CN116437992A - 用于分离三氟碘甲烷（CF3I）和三氟乙酰氯（CF3COCl）的共沸物或类共沸物组合物的方法 - Google Patents
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Abstract
本公开提供了包含三氟碘甲烷(CF3I)和三氟乙酰氯(CF3COCl)的共沸物或类共沸物组合物、其形成方法以及分离或破坏三氟碘甲烷(CF3I)和三氟乙酰氯(CF3COCl)的共沸物或类共沸物组合物的方法。
Description
相关申请的交叉引用
本专利申请要求2021年11月10日提交的美国专利申请第17/523,200号的优先权，该专利申请要求2020年11月13日提交的美国临时专利申请第63/113,577的优先权，这两篇专利申请全文均通过引用方式并入本文。
技术领域
本公开涉及共沸物或类共沸物组合物，并且具体地涉及包含三氟碘甲烷(CF3I)和三氟乙酰氯(CF3COCl)的共沸物或类共沸物组合物，以及分离或破坏此类共沸物或类共沸物组合物的方法。
背景技术
基于氟碳化合物的流体已广泛用于工业中的许多应用中，包括用作制冷剂、气溶胶推进剂、发泡剂、传热介质、气态电介质和灭火。
然而，怀疑某些化合物诸如氯氟烃(CFC)和氢氯氟烃(HCFC)损耗大气臭氧，因此对环境有害。此外，据信这些化合物中的一些化合物促成全球变暖。因此，希望使用具有低臭氧损耗潜势或甚至零臭氧损耗潜势的氟碳化合物流体，诸如氢氟烃(HFC)或具有可光解的碳碘键的那些，其在地平面释放时表现出短大气寿命。还希望使用在沸腾和蒸发时不分馏的单组分流体或共沸物混合物。
遗憾的是，由于共沸物形成难于预测，因此鉴定新的环境安全的非分馏混合物是复杂的。
工业界一直在寻求新的基于氟碳化合物的混合物，其提供另选方案并且被认为是当今使用的CFC、HCFC和HFC的环境更安全的替代品。特别要关注的是具有低臭氧损耗潜势和低全球变暖潜势的含碘化合物和其它氟化化合物。此类混合物是本公开的主题。
虽然含碘化合物受到最大的潜在关注，但含碘化合物诸如三氟碘甲烷(CF3I)的纯化提出了挑战，并且一直需要用于从三氟碘甲烷(CF3I)中去除杂质诸如例如三氟甲烷(HFC-23)的技术。因此，分离技术诸如例如共沸蒸馏将是高度期望的。
需要可用于制备高纯度的含碘化合物诸如三氟碘甲烷(CF3I)的组合物和技术。
发明内容
本公开提供了三氟碘甲烷(CF3I)和三氟乙酰氯(CF3COCl)的共沸物或类共沸物组合物。
本公开还提供破坏共沸物或类共沸组合物以将共沸物或类共沸组合物的组分彼此分离的方法。
本公开提供的破坏共沸物或类共沸物组合物的方法可包括萃取蒸馏、共沸萃取、液-液萃取和吸收。这些方法中的每一种方法可涉及引入溶剂。
在一个示例中，本发明提供一种破坏包含三氟碘甲烷(CF3I)和三氟乙酰氯(CF3COCl)的共沸物或类共沸物组合物的方法，该方法通过下列进行：使共沸物或类共沸物组合物与溶剂接触，并将三氟碘甲烷(CF3I)和三氟乙酰氯(CF3COCl)中的一者萃取到溶剂中以形成第一组合物和第二组合物，该第一组合物包含溶剂以及三氟碘甲烷(CF3I)和三氟乙酰氯(CF3COCl)中的一者，该第二组合物包含三氟碘甲烷(CF3I)和三氟乙酰氯(CF3COCl)中的另一者。
然后可将第一组合物和第二组合物彼此分离。合适的分离方法可包括例如萃取蒸馏。
