CN116593516A - 一种金属材料紫外光电子产额谱仪 - Google Patents

一种金属材料紫外光电子产额谱仪 Download PDF

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Abstract

本发明属于空间辐射特性测试技术领域,具体涉及一种金属材料紫外光电子发射产额谱仪。所公开的方案包括单色光发生系统、分光镜、光电倍增管、分析室、中心通孔式微通道板和光子计数器;单色光经分光镜作用分解为透射光和反射光,本发明的测试仪器中将紫外光分解为折射光及反射光两路光路,分光镜的反射光为参考光路,用于测量光通量;分光镜透射光用于测量光电子;能够有效地实现光子数及光电子数的同时测量,具有很强的实时性。

Description

一种金属材料紫外光电子产额谱仪
技术领域
本发明属于空间辐射特性测试技术领域,具体涉及一种金属材料紫外光电子发射产额谱仪。
背景技术
航天器在轨运行面临着电磁辐射、原子氧等复杂空间环境因素,直接影响着航天器的运行可靠性。近年来,在轨运行的航天器由于空间环境引起的故障事件多次发生,并且随着电子器件的集成度越来越高,在提高系统性能的同时对空间环境也越来越敏感。据NASA的统计数据显示,空间环境导致的航天器故障中,充放电效应的占比超过一半。
航天器表面材料受到空间粒子的作用时,会发生表面放电现象;当电荷积累超过一定的阈值时,会发生电晕和击穿等介质深层放电现象,造成材料的损坏和老化。高能的电磁脉冲信号会通过回路耦合到电子系统中,影响电子设备的稳定运行,从而威胁航天器的寿命。太阳辐射中的紫外波段由于单个光子的能量较高,会造成更加严重的充放电。
航天器外露金属材料的光电子发射产额是影响航天器充放电的关键因素之一,也为材料光电效应的研究有用信息。精确表征航天器材料的光电子发射产额(光电子发射产额指得是单一波长下的一个入射光子可以激发出材料电子的数量,不同波长下的光电子发射产额即为光电子发射产额谱)对空间技术的发展尤为重要,对航天器材料选择和结构设计具有指导意义。
目前,测试光谱的光学系统往往采用紫外光源,紫外光源发出连续光谱并经过单色仪分光,对光信号往往使用光电二级管进行探测,对光电子的收集,往往采用电流放大器,通过放大光电子电流来的方式进行收集;或者使用法拉第筒或电子倍增器加偏置电压的方式进行收集。但上述方法存在以下问题:
(1)大多数光电子发射产额谱测试装置都不具有实时性,无法同时测量光电子以及光子。
(2)使用法拉第筒进行收集的过程中,往往很难让光电子沿着约束电场的轨迹进入到电子倍增器的入口处。
(3)使用电流放大器将小信号放大后进行光电子电流的测试,电流放大器在放大电流的过程中也会放大系统的噪声,影响测试精度。
(4)使用光电二极管进行光通量的测量,往往无法精确测量通过单色仪波长分光,以及分光镜光强分光的弱光信号。
发明内容
针对现有技术的缺陷或不足,本发明提供了一种金属材料紫外光电子产额谱仪。
为此,所提供的金属材料紫外光电子产额谱仪包括单色光发生系统、分光镜、光电倍增管、分析室、中心通孔式微通道板和光子计数器;
所述分光镜与单色光发生系统密封连接,所述光电倍增管与所述分光镜密封连接,且分光镜与光电倍增管之间的光路上设有水杨酸钠片;所述分析室与分光镜密封连接;
所述中心通孔式微通道板设置在分析室内,且所述分析室内设有样品架;
所述光电倍增管与光子计数器电连接;所述中心通孔式微通道板与光子计数器连接;
所述单色光发生系统产生的紫外波段的单色光经分光镜后形成反射光和透射光,其中,透射光进入分析室内,穿过微通道板上的中心通孔照射至样品架上的待测样品上。
可选的方案是,所述样品架上放置待测样品时,待测样品与中心通孔式微通道板沿光传播方向的距离为0.8~1.2cm。
可选的方案是,所述水杨酸钠片安装于光电倍增管的探测面处。
