CN116621562A - 一种磷石膏-煤矸石基轻质隔热耐高温材料及其制备方法 - Google Patents

一种磷石膏-煤矸石基轻质隔热耐高温材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及轻质隔热耐高温材料技术领域，尤其涉及一种磷石膏‑煤矸石基轻质隔热耐高温材料及其制备方法。所述的磷石膏‑煤矸石基轻质隔热耐高温材料由磷石膏40～70份，煤矸石30～60份，铝矾土微粉5～10份，硅灰2～5份，生石灰2～8份，添加剂4～15份，水5～12份混合均匀、挤出成型、烘制、烧结制备得到；本发明制备工艺简单，挤出成型可以连续生产，提高生产效率，缩短了生产周期，实现了磷石膏的资源化、全量化利用，不会产生二次污染。且该材料的体积密度低，抗压强度强、导热系数优异，能够保证此消彼长的三大性能协同优化，且产品附加值高，耐高温温度可达1400℃，应用范围广。

Description

一种磷石膏-煤矸石基轻质隔热耐高温材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及轻质隔热耐高温材料技术领域，尤其涉及一种磷石膏-煤矸石基轻质隔热耐高温材料及其制备方法。
背景技术
磷石膏是湿法磷化工生产过程中的废渣，现阶段我国磷石膏的年排放量处于逐年上升趋势，全国磷石膏累计堆存量已达4亿吨，全球累计堆存量已达60亿吨。磷石膏成分复杂，含磷灰石、共晶磷、氟化物、铝及镁的磷酸盐和硫酸盐、有机质等多种杂质，导致其利用难度大，综合利用率低。大量堆存不仅占用土地资源，而且磷石膏中的有害物质及腐蚀性对周边环境带来较大的安全隐患，其资源化、高值化利用迫在眉睫。目前，磷石膏的利用途径主要集中在充填采矿、建材及农业领域，但综合利用率不超过40％，且附加值低。
煤矸石属于大宗工业固体废物，含有碳等有机物和无机硅酸盐、高岭土类矿物，若不加以综合利用，而是直接排放或充填回井，会浪费资源、侵占土地并造成大气、水体和土壤污染。因此，探索煤矸石的综合利用，对煤炭行业绿色、低碳和循环发展意义重大。
公开号为CN113621180A的中国专利公开了一种以磷石膏为主要原料制备复合阻燃剂的技术，该技术一定程度上促进了磷石膏的利用问题，但是技术中需要经过一系列的除杂、制浆、裹料、过滤、干燥、低温处理、循环处理等步骤，工艺流程复杂繁琐，生产周期长，同时，大量试剂的添加显著增加了成本，且会造成二次污染，不能规模化推广；公开号为CN115108744A的中国专利公开了一种利用磷石膏制备水泥熟料的技术，该技术很大程度上解决了磷石膏的利用问题，但是技术中工艺流程涉及还原、氧化等处理，且需要加入硅铝铁质原料，占用了资源，需要经过高温处理，工艺耗能大，增加了生产成本，难以实现大宗固废的规模化、高值化利用；公开号为CN114685145A的中国专利公开了一种煤矸石资源化处理的技术，涉及煤矸石处理技术领域，该技术提高了生产煤矸石砖的成品率，但要添加海藻酸钠、三乙醇胺、乙二醇、三聚磷酸钠等物质，经过冻融循环、过滤、搅拌、研磨等步骤，工艺流程复杂且产品性能单一，未能充分利用煤矸石中的成分，产品附加值不高。
公开号为CN113912414A的中国专利公开了一种利用煤矸石制备莫来石保温材料的技术，该技术虽解决了煤矸石的附加值不高的问题，但煤矸石还要经过除铁、除碳、浸泡、洗涤烘干等步骤，添加高铝矿物为辅料，磷酸二氢铝、铝酸钙水泥等为结合剂，且制备的产品密度高，导热系数不理想；公开号为CN108033749A的中国专利公开了一种以煤矸石为主要原料，同时添加莫来石纤维制备轻质隔热耐火材料的专利技术，该技术生产周期长，且添加大量莫来石纤维不仅占用资源而且增加了生产成本，且制备的莫来石轻质隔热砖存在耐压强度低的问题，难以推广应用。
