CN116675477A - 一种氧化石墨烯改性的低泛碱低碳胶凝材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于低碳胶凝材料技术领域，特别涉及一种氧化石墨烯改性的低泛碱低碳胶凝材料及其制备方法。该低泛碱低碳胶凝材料由以下重量份的原料组成：粉煤灰180~250份、矿粉180~250份、液态硅酸钠80~150份、氢氧化钠15~30份、水130~180份、砂1000~1500份、氧化石墨烯10~15份、硅烷偶联剂1~5份；同时本发明提供了具体的制备方法。本发明对氧化石墨烯通过硅烷偶联剂改性同时将改性的氧化石墨烯接枝到矿粉表面，并与其他组份配合，解决了低碳胶凝材料泛碱严重、力学性能差的问题。
Description
技术领域
本发明属于低碳胶凝材料技术领域，特别涉及一种氧化石墨烯改性的低泛碱低碳胶凝材料及其制备方法。
背景技术
低碳胶凝材料是通过碱激发剂激发硅铝质原材料，经一系列溶解、解聚及缩聚等化学反应获得新型的无机非金属材料，其水化产物基本结构由硅氧四面体与铝氧四面体聚合形成的凝胶状产物。低碳胶凝材料具有低能耗、低污染、可变废为宝等优势。
但是由于低碳胶凝材料的性能严重依赖于强碱性物质对固体废料的激发效果，通常固体废料的活性较低，致使制备出的低碳胶凝材料性能往往较差。为提升材料的性能，在制备时往往需要掺入较多的强碱性物质，这就造成材料内部盐碱含量较高，导致了该类材料更易产生严重的泛碱现象。泛碱现象是空气中的CO2与样品中的OH-离子之间发生反应，生成白色沉淀物的一种现象，尤其是水分从样品内部迁移到表面时更易发生，而低碳胶凝材料制备过程离不开碱溶液，因此其更易泛碱。泛碱不仅影响修补/防护材料的外观，还对外界离子侵入修补/防护材料内部并造成结构破坏形成有利条件，因此抑制低碳胶凝材料泛碱对其耐久性具有重要意义。
此外，低碳胶凝材料力学强度较低。目前除矿渣外，由于其他固体废弃物的活性较差，导致制备出的低碳胶凝材料力学强度不高。现有处理措施虽然起到改善作用，但是成本代价往往较高，因此需要寻求更为经济便捷的处理措施。氧化石墨烯具有非常优异的力学性能（拉伸强度>130MPa，弹性模量>32GPa）以及超大的比表面积（约2600m2/g），这使其在提升低碳胶凝材料韧性具有巨大潜力，但是这也会导致其与钙离子发生络合导致团聚，降低其有效率。
发明内容
针对现有技术的上述不足，本发明提供一种氧化石墨烯改性的低泛碱低碳胶凝材料及其制备方法，本发明对氧化石墨烯通过硅烷偶联剂改性同时将改性的氧化石墨烯接枝到矿粉表面，并与其他组份配合，解决了低碳胶凝材料泛碱严重、力学性能差的问题。
一方面，本发明提供一种氧化石墨烯改性的低泛碱低碳胶凝材料，由以下重量份的原料组成：粉煤灰180~250份、矿粉180~250份、液态硅酸钠80~150份、氢氧化钠15~30份、水130~180份、砂1000~1500份、氧化石墨烯10~15份、硅烷偶联剂1~5份。
本方案的进一步改进，由以下重量份的原料组成粉煤灰250份、矿粉250份、液态硅酸钠150份、氢氧化钠30份、水180份、砂1500份、氧化石墨烯15份、硅烷偶联剂5份。
本方案的进一步改进，粉煤灰为C类二级粉煤灰，用作硅铝酸盐的前驱体材料。
本方案的进一步改进，矿粉比表面积为400m2/Kg。
本方案的进一步改进，液态硅酸钠，含量为99%，用作激发剂。
本方案的进一步改进，氧化石墨烯平均尺寸为4微米左右，优选为4毫米。
本方案的进一步改进，硅烷偶联剂为KH440或KH560的一种或多种。