可选的方案是,所述微通道板通过支架安装在分析室内。
可选的方案是,所述样品架为长度和角度可调支架。
进一步的方案是,还包括进样室,该进样室与所述分析室密封连接。
进一步的方案是,还包括第二真空泵,该第二真空泵用于对进样室抽真空。
进一步的方案是,还包括标准光电二极管和静电计,所述标准光电二极管通过伸缩支架安装于分析室内,标准二极管连接静电计。
可选的方案是,所述单色光发生系统包括沿光路依次设置的紫外光源氘灯、反射器和单色仪;所述紫外光源氘灯、反射器和单色仪依次密封连接;
紫外光源氘灯产生的紫外光经反射器发射和聚焦后进入单色仪,单色仪对连续入射光谱进行分光后产生紫外波段的单色光。进一步可选的是,所述单色光发生系统还包括准直器,所述准直器与单色仪密封连接,用于将单色光准直为平行光。所述单色光发生系统还包括滤光片轮,该滤光片轮设置在反射器与单色仪之间的光路上,用于滤除紫外光的二级衍射光。
进一步的方案中,还包括第一真空泵和真空计,所述第一真空泵用于对分析室抽真空,所述真空计用于测试分析室中的真空度。
进一步的方案中还包括控制系统,控制系统包括单色光发生系统控制模块、光子计数器控制模块和测试模块;
所述单色光发生系统控制模块用于控制单色光发生系统发生不同波长的单色光;
所述光子计数器控制模块用于控制光子计数器在固定时长内对待测样品产生的光子数和光电子数进行计数;
所述测试模块用于计算不同波长下待测样品的光电子发生额,并生成待测样品的光电子发射产额谱,任一波长下的光电子发射产额Y为:
Ne为相应波长下每秒内的光电子的个数;Np为相应波长每秒内的光子数。
所述控制系统还包括数据存储模块,用于存储光子计数器的计数结果和测试模块的计算结果。
本发明的测试装置中将紫外光分解为折射光及反射光两路光路,分光镜的反射光为参考光路,用于测量光通量;分光镜透射光用于测量光电子;能够有效地实现光子数及光电子数的同时测量,具有很强的实时性;
本发明使用中间通孔式微通道板作为光电子的收集装置和倍增装置。有效解决了金属材料在较高紫外波长下,激发的光电子数较少,与传统的收集方法相比收集效率更高,增益更大,实现了微弱信号的测试;
本发明使用水杨酸钠闪烁片进行紫外光的波长转移,水样酸钠闪烁片薄膜可以以较高的荧光效率将入射的远紫外光转换成光电倍增管的可探测光。将此水杨酸钠薄膜片安装在光电倍增管探测面处,有效解决了常见高灵敏度光电倍增管无法直接测量远紫外光的问题,同时也极大拓展了本仪器光子数测量的可测波长范围,本发明可测波长范围是110nm-400nm。
本发明使用可溯源至NIST的标准光电二极管进行光电探测器的校准。由于光电探测器在长时间运行后以及可能污染的情况下,其测量的数值可能会出现偏差致使仪器的最终测试结果出现错误。故为了避免这种情况,本发明使用标准光电二极管进行校准,通过对光电探测器的校准来消除和减小偏差使数据准确度符合要求。
附图说明
图1为本发明金属材料紫外光电子发射产额谱仪的结构示意图;
图2为本发明实施例提供的光电倍增管校准原理示意图;
图3为本发明方案中微通道板的工作原理图,该图中的两级指输出端与输入端;
图4为本发明实施例中微通道板上的分压电路结构示意图;
图5为本发明实施例中分光镜分光比曲线;
图6为本发明实施例的测试结果对比图;
图7为本发明实施例中k的取值。
具体实施方法
除非有特殊说明,本文中的科学与技术术语根据相关领域普通技术人员的认识理解。
本发明所述金属材料包括金、铝、铜等常用于航天领域的金属材料。
利用本发明的金属材料紫外光电子产额谱仪测试时,单色光发生系统产生的紫外波段的单色光经分光镜后形成反射光和透射光,其中,透射光进入分析室内,穿过微通道板上的中心通孔照射至样品架上的待测样品上,待测样品受激发射光电子,所发射的光电子在微通道板电场作用下向微通道板运动被微通道板收集,之后在微通道板上微通道之间的压差作用下倍增后转化成电压信号传输给光子计数器,光子计数器根据收到的电压信号计数光电子数(即光电子的个数);同时反射光进入光电倍增管,光电倍增管将光信号转换为电流,传输给光子计数器,光子计数器根据收到的电流信号计数光子数。
