CN116660194A - 一种炸药造粒工艺有机释出物的在线检测装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种炸药造粒工艺有机释出物的在线检测装置及方法,所述装置包括与待检样品直接接触的气室、以及与气室相连接的主机,气室设置于测试装置内,并通过若干个红外光纤与主机相连接,以将气室与主机相隔离;所述主机至少包括光源模块和探测器模块,光源模块用于提供非色散红外检测用的红外光源;探测器模块用于检测从气室返回的参比和检测红外信号,且探测器模块为探测器‑滤光片阵列或多像素探测器。本发明采用红外光纤物理隔离NDIR传感器的气室和电学部分,实现了高温、高浓度环境中有机蒸汽的安全检测,多组分气体的同时检测,以及对各溶剂体系内的溶剂量进行定量分析,获得全工艺流程的有机释出物浓度信息。

Description

一种炸药造粒工艺有机释出物的在线检测装置及方法
技术领域
本发明涉及炸药造粒技术领域,具体的说,是一种炸药造粒工艺有机释出物的在线检测装置及方法。
背景技术
近年来,控制火炸药作业过程安全风险成为国内同行的普遍共识,而实现炸药造粒工艺自动化的关键在于采用本征安全的在线检测技术。
炸药悬浮造粒或捏合造粒工艺中,主要使用的溶剂体系为丙酮-乙酸乙酯/乙酸丁酯和石油醚-乙酸乙酯/乙酸丁酯,因此,炸药造粒过程通常伴随着大量的有机蒸汽释出。已有认识表明,当釜内释出的有机蒸汽含量小于一定浓度时,即将达到造粒的终点。目前,通常采用气相色谱、光离子化气体传感器、非色散红外(NDIR)气体传感器、催化燃烧气体传感器等方法检测低浓度有机气体。而对于炸药造粒工艺而言,一方面受检测技术的检测能力限制,只能覆盖部分工艺时间段,不能获得全工艺流程的有机释出物浓度信息;另一方面检测时效或安全性上难以满足现场在线检测的要求。
其中,非色散红外(NDIR)气体检测技术是一种常用的气体检测方法,具有实时检测、检测范围广、维护成本低和使用寿命长等优点,近些年也推出了一些满足防爆要求的NDIR气体传感器,其防爆功能主要通过整体环氧树脂灌封,隔离NDIR传感器的电路部分和气室部分实现。但由于市售的防爆型NDIR气体传感器主要用于CO2、CO、N2O等无机气体或CH4等有机气体的检测,不涉及待测气体腐蚀灌封用环氧树脂问题,因此相关的NDIR传感器可以采用紧凑型一体化设计。而对于炸药造粒工艺中存在的超高浓度(4%~30%v/v,空气环境)的高温有机蒸汽环境而言,长期使用后灌封用环氧树脂存在溶胀、鼓泡或产生裂纹的可能性,进而破坏了NDIR传感器的隔爆设计,存在一定的安全风险。
发明内容
本发明的目的在于提供一种炸药造粒工艺有机释出物的在线检测装置及方法,用于解决现有技术中利用光纤将NDIR气体检测技术的气室与电路部分物理隔离,不仅解决了NDIR气体检测技术在高温、高浓度有机蒸汽环境中长期使用潜在的安全风险,还保留了NDIR技术的多组分实时检测优势。
本发明通过下述技术方案解决上述问题:
一种炸药造粒工艺有机释出物的在线检测装置,包括与待检样品直接接触的气室、以及与气室相连接的主机,气室设置于测试装置内,并通过若干个红外光纤与主机相连接,以将气室与主机相隔离;
所述主机至少包括光源模块和探测器模块,光源模块用于提供非色散红外检测用的红外光源;探测器模块用于检测从气室返回的参比和检测红外信号,且探测器模块为探测器-滤光片阵列或多像素探测器。
