CN116515368A - 一种耐高温易清洁粉末涂料及其制备方法 - Google Patents

一种耐高温易清洁粉末涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种耐高温易清洁粉末涂料及其制备方法。本发明包含有机硅树脂、环氧树脂、固化剂、复合微粉、填料、流平剂、消泡剂和颜料的耐高温易清洁粉末涂料在具有耐高温的同时，还兼具优异的易清洁效果。所述涂料得到的涂层水接触角达到140.5°；且在经过高温处理后，仍然具有优异易清洁效果；经过320℃的高温处理后的，涂层的保光率达到92.3%，耐高温效果优异，高温下的性能稳定。

Description

一种耐高温易清洁粉末涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及粉末涂料技术领域，具体涉及一种耐高温易清洁粉末涂料及其制备方法。
背景技术
粉末涂料是以固体树脂和颜料、填料及助剂等组成的固体粉末状合成树脂涂料，其分散介质不是溶剂和水，而是空气，不需要使用溶剂，具有安全、环保的特定。
耐高温涂料一般是指能长时间承受200℃以上温度，并能保持相对稳定的物理化学性能，使被保护对象在高温环境中能正常发挥作用的特种功能性涂料。
常规的粉末涂料不具有耐高温、和易清洁性能，耐高温时间短，易清洁效果差，常规的粉末涂料不能满足要求，需要开发具有耐高温且兼具优异易清洁效果的粉末涂料。
发明内容
本发明基于上述技术问题的解决，从而提供一种耐高温易清洁粉末涂料及其制备方法。本发明制备的耐高温易清洁粉末涂料在具有耐高温的同时，还兼具优异的易清洁效果。
为了制备得到耐高温和易清洁效果的粉末涂料，本发明一方面选择使用有机硅树脂和环氧树脂体系，该体系与本发明其他成分共同作用，能显著提高涂料的耐高温和疏水、易清洁效果。
本发明使用复合微粉增加粉末涂料的耐高温和易清洁性能。具体选择使用纳米粉末的纳米碳化硅和纳米碳化硼共同改性得到复合微粉，在提高粉末涂料水接触角以增加粉末涂料易清洁的同时，还可极大程度上地提高涂料的耐高温效果。
为了进一步提高涂料的耐高温和自清洁效果，本发明选择将纳米碳化硅和纳米碳化硼复合纳米粉进行碱化处理，然后经有机化反应，得到复合微粉，以提高粉末在涂料体系中的兼容性以及提高涂料的耐高温和自清洁效果。
进一步地，本发明提供一种耐高温易清洁粉末涂料，其含有有机硅树脂、环氧树脂、固化剂、复合微粉、填料、流平剂、消泡剂、和颜料。
进一步地，以质量份计算，本发明耐高温易清洁粉末涂料包含：10-30份有机硅树脂、15-50份环氧树脂、5-12份固化剂、5-15份复合微粉、15-40份填料、0.2-2份流平剂、0.2-3份消泡剂、1-5份颜料。
进一步地，本发明有机硅树脂在粉末涂料中的用量为12份、14份、16份、18份、20份、22份、24份、26份、28份的数值，或者上述任意两数值之间的份数范围。本发明有机硅树脂包括甲基硅树脂、甲基苯基硅树脂、苯基硅树脂、MQ硅树脂中的至少一种。
进一步地，本发明环氧树脂在粉末涂料中的用量为18份、20份、22份、24份、26份、28份、30份、32份、34份、36份、38份、40份、42份、44份、46份、48份的数值，或者上述任意两数值之间的份数范围。本发明环氧树脂包括双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、缩水甘油醚型环氧树脂、氨基环氧树脂、脂环族环氧树脂中的至少一种。
进一步地，本发明固化剂在粉末涂料中的用量为5.5份、6份、6.5份、7份、7.5份、8份、8.5份、9份、9.5份、10份、10.5份、11份、11.5份的数值，或者上述任意两数值之间的份数范围。本发明固化剂包括二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、1,6-己二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯中的至少一种。
进一步地，本发明填料在粉末涂料中的用量为17份、19份、20份、22份、24份、26份、28份、30份、32份、34份、36份、38份的数值，或者上述任意两数值之间的份数范围。本发明填料包括高岭土、硫酸钡、钛白粉、磷酸锌、硅微粉中至少一种。