公开号为CN114380617A的中国专利公开了一种以磷尾矿-煤矸石为主要原料的专利技术，该技术虽然以矿山固废为主要原料，大大提升了尾矿的综合性利用，但该技术的困料时间长，产品浇注成型工艺生产效率低，且技术对磷尾矿的要求CaO+MgO含量≥50wt％，而存在的高硅磷尾矿和钙镁质磷尾矿的成分均不稳定，各地的磷尾矿成分也存在着较大的差异；产品耐高温温度超过800℃导热系数就会发生较大变化，针对高温工业领域而言，该产品的耐高温温度也受局限，因此，要实现规模化生产，也存在着一定的难题；公开号为CN107500801A的中国专利公开了一种保温隔热材料用磷石膏陶粒的专利技术，该技术提高了工业废弃物的利用途径，虽然改善了常温下材料的保温性能，但工艺流程长，且需要通过造粒、养护等过程，生产成本相对较高，制备的材料为陶粒，作为骨科用于保温材料的原料，并不能直接制备保温材料，即使产品具有较高的强度，但没有和材料的高温导热系数、密度和耐高温性能相协同。
目前，关于磷石膏的再利用主要为保温墙体建材和胶凝材料等领域，未见直接用于轻质隔热耐火材料的公开报道；煤矸石虽用于制备轻质隔热耐火材料，但资源再利用率低、工艺复杂产品性能不能兼优；现虽有尾矿用于制备轻质隔热耐火材料的专利技术，但尾矿成分差异较大，不能保证产品的均一性，制备工艺复杂、占用资源和生产成本高，且制备的轻质隔热材料综合性能不优，难以得到规模化推广。
发明内容
本发明的目的在于提供一种磷石膏-煤矸石基轻质隔热耐高温材料及其制备方法，以解决现有技术中存在的问题。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种磷石膏-煤矸石基轻质隔热耐高温材料，由包含如下质量份数的原料制备得到：磷石膏40～70份，煤矸石30～60份，铝矾土微粉5～10份，硅灰2～5份，生石灰2～8份，添加剂4～15份，水5～12份。
优选的，所述磷石膏包含磷石膏A和磷石膏B；所述磷石膏A的粒径小于等于45μm，磷石膏B的粒径大于45μm且小于等于75μm；
所述磷石膏A和磷石膏B的质量比为20～35:20～35。
优选的，所述磷石膏中CaO的含量为35～48wt％。
优选的，所述铝矾土微粉的粒径为45～75μm。
优选的，所述煤矸石的粒径小于等于2μm。
优选的，所述煤矸石的组分中Al/Si的摩尔比大于等于0.42，C含量大于等于6wt％，Al2O3的含量为25～45wt％。
优选的，所述添加剂包含白糊精或硅酸钠水玻璃。
本发明还提供了上述磷石膏-煤矸石基轻质隔热耐高温材料的制备方法，包含以下步骤：
(1)先将磷石膏、煤矸石、铝矾土微粉、硅灰和生石灰混合，再加入添加剂和水，得到混合料；
(2)将步骤(1)得到的混合料顺次进行困料、挤出成型、烘干，得到初始坯体；
(3)将步骤(2)得到的初始坯体进行烧结，烧结结束后炉冷至室温，得到磷石膏-煤矸石基轻质隔热耐高温材料。
优选的，所述步骤(2)中困料时间为3～8h；烘干温度为90～140℃，时间为24～48h。
优选的，所述步骤(3)中的烧结是先以2～4℃/min的速率升温至400～600℃，再以5～10℃/min的速率升温至1100～1400℃，保温3～8h。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明充分利用磷石膏和煤矸石中的化学成分实现了固废的资源化、无害化、材料化、高值化利用，降低了生产成本，拓宽了固废的综合利用途径，避免了直接堆放占用大量土地资源以及其中的杂质随地表径流进入土壤以及地下水中造成严重污染的问题，促进磷化工企业的的可持续性发展和社会环境的保护问题。
2、本发明将磷石膏、煤矸石、铝矾土微粉、硅灰、生石灰混合均匀、挤出成型、烘制、烧结，制得磷石膏-煤矸石基轻质隔热耐高温材料，制备工艺简单，挤出成型可以连续生产，提高生产效率，缩短了生产周期。
