CN116539648B - 一种基于xrf检测的物质毒性检测方法及xrf光谱仪 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于XRF检测的物质毒性检测方法及XRF光谱仪，属于环境检测技术领域。所述方法应用于XRF光谱仪，在XRF光谱仪筛选获得被测样品中包含的无机元素含量后，分别计算被测样品的浸出毒性浓度预估值、毒性物质含量总值和急性毒性含量总值，从多角度评估被测样品的毒性，进而判断被测物是否为危废物质。相比现有的XRF光谱仪，本发明提供方法及XRF光谱仪检测结果更精确，检测过程更搞笑，且对检测人员的操作经验要求、知识要求低，方便为环境工作者开展下一步工作提供有效意见。
Description
技术领域
本发明属于环境检测技术领域，尤其涉及一种基于XRF检测的物质毒性检测方法及XRF光谱仪。
背景技术
固体废物是指在生产、生活和其他活动过程中产生的丧失原有的利用价值或者虽未丧失利用价值但被抛弃或者放弃的固体、半固体。固体废物可以分为危险废物及一般工业固废两大类，其中，危险废物是指列入国家危险废物名录或者根据国家规定的危险废物鉴别标准和鉴别方法认定的具有危险特性的固体废物。凡具有腐蚀性、毒性、易燃性、反应性中一种或一种以上危险特性的固体废物，属于危险废物。在工业生产中，如果产生的危险废物没有经过识别处理而直接排放，极容易对土壤、水质等造成环境污染，危害生态环境和人民的身体健康。为了减轻危险废物排放带来的危害，有些工业、工程公司或监管机构会在生产现场使用手持式的XRF系统对固体废物进行检测，快速识别出重金属污染等危险物质，并及时采取有效的补救措施。
XRF全称为X-Ray Flourescense，即X射线荧光光谱分析，其利用初级X射线光子或其他微观粒子激发待测物质中的原子，使之产生荧光(次级X射线)而进行物质成分分析和化学态研究的方法，是一种用于元素定量分析的仪器，XRF光谱仪广泛应用于钢铁、水泥、环境保护等多个领域，在制样方便、无损、快速等方面优于其它分析方法，但在定量精度和样品适应范围等方面还存在较大改进空间。现有存在的便捷式XRF光谱仪可以检测出固体中存在的不同元素的含量，结合原子质量及分子质量比，将元素浓度转化为化合物质量，但转化后的化合物(可能是同分异构体)未必属于危险废物鉴别中所管控的物质，检测最终得到的结果存在一定的误差，缺乏针对性；另一方面，现有的便携式XRF光谱仪无法评估转化后的化合物是否属于危险废物，其在算法上存在可优化的空间。
因此，亟需提出一种基于XRF检测的物质毒性检测方法及XRF光谱仪，以解决上述问题。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种基于XRF检测的物质毒性检测方法及XRF光谱仪，能提高对固体中的有毒物的含量检测精度，并对固体的毒性作出评估。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种基于XRF检测的物质毒性检测方法，包括如下步骤：
S1、从待检测的固体废物中提取样品；
S2、工作人员使用便捷式X射线荧光光谱仪对样品进行筛查，获得若干种无机元素的半定量检测浓度；
S3、所述便捷式X射线荧光光谱仪对所述样品进行浸出毒性评估，包括：
S31、若已知所述样品的含水率信息，则所述工作人员将所述含水率信息输入所述便捷式X射线荧光光谱仪，并执行下一步；否则，直接执行下一步；
S32、将所述半定量检测浓度换算成毒性浓度预估值；
S33、所述便捷式X射线荧光光谱仪自动将所述毒性浓度预估值与现有标准中对应元素的浸出毒性的限定值作比对，判断所述样品是否毒性超标，并输出结果；其中，所述限定值为提前录入所述便捷式X射线荧光光谱仪的固定值。
作为以上方案的进一步优化，在步骤S2中，当得到所述半定量检测浓度后，所述工作人员可以选择评估模式对所述样品进行评估；所述评估模式包括浸出毒性评估模式和毒性物质含量评估模式；若所述工作人员选择所述浸出毒性评估模式，则执行步骤S3；若所述工作人员选择所述毒性物质含量评估模式，则执行步骤S4；