另一方面，本发明提供一种生产上述氧化石墨烯改性的低泛碱低碳胶凝材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）对氧化石墨烯改性，将氧化石墨烯与硅烷偶联剂混合然后再在水浴中，搅拌得到表面负载硅烷偶联剂的氧化石墨烯；
（2）将改性后的氧化石墨烯加入到水中混合，再加入矿粉然后，搅拌半小时使步骤（1）得到的表面负载硅烷偶联剂的氧化石墨烯接枝到矿粉表面，最后再依次加入粉煤灰、液态硅酸钠、氢氧化钠、砂搅拌，得到聚合物浆体；
（3）将步骤（2）中得到的聚合物浆体成型、养护、脱模后得到低碳胶凝材料坯体，再经过养护，得到低碳胶凝材料。
本方案的进一步改进，氧化石墨烯改性的低泛碱低碳胶凝材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）对氧化石墨烯改性，将10~15份氧化石墨烯与1~5份硅烷偶联剂混合，然后再在70~90℃的水浴中搅拌12~24h得到表面负载硅烷偶联剂的氧化石墨烯；
（2）将改性后的氧化石墨烯加入到130~180份水中混合，再加入矿粉180~250份，然后搅拌半小时使步骤（1）得到的表面负载硅烷偶联剂的氧化石墨烯接枝到矿粉表面；最后再依次加入粉煤灰180~250份、液态硅酸钠80~150份、氢氧化钠15~30份、砂1000~1500份搅拌5~10分钟，得到聚合物浆体；
（3）将步骤（2）得到的聚合物浆体倒入模具中，并放置在振动台上成型后，养护、脱模后得到低碳胶凝材料坯体；将上述低碳胶凝材料坯体立即放入温度为20℃，相对湿度95％的标准养护室中养护，得到低碳胶凝材料。
本发明的有益效果在于：
传统低碳胶凝材料泛碱严重。由于低碳胶凝材料制备时需掺入较多的盐碱激发剂，造成材料内部可溶性盐碱含量较高，导致了低碳胶凝材料更易产生严重的泛碱现象。本发明通过硅烷偶联剂的作用就是当作桥梁，将氧化石墨烯通过硅烷偶联剂接枝到矿粉表面，有以下作用：1）氧化石墨烯作为一种典型的层状二维纳米材料，片层氧化石墨烯的加入可以阻碍氢氧根离子通道，从而降低低碳胶凝材料的泛碱；2）如果直接将氧化石墨烯加入其中，就会导致这些官能团与材料本身含有的钙离子络合，带来不利影响。氧化石墨烯表面的官能的团的存在使其可以用硅烷偶联剂进行改性，所以该专利是使氧化石墨烯的官能团与硅烷偶联剂结合，从而阻止官能团与低碳胶凝材料中的钙离子结合，氧化石墨烯负载在矿粉表面解决了低碳胶凝材料中钙离子引起氧化石墨烯团聚的问题，利于分散增加氧化石墨烯的有效率；3）矿粉表面负载氧化石墨烯可以增加矿粉的活性，可以降低碱的用量。
（2）本发明充分发挥氧化石墨烯具有优异的力学性能（拉伸强度、弹性模量等）以及超大比表面积的特点，与原有材料协同配合，使其极大提升低碳胶凝材料韧性。通过氧化石墨烯增加了低碳胶凝材料力学强度，七天抗压强度(MPa)可达56.5MPa，七天抗折强度(MPa)可达12MPa，较传统的低碳胶凝材料力学强度得到显著提升。
（3）激发剂的激发效果易受环境影响，用于制备低碳胶凝材料的强碱性激发剂往往呈现水溶性，在试件养护过程中极易溶出流失，而影响对固体废料的激发效果。因此需求采取合适的处理措施来抑制或减缓激发剂的流失。而氧化石墨烯是二维片层材料，他可以有效阻断毛细孔和离子通道，从而抑制激发剂的流失。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施案例2中氧化石墨烯改性的矿粉扫描电镜图。
实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
下面结合具体实施例，对氧化石墨烯改性的低泛碱低碳胶凝材料及其制备方法进行详细说明。
各个实施例原料的规格型号如下：
粉煤灰符合《GB/T 1596-2005用于水泥和混凝土中的粉煤灰》中C类二级粉煤灰的技术指标。
