CN116655991A - 一种密度可控的介电材料的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种密度可控的介电材料的制备方法及应用。所述制备方法包括以下步骤：S1、将聚合物与改性陶瓷介电材料熔融共混，制备出片材；S2、将片材置于密闭容器中，进行加压、加热处理后，释压，得到密度可控的介电材料；所述改性陶瓷介电材料包括钛酸酯偶联剂、陶瓷介电材料和稀释剂。该制备方法得到的介电材料具有密度可控、介电常数均匀、泡孔均匀的性能，易加工成型，可应用于5G通讯等领域。
Description
技术领域
本申请涉及一种密度可控的介电材料的制备方法，属于介电材料领域。
背景技术
陶瓷材料-聚合物复合材料作为一种易加工成型的介电材料被广泛研究，这种复合材料利用了聚合物的良好的加工和陶瓷材料的高介电性能。被广泛应用的陶瓷材料主要有钛酸钡、钛酸钙、二氧化钛、钛酸锶等，所利用的聚合物基体包括了聚丙烯、聚苯乙烯、聚乙烯、环氧树脂等。
另一方面，为满足高效轻质龙伯透镜或反射器等器件中对材料低介电、质轻等性能要求，在基体中引入空气是最常用的降低材料介电常数及介电损耗的方法，主要有加入具有孔隙结构的填料、3D打印镂空技术、发泡引入泡孔结构等方式，其中发泡方法作为一种易工业化生产的方法被广泛研究。通常，在保持介电常数的同时，降低发泡介质材料的密度需要无机高介电填充材料的填充量很高，但高填料填充会导致填充料分散不均、聚合物发泡更困难、发泡倍率低、泡孔不均匀，从而导致发泡材料介电常数不均匀，介电损耗增大。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明提供了一种密度可控的介电材料的制备方法，该制备方法得到的介电材料具有密度可控、介电常数均匀、泡孔均匀的性能，易加工成型，可应用于5G通讯等领域。
根据本申请的第一个方面，提供一种密度可控的介电材料的制备方法。
一种密度可控的介电材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将聚合物与改性陶瓷介电材料熔融共混，制备出片材；
S2、将片材置于密闭容器中，进行加压、加热处理后，释压，得到密度可控的介电材料；
所述改性陶瓷介电材料包括钛酸酯偶联剂、陶瓷介电材料和稀释剂。
可选地，所述钛酸酯偶联剂选自单烷氧基不饱和脂肪酸钛酸酯、异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯中的至少一种。
为了保持介电常数的同时，降低发泡介质材料的密度需要无机高介电填充材料的填充量很高，使其不能在聚合物基体中分散均匀，从而导致泡孔结构及介电常数的不均。因此通过将陶瓷介电材料与钛酸酯偶联剂混合接枝，提高陶瓷填料与聚合物基体之间的相容性，提高其分散程度，改善复合材料的发泡性能及介电性能。
可选地，所述陶瓷介电材料选自钛酸钡、钛酸钙、钛酸锶、二氧化钛中的至少一种。
可选地，所述稀释剂为白油。
可选地，改性陶瓷介电材料通过钛酸酯偶联剂与陶瓷介电材料、稀释剂共混得到。共混的方法采用本领域常用的方法即可，如经过高混机混合。
可选地，所述钛酸酯偶联剂、陶瓷介电材料、稀释剂的质量比为0.5～3:100：5～10。
优选地，所述钛酸酯偶联剂、陶瓷介电材料、稀释剂的质量比为1～3:100：8～10。
可选地，所述改性陶瓷介电材料由钛酸酯偶联剂、陶瓷介电材料和稀释剂组成。
可选地，所述聚合物选自聚丙烯、聚乳酸、聚碳酸酯、聚乙烯、聚丁烯中的至少一种。
可选地，所述聚合物与改性陶瓷介电材料的质量比为100:10-250。
可选地，所述聚合物与改性陶瓷介电材料的质量比为100:100-250。
优选地，所述聚合物与改性陶瓷介电材料的质量比为100:150-250。
可选地，所述聚合物与改性陶瓷介电材料的质量比独立地选自100:10、100:20、100:50、100:70、100:100、100:120、100:150、100:170、100:200、100:220、100:250中的任意值或任意两者之间的范围值。
可选地，所述片材的厚度为0.5～2mm。
可选地，所述片材的厚度为0.7～1.5mm。
可选地，步骤S1中熔融混合制备片材的方法为挤出、注塑、密炼硫化中的至少一种。
可选地，所述加压的压力为2-10MPa；所述加热的温度为120-180℃。
优选地，所述加压的压力为5-8MPa；所述加热的温度为130-160℃。
可选地，所述加压的压力独立地选自2Mpa、3Mpa、4Mpa、5Mpa、6Mpa、7Mpa、8Mpa、9Mpa、10Mpa中的任意值或任意两者之间的范围值。
