CN116495928A - 一种石膏型卤水的一级净化连续反应系统及方法 - Google Patents

一种石膏型卤水的一级净化连续反应系统及方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种石膏型卤水的一级净化连续反应系统及方法，其包括石灰乳输送管，蒸发母液输送管，原卤输送管，反应桶组，沉降器，絮凝剂输送管，反应完成液输送管，晶种输送管；所述反应桶组包括通过反应液输送管依次串联的多个反应桶，多个所述反应桶的最高液位沿反应液的输送方向依次降低；所述石灰乳输送管，蒸发母液输送管，原卤输送管的出料端与液位最高的所述反应桶连接；所述絮凝剂输送管的出料端与液位最低的所述反应桶连接。本发明将原料卤水、蒸发制盐母液、石灰乳和絮凝剂定量连续加入至反应桶中，反应液在液位高度依次降低的多个反应桶之间自动溢流，最终送至液位最低的反应桶进行澄清，可实现整个卤水一级净化过程的连续全自动完成，从而可提高卤水一级净化的效率，降低卤水一级净化的生产成本和提高卤水一级净化的效果。

Description

一种石膏型卤水的一级净化连续反应系统及方法
技术领域
本发明属于石膏型卤水蒸发制盐领域，具体涉及一种石膏型卤水的一级净化连续反应系统及方法。
技术背景
蒸发制盐是指以卤水为原料通过蒸发结晶的方法生产氯化钠(盐)产品。石膏型卤水是我国蒸发制盐的主要原料之一，石膏型卤水除含有Na+、Cl-外，通常含有Mg2+、Ca2+、SO4 2-等杂质，这些杂质的存在，一方面影响盐产品质量，另一方面，在蒸发过程极易形成污垢，增加热阻影响传热，造成蒸发装置生产能力降低，并影响生产连续稳定，为此蒸发制盐企业大多采用卤水净化以去除Mg2+、Ca2+、SO4 2-等杂质。
石灰-烟道气法是我国石膏型卤水制盐卤水净化的主要工艺技术。石灰-烟道气法卤水净化分为卤水一级净化和二级净化。
一级净化反应为原卤、制盐蒸发母液与石灰乳反应，包含：
除镁反应：Mg2++Ca(OH)2→Mg(OH)2↓+Ca2+
苛化反应：Na2SO4+Ca(OH)2→2NaOH+CaSO4
二级净化反应为一级净化卤水吸收烟道气中的二氧化碳生成碳酸钠并沉淀去除Ca2+，反应如下：
2NaOH+CO2→Na2CO3+H2O
Ca2++Na2CO3→CaCO3↓+2Na+
目前，国内卤水净化一级反应均采用间歇法，即多个反应桶交替进行加料、反应、澄清及排料过程，反应器为带搅拌的桶；采用间歇法进行卤水一级净化的操作顺序为，首先在一级反应桶加入一定量的卤水，然后在搅拌情况下依次定量加入制盐母液、石灰乳进行反应，反应完全后再加入絮凝剂继续搅拌15～30min，然后停止搅拌，料液在桶中自然沉降，实现澄清后分别取上清液去二级卤水净化反应，取浆料至晶浆料桶再进行过滤分离。
然而，在实践中采用间歇法进行卤水一级净化存在以下问题：(1)需要频繁交替进行加料，然后按加料批次进行反应、澄清、排料等操作，操作较为复杂；(2)反应桶体积大，设备费用高，且占地面积大，例如年产60万吨工业盐蒸发制盐装置需设置直径16m，高16m的反应桶3～4个进行交替操作；(3)一级净化卤水组分易波动性。
发明内容
针对现有石膏型卤水一级净化采用间歇法的不足，本发明的目的在于提供一种石膏型卤水的一级净化连续反应系统及方法，本发明将原料卤水、蒸发制盐母液、石灰乳和絮凝剂定量连续加入至反应桶中，反应液在液位高度依次降低的多个反应桶之间自动溢流，最终送至液位最低的反应桶进行澄清，可实现整个卤水一级净化过程的连续全自动完成，从而实现卤水一级净化自动化连续操作，避免批操作可能存在的卤水质量波动问题，同时节省占地、降低投资。
