CN116574997A - 一种金刚石表面金属化的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金刚石表面金属化的方法，所述方法包括以下步骤：S1，将初始金刚石片表面进行激光处理，形成表面具有多个间隔凹槽的第一处理后的金刚石片；S2，在第一处理设备中将第一处理后的金刚石片表面镀覆第一金属层，得到第二处理后的金刚石片，其中，所述第一金属层的厚度为10nm～1000nm；S3，在第一处理设备中将第二处理后的金刚石片表面镀覆第二金属层，得到第三处理后的金刚石片，其中，所述第二金属层的厚度为10nm～300nm；S4，将第三处理后的金刚石片在第二处理设备中逐步升温至750℃～1000℃并保温5min～30min，在降至室温后得到表面金属化的金刚石片。本发明旨在降低金刚石金属化处理成本的基础上还可使得金刚石有效地与金属材料进行焊接。
Description
技术领域
本发明涉及金刚石处理技术领域，尤其涉及一种金刚石表面金属化的方法。
背景技术
随着社会的发展，目前高功率的集成电路功率密度已达到数十甚至高达几百W/cm2，而高功率的集成电路、半导体发光器件、激光二极管阵列以及微波器件等常常因为散热问题而限制其功能的发挥以及进一步的提升，且该类热量的耗散，主要是通过热沉材料来实现，现有的热沉材料主要为SiC、AlN、Cu、Al、聚酰亚胺、金属基复合材料等，然而这些材料的最大为数百W/(m*k)，已无法满足高功率器件的散热需求，因此亟需一款散热性能更为优异的热沉材料。
金刚石材料由于具有极高的热导率、宽禁带宽度、宽光谱透过率、较好的耐候性和化学稳定性等优点，且金刚石的导热性能要远远好于Cu和AlN，其热导率是铜的3倍，是氮化铝的6倍以上，是一种极为优异的散热衬底材料，但是金刚石散热片的实际制备和应用过程中，其可焊性较差，以及与大多数金属的润湿性较差，进而很难直接与器件进行焊接，同时金刚石热膨胀系数较小与其他材料热膨胀性能差异较大，使用过程中易产生应力，容易出现翘曲甚至脱落。
现有技术中主要通过真空蒸发镀覆技术和化学镀技术来实现金刚石金属化，具体地，针对真空蒸发镀覆技术，此种方法主要是在金刚石表面镀覆可控的金属镀层，然后再在高温真空中处理，使金刚石表面碳原子与金属发生碳化反应。该方法镀覆出的金属薄膜均勾致密，厚度薄，操作性强，适于大批量生产，还可以通过在金刚石表面镀金属层的过程中，控制金刚石衬底的温度，在工艺过程中加入高温，实现600～750℃的镀覆温度，使金属层与金刚石形成化学结合，但真空蒸发镀覆技术虽然可以通过在工艺过程中增加高温缩短了工艺流程，但是该工艺无法精确控制镀层的厚度，且在后续的焊接过程中，由于金刚石表面金属层出现氧化，导致与器件焊接结合力较差，容易出现脱落的现象。
以及针对化学镀技术，通过选用合适的还原剂将主盐中的目标金属离子还原在预先经过活化敏化处理的金刚石颗粒表面，化学镀中主盐、还原剂、络合剂、稳定剂、值调节剂和温度对金刚石表面的镀层质量影响很大，目前化学镀采用的还原剂有次亚磷酸钠和肼。化学镀是一个无需外加电场的电化学过程，镀覆能力强，镀层厚度均匀性好。虽然无需外加电场，且能耗较低，但是该方法需要采用化学试剂，且会产生大量的废水，具有较大的环境污染性。进而亟需提出一种金刚石表面金属化的方法，以使金刚石有效地与金属材料进行焊接，并且结合力良好，不会产生翘曲、起皮、气泡、脱落等问题。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种金刚石表面金属化的方法，旨在解决现有金刚石金属化处理无法兼具焊接效果和处理成本的技术问题。
