CN116688559A - 一种多态流体连续萃取等/降压分离系统与萃取分离工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种多态流体连续萃取等/降压分离系统与萃取分离工艺，属于流固萃取分离连续生产领域，包括连续萃取子系统，其包括萃取器，萃取器的萃取流体入口与供流管连接，并与平衡兼排空管连接；萃取器的萃取流体出口与回流管连接，并与平衡兼排空管连接；连续萃取子系统和等压分离子系统连接，等压分离子系统和恒压循环子系统连接，恒压循环子系统和连续萃取子系统连接；或者，连续萃取子系统和增压循环子系统连接，增压循环子系统和降压分离子系统连接；或者，连续萃取子系统和等压分离子系统及增压循环子系统连接，等压分离子系统和恒压循环子系统连接，恒压循环子系统和连续萃取子系统连接，增压循环子系统和降压分离子系统连接。

Description

一种多态流体连续萃取等/降压分离系统与萃取分离工艺

技术领域

本发明属于流固萃取分离连续生产领域，具体涉及一种多态流体连续萃取等/降压分离系统与萃取分离工艺。

背景技术

这里的陈述仅提供与本发明相关的背景技术，而不必然地构成现有技术。

固体物料的超临界流体萃取、亚临界流体萃取等技术是绿色流程工业生产技术，正在获得普遍的应用。但是，现有这些技术多采用快开密封结构的间歇式装置，频繁开启装置，造成装置内工作流体高压-中压-常压频繁变换，动力消耗高，安全可靠性差，生产效率低，严重制约了这些新技术的推广应用。

中国专利CN110237561B，专利名称为“一种超临界流体连续萃取分离装置系统及萃取分离工艺”，以及中国专利CN110152350B，专利名称为“一种亚临界流体连续等压萃取分离装置系统及萃取分离工艺”，其装置系统的主要构成部分连续萃取子系统是由料仓、萃取缸筒、装仓端萃取缸筒端部、卸仓端萃取缸筒端部、装仓端锁紧装置、卸仓端锁紧装置、装仓液压缸、卸仓液压缸、流体进入管组和流体排出管组等构成的，萃取缸筒内装满料仓，料仓为带底杯状圆筒，料仓筒底环面设有密封结构，通过密封件与萃取缸筒内腔完成密封，形成沿萃取缸筒轴线各料仓间的逐级升压区、萃取压力区和逐级降压区，同压力的逐级升压段和逐级降压段通过连接管达到压力平衡；连续萃取子系统工作时，在装仓液压缸和卸仓液压缸的作用下，每个料仓以直线运动的形式自萃取缸筒一端进入另一端卸出，逐一通过各升压区、萃取压力区和各降压区，并达到压力逐级升降自平衡的效果，但它们的能量损耗仍然较大，密封要求较高且磨损严重，密封件需要频繁更换。

中国专利CN114263780B，专利名称为“一种压力逐级升降自平衡的高压或亚高压阀门切换系统”，其切换系统是由供流阀、供流管、回流阀、回流管、压力平衡阀、压力平衡管、排空阀、排空管、容器构成；容器为进行流固萃取或分离或灭菌或反应的场所，供流阀为开启或切断压力流体通入容器的阀门；供流管为连通压力流体源与供流阀之间的管子；回流阀为开启或切断压力流体流出容器的阀门；回流管为连通回流阀与压力流体源之间的管子；压力流体源是一个或多于一个，供流管的数量或回流管的数量均与压力流体源的个数相等；压力平衡阀为平衡所需平衡压力级上一压力级和下一压力级两容器压力的阀门，阀门为气动或电动自控阀门，通过平衡使两容器压力达到所需平衡的压力级。但该发明的逐级升压容器和逐级降压容器相互独立作用，增加了升压降压无效容器的个数和设备投资，使得系统出现不必要的复杂。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种多态流体连续萃取等/降压分离系统与萃取分离工艺，该系统的连续萃取子系统压力逐级自平衡升降切换，达到了连续流固萃取等压分离或连续流固萃取降压分离的效果。

为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现：

第一方面，本发明提供了一种多态流体连续萃取等/降压分离系统，包括压力逐级自平衡升降切换的连续萃取子系统；

所述连续萃取子系统包括多个并联的萃取器，萃取器的萃取流体入口通过供流阀与供流管连接，并通过平衡阀与平衡兼排空管连接；萃取器的萃取流体出口通过回流阀与回流管连接，并通过排空阀与平衡兼排空管连接，平衡兼排空管通过总排空阀与大气相通；

所述连续萃取子系统和至少一个等压分离子系统连接，等压分离子系统和恒压循环子系统连接，恒压循环子系统和连续萃取子系统连接，恒压循环子系统与等压分离子系统数量相同；

或者，所述连续萃取子系统和至少一个增压循环子系统连接，增压循环子系统和降压分离子系统连接，增压循环子系统与降压分离子系统数量相同；

或者，所述连续萃取子系统和至少一个等压分离子系统及至少一个增压循环子系统连接，等压分离子系统和恒压循环子系统连接，恒压循环子系统和连续萃取子系统连接，恒压循环子系统与等压分离子系统数量相同，增压循环子系统和降压分离子系统连接，增压循环子系统与降压分离子系统数量相同。

作为进一步的技术方案，所述供流管和回流管数量相同，且与恒压循环子系统或增压循环子系统的数量相同；供流阀、回流阀、平衡阀、排空阀与萃取器数量相同。

作为进一步的技术方案，所述等压分离子系统为一级分离或多级分离，其包括相连接的中间换热器和至少一组分离组件，分离组件包括分离器和加热器，分离器的萃取流体入口和加热器连接，分离器的萃取物出料口设置卸料阀；

所述分离组件为多组时，多组分离组件依次连接；中间换热器的冷侧出口和第一级分离组件的加热器入口连接，中间换热器的热侧入口和最后一级分离组件分离器的萃取流体出口连接；中间换热器的冷侧入口和连续萃取子系统的回流管连接。

作为进一步的技术方案，所述降压分离子系统为一级分离或多级分离，其包括至少一组分离组件，分离组件包括分离器、加热器和调压阀，加热器入口连接调压阀，加热器出口和分离器的萃取流体入口连接，分离器的萃取物出料口设置卸料阀；

所述分离组件为多组时，多组分离组件依次连接；第一级分离组件的调压阀进口与连续萃取子系统的回流管/增压循环子系统连接，最后一级分离组件的分离器萃取流体出口和增压循环子系统连接。

作为进一步的技术方案，所述恒压循环子系统包括冷却器，冷却器入口和等压分离子系统的中间换热器热侧出口连接，冷却器出口和循环泵入口相连，循环泵出口和加热器入口相连，加热器出口和连续萃取子系统的供流管连接；所述冷却器入口还与补压泵出口连接，补压泵入口和冷凝器出口连接，冷凝器入口与萃取流体储罐出口连接；所述冷却器入口还与溶剂泵出口连接，溶剂泵入口与溶剂储罐出口连接。

作为进一步的技术方案，所述增压循环子系统为单出入口增压循环子系统，其包括中间换热器，中间换热器的热侧出口和萃取流体储罐出口连接，中间换热器的冷侧出口与加热器入口相连，加热器出口和连续萃取子系统的供流管连接；所述萃取流体储罐出口还与冷凝器入口连接，冷凝器出口与增压泵入口相连；中间换热器的冷侧入口和溶剂泵出口、增压泵出口连接，溶剂泵入口和溶剂储罐出口相连。

作为进一步的技术方案，所述增压循环子系统为双出入口增压循环子系统，其包括中间换热器，中间换热器的热侧入口和降压分离子系统的最后一级分离组件的分离器萃取流体出口连接，中间换热器的冷侧出口和降压分离子系统的第一级分离组件的调压阀入口连接，中间换热器冷侧入口和连续萃取子系统的回流管连接；所述中间换热器热侧出口和萃取流体储罐出口连接，萃取流体储罐出口还与冷凝器入口连接，冷凝器出口与增压泵入口相连；增压泵出口和溶剂泵出口并联连接至加热器入口，加热器出口和连续萃取子系统的供流管连接，溶剂泵入口与溶剂储罐出口相连。

第二方面，本发明还提供了一种如上所述的多态流体连续萃取等/降压分离系统的萃取分离工艺，包括以下步骤：

亚临界流体连续萃取等压分离工艺：将连续萃取子系统的供流管和回流管分别连接恒压循环子系统的加热器出口和等压分离子系统的中间换热器冷侧入口，等压分离子系统的中间换热器热侧出口与恒压循环子系统的冷却器入口相连；工艺过程为：萃取流体在恒压循环子系统的循环泵作用下通过加热器，依次流经连续萃取子系统的供流管、供流阀、萃取器、回流阀、回流管，再依次经过等压分离子系统的中间换热器冷侧、分离组件、中间换热器热侧，最后回到恒压循环子系统的冷却器、循环泵，完成循环操作；连续萃取子系统中萃毕萃取器通过切换平衡阀降压，而后将萃取器中降压后剩余萃取流体排空，完成萃毕萃取器的萃余物卸出和被萃物装入；萃毕萃取器装满被萃物后逐级升压，直至达到近萃取压力状态。

