CN108181289A - 面向水污染检测的光纤端面集成荧光和吸收光谱测试装置 - Google Patents

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Abstract

面向水污染检测的光纤端面集成荧光和吸收光谱测试装置，属光谱学应用和环境监测技术领域。提出一种光纤端面集成的高效光学反馈镜及其制备方法。进一步提出结合该反馈镜的荧光和吸收光谱测试微腔结构的设计及其与光纤端面集成方法。利用光纤传感器的优势，将用于荧光光谱测试的激发光源、用于吸收光谱测试的照明光源以及光谱数据采集功能通过分路光纤合成于光纤端面，并与微腔结构连接，形成传感器探头，实现基于同一探头的光纤传感功能。荧光发射和吸收光谱测试统一于单一器件、实现实时现场检测、元器件的微缩集成和便携式仪器装备构成了该发明的特色和优势。

Description

面向水污染检测的光纤端面集成荧光和吸收光谱测试装置
技术领域
本发明属于光谱学应用和环境监测技术领域。利用光纤传感技术的优势，将荧光光谱和吸收光谱测试技术应用于水质的实时/现场监测和污染评价。
背景技术
光纤作为一种成熟、稳定、灵活的光波导材料用于通讯信号传输和传感器技术不仅具有对电磁的干扰屏蔽能力，而且对恶劣环境条件具有很强的抗腐蚀、抗干扰功能。特别是在水环境下，不仅可以保持其优异的光学响应特性，而且不受水体深度、分布广度、水环境复杂程度的限制。因此，光纤传感技术是利用光学方法实现水环境质量的评价、水污染程度的检测的理想途径。
荧光和吸收光谱检测是水环境质量评价和水污染检测的重要方法，对水中微生物、化学物质的特异性检测和定量分析具有重要意义。而将荧光/吸收光谱检测与光纤传感技术相结合，实现一种针对不同水体、不同污染物的水污染检测技术和水质评价方法，获得一种便携式实时、现场、快速、遥控检测的仪器，对传感器技术和水环境保护领域的发展具有重要促进作用。但目前还未具备具有上述功能和针对水质检测的光纤传感器技术方法和便携式实时、现场检测仪器，以及快速评价方法。
发明内容
本发明基于上述问题和背景技术，提出将荧光/吸收光谱测试方法和光学系统微缩化后集成于光纤端面，利用光纤的高效、柔性、长距离传输性能和光信号的高可靠性、强抗干扰能力的优势特点，实现一种面向水环境污染检测和污染程度评价的装置和制备方法。
面向水污染检测的光纤端面集成荧光和吸收光谱测试装置，其特征在于，包括激发光导入光纤(1)、宽带照明光导入光纤(2)、荧光/反射光导出光纤(3)、光纤束探头(5)、终端荧光反馈镜及样品腔集成固定结构(12)；激发光导入光纤(1)一端的端面通过激发光纤与光源结合端口(6)(如SMA905)与激发光源(9)连接，宽带照明光导入光纤(2)一端的端面通过宽带照明光纤与光源结合端口(7)(如SMA905)与宽带照明光源(10)连接；荧光/反射光导出光纤(3)一端的端面通过荧光/反射光输出光纤与光谱仪结合端口(8)与光谱仪(11)连接；激发光导入光纤(1)的另一端、宽带照明光导入光纤(2)的另一端、荧光/反射光导出光纤(3)的另一端进行合并形成合并光纤束(4)，合并光纤束(4)的端头连接光纤束探头(5)，光纤束探头(5)与终端荧光反馈镜及样品腔集成固定结构(12)装配在一起形成传感器探头(13)；
