CN116603341A - 一种有机硅粗单体净化方法及系统 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种有机硅粗单体净化方法及系统，该方法及系统中，挡板塔板和筛板塔板能够滤除固体颗粒，同时净化塔精馏段顶部循环液能够冲洗固体颗粒，防止固体颗粒堵塞塔板，减少净化塔的检修次数，进而降低劳动量、提高净化塔的效率，达到长周期稳定运行的目的。高沸物与粗单体在净化塔精馏段的泡罩塔板上初步分离。被循环液冲刷下来的粗单体和高沸物进入净化塔提馏段中进一步分离高沸物与粗单体，实现了高沸物与粗单体的彻底分离，提高了粗单体的质量，同时达到了洗涤脱高一体化的目的，减轻了净化塔精馏段脱除高沸物的负荷。该方法及系统结构简单、操作便捷，成本低，便于维护。
Description
技术领域
本发明属于有机硅合成技术领域，涉及一种有机硅粗单体净化方法及系统。
背景技术
在有机硅制造行业中，生产得到的有机硅粗单体经过旋风分离器除尘后，带有微小固体颗粒的粗单体气进入净化塔进行进一步除尘洗涤，以保证粗单体的纯度。
目前采用的净化塔大多采用筛板塔板的方式对粗单体进行洗涤除尘。在净化塔中净化除尘的过程中，硅粉中的杂质铝与氯甲烷在高温下能生成氧化铝，且在170度左右时，氧化铝可以从气体直接凝华变为固体颗粒。又由于流化床反应带出的硅粉比较多，也比较细，带有固体颗粒的大量硅粉在经过筛板塔板时，会非常容易堵塞，造成板效率的下降。塔板的堵塞还加大了清理净化塔的难度，耗费大量人力物力，检修比较频繁，导致有机硅生产能力的下降。
另外，大多数净化塔采用的是底部进料的方式，这样的方式没有提馏段，所以在进行高沸物脱除时不能使高沸物及粗单体进行完全的脱离，从而加大了精馏单元分离高沸物的难度，增加脱高塔的负荷。
发明内容
本发明的目的是提供一种有机硅粗单体净化方法及系统，以解决现有有机硅粗单体净化过程中以堵塞筛板塔板的问题。
为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
本发明提供一种有机硅粗单体净化方法，该方法包括：
通过循环液在净化塔精馏段内冲洗含固体颗粒的粗单体气，塔顶得到粗单体，塔底得到塔釜液；
所述塔釜液部分进入所述净化塔精馏段重新冲洗、降温；另一部分进入净化塔提馏段分离高沸物，分离出的气相进入所述净化塔精馏段，分离出的液相进入净化塔再沸器；
所述液相在所述净化塔再沸器内汽化，底部得到高沸物。
优选的，所述净化塔精馏段的塔底温度为90-130℃，全塔压差为20-70Kpa。
优选的，所述净化塔提馏段的塔顶压力为0.12-0.2MPa。
优选的，所述净化塔再沸器的温度为190-250℃。
本发明提供一种有机硅粗单体净化系统，包括：依次相连通的净化塔精馏段、净化塔提馏段和净化塔再沸器，所述净化塔精馏段的底部通过循环泵分别连接所述净化塔精馏段的中下部烟囱塔盘伸出管和所述净化塔提馏段。
优选的，所述净化塔精馏段内部由下往上依次设置挡板塔板、筛板塔板和泡罩塔板，其中，所述挡板塔板向下设有一定角度。
优选的，所述挡板塔板的数量占总塔板数量的26%，所述筛板塔板的数量占总塔板数量的9%，所述泡罩塔板的数量占总塔板数量的65%。
优选的，所述系统还包括清洁循环泵，所述清洁循环泵的两端分别连接所述净化塔精馏段中下部烟囱塔盘出口和所述筛板塔板。
优选的，所述净化塔提馏段的气相出口连接所述净化塔精馏段的下半段，液相出口连接所述净化塔再沸器的顶部进口。
优选的，所述净化塔再沸器的底部还连接浆渣输送泵。
本发明具有以下有益效果：