作为对其进一步的改进,所述在线检测装置还包括电脑,电脑与主机之间通过数据线相连接;所述光源模块为黑体辐射源或卤素灯。
作为对其进一步的改进,所述红外光纤为N合一光纤束结构。
作为对其进一步的改进,所述红外光纤至少包括光纤入射端、光纤信号端和光纤气室接口端;光纤入射端与光源模块,光纤信号端与探测器模块,以及光纤气室接口端与气室之间均采用低损耗接头连接。
作为对其进一步的改进,所述气室采用反射式结构,包括圆柱外壳、以及设置于圆柱外壳一端的安装板、自聚焦准直透镜组和反射镜,圆柱外壳上形成有若干个透气孔,靠近安装板的圆柱外壳一端内设置有自聚焦准直透镜组,远离安装板的圆柱外壳一端内设置有反射镜,圆柱外壳通过安装板连接有低插入损耗接头。
同时,本发明通过下述技术方案解决上述问题:
一种炸药造粒工艺有机释出物的在线检测方法,使用如上所述一种炸药造粒工艺有机释出物的在线检测装置实现,所述探测器模块选用探测器-滤光片阵列,且探测器-滤光片阵列由若干个探测器和相对应的若干个第二滤光片组成,在炸药造粒工艺中,根据溶剂体系选择相应的第二滤光片对溶剂体系进行在线检测。
作为对其进一步的改进,在炸药造粒工艺中,当溶剂体系为丙酮-乙酸乙酯/乙酸丁酯体系中一种时,第二滤光片选择8.1um作为丙酮的特征吸收线,并作为乙酸乙酯/乙酸丁酯的第一吸收线;再选择9.5um作为乙酸乙酯/乙酸丁酯的第二吸收线,并与第一吸收线建立解耦合方法,通过解耦合法实现乙酸乙酯和乙酸丁酯的定量分析。
作为对其进一步的改进,所述解耦合法具体步骤为:
红外光在气室内部被有机蒸汽吸收后,红外光强度与有机蒸汽浓度之间存在线性相关性:
I(8.1um)=I(乙酸乙酯,8.1um)+I(乙酸丁酯,8.1um)=K(乙酸乙酯,8.1um)*c(乙酸乙酯)+K(乙酸丁酯,8.1um)*c(乙酸丁酯) 公式(1);
I(9.5um)=I(乙酸乙酯,9.5um)+I(乙酸丁酯,9.5um)=K(乙酸乙酯,9.5um)*c(乙酸乙酯)+K(乙酸丁酯,9.5um)*c(乙酸丁酯) 公式(2);
其中,I是吸光度,K是有机蒸汽在相应波长下的吸光度系数,c为有机蒸汽浓度;
通过公式(1)和公式(2)建立方程组,即可解析获得乙酸乙酯和乙酸丁酯的蒸汽浓度,计算公式如下:
c(乙酸乙酯)=(I(8.1um)*K(乙酸丁酯,9.5um)-I(9.5um)*K(乙酸丁酯,8.1um))/(K(乙酸丁酯,9.5um)*K(乙酸乙酯,8.1um)-K(乙酸丁酯,8.1um)*K(乙酸乙酯,9.5um)) 公式(3);
c(乙酸丁酯)=(I(8.1um)*K(乙酸乙酯,9.5um)-I(9.5um)*K(乙酸乙酯,8.1um))/(K(乙酸丁酯,9.5um)*K(乙酸乙酯,8.1um)-K(乙酸丁酯,8.1um)*K(乙酸乙酯,9.5um)) 公式(4)。
作为对其进一步的改进,在炸药造粒工艺中,当溶剂体系为石油醚-乙酸乙酯/乙酸丁酯体系中一种时,其中,石油醚为戊烷和己烷的混合物,第二滤光片选择3.4um作为石油醚的特征吸收线,并通过半定量法进行戊烷和己烷的定量分析。
作为对其进一步的改进,所述半定量法具体为:
红外光在气室内部被石油醚蒸汽吸收后,红外光强度与石油醚蒸汽浓度之间存在线性相关性:
I1 (3.4um)=I1 (戊烷,3.4um)+I1 (己烷,3.4um)=K1 (戊烷,3.4um)*c1 (戊烷)+K1 (己烷,3.4um)*c1 (己烷) 公式(5);
其中,I1是吸光度,K1是戊烷或己烷在3.4um波长下的吸光度系数,c1为戊烷或己烷浓度;
