CN116555951B - 基于有机电荷转移复合物的蓄热涤纶毛条及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于有机电荷转移复合物的蓄热涤纶毛条及其制备方法。本发明提供的基于有机电荷转移复合物的蓄热涤纶毛条的制备方法，利用有机电荷转移复合物多组分协同效应和可调光电性能，以廉价易得的商业分子为原料，通过简单快捷、温和廉价的自组装方法设计合成高性能有机电荷转移复合物，进一步引入到聚酯纤维中，制备高性能蓄能纤维。本发明制备的蓄能纤维柔性更好，且光吸收能力拓展至了近红外二区，光热转换效率更高。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于有机电荷转移复合物的蓄热涤纶毛条及其制备方法，属于有机材料技术领域。
背景技术
纺织品的基本功能是蔽体遮羞、隔湿保暖,保护人们免受环境变化的影响。随着现代生活需求的变化，人们开始探索具有传感、变色、保暖、降温、致动等新兴功能的智能纺织品。纺织品作为人体与外界环境的一道防护屏障,在不同环境条件下对人体的热舒适调节起着重要作用。在20世纪30年代和40年代，各种合成纤维(如聚酰胺、聚酯和聚氨酯)和相关纺织品的出现，弥补了传统纺织品的不足，解决了大众不断增长的功能需求。传统上，纺织品主要用于保暖和身体保护，近年来，降低能耗、提高人体热舒适性的要求引起了人们的极大兴趣。随着人们对服装审美要求的提高，服装轻薄化成为趋势，通过增加服装丰厚度的御寒方式已不被人们所接受，新型蓄热保温纤维和织物的开发研制变得非常迫切。
光热材料由于具有独特的光热转换性质，一方面能够吸收太阳辐射中的可见光与近红外线，并转换成热能放出，另一方面可反射人体热辐射，具有优异的有蓄热保温功能。此外光热材料也可吸收人体发射出的热量，并向人体辐射一定波长范围的红外线(其中包括最易被人体吸收的7～14μm波长段)，使人体局部产生温热效应，起到保温作用。因此，高性能光热转换材料在设计合成具有蓄热保温功能的纤维与纺织材料领域具有巨大应用潜力。有机光电功能材料凭借可设计裁剪分子结构、可低温溶液处理和可调控光电性能等特性，在低成本、轻薄、柔性光电器件方面具有重要的科研和商用价值，经过近三十年的发展已取得了显著的成就。有机光热材料得益于其量身定制的分子结构，可调谐的物理/化学性质，并结合了有机半导体迷人的柔性和光电材料光热的优越性，使得其在有机光电领域具有重要的基础研究和实际应用价值，比如在太阳能蒸汽发电、光热传感器、光热治疗等方面就具有广阔的应用前景。通过延长分子共轭长度或共价连接电子给体和电子受体片段，或增强猝灭作用或增加自由基的浓度来抑制辐射跃迁过程是获得高性能有机光热材料的主要设计思路。然而，复杂的设计和繁琐的合成限制了有机光热转换领域的发展。因此，有必要开发新型光热材料来满足日益增长的光热材料的应用需求。
有机给受体共晶是电子给体和电子受体通过电荷转移作用，有序排列自组装合成晶体材料，即有机电荷转移共晶材料。有机电荷转移共晶是有机电荷转移复合物的一种重要展现形式，不仅保留了单一组分的固有物理化学属性，而且能够通过简单的溶液自组装方法，获得众多单组分所不具备的新颖光电性质，在光、声、电、磁等方面具有重要的基础研究价值和广阔的应用前景。有机电荷转移共晶秉承了晶体材料单晶低缺陷、高稳定性、规则形貌以及高度有序的分子排列等优势，最能展现有机半导体本征的光电特性。发明人在前期研究中，采用具有π共轭结构的稠环类小分子作为电子给体，具有π共轭结构的稠环类小分子的分子结构刚性很强，给电子能力也很强，是非常常见的电子给体材料。但是，有机电荷转移共晶与聚酯、聚氨酯复合是晶体块材与聚酯单体的掺杂过程，采用稠环类小分子的制备的有机电荷转移共晶材料的脆性会降低复合材料的机械性能，同时晶体块材的掺杂容易出现团聚，影响性能的稳定性，限制了实际应用。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提出了一种基于有机电荷转移复合物的蓄热涤纶毛条及其制备方法，利用有机电荷转移复合物多组分协同效应和可调光电性能，以廉价易得的商业分子为原料，通过简单快捷、温和廉价的自组装方法设计合成高性能有机电荷转移复合物，进一步引入到聚酯纤维中，制备高性能蓄能纤维。