第三方面，本发明还提供了一种如上所述的多态流体连续萃取等/降压分离系统的萃取分离工艺，包括以下步骤：

亚临界流体连续萃取降压分离工艺：采用双出入口的增压循环子系统，连续萃取子系统的供流管和回流管分别连接增压循环子系统的加热器出口和中间换热器冷侧入口，增压循环子系统的中间换热器热侧入口和冷侧出口则分别连接降压分离子系统的最后一级分离组件的分离器萃取流体出口和第一级分离组件的调压阀入口；工艺过程为：萃取流体在增压循环子系统增压泵作用下通过加热器，依次流经连续萃取子系统的供流管、供流阀、萃取器、回流阀、回流管，经过增压循环子系统的中间换热器冷侧，再依次流经降压分离子系统分离组件，最后流经增压循环子系统的中间换热器热侧后回到冷凝器、增压泵，完成循环操作；连续萃取子系统中萃毕萃取器通过切换平衡阀降压，而后将萃毕萃取器中降压后剩余萃取流体排空，完成萃毕萃取器的萃余物卸出和被萃物装入；萃毕萃取器装满被萃物后逐级升压，直至达到近萃取压力状态。

第四方面，本发明还提供了一种如上所述的多态流体连续萃取等/降压分离系统的萃取分离工艺，包括以下步骤：

超临界流体连续萃取降压分离工艺：采用单出入口增压循环子系统，连续萃取子系统的供流管和回流管分别连接增压循环子系统的加热器出口和降压分离子系统的第一级分离组件的调压阀入口，降压分离子系统的最后一级分离组件的分离器萃取流体出口连接增压循环子系统的中间换热器热侧入口；工艺过程为：萃取流体在增压循环子系统的增压泵作用下经中间换热器冷侧后经过加热器，依次流经连续萃取子系统的供流管、供流阀、萃取器、回流阀、回流管，再依次流经降压分离子系统分离组件，最后流经增压循环子系统的中间换热器热侧后回到冷凝器、增压泵，完成循环操作；连续萃取子系统中萃毕萃取器通过切换平衡阀降压，而后将萃毕萃取器中降压后剩余萃取流体排空，完成萃毕萃取器的萃余物卸出和被萃物装入；萃毕萃取器装满被萃物后逐级升压，直至达到近萃取压力状态。

上述本发明的有益效果如下：

本发明的系统，通过调节供流阀、回流阀和平衡阀，组成一种压力逐级自平衡升降切换的连续萃取子系统，达到了连续流固萃取等压分离或连续流固萃取降压分离的效果，并用萃取器与端盖之间的静密封，替代料仓在萃取缸筒内直线运动所需的动密封，省去了料仓运动所需动力消耗，降低了对密封材料要求。

本发明的系统，通过开启排空阀和总排空阀，完成对应萃取器的排空；通过开启两个平衡阀，实现所对应两个萃取器之间的压力平衡或者利用最低压力级萃取器中的萃取流体置换零压萃取器中的空气。

本发明的系统，通过控制供流阀、回流阀和平衡阀的开启和关闭，实现逐压力级升压不同萃取器和逐压力级降压同一个萃取器，从而达到了既降低设备投资又减少外部压力流体的输入和节能的目的；

本发明的系统，萃取器个数可灵活调整，适应流固萃取等压分离或降压分离的多种工艺需求。

本发明的系统，压力逐级自平衡升降切换的连续萃取子系统萃取器具有连续性，实现低压下自动开启关闭萃取器，确保了安全，并具有节能环保的特点。

附图说明

构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。

图1为实施例1公开的单压力级单萃取器工作的三压力级逐级自平衡升降切换亚临界流体连续萃取等压分离系统示意图；

图2为实施例2公开的单压力级单萃取器工作的三压力级逐级自平衡升降切换亚临界流体连续萃取降压分离系统示意图；

图3为实施例3公开的单压力级单萃取器工作的三压力级逐级自平衡升降切换超临界流体连续萃取降压分离系统示意图；

图4为实施例4公开的单压力级双萃取器工作的三压力级逐级自平衡升降切换亚临界流体连续萃取等压分离和亚临界流体连续萃取降压分离组合系统示意图；

图5为实施例5公开的单压力级双萃取器工作的三压力级逐级自平衡升降切换亚临界流体连续萃取等压分离和超临界流体连续萃取降压分离组合系统示意图；

图6为实施例6公开的双压力级双萃取器工作的三压力级逐级自平衡升降切换双亚临界流体连续萃取等压分离组合系统示意图；

图7为实施例7公开的单压力级单萃取器工作的四压力级逐级自平衡升降切换亚临界流体连续萃取等压分离系统示意图；

图中：为显示各部位位置而夸大了互相间间距或尺寸，示意图仅作示意使用；

其中，1、连续萃取子系统，1-1-1萃取器Ⅰ，1-1-2萃取器Ⅱ，1-1-3萃取器Ⅲ，1-1-4萃取器Ⅳ，1-1-5萃取器Ⅴ，1-1-6萃取器Ⅵ，1-2、亚临界流体供流管，1-2′、次亚临界流体供流管，1-3-1亚临界流体供流阀Ⅰ，1-3-2亚临界流体供流阀Ⅱ，1-3-3亚临界流体供流阀Ⅲ，1-3-4亚临界流体供流阀Ⅳ，1-3-5亚临界流体供流阀Ⅴ，1-3-6亚临界流体供流阀Ⅵ，1-3-1′次亚临界流体供流阀Ⅰ′，1-3-2′次亚临界流体供流阀Ⅱ′，1-3-3′次亚临界流体供流阀Ⅲ′，1-3-4′次亚临界流体供流阀Ⅳ′，1-3-5′次亚临界流体供流阀Ⅴ′，1-3-6′次亚临界流体供流阀Ⅵ′，1-4、亚临界流体回流管，1-4′、次亚临界流体回流管，1-5-1亚临界流体回流阀Ⅰ，1-5-2亚临界流体回流阀Ⅱ，1-5-3亚临界流体回流阀Ⅲ，1-5-4亚临界流体回流阀Ⅳ，1-5-5亚临界流体回流阀Ⅴ，1-5-6亚临界流体回流阀Ⅵ，1-5-1′次亚临界流体回流阀Ⅰ′，1-5-2′次亚临界流体回流阀Ⅱ′，1-5-3′次亚临界流体回流阀Ⅲ′，1-5-4′次亚临界流体回流阀Ⅳ′，1-5-5′次亚临界流体回流阀Ⅴ′，1-5-6′次亚临界流体回流阀Ⅵ′，1-6、超临界流体供流管，1-7-1超临界流体供流阀Ⅰ，1-7-2超临界流体供流阀Ⅱ，1-7-3超临界流体供流阀Ⅲ，1-7-4超临界流体供流阀Ⅳ，1-7-5超临界流体供流阀Ⅴ，1-7-6超临界流体供流阀Ⅵ，1-8、超临界流体回流管，1-9-1超临界流体回流阀Ⅰ，1-9-2超临界流体回流阀Ⅱ，1-9-3超临界流体回流阀Ⅲ，1-9-4超临界流体回流阀Ⅳ，1-9-5超临界流体回流阀Ⅴ，1-9-6超临界流体回流阀Ⅵ，1-10、平衡兼排空管，1-11-1平衡阀Ⅰ，1-11-2平衡阀Ⅱ，1-11-3平衡阀Ⅲ，1-11-4平衡阀Ⅳ，1-11-5平衡阀Ⅴ，1-11-6平衡阀Ⅵ，1-12-1排空阀Ⅰ，1-12-2排空阀Ⅱ，1-12-3排空阀Ⅲ，1-12-4排空阀Ⅳ，1-12-5排空阀Ⅴ，1-12-6排空阀Ⅵ，1-13、总排空阀；2、等压分离子系统，2-1、中间换热器，2-2、一级分离器，2-3、二级分离器，2-4、一级加热器，2-5、二级加热器，2-6、一级卸料阀，2-7、二级卸料阀；2′、次等压分离子系统，2-1′、中间换热器，2-2′、一级分离器，2-3′、二级分离器，2-4′、一级加热器，2-5′、二级加热器，2-6′、一级卸料阀，2-7′、二级卸料阀；3、降压分离子系统，3-1、一级分离器，3-2、二级分离器，3-3、一级加热器，3-4、二级加热器，3-5、一级调压阀，3-6、二级调压阀，3-7、一级卸料阀，3-8、二级卸料阀；4、恒压循环子系统，4-1、循环泵，4-2、补压泵，4-3、溶剂泵，4-4、冷却器，4-5、加热器，4-6、冷凝器，4-7、萃取流体储罐，4-8、溶剂储罐；4′、次恒压循环子系统，4-1′、循环泵，4-2′、补压泵，4-3′、溶剂泵，4-4′、加热器，4-5′、冷却器，4-6′、冷凝器，4-7′、萃取流体储罐，4-8′、溶剂储罐；5、增压循环子系统，5-1、中间换热器，5-2、增压泵，5-3、溶剂泵，5-4、冷凝器，5-5、加热器，5-6、萃取流体储罐，5-7、溶剂储罐。