本发明通过下述技术方案实现。
一方面，本发明提供了一种石膏型卤水的一级净化连续反应系统，其特征在于包括石灰乳输送管，蒸发母液输送管，原卤输送管，反应桶组，沉降器，絮凝剂输送管，反应完成液输送管，晶种输送管；所述反应桶组包括通过反应液输送管依次串联的多个反应桶，多个所述反应桶的最高液位沿反应液的输送方向依次降低；所述石灰乳输送管，蒸发母液输送管，原卤输送管的出料端与液位最高的所述反应桶连接；所述絮凝剂输送管的出料端与液位最低的所述反应桶连接；所述反应完成液输送管的入料端与液位最低的所述反应桶底部连接、出料端与沉降器顶部连接；所述晶种输送管的入料端与沉降器底部连接，出料端与液位最高的所述反应桶连接。
作为具体技术方案，所述反应桶组包括通过反应液输送管依次串联的3～5个反应桶。
作为具体技术方案，相邻所述反应桶的最高液位差控制为0.5～1m。
作为具体技术方案，所述晶种输送管上设置有晶浆泵；所述石灰乳输送管上设置有石灰乳调节阀和石灰乳流量计；所述蒸发母液输送管上分别设置有蒸发母液调节阀和蒸发母液流量计；所述原卤输送管上分别设置有原卤调节阀和原卤流量计。
作为具体技术方案，所述絮凝剂输送管上设置有絮凝剂计量泵。
另一方面，本发明提供了一种石膏型卤水的一级净化连续反应方法，其特征在于包括如下步骤：
1)通过石灰乳输送管，蒸发母液输送管，原卤输送管分别将石灰乳，蒸发母液，原卤连续不断料的投加至液位最高的反应桶内，使石灰乳，蒸发母液，原卤在反应桶内进行连续的苛化反应和除镁反应；与此同时，通过晶种输送管将沉降器底部的晶浆部分返回输送至液位最高的反应桶内作为晶种，一方面提高反应沉淀物的粒度，另一方面减轻反应桶内壁、搅拌轴、导流筒等处的结疤；
2)在石灰乳，蒸发母液，原卤连续不断料的投加过程中，利用多个反应桶的液位差，使反应液从液位较高的反应桶依次通过反应液输送管自动流入液位较低的反应桶中，最终反应液在液位最低的反应桶内聚集；
3)通过絮凝剂输送管将絮凝剂输送至液位最低的反应桶内，使反应产生的沉淀进行絮凝沉降，其中控制絮凝剂的添加浓度为1～3ppm；
4)通过反应完成液输送管将液位最低的反应桶内的反应液输送至沉降器内进行沉降，即完成一级净化连续反应。
作为具体技术方案，所述步骤(1)中，控制液位最高的反应桶内的固液比为30g/L～50g/L，并以此调节晶种输送管内晶种的输送流量。
作为具体技术方案，所述步骤(1)中，蒸发母液为蒸发制盐系统排出的母液，其SO4 2-浓度为40～45g/L、温度为60～70℃；所述步骤(1)中，控制石灰乳的质量浓度为9％～12％，控制原卤、蒸发母液体积比在4:1～5:1，石灰乳的投加量为理论量的1.0倍～1.1倍。
作为具体技术方案，所述步骤(2)中，反应桶的数量为四个，沿反应液的输送方向，前三个反应桶内反应液的反应时间分别控制为50～60min、45～55min、40～50min，最后一个反应桶内反应液的停留时间控制为30～40min，总停留时间为165min～205min。
本发明的有益效果如下：
1)本发明通过设置依次串联的多个反应桶，且多个反应桶的最高液位沿反应液的输送方向依次降低，将原料卤水、蒸发制盐母液、石灰乳和絮凝剂定量连续加入至反应桶中，反应液在液位高度依次降低的多个反应桶之间自动溢流，最终送至液位最低的反应桶进行澄清，可实现整个卤水一级净化过程的连续全自动完成，从而从而实现卤水一级净化自动化连续操作，以避免批操作可能存在的卤水质量波动问题，同时也可节省设备占地、降低投资成本。
2)相对于传统的间歇法，本发明系统和方法不需要频繁进行加料，反应、澄清、排料等，操作更为简单、投资更低，且一级净化卤水的组成更为稳定。
附图说明
图1为本发明系统的结构示意图；