矿粉比表面积为400m2/Kg，其余技术指标均要求符合《GB/T 18046-2000用于水泥和混凝土中的粒化高炉矿渣粉》的S75级所要求技术指标。
液态硅酸钠，购于安泉化工，含量为99%。氢氧化钠购于国药集团。
氧化石墨烯购于常州第六号元素，平均尺寸为4微米左右。
硅烷偶联剂为KH560，购于南京优普化工，分子式为C9H20O5Si。
空白例：
一种低碳胶凝材料，由以下重量份的原料组成：粉煤灰200份、矿粉200份、液态硅酸钠100份、氢氧化钠20份、水150份、砂1200份。
（1）按照上述比例关系将矿粉加入到水中然后搅拌半小时，然后再依次加入粉煤灰、液态硅酸钠、氢氧化钠、砂搅拌5分钟得到聚合物浆体。
（2）将上述聚合物浆体倒入40mm×40mm×160mm的棱形模具中，并放置在振动台上成型后，在温度为20±1℃的环境中养护24h，脱模，得到低碳胶凝材料坯体；将上述低碳胶凝材料坯体立即放入温度为20℃，相对湿度95％的标准养护室中养护，得到低碳胶凝材料。
实施例
一种氧化石墨烯改性的低泛碱低碳胶凝材料，由以下重量份的原料组成：粉煤灰200份、矿粉200份、液态硅酸钠100份、氢氧化钠20份、水150份、砂1200份、氧化石墨烯12份。
氧化石墨烯改性的低泛碱低碳胶凝材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照上述比例关系将氧化石墨烯加入到水中混合，再加入矿粉然后搅拌半小时，然后再依次加入粉煤灰、、液态硅酸钠、氢氧化钠、砂搅拌5分钟得到聚合物浆体。
（2）将上述聚合物浆体倒入40mm×40mm×160mm的棱形模具中，并放置在振动台上成型后，在温度为20±1℃的环境中养护24h，脱模，得到低碳胶凝材料坯体；将上述低碳胶凝材料坯体立即放入温度为20℃，相对湿度95％的标准养护室中养护，得到低碳胶凝材料。
实施例
一种氧化石墨烯改性的低泛碱低碳胶凝材料，它是由以下重量份的原料组成：粉煤灰200份、矿粉200份、液态硅酸钠100份、氢氧化钠20份、水150份、砂1200份、氧化石墨烯12份、硅烷偶联剂3份。
氧化石墨烯改性的低泛碱低碳胶凝材料制备方法，具体为：
（1）对氧化石墨烯改性，将12份氧化石墨烯与3份硅烷偶联剂混合然后再在80℃的水浴中搅拌12h得到表面负载硅烷偶联剂的氧化石墨烯。
（2）将步骤（1）改性后的氧化石墨烯加入到150份水中混合后加入矿粉200然后搅拌半小时使改性后的氧化石墨烯接枝到矿粉表面,扫描电镜图见附图1所示。最后再依次加入粉煤灰200份、液态硅酸钠100份、氢氧化钠20份、砂1200份搅拌5分钟得到聚合物浆体。
（3）将上述聚合物浆体倒入40mm×40mm×160mm的棱形模具中，并放置在振动台上成型后，在温度为20±1℃的环境中养护24h，脱模，得到低碳胶凝材料坯体；将上述低碳胶凝材料坯体立即放入温度为20℃，相对湿度95％的标准养护室中养护，得到低碳胶凝材料。
实施例
一种氧化石墨烯改性的低泛碱低碳胶凝材料，它是由以下重量份的原料组成：粉煤灰180份、矿粉180份、液态硅酸钠80份、氢氧化钠15份、水130份、砂1000份、氧化石墨烯10份、硅烷偶联剂1份。
氧化石墨烯改性的低泛碱低碳胶凝材料制备方法，具体为：
（1）对氧化石墨烯改性，将10份氧化石墨烯与1份硅烷偶联剂混合然后再在70℃的水浴中搅拌10h得到表面负载硅烷偶联剂的氧化石墨烯。
（2）将步骤（1）改性后的氧化石墨烯加入到130份水中混合后加入矿粉180然后搅拌半小时使改性后的氧化石墨烯接枝到矿粉表面。最后再依次加入粉煤灰180份、液态硅酸钠80份、氢氧化钠15份、砂1000份搅拌6分钟得到聚合物浆体。