3、本发明使用的主要原料为大宗固废物，充分实现了磷石膏和煤矸石等废弃资源的回收利用，产品性能良好且生产成本低，更好地解决了磷石膏和煤矸石资源化利用率低的问题。
4、本发明采用生石灰作为改性剂，调节体系酸碱度，增加材料的强度；采用的磷石膏含有大量的SO3和有机挥发物，可以作为天然的造孔剂，提高轻质隔热材料的孔隙率，降低产品的密度和导热率，同时不需要添加造孔剂，从而减少生产成本和制备工艺。
5、本发明制备得到的磷石膏-煤矸石基轻质隔热耐高温材料体积密度低至0.88g/cm3，抗压强度达到12MPa、导热系数在1000℃下测试为0.081W/(m·K)，能够保证此消彼长的三大性能协同优化，且产品附加值高，耐高温温度可达1400℃，应用范围广。
具体实施方式
本发明提供了一种磷石膏-煤矸石基轻质隔热耐高温材料，由包含如下质量份数的原料制备得到：磷石膏40～70份，煤矸石30～60份，铝矾土微粉5～10份，硅灰2～5份，生石灰2～8份，添加剂4～15份，水5～12份。
在本发明中，所述磷石膏为40～70份，优选为47～62份，进一步优选为54～60份；
所述磷石膏包含磷石膏A和磷石膏B；所述磷石膏A的粒径小于等于45μm，优选为小于等于35μm，进一步优选为大于等于10μm且小于等于20μm；磷石膏B的粒径大于45μm且小于等于75μm，优选为大于等于50μm且小于等于70μm，进一步优选为大于等于55μm且小于等于65μm。
在本发明中，所述磷石膏A和磷石膏B的质量比为20～35:20～35，优选为23.5～31:23.5～31，进一步优选为25～27：25～27。
在本发明中，所述磷石膏中CaO的含量为35～48wt％，优选为40～43wt％。
在本发明中，所述煤矸石为30～60份，优选为38～53份，进一步优选为40～46份；
所述煤矸石的粒径小于等于2μm，优选为小于等于1.5μm，进一步优选为小于等于0.5μm且大于等于1μm。
在本发明中，所述煤矸石的组分中Al/Si的摩尔比大于等于0.42，优选为小于等于0.45且大于等于0.6；C含量大于等于6wt％，优选为大于等于10wt％，进一步优选为小于10wt％且大于等于45wt％；Al2O3的含量为25～45wt％，优选为30～40wt％。
在本发明中，所述铝矾土微粉为5～10份，优选为6～8份；
所述铝矾土微粉的粒径为45～75μm，优选为50～60μm。
在本发明中，所述硅灰为2～5份，优选为3～4份。
在本发明中，所述生石灰为2～8份，优选为3～7份，进一步优选为4～6份。
在本发明中，所述添加剂为4～15份，优选为6～13份，进一步优选为9～12份，更进一步优选为7～10份；
所述添加剂包含白糊精或硅酸钠水玻璃，优选为白糊精；
所述硅酸钠水玻璃为嘉善县优瑞耐火材料有限公司的型号为SP38的硅酸钠水玻璃加水混合得到，所述硅酸钠水玻璃与水的体积比为1:1。
在本发明中，所述水为5～12份，优选为6～10份，进一步优选为8～9份。
本发明还提供了上述磷石膏-煤矸石基轻质隔热耐高温材料的制备方法，包含以下步骤：
(1)先将磷石膏、煤矸石、铝矾土微粉、硅灰和生石灰混合，再加入添加剂和水，得到混合料；
(2)将步骤(1)得到的混合料顺次进行困料、挤出成型、烘干，得到初始坯体；
(3)将步骤(2)得到的初始坯体进行烧结，烧结结束后炉冷至室温，得到磷石膏-煤矸石基轻质隔热耐高温材料。
在本发明中，所述步骤(2)中困料时间为3～8h，优选为4～6h；烘干温度为90～140℃，优选为100～130℃，进一步优选为110～120℃，时间为24～48h，优选为30～40h，进一步优选为33～36h。
在本发明中，所述步骤(3)中的烧结是先以2～4℃/min，优选为2.5～3℃/min的速率升温至400～600℃，优选为450～550℃，再以5～10℃/min，优选为6～8℃/min的速率升温至1100～1400℃，优选为1200～1300℃，保温3～8h，优选为4～6h。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
