CN116445858A - 封严涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请提供一种封严涂层及其制备方法，封严涂层包括：高温合金基体，和在高温合金基体上依次层叠设置的金属粘结层和陶瓷层，其中，金属粘结层在相对靠近所述陶瓷层一侧的表面上包括至少一个刻蚀区，刻蚀区内包含陶瓷颗粒。本申请提供的封严涂层具备良好的耐高温和耐磨耗等性能。

Description

封严涂层及其制备方法
技术领域
本申请涉及封严涂层技术领域，特别是涉及一种封严涂层及其制备方法。
背景技术
随航空发动机向着高推重比方向的发展，迫切需要提高发动机的服役性能和工作效率。除提高服役温度外，改善旋转部件与固定部件之间的动态密封成为高性能发动机发展的重要方向之一。研究表明，封严涂层可通过减小机匣与叶片叶尖之间的间隙，有效减少径向气流损失并降低油耗。同时，服役过程中叶片热膨胀和离心力变化等因素会引起叶尖与机匣间隙的变化，因此封严涂层应具备可磨耗、低硬度等特性，以避免叶尖被磨损。
常见应用于封严涂层的NiAl、MCrAlY等合金材料在高温服役条件下(1000℃以上)会发生烧结硬化和局部脱落等问题，并对叶片造成严重的磨损。因此，为应对日益升高的服役温度，需发展陶瓷基封严涂层。6wt.％～8wt.％Y2O3稳定的ZrO2(简称YSZ)由于其熔点高、热稳定性好、热膨胀系数高等优点，在陶瓷基封严涂层领域备受关注。但YSZ本身硬度较高，YSZ涂层的可磨耗性能成为限制其作为高温封严涂层大规模应用的主要因素之一。此外，由于封严涂层的厚度设计一般较大，对涂层与基体的结合性能以及涂层的抗热震性能提出了新的挑战。因此，亟需发展一种封严涂层，能够满足耐高温、可磨耗、低硬度、涂层与基体结合良好等性能要求，同时，涂层的制备过程易于控制且生产效率高。
发明内容
基于此，本申请提供一种封严涂层及其制备方法，可以提升封严涂层的耐高温和磨削等性能。
本申请的第一方面提供了一种封严涂层，包括：高温合金基体，和在所述高温合金基体上依次层叠设置的金属粘结层和陶瓷层，其中，所述金属粘结层在相对靠近所述陶瓷层一侧的表面上包括至少一个刻蚀区，所述刻蚀区内包含陶瓷颗粒。
在本申请的一些实施方式中，所述刻蚀区的刻蚀深度为5μm～30μm，所述刻蚀区的宽度为5μm～30μm；
可选地，所述陶瓷颗粒包括YSZ颗粒；
进一步可选地，所述YSZ颗粒的平均粒径为0.5μm～10μm。
在本申请的一些实施方式中，所述封严涂层满足如下条件中的至少一者：
(1)所述金属粘结层的厚度为40μm～150μm；
(2)所述金属粘结层包含MCrAlY或NiAl，M包括Ni和Co中的至少一种。
在本申请的一些实施方式中，所述陶瓷层中包含YSZ柱状晶和YSZ颗粒，其中，所述YSZ颗粒位于所述YSZ柱状晶构成的间隙内；
可选地，所述YSZ柱状晶的宽度为10μm～40μm；
可选地，所述YSZ颗粒平均粒径为0.5μm～10μm。
在本申请的一些实施方式中，所述陶瓷层满足如下条件中的至少一者：
(1)所述YSZ柱状晶在所述陶瓷层中的体积占比为40％～80％；
(2)所述YSZ颗粒在所述陶瓷层中的体积占比为10％～50％；
(3)所述陶瓷层的孔隙率为10％～35％。
本申请的第二方面提供了一种用于制备封严涂层的方法，其特征在于，包括：
提供高温合金基体和设置于所述高温合金基体一侧的金属粘结层；
对所述金属粘结层进行刻蚀处理，以在所述金属粘结层相对远离所述高温合金基体的表面形成至少一个刻蚀区；
在所述金属粘结层包括所述刻蚀区的表面上制备陶瓷层，在所述刻蚀区内部及上方形成陶瓷颗粒，在未刻蚀区上方形成柱状晶，得到所述封严涂层。
在本申请的一些实施方式中，制备所述金属粘结层的方法包括：
对所述高温合金基体进行预处理；
在预处理后的所述高温合金基体表面沉积所述金属粘结层；
对所述金属粘结层进行真空热处理；
可选地，制备所述金属粘结层的方法包括多弧离子镀、电子束物理气相沉积和电镀-包埋渗中的至少一种；
可选地，所述真空热处理的温度为900℃～1050℃；
可选地，所述真空热处理的真空度为(2×10-5)mbar～(7×10-5)mbar；
可选地，所述真空热处理的时间为2h～6h。
在本申请的一些实施方式中，所述对所述金属粘结层进行刻蚀处理，包括：