其中，步骤S4的详细步骤包括：
S41、所述工作人员选择需要检测的若干种无机元素对应的化合物；
S42、所述便捷式X射线荧光光谱仪结合若干种化合物对应的物质标准限值自动计算得到若干个毒性物质含量值，并将若干个毒性物质含量值相加获得毒性物质含量总值；
S43、所述便捷式X射线荧光光谱仪判断所述毒性物质含量总值是否大于1；若大于，则表示毒性超标，否则毒性不超标。
作为以上方案的进一步优化，所述评估模式还包括经口急性毒性评估模式，对应执行步骤S5；详细步骤如下：
S51、所述工作人员选择需要检测的若干种无机元素对应的化合物；
S52、所述便捷式X射线荧光光谱仪结合若干种化合物对应的物质急性毒性估算值自动计算得到急性毒性含量总值；
S53、所述便捷式X射线荧光光谱仪将判断所述急性毒性含量总值是否大于预设标准值；若大于，则表示毒性不超标，否则表示毒性超标。
作为以上方案的进一步优化，在步骤S32中，所述毒性浓度预估值的计算方法为:
a＝C/(1-W)/10；
其中a指所述毒性浓度预估值，C指被筛选检测元素的半定量检测浓度，W指所述样品的含水率。
作为以上方案的进一步优化，在步骤S42中，所述毒性物质含量总值的计算方法为：
其中,b表示毒性物质含量总值，n表示被检测的n个元素，i指被检测的第i个元素，Ci表示第i个元素的半定量检测浓度，Qci表示第i个元素对应化合物的相对分子质量，Qai表示第i个元素对应的相对原子质量，S表示第i个元素对应化合物的物质标准限值。
作为以上方案的进一步优化，在步骤S52中，所述急性毒性含量总值的计算方法为：
其中,c表示急性毒性含量总值，n表示被检测的n个元素，i指被检测的第i个元素，Ci表示第i个元素的半定量检测浓度，Qci表示第i个元素对应化合物的相对分子质量，Qai表示第i个元素对应的相对原子质量，NATE表示第i个元素对应化合物的物质急性毒性估算值。
本发明还提供了一种XRF光谱仪，其应用了上述的一种基于XRF检测的物质毒性检测方法。
与现有技术相比，本发明取得以下有益效果：
(1)本发明提供的基于XRF检测的物质毒性检测放方法，在检测出无机元素的浓度后，利用浸出毒性计算方法，以及利用无机元素对应的相对分子质量和无机元素的相对原子质量比，结合毒性物质含量、急性毒性物质含量快速准确的计算出固体废物中的毒性，相比于现有技术，对于毒性物质的检测精度更高，能为环境工作者开展下一步工作提供有效意见；
(2)本发明提供了进出毒性评估模式、毒性物质含量评估模式和经口急性毒性评估模式，通过不同模式对固体废物进行自动评估，检测方法多样化，适用性更高，且检测结果更准确真实；
(3)提供了自动评估功能，即使是非专业人员也可以通过该方法对应的XRF光谱仪快速对环境中或生产中存在的危废固体进行检测、判断是否存在毒性。
附图说明
图1为本发明实施例提供的一种基于XRF检测的物质毒性检测方法的流程示意图；
图2为本发明实施例提供的步骤S3的详细步骤流程示意图；
图3为本发明实施例提供的步骤S4的详细步骤流程示意图；
图4为本发明实施例提供的步骤S5的详细步骤流程示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，本实施例公开了一种XRF光谱仪，其应用了一种基于XRF检测的物质毒性检测方法，包括如下步骤：
S1、从待检测的固体废物中提取样品；
S2、工作人员使用便捷式X射线荧光光谱仪对样品进行筛查，获得若干种无机元素的半定量检测浓度；所述工作人员可以选择评估模式对所述样品进行评估；所述评估模式包括浸出毒性评估模式、毒性物质含量评估模式和经口急性毒性评估模式，依次对应步骤S3、S4和S5；
S3、所述便捷式X射线荧光光谱仪对所述样品进行浸出毒性评估，如图2所示，包括：
S31、若已知所述样品的含水率信息，则所述工作人员将所述含水率信息输入所述便捷式X射线荧光光谱仪，并执行下一步；否则，直接执行下一步；
S32、将所述半定量检测浓度换算成毒性浓度预估值；在本实施例中，所述毒性浓度预估值的计算方法为:
a＝C/(1-W)/10；
