CN116553491A - 一种电化学剥离法制备二维层状硒化铟的方法 - Google Patents
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Abstract
一种电化学剥离法制备二维层状硒化铟材料的方法,包括以下步骤:将电解质配置成电化学剥离溶液;在电解槽中将包裹硒化铟材料的金属网作阳极,金属片作阴极,倒入电化学剥离溶液后,电解反应:直流恒压2~4V,1~3h,至硒化铟材料完全剥离;然后用二甲基甲酰胺洗涤,再放入丙酮中分散,得分散溶液,离心;离心的溶液在硅片上旋涂制样,得到二维层状硒化铟材料。本发明具有操作容易、成本低、产量高、过程简单、步骤少、反应温度温和、生产周期短、环境友好的优点,产品的结构优异,能获得大面积超薄的In2Se3薄片,同时In2Se3表面厚度均匀,层数少,薄膜具有铁电性。与其它材料组合制成的异质结,具有良好的电特性曲线。
Description
技术领域
本发明属于二维层状材料制备技术领域,具体涉及二维层状材料硒化铟(In2Se3)的电化学剥离方法。
背景技术
二维(2D)纳米片具有无悬空键的表面。通过堆叠多个纳米片而形成的薄膜具有原子上干净的范德华界面,因此有望实现良好的电荷传输。
化学式为A2B3的二维材料,其中A为III族元素,B为VI族元素,如Bi2Se3,Bi2Te3,Sb2Te3和In2Se3,因其独特的电子性质而引起越来越多的兴趣。作为光学材料,In2Se3具有高吸收系数、宽范围响应(从紫外(325 nm)到短波红外(1800 nm))和高灵敏度。与其他空气敏感的直接带隙二维材料(如黑磷(BP))不同,完整的In2Se3薄片在空气中高度稳定。其次,基于单个In2Se3纳米片的光电探测器提供了高光敏性(105 A W−1)和快速、可逆和稳定的光响应特性。In2Se3的性能优于许多其他二维材料(如石墨烯、BP和MoS2),从而为大面积光电探测器的研究提供了重要的基础。然而,具有大晶域的无缺陷In2Se3薄片的可扩展生产仍然是其实际应用的障碍。
制备硒化铟(In2Se3)材料的方法包括机械剥离法、化学气相沉积法(CVD)、液相剥离法和湿化学合成法。其中,机械剥离法是制备高质量In2Se3纳米薄片的最常用方法。此方法最大的优点就是制备工艺简单,但是其剥离率极低,可控性差。CVD法具有尺寸大小和厚度的可控,电学性能优异等优点。但是CVD法难以精确地控制化学计量比,生产工艺复杂,需要高温及相应的气体环境,不利于大批量制备二维晶体材料。而且通过气相沉积获得的In2Se3纳米片具有明显较低的光响应性,远低于用胶带剥离的薄片。液相剥离法能大规模的制备二维晶体材料纳米片的分散液,操作方法简单,但是超声处理时间很长,而且超声过程中往往用到价格昂贵、有毒性的有机溶剂如N-甲基吡咯烷酮(NMP)。到目前为止,二维层状材料的制备技术仍是制约其广泛应用的瓶颈之一,低成本、大批量制备高质量、高纯度二维层状材料的技术仍需不断探索。
电化学剥离法制备二维层状材料是一种比较新型的高效制备方法,其主要特点包括:原材料来源丰富,价格低廉;方法比较简单,只需要在离子溶液中通电处理原材料,且能够通过调整电压和电流实现对剥离程度的精准调控;所使用的溶液可重复利用,此方法不仅对二维层状材料氧化程度大幅降低,能极大程度地保持二维层状材料原有结构,而且对环境污染较轻。能用此方法剥离的典型二维材料有In2Se3、Bi2Se3、Sb2Te3等。目前使用电化学剥离In2Se3材料是将二维晶体分层成单个薄片的策略。
然而,现有的电化学剥离法制备的In2Se3薄膜面积小且无铁电性,也未有与其它材料组成异质结的相关研究。
发明内容
针对现有技术存在的问题,本发明提供了一种电化学剥离法制备二维层状硒化铟材料的方法。
本发明是通过以下技术方案实现的。
本发明所述的一种电化学剥离法制备二维层状硒化铟材料的方法,包括以下步骤。
(1)配制电化学剥离溶液;将电解质配置成浓度为0.1mol/L电化学剥离溶液。
所述电解质为四丙基溴化铵、四丁基溴化铵或四己基溴化铵。优选为四己基溴化铵。
(2)将包裹硒化铟材料的金属网连接电源负极作为阳极,金属片连接电源正极作为阴极。阳极与阴极的间隔距离为4cm,使金属网垂直于金属片。在电解槽中倒入电化学剥离溶液后连接直流电源。