进一步地，本发明流平剂在粉末涂料中的用量为0.3份、0.5份、0.8份、0.9份、1.0份、1.2份、1.4份、1.5份、1.8份、1.9份的数值，或者上述任意两数值之间的份数范围。本发明流平剂包括改性聚酸酯流平剂，例如GLP503。
进一步地，本发明消泡剂在粉末涂料中的用量为0.3份、0.5份、0.8份、1.0份、1.2份、1.4份、1.5份、1.8份、12.0份、2.2份、2.4份、2.5份、2.7份、2.9份的数值，或者上述任意两数值之间的份数范围。本发明消泡剂包括安息香。
进一步地，本发明颜料在粉末涂料中的用量为1.2份、1.4份、1.5份、1.8份、2.2份、2.2份、2.4份、2.6份、2.8份、3.0份、3.2份、3.4份、3.5份、3.8份、4份、4.2份、4.5份、4.8份的数值，或者上述任意两数值之间的份数范围。本发明颜料包括永固红、永固黄、酞菁蓝、酞菁绿、炭黑中至少一种。
进一步地，本发明复合微粉在粉末涂料中的用量为5.5份、6份、6.5份、7份、7.5份、8份、8.5份、9份、9.5份、10份、10.5份、11份、11.5份、12份、12.5份、13份、13.5份、14份、14.5份的数值，或者上述任意两数值之间的份数范围。
进一步地，所述复合微粉包括将纳米碳化硅和纳米碳化硼经碱化反应和有机化反应制备得到。
进一步地，所述碱化反应使用的高碱性试剂包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂中的至少一种。
进一步地，所述有机化反应的试剂包括复合偶联剂试剂。
进一步地，所述复合偶联剂试剂包括复合硅烷偶联剂的醇溶液。
进一步地，所述复合硅烷偶联剂的醇溶液包括3-三乙氧基甲硅烷基-1-丙胺和十六烷基三乙氧基硅烷复合物的醇溶液；进一步地，所述醇为甲醇、乙醇、丙醇或丁醇中的至少一种。
进一步地，所述复合微粉包括将纳米碳化硅和纳米碳化硼使用氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种的高碱性试剂进行碱化反应，然后使用复合硅烷偶联剂的醇溶液进行有机化反应制备得到。
进一步地，基于涂料耐高温和疏水效果考虑，所述纳米碳化硅和纳米碳化硼的质量比为1：（2-5）、1：（2.5-5）、1：（2.5-4.5）、或1：（3-4.5）。
进一步地，基于涂料耐高温和疏水效果考虑，所述高碱性试剂质量与纳米碳化硅和纳米碳化硼的总质量的比值为（5-100）：1、（8-90）：1、（10-80）：1、（15-60）：1或（20-50）：1。
进一步地，基于涂料耐高温和疏水效果考虑，所述3-三乙氧基甲硅烷基-1-丙胺和十六烷基三乙氧基硅烷质量比为1：（1.5-4.5）、1：（2-4）、1：（2.2-4）、或1：（2.5-3.5）。
进一步地，所述复合微粉的制备包括如下步骤：
（1）、将高碱性试剂与纳米碳化硅、纳米碳化硼、水混合，超声分散，离心去除上层液，得到下层固形物；
（2）、将步骤（1）的下层固形物使用水洗涤，得到下层固形物的预处理物；
（3）、将步骤（2）的预处理物与水混合，超声分散；然后加入复合硅烷偶联剂的醇溶液，使用搅拌的方式进行混合；离心去除上层液，得到下层沉淀物；
（4）、将步骤（3）的下层沉淀物用水洗涤，干燥，得到复合微粉。
进一步地，所述步骤（1）的水质量与高碱性试剂、纳米碳化硅、纳米碳化硼总质量的比值为（3-30）：1、（4-27）：1、（5-25）：1、（6-20）：1或（7-15）：1。
进一步地，所述步骤（1）的超声分散功率为150-800W、150-750W、200-750W、200-700W或300-600W；超声分散的频率为25-90KHz、25-85KHz、25-80KHz、30-75KHz或30-70KHz；超声时间为2-20小时、3-18小时、3-16小时、3-15小时或4-12小时。
进一步地，所述步骤（2）用水洗涤至固形物pH为6-8、6.2-8、6.2-7.8、6.5-7.5、6.8-7.2或7.0。
进一步地，所述步骤（3）的超声分散功率为150-800W、150-750W、200-750W、200-700W或300-600W；超声分散的频率为25-90KHz、25-85KHz、25-80KHz、30-75KHz或30-70KHz；超声时间为0.2-5小时、0.3-4小时、0.4-3.5小时、0.5-3小时或0.5-2.5小时。
进一步地，所述步骤（3）中复合硅烷偶联剂的醇溶液中的醇为甲醇、乙醇、丙醇或丁醇中的至少一种。
