CN116606652A - 一种具有光热特性的上转换发光薄膜及其制备方法和在igbt模块表面测温装置中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有光热特性的上转换发光薄膜及其制备方法和在IGBT模块表面测温装置中的应用，属于稀土上转换发光材料测量温度的技术领域。本发明解决了现有IGBT模块芯片表面分布式测温困难的问题。本发明将上转换纳米材料与PDMS混合制备得到具有光热特性的透明薄膜，利用上转换纳米材料含有的Er3+具有丰富的阶梯状排列能级，Yb3+具有敏化作用，采用荧光强度比技术在特殊的极端条件下保证了高灵敏度优势，实现高质量的温度传感，减少荧光记录过程中外部环境干扰的影响，误差极小，具有较好的稳定性和可重复性，实现对IGBT模块芯片表面高分辨率的分布式测温，在当前尖端领域中实现高分辨率测温具有巨大应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有光热特性的上转换发光薄膜及其制备方法和在IGBT模块表面测温装置中的应用，属于稀土上转换发光材料测量温度的技术领域。
背景技术
随着科学技术的发展，功率变流器在高新科技领域中得到了越来越广泛的应用，这也使得对功率变流器自身的可靠性提出了更严格的要求。功率变流器的可靠性与其组件中的功率半导体器件息息相关。在功率半导体器件中，由于绝缘栅双极型晶体管(IGBT)具有高输入阻抗和低导通压降的优点得到了广泛应用。根据IGBT封装方式不同，将其分为分立式和模块式两种。分立式封装内部一般只有一个开关，通常用于小功率场景，对其散热已经得到广泛研究。而对于中大功率场景，IGBT通常以模块形式出现被称为IGBT模块。出于对性价比等方面的综合考虑，目前市场上以焊接式IGBT模块最为常见。
IGBT模块具有驱动功率小而饱和压降低等优点，是能源变换与传输的核心器件，在开关电源、牵引传动、智能电网、轨道交通与新能源装备等领域得到了广泛应用。但是，在长期电热效应力的积累作用下和处理实际情况的复杂性，容易产生瞬时失效和渐变失效现象。瞬时失效主要是由于模块内部的温度过高引发热击穿和过电流，过电压短路等原因引起的芯片大面积损毁。渐变失效则是长期电热效应力的积累作用下引起的模块内部结构老化，使波快内部容易产生温度波动。获得芯片热行为的传统温度计均为接触式测温，如液体玻璃温度计和各种类型的电子温度计，无法满足恶劣环境(高电磁场干扰、腐蚀性环境等)和小空间、实时和快速温度测量的要求，导致监测信号不准确。因此，迫切需要实时监测IGBT模块芯片表面正常运行中的温度，并获得安全运行过程中的温度分布，以确保可靠性。
发明内容
本发明为了解决现有IGBT模块芯片表面分布式测温困难的问题，提供一种具有光热特性的上转换测温薄膜及其制备方法和在IGBT模块表面高分辨率测温中的应用，实现在正常运行下实时监测IGBT模块芯片表面温度和高分辨率的测温方法。
本发明的技术方法：
本发明的目的之一是提供一种具有光热特性的上转换发光薄膜，该薄膜由上转换纳米粒子与PDMS复合而成，上转换纳米粒子为NaYF4:Er3+/Yb3+@NaYF4，其中Er：Yb＝2：18。
进一步限定，上转换纳米粒子与PDMS的质量比为0.1:1。
进一步限定，该薄膜的厚度可达到微米级别，表面平整且富有弹性。
进一步限定，该薄膜采用980nm激光光源连续激发，热耦合能级所发出的荧光强度比与待测温度的定量关系满足下述公式：
式中，I表示为热耦合能级的荧光强度；N、g、σ和ω分别表示热耦合能级的粒子数、简并度、受激发射截面和角频率；其中比例常数C＝gHσHωH/gSσSωS,ΔE表示为两个热耦合能级之间的能级差；T表示为开氏温度；k为玻尔兹曼常数(≈0.693cm-1/K)。
本发明的目的之二是提供一种上述具有光热特性的上转换发光薄膜的应用，具体的用于测量IGBT模块表面温度分布。
本发明的目的之三是提供一种应用上述具有光热特性的上转换发光薄膜的IGBT模块表面测温装置，该装置包括IGBT模块、上转换发光薄膜、光纤锥、三维位移平台、激光器、物镜、滤波片、分束器、光谱仪、计算机和CCD相机；上转换发光薄膜贴合在IGBT模块待测温表面，光纤锥一端位于上转换测温薄膜上方，光纤锥一端通过三维位移平台与激光器连接，光纤锥另一端位于上转换测温薄膜上方；物镜位于上转换测温薄膜上方并与光纤维位置相对，滤波片、分束器和CCD相机依次位于物镜上方，光谱仪接收分束器传导的光信号，并与计算机相连。
进一步限定，激光器为980nm激发光源。