分离后，如果需要，可以进一步纯化第一组合物和第二组合物。这种进一步纯化可通过相分离、蒸馏、萃取或色谱方法完成。在任选的纯化步骤之后，纯化的三氟碘甲烷(CF3I)可含有量为约1重量％或更少的三氟乙酰氯(CF3COCl)。另选地，纯化的三氟乙酰氯(CF3COCl)可含有量为约1重量％或更少的三氟碘甲烷(CF3I)。
本公开还提供了一种分离包含三氟乙酰氯(CF3COCl)和三氟碘甲烷(CF3I)的共沸物或类共沸物组合物的组分的方法，该方法包括：在萃取蒸馏塔内，使共沸物或类共沸物组合物与溶剂接触，以形成第一组合物和第二组合物，该第一组合物包含溶剂以及三氟碘甲烷(CF3I)和三氟乙酰氯(CF3COCl)中的一者，该第二组合物包含三氟碘甲烷(CF3I)和三氟乙酰氯(CF3COCl)中的另一者。然后可蒸馏第一组合物和第二组合物以提供包含三氟乙酰氯(CF3COCl)的第一馏出液和包含溶剂和三氟碘甲烷的(CF3I)第一塔底产物。在蒸馏步骤之后，可进行通过蒸馏纯化第一塔底产物以产生第二馏出液和第二塔底产物的附加步骤。第二馏出液可包含纯化的三氟碘甲烷(CF3I)，该纯化的三氟碘甲烷可含有量为约1重量％或更少的三氟乙酰氯(CF3COCl)。另选地，第二馏出液可包含纯化的三氟乙酰氯(CF3COCl)，该纯化的三氟乙酰氯可含有量为约1重量％或更少的三氟碘甲烷(CF3I)。
附图说明
图1是根据实施例1测量的温度对三氟碘甲烷(CF3I)重量百分比的曲线图。
图2对应于实施例3，并且是温度对组成(三氟碘甲烷(CF3I)的质量分数)的曲线图，其中两条曲线分别置于任意低压和任意高压下。
图3示出了示例性变压蒸馏构造。
图4示出了示例性萃取蒸馏构造。
图5示出了如实施例7A中所述的三氟乙酰氯(CF3COCl，“TFAC”)和三氟碘甲烷(CF3I)在甲苯中的溶解度曲线。
图6示出了如实施例8A中所述的三氟乙酰氯(CF3COCl，“TFAC”)和三氟碘甲烷(CF3I)在矿物油中的溶解度曲线。
图7示出了如实施例9A中所述的三氟乙酰氯(CF3COCl，“TFAC”)和三氟碘甲烷(CF3I)在乙腈中的溶解度曲线。
具体实施方式
I.共沸物和类共沸物组合物
已发现，三氟乙酰氯(CF3COCl)与三氟碘甲烷(CF3I)形成均质的、最低沸点的共沸物和类共沸物组合物或混合物，并且本公开提供了包含三氟乙酰氯(CF3COCl)和三氟碘甲烷(CF3I)的均质共沸物或类共沸物组合物。该共沸物或类共沸物组合物可基本上由三氟乙酰氯(CF3COCl)和三氟碘甲烷(CF3I)组成，或者该共沸物或类共沸物组合物可由三氟乙酰氯(CF3COCl)和三氟碘甲烷(CF3I)组成。
本发明人已通过实验发现，三氟乙酰氯(CF3COCl)和三氟碘甲烷(CF3I)形成共沸物或类共沸物组合物。
“共沸物”组合物是两种或更多种组分的独特组合。共沸物组合物可以各种方式表征。例如，在给定压力下，共沸物组合物在恒定的特征温度下沸腾，该特征温度或者高于较高沸点组分(最高沸点共沸物)，或者低于较低沸点组分(最低沸点共沸物)。在该特征温度下，相同组合物将以气相和液相两者存在。共沸物组合物在沸腾或蒸发时不分馏。因此，共沸物组合物的组分在相变期间不能分离。
共沸物组合物的特征还在于，在特征共沸物温度下，液相的泡点压力与气相的露点压力相同。
共沸物组合物的行为与非共沸物组合物的行为形成对比，在非共沸物组合物的沸腾或蒸发期间，液体组成在相当大程度上改变。
