CN116496546A - 一种废弃生物质细菌纤维素气凝胶的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种废弃生物质细菌纤维素气凝胶的制备方法及应用，属功能材料制备技术领域。以废弃果皮的提取物作为碳源，通过发酵得到细菌纤维素膜，再进行定向冷冻干燥和化学气相法改性处理后得到细菌纤维素气凝胶。本发明以废弃果皮作为碳源用于发酵细菌纤维素，通过定向冷冻法以及化学气相法改性制备细菌纤维素气凝胶，不仅使得农业废弃物得到充分的循环利用，而且成本低廉，符合绿色生态理念，同时也解决了海洋漏油、工业废气污染等问题。
Description
技术领域
发明涉及一种废弃生物质细菌纤维素气凝胶的制备方法及应用，属功能材料制备技术领域。
背景技术
现如今，海洋的石油泄漏问题频繁，例如在2010年位于墨西哥湾的钻井平台发生爆炸，大量原油在深海泄漏，引发美国历史上最为严重的石油泄漏事故。如此工业排放含油废水以及废气污染处理问题日益严重，研制环境友好型且能够实际应用的材料逐渐成为了亟待解决的问题。如今，每年大约有三分之一的食品(13亿吨/年)在消费(42％)、加工(39％)、供应、零售和分销(19％)的过程中损失或浪费。同时，几乎每年都有40-50％的水果和蔬菜被浪费，然而一些农业废弃物(如种子、根、皮和叶)大多被丢弃，其中一些可以作为动物饲料或肥料。那么将各种农业废物包括水果蔬菜废料更多的转向高附加值产品逐渐成为了研究的重点。
在海洋工业吸附剂应用方面，纤维素与来自石化资源的合成聚合物相比，是最天然的可再生资源，具有高纵横比、大比表面积和良好的机械性能，被认为是最有前途的替代品。纤维素气凝胶因其密度低、柔韧性好、孔隙率高、吸收能力强而受到关注。其中细菌纤维素(BC)在纤维素种类中凭借高结晶度、高纯度、良好的机械性能的特性脱颖而出并被广泛研究。细菌纤维素可以通过酶解法来制备，它最常在HS培养基中发酵，里面由D-葡萄糖、蛋白胨、酵母提取物、磷酸二氢钠和柠檬酸等物质组成，但是用于酶水解的原料复杂而且HS培养基的成本很高。因此，研究人员正在寻求更多样的、经济环保的生产细菌纤维素的策略。
天然生物质废弃物由于容易获取、制备工艺简单、成本低廉、节能环保等优点，可以作为发酵细菌纤维素的天然来源，纯化后不含半纤维素、木质素等，凭借自身良好的力学性能、生物降解性以及生物相容性使得细菌纤维素气凝胶也有了更广泛的应用潜力。
发明内容
本发明为了解决农业废弃物如何循环再利用，以及海洋漏油、工业废气排放等问题，从降低成本，绿色环保的角度出发，提供了一种废弃生物质基细菌纤维素气凝胶的制备方法和应用，为生态系统可持续发展提供一种全新策略。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
本发明一方面提供一种废弃生物质细菌纤维素气凝胶的制备方法，以废弃果皮的提取物作为碳源，通过发酵得到细菌纤维素膜，再进行定向冷冻干燥和表面改性处理后得到细菌纤维素气凝胶。
上述技术方案中，进一步地，所述方法包括以下步骤：
步骤1：制备细菌纤维素膜
将废弃果皮的提取物加入红茶水中，调节pH为4后加入红茶菌，在常温下进行发酵，得到细菌纤维素膜；
步骤2：制备细菌纤维素分散液
取出步骤1中得到的细菌纤维素膜，浸入NaOH溶液中进行纯化，将纯化后的细菌纤维素膜用去离子水冲洗至中性，随后进行均质化处理，得到细菌纤维素分散液；
步骤3：定向冷冻干燥
将步骤2中得到的细菌纤维素分散液用液氮冷冻进行第一次冻干处理，调控纤维素分散液的浓度，随后进行第二次冻干处理，得到细菌纤维素气凝胶；
步骤4：化学气相法改性
将步骤3得到的细菌纤维素气凝胶、改性剂MTMS、催化剂NH4OH在70-80℃下密封3-4h进行改性处理，随后将改性的气凝胶在60℃下密封12-24h，得到所述细菌纤维素气凝胶。
上述技术方案中，进一步地，步骤(1)中，所述废弃果皮的提取物的制备方法为：将废弃果皮与去离子水混合，经过90℃处理1-2h后得到废弃果皮的提取物，所述废弃果皮与去离子水质量比为1：2；所述废弃果皮包括但不仅限于橘子皮、菠萝皮、苹果皮、柚子皮中的一种。
上述技术方案中，进一步地，步骤(1)中，所述发酵时间为7-14天。
上述技术方案中，进一步地，步骤(2)中，所述纯化温度为70-80℃，纯化时间为2-3h；所述NaOH的浓度为1％。