采用半定量的方式指示造粒釜内石油醚单量浓度c1 (石油醚)的变化,并采用下述公式计算:
c1 (石油醚)=I1 (3.4um)/K1 (石油醚,3.4um)=2*I1 (3.4um)/(K1 (戊烷,3.4um)+K1 (己烷,3.4um)) 公式(6)。
本发明与现有技术相比,具有以下优点及有益效果:
(1)本发明采用红外光纤物理隔离NDIR传感器的气室和电学部分,实现了高温、高浓度环境中有机蒸汽的安全检测;
(2)、本发明采用N合一光纤束结构,配合探测器模块中的探测器-滤光片阵列或多像素探测器,实现了多组分气体的同时检测;
(3)、本发明反射式气室设计,可根据应用需求,调整灵敏度、量程、精度等检测能力;
(4)、本发明在炸药造粒工艺中,针对不同的溶剂体系,选择相应的第二滤光片对溶剂体系进行在线检测,对各溶剂体系内的溶剂量进行定量分析,以获得全工艺流程的有机释出物浓度信息。
附图说明
图1为本发明一种炸药造粒工艺有机释出物的在线检测装置的结构示意图。
图2为本发明反射式气室的结构示意图。
图3为本发明探测器-滤光片阵列的结构示意图。
图4为本发明多像素探测器的结构示意图。
图5为本发明实施例2中溶剂气体的红外吸收谱图;
图6为本发明实施例3中溶剂气体的红外吸收谱图。
附图标记:
1.气室;2.主机;3.红外光纤;4.电脑;5.数据线;6.测试装置;11.圆柱外壳;12.安装板;13.透气孔;14.低插入损耗接头;15.自聚焦准直透镜组;16.反射镜;21.光源模块;22.探测器模块;31.光纤入射端;32.光纤信号端;33.光纤气室接口端;22a.探测器-滤光片阵列;22a-1.探测器;22a-2.第二滤光片;22b.多像素探测器;22b-1.第一滤光片。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种炸药造粒工艺有机释出物的在线检测装置,包括与待检样品直接接触的气室、以及与气室相连接的主机,气室设置于测试装置内,并通过若干个红外光纤与主机相连接,以将气室与主机相隔离。
具体的,参照附图1-4所示,在线检测装置由气室1、主机2、红外光纤3、电脑4和数据线5等构成。其中,主机2安装在测试装置6的外部区域,进一步的,还可根据具体要求,测试装置直接采用防爆箱;气室1安装在测试装置6的内部区域,与待测样品直接接触;主机2和气室1之间通过若干个红外光纤3进行连接,红外光纤3只输入与输出本征安全的低功率红外光,且气室1与主机2之间无其他能量输入源,以使该在线检测装置设计符合本质安全设计。
进一步的,主机2主要由光源模块21和探测器模块22组成。
光源模块21用于提供非色散红外检测用的红外光源,作为优选,根据检测需求,可选择黑体辐射源或卤素灯类型的红外光源。
探测器模块22用于检测从气室1返回的参比和检测红外信号,作优选,采用探测器-滤光片阵列或多像素探测器实现,参照附图3所示,探测器-滤光片阵列22a由若干个探测器22a-1和相对应的若干个第二滤光片22a-2组成;参照附图4所示,多像素探测器22b内设置有若干个第一滤光片22b-1,通过改变使用不同的第二滤光片22a-2或第一滤光片22b-1即可实现不同组分的检测,还可实现一种或多种气体组分的同时检测。
主机2的信号调制与数据处理由电脑4完成,相关数据传输通过数据线5完成,根据具体需求,可选择USB或网线传输。
