CN116675318A - 一种用于含油废水处理的絮凝剂制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于含油废水处理的絮凝剂制备方法。该方法首先将壳聚糖溶解于盛有乙酸溶液的反应器1中；然后将丙烯酰胺溶解于适量去离子水中，边搅拌加入一定量丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和丁二烯，搅拌至三者混合均匀，得到混合溶液；将混合溶液倒入反应器2中，加入过硫酸钾，并混合均匀；向反应器2通入N2，然后将其置于一定温度的水浴锅中反应一段时间；然后向反应器1中通入N2后，将其中壳聚糖溶液倒入反应器2中并混合均匀，继续在一定温度的水浴锅中再反应一段时间，得到接枝共聚物，熟化后，将接枝共聚物浸泡于丙酮和无水乙醇的混合溶液中，然后将产物真空干燥，即得到一种对含油废水去除效果优异的絮凝剂。本发明制备工艺简单，制备原料简单，扩大了絮凝剂在含油废水处理的适用pH范围，并适当降低了絮凝剂在处理含油废水时所需要的投加量，具有良好的絮凝效果和经济效益。
Description
技术领域
本发明属于絮凝剂技术领域，具体设计一种用于含油废水处理的絮凝剂制备方法。
背景技术
随着石油及石油化学工业的发展，各种石油污染物正日益威胁着人类的生存环境。由于采出的原油含有大量的水分，在对原油进行提纯后排出的废水中除了含有石油烃类外，还含有硫、酚、氰等有害物质。目前，处理含油废水主要采用膜分离、物理分离、吸附、电化学以及絮凝等方法。含有废水目前广泛使用的方法是絮凝沉淀法，一般采用絮凝法处理含油废水时，常规的除油絮凝剂有聚合氯化铝、聚合硫酸铁、三氯化铁等，然后再加入助凝剂聚丙烯酰胺，通过气浮机自动除油处理。但这种处理方法再预处理含油废水时常需要调整合适pH并且投加的絮凝剂量较大，这使得其在实际含油废水处理中应用受限。
壳聚糖基絮凝剂是一种常见的天然高分子絮凝剂，在各类水处理和污泥处理中显示出优越的性能，最大的优点是可生物降解，无二次污染。前人在使用壳聚糖絮凝含油废水时，采用壳聚糖和聚丙烯酰胺联合使用的方法处理含油废水，在使用前同样需要用氢氧化钠和硫酸调节含油废水的pH，使得pH范围限制较窄。
中国专利申请号CN202210623122.0，发明名称为“一种植物源除油絮凝剂及其制备方法”公开了一种通过羧化反应以树皮为原料制备除油絮凝剂的方法，优点在于其可完全生物降解、无二次污染。其制备过程需要控制的变量较多，产品去除含油废水的去除率不明确。
因此开发一种制备工艺简单，制备原料简单，在含油废水处理的适用pH范围较大，所需要的投加量小，具有良好的絮凝效果的用于含油废水处理的絮凝剂十分有必要。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明提供一种制备工艺简单，制备原料简单，在含油废水处理的适用pH范围较大，所需要的投加量小，具有良好的絮凝效果的用于含油废水处理的絮凝剂的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
该方法首先将壳聚糖溶解于盛有乙酸溶液的反应器1中；然后将丙烯酰胺溶解于适量去离子水中，边搅拌加入一定量丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和丁二烯，搅拌至三者混合均匀，得到混合溶液；将混合溶液倒入反应器2中，加入过硫酸钾，并混合均匀；向反应器2中通入N2驱氧，然后将其置于水浴锅中反应50~60min；然后向反应器1中通入N2后，将其中壳聚糖溶液倒入反应器2中并混合均匀，继续在水浴锅中反应60~80min，得到接枝共聚物，熟化后，将接枝共聚物浸泡于丙酮和无水乙醇的混合溶液中，然后将接枝共聚物真空干燥，即得到一种对含油废水去除效果优异的絮凝剂。
具体包括以下步骤：
1）首先将壳聚糖溶解于盛有2%的乙酸溶液的反应器1中，控制壳聚糖在乙酸溶液中的质量分数为3~5%。
2）然后将丙烯酰胺溶解于适量去离子水中，使得丙烯酰胺在去离子水中的质量分数为6~10%，边搅拌加入一定量丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和丁二烯，控制丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和丁二烯之间的摩尔质量比为1：0.8~1.5：0.8~1.5，得到混合溶液。