本发明的第一个目的是提供一种基于有机电荷转移复合物的蓄热涤纶毛条的制备方法，包括如下步骤：
S1、将电子给体和电子受体加入到有机溶剂中，超声处理得到电子给受体的有机溶剂储备溶液；
S2、将电子给受体的有机溶剂储备溶液与聚酯切片均匀混合，干燥后得到负载有机电荷转移复合物的光热功能聚酯切片；
S3、将光热功能聚酯切片依次进行前纺工艺、后纺工艺和成条工艺处理，得到所述基于有机电荷转移复合物的蓄热涤纶毛条；
其中，电子给体为具有π共轭结构的联苯胺类分子，电子受体为醌式结构的有机共轭小分子。
在本发明中，采用具有π共轭结构的联苯胺类分子作为电子给体，联苯胺类分子不仅具有一定的π共轭特性，展现出理想的给电子能力，并且联苯胺类分子非常有利于分子传动和振动，促进了受激发后的非辐射跃迁，以联苯胺类作为电子给体自组装的有机电荷转移复合物，带隙更窄，其光吸收能力拓展至了近红外二区，光热转换效率更高。
此外，本发明中有机电荷转移复合物的非晶态形式由于电子给受体间独特的电子离域，不仅可以展现优异的光电特性，还可以通过简便的设计合成，更容易实现柔性，在与聚酯、聚氨酯复合时，是电子给受体与聚酯单体的分子态复合，分子之间的兼容性更强，具有更优异的灵活性和简便性，有利于工业化生产。
进一步地，所述联苯胺类分子为4,4'-二氨基联苯、4-(4-氨基苯基)苯酚、3,3,5,5-四甲基联苯胺、4-氨基-4-氟联苯、3',5'-二氟-联苯-4-胺、3,3'-二羟基联苯胺中的一种或多种。
进一步地，所述醌式结构的有机共轭小分子为7,7,8,8-四氰基对苯二醌二甲烷、2-氟-7,7,8,8-四氰基醌二甲烷、2,5-二氟-7,7,8,8-四氰基苯醌二甲烷、2,3,5,6-四氟-7,7,8,8-四氰二甲基对苯醌、2,5-二甲基-7,7,8,8-四氰醌二甲烷、11,11,12,12-四氰基萘-2,6-喹啉甲烷、1,3,4,5,7,8-六氟四氰基萘醌二甲烷、2,2'-(苯并[1,2-B；4,5-B']二噻吩-4,8-二亚基)二丙二腈、四氟对苯醌、四溴对苯醌、四氯对苯醌中的一种或多种。
进一步地，S1步骤中，电子给体和电子受体的摩尔比为1:3～3:1。
进一步地，所述有机溶剂为三氯甲烷、二氯甲烷、乙腈、四氢呋喃或者氯苯中的一种。
进一步地，所述电子给受体的有机溶剂储备溶液的浓度为0.5～10mmol/L。
进一步地，超声处理的时间为1～10min。
进一步地，S2步骤中，电子给受体的有机溶剂储备溶液与聚酯切片的质量比为0.1～5:100。
进一步地，S2步骤中，干燥是在50～80℃条件下干燥1～10小时。
进一步地，前纺工艺依次包括如下步骤：挤压熔融、纺丝、丝束冷却、上油、卷绕和落筒。
进一步地，所述后纺工艺依次包括如下步骤：集束、一道牵伸、二道牵伸、三道牵伸、卷曲、松弛热定型和打包。
进一步地，所述成条工艺依次包括如下步骤：集束、一次针疏、二次针疏和针疏成球。
本发明的第二个目的是提供一种所述方法制备得到的基于有机电荷转移复合物的蓄热涤纶毛条。
本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：
本发明提供的基于有机电荷转移复合物的蓄热涤纶毛条的制备方法，利用有机电荷转移复合物多组分协同效应和可调光电性能，以廉价易得的商业分子为原料，通过简单快捷、温和廉价的自组装方法设计合成高性能有机电荷转移复合物纳米材料，进一步引入到聚酯纤维中，制备高性能蓄能纤维。本发明制备的蓄能纤维柔性更好，且光吸收能力拓展至了近红外二区，光热转换效率更高。