更进一步的,红外光纤3为N合一光纤束结构,至少包括光纤入射端31、光纤信号端32和光纤气室接口端33。光纤入射端31与光源模块21,光纤信号端32与探测器模块22,以及光纤气室接口端33与气室1之间均采用低损耗接头连接。
作为优选,红外光纤3采用多模光纤,其中,光纤入射端31为单模大芯径光纤,常用200um芯径;光纤信号端32为多模光纤,在光纤气室接口端33呈现中心对称排布,因此,常为偶数,如6芯50um光纤束等。光纤信号端32采用的多模光纤,可进行单光纤封装,配合探测器模块22中的探测器-滤光片阵列或多像素探测器即可实现多组分气体的同时检测。
气室1安装在测试装置6的内部,与待测高温蒸汽是长时接触的,需采用机械结构稳定、化学惰性的材料制备,优选为:316L不锈钢、铝合金等。与此同时,为了降低气室内壁的红外光损耗,气室1内部需打磨成镜面。进一步,亦可在气室内部镀高红外反射率的介质膜材料,优选为:金。
为便于安装与使用,且保证足够的检测灵敏度与进度,气室1采用反射式结构。
参见附图2所示,气室1由圆柱外壳11、安装板12、透气孔13、低插入损耗接头14、自聚焦准直透镜组15和反射镜16等组成。安装板12设置于圆柱外壳11一端,圆柱外壳11上形成有若干个透气孔13,靠近安装板12的圆柱外壳11一端内设置有自聚焦准直透镜组15,远离安装板的圆柱外壳11一端内设置有反射镜16,圆柱外壳11通过安装板12连接有低插入损耗接头14。从光源模块21发射的红外光,经红外光纤3传输后通过低插入损耗接头14进入气室1内部,经自聚焦准直透镜组15准直后在圆柱外壳11内传播,然后通过反射镜16返回自聚焦准直透镜组15聚焦后收集至红外光纤3处。红外光在圆柱外壳11内被待测气体吸收,因此,通过调整圆柱外壳11的长度即可有效地改变光程,从而调整该技术的灵敏度、精度、量程等性能。
本发明采用红外光纤物理隔离NDIR传感器的气室和电学部分,实现了高温、高浓度环境中有机蒸汽的安全检测;且采用N合一光纤束结构,配合探测器模块中的探测器-滤光片阵列或多像素探测器,实现了多组分气体的同时检测;反射式气室设计,可根据应用需求,调整灵敏度、量程、精度等检测能力。
实施例2
一种炸药造粒工艺有机释出物的在线检测方法,使用如实施例1所述一种炸药造粒工艺有机释出物的在线检测装置实现,用于检测从气室返回的参比和检测红外信号的探测器模块选用探测器-滤光片阵列,且探测器-滤光片阵列由若干个探测器和相对应的若干个第二滤光片组成,炸药造粒工艺中,根据溶剂体系选择相应的第二滤光片对溶剂体系进行在线检测。
具体的,炸药造粒工艺中,使用的溶剂体系为丙酮-乙酸乙酯/乙酸丁酯体系中一种的第二滤光片选择;
造粒工艺过程中,釜内存在大量的水蒸气,因此,需要考虑水蒸气的干扰。水蒸气在2.5~3.0um和5.0~7.8um波段具有较强的红外吸收,因此在选择有机蒸汽的特征吸收波长时,应避免这些波段。
在丙酮-乙酸乙酯/乙酸丁酯体系中,丙酮在8.1um处具有较强的特征吸收;在该吸收峰附近,乙酸乙酯在8.1um和乙酸丁酯在8.1um均存在强吸收峰。在典型的造粒工艺中,丙酮从釜内挥发完后,再引入乙酸乙酯/乙酸丁酯混合溶剂,虽然它们的吸收峰之间存在一定的重合,但在检测时可通过软件进行屏蔽,因此选择8.1um作为丙酮的特征吸收线,并作为乙酸乙酯/乙酸丁酯的第一吸收线。
同时,为了实现乙酸乙酯和乙酸丁酯的准确定量,本实施例中,选择9.5um作为第二吸收线,与第一吸收线建立解耦合方法,通过解耦合法实现两种有机蒸汽的定量分析。
