CN116549727A - 一种自固化磷酸镁骨水泥及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种自固化磷酸镁骨水泥及其制备方法和应用，原料包括固相粉末或固相粉末与固化液混合物；按照重量份数计，固相粉末包括：MgO 10～45份，Mg3(PO4)2 10～50份，磷酸二氢盐20‑75份，蔗糖1～10份；所述固化液为酸性溶液。本发明通过加入酸性溶液如柠檬酸和蔗糖减缓了磷酸镁骨水泥过快的反应速度，降低了反应放热温度，提高了骨水泥的力学强度且具有良好的注射性能，固化过程反应温度低，同时镁离子持续性释放，有效促进新生骨生成，促进成骨细胞的粘附和运动、抑制破骨细胞代谢活性和分化和增强血管，能够更好地应用于螺钉强化，具有广泛应用前景。
Description
技术领域
本发明属于水泥制备技术领域，具体涉及了一种自固化磷酸镁骨水泥及其制备方法和应用。
背景技术
骨骼是人体重要的器官组织同时也是人体的支持结构，感染、肿瘤、创伤性骨髓炎手术清除以及各种先天性疾病往往会导致骨缺损，同时随着近些年社会和经济的飞速发展，社会环境的变化，道路交通以及自然灾害所造成的复杂损伤逐年增多，因此带来的大量骨缺损手术对患者及其家庭、社会和医疗保健系统都造成了巨大的负担。如何完整修复大面积骨缺损，恢复肢体的关节功能以及对患者病情提供个体化治疗方案，成为了医学界最关心的问题，同样也是近几年国内外所研究的重点项目。
磷酸镁骨水泥(MPC)是一种新型无机骨修复材料，其机械性能、生物相容性、生物降解性及生物活性良好，可注射性好﹐固化放热少。传统的生物医学MPCs通常是通过氧化镁(MgO)与铵盐或磷酸钾盐反应制备的，然而，从反应中释放的氨或氨离子可能会导致一种不愉快的环境气味，并可能损害生物相容性。为了克服这些缺点，科学家们进行了一些尝试，从磷酸铵转换为磷酸二氢钠(NaH2PO4)或磷酸二氢钾(KH2PO4)。此外，镁也是人体必需的元素，它自然存在于骨组织中，是一种对骨骼健康至关重要的基本元素。
以往的研究表明，镁离子(Mg2+)对种子型磷酸钙结晶的整体速率和随后的羟基亚磷灰石(HA)的生长有影响。Mg2+在增强骨生成、促进成骨细胞的粘附和运动、抑制破骨细胞代谢活性和分化和增强血管生成中扮演着重要角色。相反，Mg2+缺乏(约0.04-10％)会抑制骨形成，导致成骨细胞和骨量减少，并且由于促炎细胞因子分泌增加而导致破骨细胞骨吸收增加。但是目前可用的MPCs在拉伸和扭转条件下的性能很差，由于其脆性力学断裂行为，不适合承载应用。因此，在MPCs作为骨替代品广泛应用之前，还需要对其进一步进行改性以使其更好的应用在临床治疗中。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种自固化磷酸镁骨水泥及其制备方法和应用，降低了反应放热温度，提高了骨水泥的力学强度，能够更好地应用于螺钉强化。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种自固化磷酸镁骨水泥，原料包括固相粉末或固相粉末与固化液混合物；按照重量份数计，所述固相粉末包括：MgO 10～45份，Mg3(PO4)2 10～50份，磷酸二氢盐20-75份，蔗糖1～10份；所述固化液为酸性溶液。
通过将固相粉末和固化液混合均匀制备的自固化磷酸镁骨水泥，具有良好的注射性能和较高的力学强度，能够用作螺钉强化，固化过程反应温度低，且镁离子可以持续释放，能够增强骨生成、促进成骨细胞的粘附和运动、抑制破骨细胞代谢活性和分化和增强血管。
在本发明一个实施方式中，所述磷酸二氢盐选自KH2PO2、Ca(H2PO4)2和NaH2PO4中的一种或多种。