附图说明：
图1为本发明中负载有机电荷转移复合物的光热功能聚酯切片的XRD图谱。
图2为本发明中负载有机电荷转移复合物的光热功能聚酯切片的电子顺磁共振图谱。
图3为本发明中负载有机电荷转移复合物的光热功能聚酯切片的(a)拉曼光谱，(b)红外光谱，(c)固态核磁光谱，(d)吸收光谱。
图4为本发明中负载有机电荷转移复合物的光热功能聚酯切片的光热转换图谱。
图5为本发明中基于有机电荷转移复合物的蓄热涤纶毛条的光热转换图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例1
将1.83g 4,4'-二氨基联苯和2.45g四氯对苯醌加入到1L二氯甲烷中并超声5min得到电子给受体的有机溶剂储备溶液。1L储备液中加入500kg聚酯切片，混匀后在70℃干燥2小时，然后经过后续的前纺工艺“挤压熔融-纺丝-丝束冷却-上油-卷绕-落筒”，再经过后纺工艺“集束-一道牵伸-二道牵伸-三道牵伸-卷曲-松弛热定型-打包”，和成条工艺“集束-一次针疏-二次针疏-针疏成球”，最后获得了蓄热涤纶毛条。
通过X射线衍射图谱(XRD图谱)，光热图谱测试手段对蓄热涤纶毛条进行表征。图1XRD图谱中的与单组分截然不同的衍射峰说明电子给体和受体作用形成了新的光热共晶，强烈的衍射峰说明光热共晶结晶性非常高。图2中强烈的电子顺磁共振光谱说明电子给体和受体之间独特的电荷转移作用，有利于形成窄带隙，实现高效光热转换。图3中固态核磁、红外光谱和拉曼光谱进一步证实了有机电荷转移复合物的形成，图3中漫反射吸收光谱说明制备的有机电荷转移复合物具有优异的光吸收能力，有利于有机光热转换。图4中有机电荷转移复合物具有非常好光热效果。图5中随着光照强度从0.25个标准光照增加至1个标准光照，蓄热涤纶毛条温度由45℃升高至70℃，说明其具有优异的蓄能效果，拉伸80依然优异的蓄能效果，说明其具有柔韧性。
实施例2
将2.46g 3,3,5,5-四甲基联苯胺和2.76g 2,3,5,6-四氟-7,7,8,8-四氰二甲基对苯醌加入到1L二氯甲烷中并超声5min得到电子给受体的有机溶剂储备溶液。1L储备液中加入600kg聚酯切片，混匀后在60℃干燥2小时，然后经过后续的前纺工艺—“挤压熔融-纺丝-丝束冷却-上油-卷绕-落筒”，再经过后纺工艺“集束-一道牵伸-二道牵伸-三道牵伸-卷曲-松弛热定型-打包”，和成条工艺“集束-一次针疏-二次针疏-针疏成球”，最后获得了蓄热涤纶毛条。
实施例3
将2.46g 3,3,5,5-四甲基联苯胺和2.04g 7,7,8,8-四氰基对苯二醌二甲烷加入到1.25L二氯甲烷中并超声6min得到电子给受体的有机溶剂储备溶液。1.25L储备液中加入500kg聚酯切片，混匀后在65℃干燥2小时，然后经过后续的前纺工艺“挤压熔融-纺丝-丝束冷却-上油-卷绕-落筒”，再经过后纺工艺“集束-一道牵伸-二道牵伸-三道牵伸-卷曲-松弛热定型-打包”，和成条工艺“集束-一次针疏-二次针疏-针疏成球”，最后获得了蓄热涤纶毛条。
实施例4
将1.83g 4,4'-二氨基联苯和2.45g四氯对苯醌加入到1L四氢呋喃中并超声5min得到电子给受体的有机溶剂储备溶液。1L储备液中加入500kg聚酯切片，混匀后在70℃干燥2小时，然后经过后续的前纺工艺“挤压熔融-纺丝-丝束冷却-上油-卷绕-落筒”，再经过后纺工艺“集束-一道牵伸-二道牵伸-三道牵伸-卷曲-松弛热定型-打包”，和成条工艺“集束-一次针疏-二次针疏-针疏成球”，最后获得了蓄热涤纶毛条。
实施例5
