CN116639949A - 一种防火氧化镁板材 - Google Patents

Abstract

一种防火氧化镁板材，采用以下原料混合而成，原料名称及重量份数如下：氧化镁80‑100份；无水氯化镁20‑30份；改性膨胀蛭石发泡剂10‑20份；硅酸铝纤维20‑30份；锯末5‑10份；粉煤灰10‑15份；玻镁板粉碎粉8‑12份；无纺布1.5‑5；水10‑20份；其中，改性膨胀蛭石由如下步骤制备而成：(1)对蛭石进行不完全膨胀煅烧；(2)取丙烯酸单体、氢氧化钠、丙烯酰胺单体、引发剂过硫酸钾、交联助剂季戊四醇聚缩水甘油醚、不完全膨胀蛭石、水，搅拌均匀并进行超声分散，得到第一反应溶液，并置于在反应釜中反应得到凝胶物质；(3)将凝胶物质进行初步破碎干燥，然后在球磨机中进行进一步粉碎，得到具有吸水性能的防火型膨胀蛭石。

Description

一种防火氧化镁板材

技术领域

本发明涉及一种板材，特别是涉及一种防火氧化镁板材。

背景技术

氧化镁板是一种新型的多功能建材，因其既具有木质类有机板的轻质及柔性和再加工性能，又具有无机板材的防火性和耐水性，在墙体、天花吊顶、地板衬板及其他有防火要求部位的装修中得到应用。目前的氧化镁板的主要成分是玻璃纤维网格布(板的力度的主要来源)、氧化镁、氯化镁、珍珠岩、填充纤维和改性添加剂。但是目前使用的氧化镁板存在板材的吸潮返卤、板材脆化等问题，影响了产品的质量，防火隔热性能也较差，限制了产品的广泛应用。中国专利申请CN201310232377尝试采用三聚氰胺、季戊四醇和聚磷酸铵组成的膨胀发泡材料，获得了具有一定的阻燃效果，但阻燃性能难以满足高端市场对阻燃性能的严苛要求如耐火极限值大于等于4小时。

蛭石是一种复杂的含水铁镁硅酸盐类矿物，系由云母类矿物热液蚀变或风化作用形成的再生矿物。蛭石化学成分为〔(Mg，Fe，Al)3(Si，Al)4O10(OH)2〕·4H2O，但常变化不定，属单斜晶系，呈片状，硬度1～1.5，密度2400～2700kg/m3，薄片具挠性，其最重要的性质是加热会发生膨胀，在800～1000℃膨胀最大，膨胀倍数8～15倍，高者可达30倍。膨胀蛭石密度一般为80～200kg/m3，导热系数为0.047～0.07W/(m·K)，吸音系数为0.50～0.63(频率为512Hz)，耐火度为1300～1350℃。另外膨胀蛭石处在干燥状态下，具有很好的抗冻性，在－20℃时，经过15次冻融，其粒度组成不变。同时，又因其为无机物，故不受菌类侵蚀、不腐烂、不变质，也不易被虫蛀鼠咬。正因为有如此多优越的性能，其应用相当广泛。蛭石的应用现状蛭石主要是用在建筑工业上，但在其它领域蛭石也有其独特的应用。膨胀蛭石的生产过程如下：将蛭石去杂质后，粉碎成1～2mm的颗粒，筛分除去细粉。将原料烘干(预热)后，放回转窑或立窑中对其进行膨化热处理，膨化热处理的热工制度对蛭石的膨化率有很大影响。一般是采用先把蛭石缓慢加热到100℃，然后，再迅速投入预先加热到1000℃的加热炉中，膨胀时间0.5～1.0min。膨化热处理后的蛭石经退火、冷却即成膨胀蛭石。从炉中出来的膨胀蛭石还需进行筛分，除去未膨胀的杂质颗粒。