在本发明一个实施方式中，按照重量份数计，所述固相粉末包括：MgO 10～45份，Mg3(PO4)2 10～50份，KH2PO2 20～60份，Ca(H2PO4)2 0～15份，蔗糖1～10份；所述固化液与混合后的固相粉末的液固比为0.25～0.65mL/g。
在本发明一个实施方式中，按照重量份数计，所述固相粉末包括：MgO 15～40份，Mg3(PO4)2 15～45份，KH2PO2 25～55份，Ca(H2PO4)2 2～10份，蔗糖3～8份；所述固化液与混合后的固相粉末的液固比为0.3～0.55mL/g。
例如，0.3mL/g，0.35mL/g，0.36mL/g，0.4mL/g，0.44mL/g，0.5mL/g，0.55mL/g或者上述任意数值间的任一范围或者范围内任一点值。
在本发明一个实施方式中，所述固化液为柠檬酸溶液和/或磷酸溶液。
在本发明一个实施方式中，所述固化液的浓度0～0.1g/mL；优选为0.02～0.06g/mL，例如0.03g/mL柠檬酸溶液。
在本发明一个具体实施例中，所述原料包括：MgO 25份，Mg3(PO4)2 20份，KH2PO2 45份，Ca(H2PO4)2 10份，蔗糖3份，固化液浓度0.01g/mL；所述固化液与混合后的固相粉末的液固比为0.25mL/g；或者
MgO 30份，Mg3(PO4)2 40份，KH2PO2 55份，Ca(H2PO4)2 3份，蔗糖4份，固化液浓度0.02g/mL；所述固化液与混合后的固相粉末的液固比为0.35mL/g；或者
MgO 15份，Mg3(PO4)2 25份，KH2PO2 60份，Ca(H2PO4)2 8份，蔗糖5份，固化液浓度0.06g/mL；所述固化液与混合后的固相粉末的液固比为0.5mL/g；或者
MgO 10份，Mg3(PO4)2 50份，KH2PO2 45份，Ca(H2PO4)2 5份，蔗糖8份，固化液浓度0.05g/mL；所述固化液与混合后的固相粉末的液固比为0.3mL/g；或者
MgO 45份，Mg3(PO4)2 15份，KH2PO2 25份，Ca(H2PO4)2 15份，蔗糖8份，固化液浓度0.04g/mL；所述固化液与混合后的固相粉末的液固比为0.36mL/g；或者
MgO 30份，Mg3(PO4)2 40份，KH2PO2 25份，Ca(H2PO4)2 5份，蔗糖5份，固化液浓度0.06g/mL；所述固化液与混合后的固相粉末的液固比为0.55mL/g；或者
MgO 30份，Mg3(PO4)2 15份，KH2PO2 30份，Ca(H2PO4)2 2份，蔗糖4份，固化液浓度0.04g/mL；所述固化液与混合后的固相粉末的液固比为0.44mL/g；或者
MgO 20份，Mg3(PO4)2 35份，KH2PO2 35份，Ca(H2PO4)2 10份，蔗糖1份，固化液浓度0.055g/mL；所述固化液与混合后的固相粉末的液固比为0.36mL/g；或者
MgO 40份，Mg3(PO4)2 10份，KH2PO2 48份，Ca(H2PO4)2 8份，蔗糖4份，固化液浓度0.015g/mL；所述固化液与混合后的固相粉末的液固比为0.36mL/g；或者
MgO 25份，Mg3(PO4)2 45份，KH2PO2 35份，Ca(H2PO4)2 12份，蔗糖7份，固化液浓度0.01g/mL；所述固化液与混合后的固相粉末的液固比为0.65mL/g。
在本发明一个实施方式中，所述MgO粉末由Mg(OH)2粉末在1300～1600℃烧结3～10小时过筛后所得，优选过180-220目筛，例如过200目筛。
在本发明一个实施方式中，所述Mg3(PO4)2是由Mg3(PO4)2·5H2O在200～1000℃烧结2～10小时过筛后所得，优选过180-220目筛，例如过200目筛。
在本发明一个实施方式中，所述KH2PO2是在100～200℃烘干18～30小时，球磨过筛后所得粉末，优选过180-220目筛，例如过200目筛。