本发明提供了一种有机硅粗单体净化方法及系统，该方法及系统中，挡板塔板和筛板塔板能够滤除固体颗粒，同时净化塔精馏段顶部循环液能够冲洗固体颗粒，防止固体颗粒堵塞塔板，减少净化塔的检修次数，进而降低劳动量、提高净化塔的效率，达到长周期稳定运行的目的。高沸物与粗单体在净化塔精馏段的泡罩塔板上初步分离。被循环液冲刷下来的粗单体和高沸物进入净化塔提馏段中进一步分离高沸物与粗单体，实现了高沸物与粗单体的彻底分离，提高了粗单体的质量，同时达到了洗涤脱高一体化的目的，减轻了净化塔精馏段脱除高沸物的负荷。该方法及系统结构简单、操作便捷，成本低，便于维护。
附图说明
图1为有机硅粗单体净化系统的结构示意图；
符号表示：
1-净化塔精馏段，2-循环泵，3-净化塔提馏段，4-净化塔再沸器，5-浆渣输送泵，6-清洁循环泵。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明的技术方案作进一步的解释和说明。
本申请实施例提供一种有机硅粗单体净化方法，该方法包括：
S01：通过循环液在净化塔精馏段内冲洗含固体颗粒的粗单体气，塔顶得到粗单体，塔底得到塔釜液。
含固体颗粒的粗单体气从净化塔精馏段1的底部进入，依次经过挡板塔板、筛板塔板和泡罩塔板。净化塔精馏段1的顶部喷淋有大流量循环液，该循环液向下流的过程中会对含固体颗粒的粗单体气进行降温，进而使得含固体颗粒的粗单体气的温度由310℃降低至140℃，避免了氧化铝凝华变为固体颗粒。含固体颗粒的粗单体气经过挡板塔板时，挡板塔板会滤除大部分的固体颗粒，使进入筛板塔板的气体中的固体颗粒含量低于1%。滤除大部分固体颗粒的粗单体气经过筛板塔板时，筛板塔板会滤除剩余含量为1%的固体颗粒，使进入泡罩塔板的气体中不含有任何固体颗粒。滤除固体颗粒的粗单体气经过泡罩塔板时，泡罩塔板分离粗单体和高沸物，得到粗单体气和高沸物。粗单体气通过净化塔精馏段1顶部的气相出口排出，经过冷凝后进入粗单体精制系统进行精制。高沸物在循环液的冲刷作用下进入塔釜，形成塔釜液。含固体颗粒的粗单体气向上运行的过程中，循环液会冲刷截留在挡板塔板、筛板塔板上的固体颗粒，该固体颗粒也进入塔釜，形成塔釜液的一部分。在本申请实施例中，净化塔精馏段的塔底温度为90-130℃，全塔压差为20-70Kpa。
挡板塔板和筛板塔板能够滤除固体颗粒，同时净化塔精馏段1顶部循环液能够冲洗固体颗粒，防止固体颗粒堵塞塔板，减少净化塔的检修次数，进而降低劳动量、提高净化塔的效率，达到长周期稳定运行的目的。
S02：所述塔釜液部分进入所述净化塔精馏段重新冲洗、降温；另一部分进入净化塔提馏段分离高沸物，分离出的气相进入所述净化塔精馏段，分离出的液相进入净化塔再沸器。
塔釜液通过循环泵2分别排入净化塔精馏段1的中下部烟囱塔盘处和净化塔提馏段3中。排入净化塔精馏段1的中下部烟囱塔盘处的塔釜液用于补充循环液，进而便于对含固体颗粒的粗单体气，同时清洗固体颗粒。塔釜液排入净化塔提馏段3后，净化塔提馏段3利用高沸物与粗单体沸点的不同进行粗单体与高沸物的分离，以确保高沸物中不含有粗单体。本申请中是以二甲基二氯硅烷沸点略高的乙基类硅烷为目标产物，以达到高沸物中不含粗单体的目的。经过净化塔提馏段3的分离，分离出的气相进入净化塔精馏段1，分离出的液相进入净化塔再沸器4中。在本申请实施例中，净化塔提馏段3的塔顶压力为0.12-0.2MPa。
高沸物与粗单体在净化塔精馏段1的泡罩塔板上初步分离。被循环液冲刷下来的粗单体和高沸物进入净化塔提馏段3中进一步分离高沸物与粗单体，实现了高沸物与粗单体的彻底分离，提高了粗单体的质量，同时达到了洗涤脱高一体化的目的，减轻了净化塔精馏段1脱除高沸物的负荷。