现有技术中对蛭石进行改性以获得更高的性能，并进行了一系列的尝试，例如CN115304344A中公开了一种用于钢质防火门的防火隔热填料，所述用于钢质防火门的防火隔热填料包括组分A和组分B，所述组分A包括重量份数的如下组分：55～65份的轻质隔热材料、8～14份的可膨胀石墨、9～13份的膨润土、7～14份的无水石膏和9～14份的助剂；所述组分B为水，所述轻质隔热材料为膨胀蛭石，所述助剂包括5～6份的高分子保水剂。又如公告号为CN100404612A的中国发明专利公开了一种“膨胀蛭石/聚丙烯酸钾-丙烯酰胺高吸水性复合材料的制备方法”，该方法直接用膨胀蛭石作为原料，通过丙烯酸钾、丙烯酰胺单体的接枝共聚反应，制备高吸水性复合材料；该方法采用常温下的膨胀蛭石为原料与有机物进行复合，利用膨胀蛭石改善聚丙烯酸钾-丙烯酰胺的网络结构和吸水性基团，提高材料的性能，而且可以降低生产成本。

众所周知，防火材料如氧化镁板材中采用膨胀蛭石，主要利用其耐热且具有中空结构，具有良好的防火隔热作用，而添加保水剂则是利用火灾时，材料中的保水材料大量失水导致水分挥发使得热量散失降低温度。但是材料中保水剂用量有限，关键在于如果用量过多，将严重影响防火材料的初始强度。同时，在失火时，由于水分的大量挥发，材料中将出现大量的空洞，导致内部缺少强度支撑使得防火材料强度急剧下降，容易出现坍塌的事故。可见，CN115304344A中的膨胀蛭石与保水剂仅混合使用，保水剂的使用量有限，防火材料的防火性能和强度有限，而CN100404612A虽然制备除了膨胀蛭石改性聚丙烯酸钾-丙烯酰胺复合吸水材料，其虽然大大提高了吸水材料的吸水性能，但该技术中，聚丙烯酸钾-丙烯酰胺高分子吸水材料作为主体吸水材料，膨胀蛭石仅仅作为改善其网络结构强度和吸水性的骨料。其高分成吸水材料作为主要成分限制了其在防火材料中的使用，如实际使用中发现的那样，过量的使用会出现强度的急剧下降导致防火材料崩塌。

发明内容

本发明提供了一种防火氧化镁板材，其特征在于，采用以下原料混合而成，原料名称及重量份数如下：氧化镁80-100份；无水氯化镁20-30份；改性膨胀蛭石发泡剂10-20份；硅酸铝纤维20-30份；锯末5-10份；粉煤灰10-15份；玻镁板粉碎粉8-12份；无纺布1.5-5；水10-20份。

其中，改性膨胀蛭石由如下步骤制备而成：

(1)对蛭石进行不完全膨胀煅烧：取蛭石原料进行除杂，并投入到温度为700-1000℃的回转炉中，加热膨胀10-20秒，出料后得到不完全膨胀蛭石，其堆积密度为1000-1200kg/m³；

(2)取丙烯酸单体、氢氧化钠、丙烯酰胺单体、引发剂过硫酸钾、交联助剂季戊四醇聚缩水甘油醚、不完全膨胀蛭石、水，搅拌均匀并进行超声分散20-40分钟，得到第一反应溶液，并置于在反应釜中反应，反应温度80-100℃，反应时间0.5-2小时，得到凝胶物质；其中，丙烯酸单体、丙烯酰胺单体、不完全膨胀蛭石的质量比为(2-4)：(0.4-0.6)：6；