进一步地，所述步骤（3）中复合硅烷偶联剂的醇溶液中复合硅烷偶联剂的质量浓度为0.2-5%、0.2-4%、0.3-3%、0.4-2.5%或0.5-2%。
进一步地，所述步骤（3）中搅拌方式的搅拌转速为10-5000转/分、20-1000转/分、30-500转/分、30-200转/分或30-100转/分。进一步地，所述步骤（3）中搅拌方式的搅拌转时间为0.2-10小时、0.3-8小时、0.4-6小时、0.5-5小时或0.5-4小时。
进一步地，所述步骤（3）中的预处理物、水和复合硅烷偶联剂的醇溶液质量比为1：（5-100）：（2-40）、1：（10-90）：（5-40）、1：（10-80）：（8-30）或1：（15-60）：（10-30）。
进一步地，所述步骤（4）用水洗涤至沉淀物的pH为6-8、6.2-8、6.2-7.8或6.5-7.5。
进一步地，所述步骤（4）中复合微粉的含水量低于10%、8%、6%、5%或4%。
所述复合微粉的制备包括如下步骤：
（1）、将高碱性试剂与纳米碳化硅、纳米碳化硼、水混合，超声分散，离心去除上层液，得到下层固形物；所述高碱性试剂包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂中的至少一种，所述水的质量与高碱性试剂、纳米碳化硅、碳化硼总质量的比值为（3-30）：1，所述纳米碳化硅和纳米碳化硼的质量比为1：（2-5）；
（2）、将步骤（1）的下层固形物使用水洗涤至pH为6-8，得到下层固形物的预处理物；
（3）、将步骤（2）的预处理物与水混合，超声分散；然后加入复合硅烷偶联剂的醇溶液，使用搅拌的方式进行混合；离心去除上层液，得到下层沉淀物；所述复合硅烷偶联剂的醇溶液包括由质量比为1：（1.5-4.5）的3-三乙氧基甲硅烷基-1-丙胺和十六烷基三乙氧基硅烷复合物的醇溶液，所述复合硅烷偶联剂的醇溶液中复合硅烷偶联剂的质量浓度为0.2-5%，所述预处理物、水和复合硅烷偶联剂的醇溶液质量比为1：（5-100）：（2-40）；
（4）、将步骤（3）的下层沉淀物用水洗涤至pH为6-8，干燥，得到含水量低于10%的复合微粉。
另一方面地，本发明提供耐高温易清洁粉末涂料的制备方法，所述制备方法包括：称取原料，混合；熔融挤出；压辊冷却；压片；研磨。
进一步地，所述制备方法包括：按重量份配比称取原材料，倒入预混容器中混匀；将混匀的原材料倒入挤出机中熔融挤出，挤出机的挤出螺杆转速频率为40-60Hz，挤出机的熔融温度控制在90-100℃；
挤出后的物料压辊冷却，压片，研磨，过筛，得到耐高温易清洁粉末涂料。
有益效果
本发明包含有机硅树脂、环氧树脂、固化剂、复合微粉、填料、流平剂、消泡剂和颜料的耐高温易清洁粉末涂料在具有耐高温的同时，还兼具优异的易清洁效果；所述涂料得到的涂层具有较高的水接触角，可达到140.5°；本发明涂料的涂层在经过高温处理后，仍然具有优异的对记号笔进行擦拭的效果，本发明粉末涂料即使在经过高温处理后，其仍然也具有较好的易清洁效果；本发明粉末涂料的涂层即使经过320℃的高温长时间处理，仍然具有优异的性能，其保光率可达到92.3%，本发明粉末涂料具有优异的耐高温效果，其高温性能稳定。
本发明使用有机硅树脂和环氧树脂体系，该体系与本发明其他成分共同作用，能显著提高涂料的耐高温和疏水、易清洁效果。
本发明使用纳米粉末的纳米碳化硅和纳米碳化硼共同改性得到复合微粉，在提高粉末涂料水接触角以增加粉末涂料易清洁的同时，还可极大程度上地提高涂料的耐高温效果。
本发明选择将纳米碳化硅和纳米碳化硼复合纳米粉进行碱化处理，然后经有机化反应，得到复合微粉提高了粉末在涂料体系中的兼容性以及提高涂料的耐高温和自清洁效果。
本发明复合微粉赋予涂料较好的易清洁、耐高温效果，本发明复合微粉能显著提高产品疏水性能和耐高温性能。
本发明在制备复合微粉时，纳米碳化硼和纳米碳化硅的搭配产生复合效果，两者用量在本发明限定用量范围内，产生复合增效效果，能一定程度上改善涂料的疏水性能和耐高温效果。当纳米碳化硅和纳米碳化硼的质量比为1：（2-5）时，得到的复合微粉能更显著增加涂层的疏水性能和耐高温，赋予产品更好易清洁效果和高温稳定性。
本发明高强碱性的氢氧化钠、氢氧化钾在制备复合微粉并改善涂料性能效果上效果更好。