对所述金属粘结层进行脉冲激光刻蚀处理，
可选地，所述脉冲激光的激光器中心波长为355nm；
可选地，所述脉冲激光的激光器聚焦光斑直径为5μm～20μm；
可选地，所述脉冲激光的激光器脉宽为5ns～20ns；
可选地，所述脉冲激光的激光功率为1W～5W；
可选地，所述脉冲激光的重复频率为1kHz～30kHz；
可选地，所述脉冲激光的扫描速度为10mm/s～200mm/s；
可选地，所述脉冲激光的扫描重复次数为1次～5次。
在本申请的一些实施方式中，制备所述陶瓷层的方法包括等离子物理气相沉积法；
可选地，制备所述陶瓷层的材料包括YSZ粉末；
可选的，所述等离子物理气相沉积的真空度为1mbar～5mbar；
可选地，所述等离子物理气相沉积采用的工作气体包括氩气和氦气；
可选地，所述等离子物理气相沉积过程中样品与喷枪的距离为1000mm～1400mm；
可选地，所述等离子物理气相沉积的电流为1800A～2100A；
可选地，所述等离子物理气相沉积的功率为55kW～65kW；
可选地，所述等离子物理气相沉积过程中样品的预热温度为600℃～800℃。
在本申请的一些实施方式中，所述方法满足如下条件中的至少一者：
(1)所述YSZ粉末的平均粒径D50为20μm～100μm；
(2)所述氦气的气流率40L/min～80L/min；
(3)所述氩气的气流率为20L/min～40L/min。
本申请提供的封严涂层包括高温合金基体、金属粘结层和陶瓷层，其中，金属粘结层在相对靠近陶瓷层一侧的表面上设置有刻蚀区，刻蚀区的设置能够诱导陶瓷颗粒的聚集，使刻蚀区内部及上方包含较多的陶瓷颗粒；刻蚀区形成界面钉扎效应，有利于提高金属粘结层与陶瓷层间的结合力，改善封严涂层的抗热震性能，延长其服役寿命。
此外，本申请采用脉冲激光刻蚀对金属粘结层进行刻蚀处理，特别是采用紫外短脉冲激光进行金属粘结层的刻蚀，可依据现有的金属内部能量传递的双温模型，实现对周期性结构在微观尺度上的准确控制；同时，利用脉冲激光刻蚀对金属粘结层进行刻蚀，脉冲激光的能量利用效率高，加工速度快，可实现对金属粘结层的表面进行大规模快速加工。
附图说明
图1是本申请一实施方式的封严涂层的结构示意图。
图2是本申请一实施方式的金属粘结层表面刻蚀网格状周期性结构的示意图(图(a))和脉冲激光刻蚀后的金属粘结层表面照片(图(b))。
图3为实施例1所制备的封严涂层微观截面电子背散射衍射图。
图4是本申请一实施方式的金属粘结层表面刻蚀线条状周期性结构的示意图(图(a))和激光刻蚀后的金属粘结层表面照片(图(b))。
图5为实施例2所制备的封严涂层微观截面电子背散射衍射图。
具体实施方式
为了便于理解本申请，下面将参照相关附图对本申请进行更全面的描述。附图中给出了本申请的较佳实施例。但是，本申请可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本申请的公开内容的理解更加透彻全面。
为了简便，本申请仅明确地公开了一些数值范围。然而，任意下限可以与任何上限组合形成未明确记载的范围；以及任意下限可以与其它下限组合形成未明确记载的范围，同样任意上限可以与任意其它上限组合形成未明确记载的范围。此外，尽管未明确记载，但是范围端点间的每个点或单个数值都包含在该范围内。因而，每个点或单个数值可以作为自身的下限或上限与任意其它点或单个数值组合或与其它下限或上限组合形成未明确记载的范围。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本申请的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本申请的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本申请。需要说明的是，除非另有说明，本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合，“以上”、“以下”为包含本数，“一种或多种”中的“多种”的含义是两种以上。
本申请的上述申请内容并不意欲描述本申请中的每个公开的实施方式或每种实现方式。如下描述更具体地举例说明示例性实施方式。在整篇申请中的多处，通过一系列实施例提供了指导，这些实施例可以以各种组合形式使用。在各个实例中，列举仅作为代表性组，不应解释为穷举。