(3)将凝胶物质进行初步破碎，在150-200℃下干燥，然后在球磨机中进行进一步粉碎，直至得到粒径为0.6-1.0mm的具有吸水性能的防火型膨胀蛭石。

防火氧化镁板材制作工艺，其特征在于：包括以下步骤：

(1)、将氧化镁、无水氯化镁、发泡剂、玻镁板粉碎粉按上述氧化镁板的重量份数放入搅拌机内搅拌，同时向搅拌机内充入气体形成气泡，搅拌15分钟；

(2)、将硅酸铝纤维、粉煤灰、锯末按所述氧化镁板的重量份数加入到搅拌机内，继续搅拌混合，均匀搅拌30分钟后，制成浆料，

(3)、再将准备好的模板引入压机中，并将无纺布铺置好；

(4)、将步骤(2)中的浆料取出加入压机加料斗中，然后将浆料充入模板无缝布中，压制到所需尺寸，8-10小时干燥后即可脱模；

(5)、将固化好的板材连同模板一起反向放置，用手轻轻托起模具一角，手按固化好的板材便脱落下来，再从此角开始将一边脱下掀起模具即可；

(6)、将成型脱模后的板材叠码在一起，在养护间内养护3天，然后将制品放入干燥的室内10天即可；

(7)、再将干燥的板材按规格要求裁去四边。

其中，回转炉工作温度为850-950℃，加热膨胀时间为12-15秒。

其中，加热膨胀时间为13秒。

其中，不完全膨胀蛭石的堆积密度为1000-1100kg/m3。

其中，步骤(2)中的反应釜中的搅拌速度为1200-1800转/分。

其中，步骤(2)中，丙烯酸单体与不完全膨胀蛭石的质量比为1:2。

其中，步骤(2)中，水与不完全膨胀蛭石的质量比为(15-25):6。

本发明通过研发人员在实际生产中大量研究，通过原位聚合的方式使得大部分吸水树脂进入不完全膨胀蛭石层间，能够大幅度减少吸水树脂的强吸水性对耐火材料耐久性和强度的负面影响，在大幅度提高耐火性的同时，保持耐火材料的强度。

水的用量不过过多，由于蛭石具有吸水性，大量的水会进入膨胀蛭石的层间并且有大量的反应单体分散在其中，在反应时，则在膨胀蛭石内部层间原位聚合形成高分子吸水树脂，最终形成高分子吸水树脂镶嵌在膨胀蛭石内部、外壳为膨胀蛭石的防火材料，当然，不可避免的是膨胀蛭石的表面会有少量的吸水性树脂。如果水的用量过多，蛭石的外部也会有大量的水，导致大量的丙烯酸在膨胀蛭石的表面发生反应，会形成大量的吸水性树脂暴露在膨胀蛭石外部的情况，导致防火材料下降。因此，本申请中步骤2中，水与不完全膨胀蛭石的质量比为(15-25):6。

在制备第一反应溶液时，发明人发现，常规的分散搅拌不能实现本发明的技术目的，经大量研究发现，超声分散有利于水和反应单体如丙烯酸、丙烯酰胺等快速进入到膨胀蛭石的层间。而常规分散则导致大量的吸水树脂在膨胀蛭石的表面形成。

采用上述技术方案后，本发明至少具有如下有益效果：

(1)通过调整水、吸水性聚合单体和膨胀蛭石的用量，并辅以超声分散的工艺，使得大部分的单体在膨胀蛭石的内部层间原位聚合，最终形成了膨胀蛭石为壳，包覆吸水高分子材料的复合颗粒，即同时具有吸水性能和防火性能的膨胀蛭石。

(2)在改性后的膨胀蛭石中，膨胀蛭石和吸水高分子具有较强的吸水性能，二者相互配合，使得膨胀蛭石的内部层间充盈了吸水膨胀的聚丙烯酸系吸水树脂，膨胀的吸水树脂还能增大膨胀蛭石的层间距离，同时外部还能保持膨胀蛭石作为无机矿物填料的强度，这样，改性后的膨胀蛭石，吸水性能能够得到显著提升，同时还能发挥对防火材料的增强作用，避免了吸水树脂强度差对防火材料强度的负面影响。

(3)含有上述改性膨胀蛭石的防火材料在灼烧，首先是大量的水分挥发，带走大量的热量，虽然膨胀蛭石内部的吸水树脂会产生收缩，但并不显著影响防火材料的强度，同时进一步的加热使得不完全膨胀蛭石进一步膨胀，这样在膨胀蛭石内部形成巨大的隔热空隙。由此可见，该改性膨胀蛭石先后产生了水挥发吸热和中空隔热双重防火效果，使得防火材料的防火性能极大的提高，且避免吸水高分子材料的强度不足以及水分挥发造成防火材料局部坍塌的问题。

(4)在实际生产中，我们发现蛭石表面也会有少量的吸水树脂，在高温时会出现收缩导致存在材料布局缺陷的问题，而我们选择不常见的不完全膨胀蛭石，其在高温时会进一步膨胀，这样能有效弥补外部的吸水树脂收缩减少的空间，有效保持防火材料高温时的强度，延迟其高温变形的时间。