本发明由3-三乙氧基甲硅烷基-1-丙胺和十六烷基三乙氧基硅烷共同进行有机化反应得到的复合微粉，使得涂料的疏水性能、耐高温性能具有较大程度上提高，两者不同性能的偶联剂成分在本发明树脂体系中能协同增加复合微粉提高涂料疏水效果和高温稳定性。而当两者3-三乙氧基甲硅烷基-1-丙胺和十六烷基三乙氧基硅烷质量比为1：（1.5-4.5）范围时，本发明涂料具有更好的疏水和耐高温效果。
实施方式
下文将结合具体实施方式阐述本发明，本发明的优点和各种效果将由此更加清楚地呈现。本领域技术人员应理解，这些具体实施方式和实施例是用于说明本发明，而非限制本发明。
本发明测试组耐高温易清洁粉末涂料的组成如表1所述，各成分的用量以质量份表示。其中，有机硅树脂1：SH-1068固体有机硅树脂；有机硅树脂2：德国瓦克wacker 605固体有机硅树脂；环氧树脂1：环氧树脂E-20；环氧树脂2：环氧树脂E-12。
表1
测试组/组成 测试组1 测试组2 测试组3 测试组4 测试组5
有机硅树脂1 12 15 2 0 12
有机硅树脂2 13 10 23 0 13
环氧树脂1 16.8 5.2 28.5 16.8 16.8
环氧树脂2 25.2 36.8 13.5 25.2 25.2
二苯基甲烷二异氰酸酯 4 0 7 4 4
六亚甲基二异氰酸酯 4.5 8.5 1.5 4.5 4.5
复合微粉 12 11 13 12 0
高岭土 9 8 12 9 9
硫酸钡 10 15 8 10 10
钛白粉 9 6 7 9 9
GLP503流平剂 1 1 1 1 1
安息香 1.2 1.2 1.2 1.2 1.2
酞菁蓝 1 1 1 1 1
酞菁绿 1.3 1.3 1.3 1.3 1.3
测试组1-4使用的复合微粉的制备方法：
（1）、将高碱性试剂氢氧化钠与纳米碳化硅、纳米碳化硼、水混合，在功率为260W、频率为50KHz超声条件下超声分散6小时，离心去除上层液，得到下层固形物；所述纳米碳化硅和纳米碳化硼的质量比为1：3.5；所述高碱性试剂质量与纳米碳化硅和纳米碳化硼的总质量的比值为16：1；所述步骤（1）中水的质量与高碱性试剂、纳米碳化硅、纳米碳化硼总质量的比值为10：1；
（2）、将步骤（1）的下层固形物使用水洗涤至pH为中性，得到下层固形物的预处理物；
（3）、将步骤（2）的预处理物与水混合，在功率为300W、频率为48KHz超声条件下超声分散1小时；然后加入复合硅烷偶联剂的乙醇溶液，在转速为100转/分下搅拌5小时进行混合；离心去除上层液，得到下层沉淀物；所述复合硅烷偶联剂的醇溶液由质量比为1：3的3-三乙氧基甲硅烷基-1-丙胺和十六烷基三乙氧基硅烷组成的复合物的乙醇溶液，所述复合硅烷偶联剂的乙醇溶液中复合硅烷偶联剂的质量浓度为1.5%，所述步骤（3）中预处理物、水和复合硅烷偶联剂的乙醇溶液质量比为1：30：10；
（4）、将步骤（3）的下层沉淀物用水洗涤至pH为7.2，干燥，得到含水量为3.8%的复合微粉。
测试组1-5的耐高温易清洁粉末涂料的制备方法：按重量份配比称取原材料，倒入预混容器中混匀；将混匀的原材料倒入挤出机中熔融挤出，挤出机的挤出螺杆转速频率为50Hz，挤出机的熔融温度控制在95℃； 挤出后的物料压辊冷却，压片，研磨，过筛，得到目数为100至300目之间粒径的耐高温易清洁粉末涂料。
测试组6（耐高温易清洁粉末涂料）：与测试组1产品的区别仅在于复合微粉种类是不同的；其中，测试组6的复合微粉制备方法如下：
（1）、将高碱性试剂氢氧化钠与纳米碳化硅、水混合，在功率为260W、频率为50KHz超声条件下超声分散6小时，离心去除上层液，得到下层固形物；所述高碱性试剂质量与纳米碳化硅质量的比值为16：1；所述步骤（1）中水的质量与高碱性试剂、纳米碳化硅总质量的比值为10：1；
（2）、将步骤（1）的下层固形物使用水洗涤至pH为中性，得到下层固形物的预处理物；
（3）、将步骤（2）的预处理物与水混合，在功率为300W、频率为48KHz超声条件下超声分散1小时；然后加入复合硅烷偶联剂的乙醇溶液，在转速为100转/分下搅拌5小时进行混合；离心去除上层液，得到下层沉淀物；所述复合硅烷偶联剂的醇溶液由质量比为1：3的3-三乙氧基甲硅烷基-1-丙胺和十六烷基三乙氧基硅烷组成的复合物的乙醇溶液，所述复合硅烷偶联剂的乙醇溶液中复合硅烷偶联剂的质量浓度为1.5%，所述步骤（3）中预处理物、水和复合硅烷偶联剂的乙醇溶液质量比为1：30：10；
（4）、将步骤（3）的下层沉淀物用水洗涤至pH为7.2，干燥，得到含水量为3.8%的复合微粉。
