CN116516519A - 熔融纺丝制备高吸波剂含量的吸波纤维的方法及其产物 - Google Patents
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Abstract
一种熔融纺丝制备高吸波剂含量的吸波纤维的方法，包括步骤：取聚合物经双螺杆挤出机，得到皮层母粒；取同种聚合物加入吸波子和偶联剂，通过双螺杆挤出机得到吸波子的质量分数与聚合物的质量分数比为1：10～1：1的芯层母粒；选取皮芯纺丝组件进行同轴熔融纺丝，将皮层母粒和芯层母粒分别作为皮材和芯材从皮芯纺丝组件挤出，得到初生纤维；经拉伸和热定型得到皮芯结构的吸波纤维。本发明熔融纺丝制备高吸波剂含量的吸波纤维的方法采用同轴熔融纺丝工艺进行纺丝，再经过拉伸、热定型等过程，得到的吸波纤维在18GHz～2GHz范围内吸波效果好，可广泛应用在民用或军事中，不仅可使一些电子器件免受电磁波干扰，也可提高一些军事武器的隐身性能。
Description
技术领域
本发明涉及熔融纺丝及吸波纤维领域，具体涉及一种熔融纺丝制备高吸波剂含量的吸波纤维的方法及其产物。
背景技术
随着军事信息化技术的快速发展以及全球军事装备的更新换代，吸波材料已是军事装备隐身的技术核心，成为了我国军工技术发展的重点和关键。吸波技术的发展能使各类武器装备的反探测、反侦察能力获得提高。因此，吸波材料受到了越来越多国家的关注，成为各国研制的热点。吸波子能够吸收电磁波，并将其转化为热能或其他形式的能量而耗散掉，因此被广泛应用于军用的隐身技术中。与涂层技术相比，吸波纤维具有柔性、轻质、易随型等特点，但是存在添加比例低、吸波效果差得问题。基于磁电耦合理论，当电磁波进入到吸波材料后，材料内部的导电载流子受到磁场作用发生定向移动产生电流，从而将电磁波耗散。经过理论计算，吸波子含量达到10wt％以上时，纤维才能够具有吸波特性，达到30wt％以上时，吸波特性才趋于实用。因此构筑高吸波子含量的纤维具有重要意义。
发明内容
基于此，本发明提供了一种熔融纺丝制备高吸波剂含量的吸波纤维的方法及其产物，以解决现有技术的聚合物纤维难以达到的高无机组分填充，且无法保持有连续可纺性的技术问题。
为实现上述目的，本发明提供了一种熔融纺丝制备高吸波剂含量的吸波纤维的方法，其包括以下步骤：
(1)取聚合物通过双螺杆挤出机得到皮层母粒；取同种聚合物加入吸波子和偶联剂，通过双螺杆挤出机得到吸波子的质量分数与聚合物的质量分数比为1：10～1：1的芯层母粒；其中，所述聚合物为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚酰胺、聚苯硫醚或聚丙烯，所述吸波子为粒径<500nm的无机吸波子；
(2)选取皮芯纺丝组件进行同轴熔融纺丝，将皮层母粒和芯层母粒分别作为皮材和芯材从皮芯纺丝组件挤出，得到初生纤维；
(3)将初生纤维拉伸、热定型得到皮芯结构的吸波纤维，吸波纤维的芯材直径不低于总直径的1/3。
具体制备过程中，通过改变皮芯纺丝组件中同轴针头的相对孔径可改变皮与芯的相对尺寸，同时为了达到高吸波率，还需满足连续可纺性的前提下保证吸波子的含量尽快可能高。其中皮层为可纺性好的纯聚合物材质，其目的是将可纺性差的芯层包覆其内，从而使皮层及芯层均达到连续可纺的要求，优选皮层厚度不低于总直径的1/10。
作为本发明的进一步优选技术方案，所述无机吸波子为碳系吸波子(如石墨、石墨烯、碳纳米管或炭黑)或羰基铁系吸波子。羰基铁系吸波子是以羰基铁为主要成分的吸波材料，羰基铁由铁和一定量的一氧化碳组成，化学式为Fe(CO)5。
作为本发明的进一步优选技术方案，所述偶联剂为硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂。
作为本发明的进一步优选技术方案，步骤(1)在制备皮层母粒和芯层母粒之前，将聚合物在转鼓烘箱中进行干燥，以及将吸波子在真空烘箱中90～95℃干燥10～12h。
作为本发明的进一步优选技术方案，步骤(2)中，熔融纺丝过程的纺丝温度为150～300℃，冷却吹风温度为20～30℃，风速为0.3～0.5m/s，湿度为60～75％。