(1)先加入20份磷石膏A(粒径≤45μm，CaO的含量为35wt％)、20份磷石膏B(45μm＜粒径≤75μm，CaO的含量为35wt％)、53份煤矸石(粒径≤2μm，Al/Si的摩尔比为0.42，C含量为6wt％，Al2O3的含量为45wt％)、10份铝矾土微粉(45～75μm)、5份硅灰和2份生石灰，搅拌均匀，得到初始混合料；再加入4份液体硅酸钠水玻璃和6份去离子水，搅拌均匀，即得混合料；
(2)将所述混合料困料8h，挤出成型，于110℃条件下烘干24h，即得初始坯体；
(3)将坯体先以4℃/min的速率从室温升温至600℃，再以10℃/min的速率升温至1400℃，保温4h，炉冷至室温，制得高性能的磷石膏-煤矸石基轻质隔热耐高温材料。
对本实施例制备得到的磷石膏-煤矸石基轻质隔热耐高温材料进行了各项性能测试，其中常温耐压强度为7MPa；显气孔率为57.4％；体积密度为1.05g/cm3；导热系数0.106W/(m·K)(1000℃)。
实施例2
(1)先加入23.5份磷石膏A(粒径≤45μm，CaO的含量为35wt％)、23.5份磷石膏B(45μm＜粒径≤75μm，CaO的含量为35wt％)、46份煤矸石(粒径≤2μm，Al/Si的摩尔比为0.42，C含量为6wt％，Al2O3的含量为25wt％)、5份铝矾土微粉(45～75μm)、2份硅灰和8份生石灰，搅拌均匀，得到初始混合料；再加入7份液体硅酸钠水玻璃和10份去离子水，搅拌均匀，即得混合料；
(2)将所述混合料困料5h，挤出成型，于110℃条件下烘干24h，即得初始坯体；
(3)将坯体先以2℃/min的速率从室温升温至400℃，再以5℃/min的速率升温至1100℃，保温3h，炉冷至室温，制得高性能的磷石膏-煤矸石基轻质隔热耐高温材料。
对本实施例制备得到的磷石膏-煤矸石基轻质隔热耐高温材料进行了各项性能测试，其中常温耐压强度为12MPa；显气孔率为63％；体积密度为0.88g/cm3；导热系数为0.081W/(m·K)(1000℃)。
实施例3
(1)先加入27份磷石膏A(粒径≤45μm，CaO的含量为35wt％)、27份磷石膏B(45μm＜粒径≤75μm，CaO的含量为35wt％)、38份煤矸石(粒径≤2μm，Al/Si的摩尔比为0.42，C含量为6wt％，Al2O3的含量为45wt％)、8份铝矾土微粉(45～75μm)、3份硅灰和6份生石灰，搅拌均匀，得到初始混合料；再加入12份液体硅酸钠水玻璃和5份去离子水，搅拌均匀，即得混合料；
(2)将所述混合料困料6h，挤出成型，于110℃条件下烘干32h，即得初始坯体；
(3)将坯体先以3℃/min的速率从室温升温至600℃，再以8℃/min的速率升温至1400℃，保温5h，炉冷至室温，制得高性能的磷石膏-煤矸石基轻质隔热耐高温材料。
对本实施例制备得到的磷石膏-煤矸石基轻质隔热耐高温材料进行了各项性能测试，其中常温耐压强度为11MPa；显气孔率为58.3％；体积密度为1.01g/cm3；导热系数为0.092W/(m·K)(1000℃)。
实施例4
(1)先加入35份磷石膏A(粒径≤45μm，CaO的含量为35wt％)、35份磷石膏B(45μm＜粒径≤75μm，CaO的含量为35wt％)、30份煤矸石(粒径≤2μm，Al/Si的摩尔比为0.42，C含量为6wt％，Al2O3的含量为45wt％)、10份铝矾土微粉(45～75μm)、5份硅灰和4份生石灰，搅拌均匀，得到初始混合料；再加入15份糊精添加剂和12份去离子水，搅拌均匀，即得混合料；
(2)将所述混合料困料8h，挤出成型，于110℃条件下烘干48h，即得初始坯体；