上述技术方案中，进一步地，步骤(2)中，所述均质化处理转速为20000r/min，均质化处理时间为10-20min。
上述技术方案中，进一步地，步骤(3)中，第一次冻干处理后，细菌纤维素分散液的浓度为0.3-1wt％；
所述第一次冻干处理的时间为48-72h，第二次冻干处理的时间为48-72h。
上述技术方案中，进一步地，步骤(4)中，所述细菌纤维素、MTMS和NH4OH的质量比为1：150-160：210-220。
本发明另一方面提供一种利用上述方法制得的细菌纤维素气凝胶，其干密度为：5.693-8.274mg/cm3；孔隙率99％以上；氯仿吸附量为自身质量的92-135倍；硅油吸附量为自身重量的109-129倍；水接触角为122-152°。
本发明再一方面提供一种上述废弃生物质细菌纤维素气凝胶的在油水分离中的应用。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
1、本发明以废弃果皮作为碳源用于发酵细菌纤维素，通过定向冷冻法以及化学气相法改性制备细菌纤维素气凝胶，不仅使得农业废弃物得到充分的循环利用，而且成本低廉，符合绿色生态理念，同时也解决了海洋漏油、工业废气污染等问题。
2、本发明在发酵过程中，将废弃果皮的提取物直接加入红茶菌中进行发酵，期间不需要任何酶水解，节约原料的同时大大降低了成本。
3、本发明通过两次定向冷冻干燥将无序的细菌纤维素纳米纤维编织成三维立体网络结构，保证其形态稳定、轻质多孔还具有一定的低热导率，相比较硅气凝胶的脆性和易粉末化，其形态结构更加完整，且改性后的气凝胶压缩回弹率高达90％以上。4、本发明通过用化学气相法对气凝胶表面改性，这种硅烷接枝纤维的改性方法不仅使得气凝胶实现整体和内部的全面疏水，而且对一些油类和有机溶剂表现出优异的吸附效率。
5、本发明制备的废弃生物质孔隙率达99％以上，由于纯化后不含其他半纤维素、木质素等其他杂质，纯度更高，在作为复合材料基体方面具有很大的应用前景。
附图说明
图1为实施例2制备的废弃生物质细菌纤维素气凝胶的SEM图，a为橘子皮，b为菠萝皮；
图2为实施例1制备的废弃生物质细菌纤维素气凝胶的压缩前后对比图，a为橘子皮，b为菠萝皮；
图3为实施例2制备的废弃生物质细菌纤维素气凝胶的压缩前后对比图，a为橘子皮，b为菠萝皮；
图4为实施例3制备的废弃生物质细菌纤维素气凝胶的压缩前后对比图，a为橘子皮，b为菠萝皮；
图5为实施例1制备的废弃生物质细菌纤维素气凝胶的水接触角图a为橘子皮，b为菠萝皮；
图6为实施例2制备的废弃生物质细菌纤维素气凝胶的水接触角图，a为橘子皮，b为菠萝皮；
图7为实施例3制备的废弃生物质细菌纤维素气凝胶的水接触角图，a为橘子皮，b为菠萝皮；
图8为实施例2制备的废弃生物质细菌纤维素气凝胶的吸附容量图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例。下面描述的实施例为示例的，仅用于解释本发明，而不能解释为对本发明的限制。
实施例1
步骤1：将废弃的橘子皮与去离子水按质量比为1：2混合，经过90℃高温处理1h后得到废弃果皮的提取物，加入红茶水，调节pH为4后加入红茶菌，在常温下进行发酵10天得到细菌纤维素膜；
步骤2：取出步骤1得到的细菌纤维素膜，进入质量浓度为1％的NaOH溶液中80℃高温纯化2h，将纯化后的细菌纤维素膜用去离子水冲洗至中性，随后用均质机处理10min，转速为20000r/min，均质化之后得到细菌纤维素分散液；
步骤3：将步骤2中得到的细菌纤维素分散液用液氮冷冻72h进行第一次冻干处理，控制细菌纤维素分散液的浓度为0.3wt％，再用液氮冷冻48h进行第二次冻干处理，得到细菌纤维素气凝胶；
步骤4：利用化学气相法以MTMS为改性剂、NH4OH为催化剂，将步骤3得到的细菌纤维素气凝胶、MTMS、NH4OH放入75℃烘箱密封3.5h进行改性处理，改性后的气凝胶再在60℃下单独密封12h以上，得到橘子皮细菌纤维素气凝胶，其中细菌纤维素干重：MTMS质量：NH4OH质量＝1：158：212。
采用与实施例1相同制备方法，仅换用菠萝皮作为废弃生物质上述制备，得到菠萝皮细菌纤维素气凝胶。
实施例1所得的废弃生物质(橘子皮)细菌纤维素气凝胶的孔隙率为99.69％，密度为：4.81mg/cm3。实施例1所得的细菌纤维素气凝胶具有疏水性、压缩回弹性和吸油性，与水的接触角为147.9°，压缩回弹率达到90％，但是纤维素浓度较低的气凝胶在高应变中刚性较差，出现微微的形变。从图8中可以看出，对四氯化碳、氯仿的吸附率为自身质量的116-129倍，对硅油、机油的吸油率为自身质量的121-126倍。