进一步限定，光纤锥为单模光纤拉伸制备的锥形探头。
进一步限定，CCD相机用于观察光纤锥的位移情况，三维位移平台使光纤锥进行精准移动，移动精度为5μm。
本发明的目的之四是提供一种上述具有光热特性的上转换发光薄膜的制备方法，该方法包括以下步骤：
S1，利用高温溶剂法烧制NaYF4:Er3+/Yb3+；
S2，采用高温溶剂法烧制出核壳结构的NaYF4:Er3+/Yb3+@NaYF4上转换纳米粒子；
S3，将上转换纳米粒子与PDMS混合均匀，压制成型固化后得到上转换发光薄膜。
进一步限定，S3为：将上转换纳米粒子和PDMS分别溶解在环己烷和氯仿中后，将两者混合，加入固化剂，超声处理后置于60℃条件下24h，挥发环己烷和氯仿，然后滴涂在玻片上，并在其上方覆盖另一玻片，在80℃下固化40min，得到上转换发光薄膜。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
本发明将上转换纳米材料与PDMS混合制备得到具有光热特性的透明薄膜，利用上转换纳米材料含有的Er3+具有丰富的阶梯状排列能级，Yb3+具有敏化作用，采用荧光强度比(FIR)技术在特殊的极端条件下(如高压和强电磁场)保证了高灵敏度优势，实现高质量的温度传感，减少荧光记录过程中外部环境干扰的影响，误差极小，具有较好的稳定性和可重复性，实现对IGBT模块芯片表面高分辨率的分布式测温，在当前尖端领域中实现高分辨率测温具有巨大应用前景。此外，本发明采用的上转换纳米晶材料物理化学性质稳定，复合薄膜柔软有弹性可适应各种非平整表面的温度测量。
附图说明
图1为在980nm激光的激发下上转换发光薄膜的热耦合特性；
图2为上转换纳米粒子TEM图像；
图3为上转换发光薄膜的发光强度在不同温度下的上转换荧光图谱；
图4为IGBT模块表面分布式温度测量装置示意图；
图中1-IGBT模块，2-上转换发光薄膜，3-光纤锥，4-三维位移平台，5-激光器，6-物镜，7-滤波片，8-分束器，9-光谱仪，10-计算机，11-CCD相机。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
实施例1
本实施制备上转换发光薄膜的方法如下：
(1)利用高温溶剂法烧制NaYF4:Er3+/Yb3+纳米晶体；
准备一只干净且完整的100ml三颈烧瓶，向其中加入15ml的1-十八烯(ODE)和10ml的油酸(OA)，然后按照(2％Er/18％Yb/80％Y)的摩尔比将1mmol的氯化物溶解在10ml的甲醇溶液中并加入到三颈烧瓶中。将混合物搅拌并加热至150℃温度下30min。随后将混合物冷却至室温后，向烧瓶中加入13ml含有4mmol NH4F和2.5mmol NaOH的甲醇溶液。在150℃下再次加热，直到甲醇完全蒸发。确保甲醇完全蒸发后，将混合物加热至300℃温度下90min。确保混合物始终连续搅拌。然后静置冷却至室温，向沉积的纳米颗粒中加入乙醇，然后离心并用乙醇洗涤三次。最后，将颗粒在50℃下干燥24h，并溶解在环己烷中，得到NaYF4:Er3+/Yb3+纳米晶体。合成过程中全程采用Ar气流进行保护。
(2)利用高温溶剂法烧制NaYF4:Er3+/Yb3+@NaYF4纳米晶体；
向100ml三颈烧瓶中加入15ml的1-十八烯(ODE)和10ml的油酸(OA)，然后将1mmol的氯化物溶解在10ml的甲醇溶液中并加入到三颈烧瓶中。将混合物搅拌并加热至150℃温度下30min钟。随后将混合物冷却至室温后，向烧瓶中加入13ml含有4mmolNH4F和2.5mmolNaOH和1mmolNaYF4:Er3+/Yb3+纳米晶体的甲醇溶液。在150℃下再次加热，直到甲醇完全蒸发。确保甲醇完全蒸发后，将混合物加热至300℃温度下90min。确保混合物始终连续搅拌。然后静置冷却至室温，向沉积的纳米颗粒中加入乙醇，然后离心并用乙醇洗涤三次。最后，将颗粒在50℃下干燥24小时，并溶解在环己烷中，便可以得到制备的NaYF4:Er3+/Yb3+@NaYF4纳米晶体。合成过程中全程采用Ar气流进行保护。得到的NaYF4:Er3+/Yb3+@NaYF4纳米晶体的TEM图像如图2所示，由图2可知制备的稀土纳米粒子表面圆滑呈棒状结构，其纳米粒子平均长度约为58nm，宽度26nm。
(3)NaYF4:Er3+/Yb3+@NaYF4/PDMS薄膜的制备；