本申请的第一方面提供了一种封严涂层，如图1所示，包括：高温合金基体1，和在所述高温合金基体1上依次层叠设置的金属粘结层2和陶瓷层3，其中，所述金属粘结层2在相对靠近所述陶瓷层一侧的表面上包括至少一个刻蚀区21，所述刻蚀区21内包含陶瓷颗粒。
可以理解的是，上述刻蚀区的形状以及排列方式没有特别的限定，作为非限制性的示例，刻蚀区可以是网格状的，也可以是其他的几何形状；可以是周期性排列的多个，例如周期性排列的多个网格(如图1所示)；也可以是非周期性排列的多个形状的组合。
本申请提供的封严涂层包括高温合金基体、金属粘结层和陶瓷层，其中，金属粘结层在相对靠近陶瓷层一侧的表面上设置有刻蚀区，刻蚀区的设置能够诱导陶瓷颗粒的聚集，使刻蚀区内包含较多的陶瓷颗粒；刻蚀区形成界面钉扎效应，有利于提高金属粘结层与陶瓷层间的结合力，改善封严涂层的抗热震性能，延长其服役寿命。
在一些实施方式中，所述刻蚀区的刻蚀深度为5μm～30μm，所述刻蚀区的宽度为5μm～30μm。例如，所述刻蚀区的刻蚀深度可以为5μm，10μm，15μm，20μm，25μm，30μm或处于以上任何数值所组成的范围内。所述刻蚀区的宽度可以为5μm，10μm，15μm，20μm，25μm，30μm或处于以上任何数值所组成的范围内。
可以理解的是，本申请中所述刻蚀区的刻蚀深度，指的是由金属粘结层相对靠近陶瓷层的表面沿与该表面垂直的方向向下刻蚀至最深处的高度；所述刻蚀区的宽度，指的是刻蚀区沿与金属粘结层表面平行的方向的最长直线长度。
刻蚀区的刻蚀深度和宽度处于上述范围内，有利于在金属粘接层与陶瓷层之间形成界面钉扎效应，从而进一步提升金属粘结层与陶瓷层间的结合力。
在一些实施方式中，所述陶瓷颗粒包括YSZ颗粒。
可以理解的是，本申请所述YSZ指的是掺杂稀土元素钇的氧化锆，即氧化钇稳定的氧化锆(Y2O3稳定的ZrO2)。其中，氧化钇的掺杂量为6wt.％～8wt.％，可根据使用需求进行调控。
在一些实施方式中，所述YSZ颗粒的平均粒径为0.5μm～10μm。例如，YSZ颗粒的平均粒径可以为0.5μm，1μm，2μm，3μm，4μm，5μm，6μm，7μm，8μm，9μm，10μm或处于以上任何数值所组成的范围内。
在一些实施方式中，所述金属粘结层的厚度为40μm～150μm。例如，金属粘结层的厚度可以为40μm，60μm，80μm，100μm，120μm，140μm，150μm或处于以上任何数值所组成的范围内。
在一些实施方式中，所述金属粘结层包含MCrAlY或NiAl，M包括Ni和Co中的至少一种。
在一些实施方式中，如图1所示，所述陶瓷层3内包含YSZ柱状晶31和YSZ颗粒32，其中，所述YSZ颗粒位于所述YSZ柱状晶构成的间隙内。
本申请的封严涂层中，陶瓷层中的YSZ柱状晶结构能够作为“骨架”提供足够的力学支撑；同时，填充于柱状晶间隙的YSZ颗粒，以及位于YSZ颗粒间的孔隙则能够为封严涂层提供良好的磨削性能。
在一些实施方式中，所述YSZ柱状晶的宽度为10μm～40μm。例如，YSZ柱状晶的宽度可以为10μm，15μm，20μm，25μm，30μm，35μm，40μm或处于以上任何数值所组成的范围内。
可以理解的是，本申请中所述YSZ柱状晶的宽度，指的是各YSZ柱状晶的最大的径向长度。
在一些实施方式中，所述YSZ颗粒的平均粒径为0.5μm～10μm。例如，YSZ颗粒的平均粒径可以为0.5μm，1μm，2μm，3μm，4μm，5μm，6μm，7μm，8μm，9μm，10μm或处于以上任何数值所组成的范围内。
在一些实施方式中，所述YSZ柱状晶在所述陶瓷层内的体积占比为40％～80％。例如，YSZ柱状晶在所述陶瓷层内的体积占比可以为40％，50％，60％，70％，80％或处于以上任何数值所组成的范围内。
YSZ柱状晶在陶瓷层内的体积占比处于上述范围内，能在保证适当的陶瓷层力学支撑性能的同时，对陶瓷层硬度和摩擦磨损性能进行调控，以匹配封严涂层设计需求。
在一些实施方式中，所述YSZ颗粒在所述陶瓷层内的体积占比为10％～50％。例如，YSZ颗粒在所述陶瓷层内的体积占比可以为10％，20％，30％，40％，50％或处于以上任何数值所组成的范围内。