本发明方案中单色光发生系统用于产生的紫外波段的单色光,分光镜6用于将入射光分为两条光路,一条作为参考光路测量入射光子数,一条作为入射光路,进入真空腔测量光电子数;闪烁体片用于将紫外光转化为光电倍增管可探测光;光电倍增管7用于将参考光路的光转换为光电流,配合光子计数器12进行光子数计数;真空腔8用于提供检测所需要的真空环境,防止大气中的带电粒子干扰实验结果;微通道板10用于金属材料表面出射光电子数的有效收集,将出射光电子进行倍增,转化为电压信号以供测量;光子计数器12用于提供两路信号测量。一路测量光电倍增管7的电流信号,从而得到光子数;一路测量微通道板10的电压信号,从而得到光电子数。
本发明可选用市售的中心通孔式微通道板,中心通孔式微通道板上连接的分压电路使得微通道板上的微通道产生高压电场收集光电子,同时使得微通道产生电位差,使得被收集到的光电子在电位差作用下逐级加速并沿着各个微通道碰撞内壁激发出二次电子从而完成光电子的倍增。
本发明所述密封连接的目的是使得检测光路为真空环境。具体方案中,各部件可采用密封连接管或/和真空法兰实现密封连接。
具体方案中,样品架9可用于,使得待测样品正对入射光穿过的微通道板中心通孔,并同时与微通道板保持0.8~1.2cm左右距离,便于出射光电子收集。
为避免进样后对样品室再次抽真空,本发明的金属材料紫外光电子产额谱仪还设置有与分析室密封连接的进样室。
还有些方案中,为了检测前直接对多光电倍增管进行校准,本发明的金属材料紫外光电子产额谱仪还设置有标准光电二极管和静电计,其中光电二极管同伸缩杆或支架安装于分析室内,与分析室外的静电计连接。光谱响应度是光电探测器(即光电倍增管和标准光电二极管)的基本性能之一,它表征了光电探测器对不同波长入射辐射的响应;从而基于该方法可以用经校准过光谱响应度的光电二极管(或标准探测器)对每次测量使用前参考光路上的光电倍增管进行校准;使用静电计分别测量两个探测器的响应电流Y1(λ)与Y2(λ),假设该入射波长λ下光电二级管的光谱响应度为S1(λ),则通过式(2),可以求得该入射波下光电倍增管的光谱响应度S2(λ);并通过改变单色仪的分光波长,即可以测得整个测试波长段下的光电倍增管光谱响应度。
式中,k为两个探测器接收面积不同导致接收能量不同而引入的常数因子。
在检测前,采用该方案所述的标准光电二极管和静电计进行校准时,将标准光电二极管通过伸缩支架调节至待测样品位置(有待测样品支架时,待测样品支架后移),具体校准过程参见如图2所示,单色光发生系统产生的单色光分光处理后,经过分光镜后一部分光被反射到被校光电探测器(光电倍增管)上,另一部分入射到分析室里的标准光电二级管上;之后利用上述方法对光电倍增管进行校准。
以下选用具体型号器件构成的金属材料紫外光电子发射产额谱仪以及金测试样品对本发明进行详细说明,但本发明并不限于这些器件和待测样品。
实施例:
该实施例的金属材料紫外光电子产额谱仪单色光发生系统、光电倍增管5、中心通孔式微通道板6、样品架7、标准二极管8、分析室9,进样室10、分析室真空泵11、进样室真空泵12、光电倍增管高压源13(用于给光电倍增管提供工作电压)、光子计数器14、静电计15、微通道板高压源16(用于给中心通孔式微通道板提供工作电压)和控制系统17;控制系统包括单色光发生系统控制模块、光子计数器控制模块和测试模块;
单色光发生系统包括沿光路依次设置的紫外光源氘灯1、反射器、滤光片轮
(