通过超声振动将0.005g的NaYF4:Er3+/Yb3+@NaYF4纳米晶体分散在5ml环己烷溶液中，将0.5g PDMS溶于5ml氯仿溶液中，将两者混合并超声处理1h，向复合物中加入0.05g固化剂，将混合溶液置于60℃的温度中24h，使氯仿和环己烷挥发。然后将复合物滴到玻璃玻片上，然后用另一个玻璃玻片覆盖复合材料，在吸附力和重力作用下，复合物在两个载玻片之间是平整的，然后置于80℃的温度中40min以固化，得到NaYF4:Er3+/Yb3+@NaYF4/PDMS复合薄膜，即为上转换发光薄膜。该薄膜透光效果好，表面平整，柔软可拉伸。
对本实施例制备的上转换发光薄膜的光热特性进行研究，具体的：将上转换发光薄膜周围的温度由分辨率为0.1K的温度控制装置控制，该温度控制装置可以随时读取温度数据。当温度稳定且温度控制装置的读数固定时，读取光谱。上转换发光薄膜的发光强度在不同温度下的上转换荧光图谱如图3所示，当局部温度从299K增加到359K时，NaYF4:Er3+/Yb3+@NaYF4/PDMS膜的上转换荧光光谱的演变，从图片中可以看出，NaYF4:Er3+/Yb3+@NaYF4的上转换发光峰集中位于525nm和540nm，540nm处的上转换荧光强度随着温度的升高而逐渐降低，而上转换发光在525nm处随着温度的升高而逐渐增强。对比强度变化，2H11/2-4I15/2中的上转换强度变化率显著小于4S3/2-4I15/22中的上转化强度变化率。由于2H11/2能级和4S3/2能级之间存在较小的能量差异，2H11/2-4I15/2跃迁强度与4S3/2-4I15/22离子强度之比随着温度的升高而变化，说明该薄膜可用于温度测量。
本实施例制备的上转换发光薄膜在980nm激光的激发下，由于2H11/2→4I15/2和4S3/2→4I15/2能级的跃迁，可以产生强烈的绿色上转换发光(UCL)，根据热力学统计原理，能量间隔介于200～2000cm-1之间的两个能级的粒子数遵循玻尔兹曼分布，这一对能级也被称为“热耦合”能级。2H11/2、4S3/2俩能级的差值约为800cm-1，能级间隔合适，根据Er3+的2H11/2和4S3/2能级之间的优异热耦合特性(如图1所示)，导出了上转换发光荧光强度比(FIR)技术，该技术建立了温度和光信号之间的关系，具体如下式所示：
式中，I表示为热耦合能级的荧光强度；NH、gH、σH和ωH表示H热耦合能级的粒子数、简并度、受激发射截面和角频率；NS、gS、σS和ωS表示S热耦合能级的粒子数、简并度、受激发射截面和角频率；其中比例常数C＝gHσHωH/gSσSωS,ΔE表示为H和S两个热耦合能级之间的能级差；T表示为开氏温度；k为玻尔兹曼常数(≈0.693cm-1/K)。
在外界因素(不考虑温度)固定下，能级2H11/2、4S3/2对应的荧光光强比值只与温度有关，在一定温度区间内的变化越明显，该体系的测温性能就越优异。因此，可以通过确定荧光强度比值与温度之间的数学关系进行实际应用中的温度检测。灵敏度指的是传感器或测量仪器对待测物理量变化所产生响应的能力。对于此处温度传感，灵敏度是指在单位温度变化下输出信号所发生的变化量。通常将温度变化1K时FIR的绝对变化值定义为绝对灵敏度(Sa)，将相对于自身的变化率定义为相对灵敏度(Sr)：
根据上述公式可知，Sr值与热耦合能级的能级差成正相关，Sa值则同时受到ΔE和比例常数C的影响，其单位分别是％K-1和K-1。灵敏度越高，材料对温度变化的响应越敏感。
实施例2
本实施例提供一种应用上述实施例得到的具有光热特性的上转换发光薄膜的IGBT模块表面测温装置，该装置包括IGBT模块1、上转换发光薄膜2、光纤锥3、三维位移平台4、激光器5、物镜6、滤波片7、分束器8、光谱仪9、计算机10和CCD相机11；上转换发光薄膜2贴合在IGBT模块1待测温表面，光纤维一端位于上转换测温薄膜上方，光纤锥一端通过三维位移平台与激光器连接，光纤锥3另一端位于上转换测温薄膜上方；物镜位于上转换测温薄膜上方并与光纤维位置相对，滤波片、分束器和CCD相机依次位于物镜上方，光谱仪接收分束器传导的光信号，并与计算机相连。其中，激光器5为980nm激发光源，光纤锥3为单模光纤拉伸制备的锥形探头，三维位移平台4的移动精度为5μm。
利用上述装置对IGBT模块表面进行测温的步骤如下：将上转换发光薄膜2贴合在待测IGBT模块表面，由于外部泵浦光源的光学温度测量主要是测量激发区域的平均温度，所以只要使激发区域尽可能小，就可以实现具有高空间分辨率的分布式温度测量。因此，采用顶部的光纤尖端约为2μm在外部980nm激光条件下激发薄膜的上转换荧光，该激发区域约为微米级别，光纤锥3的尖端牢固地固定在三维位移平台4上，使光纤尖端的激发角是恒定的每5μm移动一次，慢慢靠近薄膜，发出绿色上转换发光，在IGBT模块正常工作下，通过计算机收集光谱仪传输的上转换荧光光谱以实现温度测量，从而实现高空间分辨率的温度测量。