其中a指所述毒性浓度预估值，C指被筛选检测元素的半定量检测浓度，W指所述样品的含水率；其中，10为特定系数，源自《固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法》(HJ/T299-2007)中“按液固比为10:1(L/kg)计算出所需浸提剂的体积”，故选取10为特定系数；
S33、所述便捷式X射线荧光光谱仪自动将所述毒性浓度预估值与现有标准中对应元素的浸出毒性的限定值作比对，判断所述样品是否毒性超标，并输出结果；其中，所述限定值为提前录入所述便捷式X射线荧光光谱仪的固定值；
在实际应用中，假设某物质铜元素筛查结果为5000mg/kg，含水率为20％，则根据算法可知其浸出毒性评估值为，5000/(1-20％)/10→625mg/L；
又因为铜元素浸出毒性限值为100mg/L，而625mg/L＞100mg/L，因此预判浸出毒性超标，该物质属于危险废物。
S4、所述便捷式X射线荧光光谱仪对所述样品进行毒性物质含量评估，如图3所示，包括：
S41、所述工作人员选择需要检测的若干种无机元素对应的化合物；
S42、所述便捷式X射线荧光光谱仪结合若干种化合物对应的物质标准限值自动计算得到若干个毒性物质含量值，并将若干个毒性物质含量值相加获得毒性物质含量总值；在本实施例中，所述毒性物质含量总值的计算方法为：
其中,b表示毒性物质含量总值，n表示被检测的n个元素，i指被检测的第i个元素，Ci表示第i个元素的半定量检测浓度，Qci表示第i个元素对应化合物的相对分子质量，Qai表示第i个元素对应的相对原子质量，S表示第i个元素对应化合物的物质标准限值；
S43、所述便捷式X射线荧光光谱仪判断所述毒性物质含量总值是否大于1；若大于，则表示毒性超标，否则毒性不超标；
在实际应用中，某物质铜元素筛查结果为5000mg/kg，即0.5％，换算为氰化亚铜钠，根据《危险废物鉴别标准毒性物质含量鉴别》(GB5085.6)可知氰化亚铜钠的限值为0.1％，钡元素筛查结果为10000mg/kg，即1％，换算成氯化钡，氯化钡的限值为3％，则根据算法可知其毒性物质含量评估值为，0.5％×(165/64)/0.1％+1％×208/137/3％→12.89+0.51＝13.4(无量纲)；
因13.4＞1，故预判物质毒性物质超标，属于危险废物。
S5、所述便捷式X射线荧光光谱仪对所述样品进行经口急性毒性评估，如图4所示，包括：
S51、所述工作人员选择需要检测的若干种无机元素对应的化合物；
S52、所述便捷式X射线荧光光谱仪结合若干种化合物对应的物质急性毒性估算值自动计算得到急性毒性含量总值；在本实施例中，所述急性毒性含量总值的计算方法为：
其中,c表示急性毒性含量总值，n表示被检测的n个元素，i指被检测的第i个元素，Ci表示第i个元素的半定量检测浓度，Qci表示第i个元素对应化合物的相对分子质量，Qai表示第i个元素对应的相对原子质量，NATE表示第i个元素对应化合物的物质急性毒性估算值，ATE值指物质急性毒性估算值，默认经口途径摄入；
S53、所述便捷式X射线荧光光谱仪将判断所述急性毒性含量总值是否大于预设标准值；若大于，则表示毒性不超标，否则表示毒性超标；
在实际应用中，某物质铜元素筛查结果为5000mg/kg，换算为氰化亚铜钠，氰化亚铜钠的经口急性毒性估算值(ATE)为6.44mg/kg，钡元素筛查结果为10000mg/kg，换算成氯化钡，氯化钡的经口毒性估算值(ATE)为118mg/kg。
则根据算法可知其急性毒性评估值为，100/[5000×(165/64)
/10000/6.44+10000×(208/137)/10000/118]＝100/(0.200+0.013)＝469mg/kg。
因经口摄取，固体物质LD50≤200mg/kg属危险废物，则200属于预设标准值，而算法结果为469mg/kg＞200mg/kg，故预判物质急性毒性不超标。其中，LD50是指半数致死量，在毒理学中，LD50数值越小表示外源化学物的毒性越强，反之LD50数值越大，则毒性越低。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。
