CN116650988A - 一种高效分离近沸点混合物的微精馏装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高效分离近沸点混合物的微精馏装置，其包括进料柱塞泵、进料段换热器、微精馏塔、冷凝器、回流蠕动泵及再沸器；所述微精馏塔内设置有微尺度填料结构或微尺度塔板结构中的至少一种，气相与液相在微精馏塔内逆向流动，并在微尺度填料结构和/或微尺度塔板结构上进行接触和传质。本发明的微精馏装置利用多种塔板、填料等微结构引导并强化气液两相物料逆向流动，通过增大气液两相接触面积、增强气液流扰动的方式，提升气液传质效率和换热效率，实现了高体积效率的微精馏分离。与传统精馏操作相比，本发明具有传质传热高效、操作简单、快速加工、成本低等优点。

Description

一种高效分离近沸点混合物的微精馏装置及方法
技术领域
本发明属于化工分离与提纯技术领域，特别涉及一种高效分离近沸点混合物的微精馏装置及方法。
背景技术
精馏是指利用液体混合物中各组分挥发度不同而实现组分分离的一种方法。精馏过程因其操作简单、分离效果好而被广泛应用。精馏通常在精馏塔中进行，气液两相通过逆流接触，进行相际间传热传质，使易挥发组分以气相形式在塔顶富集，难挥发组分以液相形式在塔底富集。
近年来，微化工过程因其小体积、低能耗、高效率、本质安全等特点得到了广泛关注，微化工技术作为化学工程学科中一个新的研究方向得到了大力发展，传统化工设备的微结构化成为了一个重要的发展趋势。但与之相比，传统精馏装置体积庞大、操作不便，固定资产投入与能耗高，无法与微反应装置配套使用，可见，微精馏设备的缺失限制了微化工技术的发展。
专利CN112843765提出的微尺度精馏装置及工艺应用的二元体系沸点差异较大，对于难分离的体系分离效果不够显著。专利CN208525866提出了一种浮球室结构的精馏管，但是容易出现液泛现象，且异型管的生产加工较困难。专利CN105478012提出一种采用微滤-膜蒸馏技术处理中药提取液的方法，具有较高的分离效率，且可以有效防止或减少膜污染，但膜蒸馏通量小，生产效率有限。专利CN109569002A提出利用微通道精馏塔提纯三甲基铝粗品，通过改进蒸馏塔结构优化了管体气液分布的均匀性，可以实现三甲基铝的高效提纯，但所涉及的微精馏塔仅能用于间歇精馏，无法实现连续精馏过程。
综上所述，针对近沸点混合物的分离、提纯技术难题，有必要开发设计一种简单高效微精馏结构以及其应用方法、装置与工艺。
发明内容
本发明针对背景技术中存在的问题，提供了一种高效分离近沸点混合物的微精馏装置及方法，通过特征尺寸在微米级的流道结构、塔板结构或填料结构的高比表面积促进气液相在其表面的接触和传质，实现近沸点混合物的高效精馏分离。
本发明首先提供了一种高效分离近沸点混合物的微精馏装置，其包括进料柱塞泵、进料段换热器、微精馏塔、冷凝器、回流蠕动泵及再沸器；所述进料柱塞泵通过管路连接至所述进料段换热器，所述进料段换热器通过管路连接至所述微精馏塔的进料口；所述微精馏塔顶部的气相出口通过管路连接至所述冷凝器，所述冷凝器上设置有回流口及塔顶物料出口，所述冷凝器上的回流口经所述回流蠕动泵连接至所述精馏塔顶部的回流口，所述微精馏塔底部的液相出口分别连接至所述再沸器及塔底物料出口，所述再沸器连接至所述微精馏塔再沸气入口，所述微精馏塔内设置有至少一种微尺度结构，气相与液相在微精馏塔内逆向流动，并在微尺度结构上进行接触和传质；所述的微尺度结构为微尺度填料结构、微尺度塔板结构或微尺度螺旋形流道结构。
优选的，所述微精馏塔为管状结构，内径为3～20mm，外径为5～25mm，长度为50～200mm；在所述微精馏塔的上端设有气相出口，下端设有液相出口，在所述精馏塔的侧壁上设有物料进口、回流液进口和再沸气进口。
在本发明的一个优选方案中，所述微尺度塔板结构为孔型筛板，所述孔型筛板上孔结构直径为0.1～3mm，间距为0.1～3mm，塔板间隔3～10mm。
在本发明的一个优选方案中，所述微尺度塔板结构为槽型筛板，所述槽型筛板上槽结构宽度为0.2～10mm，长宽比为1～50，槽结构间距为0.5～5mm，塔板间隔3～20mm，相邻两层槽型筛板上槽结构的开槽方向所呈夹角角度为1～90°。