在一些实施方式中，所述陶瓷层的孔隙率为10％～35％。例如，陶瓷层的孔隙率可以为10％，15％，20％，25％，30％，35％或处于以上任何数值所组成的范围内。
YSZ颗粒在陶瓷层内的体积占比，以及陶瓷层的孔隙率处于上述范围内，能在保证是适当的陶瓷层力学性能的同时，调控陶瓷层硬度和摩擦磨损性能，以匹配封严涂层设计需求。
本申请的封严涂层中，YSZ柱状晶在陶瓷层内的体积占比、YSZ颗粒在陶瓷层内的体积占比以及陶瓷层的孔隙率，三者的比例相关联，可通过协同调控而对陶瓷层以及封严涂层的力学性能和抗热震性能等进行调控。
本申请的第二方面提供了一种用于制备本申请第一方面所述的封严涂层的方法，可以包括如下步骤：
S10、提供高温合金基体和设置于所述高温合金基体一侧的金属粘结层；
S30、对所述金属粘结层进行刻蚀处理，以在所述金属粘结层相对远离所述高温合金基体的表面形成至少一个刻蚀区；
S50、在所述金属粘结层包括所述刻蚀区的表面上制备陶瓷层，在所述刻蚀区内部及上方形成陶瓷颗粒，在未刻蚀区上方形成柱状晶，得到所述封严涂层。
本申请在金属粘结层的表面刻蚀形成刻蚀区，一方面，刻蚀区可诱导后续沉积过程中陶瓷颗粒的聚集，通过对刻蚀处理过程的加工参数进行调整，可对刻蚀区的形状进行调节，由此可实现对陶瓷层中YSZ柱状晶、YSZ颗粒以及孔隙比例的灵活调整，通过对陶瓷层的组成进行调整，可满足对不同硬度和磨耗性能涂层的设计需求；另一方面，金属粘结层的周期性刻蚀结构可提高陶瓷层的结合力，改善封严涂层的抗热震性能，延长其服役寿命。另外，该方法工艺稳定、灵活度高、可控性强且生产效率高。
可以理解的是，上述刻蚀区的形状以及排列方式没有特别的限定，作为非限制性的示例，刻蚀区可以是网格状的，也可以是其他的几何形状(例如，三角形状)；可以是周期性排列的多个，例如周期性排列的多个网格结构(如图2所示)，也可以是周期性排列的条状结构(如图4所示)，或者是非周期性排列的多个形状的组合(例如，网格状与三角形状的组合)。
在一些实施方式中，所述对所述金属粘结层进行刻蚀处理，可以包括步骤S300：对所述金属粘结层进行脉冲激光刻蚀处理。
在一些实施方式中，所述脉冲激光刻蚀可以为紫外短脉冲激光刻蚀。
本申请采用脉冲激光刻蚀对金属粘结层进行刻蚀处理，特别是采用紫外短脉冲激光进行金属粘结层的刻蚀，可依据现有的金属内部能量传递的双温模型，实现对周期性结构在微观尺度上的准确控制；同时，利用脉冲激光刻蚀对金属粘结层进行刻蚀，脉冲激光的能量利用效率高，加工速度快，可实现对金属粘结层的表面进行大规模快速加工。
在一些实施方式中，所述脉冲激光的激光器中心波长为355nm。
在一些实施方式中，所述脉冲激光的激光器聚焦光斑直径为5μm～20μm。例如，激光器聚焦光斑直径可以为5μm，10μm，15μm，20μm或处于以上任何数值所组成的范围内。
在一些实施方式中，发射所述脉冲激光的激光器脉宽为5ns～20ns。例如，激光器脉宽可以为5ns，10ns，15ns，20ns或处于以上任何数值所组成的范围内。
在一些实施方式中，所述脉冲激光的激光功率为1W～5W。例如，脉冲激光的激光功率可以为1W，2W，3W，4W，5W或处于以上任何数值所组成的范围内。
在一些实施方式中，所述脉冲激光的重复频率为1kHz～30kHz。例如，脉冲激光的重复频率可以为1kHz，5kHz，10kHz，15kHz，20kHz，25kHz，30kHz或处于以上任何数值所组成的范围内。
在一些实施方式中，所述脉冲激光的扫描速度为10mm/s～200mm/s。例如，脉冲激光的扫描速度可以为10mm/s，30mm/s，50mm/s，100mm/s，150mm/s，200mm/s或处于以上任何数值所组成的范围内。
在一些实施方式中，所述脉冲激光的重复次数为1次～5次。例如，脉冲激光的重复次数可以为1次，2次，3次，4次，5次或处于以上任何数值所组成的范围内。
在一些实施方式中，制备所述金属粘结层的方法可以包括如下步骤：
S100、对所述高温合金基体进行预处理；
S110、在预处理后的所述高温合金基体表面沉积金属粘结层；
S120、对所述金属粘结层进行真空热处理。
在一些实施方式中，沉积所述金属粘结层的方法包括多弧离子镀、电子束物理气相沉积和电镀-包埋渗中的至少一种。