S03：所述液相在所述净化塔再沸器内汽化，底部得到高沸物。
净化塔提馏段3分离出的液相进入净化塔再沸器4后，在净化塔再沸器4的加热作用下重新汽化，得到蒸汽以及高沸物与固体颗粒形成的浆渣。高温汽化产生的蒸汽通过净化塔再沸器4顶部的气相出口重新进入净化塔提馏段3中，以便于给净化塔提馏段3的分离提供热量。同时，蒸汽的排出能够使净化塔再沸器4内部维持稳定的压力。高温汽化产生的浆渣通过净化塔再沸器4底部的出口排入浆渣输送泵5中，进而由浆渣输送泵5进入高沸处理系统，以维持净化塔再沸器4的液位在正常范围内。在本申请实施例中，净化塔再沸器的温度为190-250℃。
请参考附图1，附图1示出了本申请实施例提供的有机硅粗单体净化系统的结构示意图。由附图1可见，本申请实施例提供的有机硅粗单体净化系统包括依次相连通的净化塔精馏段1、净化塔提馏段3和净化塔再沸器4。
具体的，净化塔精馏段1与旋风分离器相连通，优选的，净化塔精馏段1的下部进口相连通。净化塔精馏段1的底部出口通过循环泵2分别连通净化塔精馏段1的中下部烟囱塔盘伸出管和净化塔提馏段3。
本申请中的净化塔精馏段1内部设有三级塔板，也就是，净化塔精馏段1内部由下往上依次设置挡板塔板、筛板塔板和泡罩塔板。挡板塔板的数量占总塔板数量的26%，其向下设有一定角度，以滤除大部分的固体颗粒，使进入筛板塔板的气体中的固体颗粒含量低于1%。筛板塔板的数量占总塔板数量的9%，其作用是滤除剩余含量为1%的固体颗粒，使进入泡罩塔板的气体中不含有任何固体颗粒。泡罩塔板的数量占总塔板数量的65%，其作用是分离粗单体和高沸物。其中，净化塔精馏段1的塔底温度为90-130℃，全塔压差为20-70Kpa。
净化塔精馏段1的底部出口通过循环泵2分别连通净化塔精馏段1的中下部烟囱塔盘伸出管和净化塔提馏段3，由此，净化塔精馏段1塔釜的塔釜液通过循环泵2分别排入净化塔精馏段1的中下部烟囱塔盘处和净化塔提馏段3中。大量的塔釜液回流至净化塔精馏段1中，能够将含固体颗粒的粗单体气的温度由310℃降低至140℃，避免了氧化铝凝华变为固体颗粒，同时还能够将已经凝华为固体颗粒的氧化铝从挡板塔板上清洗下来，避免造成塔板堵塞。
另外，本申请实施例提供的有机硅粗单体净化系统还包括清洁循环泵6，该清洁循环泵6的两端分别连接净化塔精馏段1中下部烟囱塔盘出口和泡罩塔板。烟囱塔盘负责接收不含固体颗粒的粗单体冷凝液，进而将冷凝液通过清洁循环泵6输送至泡罩塔板的顶部，以喷淋的形式喷淋到泡罩塔板上，达到去除固体颗粒以及对粗单体气进行降温的作用。
含固体颗粒的粗单体气从净化塔精馏段1的底部进入，依次经过挡板塔板、筛板塔板滤除固体颗粒和降温，最后通过泡罩塔板分离粗单体和高沸物。净化后的粗单体气从净化塔精馏段1顶部的气相出口排出，经过冷凝处理后进入粗单体精制系统进行精制。净化塔精馏段1底部的清洗液形成塔釜液，该塔釜液由循环泵2分别输送至净化塔精馏段1和净化塔提馏段3中。
净化塔提馏段3的气相出口连接净化塔精馏段1的下半段，液相出口连接净化塔再沸器4的顶部进口。该净化塔提馏段3用于进一步分离塔釜液中的粗单体和高沸物。本申请中是以二甲基二氯硅烷沸点略高的乙基类硅烷为目标产物，以达到高沸物中不含粗单体的目的。塔釜液经过净化塔提馏段3的分离后，分离出的粗单体通过净化塔提馏段3的气相出口进入到净化塔精馏段1中进一步分离，进而分离出的纯净粗单体气通过净化塔精馏段1顶部的气相出口排出。净化塔提馏段3剩余的液体通过液相出口排入净化塔再沸器4中。本申请实施例中，净化塔提馏段3的顶部压力为0.12-0.2Mpa。