为实现上述目的，本发明提供一种一种金刚石表面金属化的方法，所述方法包括以下步骤：
S1，将初始金刚石片表面进行激光处理，形成表面具有多个间隔凹槽的第一处理后的金刚石片；
S2，在第一处理设备中将第一处理后的金刚石片表面镀覆第一金属层，得到第二处理后的金刚石片，其中，所述第一金属层的厚度为10nm～1000nm；
S3，在第一处理设备中将第二处理后的金刚石片表面镀覆第二金属层，得到第三处理后的金刚石片，其中，所述第二金属层的厚度为10nm～300nm；
S4，将第三处理后的金刚石片在第二处理设备中逐步升温至750℃～1000℃并保温5min～30min，在降至室温后得到表面金属化的金刚石片。
可选地，各凹槽等间距平行排列。
可选地，各凹槽是由金刚石片表面向内形成的长条状锥形，且凹槽深度小于0.05mm，凹槽的宽度为0.03～0.1mm，以及凹槽间距为0.2～1mm。
可选地，在所述步骤S2与S3之间还包括：
在磁控溅射设备中将第二处理后的金刚石片表面镀覆阻隔金属层，所述阻隔金属层为铂层或镍层。
可选地，所述第一金属层中的第一金属为钛、钼、钨和铬中的任一种。
可选地，所述第二金属层的第二金属为铜或金。
可选地，所述阻隔金属层的厚度为10nm～300nm。
可选地，在所述步骤S4中的第二处理设备为真空管式炉或马弗炉，且升温速率低于10℃/min。
可选地，在所述步骤S1之前，还包括：
预先将初始金刚石片表面进行磨抛处理，以使金刚石材料的的表面粗糙度Ra小于200nm。
可选地，在步骤S1与S2之间还包括：
将第一处理后的金刚石片进行等离子抛光处理。
有益效果：
本发明提供一种金刚石表面金属化的方法，通过将初始金刚石片表面进行激光处理形成对应的凹槽，凹槽的设置可以有效提升金刚石片的比表面积，也可以通过对表面的微纳加工，进而有利于在凹槽中镀覆第一金属层并增强第一金属层与金刚石表面的结合力，以及进一步在第一金属层表面镀覆第二金属层，基于第一金属层与第二金属层之间浸润性较好且不易形成碳化物，进而实现第一金属层与第二金属层的结合，最终实现在金刚石片表面形成金属复合结构。该金属复合结构是通过与金刚石形成化学键的结合，极大地增强了金刚石与金属的结合强度，再以金属熔融的方式增加金属镀层，有效的提高了金刚石的可焊接性，且整个镀覆过程无额外化学试剂的添加，对环境无污染，加工成本较低，便于广泛推广使用。同时，金刚石片表面的金属层的厚度可控，有利于根据实际的工艺需求进行调整。
附图说明
图1是本发明一种金刚石表面金属化的方法第一实施例的流程示意图；
图2为采用本发明金刚石表面金属化的方法制得的金刚石片表面金属镀层的剖视图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
如图1所示，本发明金刚石表面金属化的方法的第一实施例的流程示意图，所述方法包括：
S1，将初始金刚石片表面进行激光处理，形成表面具有多个间隔凹槽的第一处理后的金刚石片。
具体地，通过选择预设尺寸的初始金刚石片，其中初始金刚石片的尺寸为直径Φ≤300mm、厚度d≥0.2mm，且对其进行磨抛抛光处理，使其表面粗糙度Ra<200nm，优选地，其表面粗糙度Ra<100nm；然后将磨抛处理后的金刚石片进行激光处理，将磨抛处理后的金刚石片放置于激光切割机上，对其进行表面图形化处理，即采用激光切割机对金刚石表面进行图形化加工，并加工出规则的凹槽，其中各凹槽是由金刚石片表面向内形成的长条状锥形，且凹槽深度小于0.05mm，凹槽的宽度为0.03～0.1mm，以及凹槽间距为0.2～1mm。优选地，各凹槽等间距平行排列；进而凹槽的设置可以有效提升金刚石片的比表面积，也可以通过对表面的微纳加工，降低金刚石片的内应力。更优选的，初始在金刚石片表面的粗糙度Ra满足预设要求的情况下可不用进行磨抛处理，直接进行激光处理即可。
