CN116555587A - 一种含钴溶液的钴中间品提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含钴溶液的钴中间品提纯方法，包括中和：在含钴溶液中添加中和剂进行中和反应，中和反应后进行固液分离分别获得中和液和中和渣；除镉：将中和液与锌粉混合进行置换反应，置换反应后分离获得除镉后液和粗镉渣；除锌：在除镉后液中添加萃取剂，萃取后分别获得负载锌有机相和含钴的萃余液；沉钴：对萃余液进行沉钴反应即得钴中间品。本发明能够有效在保留钴的情况下实现镉与锌的深度去除，本发明的整体工艺流程简单，生产过程稳定、投资小、成本低、经济效益好。
Description
技术领域
本发明涉及铜钴矿提钴领域，具体涉及一种含钴溶液的钴中间品提纯方法。
背景技术
针对铜钴氧化矿，一般是通过浸出-浓密得到的浸出溢流经高铜萃取电积得到阴极铜，浸出底流经CCD洗涤-低铜萃取电积得到阴极铜，低铜萃余液-除铁-沉钴得到钴中间品。如果原料中含有锌和镉等杂质时，这些杂质会进入钴中间品，从而影响钴中间品的质量。针对低铜萃余液除铁后的含钴溶液，为了排除锌和镉等杂质对钴中间品的质量的影响，常规采用锌萃取-镉离子交换的方式进行净化，然后再对净化后液进行沉钴得到钴中间品。
但在实际应用过程中，发现上述工艺存在以下不足：含钴溶液经过锌萃取后获得的锌萃余液中，其内存在过饱和的钙离子，在离子交换吸附工序实现镉离子交换的过程中，极易在交换柱中的树脂吸附颗粒处结垢，造成交换柱的堵塞，需要对交换柱进行定期清理和更换，不仅影响整体工艺的稳定性，而且频繁更换树脂也增加了生产成本。
发明内容
因此，本发明要解决现有含钴溶液净化时，在锌萃余液进行离子交换处理吸附镉元素的过程中会存在交换柱的堵塞风险进而导致影响整体工艺稳定性的缺陷，本发明的目的是提供解决上述问题的一种含钴溶液的钴中间品提纯方法。一种含钴溶液的钴中间品提纯方法，包括：
中和：在含钴溶液中添加中和剂进行中和反应，中和反应后进行固液分离分别获得中和液和中和渣；
除镉：将中和液与锌粉混合进行置换反应，置换反应后分离获得除镉后液和粗镉渣；
除锌：在除镉后液中添加萃取剂，萃取后分别获得负载锌有机相和含钴的萃余液；
沉钴：对萃余液进行沉钴反应即得钴中间品。
所述中和剂为石灰石、生石灰、MgO和NaOH中的至少一种；中和剂为生石灰或MgO时，中和剂还可以经过消化后使用；即，中和剂可以是生石灰消化浆料或MgO消化浆料。
和/或，中和反应后溶液的pH值为3.5～5.5。
所述置换反应的温度为25～70℃，反应时间为30min～4h；
和/或，所述锌粉的粒度为50目～1000，锌粉中锌含量为85wt.％以上；锌粉的添加量为中和液中镉质量的3～20倍。
所述萃取剂为用于萃锌的有机溶液，优选为二(2-乙基己基)磷酸酯；
优选的，所述萃取剂采用稀释剂稀释到浓度为5～30vol.％，该稀释剂为与萃取剂相溶的有机相，例如：260号溶剂油。
所述负载锌有机相通过洗涤、反萃处理后，分离获得富锌液和再生有机相，采用电积的方式从富锌液中获取金属锌，再生有机相返回除锌步骤作为萃取剂循环使用。
所述金属锌经过雾化后得到粒度为50目～1000锌粉进行回用；
和/或，所述洗涤步骤中，采用的洗涤溶液为浓度10～30g/L的硫酸溶液或为浓度10～30g/L的硫酸与硫酸锌混合溶液；
和/或，所述反萃步骤中，采用的反萃液为浓度150～250g/L的硫酸。
所述沉钴反应的过程为：将沉淀剂添加到萃余液中将萃余液的pH值调整至7.6～8.0，在25～70℃下反应1～6h。
所述沉淀剂为生石灰、MgO和NaOH中的至少一种。沉淀剂为生石灰或MgO时，沉淀剂还可以经过消化后使用；即，沉淀剂可以是生石灰消化浆料或MgO消化浆料。
所述含钴溶液中元素镉离子浓度为10～1000mg/L；
和/或，所述含钴溶液中锌离子浓度为500～2000mg/L；