上述图中各标识的含义为：石灰乳输送管1，蒸发母液输送管2，原卤输送管3，反应桶组4，沉降器5，反应桶6，反应完成液输送管7，晶种输送管8，絮凝剂输送管9，反应液输送管10，晶浆泵11，石灰乳调节阀12，石灰乳流量计13，蒸发母液调节阀14，蒸发母液流量计15，原卤调节阀16，原卤流量计17，反絮凝剂计量泵18。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
实施例1
一种石膏型卤水的一级净化连续反应系统，请参阅图1，其包括石灰乳输送管1，蒸发母液输送管2，原卤输送管3，反应桶组4，沉降器5，絮凝剂输送管9，反应完成液输送管7，晶种输送管8；所述反应桶组4包括通过反应液输送管10依次串联的多个反应桶6，多个所述反应桶6的最高液位沿反应液的输送方向依次降低，其中所述反应桶6的最高液位即反应液输送管10与反应桶6的连通位置处，当反应桶6内储存的反应液达到最高液位时，反应液会从反应液输送管10溢流至较低最高液位的相邻反应桶6内，从而使反应液可沿反应桶6最高液位的降低方向自动溢流；所述石灰乳输送管1，蒸发母液输送管2，原卤输送管3的出料端与液位最高的所述反应桶6连接，用以分别向液位最高的所述反应桶6内输送石灰乳，蒸发母液和原卤；所述絮凝剂输送管9的出料端与液位最低的所述反应桶6连接；所述反应完成液输送管7的入料端与液位最低的所述反应桶6底部连接、出料端与沉降器5顶部连接，从而可使反应完成液可输送至沉降器5内进行沉降分离，沉降分离后的清液排出进行二级净化，而沉降分离后的晶浆一部分过滤后排出，另一部分输送至液位最高的所述反应桶6内作为晶种；所述晶种输送管8的入料端与沉降器5底部连接，出料端与液位最高的所述反应桶6连接；
进一步的，在一个优选的实施方案中，所述反应桶组4包括通过反应液输送管10依次串联的3～5个反应桶6；较佳的，请参阅图1所示，所述反应桶组4包括通过反应液输送管10依次串联的4个反应桶，4个反应桶分别编号为1#，2#，3#，4#，即反应桶组4包括1#反应桶，2#反应桶，3#反应桶和4#反应桶；1#反应桶，2#反应桶，3#反应桶和4#反应桶的最高液位依次降低；在进行石膏型卤水的一级净化时，可通过石灰乳输送管1，蒸发母液输送管2，原卤输送管3向1#反应桶内分别输送石灰乳，蒸发母液和原卤；石灰乳，蒸发母液和原卤在1#反应桶内进行苛化反应和除镁反应后，反应液通过反应液输送管10溢流输送至2#反应桶继续进行反应；之后2#反应桶内的反应液通过反应液输送管10溢流输送至3#反应桶继续进行反应；最终，3#反应桶内的反应液通过反应液输送管10溢流输送至4#反应桶反应和絮凝。
进一步的，在一个优选的实施方案中，相邻所述反应桶6的最高液位差控制为0.5～1m。
进一步的，在一个优选的实施方案中，所述晶种输送管8上设置有晶浆泵11，所述石灰乳输送管1上设置有石灰乳调节阀12和石灰乳流量计13；所述蒸发母液输送管2上分别设置有蒸发母液调节阀14和蒸发母液流量计15；所述原卤输送管3上分别设置有原卤调节阀16和原卤流量计17；通常，原卤流量应根据蒸发制盐的产量确定，而采用调节阀和流量计可便于控制各物料的量保持恒定，以使制盐产量达到设定值。
进一步的，在一个优选的实施方案中，所述絮凝剂输送管9上设置有絮凝剂计量泵18。
实施例2
一种石膏型卤水的一级净化连续反应方法，其包括如下步骤：