可以理解的是，上述的多弧离子镀、电子束物理气相沉积和电镀-包埋渗均为本领域已知的制备方法，本申请中不再赘述。
在一些实施方式中，所述真空热处理的温度为900℃～1050℃。例如，真空热处理的温度可以为900℃，950℃，1000℃，1050℃或处于以上任何数值所组成的范围内。
在一些实施方式中，所述真空热处理的真空度为(2×10-5)mbar～(7×10-5)mbar。例如，真空热处理的真空度可以为(2×10-5)mbar，(3×10-5)mbar，(4×10-5)mbar，(5×10-5)mbar，(6×10-5)mbar，(7×10-5)mbar或处于以上任何数值所组成的范围内。
在一些实施方式中，所述真空热处理的时间为2h～6h。例如，真空热处理的时间可以为2h，3h，4h，5h，6h或处于以上任何数值所组成的范围内。
作为非限制性的示例，步骤S100中对高温合金基体进行预处理，可以包括如下步骤：依次采用60#、240#、400#和800#SiC砂纸对高温合金基体的表面打磨，对打磨后的基体依次采用丙酮、无水乙醇和去离子水进行超声清洗，清洗时间为10min～15min。
在一些实施方式中，制备所述陶瓷层的方法包括等离子物理气相沉积法。可以理解的是，本申请所述的等离子物理气相沉积法为本领域已知的方法，本申请中不再赘述。
本申请中陶瓷层采用等离子物理气相沉积法进行制备，与现有的通过固-液-气三相共沉积制备涂层的方法相比，其工艺窗口宽，沉积过程易于控制且可重复性高，涂层沉积过程效率高。
在一些实施方式中，用于制备所述陶瓷层的材料包括YSZ粉末。
在一些实施方式中，所述等离子物理气相沉积的真空度为1mbar～5mbar。
在一些实施方式中，所述沉积采用的工作气体包括氩气和氦气。
在一些实施方式中，所述等离子物理气相沉积过程中样品与喷枪的距离为1000mm～1400mm。例如，沉积过程中样品与喷枪的距离可以为1000mm，1100mm，1200mm，1300mm，1400mm或处于以上任何数值所组成的范围内。
在一些实施方式中，所述等离子物理气相沉积过程中的电流为1800A～2100A。例如，沉积过程中的电流可以为1800A，1900A，2000A，2100A或处于以上任何数值所组成的范围内。
在一些实施方式中，所述等离子物理气相沉积过程中的功率为55kW～65kW。例如，沉积过程中的功率可以为55kW，57kW，59kW，61kW，63kW，65kW或处于以上任何数值所组成的范围内。
在一些实施方式中，所述等离子物理气相沉积过程中样品的预热温度为600℃～800℃。例如，沉积过程中样品的预热温度可以为600℃，650℃，700℃，750℃，800℃或处于以上任何数值所组成的范围内。
在一些实施方式中，沉积所述陶瓷层的YSZ粉末的平均粒径D50为20μm～100μm。例如，YSZ粉末的平均粒径D50可以为20μm，40μm，60μm，80μm，100μm或处于以上任何数值所组成的范围内。
在一些实施方式中，所述氦气的气流率40L/min～80L/min。例如，氦气的气流率可以为40L/min，50L/min，60L/min，70L/min，80L/min或处于以上任何数值所组成的范围内。
在一些实施方式中，所述氩气的气流率为20L/min～40L/min。例如，氩气的气流率可以为20L/min，25L/min，30L/min，35L/min，40L/min或处于以上任何数值所组成的范围内。
本申请提供的用于制备封严涂层的上述方法，采用脉冲激光刻蚀与等离子物理气相沉积(PS-PVD)相结合的方式制备该封严涂层。通过调整脉冲激光刻蚀中激光扫描图案与扫描参数，可在金属粘结层表面刻蚀不同形状的周期结构(即刻蚀区)，而后使用PS-PVD在金属粘结层表面沉积具有微-纳复合结构的陶瓷层。其中PS-PVD沉积过程中，金属粘结层表面的刻蚀区可诱导YSZ颗粒聚集，而未被激光扫描区域上方沉积的陶瓷层以YSZ柱状晶为主。通过调整陶瓷层的制备工艺参数，可实现对陶瓷层中微-纳结构(即YSZ柱状晶在陶瓷层内的体积占比、YSZ颗粒在陶瓷层内的体积占比以及陶瓷层的孔隙率)比例和分布的灵活调控。该制备方法工艺稳定、灵活度高、可控性强且生产效率高。