优选地,所述金属网为铂网,金属片为铂片。
(3)直流电源恒压2~4V,剥离1~3h,直到硒化铟材料完全剥离。本步骤在手套箱中进行。
(4)洗涤:收集剥离后的硒化铟材料并用二甲基甲酰胺洗涤,洗涤硒化铟材料的仪器为离心机,洗涤参数为5000rpm.5min,洗涤6次,得到插层硒化铟材料。
(5)离心:将插层硒化铟材料放入丙酮中分散,得到硒化铟材料分散溶液;之后进行离心,离心参数为1500~3000rpm.10min。优选离心的参数为2000 rpm.10min。
(6)旋涂制样:将离心的溶液在硅片上旋涂制样,旋涂制样的仪器为甩胶机,旋涂的参数为2000rpm,旋涂时间为60s,得到二维层状硒化铟材料。
本发明中硒化铟/二硫化钼(In2Se3/ MoS2)异质结制备方法,包括以下步骤。
(1)硒化铟/二硫化钼样品制备:使用转移台将机械剥离法制备的MoS2样品转移至数字硅片上,然后将电化学剥离法制备的In2Se3薄膜转移至MoS2样品上。
(2)涂胶:用取液器取适量聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)滴在数字硅片上,以3000rpm.40 s的甩胶参数旋涂,直至完全覆盖整个硅片表面,然后将硅片放在加热台上并在150℃的温度下烘烤3 min。
(3)曝光:采用聚焦离子束扫描电镜的电子束刻蚀功能刻蚀电极。
(4)显影:将样品放在显影液中显影45s,然后放在异丙醇中浸泡,之后取出用吹耳球将溶液吹干净。
(5)镀膜、去胶:使用电子束蒸发镀膜机蒸镀Ti/Ni合金电极(60 nmTi和10 nmNi)。蒸镀完电极后就可以取出样品硅片,然后放在丙酮中浸泡去胶,得到硒化铟/二硫化钼异质结。
本发明具有以下有益效果。
(1)本发明制备In2Se3材料操作容易、成本低、产量高、工艺过程简单、步骤少、生产周期短、环境友好的优点,产品的结构优异,能获得大面积超薄的In2Se3薄片,同时获剥离出的In2Se3表面厚度均匀,层数少,薄片尺寸约30微米,经过PFM测试发现剥离的In2Se3薄膜具有铁电性。
(2)将制备出的In2Se3薄膜与其它材料(如MoS2)组合制成异质结,具有良好的电特性曲线。
(3)本发明区别于其他制备方法在于反应温度为室温,不需要外加温度。
附图说明
图1为本发明的电化学剥离法制备二维层状In2Se3材料的方法采用的实验反应装置示意图。
图2为溶质浓度0.1mol/L,剥离时间1h,剥离电压3V,溶质分别为四丙基溴化铵、四丁基溴化铵、四己基溴化铵所剥离的样品光学对比图。
图3为溶质浓度0.1mol/L,剥离时间1h,溶质为四己基溴化铵,剥离电压分别为2V、3V、4V所剥离的样品光学对比图。
图4为溶质浓度0.1mol/L,剥离时间1h,溶质为四丁基溴化铵,剥离电压为3V所剥离的样品光学图。
图5为溶质浓度0.1mol/L,剥离时间1h,溶质为四己基溴化铵,剥离电压3V的样品所获得的TEM图。
图6为溶质浓度0.1mol/L,剥离时间1h,溶质为四丁基溴化铵,剥离电压为3V所剥离的样品的PFM图,其中图(a)是形貌图,图(b)是振幅图,图(c)是相位图。
图7为溶质浓度0.1mol/L,剥离时间1h,溶质为四丁基溴化铵,剥离电压为3V所剥离样品制作的器件结构图及测试的特性曲线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明内容作进一步说明,但不是对本发明的限定。
实施例1
(1)准备In2Se3晶体、二甲基甲酰胺、四己基溴化铵、金属铂片、直流电源、丙酮、限域网、铁架台和导电夹子。
(2)用四己基溴化铵溶解于二甲基溴化氨溶液中,配制浓度为0.1mol/L的电化学剥离溶液。
(3)将In2Se3与金属网作为阳极,金属铂片作为阴极,阳极阴极间距为4cm;在电解槽中倒入步骤(2)的电化学剥离溶液,连接直流电源。
(4)直流电源恒压3V剥离1h,直到In2Se3材料完全剥离。
(5)洗涤、离心:将剥离后的In2Se3材料用二甲基甲酰胺洗涤,得到插层In2Se3材料,洗涤的时间为5min,参数为5000rpm,共洗涤6次。然后,将插层In2Se3材料放入丙酮中分散,以2000 rpm的速率,离心10min,收集离心管中的上清夜后得到In2Se3的丙酮溶液,洗涤和离心的仪器都是离心机。
