CN116514244A - 一种生物复合有机絮凝剂及制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及水体生态修复领域，具体涉及一种生物复合有机絮凝剂及制备方法和应用，在多种藻类投喂、低温断食条件下诱导大型溞产生含有不饱和脂肪酸和角质蛋白质的大型溞休眠卵，将大型溞休眠卵接枝到有机絮凝剂上，得到能够保持休眠卵萌发活性和有机物絮凝作用的生物复合有机絮凝剂。将大型溞休眠卵直接接枝于有机絮凝剂上，有机絮凝剂能够絮凝沉降去除水体污染物、提高水质；大型溞休眠卵能够随水质变化而萌发释放，持续去除水体颗粒物、提高透明度，从而长效改善水生态系统质量。该生物复合有机絮凝剂无生物毒性、生态安全性好，可持续维持水体清澈，用于藻类水华控制、黑臭水体治理和富营养化水体修复。
Description
技术领域
本发明涉及水体生态修复领域，具体涉及一种生物复合有机絮凝剂及制备方法和应用。
背景技术
富营养化水体和黑臭水体等一般水质较差、透明度较低，往往需要投加絮凝剂等化学药剂去除水中污染物、提高透明度，以改善水体生境，为水生动植物的恢复提供条件。但单一的絮凝剂的使用，往往难以长期维持水体水质。向水体投加絮凝剂后，药剂快速絮凝沉淀进入水体底部、利用率低；或者药剂随水流风浪等过程快速流失。因此，需要反复投加絮凝剂等化学药剂以维持水体水质。但是，一些化学絮凝剂价格昂贵，反复投加的成本高，且具有生物毒性，存在生态风险。目前，一些相对生态友好的有机絮凝剂虽开始广泛应用，但反复投加的有机絮凝剂在分解后，一方面会增加水体中的有机物浓度，另一方面会导致悬浮性颗粒物增加，使得水质恶化。即使加入絮凝剂可以使水体在短期内保持清澈，但水中的营养盐（氮、磷等）仍然存在，水中的藻类将逐渐增多，极易导致水体再次变浑浊，水生动植物的仍旧无法存活。因此，需开发新型的、环境友好的复合有机絮凝剂，一次投加使用投加就能实现快速提高水质、长效维持水体生境质量的目的。
发明内容
本发明的目的是提供一种生物复合有机絮凝剂及制备方法和应用，将生物休眠卵细胞直接接枝于有机絮凝剂上，有机絮凝剂可絮凝沉降去除水体污染物、提高水质；大型溞休眠卵能够随水质变化而萌发释放，持续去除水体颗粒物、提高透明度，从而长效改善水生态系统质量。该复合有机絮凝剂无生物毒性、生态安全性好，可持续维持水体清澈，用于藻类水华去除、黑臭水体治理和富营养化水体修复。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
第一方面，本发明提供了一种生物复合有机絮凝剂的制备方法，在多种藻类投喂、低温断食条件下诱导大型溞产生含有不饱和脂肪酸和角质蛋白质的大型溞休眠卵，将大型溞休眠卵接枝到有机絮凝剂上，得到能够保持休眠卵萌发活性和有机物絮凝作用的生物复合有机絮凝剂。
进一步，大型溞休眠卵的诱导方法为：在温度为15~25℃的条件下，采用绿藻和硅藻按预设比例即重量比为1：0.2~1混合喂养大型溞≥4天，然后将大型溞在温度≤5°C的条件下断食≥2天，收集得到含有不饱和脂肪酸和角质蛋白的大型溞休眠卵。
进一步，所述有机絮凝剂的制备原料为丙烯酰氯和甘氨酸，所述活性酶为N-羟基琥珀酰亚胺。
进一步，有机絮凝剂的制备方法为：室温条件下，将丙烯酰氯溶于二氯甲烷，加入甘氨酸，在N-乙基二异丙胺催化下，生成丙烯酰基甘氨酸即有机絮凝剂。
进一步，大型溞休眠卵接枝到有机絮凝剂具体为：将所述丙烯酰基甘氨酸即有机絮凝剂溶于四氢呋喃，在二环己基碳二亚胺催化下，加入活性酶，生成中间产品即丙烯酰基甘氨酸-N-羟基琥珀酰亚胺酯；然后在温度为25~40℃、pH为8.0~8.5的条件下，向中间产品加入大型溞休眠卵，大型溞休眠卵的角质蛋白质的氨基取代中间产品上的N-羟基琥珀酰亚胺，使大型溞休眠卵接枝到有机絮凝剂上，制得生物复合有机絮凝剂。
第二方面，本发明提供了一种生物复合有机絮凝剂，采用本发明所述的生物复合有机絮凝剂的制备方法制得。
第三方面，本发明所述的生物复合有机絮凝剂的制备方法制得的生物复合有机絮凝剂在藻类水华控制、黑臭水体治理或富营养化水体修复中的应用
进一步，所述的生物复合有机絮凝剂的制备方法制得的生物复合有机絮凝剂的用量为0.1~0.5g/L。