具体实施方式

下面结合具体实施例对发明的技术方案进行详细说明。

实施例1

(1)防火型膨胀蛭石A制备方法包括如下步骤：(1)对蛭石进行不完全膨胀煅烧：取蛭石原料进行除杂，并投入到温度为850℃的回转炉中，加热膨胀13秒，出料后得到不完全膨胀蛭石，其密度为堆积密度为1050kg/m³；

(2)丙烯酸单体300g、氢氧化钠120g、丙烯酰胺单体50g、引发剂过硫酸钾1g、交联助剂季戊四醇聚缩水甘油醚0.1g、不完全膨胀蛭石600g、水2000g，搅拌均匀，得到第一反应溶液，并在反应釜中反应，反应温度85℃，反应时间1小时，得到凝胶物质；

(3)将凝胶物质进行初步破碎，在170℃下干燥，然后在球磨机中进行进一步粉碎，直至得到粒径为0.6-1.0mm的具有吸水性能的防火型膨胀蛭石。

实施例2

在实施例1的基础上，将不完全膨胀蛭石替换成市场中的普通膨胀蛭石，其密度为堆积密度为2500kg/m³，其他制备步骤相同，得到改性膨胀蛭石B

实施例3

(1)防火型膨胀蛭石A制备方法包括如下步骤：(1)对蛭石进行不完全膨胀煅烧：取蛭石原料进行除杂，并投入到温度为850℃的回转炉中，加热膨胀13秒，出料后得到不完全膨胀蛭石，其密度为堆积密度为1050kg/m³；

(2)丙烯酸单体300g、氢氧化钠120g、丙烯酰胺单体50g、引发剂过硫酸钾1g、交联助剂季戊四醇聚缩水甘油醚0.1g、水2000g，搅拌均匀，得到第一反应溶液，并在反应釜中反应，反应温度85℃，反应时间1小时，得到凝胶物质；

(3)将凝胶物质进行初步破碎，在170℃下干燥，然后在球磨机中进行进一步粉碎，并添加不完全膨胀蛭石600g进行共混，得到共混改性膨胀蛭石C。

实施例4

在实施例1的基础上，将丙烯酸单体的用量由300g调整为600g，其他制备步骤相同，得到改性膨胀蛭石D。

实施例5

在实施例1的基础上，将水的用量由2000g调整为3000g，其他制备步骤相同，得到改性膨胀蛭石D。

实施例6

防火氧化镁板材由如下原料制备而成：氧化镁90kg；无水氯化镁25kg；改性膨胀蛭石发泡剂15kg；硅酸铝纤维25kg；锯末8kg；粉煤灰12kg；玻镁板粉碎粉10份；无纺布5kg；水15kg，具体制备工艺如下：

(1)、将氧化镁、无水氯化镁、发泡剂、玻镁板粉碎粉按氧化镁板的重量份数放入搅拌机内搅拌，同时向搅拌机内充入气体形成气泡，搅拌15分钟；

(2)、将硅酸铝纤维、粉煤灰、锯末按所述氧化镁板的重量份数加入到搅拌机内，继续搅拌混合，均匀搅拌30分钟后，制成浆料，

(3)、再将准备好的模板引入压机中，并将无纺布铺置好；

(4)、将步骤(2)中的浆料取出加入压机加料斗中，然后将浆料充入模板无缝布中，压制到所需尺寸，8-10小时干燥后即可脱模；

(5)、将固化好的板材连同模板一起反向放置，用手轻轻托起模具一角，手按固化好的板材便脱落下来，再从此角开始将一边脱下掀起模具即可；

(6)、将成型脱模后的板材叠码在一起，在养护间内养护3天，然后将制品放入干燥的室内10天即可；

(7)、再将干燥的板材按规格要求裁去四边。其中，通过采用实施例1-5制备得到的改性膨胀蛭石A、B、C、D、E从而得到防火型氧化镁板材A、B、C、D、E。

防火性能测试

根据GB50045-95对耐火极限(小时)进行测试，出现下列情况之，则试件达到耐火极限。丧失稳定性：柱构件轴向变形大于h/100(mm)或轴向变形速率大于3h/1000(mm/min)。h为柱构件在加载后，耐火试验前初始受火高度，单位：mm。