在本发明一个实施方式中，所述Ca(H2PO4)2为过180-220目筛所得粉末，例如过200目筛；所述蔗糖是球磨后过180-220目筛所得粉末，例如过200目筛。
本发明还提供了一种自固化磷酸镁骨水泥的制备方法，包括：按照上述自固化磷酸镁骨水泥的配方称取固相粉末，混合均匀，加入固化液，在20-25℃下搅拌反应2～5min得到，所述固化液与混合后固相粉末的液固比为0.2～0.65mL/g。
在本发明一个实施方式中，所述自固化磷酸镁骨水泥具有可自固化的物理特征。
本发明还提供了一种上述所述自固化磷酸镁骨水泥在生物医学中的应用，尤其是在无机骨修复材料中的应用，例如在强化螺钉中的应用。
本发明的有益效果：
本发明提供的自固化磷酸镁骨水泥，通过加入柠檬酸和蔗糖改善磷酸镁骨水泥的物理性能，减缓磷酸镁骨水泥过快的反应速度，降低反应放热温度，提高骨水泥的力学强度，具有良好的注射性能，固化过程反应温度低，同时镁离子的持续性释放，有效促进新生骨生成，促进成骨细胞的粘附和运动、抑制破骨细胞代谢活性和分化和增强血管，能够更好地应用于螺钉强化，具有广泛的应用前景。本发明通过对镁基生物材料的不断完善，有望为骨缺损修复临床转化的研究和应用提供理论基础。
附图说明
图1为实施例1中制备出的自固化磷酸镁骨水泥的XRD图。
图2为实施例1中制备出的自固化磷酸镁骨水泥的SEM图。
图3为实施例1中制备出的自固化磷酸镁骨水泥在不同水化时间的压缩强度。
图4为实施例1中制备出的自固化磷酸镁骨水泥的细胞毒性测试图。
图5实施例1中制备出的自固化磷酸镁骨水泥的降解速率示意图。
具体实施方式
下文将结合具体实施例和附图对本发明的技术方案做更进一步的详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
除非另有说明，以下实施例中使用的原料和试剂均为市售商品，或者可以通过已知方法制备。
实施例1
将Mg(OH)2粉末在1400℃烧结5小时，过200目筛后得到MgO粉末，将Mg3(PO4)2·5H2O在800℃烧结1小时，过200目筛后得到Mg3(PO4)2粉末。将KH2PO2在100℃烘干30小时，球磨后过200目筛，得到KH2PO2粉末。取Ca(H2PO4)2粉末过200目筛。蔗糖球磨后过200目筛，得到蔗糖粉末。
按照以下重量份数称取上述制备的粉末作为原料：MgO 25份，Mg3(PO4)220份，KH2PO2 45份，Ca(H2PO4)2 10份，蔗糖3份，混合均匀，然后按照液固比0.25mL/g加入浓度0.01g/mL的柠檬酸溶液，搅拌4min，待液体转渐变粘稠，得到自固化磷酸镁骨水泥，可以转入注射推杆中打入螺钉内。
图1为实施例1中制备的自固化磷酸镁骨水泥的XRD图，取养护24h的磷酸镁骨水泥样品，碾碎后进行X射线衍射(XRD)测试(实验仪器为荷兰马尔文帕纳科Empyrean)，可以看出磷酸镁骨水泥的主要成分为六水合磷酸钾镁，此外还有少量未完全反应的氧化镁。
取养护24h后的磷酸镁骨水泥样品，对骨水泥外表面进行SEM表征(实验仪器为德国ZEISS Sigma 300)，从图2中可以看出，骨水泥外表面由大小不均的晶体粒紧密堆积而成，样品表面粗糙，但结构保持相对完整，其表面的裂痕可能是脱模过程和破坏过程机械力过大导致的。
将上述的固相粉剂倒在烧杯中，然后加入液相溶剂，搅拌后转移至注射器中，注射到5mm*5mm的圆柱体模具中，3h后脱模，置于37℃100％湿度环境中养护不同时间，取出后将骨水泥两端用300～400目砂纸磨平之后用万能材料测试机测压缩强度，传感器为200kg，下降速度为1mm/s。自固化磷酸镁骨水泥在不同水化时间的压缩强度如图3所示，可以看出随着养护时间的增加，骨水泥的压缩强度逐渐提高，在养护8h后平均压缩强度稳定在35MPa以上，养护24h后的压缩强度为38.79MPa，养护5天之后平均压缩强度能够达到40MPa以上。