在本发明的一个优选方案中，所述微尺度螺旋形流道结构与微精馏塔为一体式结构，所述微精馏塔内部开设有以其轴线为中心线的螺旋形第一通道，第一通道横截面为圆形，直径为0.5～5mm；所述微精馏塔内部开设有多条平行于其轴线的直线形第二通道，第二通道横截面为圆形，直径为0.1～3mm，间距为0.1～3mm；第一通道和第二通道构成微尺度螺旋形流道结构，第一通道和第二通道在塔内多处连通。。
在本发明的一个优选方案中，所述微尺度填料结构为柱形镂空散装填料，所述填料的比表面积大于1500m2/m3，所述填料直径为0.5～5mm，长径比为1～10。
优选的，所述微精馏塔、微尺度结构为3D打印或数控加工制备。
本发明还公开了一种基于所述微精馏装置的高效微精馏方法，其包括如下步骤：
(1)预处理：待精馏分离的物料通过进料管由进料柱塞泵进行输送进料，并经进料段换热器换热后生成气液混合物；
(2)精馏分离：气液混合物通过微精馏塔的进料口进入微精馏塔进行精馏，微精馏塔顶端的气相物料通过气相出口进入冷凝器，冷凝后的液相物料一部分作为产物经塔顶物料出口采出，剩余部分作为回流物料经回流蠕动泵返回到微精馏塔顶的回流口，回流液相物料沿塔内微尺度结构向下流动，并同时与向上流动的气相物料接触传质；微精馏塔底端的液相物料通过液相出口流出，一部分作为产物经塔底物料出口采出，另一部分进入再沸器，经过再沸器加热气化返回到微精馏塔底的再沸气入口。
优选的，所述进料柱塞泵的进料量为0.1μL/min～50mL/min。优选的，所述进料段换热器换热后生成的气液混合物中液含率为0～60％。
优选的，所述进料段换热器的出口热物流温度为40～150℃。优选的，所述微精馏塔应用时竖直放置，操作压力为1～2.5atm。优选的，所述微精馏塔的回流比为0.3～10。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明的微精馏装置利用多种塔板、填料等微结构引导并强化气液两相物料逆向流动，通过增大气液两相接触面积、增强气液流扰动的方式，提升气液传质效率和换热效率，实现了高体积效率的微精馏分离。与传统精馏操作相比，本发明具有传质传热高效、操作简单、快速加工、成本低等优点。
(2)将本发明的微精馏装置用于分离甲苯与三甲基铝、正己烷-乙酸乙酯等近沸点、难分离物系时，可以实现单组分纯度99.9％以上的提浓。
(3)本发明的微精馏装置可与多种微反应器配套使用，形成微型化工生产装置“桌面工厂”，具有本质安全的优点，可用于高值化学品、危险化学品的连续生产中的分离与提纯过程。
附图说明
图1是本发明的微精馏装置的竖直操作示意图。
图2是本发明的微精馏装置的剖视图。
图3是本发明的微精馏装置孔型筛板的结构示意图。
图4是图3在A-A剖面的平面视图。
图5是本发明的微精馏装置槽型筛板的结构示意图。
图6是图5在A-A剖面的平面视图。
图7是图5在A-A剖面的立体视图。
图8是本发明的微精馏装置螺旋形通道的结构示意图。
图9是图8在A-A剖面的剖面图。
图10是本发明的微精馏装置散装填料的结构示意图。
其中：
1-进料管，2-进料柱塞泵，3-输料管，4-进料段换热器，5-气液混合物，6-进料口，7-气相产物，8-冷凝器，9-塔顶产品，10-回流液，11-回流蠕动泵，12-回流液入口，13-微精馏塔，14-液相出口，15-再沸物料，16-再沸器，17-再沸气入口。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步阐述和说明。所述实施例仅是本公开内容的示范且不圈定限制范围。本发明中各个实施方式的技术特征在没有相互冲突的前提下，均可进行相应组合。