将1.83g 4,4'-二氨基联苯和2.45g四氯对苯醌加入到5L二氯甲烷中并超声8min得到电子给受体的有机溶剂储备溶液。5L储备液中加入500kg聚酯切片，混匀后在70℃干燥5小时，然后经过后续的前纺工艺“挤压熔融-纺丝-丝束冷却-上油-卷绕-落筒”，再经过后纺工艺“集束-一道牵伸-二道牵伸-三道牵伸-卷曲-松弛热定型-打包”，和成条工艺“集束-一次针疏-二次针疏-针疏成球”，最后获得了蓄热涤纶毛条。
实施例6
将1.83g 4,4'-二氨基联苯和2.45g四氯对苯醌加入到10L二氯甲烷中并超声10min得到电子给受体的有机溶剂储备溶液。10L储备液中加入500kg聚酯切片，混匀后在70℃干燥10小时，然后经过后续的前纺工艺“挤压熔融-纺丝-丝束冷却-上油-卷绕-落筒”，再经过后纺工艺“集束-一道牵伸-二道牵伸-三道牵伸-卷曲-松弛热定型-打包”，和成条工艺“集束-一次针疏-二次针疏-针疏成球”，最后获得了蓄热涤纶毛条。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。
Claims (9)
1.一种基于有机电荷转移复合物的蓄热涤纶毛条的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将电子给体和电子受体加入到有机溶剂中，超声处理得到电子给受体的有机溶剂储备溶液；
S2、将电子给受体的有机溶剂储备溶液与聚酯切片均匀混合，干燥后得到负载有机电荷转移复合物的光热功能聚酯切片；
S3、将光热功能聚酯切片依次进行前纺工艺、后纺工艺和成条工艺处理，得到所述基于有机电荷转移复合物的蓄热涤纶毛条；
其中，电子给体为具有π共轭结构的联苯胺类分子，电子受体为醌式结构的有机共轭小分子。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述联苯胺类分子为4,4'-二氨基联苯、4-(4-氨基苯基)苯酚、4-氨基-4-氟联苯、3',5'-二氟-联苯-4-胺、3,3'-二羟基联苯胺中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述醌式结构的有机共轭小分子为7,7,8,8-四氰基对苯二醌二甲烷、2-氟-7,7,8,8-四氰基醌二甲烷、2,5-二氟-7,7,8,8-四氰基苯醌二甲烷、2,3,5,6-四氟-7,7,8,8-四氰二甲基对苯醌、2,5-二甲基-7,7,8,8-四氰醌二甲烷、11,11,12,12-四氰基萘-2,6-喹啉甲烷、1,3,4,5,7,8-六氟四氰基萘醌二甲烷、2,2'-(苯并[1,2-B；4,5-B']二噻吩-4,8-二亚基)二丙二腈、四氟对苯醌、四溴对苯醌、四氯对苯醌中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S1步骤中，电子给体和电子受体的摩尔比为1:3～3:1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为三氯甲烷、二氯甲烷、乙腈、四氢呋喃或者氯苯中的一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述电子给受体的有机溶剂储备溶液的浓度为0.5～10mmol/L。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，超声处理的时间为1～10min。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S2步骤中，电子给受体的有机溶剂储备溶液与聚酯切片的质量比为0.1～5:100。
9.一种权利要求1～8任一项所述方法制备得到的基于有机电荷转移复合物的蓄热涤纶毛条。
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