根据比尔-朗伯特定律(Beer-Lambert law),红外光在气室1内部被有机蒸汽吸收后,红外光强度与有机蒸汽浓度之间存在线性相关性,参照附图5,其中总的吸光度是所有有机蒸汽吸光度分量的叠加,即:
I(8.1um)=I(乙酸乙酯,8.1um)+I(乙酸丁酯,8.1um)=K(乙酸乙酯,8.1um)*c(乙酸乙酯)+K(乙酸丁酯,8.1um)*c(乙酸丁酯)(1);
I(9.5um)=I(乙酸乙酯,9.5um)+I(乙酸丁酯,9.5um)=K(乙酸乙酯,9.5um)*c(乙酸乙酯)+K(乙酸丁酯,9.5um)*c(乙酸丁酯)(2);
其中,I是吸光度,K是有机蒸汽在8.1um或9.5um波长下的吸光度系数,c为有机蒸汽浓度。
通过公式(1)和(2)建立方程组,即可解析获得乙酸乙酯和乙酸丁酯蒸汽浓度,计算公式如下:
c(乙酸乙酯)=(I(8.1um)*K(乙酸丁酯,9.5um)-I(9.5um)*K(乙酸丁酯,8.1um))/(K(乙酸丁酯,9.5um)*K(乙酸乙酯,8.1um)-K(乙酸丁酯,8.1um)*K(乙酸乙酯,9.5um)) (3);
c(乙酸丁酯)=(I(8.1um)*K(乙酸乙酯,9.5um)-I(9.5um)*K(乙酸乙酯,8.1um))/(K(乙酸丁酯,9.5um)*K(乙酸乙酯,8.1um)-K(乙酸丁酯,8.1um)*K(乙酸乙酯,9.5um)) (4)。
实施例3
一种炸药造粒工艺有机释出物的在线检测方法,使用如实施例1所述一种炸药造粒工艺有机释出物的在线检测装置实现,炸药造粒工艺中,使用的溶剂体系为石油醚-乙酸乙酯/乙酸丁酯体系中第二滤光片的选择;
石油醚是戊烷和己烷的混合物,它和实施例2中丙酮一样,都是预先投放于造粒釜内,因此先从釜液中挥发,然后才是乙酸乙酯/乙酸丁酯混合溶剂的加入。由于戊烷和己烷的吸收曲线基本一致,难以通过NDIR技术进行单独定量,因此本实施例中采用半定量的方法,指示石油醚的含量。戊烷和己烷的特征吸收在3.4um左右,因此,选择该波长作为石油醚的特征吸收波长。
根据比尔-朗伯特定律(Beer-Lambert law),红外光在气室1内部被石油醚蒸汽(戊烷和己烷混合物)吸收后,红外光强度与石油醚蒸汽浓度之间存在线性相关性,参照附图6,其中总的吸光度是戊烷和己烷汽吸光度分量的叠加,即:
I1 (3.4um)=I1 (戊烷,3.4um)+I1 (己烷,3.4um)=K1 (戊烷,3.4um)*c1 (戊烷)+K1 (己烷,3.4um)*c1 (己烷) (5);
其中,I1是吸光度,K1是戊烷或己烷在3.4um波长下的吸光度系数,c1为戊烷或己烷浓度。
由于戊烷和己烷在2.5um~10um窗口内,并无分立的红外吸收峰可供用于建立第二方程组,因此无法解析出石油醚中戊烷或己烷的准确浓度。为便于指示造粒釜内石油醚的析出状态,本发明提出采用半定量的方式指示造粒釜内石油醚单量浓度c1 (石油醚)的变化,并采用下述公式计算:
c1 (石油醚)=I1 (3.4um)/K1 (石油醚,3.4um)=2*I1 (3.4um)/(K1 (戊烷,3.4um)+K1 (己烷,3.4um))(6)。
实施例4
一种炸药造粒工艺过程有机蒸汽释出物在线检测技术,如图3所示,本实施例中的高浓度有机蒸汽光纤NDIR在线检测技术,由气室1,主机2,红外光纤3,电脑4、数据线5等五部分构成。
气室1为反射式探头结构,其机械部分结构件采用铝合金制备,与有机蒸汽和红外光接触的内腔镀金层形成镜面。气室1的圆柱外壳11上设计有水浴加热通道,一方面控制气室1的温度恒定,另一方面防止高浓度有机蒸汽在气室1内部或外壁冷凝。