(6)旋涂制样:将得到的In2Se3的丙酮溶液滴在硅片上旋涂制样,旋涂的速度为2000rpm,旋涂时间为60s,旋涂制样过程所使用的仪器是甩胶机。
(7)随后用氮气枪将硅片上残留的溶液吹干,即得到In2Se3样品。其得到的In2Se3薄片如图2(c)所示。
实施例2
实施例2的制备方法所采用的技术条件和参数,除剥离溶质为四丙基溴化铵之外,其它技术条件和参数与实施例1相同,其得到的In2Se3薄片如图2(a)所示。
实施例3
实施例3的制备方法所采用的技术条件和参数,除剥离溶质为四丁基溴化铵之外,其它技术条件和参数与实施例1相同,其得到的In2Se3薄片如图2(b)、4所示。
对实施例3中电化学剥离法制备的In2Se3薄膜进行了TEM表征,表征结果如图5所示。该衍射花样与块材衍射花样一致,证明该剥离参数下制备的In2Se3薄膜是单晶薄膜,剥离未破坏该材料的晶体结构。
之后再进行PFM表征,表征结果如图6所示。证明该剥离参数下制备的In2Se3薄膜具有铁电性。
将薄膜与MoS2组装制备In2Se3/ MoS2异质结,异质结光学显微图、异质结结构示意图及测试该异质结所得的特性曲线如图7所示。
实施例4
实施例4的制备方法所采用的技术条件和参数,除剥离电压是2V之外,其它技术条件和参数与实施例1相同,其得到的In2Se3薄片如图3(a)所示。
实施例5
实施例5的制备方法所采用的技术条件和参数,除剥离电压是4V之外,其它技术条件和参数与实施例1相同,其得到的In2Se3薄片如图3(c)所示。
通过实施例1~3可知,在电解质为四丙基溴化铵、四丁基溴化铵、四己基溴化铵时都可以剥离出In2Se3薄片,其中电解质为四己基溴化铵时样品最优。
通过实施例4~5可知,在剥离电压为2~4V时都可以剥离出In2Se3薄片,其中电压为3V时样品最优。
对比例1。
对比例1的制备方法所采用的技术条件和参数,除剥离溶质为四乙基溴化铵之外,其它技术条件和参数与实施例1相同。通过观察发现,In2Se3没有发生膨胀脱落现象,保持最初的状态,说明使用四乙基溴化铵作为溶质不发生电化学剥离。
对比例2。
对比例2的制备方法所采用的技术条件和参数,除剥离电压是1V之外,其它技术条件和参数与实施例3相同,通过观察发现,In2Se3没有发生膨胀脱落现象,保持最初的状态,说明电压为1V时不发生电化学剥离。
对比例3。
对比例3的制备方法所采用的技术条件和参数,除剥离电压是1.5V之外,其它技术条件和参数与实施例3相同,通过观察发现,In2Se3没有发生膨胀脱落现象,保持最初的状态,说明电压为1.5V时不发生电化学剥离。
Claims (3)
1.一种电化学剥离法制备二维层状硒化铟材料的方法,其特征是包括以下步骤:
(1)将电解质配置成浓度为0.1mol/L电化学剥离溶液;所述电解质为四丙基溴化铵、四丁基溴化铵或四己基溴化铵;
(2)将包裹硒化铟材料的金属网连接电源负极作为阳极,金属片连接电源正极作为阴极,阳极与阴极的间隔距离为4cm,使金属网垂直于金属片;在电解槽中倒入电化学剥离溶液后连接直流电源;
(3)直流电源恒压2~4V,剥离1~3h,直到硒化铟材料完全剥离,本步骤在手套箱中进行;
(4)收集剥离后的硒化铟材料在离心机中用二甲基甲酰胺洗涤,洗涤参数为5000rpm.5min,洗涤6次,得到插层硒化铟材料;
(5)将插层硒化铟材料放入丙酮中分散,得到硒化铟材料分散溶液;之后进行离心,离心参数为1500~3000rpm.10min;
(6)旋涂制样:将离心的溶液用甩胶机在硅片上旋涂制样,旋涂的参数为2000rpm,旋涂时间为60s,得到二维层状硒化铟材料。
2.根据权利要求1所述的一种电化学剥离法制备二维层状硒化铟材料的方法,其特征是所述金属网为铂网,金属片为铂片。
3.根据权利要求1所述的一种电化学剥离法制备二维层状硒化铟材料的方法,其特征是步骤(5)所述的离心参数为2000 rpm.10min。
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CN112829151A (zh) * | 2020-12-16 | 2021-05-25 | 东北林业大学 | 一种通过电化学插层制备InSe薄膜的方法 |
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