出于本公开的目的，共沸物组合物的特征在于，该组合物在恒定的特征温度下沸腾，该温度低于两种或更多种组分(最低沸点共沸物)的沸点，从而在气相和液相中均具有相同的组成。
然而，本领域的普通技术人员将理解，在不同的压力下，共沸物组合物的组成和沸点将在一定程度上变化。因此，根据温度和/或压力，共沸物组合物可具有变化的组成。因此，技术人员将理解，可使用组合物范围而不是固定的组合物来定义共沸物组合物。此外，共沸物可根据通过指定压力下的固定沸点来表征的组合物的每种组分的确切重量百分比来定义。
“类共沸物”组合物是表现基本上与共沸物组合物一样的两种或更多种组分的组合物。因此，出于本公开的目的，类共沸物组合物是两种或更多种不同组分的组合，其在给定压力下为液体形式时将在基本上恒定温度下沸腾，并且其将提供与经历沸腾的液体组成基本上相同的蒸气组成。
出于本公开的目的，类共沸物组合物是在介于约4.9psia和约348psia之间的压力下在介于约-46.0℃和约90.0℃之间的温度范围下沸腾的组合物或组合物范围，包括例如在约14.41psia±0.30psia的压力下在约-22.50℃±0.30℃的温度范围下沸腾的组合物或组合物范围。
共沸物或类共沸物组合物可用多种不同的方法来鉴定。
出于本公开的目的，使用沸点计通过实验来鉴定共沸物或类共沸物组合物(Walas,《化学工程中的相平衡》，巴特沃斯海涅曼出版社(Phase Equilibria in ChemicalEngineering,Butterworth-Heinemann),1985,533-544)。沸点计被设计成通过测量气液平衡的温度来极其准确地测量液体的沸点。
单独的每种组分的沸点在恒定压力下测量。技术人员将会知道，对于二元共沸物或类共沸物组合物，初始测量组合物的组分中的一种组分的沸点。然后以不同的量添加组合物的第二组分，并且使用沸点计在所述恒定压力下测量所获得的组合物中的每一种组合物的沸点。
将测得的沸点对所测试组合物的组成作图，例如对于二元共沸物，是添加到组合物中的第二组分的量(以重量％或摩尔％表示)。共沸物组合物的存在可通过观察到高于或低于任何单独组分的沸点的最高或最低沸腾温度来鉴定。
技术人员将会知道，通过比较将第二组分添加到第一组分时组合物沸点相对于第一组分沸点的变化来鉴定共沸物或类共沸物组合物。因此，为了测量沸点的变化，不需要将系统校准至特定组分的报告沸点。
如前所述，在最高或最低沸点下，气相的组成将与液相的组成相同。因此，类共沸物组合物是提供基本上恒定的最低或最高沸点的组分的组合物，即，在介于约4.9psia和约348psia之间的压力下在介于约-46.0℃和约90.0℃之间的沸点，诸如例如在约14.41psia±0.30psia的压力下约-22.50℃±0.30℃的沸点，在此基本上恒定的沸点下，气相的组成将与液相的组成基本上相同。
本公开提供了一种共沸物或类共沸物组合物，该共沸物或类共沸物组合物包含形成共沸物或类共沸物组合物的有效量的三氟乙酰氯(CF3COCl)和三氟碘甲烷(CF3I)。如本文所用，术语“有效量”是当与其他组分组合时导致形成共沸物或类共沸物混合物的每种组分的量。
本发明的共沸物或类共沸物组合物可基本上由三氟乙酰氯(CF3COCl)和三氟碘甲烷(CF3I)的组合组成，或者由三氟乙酰氯(CF3COCl)和三氟碘甲烷(CF3I)的组合组成。