S2，在第一处理设备中将第一处理后的金刚石片表面镀覆第一金属层，得到第二处理后的金刚石片，其中，所述第一金属层的厚度为10nm～1000nm，具体地，所述第一金属层中的第一金属为钛、钼、钨和铬中的任一种。优选为钛。
S3，在第一处理设备中将第二处理后的金刚石片表面镀覆第二金属层，得到第三处理后的金刚石片，其中，所述第二金属层的厚度为10nm～300nm，具体地，所述第二金属层的第二金属为铜或金；
S4，将第三处理后的金刚石片在第二处理设备中逐步升温至750℃～1000℃并保温5min～30min，在降至室温后得到表面金属化的金刚石片。具体地，在所述步骤S4中的第二处理设备为真空管式炉或马弗炉，且升温速率低于10℃/min。并且第二处理设备可以选择真空环境其真空度为真空度低于0.1Pa；也可选择非真空环境，即选择在惰性气体氛围保护下进行，如氩气气氛、氮气气氛等，也可以在还原性气体气氛下进行，如氩气与氢气混合气体气氛等。由于第一金属层与第二金属层为真空镀膜，该膜层由于升降温速率较快，因而整个金属膜层具有较大的内应力，通过逐渐增加温度，对其进行去应力退火处理，当在本实施例中的温度范围时，可以使金属层内部塑性变形或局部的弛豫过程，进而达到去除残余应力的目的。进而此步骤实现高温退火处理，可有效去除金属层的残余应力，并增加金刚石与金属层的结合力。
本实施例中，通过将初始金刚石片表面进行激光处理形成对应的凹槽，凹槽的设置可以有效提升金刚石片的比表面积，也可以通过对表面的微纳加工，降低金刚石片的内应力，进而有利于在凹槽中镀覆第一金属层，增强第一金属层与金刚石表面的结合力，以及进一步在第一金属层表面镀覆第二金属层，基于第一金属层与第二金属层之间浸润性较好且不易形成碳化物，进而实现第一金属层与第二金属层的结合，最终实现在金刚石片表面形成金属复合结构。以增强金刚石的可焊接性，且整个镀覆过程无额外化学试剂的添加，对环境无污染，加工成本较低，便于广泛推广使用。
进一步地，在所述步骤S2与S3之间还包括：
在第一处理设备中将第二处理后的金刚石片表面镀覆阻隔金属层，所述阻隔金属层为铂层或镍层。具体地，所述阻隔金属层的厚度为10nm～300nm。以及所述第一处理设备为磁控溅射装置，还可是采用低温化学沉积法、离子溅射法和真空蒸镀法等可实现在金刚石片表面镀膜的对应的装置。进而在金刚石片表面可形成3层的金属镀层，具体的金刚石片表面金属镀层的剖视图如图2所示，其中1表示为金刚石片，2为第一层金属层，3为阻隔金属层，4为第二金属层。
进一步地，在步骤S1之后还可进一步地将磨抛处理后的金刚石片进行酸洗，以去除磨抛后表面残留的杂质。具体的酸洗流程如下：按照双氧水：浓硫酸的体积比为3:7进行混合，得到酸混合溶液，并将装有混合溶液的烧杯放置于超声仪器中进行超声震动，使两种液体充分混合；然后将第一处理后的金刚石片放置于装有酸混合溶液的烧杯中，超声清洗15～30分钟；超声清洗完成后，使用去离子水对其进行润洗，彻底去除残余的混合溶液。以待备用。
进一步地，在步骤S1与S2之间还包括：
将第一处理后的金刚石片进行等离子抛光处理。具体地，将第一处理后的金刚石片放置于纯H2等离子体中进行刻蚀，将石墨杂质进行完全去除。将金刚石片放置于等离子体设备中，将设备抽真空处理，真空度低于10～3mbar后，逐渐通入H2，当气体压力逐渐增加至5～20mbar时，加载功率500～1500W，将等离子体启辉，逐渐增加气体压力和功率，增加气体压力至50～100mbar之间，功率至2000～3000W之间，稳定10～30分钟，对第一处理后的金刚石片进行充分清洁，完全去除激光切割产生的炭黑杂质。清洁完成后，逐渐降低气体压力和功率，关闭等离子体设备，取出处理后的金刚石片。