用MTT法研究磷酸镁骨水泥的细胞毒性。取养护24h的磷酸镁骨水泥置于50mL离心管中，按照0.2g/mL的浸提比例加入含10％胎牛血清的MEM培养基，置于37℃转速为60rmp的恒温摇床中震荡24h。在96孔板中，每孔加入104个L-929细胞，在5％ CO2加湿培养箱中37℃培养过夜，以便细胞附着。24h后用PBS缓冲液(pH 7.4)冲洗细胞后，加入100μL含有不同浓度材料的浸提液(0、25、50、75、100％)在37℃下与细胞共培养24h，以评估材料的细胞毒性。L-929细胞与材料浸提液共培养24h后，取出96孔板，吸弃上清，每孔加入10μL 5mg/mL的MTT试剂，37℃孵育4h后吸出，加入150μL二甲基亚砜震荡清洗10min后，用酶标仪检测490nm波长处每孔的光密度。细胞存活率％＝(加材料细胞OD/对照细胞OD)×100。自固化磷酸镁骨水泥的细胞毒性测试结果如图4所示，可以看出对于细胞而言，100％的骨水泥浸提液仍具有80％以上的细胞活力，50％以下的浸提液显示出的细胞活性高于对照组，这是因为少量Mg2+的释放有一定的促细胞增长的作用，这表明磷酸镁骨水泥对细胞具有较小的细胞毒性。
取养护24h的磷酸镁骨水泥置于50mL离心管中，按照0.015g/mL的浸提比例加入SBF(pH 7.4)，置于37℃烘箱中，每两天更换一次浸泡液。取观察点为第0、1、2、3、4、5、7、14和28天，到达观察周期后取出，60℃干燥4h后称量，使用分析天平称量降解前后的质量，得出失重结果后将测试样重新浸泡以便后续实验结果测定。自固化磷酸镁骨水泥的降解速率如图5所示，可以看出骨水泥在第1天有一定程度的降解，可能是未溶的磷酸盐导致的；第二个降解高峰发生在14天之后，并且在28天时仍有75％的骨水泥仍未降解。这表明骨水泥具有良好的可降解性能，基本吻合新生骨的生长周期。
实施例2
将Mg(OH)2粉末在1300℃烧结6小时，过200目筛得到MgO粉末。将Mg3(PO4)2·5H2O在400℃烧结4小时，过200目筛得到Mg3(PO4)2粉末。将KH2PO2在120℃烘干20小时，球磨后过200目筛得到粉末。Ca(H2PO4)2过200目筛，取蔗糖球磨后过200目筛得到蔗糖粉末。
按照以下重量份数称取上述制备的粉末作为原料：MgO 30份，Mg3(PO4)2 40份，KH2PO2 55份，Ca(H2PO4)2 3份，蔗糖4份，混合均匀，然后按照液固比0.35mL/g加入浓度0.02g/mL柠檬酸溶液，搅拌3min，待液体转渐变粘稠，得到自固化磷酸镁骨水泥，可以转入注射推杆中打入螺钉内。
实施例3
将Mg(OH)2粉末在1300℃烧结8小时，过200目筛后得到MgO粉末，将Mg3(PO4)2·5H2O在500℃烧结4小时，过200目筛后得到Mg3(PO4)2粉末。将KH2PO2在150℃烘干24小时，球磨后过200目筛得到粉末。Ca(H2PO4)2过200目筛，取蔗糖球磨后过200目筛得到蔗糖粉末。
按照以下重量份数称取上述制备的粉末作为原料：MgO 15份，Mg3(PO4)2 25份，KH2PO2 60份，Ca(H2PO4)2 8份，蔗糖5份，混合均匀，然后按照液固比0.5mL/g加入浓度0.06g/mL柠檬酸溶液，搅拌3min，待液体转渐变粘稠，得到自固化磷酸镁骨水泥，可以转入注射推杆中打入螺钉内。
实施例4
将Mg(OH)2粉末在1600℃烧结4小时，过200目筛得到MgO粉末。Mg3(PO4)2·5H2O在1000℃烧结1小时，过200目筛得到Mg3(PO4)2粉末。将KH2PO2在200℃烘干18小时，球磨后过200目筛得到粉末。Ca(H2PO4)2过200目筛，取蔗糖球磨后过200目筛得到蔗糖粉末。
