CN116444984A - 一种官能化低温热封材料及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种官能化低温热封材料及其应用，包括如下重量份原料：聚丙烯接枝聚酰胺20～30份、茂金属聚乙烯10～15份、丙烯基弹性体5～10份；所述聚丙烯接枝聚酰胺由氨基接枝PP、酯类单体与乙二胺按重量比0.05～0.2：1：2～10反应制得。通过在聚丙烯分子链中接枝特定结构的聚酰胺，制得一种与金属或纸张黏附力强的低温热封薄膜。
Description
技术领域
本发明属于热封膜技术领域，尤其涉及一种官能化低温热封材料及其应用。
背景技术
聚丙烯是五大通用塑料之一，是一种用途广泛的热塑性模塑材料，具有优异的刚性、耐热性及透明性等，常用于食品、衣物、药品等物品的软包装材料。在日常使用中，为形成包装材料，须在薄膜材料制成的不同片或不同部件之间进行密封，通常是对材料进行热封处理。聚丙烯属于结晶聚合物，结晶聚丙烯组成的单层薄膜在热封温度下会收缩，使得热封这类膜时存在困难，因此，为解决降低聚丙烯结晶度，工业上通常采用的共聚单体如乙烯、丁烯、己烯等对聚丙烯进行共聚改性或共混改性。
通过共聚改性或共混改性在一定程度上降低了聚丙烯的结晶度，但聚烯烃极性弱，改性后的热封膜与金属或纸张依然存在黏附力不佳的问题，现有技术通过聚酰胺对聚丙烯共聚物进行共聚改性或共混改性，以期提高热封膜与金属或纸张的黏附力，但效果并不理想。
发明内容
针对上述现有技术中的不足，本发明的目的在于提供一种官能化低温热封材料，通过在聚丙烯分子链中接枝特定结构的聚酰胺，制得一种与金属或纸张黏附力强的低温热封薄膜。
本发明第一方面，提出了一种官能化低温热封材料，包括如下重量份原料：聚丙烯接枝聚酰胺20～30份、茂金属聚乙烯10～15份、丙烯基弹性体5～10份；
所述聚丙烯接枝聚酰胺由氨基接枝PP、酯类单体与乙二胺按重量比0.05～0.2：1：2～10反应制得；
所述酯类单体结构如下：
优选地，所述聚丙烯接枝聚酰胺的制备包括如下步骤：
按重量比，将酯类单体和乙二胺混合，加入甲醇反应，加入氨基接枝PP、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺、N-羟基丁二酰亚胺和水，调节pH值，搅拌，得聚丙烯接枝聚酰胺。
优选地，所述酯类单体与1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺、N-羟基丁二酰亚胺的重量比为1：1：0.5～1.5。
优选地，所述调节pH值至小于6。
优选地，所述反应的温度为50～60℃。
更优选地，所述反应的温度为55℃。
优选地，所述反应的时间为12～18小时。
更优选地，所述反应的时间为15小时。
优选地，所述搅拌的时间为2～3小时。
更优选地，所述搅拌的时间为2.5小时。
优选地，所述茂金属聚乙烯在190℃下熔融指数为3～5g/10min。
优选地，所述丙烯基弹性体在230℃下、2.16kg载荷作用下的熔体流动速率大于10g/10min。
本发明第二方面，提出了一种低温热封薄膜，包括内层和外层，所述内层为热封层，所述热封层由所述的官能化低温热封材料制成。
优选地，所述内层的厚度为1～36μm。
更优选地，所述内层的厚度为2μm
优选地，所述外层由重量比为1：3～5的无规聚丙烯和等规聚丙烯组成。
更优选地，所述外层由重量比为1：4的无规聚丙烯和等规聚丙烯组成。
优选地，所述外层的厚度为8-15μm。
更优选地，所述外层的厚度为10μm。
本发明第三方面，提出了一种所述的低温热封薄膜的制备方法，包括如下步骤：
S1.将内层和外层的原料分别通过挤出机的加料口加入，加热挤压，熔融塑化，分别得到各自的熔融体；
S2.将熔融体从挤出机的模头流延出，双向拉伸，冷却成膜，电晕，收卷，得低温热封薄膜。
优选地，所述内层依次经过175℃、190℃、210℃的温度进行加热挤压。
优选地，所述外层依次经过185℃、205℃、215℃的温度进行加热挤压。
优选地，所述冷却的温度为28～32℃。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
