CN116496826B - 一种高性能汽车制动液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高性能汽车制动液及其制备方法，涉及汽车制动液技术领域，制动液包含以下按重量份数计的成分：多乙二醇乙醚硼酸酯38‑52份、三乙二醇单丁醚15‑23份、降粘剂6‑10份、1‑2份、双酚A 0.4‑0.8份以及三乙醇胺0.1‑0.5份。本发明通过制备多乙二醇乙醚硼酸酯，并选择特定含量的多乙二醇乙醚硼酸酯、三乙二醇单丁醚、降粘剂异构硼酸酯DX1662以及辅助外加剂的共同作用下，使制备得到的制动液具有比现有产品更高的干湿平衡回流沸点和较低的低温黏度，在极寒气候条件下能够保证刹车灵敏及时，且干湿沸点更高更稳定，不易产生气阻，润滑性良好，制动平稳，对制动系统金属材料锈蚀小，对橡胶件溶胀小，抗氧化性、热稳定性及低温稳定性优异。
Description
技术领域
本发明涉及制动液技术领域，具体是涉及一种高性能汽车制动液及其制备方法。
背景技术
随着汽车技术的发展及进步，对于汽车制动性能要求也越来越高，目前，汽车制动液一共分为三类，分别是：蓖麻油醇型制动液、矿物油型制动液和合成型制动液。蓖麻油醇型制动液的高低温性能差，在高温条件下使用易产生气阻，在低温下使用易发生制动迟缓导致刹车失灵。矿物油型制动液的一极大缺点，其对天然橡胶皮碗适应性差，容易涨裂发生事故，与水不相容。基于以上原因，制动液也由最初的醇型制动液发展为合成型制动液。而目前应用最多的合成型制动液为硼酸酯型制动液，其一般由基础液、稀释剂和添加剂组成，其中基础液硼酸酯由于其本身的性质，使制动液具有较好的高温抗气阻性和抗水性，但通常为了调整制动液的低温流动性和与橡胶的相容性、抗金属腐蚀性、抗氧化性等，需要加入稀释剂和添加剂。
有关制动液的国际通行标准IS04925，2020年版较2006年版中新增了一个制动液质量等级-Class7。相比于其他质量等级，要求该等级制动液具有更为优异的高低温性能，性能差异具体表现在平衡回流沸点、湿平衡回流沸点以及-40℃低温运动黏度这三个指标上。平衡回流沸点、湿平衡回流沸点以及-40℃低温运动黏度是机动车辆制动液的重要技术指标，特别是对于在较为苛刻环境下(如频繁制动情况、严寒地区等)使用的制动液。在频繁制动情况下，摩擦副表面附近的制动液温度较高，若制动液的平衡回流沸点和湿平衡回流沸点不够高，制动液会发生部分气化产生气阻，从而出现制动疲软甚至制动失效的情况。在严寒地区使用时，若-40℃低温运动黏度不够小，则制动液在低温环境下的流动性较差，难以快速传递制动压力，从而出现制动延迟甚至刹车失灵的情况。现有市面上的机动车辆制动液难以满足ISO 4925-2020之Class7的质量指标要求，主要表现为难以兼顾优异的高低温性能、平衡回流沸点/湿平衡回流沸点偏低或者-40℃低温运动黏度偏大。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供了一种高性能汽车制动液及其制备方法，旨在提高平衡回流沸点、湿平衡回流沸点以及-40℃低温运动黏度，改善制动液在汽车上的制动效果。
为了实现上述目的，本发明提出的汽车制动液包含以下按重量份数计的成分：
多乙二醇乙醚硼酸酯38-52份、三乙二醇单丁醚15-23份、降粘剂6-10份、1-2份、双酚A 0.4-0.8份以及三乙醇胺0.1-0.5份。
优选地，所述降粘剂为异构硼酸酯DX1662。
进一步地，制动液包含以下按重量份数计的成分：多乙二醇乙醚硼酸酯38份、三乙二醇单丁醚15份、异构硼酸酯DX1662 6份、1份、双酚A 0.4份以及三乙醇胺0.1份。