按照以下重量份数称取上述制备的粉末作为原料：MgO 10份，Mg3(PO4)250份，KH2PO2 45份，Ca(H2PO4)2 5份，蔗糖8份，混合均匀，然后按照液固比0.3mL/g加入浓度0.05g/mL柠檬酸溶液，搅拌3min，待液体转渐变粘稠，得到自固化磷酸镁骨水泥，可以转入注射推杆中打入螺钉内。
实施例5
将Mg(OH)2粉末在1500℃烧结6小时，过200目筛得到MgO粉末。将Mg3(PO4)2·5H2O在300℃烧结6小时，过200目筛得到Mg3(PO4)2粉末。将KH2PO2在120℃烘干24小时，球磨后过200目筛得到粉末。Ca(H2PO4)2过200目筛，取蔗糖球磨后过200目筛得到蔗糖粉末。
按照以下重量份数称取上述制备的粉末作为原料：MgO 45份，Mg3(PO4)2 15份，KH2PO2 25份，Ca(H2PO4)2 15份，蔗糖8份，混合均匀，然后按照液固比0.36mL/g加入浓度0.04g/mL柠檬酸溶液，搅拌5min，待液体转渐变粘稠，得到自固化磷酸镁骨水泥，可以转入注射推杆中打入螺钉内。
实施例6
将Mg(OH)2粉末在1300℃烧结4小时，过200目筛得到MgO粉末。将Mg3(PO4)2·5H2O在800℃烧结3小时，过200目筛得到Mg3(PO4)2粉末。将KH2PO2在150℃烘干20小时，球磨后过200目筛得到粉末。Ca(H2PO4)2过200目筛，取蔗糖球磨后过200目筛得到蔗糖粉末。
按照以下重量份数称取上述制备的粉末作为原料：MgO 30份，Mg3(PO4)2 40份，KH2PO2 25份，Ca(H2PO4)2 5份，蔗糖5份，混合均匀，然后按照液固比0.55mL/g加入浓度0.06g/mL柠檬酸溶液，搅拌2min，待液体转渐变粘稠，得到自固化磷酸镁骨水泥，可以转入注射推杆中打入螺钉内。
实施例7
将Mg(OH)2粉末在1300℃烧结6小时，过200目筛得到MgO粉末。将Mg3(PO4)2·5H2O在600℃烧结3小时，过200目筛得到Mg3(PO4)2粉末。将KH2PO2在100-200℃烘干24小时，球磨后过200目筛得到粉末。Ca(H2PO4)2过200目筛，取蔗糖球磨后过200目筛得到蔗糖粉末。
按照以下重量份数称取上述制备的粉末作为原料：MgO 30份，Mg3(PO4)2 15份，KH2PO2 30份，Ca(H2PO4)2 2份，蔗糖4份，混合均匀，然后按照液固比0.44mL/g加入浓度0.04g/mL柠檬酸溶液，搅拌5min，待液体转渐变粘稠，得到自固化磷酸镁骨水泥，可以转入注射推杆中打入螺钉内。
实施例8
将Mg(OH)2粉末在1600℃烧结4小时，过200目筛得到MgO粉末。将Mg3(PO4)2·5H2O在500℃烧结4小时，过200目筛得到Mg3(PO4)2粉末。将KH2PO2在100℃烘干20小时，球磨后过200目筛得到粉末。Ca(H2PO4)2过200目筛，取蔗糖球磨后过200目筛得到蔗糖粉末。
按照以下重量份数称取上述制备的粉末作为原料：MgO 20份，Mg3(PO4)2 35份，KH2PO2 35份，Ca(H2PO4)2 10份，蔗糖1份，混合均匀，然后按照液固比0.36mL/g加入浓度0.055g/mL柠檬酸溶液，搅拌4min，待液体转渐变粘稠，得到自固化磷酸镁骨水泥，可以转入注射推杆中打入螺钉内。
实施例9
将Mg(OH)2粉末在1600℃烧结6小时，过200目筛得到MgO粉末。将Mg3(PO4)2·5H2O在400℃烧结6小时，过200目筛得到Mg3(PO4)2粉末。将KH2PO2在180℃烘干24小时，球磨后过200目筛得到粉末。Ca(H2PO4)2过200目筛，取蔗糖球磨后过200目筛得到蔗糖粉末。
按照以下重量份数称取上述制备的粉末作为原料：MgO 40份，Mg3(PO4)2 10份，KH2PO2 48份，Ca(H2PO4)2 8份，蔗糖4份，混合均匀，然后按照液固比0.36mL/g加入浓度0.015g/mL柠檬酸溶液，搅拌5min，待液体转渐变粘稠，得到自固化磷酸镁骨水泥，可以转入注射推杆中打入螺钉内。