测试组7（耐高温易清洁粉末涂料）：与测试组1产品的区别仅在于复合微粉种类是不同的；其中，测试组7的复合微粉制备方法如下：
（1）、将高碱性试剂氢氧化钠与纳米碳化硼、水混合，在功率为260W、频率为50KHz超声条件下超声分散6小时，离心去除上层液，得到下层固形物；所述高碱性试剂质量与纳米碳化硼质量的比值为16：1；所述步骤（1）中水的质量与高碱性试剂、纳米碳化硼总质量的比值为10：1；
（2）、将步骤（1）的下层固形物使用水洗涤至pH为中性，得到下层固形物的预处理物；
（3）、将步骤（2）的预处理物与水混合，在功率为300W、频率为48KHz超声条件下超声分散1小时；然后加入复合硅烷偶联剂的乙醇溶液，在转速为100转/分下搅拌5小时进行混合；离心去除上层液，得到下层沉淀物；所述复合硅烷偶联剂的醇溶液由质量比为1：3的3-三乙氧基甲硅烷基-1-丙胺和十六烷基三乙氧基硅烷组成的复合物的乙醇溶液，所述复合硅烷偶联剂的乙醇溶液中复合硅烷偶联剂的质量浓度为1.5%，所述步骤（3）中预处理物、水和复合硅烷偶联剂的乙醇溶液质量比为1：30：10；
（4）、将步骤（3）的下层沉淀物用水洗涤至pH为7.2，干燥，得到含水量为3.8%的复合微粉。
测试组8（耐高温易清洁粉末涂料）：与测试组1产品的区别仅在于复合微粉制备时的高碱性试剂为碳酸钠。
测试组9（耐高温易清洁粉末涂料）：与测试组1产品的区别仅在于复合微粉制备时的纳米碳化硅和纳米碳化硼的质量比为1：0.5。
测试组10（耐高温易清洁粉末涂料）：与测试组1产品的区别仅在于复合微粉制备时的纳米碳化硅和纳米碳化硼的质量比为1：10。
测试组11（耐高温易清洁粉末涂料）：与测试组1产品的区别仅在于复合微粉种类是不同的；其中，测试组11的复合微粉制备方法如下：
（1）、将高碱性试剂氢氧化钠与纳米碳化硅、纳米碳化硼、水混合，在功率为260W、频率为50KHz超声条件下超声分散6小时，离心去除上层液，得到下层固形物；所述纳米碳化硅和纳米碳化硼的质量比为1：3.5；所述高碱性试剂质量与纳米碳化硅和纳米碳化硼的总质量的比值为16：1；所述步骤（1）中水的质量与高碱性试剂、纳米碳化硅、纳米碳化硼总质量的比值为10：1；
（2）、将步骤（1）的下层固形物使用水洗涤至pH为中性，得到下层固形物的预处理物；
（3）、将步骤（2）的预处理物与水混合，在功率为300W、频率为48KHz超声条件下超声分散1小时；然后加入硅烷偶联剂的乙醇溶液，在转速为100转/分下搅拌5小时进行混合；离心去除上层液，得到下层沉淀物；所述硅烷偶联剂的醇溶液为十六烷基三乙氧基硅烷的乙醇溶液，所述硅烷偶联剂的乙醇溶液中硅烷偶联剂的质量浓度为1.5%，所述步骤（3）中预处理物、水和硅烷偶联剂的乙醇溶液质量比为1：30：10；
（4）、将步骤（3）的下层沉淀物用水洗涤至pH为7.2，干燥，得到含水量为3.8%的复合微粉。
测试组12（耐高温易清洁粉末涂料）：与测试组1产品的区别仅在于复合微粉种类是不同的；其中，测试组12的复合微粉制备方法如下：
（1）、将高碱性试剂氢氧化钠与纳米碳化硅、纳米碳化硼、水混合，在功率为260W、频率为50KHz超声条件下超声分散6小时，离心去除上层液，得到下层固形物；所述纳米碳化硅和纳米碳化硼的质量比为1：3.5；所述高碱性试剂质量与纳米碳化硅和纳米碳化硼的总质量的比值为16：1；所述步骤（1）中水的质量与高碱性试剂、纳米碳化硅、纳米碳化硼总质量的比值为10：1；
（2）、将步骤（1）的下层固形物使用水洗涤至pH为中性，得到下层固形物的预处理物；
（3）、将步骤（2）的预处理物与水混合，在功率为300W、频率为48KHz超声条件下超声分散1小时；然后加入硅烷偶联剂的乙醇溶液，在转速为100转/分下搅拌5小时进行混合；离心去除上层液，得到下层沉淀物；所述硅烷偶联剂的醇溶液为十六烷基三乙氧基硅烷的乙醇溶液，所述硅烷偶联剂的乙醇溶液中硅烷偶联剂的质量浓度为1.5%，所述步骤（3）中预处理物、水和硅烷偶联剂的乙醇溶液质量比为1：30：10；
（4）、将步骤（3）的下层沉淀物用水洗涤至pH为7.2，干燥，得到含水量为3.8%的复合微粉。
测试组13（耐高温易清洁粉末涂料）：与测试组1产品的区别仅在于复合微粉制备时的3-三乙氧基甲硅烷基-1-丙胺和十六烷基三乙氧基硅烷质量比为1：0.5。
测试组14（耐高温易清洁粉末涂料）：与测试组1产品的区别仅在于复合微粉制备时的3-三乙氧基甲硅烷基-1-丙胺和十六烷基三乙氧基硅烷质量比为1：6。