进一步地，制动液包含以下按重量份数计的成分：多乙二醇乙醚硼酸酯42份、三乙二醇单丁醚17份、异构硼酸酯DX1662 7份、1.25份、双酚A 0.5份以及三乙醇胺0.2份。
进一步地，制动液包含以下按重量份数计的成分：多乙二醇乙醚硼酸酯46份、三乙二醇单丁醚19份、异构硼酸酯DX1662 8份、1.5份、双酚A 0.6份以及三乙醇胺0.3份。
进一步地，制动液包含以下按重量份数计的成分：多乙二醇乙醚硼酸酯48份、三乙二醇单丁醚21份、异构硼酸酯DX1662 9份、1.75份、双酚A 0.7份以及三乙醇胺0.4份。
进一步地，制动液包含以下按重量份数计的成分：多乙二醇乙醚硼酸酯52份、三乙二醇单丁醚23份、异构硼酸酯DX1662 10份、2份、双酚A 0.8份以及三乙醇胺0.5份。
进一步地，所述多乙二醇乙醚硼酸酯的制备方法包括如下步骤：往密闭的反应釜中加入多乙二醇单乙醚，搅拌、升温至48℃时，将硼酸加入到反应釜内，搅拌、升温、负压状态下反应5.5小时，其中搅拌转速为600r/min，升温速率为12℃/h，负压条件为-0.095MPa；反应结束后，测定多乙二醇单乙醚硼酸酯的干平衡回流沸点大于290℃，湿平衡回流沸点大于190℃，即完成多乙二醇单乙醚与硼酸的酯化反应，得到本实施例2所需的多乙二醇单乙醚硼酸酯。
更进一步地，所述多乙二醇单乙醚与硼酸的摩尔比为3∶1，所述多乙二醇丁醚为含有2～5个环氧乙烷单元的多乙二醇丁醚。
进一步地，本发明还提供了所述制动液的制备方法，具体包括以下步骤：按重量份称取上述成分，并对各成分脱水处理3.5h，脱水处理的真空度为-96.8kPa，脱水处理的温度为105℃；先将多乙二醇乙醚硼酸酯、三乙二醇单丁醚、异构硼酸酯DX1662加入到反应容器中搅拌混合5.5h，其中搅拌混合温度为85℃，搅拌转速设定为250r/min，在保持搅拌转速及保温状态下，再向反应容器中加入、双酚A以及三乙醇胺搅拌混合1.5h，混合完成后，将混合溶液再经0.1μm、0.5MPa的滤芯压力过滤后即得。
本发明的高性能汽车制动液具有如下的有益效果：本发明通过制备多乙二醇乙醚硼酸酯，并选择特定含量的多乙二醇乙醚硼酸酯、三乙二醇单丁醚、降粘剂异构硼酸酯DX1662以及辅助外加剂的共同作用下，使制备得到的制动液具有比现有产品更高的干湿平衡回流沸点和较低的低温黏度，在极寒气候条件下能够保证刹车灵敏及时，且干湿沸点更高更稳定，不易产生气阻，润滑性良好，制动平稳，对制动系统金属材料锈蚀小，对橡胶件溶胀小，抗氧化性、热稳定性及低温稳定性优异。制备工艺生产简捷高效，各项指标能够满足国际通行标准ISO 4925之Class7的质量要求，大大改善了制动液在汽车上的制动效果及性能，可以保证机动车辆制动系统在严苛环境下的使用要求。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1是本发明实施例1-5及对比例1-2各制动液干湿平衡回流沸点的产品-沸点曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步描述，以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
本实施例1公开了一种汽车制动液，包含以下按重量份数计的成分：
多乙二醇乙醚硼酸酯38份、三乙二醇单丁醚15份、异构硼酸酯DX1662 6份、1份、双酚A 0.4份以及三乙醇胺0.1份。
实施例2