终端荧光反馈镜及样品腔集成固定结构(12)包括紧固件(14)、连接器(15)、样品腔(16)、终端荧光反馈镜(17)、固定螺丝，紧固件(14)为空腔圆柱结构，连接器(15)为外表面具有螺纹的空腔圆柱结构，紧固件(14)和连接器(15)轴向连接固定在一起，紧固件(14)、的外径大于连接器(15)的外径；样品腔(16)为在实体圆柱一端的中心沿径向切除一实体结构形成径向贯通的空腔，空腔只有垂直径向的相对的两个壁和一轴向垂直的壁，垂直径向相对的两个壁面上均具有轴向平行的圆弧凹槽，圆弧凹槽的轴同时与实体圆柱的中心轴平行；形成实体圆柱的另一端沿中心轴开有一通孔，孔的直径与连接器(15)的外直径匹配，连接器(15)伸入到样品腔(16)的中心轴通孔内并通过螺纹固定；终端荧光反馈镜(17)同时作为样品腔底位于样品腔(16)的空腔端通过固定螺丝与样品腔(16)固定连接；紧固件(14)的侧面设有螺孔，可通过固定螺丝将紧固件(14)中心空腔内的光纤束探头(5)紧固。
终端荧光反馈镜(17)为在基底上沉积具有高反射率的金属材料或多层介质膜。基底既可采用PDMS、PE等柔性材料，也可采用玻璃、石英透明基片，或表面抛光的金属基片等。其镀膜材料可采用金、银、铝等对可见-近红外具有高反射率的金属材料或采用多层介质膜。终端荧光反馈镜(17)采用平面镜或凹面曲面镜，优选采用凹面曲面镜。
凹面曲面镜的制备方法，包括以下步骤：
(1)在衬底(A)上制备柱形凹槽(B)；
(2)在凹槽(B)中填充PDMS(C)；
(3)将金属球(D)压入凹槽中的PDMS中，然后取出金属球(D)，形成与凹槽匹配的曲面形状；
(4)加热固化后修整，形成柱形凹槽中柔性曲面镜基体(E)。
(5)热蒸镀镀膜材料(F)，制备厚度>50nm的镀膜材料层(G)。
上述柱形凹槽(B)的直径、厚度以及金属球(D)的直径根据需要调节。
用于荧光发射光谱测试的激发光源(9)可选用紫外、可见波段的激光光源、LED光源等。
用于吸收光谱测试的宽带照明光源(10)采用Xe灯、卤素灯、溴钨灯、氘灯等中的一种或几种组合构成的宽带光源。
光谱仪可采用各类适用于待测样品荧光发射和光吸收波段的光谱测试设备，其光谱分辨率一般要求小于2nm。
待测样品为任意规模的水溶液或非水溶液。液体样品中的荧光物质既包括无机材料，也包括有机分子、微生物、叶绿素、蓝绿藻、蛋白等生物分子等。
当待测液体样品对光纤保护层、金属材料或PDMS等高分子材料具有腐蚀作用，且测试要求光纤探头深入液面以下时，可采用对液态样品具有抗腐蚀性能的材料构造探头和光纤束结构。
该方法面向水下、实时、现场检测，其应用将面向地表环境水、工业排水、生活用水，以及实验室液态样品的实验研究等。
本发明的优势特点：
1、本发明将重点适用于水下长程荧光和吸收光谱测试，为水质评价和水污染检测提供有效工具。
2、现场、实时检测，实时数据处理。
3、既适用于饮用水源，也适用于工业排水和自然水体。
4、小体积、便携设备，将复杂、可靠性差的光学系统微缩集成，易于操作，自动化程度高。
5、遥测传感，利于实现多测点、分布式检测，智能数据处理、发送。
6、测试方法受环境因素影响小，测试结果稳定、可靠。
7、同一系统只需现场切换光源(激发或照明光)，即可实现荧光和吸收光谱两种测试方法。
8、反馈镜和传感器探头中的微腔结构设计既定义了反射式光谱学测试方法，也同时实现了一种折叠型光路设计，可以显著增强光与物质的作用距离，从而提高测试灵敏度和信噪比。
9、荧光和吸收光谱测试结果同屏显示、对比分析。
附图说明
图1、终端荧光反馈凹面镜的设计、制作过程示意图。
图2、光纤端面集成荧光/吸收光谱激发与采集单元和样品循环腔设计示意图。
图3、光纤导光系统设计示意图。
图4、面向水下环境检测的光纤端面集成荧光/吸收光谱测试系统。
图5、环境水源现场检测具体实施方法示意图。
1激发光导入光纤；2宽带照明光导入光纤；3荧光/反射光导出光纤；1’激发光导入光纤端面；2’宽带照明光导入光纤端面；3’荧光/反射光导出光纤端面；4合并光纤束；5光纤束探头；5’光纤束探头端面；6激发光纤与光源结合端口；7宽带照明光纤与光源结合端口；8荧光/反射光输出光纤与光谱仪结合端口；9激发光源；10宽带照明光源；11光谱仪；12终端荧光反馈镜及样品腔集成固定结构；13传感器探头；14紧固件；15连接器；16样品腔；17终端荧光反馈镜；18固定螺丝；19待测水体；20计算机；21控制及通讯传输线。