图1中反射器与滤光片轮标注为2)、单色仪3和准直器;氘灯出射的光首先经过反射器内部的镜片汇聚并反射到滤光片上,滤光片轮连接在单色仪的入口狭缝处,在波长超过220nm时通过外部控制旋钮实现滤光片的加入,达到滤除二级衍射光的作用;之后经单色仪后产生单一波长的光,接着经准直器将单一波长光校准为水平光进入分光镜(附图中准直器与分光镜标注为4);
其中,该实施例的氘灯采用日本滨松公司L11798型氘灯;光子计数器采用美国斯坦福公司SR400单光子计数器(预置参数或检测最低阈值为:-2mv);滤光片轮采用McPherson Model648滤光片轮;高压电源采用斯坦福公司S350高压电源;紫外光源为HAMAMATSU L11798氘灯;单色仪为McPherson Model 234/302单色(该单色仪可完成30-550nm波段的分光);光电倍增管为HAMAMATSU R6095光电倍增管;
标准二极管使用经NIST校准的OPTO DIODE AXUV-100G光电二极管;静电计使用Keithley 6517B静电计;标准光电二极管通过可伸缩杆安装于分析室内,标准二极管的管脚使用屏蔽线连接航天插头从而连接静电计;该实施例k的取值如图7所示。
分析室真空泵11为机械泵与分子泵一组真空泵,机械泵使用VRD-30双极旋片式机械泵,分子泵使用FF160/620C型复合分子泵;进样室真空泵12同样为机械泵与分子泵一组真空泵,机械泵使用VRD-16双极旋片式机械泵,分子泵使用FF160/620C型复合分子泵;
微通道板为HAMAMATSU F2223-21SH微通道板,该微通道板为中心通孔式微通道板,其中心是直径8mm的通孔,其上微孔通道直径为8μm;参见图3和图4所示,该微通道板的分压电路板采用环氧板,分压电路由电阻和电容构成,其中电阻和电容采用真空器件,电阻阻值为200kΩ、300kΩ、1800kΩ、100kΩ和1MΩ,电容为150pF,其中200kΩ、300kΩ、1800kΩ和100kΩ电阻串联而成从负极到正极形成2:3:18:1的电位梯度,150pF的电容和1MΩ的电阻构成耦合电路用于提供阳极端2400V高压,同时限制电路中电流大小,并为与阳极端连接的测量设备隔绝高压;
200kΩ、300kΩ、1800kΩ和100kΩ中的每个电阻末端分别与微通道板的网格、输入、输出和阳极端相连;四个端口以引脚的形式设置在微通道板上,其中,微通道板基板连接至真空腔体从而连接至大地使得整个装置电位都是对地参考电位;输入输出端的电压施加在微通道板众微孔上,以使得电子沿着微孔获得倍增;分压电路两侧连接高压电源,在对分压电路加压的过程中,实现微通道板各引脚之间电位梯度的形成,实现光电子的倍增;
具体的,200kΩ电阻的作用是提供正向电场吸引从材料表面发射而出的光电子并收集至网格处,300kΩ电阻的作用是提供电位差使得被收集至网格处的电子进行加速并能够达到微通道输入端,1800kΩ电阻的作用是提供电位差使得到达微通道输入端的电子可以进入微通道并碰撞通道内壁激发出更多二次电子进而实现信号的放大,100kΩ电阻的作用是使得到达微通道输出端的电子可以沿着电位差到达阳极端;
分压电路中的100kΩ电阻连接1MΩ电阻,1MΩ电阻和阳极端通过150pF电容与光子计数器连接,其中,1MΩ电阻用于限流,150pF电容可隔绝高压,只保留微通道板的输出信号,使得到达微通道输出端的电子可以沿着电位差到达阳极端进而输出信号;
其中,通过控制系统设置单色仪3(该实施例单色仪的初始参数为115nm)与光子计数器14的初始参数(该实施例光子计数器的初始参数为:单光子计数器光子数计数通道计数阈值为-2.0mV,光电子数计数通道计数阈值为-2.4mV),并控制单色仪3在测试波长范围内转动,并控制光子计数器14配合进行光子数与光电子数的测量;同时通过测量得到的数据进行实时的数据的计算、图表的绘制以及数据的存储。