1)通过石灰乳输送管1，蒸发母液输送管2，原卤输送管3分别将石灰乳，蒸发母液，原卤连续不断料的投加至液位最高的反应桶6内，使石灰乳，蒸发母液，原卤在反应桶6内进行连续的苛化反应和除镁反应；与此同时，通过晶种输送管8将沉降器5底部的晶浆部分返回输送至液位最高的反应桶6内作为晶种；其中，蒸发母液为蒸发制盐系统排出的母液，其SO4 2-浓度为40～45g/L、温度为60～70℃；石灰乳采用净化卤水加石灰配置，控制石灰乳的质量浓度为9％～12％，同时还应控制原卤、蒸发母液与石灰乳的体积比为120～130:25～28:1，控制液位最高的反应桶6内的固液比为30g/L～50g/L，并以此调节晶种输送管8内晶种的输送流量；
2)在石灰乳，蒸发母液，原卤连续不断料的投加过程中，利用多个反应桶6的液位差，使反应液从液位较高的反应桶6依次通过反应液输送管10自动流入液位较低的反应桶中，最终反应液在液位最低的反应桶6内聚集；较佳的，反应桶6的数量为四个，沿反应液的输送方向，前三个反应桶内反应液的反应时间分别控制为50～60min、45～55min、40～50min，最后一个反应桶内反应液的停留时间控制为30～40min，总停留时间为165min～205min(即一级反应的总时间)；另外，可通过控制添加晶种、控制过饱和度等措施控制反应产物二水石膏的粒度，以延缓反应桶结疤；
3)通过絮凝剂输送管9将絮凝剂输送至液位最低的反应桶6内，使反应产生的沉淀进行絮凝；
4)通过反应完成液输送管7将液位最低的反应桶6内的反应液输送至沉降器5内进行沉降，沉降后的上清液去二级净化反应，从而完成石膏型卤水的一级净化；较佳的，沉降器5选用道尔沉降器，道尔沉降器的表面负荷为1.2～1.5m3/(m2·h)；
由以上可知，在本发明中，可持续向液位较高的反应桶内投送原料，反应液会在各反应桶中自动溢流并依次完成反应，最终反应液从液位最低的反应桶中持续泵出，整个一级反应过程不需要停机进行加料和进行按批次的反应、澄清、排料等操作，从而可避免批操作可能存在的卤水质量波动问题，同时节省设备占地、降低投资成本，且一级净化卤水的组成更为稳定。
实施例3
采用本发明方法进行一级净化连续反应后卤水的组成分析。
采用实施例2的方法进行一级净化连续反应，待反应进行一段时间后(大于四个反应桶的总停留时间)，再隔1h、2h、3h、4h、5h分别抽取最后一个反应桶内的反应液测定NaOH，Ca2+，SO42-和Mg2+的浓度，具体结果见表1；
表1采用本发明一级净化连续反应后卤水的组成分析
由表1可知，采用本发明方法对卤水进行一级净化连续反应后，其反应液中NaOH浓度的波动范围为28.32～30.24mmol/L，Ca2+浓度的波动范围为0.59～0.79g/l，SO4 2-浓度的波动范围为11.74～12.10mmol/L，波动范围均较小，因此本发明将原料卤水、蒸发制盐母液、石灰乳和絮凝剂定量连续加入至反应桶中，反应液在液位高度依次降低的多个反应桶之间自动溢流，最终送至液位最低的反应桶进行澄清，可实现整个卤水一级净化过程的连续全自动完成，从而实现卤水一级净化自动化连续操作，以避免批操作可能存在的卤水质量波动问题，一级净化卤水的组成将更为稳定。
实施例4
本发明方法中石灰投加量的优化计算。
采用实施例2的方法进行一级净化连续反应，分别控制石灰投加量为理论投加量的0.9、1.0、1.1、1.2倍，之后分别抽取最后一个反应桶内的反应液测定NaOH，Ca2+，SO42-和Mg2+的浓度，具体结果见表2；
表2石灰投加量对一级净化连续反应的影响
由表2可知，当石灰投加量为理论投加量的1.0倍～1.1倍时，反应后的卤水NaOH，Ca2+，SO42-和Mg2+的浓度波动范围较小，一级净化卤水的组成更为稳定。

Claims (9)