（3）将上述聚合物浆体倒入40mm×40mm×160mm的棱形模具中，并放置在振动台上成型后，在温度为20±1℃的环境中养护24h，脱模，得到低碳胶凝材料坯体；将上述低碳胶凝材料坯体立即放入温度为20℃，相对湿度95％的标准养护室中养护，得到低碳胶凝材料。
实施例
一种氧化石墨烯改性的低泛碱低碳胶凝材料，它是由以下重量份的原料组成：粉煤灰250份、矿粉250份、液态硅酸钠150份、氢氧化钠30份、水180份、砂1500份、氧化石墨烯15份、硅烷偶联剂5份。
氧化石墨烯改性的低泛碱低碳胶凝材料制备方法，具体为：
（1）对氧化石墨烯改性，将15份氧化石墨烯与5份硅烷偶联剂混合然后再在70℃的水浴中搅拌17h得到表面负载硅烷偶联剂的氧化石墨烯。
（2）将步骤（1）改性后的氧化石墨烯加入到180份水中混合后加入矿粉250然后搅拌半小时使改性后的氧化石墨烯接枝到矿粉表面。最后再依次加入粉煤灰250份、液态硅酸钠150份、氢氧化钠30份、砂1500份搅拌7分钟得到聚合物浆体。
（3）将上述聚合物浆体倒入40mm×40mm×160mm的棱形模具中，并放置在振动台上成型后，在温度为20±1℃的环境中养护24h，脱模，得到低碳胶凝材料坯体；将上述低碳胶凝材料坯体立即放入温度为20℃，相对湿度95％的标准养护室中养护，得到低碳胶凝材料。
此外，对硅烷偶联剂为KH440和KH560采用1:1质量比例关系的替代全部使用KH560，其效果接近实施例4，此处不做详细描述。
性能测试
依据《水泥胶砂强度检验方法》（GB/T 17671-2021）测试各实施例制备的材料在不同龄期时的力学性能。抗折性能：将试体一个侧面放在试验机支撑圆柱上，试体长轴垂直于支撑圆柱,通过加荷圆柱以50N/s的速率均匀地将荷载垂直地加在棱柱体相对侧面上,直至折断。抗压性能：抗折强度试验完成后,取出两个半截试体,进行抗压强度试验。抗压强度试验在万能试验机半截棱柱体的侧面上进行。半截棱柱体中心与压力机压板受压中心差应在0.5 mm内,棱柱体露在压板外的部分约有10 mm。在整个加荷过程中以2400 N/s的速率均匀地加荷直至破坏。
泛碱测试：首先制备检测试件小样，每个小样重 300g。养护 7d 后将试件从标准养护箱中取出，覆膜养护试件清除试件表层保鲜膜，未覆膜处理试件清除试件表面异物。然后将试件分别置于干净塑料容器内，倒入300mL去离子水将试件完全浸没，并立即密封容器防止异物落入，自然条件下浸泡 5d。待试件浸泡至规定龄期后将试件取出，竖立悬置于容器上方，待其自然沥干。然后将容器置于烘箱中（温度 80℃）加速烘干直至浸泡液完全蒸发。最后利用毛刷将容器内壁析出的白色沉积物小心收集并称重。结果如下表所示。
| 七天抗压强度(MPa) | 七天抗折强度(MPa) | 泛碱量(g) | |
| 空白例 | 41.2 | 8.6 | 1.32 |
| 实施例1 | 47.7 | 10.1 | 1.14 |
| 实施例2 | 54.2 | 11.3 | 0.72 |
| 实施例3 | 53.1 | 11.1 | 0.76 |
| 实施例4 | 56.5 | 12.0 | 0.69 |
通过上表可以看出，空白例和实施例1项相对比，增加氧化石墨烯后，胶凝材料力学强度(七天抗压强度、七天抗折强度)都得到了明显的提升，说明氧化石墨烯的加入极大的增加胶凝材料韧性；同时增加氧化石墨烯后泛碱量有了一定的降低，这是由于氧化石墨烯阻碍氢氧根离子通道，从而降低了低碳胶凝材料的泛碱。