氨基接枝PP即氨基接枝聚丙烯，市售。
实施例1：聚丙烯接枝聚酰胺的制备。
氮气保护下，将酯类单体10重量份和乙二胺20重量份加入反应瓶中混合，加入甲醇20重量份，55℃反应15小时，加入氨基接枝PP 2重量份、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺10重量份、N-羟基丁二酰亚胺15重量份和水50重量份，调节pH值至2.5～3.5，搅拌2.5小时，得聚丙烯接枝聚酰胺；
所述酯类单体的结构如下所述：
实施例2：聚丙烯接枝聚酰胺的制备。
氮气保护下，将酯类单体10重量份和乙二胺100重量份加入反应瓶中混合，加入甲醇20重量份，55℃反应15小时，加入氨基接枝PP 0.5重量份、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺10重量份、N-羟基丁二酰亚胺5重量份和水50重量份，调节pH值至2.5～3.5，搅拌2.5小时，得聚丙烯接枝聚酰胺；
所述酯类单体的结构如下所述：
实施例3：聚丙烯接枝聚酰胺的制备。
氮气保护下，将酯类单体10重量份和乙二胺50重量份加入反应瓶中混合，加入甲醇20重量份，55℃反应15小时，加入氨基接枝PP 1重量份、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺10重量份、N-羟基丁二酰亚胺10重量份和水50重量份，调节pH值至2.5～3.5，搅拌2.5小时，得聚丙烯接枝聚酰胺；
所述酯类单体的结构如下所述：
实施例4：低温热封薄膜的制备。
S1.将实施例1制得的聚丙烯接枝聚酰胺20重量份、茂金属聚乙烯15重量份、丙烯基弹性体10重量份通过挤出机的加料口加入挤出机，依次经过175℃、190℃、210℃的温度进行加热挤压，熔融塑化，分别得内层熔融体；
S2.将无规聚丙烯10重量份和等规聚丙烯40重量份通过挤出机的加料口加入，依次经过185℃、205℃、215℃的温度进行加热挤压，熔融塑化，得外层熔融体；
S3.将内层熔融体和外层熔融体从挤出机的模头流延出，双向拉伸，纵向拉伸单元温度控制在60～150℃，横向拉伸单元温度控制在100～180℃，纵向拉伸比控制在4～6，横向拉伸比控制在6～10，28～32℃冷却成膜，电晕，收卷，得内层厚度为2μm、外层厚度为10μm的12μm的低温热封薄膜；
所述茂金属聚乙烯在190℃下熔融指数为3g/10min；
所述丙烯基弹性体在230℃下、2.16kg载荷作用下的熔体流动速率为12g/10min。
实施例5：低温热封薄膜的制备。
S1.将实施例2制得的聚丙烯接枝聚酰胺30重量份、茂金属聚乙烯10重量份、丙烯基弹性体5重量份通过挤出机的加料口加入挤出机，依次经过175℃、190℃、210℃的温度进行加热挤压，熔融塑化，分别得内层熔融体；
S2.将无规聚丙烯10重量份和等规聚丙烯40重量份通过挤出机的加料口加入，依次经过185℃、205℃、215℃的温度进行加热挤压，熔融塑化，得外层熔融体；
S3.将内层熔融体和外层熔融体从挤出机的模头流延出，双向拉伸，纵向拉伸单元温度控制在60～150℃，横向拉伸单元温度控制在100～180℃，纵向拉伸比控制在4～6，横向拉伸比控制在6～10，28～32℃冷却成膜，电晕，收卷，得内层厚度为2μm、外层厚度为10μm的12μm的低温热封薄膜；
所述茂金属聚乙烯在190℃下熔融指数为4g/10min；
所述丙烯基弹性体在230℃下、2.16kg载荷作用下的熔体流动速率为15g/10min。
实施例6：低温热封薄膜的制备。
S1.将实施例3制得的聚丙烯接枝聚酰胺25重量份、茂金属聚乙烯12重量份、丙烯基弹性体8重量份通过挤出机的加料口加入挤出机，依次经过175℃、190℃、210℃的温度进行加热挤压，熔融塑化，分别得内层熔融体；
S2.将无规聚丙烯10重量份和等规聚丙烯40重量份通过挤出机的加料口加入，依次经过185℃、205℃、215℃的温度进行加热挤压，熔融塑化，得外层熔融体；