如本文所用，针对共沸物或类共沸物组合物或混合物的组分，术语“基本上由……组成”意指组合物包含按共沸物或类共沸物比率的指示组分，并且可包含另外组分，前提条件是另外组分不形成新的共沸物或类共沸物体系。例如，基本上由两种化合物组成的共沸物混合物是形成二元共沸物的那些，其任选地可包含一种或多种另外组分，前提条件是另外组分不使得混合物非共沸并且不与任一种或两种化合物形成共沸物(例如，不形成三元或更高元共沸物)。
本公开还提供了通过混合、组合或共混有效量的三氟乙酰氯(CF3COCl)和三氟碘甲烷(CF3I)来形成共沸物或类共沸物组合物的方法。本领域中已知的用于组合两种或更多种组分以形成组合物的多种方法中的任一种均可用于本发明的方法中。例如，三氟乙酰氯(CF3COCl)和三氟碘甲烷(CF3I)可手动和/或通过机器混合、共混或以其他方式组合，作为分批或连续反应和/或过程的一部分，或经由两个或更多个此类步骤的组合混合、共混或以其他方式组合。三氟乙酰氯(CF3COCl)和三氟碘甲烷(CF3I)均可商购获得，并且均可购自若干不同的供应商。组分可以所需的量提供，例如通过称量，然后组合这些量。
该共沸物或类共沸物组合物在介于约4.9psia和约348psia之间的压力下具有介于约-46.0℃和约90.0℃之间的沸点，并且基本上由以下物质组成或由以下物质组成：约0.5重量％至约99.0重量％的三氟乙酰氯(CF3COCl)和约1.0重量％至约99.5重量％的三氟碘甲烷(CF3I)。
在介于约4.9psia和约348psia之间的压力下具有介于约-46.0℃和约90.0℃之间的沸点的共沸物或类共沸物组合物也可基本上由以下物质组成或由以下物质组成：约4.4重量％、10.7重量％、16.9重量％、23.1重量％、29.3重量％、35.5重量％、41.9重量％、48.4重量％、55.1重量％、62.1重量％、69.7重量％、77.9重量％、87.3重量％或99.0重量％的三氟乙酰氯(CF3COCl)，或在前述值中任两个之间限定的任何范围内，以及约95.6重量％、89.3重量％、83.1重量％、76.9重量％、70.7重量％、64.5重量％、58.1重量％、51.6重量％、44.9重量％、37.9重量％、30.3重量％、22.1重量％或12.7重量％的三氟碘甲烷(CF3I)，或在前述值中任两个之间限定的任何范围内。
另外的共沸物组合物包含：在-46.0℃的温度和约4.9psia的压力下，约99.5重量％的三氟碘甲烷(CF3I)和约0.5重量％的三氟乙酰氯(CF3COCl)；在-40.0℃的温度和约6.6psia的压力下，约95.6重量％的三氟碘甲烷(CF3I)和约4.4重量％的三氟乙酰氯(CF3COCl)；在-30.0℃的温度和约10.5psia的压力下，约89.3重量％的三氟碘甲烷(CF3I)和约10.7重量％的三氟乙酰氯(CF3COCl)；在-20.0℃的温度和约16.0psia的压力下，约83.1重量％的三氟碘甲烷(CF3I)和约16.9重量％的三氟乙酰氯(CF3COCl)；在-10.0℃的温度和约23.5psia的压力下，约76.9重量％的三氟碘甲烷(CF3I)和约23.1重量％的三氟乙酰氯(CF3COCl)；在0.0℃的温度和约33.7psia的压力下，约70.7重量％的三氟碘甲烷(CF3I)和约29.3重量％的三氟乙酰氯(CF3COCl)；在10.0℃的温度和约46.9psia的压力下，约64.5重量％的三氟碘甲烷(CF3I)和约35.5重量％的三氟乙酰氯(CF3