净化塔再沸器4是将净化塔提馏段3排入的液体进行再沸的装置，其能够为净化塔提馏段3提供气相载荷，因此，净化塔再沸器4的顶部气相出口与净化塔提馏段3的进气口相连通，以便于将产生的蒸汽排入净化塔提馏段3中，以给净化塔提馏段3提供分离所需的热量。同时，蒸汽的排出能够使净化塔再沸器4内部维持稳定的压力。净化塔再沸器4再沸后产生的高沸物通过净化塔再沸器4底部的出口排入浆渣输送泵5中，进而由浆渣输送泵5进入高沸处理系统，以维持净化塔再沸器4的液位在正常范围内。较为优选的，净化塔再沸器4的温度为190-250℃。
本申请实施例提供的有机硅粗单体净化方法及系统中，挡板塔板和筛板塔板能够滤除固体颗粒，同时净化塔精馏段1顶部循环液能够冲洗固体颗粒，防止固体颗粒堵塞塔板，减少净化塔的检修次数，进而降低劳动量、提高净化塔的效率，达到长周期稳定运行的目的。高沸物与粗单体在净化塔精馏段1的泡罩塔板上初步分离。被循环液冲刷下来的粗单体和高沸物进入净化塔提馏段3中进一步分离高沸物与粗单体，实现了高沸物与粗单体的彻底分离，提高了粗单体的质量，同时达到了洗涤脱高一体化的目的，减轻了净化塔精馏段1脱除高沸物的负荷。该方法及系统结构简单、操作便捷，成本低，便于维护。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种有机硅粗单体净化方法，其特征在于，包括：
通过循环液在净化塔精馏段内冲洗含固体颗粒的粗单体气，塔顶得到粗单体，塔底得到塔釜液；
所述塔釜液部分进入所述净化塔精馏段重新冲洗、降温；另一部分进入净化塔提馏段分离高沸物，分离出的气相进入所述净化塔精馏段，分离出的液相进入净化塔再沸器；
所述液相在所述净化塔再沸器内汽化，底部得到高沸物。
2.根据权利要求1所述的有机硅粗单体净化方法，其特征在于，所述净化塔精馏段的塔底温度为90-130℃，全塔压差为20-70Kpa。
3.根据权利要求1所述的有机硅粗单体净化方法，其特征在于，所述净化塔提馏段的塔顶压力为0.12-0.2MPa。
4.根据权利要求1所述的有机硅粗单体净化方法，其特征在于，所述净化塔再沸器的温度为190-250℃。
5.一种有机硅粗单体净化系统，其特征在于，包括：依次相连通的净化塔精馏段（1）、净化塔提馏段（3）和净化塔再沸器（4），所述净化塔精馏段（1）的底部通过循环泵（2）分别连接所述净化塔精馏段（1）的中下部烟囱塔盘伸出管和所述净化塔提馏段（3）。
6.根据权利要求5所述的有机硅粗单体净化系统，其特征在于，所述净化塔精馏段（1）内部由下往上依次设置挡板塔板、筛板塔板和泡罩塔板，其中，所述挡板塔板向下设有一定角度。
7.根据权利要求6所述的有机硅粗单体净化系统，其特征在于，所述挡板塔板的数量占总塔板数量的26%，所述筛板塔板的数量占总塔板数量的9%，所述泡罩塔板的数量占总塔板数量的65%。
8.根据权利要求6所述的有机硅粗单体净化系统，其特征在于，所述系统还包括清洁循环泵（6），所述清洁循环泵（6）的两端分别连接所述净化塔精馏段（1）中下部烟囱塔盘出口和所述泡罩塔板。
9.根据权利要求5所述的有机硅粗单体净化系统，其特征在于，所述净化塔提馏段（3）的气相出口连接所述净化塔精馏段（1）的下半段，液相出口连接所述净化塔再沸器（4）的顶部进口。
10.根据权利要求5所述的有机硅粗单体净化系统，其特征在于，所述净化塔再沸器（4）的底部还连接浆渣输送泵（5）。
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