式,由于现存材料均可以制作成粉末,但对于硬度较高且没有塑性的材料如硬质合金、硅酸盐材质等等,这些材料如欲使用粉末制程,必须借助粉末挟带剂与粘结剂包裹于粉末之外,藉由粘结剂之相互挤压粘结并协助硬质材料粉末形成特定的形状,再予以排除粘结剂获得最终的粉末材料的定型坯体,并经过高温固化来得到最终产品。当然,这便牵涉到粘结剂与粉末的混合体,也就是喂料的制作。
喂料中添加的为数不少的粘结剂是帮助粉末成型的关键,但是粘结剂在成型过程的帮助却在随后高温固化脱脂变成累赘,如果要移除粘结剂不能使用安全有效保证粉末坯在固化过程的形状,如不恰当的脱脂行为会导致坯体爆裂、粉末坯体崩塌,非常令人困扰。
因此,如何研发一种硅酸盐粉末喂料提供压力成形作业获得成型白坯,并能妥善脱脂排胶获得最终产品,是目前亟需解决的问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明的目的是提供一种用于压力成形的可催化分解硅酸盐喂料制作方法,实现硅酸盐喂料的顺利脱脂从而有效保证粉末坯固化的形状。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的:一种用于压力成形的可催化分解硅酸盐喂料制作方法,其特征在于,包括有以下步骤:
步骤一、硅酸盐粉末准备:选取粉末粒径在0.5-60μm的硅酸盐粉末;
步骤二、粘结剂粉末准备:包括润滑与活化剂、骨架剂、粉末挟带剂,将上述原料混合后使用粉碎机粉碎,使粒径达到10-30μm之间;
步骤三、喂料前驱物制备:将步骤一中的硅酸盐粉末与步骤二中的粘结剂粉末按照一定体积比混合;
步骤四、混炼:将步骤三中的喂料前驱物放入混炼机腔体,将喂料前驱物制成喂料团块;
步骤五、造粒:适当冷却喂料团块并挤出切割成小颗粒或粉末状;
步骤六、催化脱脂:使白坯获得多孔黄坯。
本发明进一步设置为:骤二中的润滑与活化剂具体为硬脂酸、石蜡、微晶蜡、费托蜡、聚乙烯蜡、乙撑双硬脂酸酰胺、季戊四醇硬脂酸脂中的一种或多种,所述粉末挟带剂为共聚甲醛,所述骨架剂为聚乙烯类、聚丙烯类中的一种或多种。
本发明进一步设置为:所述润滑与活化剂还包括韧化接枝剂,具体为乙烯-醋酸乙烯共聚物、丁二烯橡胶中的一种或多种。
本发明进一步设置为:所述润滑与活化剂的重量占比为0.2-20%;
所述粉末挟带剂的重量占比为60-93%;
所述骨架剂的重量占比为3-25%;
所述韧化接枝剂的重量占比为0.5-10%。
本发明进一步设置为:所述硅酸盐粉末与所述粘结剂的体积比为(2-1):1。
本发明进一步设置为:所述步骤四具体还包括喂料前驱物预热、喂料前驱物升温、喂料加速搅拌、喂料降温等步骤,其中所述预热温度为110℃,保温时间为20-40分钟,搅拌转速为3-5RPM。
本发明进一步设置为:当喂料前驱物升温至170℃后,每增加1℃的同时观察压锤的运动状态,压锤保持上下起伏运动,重复本步骤至温度升至180℃。
本发明进一步设置为:所谓喂料加速搅拌步骤的搅拌速度为20-40RPM,搅拌时间为20-40分钟。
本发明进一步设置为:喂料降温步骤中搅拌速度降至3-5RPM,并等待温度降至165℃后完成混炼作业。
本发明进一步设置为:所述催化脱脂步骤在草酸或硝酸气氛下进行,温度范围在90-150℃之间。
相较于现有技术,本发明实施例的有益效果是:在最后的催化脱脂步骤,聚甲醛塑料在温度环境为90-150℃之内可以草酸或硝酸气氛进行分解,聚甲醛因此分解为甲醛气体而达到完全脱除粉末挟带剂的目的,同时对于较低温可熔化润滑与活化剂,也同时在此阶段的加热液化,并藉由重力沉降的作用,从白坯中分离,如此脱除大部分粉末挟带剂、润滑与活化剂后,使白坯成为多孔状的黄坯,多孔状黄坯因尚有骨架剂与韧化接枝剂的支撑可以维持成型白坯时的几何造型,而在脱脂后的黄坯中,移除的粉末挟带剂、润滑与活化剂的位置形成连续孔隙犹如隧道般的路径,提供随后的热制程的气流与热流的通道,以作为硅酸盐粉末坯体开始烧结收缩的准备。