本实施例中，薄膜的最大相对灵敏度在298K时为1.16％K-1并随着增加逐渐减少温度。绝对灵敏度随温度升高而增加并在338K达到最大值0.00406K-1。
最后应说明的是：以上所述的实施例仅用于说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或全部技术特征进行等同替换；而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种具有光热特性的上转换发光薄膜，其特征在于，该薄膜由上转换纳米粒子与PDMS复合而成，上转换纳米粒子为NaYF4:Er3+/Yb3+@NaYF4，其中Er：Yb＝2：18。
2.根据权利要求1所述的具有光热特性的上转换发光薄膜，其特征在于，上转换纳米粒子与PDMS的质量比为0.1:1。
3.根据权利要求1所述的具有光热特性的上转换发光薄膜，其特征在于，该薄膜采用980nm激光光源连续激发，热耦合能级所发出的荧光强度比与待测温度的定量关系满足下述公式：
式中，I表示为热耦合能级的荧光强度；NH、gH、σH和ωH表示H热耦合能级的粒子数、简并度、受激发射截面和角频率；NS、gS、σS和ωS表示S热耦合能级的粒子数、简并度、受激发射截面和角频率；其中比例常数C＝gHσHωH/gSσSωS,ΔE表示为H和S两个热耦合能级之间的能级差；T表示为开氏温度；k为玻尔兹曼常数。
4.一种权利要求1所述的具有光热特性的上转换发光薄膜的应用，其特征在于，用于测量IGBT模块表面温度分布。
5.一种IGBT模块表面测温装置，其特征在于，包括IGBT模块、权利要求1所述的上转换发光薄膜、光纤锥、三维位移平台、激光器、物镜、滤波片、分束器、光谱仪、计算机和CCD相机；上转换发光薄膜贴合在IGBT模块待测温表面，光纤维一端位于上转换测温薄膜上方，光纤锥一端通过三维位移平台与激光器连接，光纤锥另一端位于上转换测温薄膜上方；物镜位于上转换测温薄膜上方并与光纤维位置相对，滤波片、分束器和CCD相机依次位于物镜上方，光谱仪接收分束器传导的光信号，并与计算机相连。
6.根据权利要求5所述的IGBT模块表面测温装置，其特征在于，激光器为980nm激发光源。
7.根据权利要求5所述的IGBT模块表面测温装置，其特征在于，光纤锥为单模光纤拉伸制备的锥形探头。
8.根据权利要求5所述的IGBT模块表面测温装置，其特征在于，CCD相机用于观察光纤锥的位移情况，三维位移平台使光纤锥进行精准移动，移动精度为5μm。
9.一种权利要求1～3任一项所述的上转换发光薄膜得制备方法，其特征在于，包括：
S1，利用高温溶剂法烧制NaYF4:Er3+/Yb3+；
S2，采用高温溶剂法烧制出核壳结构的NaYF4:Er3+/Yb3+@NaYF4上转换纳米粒子；
S3，将上转换纳米粒子与PDMS混合均匀，压制成型固化后得到上转换发光薄膜。
10.根据权利要求9所述的上转换发光薄膜得制备方法，其特征在于，S3为：将上转换纳米粒子和PDMS分别溶解在环己烷和氯仿中后，将两者混合，加入固化剂，超声处理后置于60℃条件下24h，挥发环己烷和氯仿，然后滴涂在玻片上，并在其上方覆盖另一玻片，在80℃下固化40min，得到上转换发光薄膜。
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Application publication date: 20230818 Assignee: CHANGZHOU HOUDE RENEWABLE RESOURCES TECHNOLOGY Co.,Ltd. Assignor: JIANGSU University OF TECHNOLOGY Contract record no.: X2023980052414 Denomination of invention: A upconversion luminescent thin film with photothermal properties and its preparation method, as well as its application in surface temperature measurement devices for IGBT modules License type: Common License Record date: 20231218 |