实施例
以下为具体实施例，下述实施例更具体地描述了本申请公开的内容，这些实施例仅仅用于阐述性说明，因为在本申请公开内容的范围内进行各种修改和变化对本领域技术人员来说是明显的。除非另有声明，以下实施例中所报道的所有份、百分比、和比值都是基于重量计，而且实施例中使用的所有试剂都可商购获得或是按照常规方法进行合成获得，并且可直接使用而无需进一步处理，以及实施例中使用的仪器均可商购获得。
实施例1
S1：选用尺寸为10×10×1mm3的K3高温合金作为基体，对高温合金基体进行预处理，使用240#、400#和800#SiC砂纸对高温合金基体表面依次进行打磨，打磨后的基体表面粗糙度Ra约为1μm，将打磨后的基体依次在丙酮、无水乙醇和去离子水中超声清洗，清洗时间均为10min～15min，将清洗后的基体烘干。
S2：采用电子束物理气相沉积在预处理后的高温合金基体表面制备NiAl粘结层，所用靶材由电弧熔炼制备；粘结层制备过程中电子束电压为20kV，电流为1.5A，高温合金基体被加热至900℃，基体旋转速度为15r/min，沉积时间为30min；将制备金属粘结层的高温合金基体进行真空热处理以提高结合力，热处理温度为970℃，热处理时间为4h，真空度为2.1×10-5mbar，处理后的样品随炉冷却至室温后取出。
S3：使用CAD软件绘制如图2(a)所示的网格状周期性结构并导入紫外激光器控制软件，周期性结构的整体尺寸与粘结层上表面面积一致；将样品置于激光加工平台，调整加工平台的位置使激光光斑聚焦于金属粘结层表面，聚焦后的激光光斑直径约为15μm。
S4：设置激光器的加工参数对金属粘结层进行加工，其中激光脉宽为10ns，激光功率为2.5W，重复频率为10kHz，扫描速度为20mm/s，扫描重复次数为4次；加工后的样品表面如图2(b)所示，其中激光加工的网格刻蚀深度约为40μm。依次用丙酮、无水乙醇和去离子水对激光刻蚀后的样品进行超声清洗并烘干。
S5：将激光刻蚀后的带金属粘结层的高温合金样品置于夹具中，而后将夹具固定到等离子物理气相沉积设备的样品台上并设置沉积控制程序；在送粉器中装填YSZ粉末；关闭设备舱室，检查设备密封性后抽真空，待真空度达到0.1mbar以下时，充入氩气至130mbar；点枪引弧，待电弧稳定后，抽真空至2mbar以下，启动控制程序，将样品台移动至距离喷枪1200mm位置处，并调整喷枪正对样品；逐步提高喷枪电流至1800A，设置氦气流率60L/min，氩气流率35L/min，喷涂功率60kW，并利用等离子射流预热样品至800℃；将送粉器舱内温度加热至60℃，打开送粉气路，调整送粉载气流率为8L/min，喷涂时间为30min，沉积涂层厚度约200μm；关闭送粉气路，逐步减小喷枪电流和等离子气体流率，充入氩气至60mbar后，熄枪，灭掉电弧，冷却10～20min后关闭真空泵，待舱室与大气压平衡后取出样品。
实施例2
S1：选用尺寸为Φ25×1mm3的GH3230高温合金作为基体，对高温合金基体进行预处理，使用240#、400#和800#SiC砂纸对高温合金基体表面依次进行打磨，打磨后的基体表面粗糙度Ra约为1μm，将打磨后的基体依次在丙酮、无水乙醇和去离子水中超声清洗，清洗时间均为10～15min，将清洗后的基体烘干。
S2：采用多弧离子镀方式在预处理后的高温合金基体表面制备NiCrAlY粘结层；首先对靶材进行溅射清洗，清洗偏压为-450V，清洗电流为110A，清洗时间为5min；沉积过程中偏压为-30V，电流为180A，占空比为60％，沉积时间为40min；将制备金属粘结层的高温合金基体进行真空热处理以提高结合力，热处理温度为1050℃，热处理时间为3h，真空度为2.1×10-5mbar，处理后的样品随炉冷却至室温后取出；将样品表面适当打磨以降低粘结层的粗糙度，打磨后粘结层的粗糙度Ra<1μm。
S3：使用CAD软件绘制如图4(a)所示的线条状周期性结构并导入紫外激光器控制软件，周期性结构的整体尺寸与粘结层上表面面积一致；将样品置于激光加工平台，调整加工平台的位置使激光光斑聚焦于金属粘结层表面，聚焦后的激光光斑直径约为15μm。