本实施例2公开了一种汽车制动液，包含以下按重量份数计的成分：
多乙二醇乙醚硼酸酯42份、三乙二醇单丁醚17份、异构硼酸酯DX1662 7份、1.25份、双酚A 0.5份以及三乙醇胺0.2份。
实施例3
本实施例3公开了一种汽车制动液，包含以下按重量份数计的成分：
多乙二醇乙醚硼酸酯46份、三乙二醇单丁醚19份、异构硼酸酯DX1662 8份、1.5份、双酚A 0.6份以及三乙醇胺0.3份。
实施例4
本实施例4公开了一种汽车制动液，包含以下按重量份数计的成分：
多乙二醇乙醚硼酸酯48份、三乙二醇单丁醚21份、异构硼酸酯DX1662 9份、1.75份、双酚A 0.7份以及三乙醇胺0.4份。
实施例5
本实施例5公开了一种汽车制动液，包含以下按重量份数计的成分：
多乙二醇乙醚硼酸酯52份、三乙二醇单丁醚23份、异构硼酸酯DX1662 10份、2份、双酚A 0.8份以及三乙醇胺0.5份。
值得指出的是：上述实施例1-5中，汽车制动液使用的降粘剂异构硼酸酯DX1662不仅可以较好地降低基础油多乙二醇乙醚硼酸酯的粘度，而且还能够提高制动液的缓蚀性、防锈性以及分散性，因此，相比传统的机动车制动液制备流程，省去了添加缓蚀剂(具体成分如苯骈三氮唑、亚硝酸钠等)以及防锈剂等额外的添加剂成分，简化了工艺，节约了成本，降粘剂异构硼酸酯DX1662的使用具有多重功效，进一步的，本实施例所述的降粘剂异构硼酸酯DX1662采购于广州德旭新材料有限公司。
实施例6
基于实施例1-5，本实施例6提供了一种多乙二醇乙醚硼酸酯的制备方法，包括如下步骤往密闭的反应釜中加入多乙二醇单乙醚，搅拌、升温至48℃时，将硼酸加入到反应釜内，搅拌、升温、负压状态下反应5.5小时，其中搅拌转速为600r/min，升温速率为12℃/h，负压条件为-0.095MPa；反应结束后，测定多乙二醇单乙醚硼酸酯的干平衡回流沸点大于290℃，湿平衡回流沸点大于190℃，即完成多乙二醇单乙醚与硼酸的酯化反应，得到本实施例2所需的多乙二醇单乙醚硼酸酯。其中，多乙二醇单乙醚与硼酸的摩尔比为3∶1，多乙二醇丁醚为含有2～5个环氧乙烷单元的多乙二醇丁醚。
如下表1所示，为本实施例2制得的多乙二醇乙醚硼酸酯与常用的三乙二醇单甲醚硼酸酯指标数据对比。
表1：多乙二醇乙醚硼酸酯与三乙二醇单甲酪硼酸酯指标数据
| 指标 | 多乙二醇乙醚硼酸酯 | 三乙二醇单甲醚硼酸酯 |
| 外观性状 | 淡黄色透明液体 | 淡黄色透明液体 |
| 干平衡回流沸点℃≥ | 285 | 275 |
| 湿平衡回流沸点℃≥ | 190 | 185 |
| 低温粘度(-40℃，mm2/s)≤ | 1600 | 900 |
| pH值 | 4.0-6.0 | 4.0-6.0 |
本实施例中制备得到的多乙二醇乙醚硼酸酯，相比现有常用的三乙二醇单甲醚硼酸酯具有更高的平衡回流沸点，尤其是具有较高的干平衡回流沸点，比三乙二醇单甲醚硼酸酯提高了3.64％，但本实施例的多乙二醇乙醚硼酸酯低温粘度较大，无法直接应用，需要通过降粘剂改良方可使用，而通过特定降粘剂改良后的多乙二醇乙醚硼酸酯不仅能够保证机动车制动液具有较低的低温黏度，还能有效地提高机动车制动液干湿平衡回流沸点并同时保证机动车制动液具有较好的润滑性和较低的腐蚀性；使机动车制动液能够满足更高级别(Class7)的质量要求。
实施例7