如图1所示，本发明的高效分离近沸点混合物的微精馏装置主要包括进料柱塞泵2、进料段换热器4、微精馏塔13、冷凝器8、回流蠕动泵11及再沸器16；所述进料柱塞泵2通过管路连接至所述进料段换热器4，所述进料段换热器4通过管路连接至所述微精馏塔13的进料口；所述微精馏塔顶部的气相出口通过管路连接至所述冷凝器8，所述冷凝器8上设置有回流口及塔顶物料出口，所述冷凝器8上的回流口经所述回流蠕动泵11连接至所述精馏塔顶部的回流口，所述微精馏塔底部的液相出口分别连接至所述再沸器16及塔底物料出口，所述再沸器16连接至所述微精馏塔13再沸气入口，所述微精馏塔内设置有至少一种微尺度结构，气相与液相在微精馏塔内逆向流动，并在微尺度结构上进行接触和传质；所述的微尺度结构为微尺度填料结构、微尺度塔板结构或微尺度螺旋形流道结构。
如图2所示为微精馏装置的示意图，本发明的微精馏塔13内设置有微尺度填料结构或微尺度塔板结构中的至少一种。其中，微尺度塔板结构内置于所述微精馏塔中，所述微尺度填料结构通过微精馏塔进料口放入，一般来说所述微尺度塔板结构与所述微尺度填料结构采用一种即可；当然，在某些工况下，也可以两者都采用来达到更理想的分离效果。
典型而非限定的，本发明的微精馏塔(含内置微尺度塔板结构或微尺度螺旋形流道结构)、微尺度填料结构可以通过3D打印或数控加工制备。优选的，所述微精馏塔为管状结构，内径为3～20mm，外径为5～25mm，长度为50～200mm。
如图3和图4所示，在本发明的一个优选实施方式中，所述微尺度塔板结构为孔型筛板，所述孔型筛板上孔结构直径为0.1～3mm，间距为0.1～3mm，塔板间隔3～10mm。
如图5-图7所示，在本发明的另一个优选实施方式中，所述微尺度塔板结构为槽型筛板，所述槽型筛板上槽结构宽度为0.2～10mm，长宽比为1～50，槽结构间距为0.5～5mm，塔板间隔3～20mm，相邻两层槽型筛板上槽结构的开槽方向错开角度(所呈夹角角度)为1～90°。
如图8和图9所示，微精馏塔13内还可以通过设置微尺度螺旋形流道结构来实现高效分离。在本发明的一个实施例中，所述微尺度螺旋形流道结构与微精馏塔为一体式结构，所述微精馏塔内部开设有以其轴线为中心线的螺旋形第一通道(主要作为液体流道)，第一通道横截面为圆形，直径为0.5～5mm；所述微精馏塔内部开设有多条平行于其轴线的直线形第二通道(主要作为气体流道)，第二通道横截面为圆形，直径为0.1～3mm，间距为0.1～3mm；第一通道和第二通道构成微尺度螺旋形流道结构，第一通道和第二通道在塔内多处连通。
微精馏塔13内还可以通过设置微尺度填料结构来实现高效分离，如图10所示，在一个实施例中，所述微尺度填料结构为柱形镂空散装填料，所述填料由多根长方体交错堆叠而成，交错角度1～90°，其比表面积大于1500m2/m3，所述填料直径为0.5～5mm，长径比为1～10。
基于本发明的微精馏装置，本发明的高效微精馏方法可以按如下步骤进行实施：
(1)预处理：待精馏分离的物料通过进料管1由进料柱塞泵2进行输送进料，并经进料段换热器4换热后生成气液混合物5；
(2)精馏分离：气液混合物通过微精馏塔的进料口6进入微精馏塔13进行精馏，微精馏塔顶端的气相产物7通过气相出口进入冷凝器8，冷凝后的液相物料一部分作为产物经塔顶物料出口采出，剩余部分作为回流物料经回流蠕动泵11返回到微精馏塔顶的回流液入口12，回流液相物料沿塔内微尺度填料结构或微尺度塔板结构向下流动，并同时与向上流动的气相物料接触传质；微精馏塔13底端的液相物料通过液相出口14流出，一部分作为产物经塔底物料出口采出，另一部分进入再沸器16，经过再沸器加热气化返回到微精馏塔底的再沸气入口17。
本发明的精馏方法还可进一步按如下可选或优选的操作条件进行实施，例如所述进料柱塞泵的进料量可以为0.1μL/min～50mL/min；所述进料段换热器换热后生成的气液混合物中液含率可以为0～60％；所述进料段换热器的出口热物流温度可以为40～150℃；所述微精馏塔应用时竖直放置，为常压或微正压操作，操作压力为1～2.5atm；所述微精馏塔的回流比可以为0.3～10。
对比例1
本对比例中所用微精馏塔内径12mm，外径14mm，长140mm，选用直径3mm的瓷球填料。将该微精馏塔用于分离等摩尔的甲苯-三甲基铝混合物，如图1所示，待分离的甲苯-三甲基铝混合物由进料管1经进料柱塞泵2及输料管3进入进料段换热器4，产生的气液混合物5通过进料口6进入微精馏塔，富含高挥发度物质的气相产物7进入冷凝器8，冷凝的液相物料一部分作为塔顶产品9采出，剩余物料10经回流蠕动泵11流回微精馏塔的回流口12，沿塔从上向下流动，经塔底液相出口14流出，一部分作为塔底物料采出，剩余物料15经再沸器16再次加热后经再沸气入口17返回微精馏塔。