具体实施方式

应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本发明使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。

需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非本发明另外明确指出，否则三或四压力级逐级自平衡升降切换的连续萃取子系统也意图包括更多压力级逐级自平衡升降切换的连续萃取子系统；再如，单压力级单萃取器工作或单压力级双萃取器工作或双压力级双萃取器工作也意图包括更多压力级或更多萃取器工作；此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、组件和/或它们的组合。

另外需要注意的是，这里所使用的通过平衡获得的压力级数值是指理想流体而言，而对于实际流体其平衡后获得的压力级数值会有些偏离。

实施例1：

本发明的一种典型的实施方式中，如图1所示，提出一种单压力级单萃取器工作的三压力级逐级自平衡升降切换亚临界流体连续萃取等压分离系统，由压力逐级自平衡升降切换的连续萃取子系统1、等压分离子系统2、恒压循环子系统4构成。连续萃取子系统1、等压分离子系统2、恒压循环子系统4依次首尾相接形成闭路。

具体结构为：连续萃取子系统1由多个萃取器、亚临界流体供流管1-2、多个亚临界流体供流阀、亚临界流体回流管1-4、多个亚临界流体回流阀、平衡兼排空管1-10、多个平衡阀、多个排空阀、总排空阀1-13组件构成。

本实施例中，设置5个萃取器，分别为萃取器Ⅰ1-1-1、萃取器Ⅱ1-1-2、萃取器Ⅲ1-1-3、萃取器Ⅳ1-1-4、萃取器Ⅴ1-1-5，5个萃取器并联连接。相应的，亚临界流体供流阀、亚临界流体回流阀、平衡阀、排空阀均设置为5个。

亚临界流体供流阀Ⅰ1-3-1至亚临界流体供流阀Ⅴ1-3-5出口和平衡阀Ⅰ1-11-1至平衡阀Ⅴ1-11-5一端阀口由管子对应并联后分别连接至萃取器Ⅰ1-1-1至萃取器Ⅴ1-1-5的萃取流体入口；亚临界流体回流阀Ⅰ1-5-1至亚临界流体回流阀Ⅴ1-5-5入口和排空阀Ⅰ1-12-1至排空阀Ⅴ1-12-5入口由管子对应并联后分别连接至萃取器Ⅰ1-1-1至萃取器Ⅴ1-1-5的萃取流体出口，亚临界流体回流阀Ⅰ1-5-1至亚临界流体回流阀Ⅴ1-5-5出口由管子并联连接至亚临界流体回流管1-4；平衡阀Ⅰ1-11-1至平衡阀Ⅴ1-11-5另一端阀口和排空阀Ⅰ1-12-1至排空阀Ⅴ1-12-5出口由管子并联连接至平衡兼排空管1-10，平衡兼排空管1-10通过总排空阀1-13与大气相通。

整个连续萃取子系统1中包括多条萃取支路，每一萃取支路上设置一萃取器，萃取器的萃取流体入口设置供流阀，萃取器的萃取流体出口设置回流阀；每一萃取支路处还设置一平衡排空支路，平衡排空支路设置平衡阀连接至萃取器的萃取流体入口，平衡排空支路设置排空阀连接至萃取器的萃取流体出口；各平衡排空支路与平衡兼排空管1-10连接。

等压分离子系统2为一级分离或二级分离，一级分离时由中间换热器2-1、一级分离器2-2、一级加热器2-4和一级卸料阀2-6构成，二级分离时除一级分离时的构成组件外，还有二级分离器2-3、二级加热器2-5和二级卸料阀2-7。一级分离时，一级加热器2-4的入口和出口分别由管子连接至中间换热器2-1冷侧出口和一级分离器2-2的萃取流体入口，一级分离器2-2的萃取流体出口由管子连接至中间换热器2-1热侧入口，一级卸料阀2-6由管子连接至一级分离器2-2的萃取物出料口；二级分离时，一级加热器2-4的入口和出口分别由管子连接至中间换热器2-1冷侧出口和一级分离器2-2的萃取流体入口，二级加热器2-5的入口和出口分别由管子连接至一级分离器2-2的萃取流体出口和二级分离器2-3的萃取流体入口，二级分离器2-3的萃取流体出口由管子连接至中间换热器2-1热侧入口，一级卸料阀2-6由管子连接至一级分离器2-2的萃取物出料口，二级卸料阀2-7由管子连接至二级分离器2-3的萃取物出料口。

恒压循环子系统4由循环泵4-1、补压泵4-2、溶剂泵4-3、冷却器4-4、加热器4-5、冷凝器4-6、萃取流体储罐4-7、溶剂储罐4-8构成；冷凝器4-6的入口和出口分别由管子连接至萃取流体储罐4-7和补压泵4-2入口，溶剂储罐4-8出口由管子连接至溶剂泵4-3入口，补压泵4-2出口和溶剂泵4-3出口由管子并联后连接至冷却器4-4入口，冷却器4-4出口由管子连接至循环泵4-1入口，循环泵4-1出口由管子连接至加热器4-5入口。

连续萃取子系统1的亚临界流体供流管1-2和亚临界流体回流管1-4分别连接至恒压循环子系统4的加热器4-5出口和等压分离子系统2的中间换热器2-1冷侧入口，等压分离子系统2的中间换热器2-1的热侧出口与恒压循环子系统的冷却器4-4入口连接。

该系统具体工艺如下：

系统参数：

系统最高工作压力P、工作时间t、工作温度T、均可调；萃取器为5个，1个处于P工作状态，1个处于P待降压状态，1个处于1/3P待升压状态，一个处于0压待升压状态，一个处于0压待卸装料状态。

准备：

1、关闭连续萃取子系统1的所有阀门，打开连续萃取子系统1中所有萃取器的快开，装满被萃物并关闭快开；启动恒压循环子系统4的循环泵4-1、补压泵4-2，以及萃取流体中需要配比溶剂时启动溶剂泵4-3，启动后的补压泵4-2或溶剂泵4-3将根据连续萃取子系统1中工作状态萃取器是否维持在工作压力P而自动启停；打开所有亚临界流体供流阀，充压所有萃取器至1/6P，关闭所有亚临界流体供流阀；打开所有排空阀，打开总排空阀1-13，使所有萃取器内的空气通过平衡兼排空管1-10排出系统；重复前述排空操作，直至排净系统空气，关闭连续萃取子系统1所有阀门；

2、打开亚临界流体供流阀Ⅰ1-3-1、亚临界流体供流阀Ⅳ1-3-4和亚临界流体供流阀Ⅴ1-3-5，充压所对应的萃取器至1/3P压力，关闭亚临界流体供流阀Ⅳ1-3-4；继续充压萃取器Ⅰ1-1-1和萃取器Ⅴ1-1-5至P压力，关闭亚临界流体供流阀Ⅴ1-3-5；打开亚临界流体回流阀Ⅰ1-5-1，等压分离子系统2开始工作，萃取器Ⅰ1-1-1进入萃取状态。

运行：

1、作i＝1至5，步长为1，时间间隔为t的循环，跑标j至n按下表取值：

i	j	k	l	m	n
						1	V	I	IV	III	II
2	IV	V	III	II	I
						3	III	IV	II	I	V
4	II	III	I	V	IV
						5	I	II	V	IV	III

则，打开亚临界流体供流阀j和亚临界流体回流阀j，萃取器j进入萃取状态，关闭亚临界流体供流阀k和亚临界流体回流阀k，萃取器k萃毕；打开平衡阀k和平衡阀l，萃取器k和萃取器l通过平衡兼排空管1-10平衡至2/3P压力，关闭平衡阀l；打开平衡阀m，萃取器k和萃取器m通过平衡兼排空管1-10平衡至1/3P压力，关闭平衡阀m；系统第一次运行时无需打开萃取器Ⅱ快开，打开萃取器n快开，卸装被萃物并关闭快开，打开平衡阀n，充压萃取器n至1/6P，关闭平衡阀k和平衡阀n，打开排空阀n和总排空阀1-13，排空萃取器n内空气，关闭排空阀n和总排空阀1-13，打开平衡阀k和平衡阀n，充压萃取器n至1/12P，关闭平衡阀k和平衡阀n，打开排空阀k、排空阀n和总排空阀1-13，排空萃取器k内残余萃取流体和萃取器n内残余空气，关闭排空阀k、排空阀n和总排空阀1-13；