基于实施例1-5，本实施例6提供了一种汽车制动液的制备方法，包括以下步骤：按重量份称取上述成分，并对各成分脱水处理3.5h，脱水处理的真空度为-96.8kPa，脱水处理的温度为105℃；先将多乙二醇乙醚硼酸酯、三乙二醇单丁醚、异构硼酸酯DX1662加入到反应容器中搅拌混合5.5h，其中搅拌混合温度为85℃，搅拌转速设定为250r/min，在保持搅拌转速及保温状态下，再向反应容器中加入、双酚A以及三乙醇胺搅拌混合1.5h，混合完成后，将混合溶液再经0.1μm、0.5MPa的滤芯压力过滤后即得本实施例的汽车制动液。
为了验证及对照实施例1-5汽车制动液的性能效果，技术人员在研制制动液过程中还设置了以下对比例。
对比例1
本对比例1公开了一种汽车制动液，包含以下按重量份数计的成分：
三乙二醇单甲醚硼酸酯46份、三乙二醇单丁醚19份、异构硼酸酯DX1662 8份、1.5份、双酚A 0.6份以及三乙醇胺0.3份。
相比实施例3，本对比例1仅将“多乙二醇乙醚硼酸酯”调整为“三乙二醇单甲醚硼酸酯”，其它成分及其含量以及制备方法相同。
对比例2
本对比例2公开了一种汽车制动液，包含以下按重量份数计的成分：
多乙二醇乙醚硼酸酯46份、三乙二醇单丁醚19份、1.5份、双酚A 0.6份以及三乙醇胺0.3份。
相比实施例3，本对比例2仅将“异构硼酸酯DX1662”剔除，其它成分及其含量以及制备方法相同。
试验例
按照国际通行标准ISO 4925公开的内容及方法检测实施例1-5以及对比例1-3的制动液，其中实施例1-5制得的制动液分别采用#1-#5表示，对比例1-2制得的制动液分别采用#6-#7表示，，检测结果见下表2及图1所示：
表2：各组别制动液性能指标数据
依据表2的记录及统计数据，从产品性状外观来看，对比例2的制动液不合格，出现了悬浮物，而其它组别的产品均为合格品。
从运动粘度上看，对比例2制动液的粘度值最大，实施例1-5制动液的粘度值要比对比例1的差一些，但达到国际通行标准ISO 4925中Class-7的要求标准(≤750)，而对比例2制动液只达到了国际通行标准ISO 4925中Class-3的要求标准(≤1500)。
结合图1所示，从干平衡回流沸点上看，实施例1-5制动液的干平衡回流沸点要高于对比例1-2，具体的，相比对比例1提高了8.49％-10.04％，相比对比例2提高了10.63％-12.20％，且实施例1-5制动液的干平衡回流沸点达到了国际通行标准ISO 4925中Class-7的要求标准(≥260℃)。
结合图1所示，从湿平衡回流沸点上看，实施例1-5制动液的干平衡回流沸点要高于对比例1-2，具体的，相比对比例1提高了7.87％-10.11％，相比对比例2提高了12.28％-14.62％，且实施例1-5制动液的湿平衡回流沸点达到了国际通行标准ISO 4925中Class-7的要求标准(≥180℃)。
从制动液稳定性上看，不论是在高温稳定性或化学稳定性试验下，实施例1-5的干平衡回流沸点(ERPB)变化值(降低)均在±5％范围内，符合国际通行标准。
从腐蚀性上看，实施例1-5及对比例1的制动液产品在金属防腐蚀性上所表现出的质量变化率均在±0.2mg/cm2(铸铁及钢)、±0.1mg/cm2(铝)以及±0.4mg/em2(黄铜)范围内，符合国际通行标准，且实施例1-5的制动液产品在金属防腐蚀性上要稍优于对比例1；从金属防腐蚀试验后试液外观上来看，仅对比例2不合格，在各金属试验片表层出现粘附物。
从低温流动性上看，实施例1-5及对比例1的制动液产品在起泡上浮时间上均不大于10s，符合国际通行标准，且实施例1-5的制动液产品在流动性上要优于对比例1，而对比例2在流动性上表现较差，相较于实施例1-5的制动液在起泡上浮时间延长了162.5％-320％，且对比例2制动液在低温流动性试验后外观不合格，出现悬浮物及沉淀。