进一步，生物复合有机絮凝剂适用于不具备清淤、曝气、水生植物栽种、投加絮凝助剂、放养鱼类条件的富营养化水体和黑臭水体。
本发明的有益效果：
1. 本发明通过多种藻类投喂、低温断食诱导大型溞休眠卵合成不饱和脂肪酸和角质蛋白质：不饱和脂肪酸可增强大型溞休眠卵对低温、缺氧等不利环境条件的抵抗力，提高了大型溞休眠卵的萌发率、降低萌发后大型溞的死亡率，从而提高了大型溞净化效率。角质蛋白质为大型溞休眠卵与有机絮凝剂的缩合反应提供化学官能团氨基和反应位点，保证了大型溞休眠卵与有机絮凝剂分子发生直接接枝。诱导的角质蛋白质仅存在于大型溞休眠卵表面卵壳上，萌发后卵壳破裂并保留于有机絮凝剂分子上，保证萌发后的大型溞与有机絮凝剂分子的快速分离，消除了大型溞无法脱离有机絮凝剂层进入水体滤食净化的障碍。
2. 本发明通过活性酶活化大型溞休眠卵与有机絮凝剂的蛋白质基团，使大型溞休眠卵角质蛋白质的氨基与有机絮凝剂的羧基发生缩合反应，将大型溞休眠卵通过化学反应、直接接枝于有机絮凝剂分子上，且休眠卵保持高萌发活性，而并非大型溞休眠卵与有机絮凝剂的简单混合。本发明解决了直接向水体投加大型溞或休眠卵后随水流动、快速流失、无法发挥净化效果的问题。同时，本发明也解决了有机絮凝剂和大型溞休眠卵分别或混合投加后，大型溞休眠卵会被有机絮凝剂分子快速拦截、包裹、沉淀，导致大型溞休眠卵无法萌发或萌发后大型溞成体无法游动穿越有机絮凝剂沉积层、进入水体，致使大型溞休眠卵净化效率低下的问题。
3. 本发明制备的生物复合有机絮凝剂在发挥有机絮凝剂去除水体污染物的同时，保持了大型溞休眠卵萌发持续滤食去除水体悬浮颗粒的能力，解决了有机絮凝剂功能单一、净化效果持续时间短的问题。有机分子可絮凝沉降去除水体污染物、改善水质。而有机絮凝剂投加入水体后，将快速沉降于水体底部，利用率较低。接枝的大型溞休眠卵可随水质变化而萌发释放，大型溞幼体萌发从有机絮凝剂层游动进入水体的过程中，会搅动水体底部未发生反应的有机絮凝剂分子释放入水体中，提高有机絮凝剂的去除效率。萌发后进入水体的大型溞可持续去除水体悬浮物质、提高透明度，从而进一步改善水体生态系统状态。
4. 本发明制备的生物复合有机絮凝剂能够通过有机絮凝作用快速提高水质，接枝的大型溞休眠卵可长效维持水体透明度。使用纯天然材料无污染，且实施简单、作业量小，一次投加即可获得较为持久的净化效果。
附图说明
图1为本发明所述生物复合有机絮凝剂的制备方法流程图。
图2为本发明所述通过NHS活性酯活化的大型溞休眠卵和有机物羧基缩合反应。
具体实施方式
以下将参照附图和优选实施例来说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书中所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。应当理解，优选实施例仅为了说明本发明，而不是为了限制本发明的保护范围。
需要说明的是，以下实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，图式中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。
实施例一，参见图1，所示的生物复合有机絮凝剂的制备方法包括如下步骤：
步骤一，大型溞培养及大型溞休眠卵的收集，在多种藻类投喂、低温断食条件下诱导大型溞产生含有不饱和脂肪酸和角质蛋白质的大型溞休眠卵，收集大型溞休眠卵。
大型溞使用小球藻与小环藻混合液喂养，从大型溞幼体开始喂养，喂养条件为：大型溞密度为40-50个/L，小球藻密度为106个/mL，小环藻密度为105个/mL，小球藻与小环藻的重量比约为1：0.5，温度设定为21℃，光照时长设定为14h/天，溶解氧设定为5.5~7.5mg/L，pH设定为8.5~9.0。
藻类混合液喂养大型溞5天后，将孵育温度降至4℃并停止喂食；绝食3天后，大型溞产生休眠卵，收集大型溞休眠卵备用。
步骤二：将大型溞休眠卵接枝到有机絮凝剂上，得到生物复合有机絮凝剂。
有机絮凝剂的制备原料是丙烯酰氯和甘氨酸，活性酶为N-羟基琥珀酰亚胺即NHS。参见图2，在室内温度22℃条件下，将5g丙烯酰氯溶于50ml二氯甲烷即DCM中，加入5g甘氨酸，随后加入0.01g 的N-乙基二异丙胺即DiPEA。在N-乙基二异丙胺即DiPEA催化下，生成丙烯酰基甘氨酸。将生成丙烯酰基甘氨酸混合物在水浴温度为60℃、转速为5 r/min条件下，通过旋转蒸发器去除剩余溶剂并收集固体，获得6.5g丙烯酰基甘氨酸粉末。