3）将步骤2）中得到的混合溶液倒入反应器2中，加入过硫酸钾并混合均匀，控制过硫酸钾在溶液中的质量分数为0.02~0.1%。
4）向反应器2中通入N2驱氧，然后将其置于70~90℃水浴锅中反应50~60min。
5）然后向反应器1中通入N2后，将其中壳聚糖溶液倒入反应器2中并混合均匀，继续在70~90℃水浴锅中反应60~80min，得到接枝共聚物，熟化12h。
6）熟化后，将接枝共聚物浸泡于丙酮和无水乙醇的混合溶液中，然后将接枝共聚物真空干燥，即得到一种对含油废水去除效果优异的絮凝剂。
其中：步骤1）中所述控制壳聚糖在乙酸溶液中的质量分数为3~5%。若壳聚糖在乙酸溶液中的质量分数偏低，后续参与反应的壳聚糖不够，若偏高则不易溶。
步骤2）控制丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和丁二烯之间的摩尔比为1：0.8~1.5：0.8~1.5。当丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和丁二烯之间的摩尔比不在上述范围时，会使得反应不完全、产品产率低，或者反应物过剩，造成浪费。
步骤3）中控制过硫酸钾在溶液中的质量分数为0.02~0.01%。当过硫酸钾在溶液中的质量分数过低时，反应速率慢，聚合时间长，反应物不能被完全引发；当过硫酸钾在溶液中的质量分数过高时，使得合成的絮凝剂过程中发生爆聚的现象。
步骤4）和5）中控制反应温度在70~90℃。当反应温度过低时，反应速率较慢；当反应过高时，反应速率并未显著提升，且能耗较高。
步骤4）和5）中所述控制反应时间分别为50~60min和60~80min。当反应时间过短，反应并未进行完全；反应时间过长，能耗较高，不经济。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明制备工艺简单，制备原料简单，在含油废水处理的适用pH范围较大，所需要的投加量小，具有良好的絮凝效果。
对油类物质有很好的去除效果，在壳聚糖链上引入的阳离子单体使得絮凝剂能发挥作用的pH范围扩大，并且引入的阳离子单体有一定破乳的效果；引入的疏水单体使其更好在含油废水中发挥作用。
具体实施方式：
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明，实施例中如无特殊说明，采用的原料即为普通市售产品。
将混合溶液倒入反应器2中，加入过硫酸钾，并混合均匀；向反应器2中通入N2驱氧，然后将其置于水浴锅中反应50~60min；然后向反应器1中通入N2后，将其中壳聚糖溶液倒入反应器2中并混合均匀，继续在水浴锅中反应60~80min，得到接枝共聚物，熟化后，将接枝共聚物浸泡于丙酮和无水乙醇的混合溶液中，然后将接枝共聚物真空干燥，即得到一种对含油废水去除效果优异的絮凝剂。
实施例1：
1）首先将壳聚糖溶解于盛有2%的乙酸溶液的反应器1中，控制壳聚糖在乙酸溶液中的质量分数为3%。
2）然后将丙烯酰胺溶解于适量去离子水中，使得丙烯酰胺在去离子水中的质量分数为6%，边搅拌加入一定量丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和丁二烯，控制丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和丁二烯之间的摩尔质量比为1：0.8：0.8，得到混合溶液。
3）将步骤2）中得到的混合溶液倒入反应器2中，加入过硫酸钾并混合均匀，控制过硫酸钾在溶液中的质量分数为0.02%。
4）向反应器2中通入N2驱氧，然后将其置于70℃水浴锅中反应50min。
5）然后向反应器1中通入N2后，将其中壳聚糖溶液倒入反应器2中并混合均匀，继续在70℃水浴锅中反应60min，得到接枝共聚物，熟化12h。
6）熟化后，将接枝共聚物浸泡于丙酮和无水乙醇的混合溶液中，然后将接枝共聚物真空干燥，即得到一种对含油废水去除效果优异的絮凝剂。
实施例2：
1）首先将壳聚糖溶解于盛有2%的乙酸溶液的反应器1中，控制壳聚糖在乙酸溶液中的质量分数为43%。