可选地，所述加热的温度独立地选自120℃、130℃、140℃、150℃、160℃、170℃、180℃中的任意值或任意两者之间的范围值。
可选地，所述加压的气体为二氧化碳。
可选地，所述处理的时间为0.5-4h。
可选地，所述处理的时间为0.7-2h。
可选地，步骤S2包括：将片材置于高压釜中，加压、加热，饱和一定时间后，释放至大气压，得到密度可控的介电材料。
根据本申请的第二个方面，提供一种介电材料。
上述所述的制备方法制备得到的介电材料。
可选地，所述介电材料的泡孔均匀、介电常数均匀。
可选地，所述介电材料的密度为0.03-1.0g/cm3，介电常数为1-5。
根据本申请的第三个方面，提供一种上述所述的介电材料在5G通讯领域中的应用。
本申请能产生的有益效果包括：
本申请所提供的密度可控的介电材料的制备方法，通过对陶瓷材料的表面改性，提高陶瓷材料在聚合物基体中的分散均匀性，有利于制备泡孔及介电常数均匀的发泡材料；将聚合物-陶瓷材料复合材料制备成薄膜，以二氧化碳为发泡剂，制备出密度可控的发泡介电薄膜材料，易于材料的成型加工，通过不同密度发泡薄膜材料的叠加，有利于制备大尺寸、密度及介电常数递变的器件。制备得到的介电材料具有密度可控、介电常数均匀、泡孔均匀的性能，易加工成型，可应用于5G通讯等领域。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的介电材料的扫描电镜照片，尺度为100μm；
图2为本发明对比例1提供的介电材料的扫描电镜照片，尺度为100μm。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
如无特别说明，本申请的实施例中的原料均通过商业途径购买，如无特别说明，测试方法均采用常规方法，仪器设置均采用厂家推荐的设置。
其中，聚丙烯1购自于镇海炼化，牌号E02ES；
聚丙烯2购自于新加坡TPC公司，牌号FL7540L；
聚乳酸购自于美国Nature Works公司，牌号4032D。
其中，密度测试：采用排水法测量聚丁烯发泡板材的密度，密度分析仪器为北京赛多利斯科学仪器公司型号为BT224S的密度天平；
泡孔结构分析：通过扫描电子显微镜(SEM)测试分析，分析仪器为德国ZEISS公司型号为EVO18的大腔体扫描电镜，分析方法为对制备得到的发泡样品切面进行分析；
介电常数测试仪器为矢量网络分析仪(VNA)Keysight E5063A，测试采用传输/反射法。
实施例1
将100重量份(100g)的聚丙烯1与100重量份改性BaTiO3(制备方法：100重量份的BaTiO3粉末、1重量份的单烷氧基不饱和脂肪酸钛酸酯、8重量份的白油经高混机混合)通过挤出机熔融共混，制备出1mm厚的片材。
将片材置于高压釜中，通入3MPa的二氧化碳，加热至152℃，饱和1h后，释放至大气压，制得密度为0.20g/cm3的发泡制品，经不同部位测量介电常数分别为1.46，1.47，1.45，其介电常数均匀。
其中图1为发泡片材的扫描电镜图，可以看出其泡孔均匀。
实施例2
将100重量份(100g)的聚丙烯1与100重量份改性CaTiO3(制备方法：100重量份的BaTiO3粉末、2重量份的单烷氧基不饱和脂肪酸钛酸酯、10重量份的白油经高混机混合)通过挤出机熔融共混，制备出1mm厚的片材。
将片材置于高压釜中，通入5MPa的二氧化碳，加热至152℃，饱和1h后，释放至大气压，制得密度为0.11g/cm3，经不同部位测量介电常数分别为1.21，1.20，1.20，其介电常数均匀。
实施例3
将100重量份(100g)的聚丙烯2与250重量份改性BaTiO3(制备方法：100重量份的BaTiO3粉末、2重量份的异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、10重量份的白油经高混机混合)通过挤出机熔融共混，制备出1mm厚的片材。
将片材置于高压釜中，通入2MPa的二氧化碳，加热至145℃，饱和1h后，释放至大气压，制得密度为0.97g/cm3的发泡制品，经不同部位测量介电常数分别为3.55，3.54，3.53，其介电常数均匀。
实施例4
将100重量份(100g)的聚乳酸与100重量份改性CaTiO3(制备方法：100重量份的CaTiO3粉末、1重量份的单烷氧基不饱和脂肪酸钛酸酯、8重量份的白油经高混机混合)通过挤出机熔融共混，制备出1mm厚的片材。