S3.将内层熔融体和外层熔融体从挤出机的模头流延出，双向拉伸，纵向拉伸单元温度控制在60～150℃，横向拉伸单元温度控制在100～180℃，纵向拉伸比控制在4～6，横向拉伸比控制在6～10，28～32℃冷却成膜，电晕，收卷，得内层厚度为2μm、外层厚度为10μm的12μm的低温热封薄膜；
所述茂金属聚乙烯在190℃下熔融指数为5g/10min；
所述丙烯基弹性体在230℃下、2.16kg载荷作用下的熔体流动速率为18g/10min。
对比例1：低温热封薄膜的制备。
S1.氮气保护下，将丙烯酸甲酯10重量份和乙二胺50重量份加入反应瓶中混合，加入甲醇20重量份，55℃反应15小时，加入氨基接枝PP 1重量份、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺10重量份、N-羟基丁二酰亚胺10重量份和水50重量份，调节pH值至2.5～3.5，搅拌2.5小时，得聚丙烯接枝聚酰胺；
S2.将S1制得的聚丙烯接枝聚酰胺25重量份、茂金属聚乙烯12重量份、丙烯基弹性体8重量份通过挤出机的加料口加入挤出机，依次经过175℃、190℃、210℃的温度进行加热挤压，熔融塑化，分别得内层熔融体；
S3.将无规聚丙烯10重量份和等规聚丙烯40重量份通过挤出机的加料口加入，依次经过185℃、205℃、215℃的温度进行加热挤压，熔融塑化，得外层熔融体；
S4.将内层熔融体和外层熔融体从挤出机的模头流延出，双向拉伸，纵向拉伸单元温度控制在60～150℃，横向拉伸单元温度控制在100～180℃，纵向拉伸比控制在4～6，横向拉伸比控制在6～10，28～32℃冷却成膜，电晕，收卷，得内层厚度为2μm、外层厚度为10μm的12μm的低温热封薄膜；
所述茂金属聚乙烯在190℃下熔融指数为5g/10min；
所述丙烯基弹性体在230℃下、2.16kg载荷作用下的熔体流动速率为18g/10min。
对比例2：低温热封薄膜的制备。
S1.将实施例3制得的聚丙烯接枝聚酰胺25重量份、茂金属聚乙烯12重量份、丙烯基弹性体8重量份通过挤出机的加料口加入挤出机，依次经过175℃、190℃、210℃的温度进行加热挤压，熔融塑化，分别得内层熔融体；
S2.将无规聚丙烯10重量份和等规聚丙烯40重量份通过挤出机的加料口加入，依次经过185℃、205℃、215℃的温度进行加热挤压，熔融塑化，得外层熔融体；
S3.将内层熔融体和外层熔融体从挤出机的模头流延出，双向拉伸，纵向拉伸单元温度控制在60～150℃，横向拉伸单元温度控制在100～180℃，纵向拉伸比控制在4～6，横向拉伸比控制在6～10，28～32℃冷却成膜，电晕，收卷，得内层厚度为2μm、外层厚度为10μm的12μm的低温热封薄膜；
所述茂金属聚乙烯在190℃下熔融指数为1g/10min；
所述丙烯基弹性体在230℃下、2.16kg载荷作用下的熔体流动速率为18g/10min。
对比例3：低温热封薄膜的制备。
S1.将实施例3制得的聚丙烯接枝聚酰胺25重量份、茂金属聚乙烯12重量份、丙烯基弹性体8重量份通过挤出机的加料口加入挤出机，依次经过175℃、190℃、210℃的温度进行加热挤压，熔融塑化，分别得内层熔融体；
S2.将无规聚丙烯10重量份和等规聚丙烯40重量份通过挤出机的加料口加入，依次经过185℃、205℃、215℃的温度进行加热挤压，熔融塑化，得外层熔融体；
S3.将内层熔融体和外层熔融体从挤出机的模头流延出，双向拉伸，纵向拉伸单元温度控制在60～150℃，横向拉伸单元温度控制在100～180℃，纵向拉伸比控制在4～6，横向拉伸比控制在6～10，28～32℃冷却成膜，电晕，收卷，得内层厚度为2μm、外层厚度为10μm的12μm的低温热封薄膜；
所述茂金属聚乙烯在190℃下熔融指数为7g/10min；
所述丙烯基弹性体在230℃下、2.16kg载荷作用下的熔体流动速率为18g/10min。
对比例4：低温热封薄膜的制备。
S1.将实施例3制得的聚丙烯接枝聚酰胺25重量份、茂金属聚乙烯12重量份、丙烯基弹性体8重量份通过挤出机的加料口加入挤出机，依次经过175℃、190℃、210℃的温度进行加热挤压，熔融塑化，分别得内层熔融体；