测试组15（耐高温易清洁粉末涂料）：与测试组1产品的区别仅在于复合微粉种类是不同的；其中，测试组15的复合微粉制备方法如下：
（1）、将水（用量为A）与纳米碳化硅、纳米碳化硼、水（用量为B）混合，在功率为260W、频率为50KHz超声条件下超声分散6小时，离心去除上层液，得到下层固形物；所述纳米碳化硅和纳米碳化硼的质量比为1：3.5；所述水（用量为A）质量与纳米碳化硅和纳米碳化硼的总质量的比值为16：1；所述步骤（1）中水（用量为B）的质量与水（用量为A）、纳米碳化硅、纳米碳化硼总质量的比值为10：1；
（2）、将步骤（1）的下层固形物使用水洗涤至pH为中性，得到下层固形物的预处理物；
（3）、将步骤（2）的预处理物与水混合，在功率为300W、频率为48KHz超声条件下超声分散1小时；然后加入复合硅烷偶联剂的乙醇溶液，在转速为100转/分下搅拌5小时进行混合；离心去除上层液，得到下层沉淀物；所述复合硅烷偶联剂的醇溶液由质量比为1：3的3-三乙氧基甲硅烷基-1-丙胺和十六烷基三乙氧基硅烷组成的复合物的乙醇溶液，所述复合硅烷偶联剂的乙醇溶液中复合硅烷偶联剂的质量浓度为1.5%，所述步骤（3）中预处理物、水和复合硅烷偶联剂的乙醇溶液质量比为1：30：10；
（4）、将步骤（3）的下层沉淀物用水洗涤至pH为7.2，干燥，得到含水量为3.8%的复合微粉。
测试组16（耐高温易清洁粉末涂料）：与测试组1产品的区别仅在于复合微粉种类是不同的；其中，测试组16的复合微粉制备方法如下：
（1）、将高碱性试剂氢氧化钠与纳米碳化硅、纳米碳化硼、水混合，在功率为260W、频率为50KHz超声条件下超声分散6小时，离心去除上层液，得到下层固形物；所述纳米碳化硅和纳米碳化硼的质量比为1：3.5；所述高碱性试剂质量与纳米碳化硅和纳米碳化硼的总质量的比值为16：1；所述步骤（1）中水的质量与高碱性试剂、纳米碳化硅、纳米碳化硼总质量的比值为10：1；
（2）、将步骤（1）的下层固形物使用水洗涤至pH为中性，得到下层固形物的预处理物；
（3）、将步骤（2）的预处理物与水混合，在功率为300W、频率为48KHz超声条件下超声分散1小时；然后加入乙醇，在转速为100转/分下搅拌5小时进行混合；离心去除上层液，得到下层沉淀物；所述步骤（3）中预处理物、水和乙醇质量比为1：30：10；
（4）、将步骤（3）的下层沉淀物用水洗涤至pH为7.2，干燥，得到含水量为3.8%的复合微粉。
将测试组1-16的粉末涂料喷涂在铝片上，放入烘箱中，在165℃下固化3h，固化后涂层厚度为70±0.2μm，对上述测试组得到的涂层1-16进行性能测试。
1、水接触角和易清洁洗性能
水接触角的测试方法：将上述测试组的涂层1-16使用GB/T 30693-2014中记载的方法测试水接触角。上述涂层的水接触角结果如表2。
表2：
性能测试 水接触角/°
测试组1 140.5
测试组2 139.2
测试组3 139.9
测试组4 107.6
测试组5 112.9
测试组6 136.0
测试组7 135.6
测试组8 128.2
测试组9 138.7
测试组10 138.2
测试组11 129.5
测试组12 130.2
测试组13 135.3
测试组14 134.8
测试组15 118.6
测试组16 122.4
通过表2测试结果可知，本发明含有有机硅树脂、环氧树脂、固化剂、复合微粉、填料、流平剂、消泡剂和颜料的粉末涂料具有较高的水接触角，可达到140.5°，本发明粉末涂料具有优异的易清洁效果。
由测试组1与3的比较可知，本发明使用有机硅树脂与环氧树脂的搭配能显著提高涂料的自清洁效果，改善涂料的疏水性能，赋予涂料优异易清洁效果。
由测试组1与5的比较可知，本发明复合微粉赋予涂料较好的易清洁效果，本发明复合微粉能显著提高产品疏水性能。本发明使用高碱性试剂以及复合偶联剂试剂，显著提高涂料的疏水性能，可从测试组1与测试组15、16的比较可知。
本发明在制备复合微粉时，纳米碳化硼和纳米碳化硅的搭配产生复合效果，两者用量在本发明限定用量范围内，产生复合增效效果，能一定程度上改善涂料的疏水性能。当纳米碳化硅和纳米碳化硼的质量比为1：（2-5）时，得到的复合微粉能更显著增加涂层的疏水性能，赋予产品更好易清洁效果。上述内容可从测试组1与6-7、9-10的比较得到。