进料柱塞泵的进料量为10mL/min，换热器的出口热物流温度为85℃，微精馏塔回流比为5.3。
经上述过程后，塔顶三甲基铝的摩尔分数为0.118，塔底三甲基铝的摩尔分数为0.908。
实施例1
本实施例与对比例1的不同之处仅在于，所用微精馏塔选用如图3和图4所示的孔型筛板结构，孔结构直径为1mm，孔间距为3mm，塔板间隔5mm。
经上述过程后，塔顶三甲基铝的摩尔分数为0.008，塔底三甲基铝的摩尔分数为0.995。
对比例2
本对比例与对比例1的不同之处在于，所用微精馏塔内径15mm，外径17mm，长150mm，分离体系为等摩尔的正己烷-环己烷铝混合物，进料柱塞泵的进料量为1mL/min，换热器的出口热物流温度为76℃，微精馏塔回流比为10。
经上述过程后，塔顶正己烷的摩尔分数为0.833，塔底正己烷的摩尔分数为0.128。
实施例2
本实施例与对比例2的不同之处仅在于，所用微精馏塔选用如图5-图7所示的槽型筛板结构，槽结构宽度为1mm，槽间距为2mm，槽数7，塔板间隔5mm，相邻筛板错开角度为90°。
经上述过程后，塔顶正己烷的摩尔分数为0.956，塔底正己烷的摩尔分数为0.101。
对比例3
本对比例与对比例1的不同之处在于，所用微精馏塔内径20mm，外径23mm，长200mm，分离体系为等摩尔的正己烷-乙酸乙酯混合物，进料柱塞泵的进料量为12mL/min，换热器的出口热物流温度为75℃，微精馏塔回流比为5.8。
经上述过程后，塔顶正己烷的摩尔分数为0.667，塔底正己烷的摩尔分数为0.428。
实施例3
本实施例与对比例3的不同之处仅在于，所用微精馏塔选用如图8和9所示的微尺度螺旋形流道结构，微尺度螺旋形流道结构与微精馏塔为一体式结构，微尺度螺旋形流道结构包括以微精馏塔轴线为中心线的螺旋形第一通道(主要作为液体流道)，和多条平行于轴线方向的直线形第二通道(主要作为气体流道)，第一通道和第二通道在塔内多处连通；螺旋形第一通道直径为3.6mm，第二通道为1.5mm，第二通道间距为1mm。
经上述过程后，塔顶正己烷的摩尔分数为0.999，塔底正己烷的摩尔分数为0.001。
对比例4
本对比例与对比例3的不同之处在于，分离体系为等摩尔的1,2-丁二醇-乙二醇混合物，进料柱塞泵的进料量为15mL/min，换热器的出口热物流温度为180℃，微精馏塔回流比为5。
经上述过程后，塔顶乙二醇的摩尔分数为0.539，塔底乙二醇的摩尔分数为0.748。
实施例4
本实施例与对比例4的不同之处仅在于，所用填料为图10所示的柱形镂空散装填料，填料内部构件交错角度为60°，填料的比表面积为1800m2/m3，填料直径为5mm，长径比为2。
经上述过程后，塔顶乙二醇的摩尔分数为0.021，塔底乙二醇的摩尔分数为0.999。
综合实验结果，比较实施例与对比例可以看出，将本发明应用于近沸点混合物的分离时，其在相同操作条件下的分离效果明显优于常规小型精馏塔。
应当注意的是，以上所述的实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的任何限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述，但应当理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇，而不是限定性词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明做出修改，以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉及特定的方法、材料和实施例，但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例，相反，本发明可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用。