A-金属铝衬底(荧光反射端镜)；B-圆柱形凹槽；C-PDMS；D-金属球；E-成型的PDMS凹面镜基体；F-热蒸镀镀膜材料；G-镀膜材料层。
具体实施方案
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1
(1)、终端反馈镜的设计、制备方法(附图1)：
①金属衬底上制备直径12mm深度2mm的柱形凹槽。
②凹槽中填充PDMS。
③将直径20mm金属球压入凹槽中的PDMS中，形成与凹槽匹配的曲面形状。
④加热固化后修整，形成柱形凹槽中柔性曲面镜基体。
⑤热蒸镀金(F)，制备厚度>50nm的金薄膜。
(2)、光纤端面集成荧光/吸收光谱测试微腔的设计、制备方法(附图2)：
①光纤端面集成荧光/吸收测试模块紧固件，用于连接光纤和样品循环微腔及光学反馈结构。
②紧固件与样品循环腔连接：采用中空M6螺纹件。
③样品循环微腔：保障一定厚度的液体样品流通，激发光/照明光，荧光/反射光有效地利用和收集，重点使光纤头与反馈镜间距能够与曲面镜焦距达到最佳匹配。出入口尺寸设计既需保障液体样品循环通畅，也同时起到对环境中干扰物的过滤功能。
④终端反馈镜及连接设计：此部分为本项目的重要部分，相关部件为可更换部件。可以方便更换并对装配无需高精度要求。
(3)、激发/照明光、荧光/反射光信号传输光纤系统的设计方法(附图3)：
①激发/照明光导入光纤采用紫外-近红外波段高透(250-1200nm)熔石英光纤。
②荧光/反射光信号导出光纤采用具有可见-近红外波段高透、紫外截止的光纤。
③光纤探头采用与荧光/反射光谱探测微腔单元适配的特殊设计。
(4)、激发/照明光源和荧光/反射光谱采集光谱仪的设计、选择和测试系统的设计和装配方法(附图4)：
①荧光光谱测试用激发光源采用光纤输出的250-360nm的LED或激光器。
②吸收光谱测试用宽带照明光源采用光纤输出的高功率Xe灯光源。
③光谱仪采用测试范围为360-1200nm的光纤光谱测试仪器。
④光源、光谱仪均采用SMA905适配器，使其与光纤连接头相匹配。其连接装配设计如图4所示。
图5所示为地表环境水源现场检测的方法。
1、测试系统的连接。
2、基础数据采集：(1)目标检测物的特征荧光发射光谱和特征吸收光谱的测定及数据库的建立；(2)光谱强度与目标检测物浓度的定量关系；(3)荧光光谱强度与激发光强度的线性依赖关系。
3、整个系统采用计算机控制，实现功能包括：(1)开关和切换激发和照明光源；(2)采集荧光和反射光谱；(3)数据处理、对比；(4)给出评价指标。
4、将光纤传感器探头置于标准纯净水样品中，测试荧光和吸收光谱作为实际样品测试的背景光谱。
5、将光纤传感器探头置于待测环境水样品中，测试荧光和吸收光谱，扣除背景，测得环境水中污染物的荧光发射和吸收光谱。
6、依据数据库及信号强度标定体系进行数据分析和评价，给出目标检测物的定性和定量标定。
7、针对指定目标检测物，给出水污染的综合评价指标。

Claims (9)