各器件依据本发明方案通过真空法兰连接;单色仪3上设置有光的入口和出口狭缝,氘灯1、反射器以及滤光片轮安装在单色仪的入口狭缝前,光学准直器分光镜在单色仪的出口狭缝后;
光电倍增管3为圆筒状探测器,上端有两路接口,一路为连接外部电源的高压接口,一路为输出电流信号的信号接口;下端为光电探测面,并安装固定了可以将入射紫外光进行波长转化为光电倍增管可探测光的水杨酸钠片;
具体的,微通道板通过L型支架安装于分析室内,L型支架由不锈钢材料制成,可实现上下、左右位置可调节,并通过螺母固定;
样品架7固定在微通道板一侧,同时样品架上下、左右位置可调,从而调整待测样品与入射光路及微通道板的相对位置与相对角度;
并用高压屏蔽线将微通道板和样品架引出至真空腔外接地,微通道板与高压电源和光子计数器相连;光电倍增管高压端与信号端也分别与高压电源和光子计数器相连。
利用上述实施例的紫外光电子产额谱仪对表1所示待测样品(镀金硅片)进行检测,具体操作方法如下:
步骤1:通过进样室将样品从进样室10送入分析室9,并将待测样品固定于分析室的样品架上,通过调整L型支架和样品架使得微通道板与待测样品之间的距离为1cm,同时确保透射光穿过微通道板中间的通孔照射在待测样品上;
步骤2:将分析室的密封,启动真空泵(11,12)进行抽真空;
步骤3:当真空腔内的真空度达到微通道板的工作环境1.3×10-4Pa时,打开氘灯进行大于1min的预热;并通过高压电源给微通道板加压,加压过程要缓慢阶梯式上升,每次加压50-100V,间隔20-30s,直至加压2KV;
步骤4:控制单色仪调整到指定分光波长下,氘灯出射的连续紫外光经过单色仪分光后,得到测试波长的单色光,光通过分光镜后分成两路,反射光辐照在水杨酸钠闪烁体片上,转化为可测光信号后照射到光电倍增管感光面转化为电流传输给光子计数器,进行固定时间内(该实施例的固定时长是3s)的光子的计数,之后求取每秒内的平均光子个数,该平均光子个数乘以相应波长下的分光镜分光比(即反射比除以透射比的值,该实施例分光镜的分光比曲线如图4所示),得到转换后的每秒内光子;透射光进入真空腔内,穿过微通道板中心的孔,辐照到待测样表面;待测样材料表面受激发射的光电子在电场作用下运动到微通道板内倍增,微通道板的阳极通过屏蔽线引出至真空腔外,与光子计数器相连,进行固定时间内(该实施例的固定时长是3s)的光电子的计数,之后求取每秒内的光电子的个数Ne;
步骤5:改变单色仪的波长(测试波长下限由光源确定,该实施例为130nm;波长上限由待测材料的功函数确定,该实施例以金为例为235nm),重复步骤4,得到不同单色光波长下的光电子数和光子数数据;测试过程中当入射紫外光波长大于220nm时,开启滤光轮片滤除二级衍射光;
从而得到各具体测试波长下的光电子发射产额,过程中测控软件通过光子计数器返还的两路数据进行光电子发射产额谱的实时绘制与数据保存;具体测试波长下的光电子发射产额Y如式(1)所示,式中Ne为相应波长下每秒内的光电子的个数;Np为相应波长转换后的每秒内光子,该实施例所有测试波长的测试结果如表2所示,光电子发射产额谱如图6所示,
表1
表2
如图6所示,黑色曲线是实验得到的金膜的光电子发射产额谱,红色曲线是欧洲空间研究组织的研究员B.Feuerbacher在1972年发表的结果,蓝色曲线是东京都市大学的研究员K.Nomura在2012年发表的结果。在入射光辐射波段内,实验得到金膜的光电子发射产额为1.31×10-3~9.42×10-7el/ph;B.Feuerbacher的金试样光电子发射产额测试结果为5.2×10-3~3×10-6el/ph;K.Nomura的金试样光电子发射产额测试结果为5×10-3~1.3×10-6el/ph。