Claims (10)

1.一种高效分离近沸点混合物的微精馏装置，其特征在于：包括进料柱塞泵、进料段换热器、微精馏塔、冷凝器、回流蠕动泵及再沸器；所述进料柱塞泵通过管路连接至所述进料段换热器，所述进料段换热器通过管路连接至所述微精馏塔的进料口；所述微精馏塔顶部的气相出口通过管路连接至所述冷凝器，所述冷凝器上设置有回流口及塔顶物料出口，所述冷凝器上的回流口经所述回流蠕动泵连接至所述精馏塔顶部的回流口，所述微精馏塔底部的液相出口分别连接至所述再沸器及塔底物料出口，所述再沸器连接至所述微精馏塔再沸气入口，所述微精馏塔内设置有至少一种微尺度结构，气相与液相在微精馏塔内逆向流动，并在微尺度结构上进行接触和传质；所述的微尺度结构为微尺度填料结构、微尺度塔板结构或微尺度螺旋形流道结构。
2.根据权利要求1所述的高效分离近沸点混合物的微精馏装置，其特征在于：所述微精馏塔为管状结构，内径为3～20mm，外径为5～25mm，长度为50～200mm；在所述微精馏塔的上端设有气相出口，下端设有液相出口，在所述精馏塔的侧壁上设有物料进口、回流液进口和再沸气进口。
3.根据权利要求1所述的高效分离近沸点混合物的微精馏装置，其特征在于：所述微尺度塔板结构为孔型筛板，所述孔型筛板上孔结构直径为0.1～3mm，间距为0.1～3mm，塔板间隔3～10mm。
4.根据权利要求1所述的高效分离近沸点混合物的微精馏装置，其特征在于：所述微尺度塔板结构为槽型筛板，所述槽型筛板上槽结构宽度为0.2～10mm，长宽比为1～50，槽结构间距为0.5～5mm，塔板间隔3～20mm，相邻两层槽型筛板上槽结构的开槽方向所呈夹角角度为1～90°。
5.根据权利要求1所述的微尺度高效精馏分离过程强化装置，其特征在于：所述微尺度螺旋形流道结构与微精馏塔为一体式结构，所述微精馏塔内部开设有以其轴线为中心线的螺旋形第一通道，第一通道横截面为圆形，直径为0.5～5mm；所述微精馏塔内部开设有多条平行于其轴线的直线形第二通道，第二通道横截面为圆形，直径为0.1～3mm，间距为0.1～3mm；第一通道和第二通道构成微尺度螺旋形流道结构，第一通道和第二通道在塔内多处连通。
6.根据权利要求1所述的微尺度高效精馏分离过程强化装置，其特征在于：所述微尺度填料结构为柱形镂空散装填料，所述填料的比表面积大于1500m2/m3，所述填料直径为0.5～5mm，长径比为1～10。
7.根据权利要求6所述的微尺度高效精馏分离过程强化装置，其特征在于：所述微精馏塔、微尺度结构为3D打印或数控加工制备。
8.一种基于权利要求1所述微精馏装置的高效微精馏方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)预处理：待精馏分离的物料通过进料管由进料柱塞泵进行输送进料，并经进料段换热器换热后生成气液混合物；
(2)精馏分离：气液混合物通过微精馏塔的进料口进入微精馏塔进行精馏，微精馏塔顶端的气相物料通过气相出口进入冷凝器，冷凝后的液相物料一部分作为产物经塔顶物料出口采出，剩余部分作为回流物料经回流蠕动泵返回到微精馏塔顶的回流口，回流液相物料沿塔内微尺度结构向下流动，并同时与向上流动的气相物料接触传质；微精馏塔底端的液相物料通过液相出口流出，一部分作为产物经塔底物料出口采出，另一部分进入再沸器，经过再沸器加热气化返回到微精馏塔底的再沸气入口。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：所述进料柱塞泵的进料量为0.1μL/min～50mL/min；所述进料段换热器换热后生成的气液混合物中液含率为0～60％。
10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：所述进料段换热器的出口热物流温度为40～150℃；所述微精馏塔应用时竖直放置，操作压力为1～2.5atm；所述微精馏塔的回流比为0.3～10。
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