COCl)；在20.0℃的温度和约63.9psia的压力下，约58.1重量％的三氟碘甲烷(CF3I)和约41.9重量％的三氟乙酰氯(CF3COCl)；在30.0℃的温度和约85.1psia的压力下，约51.6重量％的三氟碘甲烷(CF3I)和约48.4重量％的三氟乙酰氯(CF3COCl)；在40.0℃的温度和约111.4psia的压力下，约44.9重量％的三氟碘甲烷(CF3I)和约55.1重量％的三氟乙酰氯(CF3COCl)；在50.0℃的温度和约143.5psia的压力下，约37.9重量％的三氟碘甲烷(CF3I)和约62.1重量％的三氟乙酰氯(CF3COCl)；在60.0℃的温度和约182.1psia的压力下，约30.3重量％的三氟碘甲烷(CF3I)和约69.7重量％的三氟乙酰氯(CF3COCl)；在70.0℃的温度和约228.2psia的压力下，约22.1重量％的三氟碘甲烷(CF3I)和约77.9重量％的三氟乙酰氯(CF3COCl)；在80.0℃的温度和约283.1psia的压力下，约12.7重量％的三氟碘甲烷(CF3I)和约87.3重量％的三氟乙酰氯(CF3COCl)；以及在90.0℃的温度和约348.0psia的压力下，约1.0重量％的三氟碘甲烷(CF3I)和约99.0重量％的三氟乙酰氯(CF3COCl)。
该共沸物或类共沸物组合物可基本上由以下物质组成或由以下物质组成：约0.5重量％至约25重量％的三氟乙酰氯(CF3COCl)、约2重量％至约21重量％的三氟乙酰氯(CF3COCl)、约14重量％至约18重量％的三氟乙酰氯(CF3COCl)，以及在一个共沸物中，约14.87重量％的三氟乙酰氯(CF3COCl)，以及约75重量％至约99.5重量％的三氟碘甲烷(CF3I)、约79重量％至约98重量％的三氟碘甲烷(CF3I)、约82重量％至约86重量％的三氟碘甲烷(CF3I)，以及在一个共沸物中，约85.13重量％的三氟碘甲烷(CF3I)。该共沸物或类共沸物组合物在约14.41psia±0.30psia的压力下具有约-22.50℃±0.30℃的沸点。
换句话讲，该共沸物或类共沸物组合物可基本上由以下物质组成或由以下物质组成：约0.5重量％至约25重量％的三氟乙酰氯(CF3COCl)和约75重量％至约99.5重量％的三氟碘甲烷(CF3I)，或约2重量％至约21重量％的三氟乙酰氯(CF3COCl)和约79重量％至约98重量％的三氟碘甲烷(CF3I)，或约14重量％至约18重量％的三氟乙酰氯(CF3COCl)和约82重量％至约86重量％的三氟碘甲烷(CF3I)，以及在一个共沸物中，约14.87重量％的三氟乙酰氯(CF3COCl)和约85.13重量％的三氟碘甲烷(CF3I)。该共沸物或类共沸物组合物在约14.41psia±0.30psia的压力下具有约-22.50℃±0.30℃的沸点。
换句话讲，该共沸物或类共沸物组合物基本上由以下物质组成或由以下物质组成：低至约0.5重量％、约2重量％或约14重量％、或高达约18重量％、约21重量％或约25重量％的三氟乙酰氯(CF3COCl)，或在前述值中任两个之间限定的任何范围内，并且该共沸物或类共沸物组合物基本上由以下物质组成或由以下物质组成：低至约75重量％、约79重量％或约82重量％、或高达约86重量％、约98重量％或约99.5重量％的三氟碘甲烷(CF3I)，或在前述值中任两个之间限定的任何范围内。该共沸物组合物基本上由以下物质组成或由以下物质组成：约14.87重量％的三氟乙酰氯(CF3COCl)和约85.13重量％的三氟碘甲烷(CF3I)。本公开的共沸物或类共沸物组合物在约14.41psia±0.30psia的压力下具有约-22.50℃±0.30℃的沸点。