2）然后将丙烯酰胺溶解于适量去离子水中，使得丙烯酰胺在去离子水中的质量分数为8%，边搅拌加入一定量丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和丁二烯，控制丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和丁二烯之间的摩尔质量比为1：1：1，得到混合溶液。
3）将步骤2）中得到的混合溶液倒入反应器2中，加入过硫酸钾并混合均匀，控制过硫酸钾在溶液中的质量分数为0.05%。
4）向反应器2中通入N2驱氧，然后将其置于80℃水浴锅中反应60min。
5）然后向反应器1中通入N2后，将其中壳聚糖溶液倒入反应器2中并混合均匀，继续在80℃水浴锅中反应70min，得到接枝共聚物，熟化12h。
6）熟化后，将接枝共聚物浸泡于丙酮和无水乙醇的混合溶液中，然后将接枝共聚物真空干燥，即得到一种对含油废水去除效果优异的絮凝剂。
实施例3：
1）首先将壳聚糖溶解于盛有2%的乙酸溶液的反应器1中，控制壳聚糖在乙酸溶液中的质量分数为5%。
2）然后将丙烯酰胺溶解于适量去离子水中，使得丙烯酰胺在去离子水中的质量分数为10%，边搅拌加入一定量丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和丁二烯，控制丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和丁二烯之间的摩尔质量比为1：1.2：1.2，得到混合溶液。
3）将步骤2）中得到的混合溶液倒入反应器2中，加入过硫酸钾并混合均匀，控制过硫酸钾在溶液中的质量分数为0.1%。
4）向反应器2中通入N2驱氧，然后将其置于90℃水浴锅中反应50min。
5）然后向反应器1中通入N2后，将其中壳聚糖溶液倒入反应器2中并混合均匀，继续在90℃水浴锅中反应50min，得到接枝共聚物，熟化12h。
6）熟化后，将接枝共聚物浸泡于丙酮和无水乙醇的混合溶液中，然后将接枝共聚物真空干燥，即得到一种对含油废水去除效果优异的絮凝剂。
实施例4：
1）首先将壳聚糖溶解于盛有2%的乙酸溶液的反应器1中，控制壳聚糖在乙酸溶液中的质量分数为3%。
2）然后将丙烯酰胺溶解于适量去离子水中，使得丙烯酰胺在去离子水中的质量分数为6%，边搅拌加入一定量丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和丁二烯，控制丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和丁二烯之间的摩尔质量比为1：1.5：1.5，得到混合溶液。
3）将步骤2）中得到的混合溶液倒入反应器2中，加入过硫酸钾并混合均匀，控制过硫酸钾在溶液中的质量分数为0.1%。
4）向反应器2中通入N2驱氧，然后将其置于70℃水浴锅中反应60min。
5）然后向反应器1中通入N2后，将其中壳聚糖溶液倒入反应器2中并混合均匀，继续在70℃水浴锅中反应60min，得到接枝共聚物，熟化12h。
6）熟化后，将接枝共聚物浸泡于丙酮和无水乙醇的混合溶液中，然后将接枝共聚物真空干燥，即得到一种对含油废水去除效果优异的絮凝剂。
实施例5：
1）首先将壳聚糖溶解于盛有2%的乙酸溶液的反应器1中，控制壳聚糖在乙酸溶液中的质量分数为4%。
2）然后将丙烯酰胺溶解于适量去离子水中，使得丙烯酰胺在去离子水中的质量分数为8%，边搅拌加入一定量丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和丁二烯，控制丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和丁二烯之间的摩尔质量比为1：1：1.2，得到混合溶液。
3）将步骤2）中得到的混合溶液倒入反应器2中，加入过硫酸钾并混合均匀，控制过硫酸钾在溶液中的质量分数为0.05%。
4）向反应器2中通入N2驱氧，然后将其置于80℃水浴锅中反应50min。
5）然后向反应器1中通入N2后，将其中壳聚糖溶液倒入反应器2中并混合均匀，继续在80℃水浴锅中反应70min，得到接枝共聚物，熟化12h。
6）熟化后，将接枝共聚物浸泡于丙酮和无水乙醇的混合溶液中，然后将接枝共聚物真空干燥，即得到一种对含油废水去除效果优异的絮凝剂。
实施例6：
1）首先将壳聚糖溶解于盛有2%的乙酸溶液的反应器1中，控制壳聚糖在乙酸溶液中的质量分数为5%。