S4：设置激光器的加工参数对金属粘结层进行加工，其中激光脉宽为10ns，激光功率为2.5W，重复频率为10kHz，扫描速度为50mm/s，扫描重复次数为2次；加工后的样品表面如图4(b)所示，其中激光加工的网格刻蚀深度约为30μm。依次用丙酮、无水乙醇和去离子水对激光刻蚀后的样品进行超声清洗并烘干。
S5：将激光刻蚀后的带金属粘结层的高温合金样品置于夹具中，而后将夹具固定到等离子物理气相沉积设备的样品台上并设置沉积控制程序；在送粉器中装填YSZ粉末；关闭设备舱室，检查设备密封性后抽真空，待真空度达到0.1mbar以下时，充入氩气至130mbar；点枪引弧，待电弧稳定后，抽真空至2mbar以下，启动控制程序，将样品台移动至距离喷枪1200mm位置处，并调整喷枪正对样品；逐步提高喷枪电流至1800A，设置氦气流率60L/min，氩气流率35L/min，喷涂功率60kW，并利用等离子射流预热样品至800℃；将送粉器舱内温度加热至60℃，打开送粉气路，调整送粉载气流率为8L/min，喷涂时间为30min，沉积涂层厚度约200μm；关闭送粉气路，逐步减小喷枪电流和等离子气体流率，充入氩气至60mbar后，熄枪，灭掉电弧，冷却10～20min后关闭真空泵，待舱室与大气压平衡后取出样品。
实施例3
实施例3的制备方法与实施例1的制备方法相似，不同之处在于：步骤S4中，激光功率为8W。
实施例4
实施例4的制备方法与实施例1的制备方法相似，不同之处在于：步骤S4中，激光功率为0.5W。
实施例5
实施例5的制备方法与实施例1的制备方法相似，不同之处在于：步骤S4中，重复频率为35kHz。
实施例6
实施例6的制备方法与实施例1的制备方法相似，不同之处在于：步骤S4中，重复频率为0.5kHz。
实施例7
实施例7的制备方法与实施例1的制备方法相似，不同之处在于：步骤S4中，扫描重复次数为8次。
对比例1
对比例1的制备方法与实施例1的制备方法相似，不同之处在于：省略步骤S3和S4，即省略对金属粘结层的刻蚀处理步骤，制备获得的金属粘结层的表面没有刻蚀区。
上述实施例1～7和对比例1中封严涂层的各性性能参数如下表1和表2所示。其中，各项性能测试项目的测试条件或测试标准如下：
(1)金属粘结层与陶瓷层间的结合力
按照HB5476-1991《热喷涂热障涂层结合强度试验方法》进行金属粘结层与陶瓷层间的结合强度测试，粘接剂类型为FM-1000薄膜树脂胶，测试设备为SABA电子式拉伸试验机，拉伸速度为1mm/min，样品数量≥3。
(2)封严涂层的硬度
按照GB/T 4340《金属材料维氏硬度试验》进行样品表面硬度测试，测试设备为全自动(显微)维氏硬度计轶诺FALCON511，测试参数为载荷20N，加载时间5s，样品点数量≥3。
(3)封严涂层的耐磨耗性
采用MPX-3G销盘式摩擦磨损试验机，测试参数为500g，转盘1000r/min，入侵速率为0.02mm/s，加载时间为10min，通过测试前后单位面积涂层重量变化作为评测耐磨耗性的指标，每组测试样品数量≥3。
(4)封严涂层的耐高温性
按照HB7269-96《热喷涂热障涂层质量检验》进行涂层抗热震性能测试，测试方法为将尺寸为Φ25.4mm×5mm的样品加热至1000℃，保温5min后快速取出放入常温(25℃)水中激冷至室温，烘干后循环上述过程，观察涂层的表面形貌变化。涂层表面剥落面积达到20％以上时，定义涂层失效，记录此时热震循环的次数表示涂层的抗热震性能，每组测试样品数量≥3。
表1
表2
从上表可以看出，与对比例1相比，实施例中金属粘结层与陶瓷层间的结合力和封严涂层的热震循环次数均高于对比例1，同时封严图层的单位面积涂层重量的变化和硬度均低于对比例1，说明本申请在封严涂层中设置的刻蚀区可提升金属粘结层与金属层间的结合力，降低涂层的硬度，同时可提升涂层的耐磨耗性和耐高温性能。
另外，从图3和图5可以看出，激光刻蚀后的金属粘结层表面形成了周期性起伏结构，即刻蚀区。刻蚀区中及刻蚀区上方的涂层中填充微纳米级YSZ颗粒，未被刻蚀的区域生成微米级的柱状晶，二者沿水平方向交替分布。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本申请的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。因此，本申请专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种封严涂层，其特征在于，包括：