通过实施例2与实施例3-5对比可以发现，胶凝材料力学强度和泛碱量都得到了明显的改善，说明将氧化石墨烯通过硅烷偶联剂接枝到矿粉表面解决了低碳胶凝材料中钙离子引起氧化石墨烯团聚的问题，增加氧化石墨烯的有效率；此外氧化石墨烯作为二维片层材料，可以有效阻断毛细孔和离子通道，从而抑制激发剂的流失，更好的发挥激发剂的作用。
尽管通过参考附图并结合优选实施例的方式对本发明进行了详细描述，但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内/任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。
Claims (9)
1.一种氧化石墨烯改性的低泛碱低碳胶凝材料，其特征在于，由以下重量份的原料组成：粉煤灰180~250份、矿粉180~250份、液态硅酸钠80~150份、氢氧化钠15~30份、水130~180份、砂1000~1500份、氧化石墨烯10~15份、硅烷偶联剂1~5份。
2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯改性的低泛碱低碳胶凝材料，其特征在于，由以下重量份的原料组成：粉煤灰250份、矿粉250份、液态硅酸钠150份、氢氧化钠30份、水180份、砂1500份、氧化石墨烯15份、硅烷偶联剂5份。
3.根据权利要求1所述的氧化石墨烯改性的低泛碱低碳胶凝材料，其特征在于：所述的粉煤灰为C类二级粉煤灰。
4.根据权利要求1所述的氧化石墨烯改性的低泛碱低碳胶凝材料，其特征在于：所述的矿粉比表面积为400m2/Kg。
5.根据权利要求1所述的氧化石墨烯改性的低泛碱低碳胶凝材料，其特征在于：所述的液态硅酸钠，含量为99%。
6.根据权利要求1所述的氧化石墨烯改性的低泛碱低碳胶凝材料，其特征在于：所述的氧化石墨烯平均尺寸为4微米。
7.根据权利要求1所述的氧化石墨烯改性的低泛碱低碳胶凝材料，其特征在于：所述硅烷偶联剂为KH440或KH560的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的氧化石墨烯改性的低泛碱低碳胶凝材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）对氧化石墨烯改性：将氧化石墨烯与硅烷偶联剂混合，然后再在水浴中搅拌得到表面负载硅烷偶联剂的氧化石墨烯；
（2）将改性后的氧化石墨烯加入到水中混合，再加入矿粉，然后搅拌半小时使步骤（1）得到的表面负载硅烷偶联剂的氧化石墨烯接枝到矿粉表面，最后再依次加入粉煤灰、液态硅酸钠、氢氧化钠、砂搅拌得到聚合物浆体；
（3）将步骤（2）中得到的聚合物浆体成型、养护、脱模后得到低碳胶凝材料坯体，再经过养护，得到低碳胶凝材料。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）对氧化石墨烯改性，将10~15份氧化石墨烯与1~5份硅烷偶联剂混合，然后再在70~90℃的水浴中搅拌12~24h得到表面负载硅烷偶联剂的氧化石墨烯；
（2）将改性后的氧化石墨烯加入到130~180份水中混合，再加入矿粉180~250份，然后搅拌半小时，使步骤（1）得到的表面负载硅烷偶联剂的氧化石墨烯接枝到矿粉表面；最后再依次加入粉煤灰180~250份、液态硅酸钠80~150份、氢氧化钠15~30份、砂1000~1500份搅拌5~10分钟，得到聚合物浆体；
（3）将步骤（2）得到的聚合物浆体倒入模具中，并放置在振动台上成型后，养护、脱模后得到低碳胶凝材料坯体；将所述低碳胶凝材料坯体立即放入温度为20℃，相对湿度95％的标准养护室中养护，得到低碳胶凝材料。
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