1.面向水污染检测的光纤端面集成荧光和吸收光谱测试装置，其特征在于，包括激发光导入光纤(1)、宽带照明光导入光纤(2)、荧光/反射光导出光纤(3)、光纤束探头(5)、终端荧光反馈镜及样品腔集成固定结构(12)；激发光导入光纤(1)一端的端面通过激发光纤与光源结合端口(6)与激发光源(9)连接，宽带照明光导入光纤(2)一端的端面通过宽带照明光纤与光源结合端口(7)与宽带照明光源(10)连接；荧光/反射光导出光纤(3)一端的端面通过荧光/反射光输出光纤与光谱仪结合端口(8)与光谱仪(11)连接；激发光导入光纤(1)的另一端、宽带照明光导入光纤(2)的另一端、荧光/反射光导出光纤(3)的另一端进行合并形成合并光纤束(4)，合并光纤束(4)的端头连接光纤束探头(5)，光纤束探头(5)与终端荧光反馈镜及样品腔集成固定结构(12)装配在一起形成传感器探头(13)；
终端荧光反馈镜及样品腔集成固定结构(12)包括紧固件(14)、连接器(15)、样品腔(16)、终端荧光反馈镜(17)、固定螺丝，紧固件(14)为空腔圆柱结构，连接器(15)为外表面具有螺纹的空腔圆柱结构，紧固件(14)和连接器(15)轴向连接固定在一起，紧固件(14)、的外径大于连接器(15)的外径；样品腔(16)为在实体圆柱一端的中心沿径向切除一实体结构形成径向贯通的空腔，空腔只有垂直径向的相对的两个壁和一轴向垂直的壁，垂直径向相对的两个壁面上均具有轴向平行的圆弧凹槽，圆弧凹槽的轴同时与实体圆柱的中心轴平行；形成实体圆柱的另一端沿中心轴开有一通孔，孔的直径与连接器(15)的外直径匹配，连接器(15)伸入到样品腔(16)的中心轴通孔内并通过螺纹固定；终端荧光反馈镜(17)同时作为样品腔底位于样品腔(16)的空腔端通过固定螺丝与样品腔(16)固定连接；紧固件(14)的侧面设有螺孔，可通过固定螺丝将紧固件(14)中心空腔内的光纤束探头(5)紧固。
2.按照权利要求1所述的面向水污染检测的光纤端面集成荧光和吸收光谱测试装置，其特征在于，终端荧光反馈镜(17)为在基底上沉积具有反射率的金属材料或多层介质膜。
3.按照权利要求2所述的面向水污染检测的光纤端面集成荧光和吸收光谱测试装置，其特征在于，基底既采用PDMS、PE柔性材料，或采用玻璃、石英透明基片，或表面抛光的金属基片。
4.按照权利要求2所述的面向水污染检测的光纤端面集成荧光和吸收光谱测试装置，其特征在于，镀膜材料采用金、银、铝对可见-近红外具有高反射率的金属材料。
5.按照权利要求1所述的面向水污染检测的光纤端面集成荧光和吸收光谱测试装置，其特征在于，终端荧光反馈镜(17)采用平面镜或凹面曲面镜，优选采用凹面曲面镜。
6.按照权利要求5所述的面向水污染检测的光纤端面集成荧光和吸收光谱测试装置，其特征在于，凹面曲面镜的制备方法，包括以下步骤：
(1)在衬底(A)上制备柱形凹槽(B)；
(2)在凹槽(B)中填充PDMS(C)；
(3)将金属球(D)压入凹槽中的PDMS中，然后取出金属球(D)，形成与凹槽匹配的曲面形状；
(4)加热固化后修整，形成柱形凹槽中柔性曲面镜基体(E)。
(5)热蒸镀镀膜材料(F)，制备厚度>50nm的镀膜材料层(G)。
7.按照权利要求6所述的面向水污染检测的光纤端面集成荧光和吸收光谱测试装置，其特征在于，柱形凹槽(B)的直径、厚度以及金属球(D)的直径根据需要调节。
8.按照权利要求1所述的面向水污染检测的光纤端面集成荧光和吸收光谱测试装置，其特征在于，用于荧光发射光谱测试的激发光源(9)选用紫外、可见波段的激光光源、LED光源；用于吸收光谱测试的宽带照明光源(10)采用Xe灯、卤素灯、溴钨灯、氘灯中的一种或几种组合构成的宽带光源；光谱仪采用各类适用于待测样品荧光发射和光吸收波段的光谱测试设备，其光谱分辨率要求小于2nm。
9.按照权利要求1所述的面向水污染检测的光纤端面集成荧光和吸收光谱测试装置，其特征在于，待测水污染检测为任意规模的水溶液或非水溶液的液体样品；液体样品中的荧光物质选自无机材料、有机分子、微生物、叶绿素、蓝绿藻、蛋白生物分子。
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