作为本发明的进一步优选技术方案，步骤(3)中先后进行拉伸和热定型，其中拉伸温度为80～135℃，拉伸倍数为2～5倍，热定型温度为180～230℃。
作为本发明的进一步优选技术方案，步骤(1)制备的芯层母粒中，吸波子的质量分数与聚合物的质量分数比为1：5～1：1，进一步优选为1：2～1：1
根据本发明的另一方面，本发明还提供了一种吸波纤维，其由上述任一项所述的熔融纺丝制备高吸波剂含量的吸波纤维的方法制备得到。
本发明的熔融纺丝制备高吸波剂含量的吸波纤维的方法及其产物，通过采用上述技术方案，可以达到如下有益效果：
1)本发明吸波子在芯层的质量分数与聚合物质分数比最高达1：1，解决了纤维中吸波组分添加量低的问题，提高了纤维的吸波性能，且该工艺可推广到其它高填充纺丝领域。
2)本发明所制备的纤维具有皮芯结构，皮层与芯层为同一种聚合物，解决了皮芯界面结合问题，相比涂覆的吸波纤维，即使受到外力摩擦或洗涤也不会丧失吸波能力，而且，其也比普通吸波材料具有更广的吸波范围、更强的吸波性能。
3)本发明中所制备的吸波纤维，其吸波剂组分在芯层中呈连续相，对于电导损耗具有促进意义。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为实施例1所制得的具有皮芯结构的PET吸波纤维断面的光学显微镜图；
图2为实施例1所制得的具有皮芯结构的PET吸波纤维在2～4GHz范围内的反射损耗曲线；
图3为实施例2所制得的具有皮芯结构的PP吸波纤维断面的光学显微镜图；
图4为实施例2所制得的具有皮芯结构的PP吸波纤维在12～18GHz范围内的反射损耗曲线；
图5为实施例4所制得的具有皮芯结构的PE吸波纤维断面的光学显微镜图；
图6为实施例4所制得的具有皮芯结构的PE吸波纤维在6～8GHz范围内的反射损耗曲线。
本发明目的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
除有定义外，以下实施例中所用的技术术语具有与本发明创造所属领域技术人员普遍理解的相同含义。以下实施例中所用的试验试剂，如无特殊说明，均为常规生化试剂；所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
实施例1
一种熔融纺丝制备高吸波剂含量的吸波纤维的方法，所制备的吸波纤维包括皮层和芯层，皮层为纯聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)，芯层则为碳基吸波子填充聚对苯二甲酸乙二醇酯基复合物。
皮层与芯层中聚对苯二甲酸乙二醇酯切片分子量为22000，芯层中碳基吸波子的粒径为10nm。
具体制备方法如下：
称取500g聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)切片，通过双螺杆挤出机，得到皮层母粒。
称取500g碳基吸波子和150g硅烷偶联剂加至500g聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)切片中，混合均匀，通过双螺杆挤出机，得到芯层母粒(吸波子质量分数与聚对苯二甲酸乙二醇酯质量分数之比为1：1；硅烷偶联剂质量分数为吸波子质量分数的33％)。
接着选用皮芯纺丝组件进行纺丝，皮芯纺丝组件具有同轴套设的两个针头，皮层母粒从外侧针头中挤出，芯层母粒从内芯针头中挤出，纺丝工艺参数有：纺丝温度为270℃，纺丝过程中冷吹风温度为20℃，风速为0.3m/s，湿度为60％，得到初生纤维。
将初生依次进行拉伸和热定型，拉伸温度为90℃，拉伸倍数为2倍，热定型为200℃，最终得到具有皮芯结构且芯材直径为总直径1/3的PET吸波纤维。
图1为制得的具有皮芯结构的PET吸波纤维断面的光学显微镜图，可见皮芯结构的明显界面。
利用矢量网络分析仪测量纤维的电磁参数，测试范围为2～18GHz，并通过复介电常数和复磁导率计算出反射损耗(RL)。如图2所示，所制备的具有皮芯结构的PET吸波纤维在2～4GHz范围内，最小反射损耗为-15dB。