从抗氧化性上看，实施例1-5及对比例1的制动液产品在金属抗氧化性上所表现出的质量变化率均在±0.05mg/cm2(铝)、±0.3mg/cm2(铸铁)范围内，符合国际通行标准，且实施例1-5的制动液产品在金属抗氧化性上要稍优于对比例1。
从橡胶适应性(SBR皮碗)上看，实施例1-5及对比例1的制动液产品在硬度降低值IRHD及体积增加值％上均符合国际通行标准，而对比例2不论是在检测值上还是皮碗试验后外观上均未达标不合格。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种高性能汽车制动液，其特征在于，由以下按重量份数计的成分组成：
多乙二醇单乙醚硼酸酯38-52份、三乙二醇单丁醚15-23份、降粘剂6-10份、双酚A 0.4-0.8份以及三乙醇胺0.1-0.5份；
所述多乙二醇单乙醚硼酸酯的制备方法包括如下步骤：往密闭的反应釜中加入多乙二醇单乙醚，搅拌、升温至48℃时，将硼酸加入到反应釜内，搅拌、升温、负压状态下反应5.5小时，其中搅拌转速为600r/min,升温速率为12℃/h,负压条件为-0.095MPa；反应结束后，测定多乙二醇单乙醚硼酸酯的干平衡回流沸点大于290℃，湿平衡回流沸点大于190℃，即完成多乙二醇单乙醚与硼酸的酯化反应，即得所需的多乙二醇单乙醚硼酸酯；
其中，所述多乙二醇单乙醚与硼酸的摩尔比为3:1；
所述降粘剂为异构硼酸酯DX1662；
所述高性能汽车制动液的各项指标达到了国际通行标准ISO 4925中Class-7的要求标准。
2.根据权利要求1所述的高性能汽车制动液，其特征在于，由以下按重量份数计的成分组成：多乙二醇单乙醚硼酸酯38份、三乙二醇单丁醚15份、异构硼酸酯DX1662 6份、双酚A0.4份以及三乙醇胺0.1份。
3.根据权利要求1所述的高性能汽车制动液，其特征在于，由以下按重量份数计的成分组成：多乙二醇单乙醚硼酸酯42份、三乙二醇单丁醚17份、异构硼酸酯DX1662 7份、双酚A0.5份以及三乙醇胺0.2份。
4.根据权利要求1所述的高性能汽车制动液，其特征在于，由以下按重量份数计的成分组成：多乙二醇单乙醚硼酸酯46份、三乙二醇单丁醚19份、异构硼酸酯DX1662 8份、双酚A0.6份以及三乙醇胺0.3份。
5.根据权利要求1所述的高性能汽车制动液，其特征在于，由以下按重量份数计的成分组成：多乙二醇单乙醚硼酸酯48份、三乙二醇单丁醚21份、异构硼酸酯DX1662 9份、双酚A0.7份以及三乙醇胺0.4份。
6.根据权利要求1所述的高性能汽车制动液，其特征在于，由以下按重量份数计的成分组成：多乙二醇单乙醚硼酸酯52份、三乙二醇单丁醚23份、异构硼酸酯DX1662 10份、双酚A0.8份以及三乙醇胺0.5份。
7.一种根据权利要求1-6任一所述的高性能汽车制动液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按重量份称取上述成分，并对各成分脱水处理3.5h，脱水处理的真空度为-96.8kPa，脱水处理的温度为105℃；先将多乙二醇单乙醚硼酸酯、三乙二醇单丁醚、异构硼酸酯DX1662加入到反应容器中搅拌混合5.5h，其中搅拌混合温度为85℃，搅拌转速设定为250r/min，在保持搅拌转速及保温状态下，再向反应容器中加入双酚A以及三乙醇胺搅拌混合1.5h，混合完成后，将混合溶液再经0.1μm、0.5MPa的滤芯压力过滤后即得。
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