主机2安装在炸药造粒作业现场,整体安装在防爆箱内,并带有防爆显示屏,实时显示丙酮、乙酸乙酯、乙酸乙酯和石油醚浓度。主机2内部主要有两个模块,一个是光源模块21,另一个是探测器模块22。本实施例中,采用3个独立的黑体辐射红外灯组成的光源阵列,采用硬件调制的方式,实现红外光源的周期泵入。探测器模块22采用四阵列红外探测器+滤光片,其中三路用于气体检测、一路用作参比。
气室1与主机2之间,通过红外光纤3进行连接,两者之间只通过红外光。在本实施例中,使用七合一光纤束实现上述功能,其中三束光纤作为光纤输入端31与光源模块21连接,四束光纤作为光纤信号端32与探测器模块连接,合束端作为光纤气室接口端33与气室1连接。
经光源模块21调制后发射出的红外光,经光纤3传输后,进入气室1内部被有机蒸汽吸收后,反射进入光纤3并传输至探测器模块22。相关光电探测数据经硬件算法处理后,一方面直接在主机2的防爆显示屏上直接显示实时浓度值,另一方面通过数据线5将相关数据上传至电脑4上,记录与绘制浓度时间曲线。
本发明具有实时检测、检测范围广、维护成本低、使用寿命长、本质安全等优点,适合实时、在线、连续鉴别与检测气体样品中组分及其浓度变化,尤其对于炸药造粒工艺过程有机蒸汽释出物的在线检测方面等具有广泛的应用前景。另外,本发明对化工管路中气体组分在线检测也具有实用价值。
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述,上述实施例仅为本发明较佳的实施方式,本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,应该理解,本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式,这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。

Claims (10)

1.一种炸药造粒工艺有机释出物的在线检测装置,其特征在于,包括与待检样品直接接触的气室、以及与气室相连接的主机,气室设置于测试装置内,并通过若干个红外光纤与主机相连接,以将气室与主机相隔离;
所述主机至少包括光源模块和探测器模块,光源模块用于提供非色散红外检测用的红外光源;探测器模块用于检测从气室返回的参比和检测红外信号,且探测器模块为探测器-滤光片阵列或多像素探测器。
2.根据权利要求1所述一种炸药造粒工艺有机释出物的在线检测装置,其特征在于,所述在线检测装置还包括电脑,电脑与主机之间通过数据线相连接;所述光源模块为黑体辐射源或卤素灯。
3.根据权利要求1所述一种炸药造粒工艺有机释出物的在线检测装置,其特征在于,所述红外光纤为N合一光纤束结构。
4.根据权利要求1所述一种炸药造粒工艺有机释出物的在线检测装置,其特征在于,所述红外光纤至少包括光纤入射端、光纤信号端和光纤气室接口端;光纤入射端与光源模块,光纤信号端与探测器模块,以及光纤气室接口端与气室之间均采用低损耗接头连接。
5.根据权利要求1所述一种炸药造粒工艺有机释出物的在线检测装置,其特征在于,所述气室采用反射式结构,包括圆柱外壳、以及设置于圆柱外壳一端的安装板、自聚焦准直透镜组和反射镜,圆柱外壳上形成有若干个透气孔,靠近安装板的圆柱外壳一端内设置有自聚焦准直透镜组,远离安装板的圆柱外壳一端内设置有反射镜,圆柱外壳通过安装板连接有低插入损耗接头。