2、重复步骤1，实现工艺过程循环。

实施例2：

在本实施例中公开了一种单压力级单萃取器工作的三压力级逐级自平衡升降切换亚临界流体连续萃取降压分离系统，如图2所示，由压力逐级自平衡升降切换的连续萃取子系统1、降压分离子系统3、双出入口的增压循环子系统5构成。

具体结构为：连续萃取子系统1的构成组件和组件连接方式同实施例1。

降压分离子系统3为一级分离或二级分离，一级分离时由一级分离器3-1、一级加热器3-3、一级调压阀3-5和一级卸料阀3-7构成；二级分离时除一级分离时的构成组件外，还有二级分离器3-2、二级加热器3-4、二级调压阀3-6和二级卸料阀3-8；一级分离时，一级加热器3-3的入口和出口分别由管子连接至一级调压阀3-5出口和一级分离器3-1萃取流体入口，一级卸料阀3-7由管子连接至一级分离器3-1萃取物出料口；二级分离时，一级加热器3-3的入口和出口分别由管子连接至一级调压阀3-5出口和一级分离器3-1萃取流体入口，一级分离器3-1萃取流体出口由管子连接至二级调压阀3-6入口，二级加热器3-4的入口和出口分别由管子连接至二级调压阀3-6出口和二级分离器3-2萃取流体入口，一级卸料阀3-7由管子连接至一级分离器3-1萃取物出料口，二级卸料阀3-8由管子连接至二级分离器3-2萃取物出料口。

双出入口的增压循环子系统5由中间换热器5-1、增压泵5-2、溶剂泵5-3、冷凝器5-4、加热器5-5、萃取流体储罐5-6、溶剂储罐5-7构成；萃取流体储罐5-6出口和中间换热器5-1热侧出口由管子并联连接至冷凝器5-4入口，冷凝器5-4出口由管子连接至增压泵5-2入口，溶剂储罐5-7出口由管子连接至溶剂泵5-3入口，增压泵5-2出口和溶剂泵5-3出口由管子并联连接至加热器5-5入口。

连续萃取子系统1的亚临界流体供流管1-2和亚临界流体回流管1-4分别与双出入口的增压循环子系统5的加热器5-5出口和中间换热器5-1冷侧入口连接；增压循环子系统5的中间换热器5-1冷侧出口和热侧入口分别由管子连接至降压分离子系统3的第一级分离组件的调压阀入口和最后一级分离组件的分离器萃取流体出口，以降压分离子系统设置二级分离为例，中间换热器5-1的冷侧出口和一级调压阀3-5入口连接，中间换热器5-1的热侧入口和二级分离器3-2萃取流体出口连接。

该系统具体工艺如下：

系统最高工作压力P、工作时间t、工作温度T、均可调；萃取器为5个，1个处于P工作状态，1个处于P待分压状态，1个处于1/3P分压状态，一个处于0压待分压状态，一个处于0压待卸装料状态。

准备：

1、关闭连续萃取子系统1的所有阀门，打开连续萃取子系统1所有除萃取器的快开，装满被萃物并关闭快开；启动双出入口的增压循环子系统5的增压泵5-2以及萃取流体中需要配比溶剂时启动溶剂泵5-3；打开所有亚临界流体供流阀，充压所有萃取器至1/6P，关闭所有亚临界流体供流阀；打开所有排空阀，打开总排空阀1-13，使所有萃取器内的空气通过平衡兼排空管1-10排出系统；重复前述排空操作，直至排净系统空气，关闭连续萃取子系统1所有阀门；

2、替换“等压分离子系统2”为“降压分离子系统3”，本步骤同实施例1；

3、一级分离时，调整降压分离子系统3的一级调压阀3-5，或者二级分离时，调整降压分离子系统3的一级调压阀3-5和二级调压阀3-6，使降压分离子系统3一级分离时连续萃取子系统1进入工作状态的萃取器1 1-1-1维持工作压力P，或降压分离子系统3二级分离时连续萃取子系统1进入工作状态的萃取器1 1-1-1维持工作压力P和一级分离器3-1维持所需的分离压力。

运行：

本实施例的运行步骤同实施例1的运行步骤。

实施例3：

在本实施例中公开了一种单压力级单萃取器工作的三压力级逐级自平衡升降切换超临界流体连续萃取降压分离系统，如图3所示，由压力逐级自平衡升降切换的连续萃取子系统1、降压分离子系统3、单出入口的增压循环子系统5构成。

具体结构为：连续萃取子系统1由多个萃取器、超临界流体供流管1-6、多个超临界流体供流阀、超临界流体回流管1-8、多个超临界流体回流阀、平衡兼排空管1-10、多个平衡阀、多个排空阀、总排空阀1-13组件构成。

本实施例中，设置5个萃取器，分别为萃取器Ⅰ1-1-1、萃取器Ⅱ1-1-2、萃取器Ⅲ1-1-3、萃取器Ⅳ1-1-4、萃取器Ⅴ1-1-5，5个萃取器并联连接。相应的，超临界流体供流阀、超临界流体回流阀、平衡阀、排空阀均设置为5个。

超临界流体供流阀Ⅰ1-7-1至超临界流体供流阀Ⅴ1-7-5入口由管子并联连接至超临界流体供流管1-6，超临界流体供流阀Ⅰ1-7-1至超临界流体供流阀Ⅴ1-7-5出口和平衡阀Ⅰ1-11-1至平衡阀Ⅴ1-11-5一端阀口由管子对应并联后分别连接至萃取器Ⅰ1-1-1至萃取器Ⅴ1-1-5的萃取流体入口；超临界流体回流阀Ⅰ1-9-1至超临界流体回流阀Ⅴ1-9-5入口和排空阀Ⅰ1-12-1至排空阀Ⅴ1-12-5入口由管子对应并联后分别连接至萃取器Ⅰ1-1-1至萃取器Ⅴ1-1-5的萃取流体出口，超临界流体回流阀Ⅰ1-9-1至超临界流体回流阀Ⅴ1-9-5出口由管子并联连接至超临界流体回流管1-8，平衡阀Ⅰ1-11-1至平衡阀Ⅴ1-11-5另一端阀口和排空阀Ⅰ1-12-1至排空阀Ⅴ1-12-5出口由管子并联连接至平衡兼排空管1-10，平衡兼排空管1-10通过总排空阀1-13与大气相通。

整个连续萃取子系统1中包括多条萃取支路，每一萃取支路上设置一萃取器，萃取器的萃取流体入口设置供流阀，萃取器的萃取流体出口设置回流阀；每一萃取支路处还设置一平衡排空支路，平衡排空支路设置平衡阀连接至萃取器的萃取流体入口，平衡排空支路设置排空阀连接至萃取器的萃取流体出口；各平衡排空支路与平衡兼排空管1-10连接。

降压分离子系统3的构成组件和组件连接方式同实施例2。

单出入口的增压循环子系统5的构成组件同实施例2的双出入口的增压循环子系统5的构成组件；萃取流体储罐5-6出口和中间换热器5-1热侧出口由管子并联连接至冷凝器5-4入口，溶剂储罐5-7出口由管子连接至溶剂泵5-3入口，冷凝器5-4出口由管子连接至增压泵5-2入口，增压泵5-2出口和溶剂泵5-3出口由管子并联连接至中间换热器5-1冷侧入口，中间换热器5-1冷侧出口由管子连接至加热器5-5入口。

连续萃取子系统1的超临界流体供流管1-6和超临界流体回流管1-8分别连接至增压循环子系统5的加热器5-5出口和降压分离子系统3的第一级分离组件的调压阀入口，增压循环子系统5的中间换热器5-1的热侧入口与降压分离子系统3的最后一级分离组件的分离器萃取流体出口连接，以降压分离子系统3设置二级分离为例，中间换热器5-1的热侧入口和二级分离器3-2萃取流体出口连接。

该系统具体工艺如下：

系统参数：

系统最高工作压力P、工作时间t、工作温度T，均可调；萃取器为5个，1个处于P工作状态，1个处于P待分压状态，1个处于1/3P分压状态，一个处于0压待分压状态，一个处于0压待卸装料状态。

准备：

1、替换“亚临界流体”为“超临界流体”以及“双出入口的增压循环子系统5”为“单出入口的增压循环子系统5”，本步骤同实施例2；

2、替换“亚临界流体供流阀I1-3-1”至“亚临界流体供流阀V1-3-5”为“超临界流体供流阀I1-7-1”至“超临界流体供流阀V1-7-5”、“亚临界流体回流阀I1-5-1”为“超临界流体回流阀I1-9-1”，以及“等压分离子系统2”为“降压分离子系统3”，本步骤同实施例1；