由测试组1与8的比较可知，本发明高强碱性的氢氧化钠、氢氧化钾在制备复合微粉并改善涂料性能效果上效果更好。
本发明由3-三乙氧基甲硅烷基-1-丙胺和十六烷基三乙氧基硅烷共同进行有机化反应得到的复合微粉，使得涂料的疏水性能具有较大程度上提高，两者不同性能的偶联剂成分在本发明树脂体系中能协同增加复合微粉提高涂料疏水效果。而当两者3-三乙氧基甲硅烷基-1-丙胺和十六烷基三乙氧基硅烷质量比为1：（1.5-4.5）范围时，本发明涂料具有更好的疏水效果。
自清洁性能测试
使用记号笔印记的擦拭等级表征涂层的自清洁性能。
记号笔印记擦拭等级的测试方法具体为：
（1）、将上述测试组的涂层1-16分别在300℃温度下，烘烤2小时，冷却至室温；
（2）、在上述冷却后的涂层上使用相同力度涂上记号笔的印记，静置3天；使用纸巾擦除记号笔印记，进行观察，得到擦拭等级。
其中，擦除等级1级表示90%以上的印记被擦拭掉；2级表示70-90%的印记被擦拭掉；3级表示50-70%的印记被擦拭掉，4级表示30-50%的印记被擦拭掉；5级表示0-30%的印记被擦拭掉。上述烘烤后涂层的记号笔印记擦拭等级结果如表3。
表3：
性能测试 记号笔印擦拭等级
测试组1 1
测试组2 1
测试组3 1
测试组4 4
测试组5 4
测试组6 1
测试组7 1
测试组8 2
测试组9 1
测试组10 1
测试组11 2
测试组12 2
测试组13 1
测试组14 1
测试组15 3
测试组16 3
由表3内容可知，本发明含有有机硅树脂、环氧树脂、固化剂、复合微粉、填料、流平剂、消泡剂和颜料的粉末涂料得到的涂层，在经过高温处理后，涂层仍然具有优异的对记号笔进行擦拭的效果，本发明粉末涂料具有优异的易清洁效果，且即使在经过高温处理后，其仍然也具有较好的易清洁效果。
由测试组1与4-5的比较可知，本发明有机硅树脂、复合微粉对涂料的易清洁效果影响显著。本发明由纳米碳化硅和纳米碳化硼（质量比为1：（2-5））进行碱化反应，经过3-三乙氧基甲硅烷基-1-丙胺和十六烷基三乙氧基硅烷复合物（质量比为1：（1.5-4.5））进行有机化反应，得到的复合微粉能使得本发明粉末涂料优异的自清洁效果，由其得到的涂层上的记号笔能轻易地被除去。
3、保光率测试
将上述测试组的涂层1-16进行初始光泽（60°）的测试（测试值为A0）；然后将涂层在320℃温度下保温4小时，然后进行光泽（60°）的测试（测试值为A1）。计算保光率，其中，保光率=100%*（A1/A0）；光泽的测试步骤具体参考ASTM D 523记载的测试方法。测试结果见表4。
表4
性能测试 A0% A1% 保光率/%
测试组1 64.8 59.8 92.3
测试组2 63.7 57.8 90.7
测试组3 64.1 58.7 91.5
测试组4 63.3 41.7 65.9
测试组5 64.0 46.5 72.6
测试组6 63.1 54.3 86.1
测试组7 62.8 53.7 85.5
测试组8 60.2 50.2 83.4
测试组9 63.0 56.2 89.2
测试组10 63.5 56.3 88.7
测试组11 60.7 51.1 84.2
测试组12 59.8 50.2 83.9
测试组13 62.4 54.1 86.7
测试组14 62.9 54.9 87.2
测试组15 55.8 43.8 78.5
测试组16 57.6 46.1 80.1
通过表4内容可知，本发明粉末涂料的涂层经过320℃的高温长时间的处理，仍然具有优异的性能，其保光率可达到92.3%，本发明粉末涂料具有优异的耐高温效果，其高温性能稳定。
由测试组1与3的比较可知，本发明使用有机硅树脂与环氧树脂的搭配能显著提高涂料的自清洁效果，改善涂料的疏水性能，赋予涂料优异易清洁效果。
本发明复合微粉赋予涂料较好的耐高温效果。本发明使用高碱性试剂以及复合偶联剂试剂，能极大提高涂料耐高温效果，所述内容可从测试组1与测试组15、16的比较可知。
本发明在制备复合微粉时，纳米碳化硼和纳米碳化硅的产生复配效果，两者用量在本发明限定用量范围内，产生复配增效效果，能一定程度上改善涂料耐高温效果，赋予涂料优异稳定性。当纳米碳化硅和纳米碳化硼的质量比为1：（2-5）时，得到的复合微粉能赋予产品更好的耐高温效果，使得产品高温稳定性优异。上述内容可从测试组1与6-7、9-10的比较得到。
由测试组1与8的比较可知，本发明高强碱性的氢氧化钠、氢氧化钾在制备复合微粉并改善涂料性能效果上效果更好。