Claims (7)
1.一种基于XRF检测的物质毒性检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、从待检测的固体废物中提取样品；
S2、工作人员使用便捷式X射线荧光光谱仪对样品进行筛查，获得若干种无机元素的半定量检测浓度；
S3、所述便捷式X射线荧光光谱仪对所述样品进行浸出毒性评估，包括：
S31、若已知所述样品的含水率信息，则所述工作人员将所述含水率信息输入所述便捷式X射线荧光光谱仪，并执行下一步；否则，直接执行下一步；
S32、将所述半定量检测浓度换算成毒性浓度预估值；
S33、所述便捷式X射线荧光光谱仪自动将所述毒性浓度预估值与现有标准中对应元素的浸出毒性的限定值作比对，判断所述样品是否毒性超标，并输出结果；其中，所述限定值为提前录入所述便捷式X射线荧光光谱仪的固定值。
2.根据权利要求1所述的一种基于XRF检测的物质毒性检测方法，其特征在于，在步骤S2中，当得到所述半定量检测浓度后，所述工作人员可以选择评估模式对所述样品进行评估；所述评估模式包括浸出毒性评估模式和毒性物质含量评估模式；若所述工作人员选择所述浸出毒性评估模式，则执行步骤S3；若所述工作人员选择所述毒性物质含量评估模式，则执行步骤S4；
其中，步骤S4的详细步骤包括：
S41、所述工作人员选择需要检测的若干种无机元素对应的化合物；
S42、所述便捷式X射线荧光光谱仪结合若干种化合物对应的物质标准限值自动计算得到若干个毒性物质含量值，并将若干个毒性物质含量值相加获得毒性物质含量总值；
S43、所述便捷式X射线荧光光谱仪判断所述毒性物质含量总值是否大于1；若大于，则表示毒性超标，否则毒性不超标。
3.根据权利要求2所述的一种基于XRF检测的物质毒性检测方法，其特征在于，所述评估模式还包括经口急性毒性评估模式，对应执行步骤S5；详细步骤如下：
S51、所述工作人员选择需要检测的若干种无机元素对应的化合物；
S52、所述便捷式X射线荧光光谱仪结合若干种化合物对应的物质急性毒性估算值自动计算得到急性毒性含量总值；
S53、所述便捷式X射线荧光光谱仪将判断所述急性毒性含量总值是否大于预设标准值；若大于，则表示毒性不超标，否则表示毒性超标。
4.根据权利要求1所述的一种基于XRF检测的物质毒性检测方法，其特征在于，在步骤S32中，所述毒性浓度预估值的计算方法为:
a＝C/(1-W)/10；
其中a指所述毒性浓度预估值，C指被筛选检测元素的半定量检测浓度，W指所述样品的含水率。
5.根据权利要求2所述的一种基于XRF检测的物质毒性检测方法，其特征在于，在步骤S42中，所述毒性物质含量总值的计算方法为：
其中,b表示毒性物质含量总值，n表示被检测的n个元素，i指被检测的第i个元素，Ci表示第i个元素的半定量检测浓度，Qci表示第i个元素对应化合物的相对分子质量，Qai表示第i个元素对应的相对原子质量，S表示第i个元素对应化合物的物质标准限值。
6.根据权利要求3所述的一种基于XRF检测的物质毒性检测方法，其特征在于，在步骤S52中，所述急性毒性含量总值的计算方法为：
其中,c表示急性毒性含量总值，n表示被检测的n个元素，i指被检测的第i个元素，Ci表示第i个元素的半定量检测浓度，Qci表示第i个元素对应化合物的相对分子质量，Qai表示第i个元素对应的相对原子质量，NATE表示第i个元素对应化合物的物质急性毒性估算值。
7.一种XRF光谱仪，其特征在于，应用了如权利要求1至6中任一项所述的一种基于XRF检测的物质毒性检测方法。
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| CN106706691A (zh) * | 2017-01-06 | 2017-05-24 | 中冶华天工程技术有限公司 | 便携式x射线荧光光谱法重金属检测种类判断方法 |
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