3、本步骤同实施例2。

运行：

替换“亚临界流体供流阀j”、“亚临界流体回流阀j”、“亚临界流体供流阀k”、“亚临界流体回流阀k”为“超临界流体供流阀j”、“超临界流体回流阀j”、“超临界流体供流阀k”和“超临界流体回流阀k”，本实施例的运行步骤同实施例1的运行步骤。

实施例4：

在本实施例中公开了一种单压力级双萃取器工作的三压力级逐级自平衡升降切换亚临界流体连续萃取等压分离和亚临界流体连续萃取降压分离组合系统，如图4所示，由压力逐级自平衡升降切换的连续萃取子系统1、等压分离子系统2、恒压循环子系统4、降压分离子系统3、双出入口的增压循环子系统5构成。

具体结构为：连续萃取子系统1由多个萃取器、亚临界流体供流管1-2、次亚临界流体供流管1-2′、多个亚临界流体供流阀、多个次亚临界流体供流阀、亚临界流体回流管1-4、次亚临界流体回流管1-4′、多个亚临界流体回流阀、多个次亚临界流体回流阀、平衡兼排空管1-10、多个平衡阀、多个排空阀、总排空阀1-13组件构成。

本实施例中，设置6个萃取器，分别为萃取器Ⅰ1-1-1、萃取器Ⅱ1-1-2、萃取器Ⅲ1-1-3、萃取器Ⅳ1-1-4、萃取器Ⅴ1-1-5、萃取器Ⅵ1-1-6，6个萃取器并联连接；相应的，亚临界流体供流阀、次亚临界流体供流阀、亚临界流体回流阀、次亚临界流体回流阀、平衡阀、排空阀均设置为6个。

亚临界流体供流阀Ⅰ1-3-1至亚临界流体供流阀Ⅵ1-3-6入口由管子并联连接至亚临界流体供流管1-2，次亚临界流体供流阀Ⅰ1-3-1′至次亚临界流体供流阀Ⅵ1-3-6′入口由管子并联连接至次亚临界流体供流管1-2′，亚临界流体供流阀Ⅰ1-3-1至亚临界流体供流阀Ⅵ1-3-6出口、次亚临界流体供流阀Ⅰ1-3-1′至亚临界流体供流阀Ⅵ1-3-6′出口和平衡阀Ⅰ1-11-1至平衡阀Ⅵ1-11-6一端阀口由管子分别对应并联连接至萃取器Ⅰ1-1-1至萃取器Ⅵ1-1-6的萃取流体入口，亚临界流体回流阀Ⅰ1-5-1至亚临界流体回流阀Ⅵ1-5-6入口、次亚临界流体回流阀Ⅰ1-5-1′至次亚临界流体回流阀Ⅵ1-5-6′入口和排空阀Ⅰ1-12-1至排空阀Ⅵ1-12-6入口由管子分别对应并联连接至萃取器Ⅰ1-1-1至萃取器Ⅵ1-1-6的萃取流体出口，亚临界流体回流阀Ⅰ1-5-1至亚临界流体回流阀Ⅵ1-5-6出口由管子并联连接至亚临界流体回流管1-4，次亚临界流体回流阀Ⅰ1-5-1′至次亚临界流体回流阀Ⅵ1-5-6′出口由管子并联连接至次亚临界流体回流管1-4′，平衡阀Ⅰ1-11-1至平衡阀Ⅵ1-11-6另一端阀口和排空阀Ⅰ1-12-1至排空阀Ⅵ1-12-6出口由管子并联连接至平衡兼排空管1-10，平衡兼排空管1-10通过总排空阀1-13与大气相通；

整个连续萃取子系统1中包括多条双萃取支路，每一双萃取支路上设置一萃取器，萃取器的萃取流体入口设置双供流阀分别连接亚临界流体供流管和次亚临界流体供流管，萃取器的萃取流体出口设置双回流阀分别连接亚临界流体回流管和次亚临界流体回流管；每一双萃取支路处还设置一平衡排空支路，平衡排空支路设置平衡阀连接至萃取器的萃取流体入口，平衡排空支路设置排空阀连接至萃取器的萃取流体出口；各平衡排空支路与平衡兼排空管1-10连接。

等压分离子系统2和恒压循环子系统4构成组件和组件连接同实施例1。

降压分离子系统3和双出入口的增压循环子系统5构成组件及组件连接同实施例2。

连续萃取子系统1的亚临界流体供流管1-2和次亚临界流体供流管1-2′分别连接至恒压循环子系统4的加热器4-5出口和增压循环子系统5的加热器5-5出口，连续萃取子系统1的亚临界流体回流管1-4和次亚临界流体回流管1-4′分别连接至等压分离子系统2的中间换热器2-1的冷侧入口和增压循环子系统5的中间换热器5-1的冷侧入口；等压分离子系统2的中间换热器2-1的热侧出口与恒压循环子系统的冷却器4-4入口连接，增压循环子系统5的中间换热器5-1的冷侧出口与降压分离子系统3的第一级分离组件的调压阀入口相连，增压循环子系统5的中间换热器5-1的热侧入口与降压分离子系统3的最后一级分离组件的分离器萃取流体出口连接，以降压分离子系统3设置二级分离为例，中间换热器5-1的热侧入口和二级分离器3-2萃取流体出口连接。

该系统具体工艺如下：

系统参数：

系统最高工作压力P、工作时间t、工作温度T、均可调；萃取器为6个，2个处于P工作状态，1个处于P待分压状态，1个处于1/3P待分压状态，一个处于0压待分压状态，一个处于0压待卸装料状态。

准备：

1、关闭连续萃取子系统1的所有阀门，打开连续萃取子系统1所有萃取器的快开，装满被萃物并关闭快开；启动恒压循环子系统4的循环泵4-1、补压泵4-2和双出入口的增压循环子系统5的增压泵5-2，以及萃取流体中需要配比溶剂时启动溶剂泵4-3或/和溶剂泵5-3，启动后补压泵4-2和溶剂泵4-3将根据连续萃取子系统1中工作状态萃取器是否维持工作压力P而自动启停；打开所有亚临界流体供流阀，充压所对应的萃取器至1/6P，关闭所有亚临界流体供流阀；打开所有排空阀，打开总排空阀1-13，使所有萃取器内的空气通过平衡兼排空管1-10排出系统；重复前述排空操作，直至排净系统空气，关闭连续萃取子系统1所有阀门；

2、打开亚临界流体供流阀Ⅰ1-3-1至亚临界流体供流阀Ⅲ1-3-3和亚临界流体供流阀Ⅵ1-3-6，充压萃取器Ⅰ1-1-1至萃取器Ⅲ1-1-3和萃取器Ⅵ1-1-6至1/3P压力，关闭亚临界流体供流阀Ⅵ1-3-6；继续充压萃取器Ⅰ1-1-1至萃取器Ⅲ1-1-3至P压力，关闭亚临界流体供流阀Ⅰ1-3-1和亚临界流体供流阀Ⅱ1-3-2；打开亚临界流体回流阀Ⅲ1-5-3，等压分离子系统2开始工作，萃取器Ⅲ1-1-3进入亚临界流体萃取状态；

3、t后，打开亚临界流体供流阀Ⅱ1-3-2和亚临界流体回流阀Ⅱ1-5-2，萃取器Ⅱ1-1-2进入亚临界流体萃取状态，关闭亚临界流体供流阀Ⅲ1-3-3和亚临界流体回流阀Ⅲ1-5-3，打开次亚临界流体供流阀Ⅲ1-3-3′和次亚临界流体回流阀Ⅲ1-5-3′，降压分离子系统3开始工作，萃取器Ⅲ1-1-3进入次亚临界流体萃取状态；

4、一级分离时，调整降压分离子系统3的一级调压阀3-5，或者二级分离时，调整降压分离子系统3的一级调压阀3-5和二级调压阀3-6，使连续萃取子系统1进入工作状态的萃取器Ⅴ1-1-5维持工作压力P，以及降压分离子系统3二级分离时的一级分离器3-1维持所需的分离压力。

运行：

1、作i＝1至6，步长为1，时间间隔为t的循环,跑标j至n按下表取值：

i

j

k

l

m

n

o

1

I

II

III

VI

V

IV

2

VI

I

II

V

IV

III

3

V

VI

I

IV

III

II

4

IV

V

VI

III

II

I

5

III

IV

V

II

I

VI

6

II

III

IV

I

VI

V

则，打开亚临界流体供流阀j和亚临界流体回流阀j，萃取器j进入亚临界流体萃取状态，关闭亚临界流体供流阀k和亚临界流体回流阀k，打开次亚临界流体供流阀k和次亚临界流体回流阀k，萃取器k进入次亚临界流体萃取状态，关闭次亚临界流体供流阀l和次亚临界流体回流阀l，萃取器l萃毕；打开平衡阀l和平衡阀m，萃取器l和萃取器m通过平衡兼排空管1-10平衡至2/3P压力，关闭平衡阀m；打开平衡阀n，萃取器l和萃取器n通过平衡兼排空管1-10平衡至1/3P压力，关闭平衡阀n；打开萃取器o快开，系统第一次运行时无需打开萃取器Ⅳ1-1-4快开，卸装被萃物并关闭快开，打开平衡阀o，充压萃取器o至1/6P，关闭平衡阀l和平衡阀o，打开排空阀o和总排空阀1-13，排空萃取器o内空气，关闭排空阀o和总排空阀1-13，打开平衡阀l和平衡阀o，充压萃取器o至1/12P，关闭平衡阀l和平衡阀o，打开排空阀l、排空阀o和总排空阀1-13，排空萃取器l内残余萃取流体和萃取器o内残余空气，关闭排空阀l、排空阀o和总排空阀1-13；