和/或，所述含钴溶液中钴离子浓度为2000～5000mg/L。
所述钴中间品中Cd含量小于0.005wt.％、Zn含量小于0.3wt.％。
本发明技术方案，具有如下优点：
1.本发明提供了一种含钴溶液的钴中间品提纯方法，其利用锌粉置换代替离子交换去除镉杂质，无需采用交换柱进行离子交换，进而避免了元素Ca堵塞交换柱的风险，后续通过萃取工艺将锌富集进而实现溶液中锌的去除，最终将除锌后的萃余液进行沉钴回收即可；本发明能够有效在保留钴的情况下实现镉与锌的深度去除；本发明的整体工艺流程简单，生产过程稳定、投资小、成本低、经济效益好。
2.本发明提供的一种含钴溶液的钴中间品提纯方法，还可以对负载锌有机相进一步反萃富集，得到富锌液，将富锌液进行电积得到金属锌，电积得到金属锌中一部分可以进行外售，另一部分则可以经过雾化后得到50目～1000锌粉进行回用；同时，负载锌有机相反萃后得到的再生有机相可作为萃取步骤中的萃取剂进行循环利用，产品附加值高，元素综合利用率高，经济效益好。
3.本发明提供的一种含钴溶液的钴中间品提纯方法，可以有效实现溶液中锌和镉的深度去除，使最终得到钴中间产品中Cd、Zn含量分别小于0.005wt.％和0.3wt.％，产品纯度高，品质好。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例的工艺流程图。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例1
一种含钴溶液的钴中间品提纯方法，如图1所示，包括：
获取铜钴矿处理后的含钴溶液，该本发明中的含钴溶液为采用现有技术制备的低铜萃余液经过除铁后的液体，本实施例采用的含钴溶液，经检测，其中Cd：10mg/L、Zn：1000mg/L、Co：5000mg/L。
在含钴溶液中加入石灰石浆(即碳酸钙浆)，调节溶液pH值至3.5后过滤获得中和液和中和渣；中和渣可以返回到获取含钴溶液的浸出步骤或除铁步骤中回用；
向中和液中加入粒度为50目的锌粉(锌含量占比为85wt.％)进行置换反应，锌粉加入量为中和液中镉质量的3倍，在温度为40℃条件下反应30min，固液分离获得除镉后液和粗镉渣，所得除镉后液中镉的浓度为0.48mg/L；
利用260号溶剂油与P204进行混合配制成浓度为10vol.％的P204萃取剂对除镉后液进行萃取处理，分别获得负载锌有机相和含钴的萃余液；
其中，负载锌有机相采用洗涤溶液进行洗涤，再采用反萃液进行反萃，分离后获得富锌液和再生有机相；其中，洗涤溶液为浓度15g/L的硫酸溶液，反萃液为浓度150g/L的硫酸溶液；富锌液进行电积回收得到金属锌，该金属锌一部分进行外售，另一部分再经过雾化后得到锌粉返回到置换反应步骤中作为除镉试剂；
利用MgO消化浆料将萃余液pH值调节至7.6进行沉钴反应后获得钴中间品，沉钴反应中，反应温度为40℃、反应时间为3h。
经过检测，最终所得钴中间品中Cd、Zn含量分别为0.004wt.％和0.26wt.％；钴的收率为99.01％。
实施例2
一种含钴溶液的钴中间品提纯方法，包括：
本实施例中采用的含钴溶液，经检测，其中Cd：500mg/L、Zn：500mg/L、Co：2000mg/L。
在含钴溶液中加入石灰石浆，调节溶液pH值至4.0后过滤获得中和液和中和渣；
向中和液中加入粒度为1000目的锌粉(锌含量占比为95wt.％)，锌粉加入量为中和液中镉质量的20倍，在温度为25℃条件下反应4h，固液分离获得除镉后液和粗镉渣，所得除镉后液中镉的浓度为0.39mg/L；
利用260号溶剂油与P204进行混合配制成浓度为5vol.％的P204萃取剂对除镉后液进行萃取处理，分别获得负载锌有机相和含钴的萃余液；