6.一种炸药造粒工艺有机释出物的在线检测方法,其特征在于,使用如权利要求1-5任一项所述一种炸药造粒工艺有机释出物的在线检测装置实现,所述探测器模块选用探测器-滤光片阵列,且探测器-滤光片阵列由若干个探测器和相对应的若干个第二滤光片组成,在炸药造粒工艺中,根据溶剂体系选择相应的第二滤光片对溶剂体系进行在线检测。
7.根据权利要求6所述一种炸药造粒工艺有机释出物的在线检测方法,其特征在于,
在炸药造粒工艺中,当溶剂体系为丙酮-乙酸乙酯/乙酸丁酯体系中一种时,第二滤光片选择8.1um作为丙酮的特征吸收线,并作为乙酸乙酯/乙酸丁酯的第一吸收线;再选择9.5um作为乙酸乙酯/乙酸丁酯的第二吸收线,并与第一吸收线建立解耦合方法,通过解耦合法实现乙酸乙酯和乙酸丁酯的定量分析。
8.根据权利要求7所述一种炸药造粒工艺有机释出物的在线检测方法,其特征在于,所述解耦合法具体步骤为:
红外光在气室内部被有机蒸汽吸收后,红外光强度与有机蒸汽浓度之间存在线性相关性:
I(8.1um)=I(乙酸乙酯,8.1um)+I(乙酸丁酯,8.1um)=K(乙酸乙酯,8.1um)*c(乙酸乙酯)+K(乙酸丁酯,8.1um)*c(乙酸丁酯) 公式(1);
I(9.5um)=I(乙酸乙酯,9.5um)+I(乙酸丁酯,9.5um)=K(乙酸乙酯,9.5um)*c(乙酸乙酯)+K(乙酸丁酯,9.5um)*c(乙酸丁酯) 公式(2);
其中,I是吸光度,K是有机蒸汽在相应波长下的吸光度系数,c为有机蒸汽浓度;
通过公式(1)和公式(2)建立方程组,即可解析获得乙酸乙酯和乙酸丁酯的蒸汽浓度,计算公式如下:
c(乙酸乙酯)=(I(8.1um)*K(乙酸丁酯,9.5um)-I(9.5um)*K(乙酸丁酯,8.1um))/(K(乙酸丁酯,9.5um)*K(乙酸乙酯,8.1um)-K(乙酸丁酯,8.1um)*K(乙酸乙酯,9.5um)) 公式(3);
c(乙酸丁酯)=(I(8.1um)*K(乙酸乙酯,9.5um)-I(9.5um)*K(乙酸乙酯,8.1um))/(K(乙酸丁酯,9.5um)*K(乙酸乙酯,8.1um)-K(乙酸丁酯,8.1um)*K(乙酸乙酯,9.5um)) 公式(4)。
9.根据权利要求6所述一种炸药造粒工艺有机释出物的在线检测方法,其特征在于,在炸药造粒工艺中,当溶剂体系为石油醚-乙酸乙酯/乙酸丁酯体系中一种时,其中,石油醚为戊烷和己烷的混合物,第二滤光片选择3.4um作为石油醚的特征吸收线,并通过半定量法进行戊烷和己烷的定量分析。
10.根据权利要求9所述一种炸药造粒工艺有机释出物的在线检测方法,其特征在于,所述半定量法具体为:
红外光在气室内部被石油醚蒸汽吸收后,红外光强度与石油醚蒸汽浓度之间存在线性相关性:
I1 (3.4um)=I1 (戊烷,3.4um)+I1 (己烷,3.4um)=K1 (戊烷,3.4um)*c1 (戊烷)+K1 (己烷,3.4um)*c1 (己烷) 公式(5);
其中,I1是吸光度,K1是戊烷或己烷在3.4um波长下的吸光度系数,c1为戊烷或己烷浓度;
采用半定量的方式指示造粒釜内石油醚单量浓度c1 (石油醚)的变化,并采用下述公式计算:
c1 (石油醚)=I1 (3.4um)/K1 (石油醚,3.4um)=2*I1 (3.4um)/(K1 (戊烷,3.4um)+K1 (己烷,3.4um)) 公式(6)。
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