实施例2
一种熔融纺丝制备高吸波剂含量的吸波纤维的方法，所制备的吸波纤维包括皮层和芯层，皮层为纯聚丙烯(PP)，芯层则为羰基铁吸波子填充聚丙烯基复合物。
皮层与芯层中聚丙烯切片分子量为180000，芯层中羰基铁吸波子的粒径为200nm。
称取500g聚丙烯(PP)切片，通过双螺杆挤出机，得到皮层母粒。
称取100g羰基铁吸波子和40g钛酸酯偶联剂加至500g聚丙烯(PP)切片中，混合均匀，通过双螺杆挤出机，得到芯层母粒(吸波子质量分数与聚丙烯质量分数之比为1：5；钛酸酯偶联剂质量分数为吸波子质量分数的40％)。
接着选用皮芯纺丝组件进行纺丝，皮芯纺丝组件具有同轴套设的两个针头，皮层母粒从外侧针头中挤出，芯层母粒从内芯针头中挤出，纺丝工艺参数有：纺丝温度为180℃，纺丝过程中冷吹风温度为25℃，风速为0.4m/s，湿度为70％，得到初生纤维。
将初生依次进行拉伸和热定型，拉伸温度为130℃，拉伸倍数为3倍，热定型为180℃，最终得到具有皮芯结构且芯直径为总直径的3/5的PP吸波纤维。
图3为制得的具有皮芯结构的PP吸波纤维断面的光学显微镜图，可见皮芯结构的明显界面。
利用矢量网络分析仪测量纤维的电磁参数，测试范围为2～18GHz，并通过复介电常数和复磁导率计算出反射损耗(RL)。如图4所示，所制备的具有皮芯结构的PP吸波纤维在12～18GHz范围内，最小反射损耗为-30dB。
实施例3
一种熔融纺丝制备高吸波剂含量的吸波纤维的方法，所制备的吸波纤维包括皮层和芯层，皮层为纯聚丙烯(PP)，芯层则为羰基铁吸波子填充聚丙烯基复合物。
皮层与芯层中聚丙烯切片分子量为180000，芯层中羰基铁吸波子的粒径为200nm。
称取500g聚丙烯(PP)切片，通过双螺杆挤出机，得到皮层母粒。
称取500g羰基铁吸波子和200g钛酸酯偶联剂加至500g聚丙烯(PP)切片中，混合均匀，通过双螺杆挤出机，得到芯层母粒(吸波子质量分数与聚丙烯质量分数之比为1：1；钛酸酯偶联剂质量分数为吸波子质量分数的40％)。
接着选用皮芯纺丝组件进行纺丝，皮芯纺丝组件具有同轴套设的两个针头，皮层母粒从外侧针头中挤出，芯层母粒从内芯针头中挤出，纺丝工艺参数有：纺丝温度为180℃，纺丝过程中冷吹风温度为25℃，风速为0.4m/s，湿度为70％，得到初生纤维。
将初生依次进行拉伸和热定型，拉伸温度为130℃，拉伸倍数为3倍，热定型为180℃，最终得到具有皮芯结构且芯直径为总直径的3/5的PP吸波纤维。
利用矢量网络分析仪测量纤维的电磁参数，测试范围为2～18GHz，并通过复介电常数和复磁导率计算出反射损耗(RL)，该PP吸波纤维在12～18GHz范围内，最小反射损耗为-35dB。
实施例4
一种熔融纺丝制备高吸波剂含量的吸波纤维的方法，所制备的吸波纤维包括皮层和芯层，皮层为纯聚乙烯(PE)，芯层则为羰基铁吸波子填充聚乙烯基复合物。
皮层与芯层中聚乙烯分子量为200000，芯层中羰基铁吸波子的粒径为480nm。
称取500g聚乙烯(PE)切片，通过双螺杆挤出机，得到皮层母粒。
称取50g羰基铁吸波子和25g钛酸酯偶联剂加至500g聚乙烯(PE)切片中，混合均匀，通过双螺杆挤出机，得到芯层母粒(吸波子质量分数与聚乙烯质量分数之比为1：10；钛酸酯偶联剂质量分数为吸波子质量分数的50％)。
接着选用皮芯纺丝组件进行纺丝，皮芯纺丝组件具有同轴套设的两个针头，皮层母粒从外侧针头中挤出，芯层母粒从内芯针头中挤出，纺丝工艺参数有：纺丝温度为160℃，纺丝过程中冷吹风温度为30℃，风速为0.5m/s，湿度为65％，得到初生纤维。
将初生依次进行拉伸和热定型，拉伸温度为100℃，拉伸倍数为5倍，热定型为230℃，最终得到具有皮芯结构且芯直径为总直径的4/5的PE吸波纤维。
图5为制得的具有皮芯结构的PE吸波纤维断面的光学显微镜图，可见皮芯结构的明显界面。
利用矢量网络分析仪测量纤维的电磁参数，测试范围为2～18GHz，并通过复介电常数和复磁导率计算出反射损耗(RL)。如图6所示，所制备的具有皮芯结构的PE吸波纤维在6～8GHz范围内，最小反射损耗为-15.5dB。