其中，负载锌有机相采用洗涤溶液进行洗涤，再采用反萃液进行反萃，分离后获得富锌液和再生有机相；其中，洗涤溶液为浓度10g/L的硫酸与硫酸锌的混合溶液，反萃液为浓度200g/L的硫酸溶液；富锌液进行电积回收得到金属锌，该金属锌一部分进行外售，另一部分再经过雾化后得到锌粉返回到置换反应步骤中作为除镉试剂；
利用MgO消化浆料将萃余液pH值调节至7.8进行沉钴反应后获得钴中间品，沉钴反应中，反应温度为25℃、反应时间为1h。
经过检测，最终所得钴中间品中Cd、Zn含量分别为0.003wt.％和0.28wt.％；钴的收率为99.09％。
实施例3
一种含钴溶液的钴中间品提纯方法，包括：
本实施例中采用的含钴溶液，经检测，其中Cd：1000mg/L、Zn：2000mg/L、Co：3500mg/L。
在含钴溶液中加入石灰石浆，调节溶液pH值至5.5后过滤获得中和液和中和渣；
向中和液中加入粒度为500目的锌粉(锌含量占比为90wt.％)，锌粉加入量为中和液中镉质量的15倍，在温度为70℃条件下反应2h，固液分离获得除镉后液和粗镉渣，所得除镉后液中镉的浓度为0.44mg/L；
利用260号溶剂油与P204进行混合配制成浓度为30vol.％的P204萃取剂对除镉后液进行萃取处理，分别获得负载锌有机相和含钴的萃余液；
其中，负载锌有机相采用洗涤溶液进行洗涤，再采用反萃液进行反萃，分离后获得富锌液和再生有机相；其中，洗涤溶液为浓度30g/L的硫酸与硫酸锌的混合溶液，反萃液为浓度250g/L的硫酸溶液；富锌液进行电积回收得到金属锌，该金属锌一部分进行外售，另一部分再经过雾化后得到锌粉返回到置换反应步骤中作为除镉试剂；
利用MgO消化浆料将萃余液pH值调节至8.0进行沉钴反应后获得钴中间品，沉钴反应中，反应温度为70℃、反应时间为6h。
经过检测，最终所得钴中间品中Cd、Zn含量分别为0.004wt.％和0.22wt.％；钴的收率为99.12％。
实施例4
一种含钴溶液的钴中间品提纯方法，包括：
采用实施例1中的含钴溶液，即采用Cd：10mg/L、Zn：1000mg/L、Co：5000mg/L的含钴溶液。
在含钴溶液中加入NaOH，调节溶液pH值至3.5后过滤获得中和液和中和渣；中和渣可以返回到获取含钴溶液的浸出步骤或除铁步骤中回用；
向中和液中加入粒度为50目的锌粉(锌含量占比为85wt.％)进行置换反应，锌粉加入量为中和液中镉质量的3倍，在温度为40℃条件下反应30min，固液分离获得除镉后液和粗镉渣，所得除镉后液中镉的浓度为0.52mg/L；
利用260号溶剂油与P204进行混合配制成浓度为10vol.％的P204萃取剂对除镉后液进行萃取处理，分别获得负载锌有机相和含钴的萃余液；
其中，负载锌有机相采用洗涤溶液进行洗涤，再采用反萃液进行反萃，分离后获得富锌液和再生有机相；其中，洗涤溶液为浓度15g/L的硫酸溶液，反萃液为浓度150g/L的硫酸溶液；富锌液进行电积回收得到金属锌，该金属锌一部分进行外售，另一部分再经过雾化后得到锌粉返回到置换反应步骤中作为除镉试剂；
利用生石灰消化浆料将萃余液pH值调节至7.6进行沉钴反应后获得钴中间品，沉钴反应中，反应温度为40℃、反应时间为3h。
经过检测，最终所得钴中间品中Cd、Zn含量分别为0.002wt.％和0.14wt.％；钴的收率为98.94％。
实施例5
一种含钴溶液的钴中间品提纯方法，包括：
采用实施例1中的含钴溶液，即采用Cd：10mg/L、Zn：1000mg/L、Co：5000mg/L的含钴溶液。
在含钴溶液中加入石灰石浆，调节溶液pH值至3.5后过滤获得中和液和中和渣；中和渣可以返回到获取含钴溶液的浸出步骤或除铁步骤中回用；
向中和液中加入粒度为50目的锌粉(锌含量占比为85wt.％)进行置换反应，锌粉加入量为中和液中镉质量的3倍，在温度为40℃条件下反应30min，固液分离获得除镉后液和粗镉渣，所得除镉后液中镉的浓度为0.52mg/L；
利用260号溶剂油与P204进行混合配制成浓度为10vol.％的P204萃取剂对除镉后液进行萃取处理，分别获得负载锌有机相和含钴的萃余液；