表1氧化镁板材测试效果

样品类型	改性膨胀蛭石类型	耐火极限
			氧化镁板材A	改性膨胀蛭石A	5.5h
氧化镁板材B	改性膨胀蛭石B	3.5h
			氧化镁板材C	改性膨胀蛭石C	3h
氧化镁板材D	改性膨胀蛭石D	4.5h
			氧化镁板材E	改性膨胀蛭石E	4h

由此可见，添加了特殊工艺改性过的膨胀蛭石的防火氧化镁板材的阻燃性能与添加直接共混改性和其它常规工艺改性的膨胀蛭石的防火氧化镁板材的阻燃性能具有大幅度提升。

Claims (9)

1.一种防火氧化镁板材，其特征在于，采用以下原料混合而成，原料名称及重量份数如下：氧化镁80-100份；无水氯化镁20-30份；改性膨胀蛭石10-20份；硅酸铝纤维20-30份；锯末5-10份；粉煤灰10-15份；玻镁板粉碎粉8-12份；无纺布1.5-5；水10-20份，其中，改性膨胀蛭石由如下步骤制备而成：

(1)对蛭石进行不完全膨胀煅烧：取蛭石原料进行除杂，并投入到温度为700-1000℃的回转炉中，加热膨胀10-20秒，出料后得到不完全膨胀蛭石，其堆积密度为1000-1200kg/m³；

(2)取丙烯酸单体、氢氧化钠、丙烯酰胺单体、引发剂、交联助剂、不完全膨胀蛭石、水，搅拌均匀并进行超声分散20-40分钟，得到第一反应溶液，并置于在反应釜中反应，反应温度80-100℃，反应时间0.5-2小时，得到凝胶物质；其中，丙烯酸单体、丙烯酰胺单体、不完全膨胀蛭石的质量比为(2-4)：(0.4-0.6)：6；

(3)将凝胶物质进行初步破碎，在150-200℃下干燥，然后在球磨机中进行进一步粉碎，直至得到粒径为0.6-1.0mm的具有吸水性能的改性膨胀蛭石。

2.根据权利要求1所述的防火氧化镁板材，其特征在于，回转炉工作温度为850-950℃，加热膨胀时间为12-15秒。

3.根据权利要求1所述的防火氧化镁板材，其特征在于，加热膨胀时间为13秒。

4.根据权利要求1所述的防火氧化镁板材，其特征在于，不完全膨胀蛭石的堆积密度为1000-1100kg/m³。

5.根据权利要求1所述的防火氧化镁板材，其特征在于，步骤(2)中的反应釜中的搅拌速度为1200-1800转/分。

6.根据权利要求1所述的防火氧化镁板材，其特征在于，步骤(2)中，丙烯酸单体与不完全膨胀蛭石的质量比为1:2。

7.根据权利要求1所述的防火氧化镁板材，其特征在于，步骤(2)中，水与不完全膨胀蛭石的质量比为(15-25):6。

8.根据权利要求1所述的防火氧化镁板材，其特征在于，步骤(2)中，交联助剂为季戊四醇聚缩水甘油醚。

9.根据权利要求1-8任一所述的防火氧化镁板材，其特征在于，所述防火氧化镁板材制作工艺包括以下步骤：

(1)、将氧化镁、无水氯化镁、发泡剂、玻镁板粉碎粉按权利要求1-8中所述防火氧化镁板材原料的重量份数放入搅拌机内搅拌，同时向搅拌机内充入气体形成气泡，搅拌15分钟；

(2)、将硅酸铝纤维、粉煤灰、锯末按所述防火氧化镁板材原料的重量份数加入到搅拌机内，继续搅拌混合，均匀搅拌30分钟后，制成浆料；

(3)、再将准备好的模板引入压机中，并将无纺布铺置好；

(4)、将步骤(2)中的浆料取出加入压机加料斗中，然后将浆料充入模板无缝布中，压制到所需尺寸，8-10小时干燥后即可脱模；

(5)、将固化好的板材连同模板一起反向放置，用手轻轻托起模具一角，手按固化好的板材便脱落下来，再从此角开始将一边脱下掀起模具即可；

(6)、将成型脱模后的板材叠码在一起，在养护间内养护3天，然后将制品放入干燥的室内10天即可；

(7)、再将干燥的板材按规格要求裁去四边。