实施例10
将Mg(OH)2粉末在1300℃烧结10小时，过200目筛得到MgO粉末。将Mg3(PO4)2·5H2O在500℃烧结4小时，过200目筛得到Mg3(PO4)2粉末。将KH2PO2在180℃烘干26小时，球磨后过200目筛得到粉末。Ca(H2PO4)2过200目筛，取蔗糖球磨后过200目筛得到蔗糖粉末。
按照以下重量份数称取上述制备的粉末作为原料：MgO 25份，Mg3(PO4)2 45份，KH2PO2 35份，Ca(H2PO4)2 12份，蔗糖7份，混合均匀，然后按照液固比0.65mL/g加入浓度0.01g/mL柠檬酸溶液，搅拌5min，待液体转渐变粘稠，得到自固化磷酸镁骨水泥，可以转入注射推杆中打入螺钉内。
以上对本发明示例性的实施方式进行了说明。但是，本申请的保护范围不拘囿于上述实施方式。本领域技术人员在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种自固化磷酸镁骨水泥，其特征在于，原料包括固相粉末或固相粉末与固化液混合物；按照重量份数计，所述固相粉末包括：MgO 10～45份，Mg3(PO4)210～50份，磷酸二氢盐20-75份，蔗糖1～10份；所述固化液为酸性溶液。
2.根据权利要求1所述的自固化磷酸镁骨水泥，其特征在于，所述磷酸二氢盐选自KH2PO2、Ca(H2PO4)2和NaH2PO4中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的自固化磷酸镁骨水泥，其特征在于，按照重量份数计，所述固相粉末包括：MgO 10～45份，Mg3(PO4)2 10～50份，KH2PO2 20～60份，Ca(H2PO4)2 0～15份，蔗糖1～10份；所述固化液与混合后的固相粉末的液固比为0.25～0.65mL/g。
4.根据权利要求3所述的自固化磷酸镁骨水泥，其特征在于，按照重量份数计，所述原料包括：MgO 15～40份，Mg3(PO4)2 15～45份，KH2PO2 25～55份，Ca(H2PO4)2 2～10份，蔗糖3～8份；所述固化液与混合后的固相粉末的液固比为0.3～0.55mL/g。
例如，0.3mL/g，0.35mL/g，0.36mL/g，0.4mL/g，0.44mL/g，0.5mL/g，0.55mL/g或者上述任意数值间的任一范围或者范围内任一点值。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的自固化磷酸镁骨水泥，其特征在于，所述固化液为柠檬酸溶液、磷酸溶液。
优选地，所述固化液的浓度0～0.1g/mL；进一步优选为0.02～0.06g/mL。
例如，所述固化液为0.03g/mL柠檬酸溶液。
6.根据权利要求1所述的自固化磷酸镁骨水泥，其特征在于，所述原料包括：MgO 25份，Mg3(PO4)2 20份，KH2PO2 45份，Ca(H2PO4)2 10份，蔗糖3份，固化液浓度0.01g/mL；所述固化液与混合后的固相粉末的液固比为0.25mL/g；或者
MgO 30份，Mg3(PO4)2 40份，KH2PO2 55份，Ca(H2PO4)2 3份，蔗糖4份，固化液浓度0.02g/mL；所述固化液与混合后的固相粉末的液固比为0.35mL/g；或者
MgO 15份，Mg3(PO4)2 25份，KH2PO2 60份，Ca(H2PO4)2 8份，蔗糖5份，固化液浓度0.06g/mL；所述固化液与混合后的固相粉末的液固比为0.5mL/g；或者
MgO 10份，Mg3(PO4)2 50份，KH2PO2 45份，Ca(H2PO4)2 5份，蔗糖8份，固化液浓度0.05g/mL；所述固化液与混合后的固相粉末的液固比为0.3mL/g；或者