1.一种石膏型卤水的一级净化连续反应系统，其特征在于包括石灰乳输送管(1)，蒸发母液输送管(2)，原卤输送管(3)，反应桶组(4)，沉降器(5)，絮凝剂输送管(9)，反应完成液输送管(7)，晶种输送管(8)；所述反应桶组(4)包括通过反应液输送管(10)依次串联的多个反应桶(6)，多个所述反应桶(6)的最高液位沿反应液的输送方向依次降低；所述石灰乳输送管(1)，蒸发母液输送管(2)，原卤输送管(3)的出料端与液位最高的所述反应桶(6)连接；所述絮凝剂输送管(9)的出料端与液位最低的所述反应桶(6)连接；所述反应完成液输送管(7)的入料端与液位最低的所述反应桶(6)底部连接、出料端与沉降器(5)顶部连接；所述晶种输送管(8)的入料端与沉降器(5)底部连接，出料端与液位最高的所述反应桶(6)连接。
2.如权利要求1所述的一种石膏型卤水的一级净化连续反应系统，其特征在于，所述反应桶组(4)包括通过反应液输送管(10)依次串联的3～5个反应桶(6)。
3.如权利要求1所述的一种石膏型卤水的一级净化连续反应系统，其特征在于，相邻所述反应桶(6)的最高液位差控制为0.5～1m。
4.如权利要求1所述的一种石膏型卤水的一级净化连续反应系统，其特征在于，所述晶种输送管(8)上设置有晶浆泵(11)；所述石灰乳输送管(1)上设置有石灰乳调节阀(12)和石灰乳流量计(13)；所述蒸发母液输送管(2)上分别设置有蒸发母液调节阀(14)和蒸发母液流量计(15)；所述原卤输送管(3)上分别设置有原卤调节阀(16)和原卤流量计(17)。
5.如权利要求1所述的一种石膏型卤水的一级净化连续反应系统，其特征在于，所述絮凝剂输送管(9)上设置有絮凝剂计量泵(18)。
6.一种石膏型卤水的一级净化连续反应方法，其特征在于包括如下步骤：
1)通过石灰乳输送管(1)，蒸发母液输送管(2)，原卤输送管(3)分别将石灰乳，蒸发母液，原卤连续不断料的投加至液位最高的反应桶(6)内，使石灰乳，蒸发母液，原卤在反应桶(6)内进行连续的苛化反应和除镁反应；与此同时，通过晶种输送管(8)将沉降器(5)底部的晶浆部分返回输送至液位最高的反应桶(6)内作为晶种；
2)在石灰乳，蒸发母液，原卤连续不断料的投加过程中，利用多个反应桶(6)的液位差，使反应液从液位较高的反应桶(6)依次通过反应液输送管(10)自动流入液位较低的反应桶中，最终反应液在液位最低的反应桶(6)内聚集；
3)通过絮凝剂输送管(9)将絮凝剂输送至液位最低的反应桶(6)内，使反应产生的沉淀进行絮凝沉降，其中控制絮凝剂的添加浓度为1～3ppm；
4)通过反应完成液输送管(7)将液位最低的反应桶(6)内的反应液输送至沉降器(5)内进行澄清，即完成一级净化连续反应。
7.如权利要求6所述的一种石膏型卤水一级净化连续反应方法，其特征在于，所述步骤(1)中，控制液位最高的反应桶(6)内的固液比为30g/L～50g/L，并以此调节晶种输送管(8)内晶种的输送流量。
8.如权利要求6所述的一种石膏型卤水一级净化连续反应方法，其特征在于，所述步骤(1)中，蒸发母液为蒸发制盐系统排出的母液，其SO4 2-浓度为40～45g/L、温度为60～70℃；所述步骤(1)中，控制石灰乳的质量浓度为9％～12％，控制原卤、蒸发母液体积比为4:1～5:1，石灰乳的投加量为理论量的1.0倍～1.1倍。
9.如权利要求6所述的一种石膏型卤水一级净化连续反应方法，其特征在于，所述步骤(2)中，反应桶(6)的数量为四个，沿反应液的输送方向前三个反应桶内反应液的反应时间分别控制为50～60min、45～55min、40～50min，最后一个反应桶内反应液的停留时间控制为30～40min，总停留时间为165min～205min。
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