本公开还提供了一种包含共沸物或类共沸物组合物的组合物。例如，提供了一种组合物，该组合物包含至少约14重量％的共沸物或类共沸物组合物，或至少约21重量％的共沸物或类共沸物组合物，或至少约25重量％的共沸物或类共沸物组合物，或至少约70重量％的共沸物或类共沸物组合物，或至少约90重量％的共沸物或类共沸物组合物。
II.从共沸物或类共沸物组合物中分离杂质。
本文所公开的包含有效量的三氟乙酰氯(CF3COCl)和三氟碘甲烷(CF3I)、基本上由它们组成或由它们组成的共沸物或类共沸物组合物可用于从三氟乙酰氯(CF3COCl)和/或三氟碘甲烷(CF3I)中分离杂质。可能存在于三氟碘甲烷(CF3I)中的一种杂质为三氟甲烷(HFC-23)。
包含有效量的三氟乙酰氯(CF3COCl)和三氟碘甲烷(CF3I)、基本上由它们组成或由它们组成的共沸物或类共沸物组合物的制备允许要使用的诸如例如共沸蒸馏的分离技术从三氟碘甲烷(CF3I)中除去杂质，从而提供高纯度的三氟碘甲烷(CF3I)。
具体地讲，包含有效量的三氟乙酰氯(CF3COCl)和三氟碘甲烷(CF3I)、基本上由它们组成或由它们组成的共沸物或类共沸物组合物可由包含三氟乙酰氯(CF3COCl)和三氟碘甲烷(CF3I)中的一者或两者连同除三氟乙酰氯(CF3COCl)和三氟碘甲烷(CF3I)之外的一种或多种其他化合物诸如杂质的组合物形成。一种此类杂质是例如三氟甲烷(HFC-23)。在形成共沸物或类共沸物组合物后，可通过合适的方法诸如通过蒸馏、相分离或分馏将共沸物或类共沸物组合物与其它化合物分离。
在一个示例中，本公开提供了从三氟碘甲烷(CF3I)的初级粗制组合物中分离作为杂质的三氟乙酰氯(CF3COCl)的方法，该初级粗制组合物包含三氟乙酰氯(CF3COCl)作为杂质以及至少一种附加杂质，该方法包括以下步骤：提供粗制三氟碘甲烷(CF3I)、作为杂质的三氟乙酰氯(CF3COCl)和至少一种附加杂质的初级组合物；以及使该初级组合物经受有效形成次级组合物的条件，该次级组合物是共沸物或类共沸物组合物，该共沸物或类共沸物组合物基本上由以下物质组成或由以下物质组成：有效量的三氟乙酰氯(CF3COCl)和三氟碘甲烷(CF3I)；以及通过分离技术诸如例如相分离、蒸馏或分馏将该次级组合物与该初级组合物分离。然后，可使该次级组合物经受进一步的分离或纯化步骤以获得纯化的三氟碘甲烷(CF3I)。
在另一个示例中，可提供包含三氟碘甲烷(CF3I)和三氟乙酰氯(CF3COCl)中的一者以及至少一种杂质的组合物。向该组合物中添加足量的三氟碘甲烷(CF3I)和三氟乙酰氯(CF3COCl)中的另一者，并且使该组合物经受有效形成是共沸物或类共沸物组合物的组合物的条件，该共沸物或类共沸物组合物基本上由以下物质组成或由以下物质组成：有效量的三氟乙酰氯(CF3COCl)和三氟碘甲烷(CF3I)，然后通过分离技术诸如例如相分离、蒸馏或分馏从杂质中分离该共沸物或类共沸物组合物。然后，可使三氟碘甲烷(CF3I)和三氟乙酰氯(CF3COCl)的共沸物或类共沸物组合物经历进一步的分离或纯化步骤，以获得纯化的三氟碘甲烷(CF3I)。