附图说明
图1是本申请硅酸盐喂料制作工艺的方法示意图;
图2是本申请硅酸盐喂料制作工艺的流程示意图。
具体实施方式
下面将结合附图及具体实施例,对本发明所描述的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,本说明书中所描述的实施例仅是本发明的一部分可行技术方案,本领域普通技术人员基于本发明的实施例,在没有付出任何创造性劳动的基础上得到的其他实施例,应当视为属于本发明保护的范围。
种用于压力成形的可催化分解硅酸盐喂料制作方法,实现硅酸盐喂料的顺利脱脂从而有效保证粉末坯固化的形状。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的:一种用于压力成形的可催化分解硅酸盐喂料制作方法,包括有以下步骤:
步骤一、硅酸盐粉末准备:选取粉末粒径在0.5-60μm的硅酸盐粉末;
步骤二、粘结剂粉末准备:包括润滑与活化剂、骨架剂、粉末挟带剂,将上述原料混合后使用粉碎机粉碎,使粒径达到10-30μm之间;
步骤三、喂料前驱物制备:将步骤一中的硅酸盐粉末与步骤二中的粘结剂粉末按照一定体积比混合;
步骤四、混炼:将步骤三中的喂料前驱物放入混炼机腔体,将喂料前驱物制成喂料团块;
步骤五、造粒:适当冷却喂料团块并挤出切割成小颗粒或粉末状;
步骤六、催化脱脂:使白坯获得多孔黄坯。
其中,步骤一中的硅酸盐粉末采用市售常规的硅酸盐粉末,粉末外形尽量选取呈现等轴状的、包含球形与不规则形的,具体的,硅酸盐粉末的来源包含但不限于:
各种透明与不透明的硅酸盐材料,以及不同颜色、掺杂添加无机粉末添加物等;
硅酸盐板片材与其边角料;
常规硅酸盐产品的制程缺陷品、报废品;
市面硅酸盐制品的回收料等。
步骤二中的粘结剂粉末同样采用市售常规的聚合物高分子材料;
步骤三中,对硅酸盐粉末与粘结剂粉末的具备配比经由阿基米德原理计算、称取、混合,投入预拌机进行混合从而形成喂料前驱物。
更进一步的,步骤二粘结剂粉末的各组成成分中,润滑与活化剂具体为硬脂酸、石蜡、微晶蜡、费托蜡、聚乙烯蜡、乙撑双硬脂酸酰胺、季戊四醇硬脂酸脂中的一种或多种;上述润滑与活化剂的软化温度范围在50-120℃之间,在本申请的技术方案中,其作用主要是使硅酸盐粉末的表面填孔及润湿,从而能够对接其它粘结剂。
更进一步的,粉末挟带剂为共聚甲醛,即聚甲醛塑料,软化温度范围在160-170℃之间,在本申请的技术方案中,其作用主要是包覆粉末并且能够挟带粉末在喂料熔融时一起行进。
更进一步的,骨架剂为聚乙烯类、聚丙烯类中的一种或多种,软化温度范围在140-160℃之间,其作用主要是在25-600℃的过程中负责支撑粉末成型坯体。
更进一步的,在本申请的技术方案中,润滑与活化剂还包括韧化接枝剂,具体为乙烯-醋酸乙烯共聚物、丁二烯橡胶中的一种或多种,其作用主要是协助粉末挟带剂与骨架剂的互溶,并使白坯具有弹性从而在脱离模具的时候不至于脆裂。
更进一步的,润滑与活化剂的重量占比为0.2-20%;
粉末挟带剂的重量占比为60-93%;
骨架剂的重量占比为3-25%;
韧化接枝剂的重量占比为0.5-10%。
更进一步的,步骤四中,混料设备为常见的市售混料设备,包括由可调式往复伺服气缸驱动的压锤以及U型混炼腔体,U型混炼腔体内设置有若干加热管用于升温加热,压锤与U型混炼腔体之间形成有混炼空间并留有一定的排气间隙,混炼空间内还设置有若干螺旋转子用于搅拌。