实施例1所得的废弃生物质(菠萝皮)细菌纤维素气凝胶的孔隙率为99.69％，密度为：4.83mg/cm3。实施例1所得的细菌纤维素气凝胶具有疏水性、压缩回弹性和吸油性，与水的接触角为122.7°，压缩回弹率达到90％，但是纤维素浓度较低的气凝胶在高应变中刚性较差，出现微微的形变。从图8中可以看出，对四氯化碳、氯仿的吸附率为自身质量的116-197倍，对硅油、机油的吸油率为自身质量的160-167倍。
实施例2
步骤1：将废弃的橘子皮与去离子水按质量比为1：2混合，经过90℃高温处理1h后得到废弃果皮的提取物，加入红茶水，调节pH为4后加入红茶菌，在常温下进行发酵10天得到细菌纤维素膜；
步骤2：取出步骤1得到的细菌纤维素膜，进入质量浓度为1％的NaOH溶液中80℃高温纯化2h，将纯化后的细菌纤维素膜用去离子水冲洗至中性，随后用均质机处理10min，转速为20000r/min，均质化之后得到细菌纤维素分散液；
步骤3：将步骤2中得到的细菌纤维素分散液用液氮冷冻72h进行第一次冻干处理，控制细菌纤维素分散液的浓度为0.5wt％，再用液氮冷冻48h进行第二次冻干处理，得到细菌纤维素气凝胶；
步骤4：利用化学气相法以MTMS为改性剂、NH4OH为催化剂，将步骤3得到的细菌纤维素气凝胶、MTMS、NH4OH放入75℃烘箱密封3.5h进行改性处理，改性后的气凝胶再在60℃下单独密封12h以上，得到橘子皮细菌纤维素气凝胶，其中细菌纤维素干重：MTMS质量：NH4OH质量＝1：158：212。
采用与实施例2相同制备方法，仅换用菠萝皮作为废弃生物质上述制备，得到菠萝皮细菌纤维素气凝胶。
实施例2所得的废弃生物质(橘子皮)细菌纤维素气凝胶的SEM图如图1(a)所示，纤维呈网状均匀分布，不规则空心柱状硅甲基基团接枝在细菌纤维素纤维表面，由此形成硅氧烷网络提供疏水界面，气凝胶的孔隙率为99.48％，密度为：8.274mg/cm3。实施例2所得的细菌纤维素气凝胶具有疏水性、压缩回弹性和吸油性，与水的接触角为146.4°。压缩回弹率达到95％，能够承受较大的应力同时回弹形状不发生改变。从图8中可以看出，对四氯化碳、氯仿的吸附率为自身质量的126-135倍，对硅油、机油的吸油率为自身质量的123-129倍。
实施例2所得的废弃生物质(菠萝皮)细菌纤维素气凝胶的SEM图如图1(b)所示，纤维呈网状均匀分布，大量空心柱状硅甲基基团接枝在细菌纤维素纤维表面，部分硅烷基团呈球状生长，整体形成硅氧烷网络提供疏水界面，气凝胶的孔隙率为99.69％，密度为：6.93mg/cm3。实施例2所得的细菌纤维素气凝胶具有疏水性、压缩回弹性和吸油性，与水的接触角为125.9°，压缩回弹率达到95％，能够承受较大的应力同时回弹形状不发生改变。从图8中可以看出，对四氯化碳、氯仿的吸附率为自身质量的70-92倍，对硅油、机油的吸油率为自身质量的109-118倍。
实施例3
步骤1：将废弃的橘子皮与去离子水按质量比为1：2混合，经过90℃高温处理1h后得到废弃果皮的提取物，加入红茶水，调节pH为4后加入红茶菌，在常温下进行发酵10天得到细菌纤维素膜；
步骤2：取出步骤1得到的细菌纤维素膜，进入质量浓度为1％的NaOH溶液中80℃高温纯化2h，将纯化后的细菌纤维素膜用去离子水冲洗至中性，随后用均质机处理10min，转速为20000r/min，均质化之后得到细菌纤维素分散液；
步骤3：将步骤2中得到的细菌纤维素分散液用液氮冷冻72h进行第一次冻干处理，控制细菌纤维素分散液的浓度为0.8wt％，再用液氮冷冻48h进行第二次冻干处理，得到细菌纤维素气凝胶；
步骤4：利用化学气相法以MTMS为改性剂、NH4OH为催化剂，将步骤3得到的细菌纤维素气凝胶、MTMS、NH4OH放入75℃烘箱密封3.5h进行改性处理，改性后的气凝胶再在60℃下单独密封12h以上，得到废弃生物质基细菌纤维素气凝胶，其中细菌纤维素干重：MTMS质量：NH4OH质量＝1：158：212。
采用与实施例3相同制备方法，仅换用菠萝皮作为废弃生物质上述制备，得到菠萝皮细菌纤维素气凝胶。