进一步地，在步骤S4之后，还包括：将制得的金属化镀层进一步地进行抛光处理，进而得到优化处理后的表面金属化金刚石片。
进一步地，还可通过下述具体的实施例来进一步说明采用本发明的金属化方法制得的表面金属化的金刚石。
实施例1
选择直径Φ为50mm、厚度d为0.5mm的初始金刚石片，并对其表面进行磨抛抛光处理，以使其表面粗糙度Ra<200nm，然后将磨抛处理后的金刚石片进行激光处理，将磨抛处理后的金刚石片放置于激光切割机上，对其进行表面图形化处理，得到多条平行且间隔相等的凹槽，各凹槽的深度为0.05mm，凹槽的宽度为0.03mm，以及凹槽间距为0.2mm；然后在磁控溅射装置采用磁控溅射法先在凹槽表面形成10nm的钛薄层，并采用同样的磁控溅射法在钛金属层表面形成300nm的铜薄层；并将具有两层金属复合层的金刚石片置于真空管式炉逐步升温至750℃并保温30min，最终得到表面金属化的金刚石1。
实施例2
选择直径Φ为50mm、厚度d为0.5mm的初始金刚石片，并对其表面进行磨抛抛光处理，以使其表面粗糙度Ra<100nm，然后将磨抛处理后的金刚石片进行激光处理，将磨抛处理后的金刚石片放置于激光切割机上，对其进行表面图形化处理，得到多条平行且间隔相等的凹槽，各凹槽的深度为0.04mm，凹槽的宽度为0.04mm，以及凹槽间距为0.3mm；然后在磁控溅射装置采用磁控溅射法先在凹槽表面形成100nm的钼薄层，并采用同样的磁控溅射法在钼金属层表面形成100nm的金薄层；并将具有两层金属复合层的金刚石片置于真空管式炉逐步升温至1000℃并保温5min，最终得到表面金属化的金刚石2。
实施例3
选择直径Φ为50mm、厚度d为0.5mm的初始金刚石片，并对其表面进行磨抛抛光处理，以使其表面粗糙度Ra<100nm，然后将磨抛处理后的金刚石片进行激光处理，将磨抛处理后的金刚石片放置于激光切割机上，对其进行表面图形化处理，得到多条平行且间隔相等的凹槽，各凹槽的深度为0.03mm，凹槽的宽度为0.05mm，以及凹槽间距为0.4mm；然后在磁控溅射装置采用磁控溅射法先在凹槽表面形成500nm的钨薄层，并采用同样的磁控溅射法在钨金属层表面形成100nm的铂层，还在铂层表面进行同样的磁控溅射法在铂层表面形成10nm的铜层，并将具有三层金属复合层的金刚石片置于真空管式炉逐步升温至800℃并保温10min，最终得到表面金属化的金刚石3。
实施例4
选择直径Φ为50mm、厚度d为0.5mm的初始金刚石片，并对其表面进行磨抛抛光处理，以使其表面粗糙度Ra<200nm，然后将磨抛处理后的金刚石片进行激光处理，将磨抛处理后的金刚石片放置于激光切割机上，对其进行表面图形化处理，得到多条平行且间隔相等的凹槽，各凹槽的深度为0.035mm，凹槽的宽度为0.045mm，以及凹槽间距为0.35mm；然后在磁控溅射装置采用磁控溅射法先在凹槽表面形成1000nm的铬薄层，并采用同样的磁控溅射法在钨金属层表面形成300nm的镍层，还在镍层表面进行同样的磁控溅射法在铂层表面形成200nm的铜层，并将具有三层金属复合层的金刚石片置于真空管式炉逐步升温至820℃并保温10min，最终得到表面金属化的金刚石4。
进一步将实施例1-4中制得的表面金属化的金刚石1-4进行结合力及焊接性能测试，并与未处理的初始化的金刚石进行对比，具体如下：