MgO 45份，Mg3(PO4)2 15份，KH2PO2 25份，Ca(H2PO4)2 15份，蔗糖8份，固化液浓度0.04g/mL；所述固化液与混合后的固相粉末的液固比为0.36mL/g；或者
MgO 30份，Mg3(PO4)2 40份，KH2PO2 25份，Ca(H2PO4)2 5份，蔗糖5份，固化液浓度0.06g/mL；所述固化液与混合后的固相粉末的液固比为0.55mL/g；或者
MgO 30份，Mg3(PO4)2 15份，KH2PO2 30份，Ca(H2PO4)2 2份，蔗糖4份，固化液浓度0.04g/mL；所述固化液与混合后的固相粉末的液固比为0.44mL/g；或者
MgO 20份，Mg3(PO4)2 35份，KH2PO2 35份，Ca(H2PO4)2 10份，蔗糖1份，固化液浓度0.055g/mL；所述固化液与混合后的固相粉末的液固比为0.36mL/g；或者
MgO 40份，Mg3(PO4)2 10份，KH2PO2 48份，Ca(H2PO4)2 8份，蔗糖4份，固化液浓度0.015g/mL；所述固化液与混合后的固相粉末的液固比为0.36mL/g；或者
MgO 25份，Mg3(PO4)2 45份，KH2PO2 35份，Ca(H2PO4)2 12份，蔗糖7份，固化液浓度0.01g/mL；所述固化液与混合后的固相粉末的液固比为0.65mL/g。
7.根据权利要求1所述的自固化磷酸镁骨水泥，其特征在于，所述MgO粉末由Mg(OH)2粉末在1300～1600℃烧结3～10小时过筛后所得，优选过200目筛。
优选地，所述Mg3(PO4)2是由Mg3(PO4)2·5H2O在200～1000℃烧结2～10小时过筛后所得，优选过200目筛。
8.根据权利要求2所述的自固化磷酸镁骨水泥，其特征在于，所述KH2PO2是在100～200℃烘干18～30小时，球磨过筛后所得粉末，优选过180-220目筛，例如过200目筛。
优选地，所述Ca(H2PO4)2为过180-220目筛所得粉末，例如过200目筛；所述蔗糖为球磨后过180-220目筛所得粉末，例如过200目筛。
9.一种自固化磷酸镁骨水泥的制备方法，其特征在于，包括：按照权利要求1至8中所述自固化磷酸镁骨水泥的配方称取固相粉末，混合均匀，加入或不加入固化液，在20-25℃下搅拌反应2～5min得到，所述固化液与混合后固相粉末的液固比为0.2～0.65mL/g。
10.权利要求1至8中任一项所述自固化磷酸镁骨水泥在生物医学中的应用，尤其是在无机骨修复材料中的应用，例如在强化螺钉中的应用。
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| CN202310663909.4A CN116549727A (zh) | 2023-06-06 | 2023-06-06 | 一种自固化磷酸镁骨水泥及其制备方法和应用 |
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| CN202310663909.4A Pending CN116549727A (zh) | 2023-06-06 | 2023-06-06 | 一种自固化磷酸镁骨水泥及其制备方法和应用 |
Country Status (1)
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| CN (1) | CN116549727A (zh) |
-
2023
- 2023-06-06 CN CN202310663909.4A patent/CN116549727A/zh active Pending
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