2、重复步骤1，实现工艺过程循环。

实施例5：

在本实施例中公开了一种单压力级双萃取器工作的三压力级逐级自平衡升降切换亚临界流体连续萃取等压分离和超临界流体连续萃取降压分离组合系统，如图5所示，由压力逐级自平衡升降切换的连续萃取子系统1、等压分离子系统2、恒压循环子系统4、降压分离子系统3、单出入口的增压循环子系统5构成。

具体结构为：连续萃取子系统1由多个萃取器、亚临界流体供流管1-2、多个亚临界流体供流阀、亚临界流体回流管1-4、多个亚临界流体回流阀、超临界流体供流管1-6、多个超临界流体供流阀、超临界流体回流管1-8、多个超临界流体回流阀、平衡兼排空管1-10、多个平衡阀、多个排空阀、总排空阀1-13组件构成。

本实施例中，设置6个萃取器，分别为萃取器Ⅰ1-1-1、萃取器Ⅱ1-1-2、萃取器Ⅲ1-1-3、萃取器Ⅳ1-1-4、萃取器Ⅴ1-1-5、萃取器Ⅵ1-1-6，6个萃取器并联连接；相应的，亚临界流体供流阀、超临界流体供流阀、亚临界流体回流阀、超临界流体回流阀、平衡阀、排空阀均设置为6个。

亚临界流体供流阀Ⅰ1-3-1至亚临界流体供流阀Ⅵ1-3-6入口由管子并联连接至亚临界流体供流管1-2，超临界流体供流阀Ⅰ1-7-1至超临界流体供流阀Ⅵ1-7-6入口由管子并联连接至超临界流体供流管1-6，亚临界流体供流阀Ⅰ1-3-1至亚临界流体供流阀Ⅵ1-3-6出口、超临界流体供流阀Ⅰ1-7-1至超临界流体供流阀Ⅵ1-7-6出口和平衡阀Ⅰ1-11-1至平衡阀Ⅵ1-11-6一端阀口分别由管子对应并联连接至萃取器Ⅰ1-1-1至萃取器Ⅵ1-1-6的萃取流体入口，亚临界流体回流阀Ⅰ1-5-1至亚临界流体回流阀Ⅵ1-5-6入口、超临界流体回流阀Ⅰ1-9-1至超临界流体回流阀Ⅵ1-9-6入口和排空阀Ⅰ1-12-1至排空阀Ⅵ1-12-6入口分别由管子对应并联连接至萃取器Ⅰ1-1-1至萃取器Ⅵ1-1-6的萃取流体出口，亚临界流体回流阀Ⅰ1-5-1至亚临界流体回流阀Ⅵ1-5-6出口由管子并联连接至亚临界流体回流管1-4，超临界流体回流阀Ⅰ1-9-1至超临界流体回流阀Ⅵ1-9-6出口由管子并联连接至超临界流体回流管1-8，平衡阀Ⅰ1-11-1至平衡阀Ⅵ1-11-6另一端阀口和排空阀Ⅰ1-12-1至排空阀Ⅵ1-12-6出口由管子并联连接至平衡兼排空管1-10，平衡兼排空管1-10通过总排空阀1-13与大气连通。

整个连续萃取子系统1中包括多条双萃取支路，每一双萃取支路上设置一萃取器，萃取器的萃取流体入口设置双供流阀分别连接亚临界流体供流管和超临界流体供流管，萃取器的萃取流体出口设置双回流阀分别连接亚临界流体回流管和超临界流体回流管；每一双萃取支路处还设置一平衡排空支路，平衡排空支路设置平衡阀连接至萃取器的萃取流体入口，平衡排空支路设置排空阀连接至萃取器的萃取流体出口；各平衡排空支路与平衡兼排空管1-10连接。

等压分离子系统2和恒压循环子系统4构成组件和组件连接同实施例1。

降压分离子系统3构成组件和组件连接同实施例2。

单出入口的增压循环子系统5构成组件和组件连接同实施例3。

连续萃取子系统1的亚临界流体供流管1-2和超临界流体供流管1-6分别连接至恒压循环子系统4的加热器4-5出口和增压循环子系统5的加热器5-5出口，连续萃取子系统1的亚临界流体回流管1-4和超临界流体回流管1-8分别连接至等压分离子系统2的中间换热器2-1的冷侧入口和降压分离子系统3的第一级分离组件的调压阀入口；等压分离子系统2的中间换热器2-1的热侧出口与恒压循环子系统的冷却器4-4入口连接，增压循环子系统5的中间换热器5-1的热侧入口与降压分离子系统3的最后一级分离组件的分离器萃取流体出口连接，以降压分离子系统3设置二级分离为例，中间换热器5-1的热侧入口和二级分离器3-2萃取流体出口连接。

该系统具体工艺如下：

系统参数：

系统最高工作压力P、工作时间t、工作温度T、均可调；萃取器为6个，2个处于P工作状态，1个处于P待分压状态，1个处于1/3P分压状态，一个处于0压分压状态，一个处于0压待卸装料状态。

准备：

1、替换实施例4中“双出入口的增压循环子系统5”为“单出入口的增压循环子系统5”，本步骤同实施例4；

2、本步骤同实施例4；

3、t后，打开亚临界流体供流阀Ⅱ1-3-2和亚临界流体回流阀Ⅱ1-5-2，萃取器Ⅱ1-1-2进入亚临界流体萃取状态，关闭亚临界流体供流阀Ⅲ1-3-3和亚临界流体回流阀Ⅲ1-5-3，打开超临界流体供流阀Ⅲ1-7-3和超临界流体回流阀Ⅲ1-9-3，降压分离子系统3开始工作，萃取器Ⅲ1-1-3进入超临界流体萃取状态；

4、本步骤同实施例4。

运行：

替换“次亚临界流体”为“超临界流体”、“次亚临界流体供流阀k”为“超临界流体供流阀k”、“次亚临界流体回流阀k”为“超临界流体回流阀k”、“次亚临界流体供流阀l”为“超临界流体供流阀l”，以及“次亚临界流体回流阀l”为“超临界流体回流阀l”，本实施例的运行步骤同实施例4的运行步骤。

实施例6：

在本实施例中公开了一种双压力双萃取器工作的三压力级逐级自平衡升降切换亚临界流体连续萃取等压分离组合系统，如图6所示，由压力逐级自平衡升降切换的连续萃取子系统1、等压分离子系统2、恒压循环子系统4、次等压分离子系统2′、次恒压循环子系统4′构成；

连续萃取子系统1的构成组件和组件连接同实施例4。

整个连续萃取子系统1中包括多条双萃取支路，每一双萃取支路上设置一萃取器，萃取器的萃取流体入口设置双供流阀分别连接压力为P和2/3P的两个亚临界流体供流管压力，萃取器的萃取流体出口设置双回流阀分别连接压力为P和2/3P的两个亚临界流体回流管；每一双萃取支路处还设置一平衡排空支路，平衡排空支路设置平衡阀连接至萃取器的萃取流体入口，平衡排空支路设置排空阀连接至萃取器的萃取流体出口；各平衡排空支路与平衡兼排空管1-10连接。

等压分离子系统2、恒压循环子系统4的构成组件和组件连接同实施例1。

由次等压分离子系统2′的中间换热器2-1′、一级分离器2-2′、二级分离器2-3′、一级加热器2-4′、二级加热器2-5′、一级卸料阀2-6′和二级卸料阀2-7′对应替换等压分离子系统2的中间换热器2-1、一级分离器2-2、二级分离器2-3、一级加热器2-4、二级加热器2-5、一级卸料阀2-6和二级卸料阀2-7，次等压分离子系统2′有与等压分离子系统2相同的构成组件和组件连接方式。

由次恒压循环子系统4′的循环泵4-1′、补压泵4-2′、溶剂泵4-3′、冷却器4-4′、加热器4-5′、冷凝器4-6′、萃取流体储罐4-7′和溶剂储罐4-8′替换恒压循环子系统4的循环泵4-1、补压泵4-2、溶剂泵4-3、冷却器4-4、加热器4-5、冷凝器4-6、萃取流体储罐4-7和溶剂储罐4-8，次恒压循环子系统4′有与恒压循环子系统4相同的构成组件和组件连接方式。