2）然后将丙烯酰胺溶解于适量去离子水中，使得丙烯酰胺在去离子水中的质量分数为10%，边搅拌加入一定量丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和丁二烯，控制丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和丁二烯之间的摩尔质量比为1：1.2：1，得到混合溶液。
3）将步骤2）中得到的混合溶液倒入反应器2中，加入过硫酸钾并混合均匀，控制过硫酸钾在溶液中的质量分数为0.02%。
4）向反应器2中通入N2驱氧，然后将其置于90℃水浴锅中反应60min。
5）然后向反应器1中通入N2后，将其中壳聚糖溶液倒入反应器2中并混合均匀，继续在90℃水浴锅中反应80min，得到接枝共聚物，熟化12h。
6）熟化后，将接枝共聚物浸泡于丙酮和无水乙醇的混合溶液中，然后将接枝共聚物真空干燥，即得到一种对含油废水去除效果优异的絮凝剂。
分别测定实施例1~6制得的絮凝剂的相关性质，数据详见表1。
表1 絮凝剂对含油废水处理效果
| 产品 | 含油废水浊度去除率（%） | 含油量去除率（%） |
| 实施例1 | 93.08 | 76.65 |
| 实施例2 | 93.66 | 78.08 |
| 实施例3 | 94.70 | 79.54 |
| 实施例4 | 96.76 | 85.80 |
| 实施例5 | 96.41 | 84.64 |
| 实施例6 | 95.02 | 82.54 |
由上表1可以看出，本发明制备所得用于含油废水处理的絮凝剂产品性能优异，对含油废水的絮凝效果较好，对含油废水的浊度去除效果均高于90%，对含油量的去除率也均高于75%，由此可以说明这是一种对含油废水的絮凝效果较好的絮凝剂的制备方法。
最后需要说明的是，本发明的上述实施例仅是为说明本发明所作的举例，而并非是对本发明实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化和变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (5)
1.一种用于含油废水处理的絮凝剂制备方法，其特征在于，该方法首先将壳聚糖溶解于盛有乙酸溶液的反应器1中；然后将丙烯酰胺溶解于适量去离子水中，边搅拌加入一定量丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和丁二烯，搅拌至三者混合均匀，得到混合溶液；将混合溶液倒入反应器2中，加入过硫酸钾，并混合均匀；向反应器2中通入N2驱氧，然后将其置于水浴锅中反应50~60min；然后向反应器1中通入N2后，将其中壳聚糖溶液倒入反应器2中并混合均匀，继续在水浴锅中反应60~80min，得到接枝共聚物，熟化后，将接枝共聚物浸泡于丙酮和无水乙醇的混合溶液中，然后将接枝共聚物真空干燥，即得到一种对含油废水去除效果优异的絮凝剂。
2.根据权利要求1所述的用于含油废水处理的絮凝剂制备方法，其特征在于，壳聚糖在乙酸溶液中的质量分数为3~5%，乙酸的质量分数为2%。
3.根据权利要求1所述的用于含油废水处理的絮凝剂制备方法，其特征在于，将丙烯酰胺溶解于适量去离子水中，边搅拌加入一定量丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和丁二烯，丙烯酰胺在去离子水中的质量分数为6~10%，丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和丁二烯之间的摩尔质量比为1：0.8~1.5：0.8~1.5。
4.根据权利要求1所述的用于含油废水处理的絮凝剂制备方法，其特征在于，过硫酸钾在溶液中的质量分数为0.02~0.1%。
5.根据权利要求1所述的用于含油废水处理的絮凝剂制备方法，其特征在于，水浴锅中反应温度均为70~90℃。
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| CN117683185B (zh) * | 2024-02-04 | 2024-04-05 | 天津环科瞻云科技发展有限公司 | 一种污水处理用絮凝剂及其制备方法 |
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