对于光电子产额谱测试而言,实际的测试条件并不能达到完全的理想状态。比如试样的制备工艺、表面污染物、表面粗糙度,实验时的温度、湿度等都会影响到测试结果,因此光电子产额谱的测试结果没有准确的参考标准,只需要在一定的范围内具有可比性即可;从对比结果可看出,利用本发明仪器的测试结果与其他类似实验结果趋势一致且范围大致相同,证明了本发明的可行性。

Claims (14)

1.一种金属材料紫外光电子产额谱仪,其特征在于,包括单色光发生系统、分光镜、光电倍增管、分析室、中心通孔式微通道板和光子计数器;
所述分光镜与单色光发生系统密封连接,所述光电倍增管与所述分光镜密封连接,且分光镜与光电倍增管之间的光路上设有水杨酸钠片;所述分析室与分光镜密封连接;
所述中心通孔式微通道板设置在分析室内,且所述分析室内设有样品架;
所述光电倍增管与光子计数器电连接;所述中心通孔式微通道板与光子计数器连接;
所述单色光发生系统产生的紫外波段的单色光经分光镜后形成反射光和透射光,其中,透射光进入分析室内,穿过微通道板上的中心通孔照射至样品架上的待测样品上。
2.根据权利要求1所述的金属材料紫外光电子产额谱仪,其特征在于,样品架上放置待测样品时,待测样品与中心通孔式微通道板沿光传播方向的距离为0.8~1.2cm。
3.根据权利要求1所述的金属材料紫外光电子产额谱仪,其特征在于,所述水杨酸钠片安装于光电倍增管的探测面处。
4.根据权利要求1所述的金属材料紫外光电子产额谱仪,其特征在于,所述微通道板通过支架安装在分析室内。
5.根据权利要求1所述的金属材料紫外光电子产额谱仪,其特征在于,所述样品架为长度和角度可调支架。
6.根据权利要求1所述的金属材料紫外光电子产额谱仪,其特征在于,还包括进样室,该进样室与所述分析室密封连接。
7.根据权利要求1所述的金属材料紫外光电子产额谱仪,其特征在于,还包括第二真空泵,该第二真空泵用于对进样室抽真空。
8.根据权利要求1所述的金属材料紫外光电子产额谱仪,其特征在于,还包括标准光电二极管和静电计,所述标准光电二极管通过伸缩支架安装于分析室内,标准二极管连接静电计。
9.根据权利要求1所述的金属材料紫外光电子产额谱仪,其特征在于,所述单色光发生系统包括沿光路依次设置的紫外光源氘灯、反射器和单色仪;
所述紫外光源氘灯、反射器和单色仪依次密封连接;
紫外光源氘灯产生的紫外光经反射器发射和聚焦后进入单色仪,单色仪对连续入射光谱进行分光后产生紫外波段的单色光。
10.根据权利要求9所述的金属材料紫外光电子产额谱仪,其特征在于,所述单色光发生系统还包括准直器,所述准直器与单色仪密封连接,用于将单色光准直为平行光。
11.根据权利要求9所述的金属材料紫外光电子产额谱仪,其特征在于,所述单色光发生系统还包括滤光片轮,该滤光片轮设置在反射器与单色仪之间的光路上,用于滤除紫外光的二级衍射光。
12.根据权利要求1所述的金属材料紫外光电子产额谱仪,其特征在于,还包括第一真空泵和真空计,所述第一真空泵用于对分析室抽真空,所述真空计用于测试分析室中的真空度。
13.根据权利要求1所述的金属材料紫外光电子产额谱仪,其特征在于,还包括控制系统,控制系统包括单色光发生系统控制模块、光子计数器控制模块和测试模块;
所述单色光发生系统控制模块用于控制单色光发生系统发生不同波长的单色光;
所述光子计数器控制模块用于控制光子计数器在固定时长内对待测样品产生的光子数和光电子数进行计数;
所述测试模块用于计算不同波长下待测样品的光电子发生额,并生成待测样品的光电子发射产额谱,任一波长下的光电子发射产额Y为:
Ne为相应波长下每秒内的光电子的个数;Np为相应波长每秒内的光子数。
14.根据权利要求13所述的金属材料紫外光电子产额谱仪,其特征在于,所述控制系统还包括数据存储模块,用于存储光子计数器的计数结果和测试模块的计算结果。
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