S2.将无规聚丙烯10重量份和等规聚丙烯40重量份通过挤出机的加料口加入，依次经过185℃、205℃、215℃的温度进行加热挤压，熔融塑化，得外层熔融体；
S3.将内层熔融体和外层熔融体从挤出机的模头流延出，双向拉伸，纵向拉伸单元温度控制在60～150℃，横向拉伸单元温度控制在100～180℃，纵向拉伸比控制在4～6，横向拉伸比控制在6～10，28～32℃冷却成膜，电晕，收卷，得内层厚度为2μm、外层厚度为10μm的12μm的低温热封薄膜；
所述茂金属聚乙烯在190℃下熔融指数为5g/10min；
所述丙烯基弹性体在230℃下、2.16kg载荷作用下的熔体流动速率为5g/10min。
性能测试：分别将实施例4～6和对比例1～4的低温热封薄膜的内层与厚度为50微米的铝箔复合，分别得实施例7～9和对比例5～8铝塑复合膜，参照GB/T12026-2000进行性能测试，测试结果见表1。
表1.铝塑复合膜性能测试结果。
从表1可知，由实施例4-6的低温热封薄膜制得的实施例7-9铝塑复合膜的黏附力强、拉伸强度高、热收缩率低、热封强度高和雾度低；对比例5的低温热封薄膜采用常规的丙烯酸甲酯单体制备的聚酰胺改性聚丙烯，所制得的铝塑复合膜的热封温度高、热收缩率高、热封强度低、雾度高和剥离强度低；对比例6的茂金属聚乙烯在190℃下熔融指数小于3g/10min，所制得的铝塑复合膜热封温度高和拉伸强度低；对比例7的所述茂金属聚乙烯在190℃下熔融指数大于5g/10min，所制得的铝塑复合膜剥离强度低、热收缩率高、热封温度高和热封强度低；对比例8的丙烯基弹性体在230℃下、2.16kg载荷作用下的熔体流动速率小于10g/10min，所制得的铝塑复合膜雾度高。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管对照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解，技术人员阅读本申请说明书后依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，但这些修改或变更均未脱离本发明申请待批权利要求保护范围之内。
Claims (10)
1.一种官能化低温热封材料，其特征在于，包括如下重量份原料：聚丙烯接枝聚酰胺20～30份、茂金属聚乙烯10～15份、丙烯基弹性体5～10份；
所述聚丙烯接枝聚酰胺由氨基接枝PP、酯类单体与乙二胺按重量比0.05～0.2：1：2～10反应制得；
所述酯类单体结构如下：
2.如权利要求1所述的官能化低温热封材料，其特征在于，所述聚丙烯接枝聚酰胺的制备包括如下步骤：
按重量比，将酯类单体和乙二胺混合，加入甲醇反应，加入氨基接枝PP、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺、N-羟基丁二酰亚胺和水，调节pH值，搅拌，得聚丙烯接枝聚酰胺。
3.如权利要求2所述的官能化低温热封材料，其特征在于，所述酯类单体与1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺、N-羟基丁二酰亚胺的重量比为1：1：0.5～1.5。
4.如权利要求2所述的官能化低温热封材料，其特征在于，所述调节pH值至小于6。
5.如权利要求1所述的官能化低温热封材料，其特征在于，所述茂金属聚乙烯在190℃下熔融指数为3～5g/10min。
6.如权利要求1所述的官能化低温热封材料，其特征在于，所述丙烯基弹性体在230℃下、2.16kg载荷作用下的熔体流动速率大于10g/10min。
7.一种低温热封薄膜，其特征在于，包括内层和外层，所述内层为热封层，所述热封层由权利要求1～6任一项所述的官能化低温热封材料制成。
8.如权利要求7所述的低温热封薄膜，其特征在于，所述内层的厚度为1～36μm。
9.如权利要求7所述的低温热封薄膜，其特征在于，所述外层由重量比为1：3～5的无规聚丙烯和等规聚丙烯组成。
10.如权利要求7所述的低温热封薄膜，其特征在于，所述外层的厚度为8～15μm。
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