连续萃取子系统1的亚临界流体供流管1-2和次亚临界流体供流管1-2′分别连接至恒压循环子系统4的加热器4-5出口和次恒压循环子系统4′的加热器4-5′出口，连续萃取子系统1的亚临界流体回流管1-4和次亚临界流体回流管1-4′分别连接至等压分离子系统2的中间换热器2-1和次等压分离子系统2′的中间换热器2-1′的冷侧入口；等压分离子系统2的中间换热器2-1和次等压分离子系统2′的中间换热器2-1′的热侧出口分别与恒压循环子系统4的冷却器4-4和次恒压循环子系统4′的冷却器4-4′的入口连接。

该系统具体工艺如下：

系统参数：

系统最高工作压力P、工作时间t、工作温度T、均可调；萃取器为6个，1个处于P工作状态，1个处于P待分压状态，1个处于2/3P工作状态，1个处于1/3P分压状态，一个处于0压待分压状态，一个处于0压待卸装料状态。

准备：

1、关闭连续萃取子系统1的所有阀门，打开连续萃取子系统1所有萃取器的快开，装满被萃物并关闭快开；启动恒压循环子系统4的循环泵4-1、补压泵4-2和次恒压循环子系统4′的循环泵4-1′、补压泵4-2′，以及萃取流体中需要配比溶剂时启动溶剂泵4-3或/和溶剂泵4-3′，启动后补压泵4-2、溶剂泵4-3或/和补压泵4-2′、溶剂泵4-3′将根据连续萃取子系统1中工作状态萃取器是否维持工作压力P和工作压力2/3P而自动启停；打开所有次亚临界流体供流阀，充压所有萃取器至1/6P，关闭所有次亚临界流体供流阀；打开所有排空阀，打开总排空阀1-13，使所有萃取器内的空气通过平衡兼排空管1-10排出系统；重复前述排空操作，直至排净系统空气，关闭连续萃取子系统1所有阀门；

2、打开次亚临界流体供流阀Ⅰ1-3-1′至次亚临界流体供流阀Ⅲ1-3-3′和次亚临界流体供流阀Ⅵ1-3-6′，充压萃取器Ⅰ1-1-1至萃取器Ⅲ1-1-3和萃取器Ⅵ1-1-6至1/3P压力，关闭次亚临界流体供流阀Ⅵ1-3-6′；继续充压萃取器Ⅰ1-1-1和萃取器Ⅲ1-1-3至2/3P压力，关闭次亚临界流体供流阀Ⅰ1-3-1′和次亚临界流体供流阀Ⅱ1-3-2′；打开次亚临界流体回流阀Ⅲ1-5-3′，次等压分离子系统2′开始工作，萃取器Ⅲ1-1-3进入次亚临界流体萃取状态；

3、t后，打开次亚临界流体供流阀Ⅱ1-3-2′和次亚临界流体回流阀Ⅱ1-5-2′，萃取器Ⅱ1-1-2进入次亚临界流体萃取状态，关闭次亚临界流体供流阀Ⅲ1-3-3′和次亚临界流体回流阀Ⅲ1-5-3′，打开亚临界流体供流阀Ⅲ1-3-3和亚临界流体回流阀Ⅲ1-5-3，等压分离子系统2开始工作，萃取器Ⅲ1-1-3充压至P并进入亚临界流体萃取状态。

运行：

1、作i＝1至6，步长为1，时间间隔为t的循环，跑标j至n按下表取值：

i

j

k

l

m

n

o

1

I

II

III

VI

V

IV

2

VI

I

II

V

IV

III

3

V

VI

I

IV

III

II

4

IV

V

VI

III

II

I

5

III

IV

V

II

I

VI

6

II

III

IV

I

VI

V

则，打开次亚临界流体供流阀j和次亚临界流体回流阀j，萃取器j进入次亚临界流体萃取状态，关闭次亚临界流体供流阀k和次亚临界流体回流阀k，打开亚临界流体供流阀k和亚临界流体回流阀k，萃取器k升压至P并进入亚临界流体萃取状态，关闭亚临界流体供流阀l和亚临界流体回流阀l，萃取器l萃毕；打开平衡阀l和平衡阀m，萃取器l和萃取器m通过平衡兼排空管1-10平衡至2/3P压力，关闭平衡阀m；打开平衡阀n，萃取器l和萃取器n通过平衡兼排空管1-10平衡至1/3P压力，关闭平衡阀n；打开萃取器o快开，系统第一次运行时无需打开萃取器Ⅳ1-1-4快开，卸装被萃物并关闭快开，打开平衡阀o，充压萃取器o至1/6P，关闭平衡阀l和平衡阀o，打开排空阀o和总排空阀1-13，排空萃取器o内空气，关闭排空阀o和总排空阀1-13，打开平衡阀l和平衡阀o，充压萃取器o至1/12P，关闭平衡阀l和平衡阀o，打开排空阀l、排空阀o和总排空阀1-13，排空萃取器l内残余萃取流体和萃取器o内残余空气，关闭排空阀l、排空阀o和总排空阀1-13；

2、重复步骤1，实现工艺过程循环。

实施例7：

在本实施例中公开了一种单压力级单萃取器工作的四压力级逐级自平衡升降切换亚临界流体连续萃取等压分离系统，如图7所示，由压力逐级自平衡升降切换的连续萃取子系统1、等压分离子系统2、恒压循环子系统4构成。

在本实施例中，连续萃取子系统1、等压分离子系统2和恒压循环子系统4各自的构成组件与组件连接同实施例1。

本实施例中，设置连续萃取子系统1有6个萃取器，分别为萃取器Ⅰ1-1-1、萃取器Ⅱ1-1-2、萃取器Ⅲ1-1-3、萃取器Ⅳ1-1-4、萃取器Ⅴ1-1-5、萃取器ⅤI 1-1-6，6个萃取器并联连接。相应的，亚临界流体供流阀、亚临界流体回流阀、平衡阀、排空阀均设置为6个。

本实施例中连续萃取子系统1、等压分离子系统2、恒压循环子系统4之间的连接同实施例1。

该系统具体工艺如下：

系统参数：

系统最高工作压力P、工作时间t、工作温度T、均可调；萃取器为6个，1个处于P工作状态，1个处于P待分压状态，1个处于1/2P分压状态，1个处于1/4P分压状态，一个处于0压待分压状态，一个处于0压待卸装料状态。

准备：

1、关闭连续萃取子系统1的所有阀门，打开连续萃取子系统1所有萃取器的快开，装满被萃物并关闭所有萃取器快开；启动恒压循环子系统4的循环泵4-1和补压泵4-2，以及萃取流体中需要配比溶剂时启动溶剂泵4-3，启动后的补压泵4-2和溶剂泵4-3将根据连续萃取子系统1中工作状态萃取器是否维持工作压力P而自动启停；打开所有亚临界流体供流阀，充压所有萃取器至1/8P，关闭所有亚临界流体供流阀；打开所有排空阀，打开总排空阀1-13，使所有萃取器内的空气通过平衡兼排空管1-10排出系统；重复前述排空操作，直至排净系统空气，关闭连续萃取子系统1所有阀门；

2、打开亚临界流体供流阀Ⅰ1-3-1、亚临界流体供流阀Ⅳ1-3-4至亚临界流体供流阀Ⅵ1-3-6，充压所对应的萃取器至1/4P压力，关闭亚临界流体供流阀Ⅳ1-3-4；继续充压萃取器Ⅰ1-1-1、萃取器Ⅴ1-1-5和萃取器Ⅵ1-1-6至1/2P压力，关闭亚临界流体供流阀Ⅴ1-3-5；继续充压萃取器Ⅰ1-1-1和萃取器Ⅵ1-1-6至P压力，关闭亚临界流体供流阀Ⅵ1-3-6；打开亚临界流体回流阀Ⅰ1-5-1，等压分离子系统2开始工作，萃取器Ⅰ1-1-1进入萃取状态。

运行：

1、作i＝1至6，步长为1，时间间隔为t的循环，跑标j至o按下表取值：

则，打开亚临界流体供流阀j和亚临界流体回流阀j，萃取器j进入萃取状态，关闭亚临界流体供流阀k和亚临界流体回流阀k，萃取器k萃毕；打开平衡阀k和平衡阀l，萃取器k和萃取器l通过平衡兼排空管1-10平衡至3/4P压力，关闭平衡阀l；打开平衡阀m，萃取器k和萃取器m通过平衡兼排空管1-10平衡至1/2P压力，关闭平衡阀m；打开平衡阀n，萃取器k和萃取器n通过平衡兼排空管1-10平衡至1/4P压力，关闭平衡阀n；系统第一次运行时无需打开萃取器Ⅱ1-1-2快开，打开萃取器o快开，卸装被萃物并关闭快开，打开平衡阀o，充压萃取器o至1/8P，关闭平衡阀k和平衡阀o，打开排空阀o和总排空阀1-13，排空萃取器o内空气，关闭排空阀o和总排空阀1-13，打开平衡阀k和平衡阀o，充压萃取器o至1/16P，关闭平衡阀k和平衡阀o，打开排空阀k、排空阀o和总排空阀1-13，排空萃取器k内残余萃取流体和萃取器o内残余空气，关闭排空阀k、排空阀o和总排空阀1-13；