根据Q/FZ905-2019，将表面金属化的金刚石1-4依次置于350℃下加热30分钟，观察其加热前后的表面情况，以及将表面将金锡焊料(Au80Sn20)依次放置于表面金属化的金刚石表面，采用共晶焊的方式对其进行焊接，在290℃下焊料铺展润湿到表面金属化的金刚石表面上。具体地结果，如表1所示，针对结合力测试，表面金属化的金刚石1-4表面金属镀层无起泡现象，金属镀层完好，可见金刚石表面金属镀层具有良好的结合力及稳定性。同时，针对焊接性能测试，表面金属化的金刚石1-4表面光滑明亮，具有良好的润湿性，表明其可焊性能良好。同时将金锡焊料(Au80Sn20)与未处理的初始化的金刚石混合，最终使得金锡焊料无法铺展在金刚石表面，可见其润湿性差，进而无法进行焊接。可见，本实施例1-4制得的表面金属化的金刚石有效的提高了金刚石的可焊接性。
表1--实施例1-4表面金属化的金刚石1-4的结合力及焊接性能测试
需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者系统不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者系统所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括该要素的过程、方法、物品或者系统中还存在另外的相同要素。
上述本发明实施例序号仅仅为了描述，不代表实施例的优劣。
以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种金刚石表面金属化的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
S1，将初始金刚石片表面进行激光处理，形成表面具有多个间隔凹槽的第一处理后的金刚石片；
S2，在第一处理设备中将第一处理后的金刚石片表面镀覆第一金属层，得到第二处理后的金刚石片，其中，所述第一金属层的厚度为10nm～1000nm；
S3，在第一处理设备中将第二处理后的金刚石片表面镀覆第二金属层，得到第三处理后的金刚石片，其中，所述第二金属层的厚度为10nm～300nm；
S4，将第三处理后的金刚石片在第二处理设备中逐步升温至750℃～1000℃并保温5min～30min，在降至室温后得到表面金属化的金刚石片。
2.如权利要求1所述的金刚石表面金属化的方法，其特征在于，各凹槽等间距平行排列。
3.如权利要求1所述的金刚石表面金属化的方法，其特征在于，各凹槽是由金刚石片表面向内形成的长条状锥形，且凹槽深度小于0.05mm，凹槽的宽度为0.03～0.1mm，以及凹槽间距为0.2～1mm。
4.如权利要求1至3中任一项所述的金刚石表面金属化的方法，其特征在于，在所述步骤S2与S3之间还包括：
在磁控溅射设备中将第二处理后的金刚石片表面镀覆阻隔金属层，所述阻隔金属层为铂层或镍层。
5.如权利要求4所述的金刚石表面金属化的方法，其特征在于，所述第一金属层中的第一金属为钛、钼、钨和铬中的任一种。
6.如权利要求4所述的金刚石表面金属化的方法，其特征在于，所述第二金属层的第二金属为铜或金。
7.如权利要求4所述的金刚石表面金属化的方法，其特征在于，所述阻隔金属层的厚度为10nm～300nm。
8.如权利要求5至7中任一项所述的金刚石表面金属化的方法，其特征在于，在所述步骤S4中的第二处理设备为真空管式炉或马弗炉，且升温速率低于10℃/min。
9.如权利要求8所述的金刚石表面金属化的方法，其特征在于，在所述步骤S1之前，还包括：
预先将初始金刚石片表面进行磨抛处理，以使金刚石材料的的表面粗糙度Ra小于200nm。
10.如权利要求8所述的金刚石表面金属化的方法，其特征在于，在步骤S1与S2之间还包括：
将第一处理后的金刚石片进行等离子抛光处理。
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