将获得的6.5g丙烯酰基甘氨酸粉末溶于50ml的四氢呋喃即THF中，在0.02g的二环己基碳二亚胺即DCC催化下，加入0.1g 的N-羟基琥珀酰亚胺即NHS，生成中间产品即丙烯酰基甘氨酸-N-羟基琥珀酰亚胺酯。
在温度为25℃、pH为8.5的条件下，向中间产品加入0.5g（约500枚）大型溞休眠卵，在水浴温度为66℃、转速为5 r/min的条件下，大型溞休眠卵的角质蛋白质的氨基取代中间产品上的N-羟基琥珀酰亚胺，使大型溞休眠卵接枝到有机絮凝剂上，通过旋转蒸发器去除剩余溶剂并收集固体，获得5.2g生物复合有机絮凝剂。
实施例二，实施例一制得的生物复合有机絮凝剂的使用，将接枝了大型溞休眠卵的有机絮凝剂投加至低透明度的水体中，使水中悬浮颗粒物沉降，休眠卵萌发后持续去除水中颗粒物。
称取0.2g合成的生物复合有机絮凝剂，加入1L浊度为80NTU、硬度为（以CaCO3计）180mg/L、溶解氧为6 mg/L，pH为7.5、氨氮为0.05mg/L的水中。2h后，水中NTU值降至8。随着水中透明度的增加，光照可投射至絮凝剂中休眠卵表面，在投加2d后，开始陆续有大型溞孵化产生。经过负载大型溞休眠卵的复合有机絮凝剂对低透明富营养化水体进行治理后，可使水体变清澈，有机絮凝剂表面的大型溞休眠卵经萌发形成大型溞，大型溞休眠卵种群可持续捕获水体中的悬浮颗粒物及藻类，维持水体透明度，并改善水质。水体透明度的长期维持，将有助于沉水植物及底栖动物群落的恢复，从而提高水体生态系统的自我净化及维持能力。
以上实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种生物复合有机絮凝剂的制备方法，其特征在于：在多种藻类投喂、低温断食条件下诱导大型溞产生含有不饱和脂肪酸和角质蛋白质的大型溞休眠卵，将大型溞休眠卵接枝到有机絮凝剂上，得到能够保持休眠卵萌发活性和有机物絮凝作用的生物复合有机絮凝剂。
2.根据权利要求1所述的生物复合有机絮凝剂的制备方法，其特征在于，大型溞休眠卵的诱导方法为：在温度为15~25℃的条件下，采用绿藻和硅藻按预设比例混合喂养大型溞≥4天，然后将大型溞在温度≤5°C的条件下断食≥2天，收集得到含有不饱和脂肪酸和角质蛋白的大型溞休眠卵。
3.根据权利要求1或2所述的生物复合有机絮凝剂的制备方法，其特征在于：所述有机絮凝剂的制备原料为丙烯酰氯和甘氨酸，所述活性酶为N-羟基琥珀酰亚胺。
4.根据权利要求3所述的生物复合有机絮凝剂的制备方法，其特征在于，有机絮凝剂的制备方法为：室温条件下，将丙烯酰氯溶于二氯甲烷，加入甘氨酸，在N-乙基二异丙胺催化下，生成丙烯酰基甘氨酸即有机絮凝剂。
5.根据权利要求3所述的生物复合有机絮凝剂的制备方法，其特征在于，大型溞休眠卵接枝到有机絮凝剂具体为：将所述丙烯酰基甘氨酸即有机絮凝剂溶于四氢呋喃，在二环己基碳二亚胺催化下，加入活性酶，生成中间产品即丙烯酰基甘氨酸-N-羟基琥珀酰亚胺酯；然后在温度为25~40℃、pH为8.0~8.5的条件下，加入大型溞休眠卵，大型溞休眠卵的角质蛋白质的氨基取代中间产品上的N-羟基琥珀酰亚胺，使大型溞休眠卵接枝到有机絮凝剂上，制得生物复合有机絮凝剂。
6.一种生物复合有机絮凝剂，其特征在于，采用权利要求1至5任一项所述的生物复合有机絮凝剂的制备方法制得。
7.权利要求1至5任一项所述的生物复合有机絮凝剂的制备方法制得的生物复合有机絮凝剂在藻类水华控制、黑臭水体治理或富营养化水体修复中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于：权利要求1至5任一项所述的生物复合有机絮凝剂的制备方法制得的生物复合有机絮凝剂的用量为0.1~0.5g/L。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于：生物复合有机絮凝剂适用于不具备清淤、曝气、水生植物栽种、投加絮凝助剂、放养鱼类条件的富营养化水体和黑臭水体。
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