将片材置于高压釜中，通入3MPa的二氧化碳，加热至152℃，饱和1h后，释放至大气压，制得密度为0.25g/cm3的发泡制品，经不同部位测量介电常数分别为1.51，1.52，1.50，其介电常数均匀。
实施例5
将100重量份(100g)的聚丙烯1与20重量份改性BaTiO3(制备方法：100重量份的BaTiO3粉末、1重量份的单烷氧基不饱和脂肪酸钛酸酯、8重量份的白油经高混机混合)通过挤出机熔融共混，制备出1mm厚的片材。
将片材置于高压釜中，通入3MPa的二氧化碳，加热至152℃，饱和1h后，释放至大气压，制得密度为0.22g/cm3的发泡制品，经不同部位测量介电常数分别为1.30，1.31，1.31，其介电常数均匀。
对比例1
将100重量份(100g)的聚乳酸与100重量份BaTiO3通过挤出机熔融共混，制备出1mm厚的片材。
将片材置于高压釜中，通入2MPa的二氧化碳，加热至140℃，饱和1h后，释放至大气压，制得密度为0.45g/cm3，经不同部位测量介电常数分别为1.41，1.35，1.52，其介电常数不均匀。
其中图2为发泡片材的扫描电镜图，可以看出其泡孔不均匀。
对比例2
将100重量份(100g)的聚丙烯1通过挤出机熔融，制备出1mm厚的片材。
将片材置于高压釜中，通入3MPa的二氧化碳，加热至152℃，饱和1h后，释放至大气压，无法发泡。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。
Claims (10)
1.一种密度可控的介电材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将聚合物与改性陶瓷介电材料熔融共混，制备出片材；
S2、将片材置于密闭容器中，进行加压、加热处理后，释压，得到密度可控的介电材料；
所述改性陶瓷介电材料包括钛酸酯偶联剂、陶瓷介电材料和稀释剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钛酸酯偶联剂选自单烷氧基不饱和脂肪酸钛酸酯、异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯中的至少一种；
优选地，所述陶瓷介电材料选自钛酸钡、钛酸钙、钛酸锶、二氧化钛中的至少一种；
优选地，所述稀释剂为白油。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钛酸酯偶联剂、陶瓷介电材料、稀释剂的质量比为0.5～3:100：5～10；
优选地，所述钛酸酯偶联剂、陶瓷介电材料、稀释剂的质量比为1～3:100：8～10。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述改性陶瓷介电材料由钛酸酯偶联剂、陶瓷介电材料和稀释剂组成。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚合物选自聚丙烯、聚乳酸、聚碳酸酯、聚乙烯、聚丁烯中的至少一种；
优选地，所述聚合物与改性陶瓷介电材料的质量比为100:10-250；
优选地，所述聚合物与改性陶瓷介电材料的质量比为100:100-250。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述片材的厚度DD230264I
为0.5～2mm。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述加压的压力为2-10MPa；所述加热的温度为120-180℃；
优选地，所述加压的压力为5-8MPa；所述加热的温度为130-160℃；
优选地，所述加压的气体为二氧化碳；
优选地，所述处理的时间为0.5-4h。
8.权利要求1-7任一项所述的制备方法制备得到的介电材料。
9.根据权利要求8所述的介电材料，其特征在于，所述介电材料的泡孔均匀、介电常数均匀；
优选地，所述介电材料的密度为0.03-1.0g/cm3，介电常数为1-5。
10.权利要求8所述的介电材料在5G通讯领域中的应用。
Priority Applications (1)
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| CN202310642451.4A CN116655991A (zh) | 2023-05-31 | 2023-05-31 | 一种密度可控的介电材料的制备方法及应用 |
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