(3)将坯体先以4℃/min的速率从室温升温至600℃，再以10℃/min的速率升温至1400℃，保温6h，炉冷至室温，制得高性能的磷石膏-煤矸石基轻质隔热耐高温材料。
对本实施例制备得到的磷石膏-煤矸石基轻质隔热耐高温材料进行了各项性能测试，其中常温耐压强度为9MPa；显气孔率为56.2％；体积密度为1.16g/cm3；导热系数为0.113W/(m·K)(1000℃)。
由以上实施例可知，本发明提供了一种磷石膏-煤矸石基轻质隔热耐高温材料及其制备方法。本发明将磷石膏、煤矸石、铝矾土微粉、硅灰、生石灰混合均匀、挤出成型、烘制、烧结，制得磷石膏-煤矸石基轻质隔热耐高温材料，制备工艺简单，挤出成型可以连续生产，提高生产效率，缩短了生产周期，实现了磷石膏的资源化、全量化利用，不会产生二次污染；并且，制备得到的磷石膏-煤矸石基轻质隔热耐高温材料体积密度低至0.88g/cm3，抗压强度达到12MPa、导热系数在1000℃下测试为0.081W/(m·K)，能够保证此消彼长的三大性能协同优化，且产品附加值高，耐高温温度可达1400℃，应用范围广。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种磷石膏-煤矸石基轻质隔热耐高温材料，其特征在于，由包含如下质量份数的原料制备得到：磷石膏40～70份，煤矸石30～60份，铝矾土微粉5～10份，硅灰2～5份，生石灰2～8份，添加剂4～15份，水5～12份。
2.根据权利要求1所述的一种磷石膏-煤矸石基轻质隔热耐高温材料，其特征在于，所述磷石膏包含磷石膏A和磷石膏B；所述磷石膏A的粒径小于等于45μm，磷石膏B的粒径大于45μm且小于等于75μm；
所述磷石膏A和磷石膏B的质量比为20～35:20～35。
3.根据权利要求2所述的一种磷石膏-煤矸石基轻质隔热耐高温材料，其特征在于，所述磷石膏中CaO的含量为35～48wt％。
4.根据权利要求1～3任一项所述的一种磷石膏-煤矸石基轻质隔热耐高温材料，其特征在于，所述铝矾土微粉的粒径为45～75μm。
5.根据权利要求4所述的一种磷石膏-煤矸石基轻质隔热耐高温材料，其特征在于，所述煤矸石的粒径小于等于2μm。
6.根据权利要求1或5所述的一种磷石膏-煤矸石基轻质隔热耐高温材料，其特征在于，所述煤矸石的组分中Al/Si的摩尔比大于等于0.42，C含量大于等于6wt％，Al2O3的含量为25～45wt％。
7.根据权利要求6所述的一种磷石膏-煤矸石基轻质隔热耐高温材料，其特征在于，所述添加剂包含白糊精或硅酸钠水玻璃。
8.权利要求1～7任一项所述的一种磷石膏-煤矸石基轻质隔热耐高温材料的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
(1)先将磷石膏、煤矸石、铝矾土微粉、硅灰和生石灰混合，再加入添加剂和水，得到混合料；
(2)将步骤(1)得到的混合料顺次进行困料、挤出成型、烘干，得到初始坯体；
(3)将步骤(2)得到的初始坯体进行烧结，烧结结束后炉冷至室温，得到磷石膏-煤矸石基轻质隔热耐高温材料。
9.根据权利要求8所述的一种磷石膏-煤矸石基轻质隔热耐高温材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中困料时间为3～8h；烘干温度为90～140℃，时间为24～48h。
10.根据权利要求8或9所述的一种磷石膏-煤矸石基轻质隔热耐高温材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的烧结是先以2～4℃/min的速率升温至400～600℃，再以5～10℃/min的速率升温至1100～1400℃，保温3～8h。
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