2、重复步骤1，实现工艺过程循环。

本发明克服了现有压力升降自平衡萃取或灭菌装置中密封件损耗大、料仓运动耗能大，或者逐级升压容器和逐级降压容器相互独立作用、无效容器个数多、设备投资大，使得系统出现不必要的复杂的缺点，实现了流固萃取或分离的连续化生产，具有绿色节能，自动化程度高，运行可靠，工艺性优良等优点。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种多态流体连续萃取等/降压分离系统，其特征是，包括压力逐级自平衡升降切换的连续萃取子系统；

所述连续萃取子系统包括多个并联的萃取器，萃取器的萃取流体入口通过供流阀与供流管连接，并通过平衡阀与平衡兼排空管连接；萃取器的萃取流体出口通过回流阀与回流管连接，并通过排空阀与平衡兼排空管连接，平衡兼排空管通过总排空阀与大气相通；

所述连续萃取子系统和至少一个等压分离子系统连接，等压分离子系统和恒压循环子系统连接，恒压循环子系统和连续萃取子系统连接，恒压循环子系统与等压分离子系统数量相同；

或者，所述连续萃取子系统和至少一个增压循环子系统连接，增压循环子系统和降压分离子系统连接，增压循环子系统与降压分离子系统数量相同；

或者，所述连续萃取子系统和至少一个等压分离子系统及至少一个增压循环子系统连接，等压分离子系统和恒压循环子系统连接，恒压循环子系统和连续萃取子系统连接，恒压循环子系统与等压分离子系统数量相同，增压循环子系统和降压分离子系统连接，增压循环子系统与降压分离子系统数量相同。

2.如权利要求1所述的多态流体连续萃取等/降压分离系统，其特征是，所述供流管和回流管数量相同，且与恒压循环子系统或增压循环子系统的数量相同；供流阀、回流阀、平衡阀、排空阀与萃取器数量相同。

3.如权利要求1所述的多态流体连续萃取等/降压分离系统，其特征是，所述等压分离子系统为一级分离或多级分离，其包括相连接的中间换热器和至少一组分离组件，分离组件包括分离器和加热器，分离器的萃取流体入口和加热器连接，分离器的萃取物出料口设置卸料阀；

所述分离组件为多组时，多组分离组件依次连接；中间换热器的冷侧出口和第一级分离组件的加热器入口连接，中间换热器的热侧入口和最后一级分离组件分离器的萃取流体出口连接；中间换热器的冷侧入口和连续萃取子系统的回流管连接。

4.如权利要求1所述的多态流体连续萃取等/降压分离系统，其特征是，所述降压分离子系统为一级分离或多级分离，其包括至少一组分离组件，分离组件包括分离器、加热器和调压阀，加热器入口连接调压阀，加热器出口和分离器的萃取流体入口连接，分离器的萃取物出料口设置卸料阀；

所述分离组件为多组时，多组分离组件依次连接；第一级分离组件的调压阀进口与连续萃取子系统的回流管/增压循环子系统连接，最后一级分离组件的分离器萃取流体出口和增压循环子系统连接。

5.如权利要求1所述的多态流体连续萃取等/降压分离系统，其特征是，所述恒压循环子系统包括冷却器，冷却器入口和等压分离子系统的中间换热器热侧出口连接，冷却器出口和循环泵入口相连，循环泵出口和加热器入口相连，加热器出口和连续萃取子系统的供流管连接；所述冷却器入口还与补压泵出口连接，补压泵入口和冷凝器出口连接，冷凝器入口与萃取流体储罐出口连接；所述冷却器入口还与溶剂泵出口连接，溶剂泵入口与溶剂储罐出口连接。

6.如权利要求1所述的多态流体连续萃取等/降压分离系统，其特征是，所述增压循环子系统为单出入口增压循环子系统，其包括中间换热器，中间换热器的热侧出口和萃取流体储罐出口连接，中间换热器的冷侧出口与加热器入口相连，加热器出口和连续萃取子系统的供流管连接；所述萃取流体储罐出口还与冷凝器入口连接，冷凝器出口与增压泵入口相连；中间换热器的冷侧入口和溶剂泵出口、增压泵出口连接，溶剂泵入口和溶剂储罐出口相连。

7.如权利要求1所述的多态流体连续萃取等/降压分离系统，其特征是，所述增压循环子系统为双出入口增压循环子系统，其包括中间换热器，中间换热器的热侧入口和降压分离子系统的最后一级分离组件的分离器萃取流体出口连接，中间换热器的冷侧出口和降压分离子系统的第一级分离组件的调压阀入口连接，中间换热器冷侧入口和连续萃取子系统的回流管连接；所述中间换热器热侧出口和萃取流体储罐出口连接，萃取流体储罐出口还与冷凝器入口连接，冷凝器出口与增压泵入口相连；增压泵出口和溶剂泵出口并联连接至加热器入口，加热器出口和连续萃取子系统的供流管连接，溶剂泵入口与溶剂储罐出口相连。

8.如权利要求1-7任一项所述的多态流体连续萃取等/降压分离系统的萃取分离工艺，其特征是，包括以下步骤：

亚临界流体连续萃取等压分离工艺：将连续萃取子系统的供流管和回流管分别连接恒压循环子系统的加热器出口和等压分离子系统的中间换热器冷侧入口，等压分离子系统的中间换热器热侧出口与恒压循环子系统的冷却器入口相连；工艺过程为：萃取流体在恒压循环子系统的循环泵作用下通过加热器，依次流经连续萃取子系统的供流管、供流阀、萃取器、回流阀、回流管，再依次经过等压分离子系统的中间换热器冷侧、分离组件、中间换热器热侧，最后回到恒压循环子系统的冷却器、循环泵，完成循环操作；连续萃取子系统中萃毕萃取器通过切换平衡阀降压，而后将萃取器中降压后剩余萃取流体排空，完成萃毕萃取器的萃余物卸出和被萃物装入；萃毕萃取器装满被萃物后逐级升压，直至达到近萃取压力状态。

9.如权利要求1-7任一项所述的多态流体连续萃取等/降压分离系统的萃取分离工艺，其特征是，包括以下步骤：

亚临界流体连续萃取降压分离工艺：采用双出入口的增压循环子系统，连续萃取子系统的供流管和回流管分别连接增压循环子系统的加热器出口和中间换热器冷侧入口，增压循环子系统的中间换热器热侧入口和冷侧出口则分别连接降压分离子系统的最后一级分离组件的分离器萃取流体出口和第一级分离组件的调压阀入口；工艺过程为：萃取流体在增压循环子系统增压泵作用下通过加热器，依次流经连续萃取子系统的供流管、供流阀、萃取器、回流阀、回流管，经过增压循环子系统的中间换热器冷侧，再依次流经降压分离子系统分离组件，最后流经增压循环子系统的中间换热器热侧后回到冷凝器、增压泵，完成循环操作；连续萃取子系统中萃毕萃取器通过切换平衡阀降压，而后将萃毕萃取器中降压后剩余萃取流体排空，完成萃毕萃取器的萃余物卸出和被萃物装入；萃毕萃取器装满被萃物后逐级升压，直至达到近萃取压力状态。

10.如权利要求1-7任一项所述的多态流体连续萃取等/降压分离系统的萃取分离工艺，其特征是，包括以下步骤：

超临界流体连续萃取降压分离工艺：采用单出入口增压循环子系统，连续萃取子系统的供流管和回流管分别连接增压循环子系统的加热器出口和降压分离子系统的第一级分离组件的调压阀入口，降压分离子系统的最后一级分离组件的分离器萃取流体出口连接增压循环子系统的中间换热器热侧入口；工艺过程为：萃取流体在增压循环子系统的增压泵作用下经中间换热器冷侧后经过加热器，依次流经连续萃取子系统的供流管、供流阀、萃取器、回流阀、回流管，再依次流经降压分离子系统分离组件，最后流经增压循环子系统的中间换热器热侧后回到冷凝器、增压泵，完成循环操作；连续萃取子系统中萃毕萃取器通过切换平衡阀降压，而后将萃毕萃取器中降压后剩余萃取流体排空，完成萃毕萃取器的萃余物卸出和被萃物装入；萃毕萃取器装满被萃物后逐级升压，直至达到近萃取压力状态。