由测试组1与11-14的比较可知，本发明由3-三乙氧基甲硅烷基-1-丙胺和十六烷基三乙氧基硅烷共同进行有机化反应得到的复合微粉，使得涂料的耐高温效果具有较大程度上的提高，两者在本发明树脂体系中能协同增加复合微粉提高涂料耐高温效果，显著增加涂料高温稳定性。而当3-三乙氧基甲硅烷基-1-丙胺和十六烷基三乙氧基硅烷质量比为1：（1.5-4.5）范围时，本发明涂料具有更好的耐高温效果。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (10)

1.一种耐高温易清洁粉末涂料，其特征在于，以质量份计，包含：10-30份有机硅树脂、15-50份环氧树脂、5-12份固化剂、5-15份复合微粉、15-40份填料、0.2-2份流平剂、0.2-3份消泡剂、1-5份颜料；
所述复合微粉包括将纳米碳化硅和纳米碳化硼经碱化反应和有机化反应制备得到。
2.如权利要求1所述的粉末涂料，其特征在于：所述碱化反应使用高碱性试剂，所述高碱性试剂包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂中的至少一种。
3.如权利要求1所述的粉末涂料，其特征在于：所述有机化反应的试剂包括复合偶联剂试剂，所述复合偶联剂试剂包括复合硅烷偶联剂的醇溶液。
4.如权利要求1所述的粉末涂料，其特征在于：所述纳米碳化硅和纳米碳化硼的质量比为1：（2-5）。
5.如权利要求3所述的粉末涂料，其特征在于：所述所述复合硅烷偶联剂的醇溶液包括3-三乙氧基甲硅烷基-1-丙胺和十六烷基三乙氧基硅烷复合物的醇溶液；所述3-三乙氧基甲硅烷基-1-丙胺和十六烷基三乙氧基硅烷质量比为1：（1.5-4.5）。
6.如权利要求1所述的粉末涂料，其特征在于：所述固化剂为二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、1,6-己二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯中的至少一种。
7.如权利要求1所述的粉末涂料，其特征在于：所述填料包括高岭土、硫酸钡、钛白粉、磷酸锌、硅微粉中至少一种。
8.如权利要求1所述的粉末涂料，其特征在于：所述复合微粉的制备包括如下步骤：
（1）、将高碱性试剂与纳米碳化硅、纳米碳化硼、水混合，超声分散，离心去除上层液，得到下层固形物；
（2）、将步骤（1）的下层固形物使用水洗涤，得到下层固形物的预处理物；
（3）、将步骤（2）的预处理物与水混合，超声分散；然后加入复合硅烷偶联剂的醇溶液，使用搅拌的方式进行混合；离心去除上层液，得到下层沉淀物；
（4）、将步骤（3）的下层沉淀物用水洗涤，干燥，得到复合微粉。
9.如权利要求1-8任意一项所述粉末涂料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：称取原料，混合；熔融挤出；压辊冷却；压片；研磨。
10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括：按重量份配比称取原材料，倒入预混容器中混匀；将混匀的原材料倒入挤出机中熔融挤出，挤出机的挤出螺杆转速频率为40-60Hz，挤出机的熔融温度控制在90-100℃； 挤出后的物料压辊冷却，压片，研磨，过筛，得到所述耐高温易清洁粉末涂料。
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Denomination of invention: A high-temperature resistant and easy to clean powder coating and its preparation method

Granted publication date: 20230929

Pledgee: Kunming Xishan District Rural Credit Cooperative Association Haikou Credit Cooperative

Pledgor: Yunnan link new material Co.,Ltd.

Registration number: Y2024980016521

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