实施例3所得的废弃生物质(橘子皮)细菌纤维素气凝胶的孔隙率为99.3％，密度为：9.98mg/cm3。实施例3所得的细菌纤维素气凝胶具有疏水性、压缩回弹性和吸油性，与水的接触角为152.6°，压缩回弹率达到90％，相同应变下承受更高应力，存在更高脆性的可能。从图8中可以看出，对四氯化碳、氯仿的吸附率为自身质量的108-113倍，对硅油、机油的吸油率为自身质量的94-105倍。
实施例3所得的所得的废弃生物质(菠萝皮)细菌纤维素气凝胶的孔隙率为99.13％，密度为：13.76mg/cm3。实施例3所得的细菌纤维素气凝胶具有疏水性、压缩回弹性和吸油性，与水的接触角为132.5°，压缩回弹率达到90％，相同应变下承受更高应力，存在更高脆性的可能。从图8中可以看出，对四氯化碳、氯仿的吸附率为自身质量的104-106倍，对硅油、机油的吸油率为自身质量的85-111倍。
以上实施例仅仅是本发明的优选施例，并非对于实施方式的限定。本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种废弃生物质细菌纤维素气凝胶的制备方法，其特征在于：以废弃果皮的提取物作为碳源，通过发酵得到细菌纤维素膜，再进行定向冷冻干燥和化学气相法改性处理后得到细菌纤维素气凝胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
步骤1：制备细菌纤维素膜
将废弃果皮的提取物加入红茶水中，调节pH为4后加入红茶菌，在常温下进行发酵，得到细菌纤维素膜；
步骤2：制备细菌纤维素分散液
取出步骤1中得到的细菌纤维素膜，浸入NaOH溶液中进行纯化，将纯化后的细菌纤维素膜用去离子水冲洗至中性，随后进行均质化处理，得到细菌纤维素分散液；
步骤3：定向冷冻干燥
将步骤2中得到的细菌纤维素分散液用液氮冷冻进行第一次冻干处理，调控纤维素分散液的浓度，随后进行第二次冻干处理，得到细菌纤维素气凝胶；
步骤4：化学气相法改性
将步骤3得到的细菌纤维素气凝胶、改性剂MTMS、催化剂NH4OH在70-80℃下密封3-4h进行改性处理，随后将改性的气凝胶在60℃下密封12-24h，得到所述细菌纤维素气凝胶。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述废弃果皮的提取物的制备方法为：将废弃果皮与去离子水混合，经过90℃处理1-2h后得到废弃果皮的提取物，所述废弃果皮与去离子水质量比为1：2。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述发酵时间为7-14天。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述纯化温度为70-80℃，纯化时间为2-3h；所述NaOH的浓度为1％。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述均质化处理转速为20000r/min，均质化处理时间为10-20min。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，第一次冻干处理后，细菌纤维素分散液的浓度为0.3-1wt％；
所述第一次冻干处理的时间为48-72h，第二次冻干处理的时间为48-72h。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述细菌纤维素、MTMS和NH4OH的质量比为1：150-160：210-220。
9.一种权利要求1-8任一项所述制备方法制得的废弃生物质细菌纤维素气凝胶，其特征在于：其干密度为：5.693-8.274mg/cm3；孔隙率99％以上；氯仿吸附量为自身质量的92-135倍；硅油吸附量为自身重量的109-129倍；水接触角为122-152°。
10.一种权利要求9所述废弃生物质细菌纤维素气凝胶的在油水分离中的应用。
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| JP2012180602A (ja) * | 2011-02-28 | 2012-09-20 | Mitsubishi Chemicals Corp | セルロース繊維分散液、セルロース繊維分散液の製造方法および微細セルロース繊維の製造方法 |
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