高温合金基体；和
在所述高温合金基体上依次层叠设置的金属粘结层和陶瓷层，其中，所述金属粘结层在相对靠近所述陶瓷层一侧的表面上包括至少一个刻蚀区，所述刻蚀区内部及上方包含陶瓷颗粒。
2.根据权利要求1所述的封严涂层，其特征在于，所述刻蚀区的刻蚀深度为5μm～30μm，所述刻蚀区的宽度为5μm～30μm；
可选地，所述陶瓷颗粒包括YSZ颗粒；
进一步可选地，所述YSZ颗粒的平均粒径为0.5μm～10μm。
3.根据权利要求1或2所述的封严涂层，其特征在于，所述封严涂层满足如下条件中的至少一者：
(1)所述金属粘结层的厚度为40μm～150μm；
(2)所述金属粘结层包含MCrAlY或NiAl，M包括Ni和Co中的至少一种。
4.根据权利要求1或2所述的封严涂层，其特征在于，所述陶瓷层中包含YSZ柱状晶和YSZ颗粒，其中，所述YSZ颗粒位于所述YSZ柱状晶构成的间隙内；
可选地，所述YSZ柱状晶的宽度为10μm～40μm；
可选地，所述YSZ颗粒的平均粒径为0.5μm～10μm。
5.根据权利要求4所述的封严涂层，其特征在于，所述陶瓷层满足如下条件中的至少一者：
(1)所述YSZ柱状晶在所述陶瓷层中的体积占比为40％～80％；
(2)所述YSZ颗粒在所述陶瓷层中的体积占比为10％～50％；
(3)所述陶瓷层的孔隙率为10％～35％。
6.一种用于制备封严涂层的方法，其特征在于，包括：
提供高温合金基体和设置于所述高温合金基体一侧的金属粘结层；
对所述金属粘结层进行刻蚀处理，以在所述金属粘结层相对远离所述高温合金基体的表面形成至少一个刻蚀区；
在所述金属粘结层包括所述刻蚀区的表面上制备陶瓷层，在所述刻蚀区内部及上方形成陶瓷颗粒，在未刻蚀区上方形成柱状晶，得到所述封严涂层。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，制备所述金属粘结层的方法包括：
对所述高温合金基体进行预处理；
在预处理后的所述高温合金基体的表面沉积所述金属粘结层；
对所述金属粘结层进行真空热处理；
可选地，沉积所述金属粘结层的方法包括多弧离子镀、电子束物理气相沉积和电镀-包埋渗中的至少一种；
可选地，所述真空热处理的温度为900℃～1050℃；
可选地，所述真空热处理的真空度为(2×10-5)mbar～(7×10-5)mbar；
可选地，所述真空热处理的时间为2h～6h。
8.根据权利要求6或7所述的方法，其特征在于，所述对所述金属粘结层进行刻蚀处理，包括：
对所述金属粘结层进行脉冲激光刻蚀处理，
可选地，所述脉冲激光的激光器中心波长为355nm；
可选地，所述脉冲激光的激光器聚焦光斑直径为5μm～20μm；
可选地，所述脉冲激光的激光器脉宽为5ns～20ns；
可选地，所述脉冲激光的激光功率为1W～5W；
可选地，所述脉冲激光的重复频率为1kHz～30kHz；
可选地，所述脉冲激光的扫描速度为10mm/s～200mm/s；
可选地，所述脉冲激光扫描重复次数为1次～5次。
9.根据权利要求6或7所述的方法，其特征在于，制备所述陶瓷层的方法包括等离子物理气相沉积法；
可选地，制备所述陶瓷层的材料包括YSZ粉末；
可选的，所述等离子物理气相沉积的真空度为1mbar～5mbar；
可选地，所述等离子物理气相沉积采用的工作气体包括氩气和氦气；
可选地，所述等离子物理气相沉积过程中样品与喷枪的距离为1000mm～1400mm；
可选地，所述等离子物理气相沉积的电流为1800A～2100A；
可选地，所述等离子物理气相沉积的功率为55kW～65kW；
可选地，所述等离子物理气相沉积过程中样品的预热温度为600℃～800℃。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述方法满足如下条件中的至少一者：
(1)所述YSZ粉末的平均粒径D50为20μm～100μm；
(2)所述氦气的气流率40L/min～80L/min；
(3)所述氩气的气流率为20L/min～40L/min。
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