实施例5
一种熔融纺丝制备高吸波剂含量的吸波纤维的方法，所制备的吸波纤维包括皮层和芯层，皮层为纯聚乙烯(PE)，芯层则为羰基铁吸波子填充聚乙烯基复合物。
皮层与芯层中聚乙烯分子量为200000，芯层中羰基铁吸波子的粒径为480nm。
称取500g聚乙烯(PE)切片，通过双螺杆挤出机，得到皮层母粒。
称取500g羰基铁吸波子和250g钛酸酯偶联剂加至500g聚乙烯(PE)切片中，混合均匀，通过双螺杆挤出机，得到芯层母粒(吸波子质量分数与聚乙烯质量分数之比为1：1；钛酸酯偶联剂质量分数为吸波子质量分数的50％)。
接着选用皮芯纺丝组件进行纺丝，皮芯纺丝组件具有同轴套设的两个针头，皮层母粒从外侧针头中挤出，芯层母粒从内芯针头中挤出，纺丝工艺参数有：纺丝温度为160℃，纺丝过程中冷吹风温度为30℃，风速为0.5m/s，湿度为65％，得到初生纤维。
将初生依次进行拉伸和热定型，拉伸温度为100℃，拉伸倍数为5倍，热定型为230℃，最终得到具有皮芯结构且芯直径为总直径的4/5的PE吸波纤维。
利用矢量网络分析仪测量纤维的电磁参数，测试范围为2～18GHz，并通过复介电常数和复磁导率计算出反射损耗(RL)。该PE吸波纤维在6～8GHz范围内，最小反射损耗为-23dB。
此外，本发明还提供一种熔融纺丝制备高吸波剂含量的吸波纤维，由其上述任一实施例所述的熔融纺丝制备高吸波剂含量的吸波纤维的方法制备得到。
虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是本领域熟练技术人员应当理解，这些仅是举例说明，可以对本实施方式做出多种变更或修改，而不背离本发明的原理和实质，本发明的保护范围仅由所附权利要求书限定。
Claims (8)
1.一种熔融纺丝制备高吸波剂含量的吸波纤维的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取聚合物通过双螺杆挤出机得到皮层母粒；取同种聚合物加入吸波子和偶联剂，通过双螺杆挤出机得到吸波子的质量分数与聚合物的质量分数比为1：10～1：1的芯层母粒；其中，所述聚合物为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚酰胺、聚苯硫醚或聚丙烯，所述吸波子为粒径<500nm的无机吸波子；
(2)选取皮芯纺丝组件进行同轴熔融纺丝，将皮层母粒和芯层母粒分别作为皮材和芯材从皮芯纺丝组件挤出，得到初生纤维；
(3)将初生纤维拉伸、热定型得到皮芯结构的吸波纤维，吸波纤维的芯材直径不低于总直径的1/3。
2.根据权利要求1所述的熔融纺丝制备高吸波剂含量的吸波纤维的方法，其特征在于，所述无机吸波子为碳系吸波子或羰基铁系吸波子。
3.根据权利要求1所述的熔融纺丝制备高吸波剂含量的吸波纤维的方法，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂。
4.根据权利要求1所述的熔融纺丝制备高吸波剂含量的吸波纤维的方法，其特征在于，步骤(1)在制备皮层母粒和芯层母粒之前，将聚合物在转鼓烘箱中进行干燥，以及将吸波子在真空烘箱中90～95℃干燥10～12h。
5.根据权利要求1所述的熔融纺丝制备高吸波剂含量的吸波纤维的方法，其特征在于，步骤(2)中，熔融纺丝过程的纺丝温度为150～300℃，冷却吹风温度为20～30℃，风速为0.3～0.5m/s，湿度为60～75％。
6.根据权利要求1所述的熔融纺丝制备高吸波剂含量的吸波纤维的方法，其特征在于，步骤(3)中先后进行拉伸和热定型，其中拉伸温度为80～135℃，拉伸倍数为2～5倍，热定型温度为180～230℃。
7.根据权利要求1所述的熔融纺丝制备高吸波剂含量的吸波纤维的方法，其特征在于，步骤(1)制备的芯层母粒中，吸波子的质量分数与聚合物的质量分数比为1：5～1：1。
8.一种吸波纤维，其特征在于，由权利要求1-7任一项所述的熔融纺丝制备高吸波剂含量的吸波纤维的方法制备得到。
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