其中，负载锌有机相采用洗涤溶液进行洗涤，再采用反萃液进行反萃，分离后获得富锌液和再生有机相；其中，洗涤溶液为浓度15g/L的硫酸溶液，反萃液为浓度150g/L的硫酸溶液；富锌液进行电积回收得到金属锌，该金属锌一部分进行外售，另一部分再经过雾化后得到锌粉返回到置换反应步骤中作为除镉试剂；
利用NaOH将萃余液pH值调节至7.6进行沉钴反应后获得钴中间品，沉钴反应中，反应温度为40℃、反应时间为3h。
经过检测，最终所得钴中间品中Cd、Zn含量分别为0.004wt.％和0.25wt.％；钴的收率为99.02％。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种含钴溶液的钴中间品提纯方法，其特征在于，包括：
中和：在含钴溶液中添加中和剂进行中和反应，中和反应后进行固液分离分别获得中和液和中和渣；
除镉：将中和液与锌粉混合进行置换反应，置换反应后分离获得除镉后液和粗镉渣；
除锌：在除镉后液中添加萃取剂，萃取后分别获得负载锌有机相和含钴的萃余液；
沉钴：对萃余液进行沉钴反应即得钴中间品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述中和剂为石灰石、生石灰、MgO和NaOH中的至少一种；
和/或，中和反应后溶液的pH值为3.5～5.5。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述置换反应的温度为25～70℃，反应时间为30min～4h；
和/或，所述锌粉的粒度为50目～1000，锌粉中锌含量为85wt.％以上；锌粉的添加量为中和液中镉质量的3～20倍。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述萃取剂为用于萃锌的有机溶液，优选为二(2-乙基己基)磷酸酯；
优选的，所述萃取剂采用稀释剂稀释到浓度为5～30vol.％。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述负载锌有机相通过洗涤、反萃处理后，分离获得富锌液和再生有机相，采用电积的方式从富锌液中获取金属锌，再生有机相返回除锌步骤作为萃取剂循环使用。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述金属锌经过雾化后得到粒度为50目～1000目的锌粉进行回用；
和/或，所述洗涤步骤中，采用的洗涤溶液为浓度10～30g/L的硫酸溶液或浓度10～30g/L的硫酸与硫酸锌混合溶液；
和/或，所述反萃步骤中，采用的反萃液为浓度150～250g/L的硫酸。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，所述沉钴反应的过程为：将沉淀剂添加到萃余液中将萃余液的pH值调整至7.6～8.0，在25～70℃下反应1～6h。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述沉淀剂为生石灰、MgO和NaOH中的至少一种。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于，所述含钴溶液中元素镉离子浓度为10～1000mg/L；
和/或，所述含钴溶液中锌离子浓度为500～2000mg/L；
和/或，所述含钴溶液中钴离子浓度为2000～5000mg/L。
10.根据权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于，所述钴中间品中Cd含量小于0.005wt.％、Zn含量小于0.3wt.％。
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