更进一步的,混炼步骤具体还有如下环节:
(1)喂料前驱物预热:此时温度逐渐升至110℃左右,预热时间为20-40分钟,此时搅拌转速为3-5RPM,压锤在此阶段不下压。
喂料前驱物的预热环节主要是为了去除喂料前驱物中的水分,利用混炼机腔体加热与慢速的搅拌使得各种原料中的水汽能够顺利地排出,同时,在此阶段压锤不下压,也保证了各种原料有足够的空间被加热与搅拌。
(2)喂料前驱物升温:在此环节中进一步加热使温度升至170℃,充分使喂料前驱物吸热升温,同时压锤开始下压,协助排除前驱物内含有的空气与水汽,此时转速仍为3-5RPM,相对于预热阶段可以进行轻微地下调,对转速进行轻微的下调主要是为了放置粉末的飞溅与泄漏。
(3)喂料前驱物升温微调:170℃属于聚甲醛开始融化成泥的温度,因此当温度到达170℃之后,为了避免过度高温导致聚甲醛的汽化分解,每增加1℃都对压锤的运动状态进行观察,直至再次增加1℃,重复本步骤至温度到达180℃。
(4)观察喂料成团与否:借由观察压锤是否出现上下起伏运动,确定温度持续增加到观察压锤已经上下起伏运动,升起压锤时整理混炼腔体内的物料,同时清洁腔体周边溢出的粉料;
(5)喂料加速搅拌:维持成团温度并将压锤下压到喂料团,增加转子转速到达20-40RPM,并保持20-40分钟,从而确保所有材料的混合而使得硅酸盐喂料均匀;
(6)喂料降温:停止加热器并保持压锤下压,转子调整转速低至3-5RPM,一直等待温度降至165℃后完成喂料混炼作业;
(7)停止设备运作取出喂料团块。
更进一步的,还包括有造粒步骤,挤出适当冷却后的喂料团块并切割成小颗粒或粉末状,以供后续成型使用,此处不建议使用粉碎机破碎,因此易导致破碎的颗粒大小不均匀且容易过细而造成喂料的损失。
更进一步的,催化脱脂步骤在草酸或硝酸气氛下进行,温度范围在90-150℃之间。通过测量催化脱脂作业前后喂料的重量差异,即能确定催化脱脂效果。在本步骤中,聚甲醛会分界为甲醛气体从而达到完全脱除粉末挟带剂的目的。同时对于较低温可熔化润滑与活化剂,也同时在此阶段的加热液化,并借由重力沉降的作用,从白坯中分离,如此脱除大部分粉末挟带剂、润滑与活化剂后,使白坯成为多孔状的黄坯,多孔状黄坯因尚有骨架剂与韧化接枝剂的支撑可以维持成型白坯时的几何造型,而被移除的粉末挟带剂、润滑与活化剂之位置形成连续孔隙有如隧道般的路径在脱脂后的黄坯中,提供随后的热制程之气流与热流的通道,以作为硅酸盐粉末坯体开始烧结收缩的准备。
需要补充说明的是催化脱脂重量损失率的计算根据不同收缩比配方中粘结剂的粉末挟带剂决定,也就是由共聚甲醛的总量决定,也即脱脂前后的重量差异。
脱脂前的重量:硅酸盐粉末+粉末挟带剂+润滑与活化剂+骨架剂+韧化接枝剂。
脱脂后的重量:硅酸盐粉末+骨架剂+韧化接枝剂。
催化脱脂重量损失率以百分比表示根据硅酸盐重量占比不同而有不同,主要不同是由于硅酸盐粉末粒径不同导致产品成型的喂料设计与调整。其中重量损失部分至少是粉末挟带剂+润滑与活化剂总合重量之60%以上。
实施例1
配方比:
混炼参数:
脱脂参数:
结果:粘结剂失重率>90%粘结剂总重。
实施例2
配方比:
混炼参数:
脱脂参数:
结果:粘结剂失重率>84%粘结剂总重。
实施例3
配方比:
混炼参数:
脱脂参数:
结果:粘结剂失重率>81%粘结剂总重。
实施例4
配方比:
混炼参数:
脱脂参数:
结果:粘结剂失重率>78%粘结剂总重。
实施例5
配方比:
混炼参数:
/>
脱脂参数:
结果:粘结剂失重率>73%粘结剂总重。
实施例6
配方比:
/>
混炼参数:
脱脂参数:
结果:粘结剂失重率>68%粘结剂总重。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,此外,本发明的应用领域不仅限于硅酸盐粉末以注射成形机制作的白坯,也可适用于其他类型的粉末成形设备如挤出成形机、押出机、3D打印丝材挤出机以及粉末坯压制机所制作的白坯,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员,在不脱离本发明方法的前提下,还可以做出若干改进和补充,这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种用于压力成形的可催化分解硅酸盐喂料制作方法,其特征在于,包括有以下步骤:
步骤一、硅酸盐粉末准备:选取粉末粒径在0.5-60μm的硅酸盐粉末;
步骤二、粘结剂粉末准备:包括润滑与活化剂、骨架剂、粉末挟带剂,将上述原料混合后使用粉碎机粉碎,使粒径达到10-30μm之间;
步骤三、喂料前驱物制备:将步骤一中的硅酸盐粉末与步骤二中的粘结剂粉末按照一定体积比混合;
步骤四、混炼:将步骤三中的喂料前驱物放入混炼机腔体,将喂料前驱物制成喂料团块;
步骤五、造粒:适当冷却喂料团块并挤出切割成小颗粒或粉末状;
步骤六、催化脱脂:使白坯获得多孔黄坯。
2.根据权利要求1所述的用于压力成形的可催化分解硅酸盐喂料制作方法,其特征在于:所述步骤二中的润滑与活化剂具体为硬脂酸、石蜡、微晶蜡、费托蜡、聚乙烯蜡、乙撑双硬脂酸酰胺、季戊四醇硬脂酸脂中的一种或多种,所述粉末挟带剂为共聚甲醛,所述骨架剂为聚乙烯类、聚丙烯类中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的用于压力成形的可催化分解硅酸盐喂料制作方法,其特征在于:所述润滑与活化剂还包括韧化接枝剂,具体为乙烯-醋酸乙烯共聚物、丁二烯橡胶中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的用于压力成形的可催化分解硅酸盐喂料制作方法,其特征在于:所述润滑与活化剂的重量占比为0.2-20%;
所述粉末挟带剂的重量占比为60-93%;
所述骨架剂的重量占比为3-25%;
所述韧化接枝剂的重量占比为0.5-10%。
5.根据权利要求1所述的用于压力成形的可催化分解硅酸盐喂料制作方法,其特征在于:所述硅酸盐粉末与所述粘结剂的体积比为(2-1):1。
6.根据权利要求1所述的用于压力成形的可催化分解硅酸盐喂料制作方法,其特征在于:所述步骤四具体还包括喂料前驱物预热、喂料前驱物升温、喂料加速搅拌、喂料降温等步骤,其中所述预热温度为110℃,保温时间为20-40分钟,搅拌转速为3-5RPM。
7.根据权利要求6所述的用于压力成形的可催化分解硅酸盐喂料制作方法,其特征在于:当喂料前驱物升温至170℃后,每增加1℃的同时观察压锤的运动状态,压锤保持上下起伏运动,重复本步骤至温度升至180℃。
8.根据权利要求6所述的用于压力成形的可催化分解硅酸盐喂料制作方法,其特征在于:所述喂料加速搅拌步骤的搅拌速度为20-40RPM,搅拌时间为20-40分钟。
9.根据权利要求6所述的用于压力成形的可催化分解硅酸盐喂料制作方法,其特征在于:喂料降温步骤中搅拌速度降至3-5RPM,并等待温度降至165℃后完成混炼作业。
10.根据权利要求1-9任一项所述的用于压力成形的可催化分解硅酸盐喂料制作方法,其特征在于:所述催化脱脂步骤在草酸或硝酸气氛下进行,温度范围在90-150℃之间。
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