在下文实施例3中详细讨论的另一个示例中，本发明共沸物组合物的压力敏感度允许通过“变压”蒸馏来分离包含三氟乙酰氯(CF3COCl)和三氟碘甲烷(CF3I)的组合物，以形成三氟乙酰氯(CF3COCl)和三氟碘甲烷(CF3I)中的每一者的基本上纯的组合物。
从包含三氟乙酰氯(CF3COCl)和三氟碘甲烷(CF3I)的初级组合物中分离三氟乙酰氯(CF3COCl)和三氟碘甲烷(CF3I)的一种方法包括将包含初级组合物的进料流输送到低压塔的初始步骤。可从低压塔收集塔底产物，该塔底产物基本上由纯的三氟乙酰氯(CF3COCl)组成。然后经由泵或压缩机将来自低压塔的第一馏出液输送到高压塔以增加压力，其中该第一馏出液是基本上由有效量的三氟乙酰氯(CF3COCl)和三氟碘甲烷(CF3I)组成的共沸物或类共沸物组合物。第二塔底产物可从基本上由纯的三氟碘甲烷(CF3I)组成的高压塔中收集。该方法还可包括在第二收集步骤之后，将来自高压塔的第二馏出液再循环回包含初级组合物的进料流的附加步骤。
类似地，从包含三氟乙酰氯(CF3COCl)和三氟碘甲烷(CF3I)的初级组合物中分离三氟乙酰氯(CF3COCl)和三氟碘甲烷(CF3I)的另一种方法包括将包含初级组合物的进料流输送到高压塔的初始步骤。塔底产物可从基本上由纯的三氟碘甲烷(CF3I)组成的高压塔中收集。然后将来自高压塔的第一馏出液输送到低压塔，其中该第一馏出液是基本上由有效量的三氟乙酰氯(CF3COCl)和三氟碘甲烷(CF3I)组成的共沸物或类共沸物组合物。可从低压塔收集第二塔底产物，该塔底产物基本上由三氟乙酰氯(CF3COCl)组成。该方法还可包括在第二收集步骤之后，经由泵或压缩机将来自低压塔的第二馏出液再循环回包含初级组合物的进料流的附加步骤。
III.破坏共沸物或类共沸物组合物。
共沸物或类共沸物组合物的组分(三氟乙酰氯(CF3COCl)和三氟碘甲烷(CF3I))可能难以彼此分离；换句话说，可能难以破坏共沸物或类共沸物组合物。
由本公开提供的一种破坏三氟碘甲烷(CF3I)和三氟乙酰氯(CF3COCl)的共沸物或类共沸物组合物的方法包括使共沸物或类共沸物组合物与溶剂接触，将三氟碘甲烷(CF3I)和三氟乙酰氯(CF3COCl)中的一者萃取到溶剂中以形成第一组合物和第二组合物，该第一组合物包含溶剂以及三氟碘甲烷(CF3I)和三氟乙酰氯(CF3COCl)中的一者，该第二组合物包含三氟碘甲烷(CF3I)和三氟乙酰氯(CF3COCl)中的另一者，以及分离第一组合物和第二组合物。在分离后，可纯化三氟碘甲烷(CF3I)和/或三氟乙酰氯(CF3COCl)。
具体而言，可使共沸物或类共沸物组合物与溶剂接触，以与共沸物或类共沸物组合物的组分中的一种组分选择性相互作用或吸收该组分中的一种组分，从而产生第一组合物和第二组合物。该第一组合物包含三氟碘甲烷(CF3I)和三氟乙酰氯(CF3COCl)中的一者以及溶剂，这取决于溶剂与共沸物或类共沸混合物的这些组分中的哪一种组分选择性相互作用。第二种组合物包含三氟碘甲烷(CF3I)和三氟乙酰氯(CF3COCl)中的另一者。然后可将第一组合物和第二组合物彼此分离。
如本文所用，与破坏共沸物或类共沸物组合物有关，术语“溶剂”是指与共沸物或类共沸物组合物的组分中的一种组分选择性相互作用的一种或多种化合物。例如，共沸物或类共沸物组合物的组分中的一种组分可选择性吸收到溶剂中，从而分离共沸物或类共沸物组合物的组分。合适的溶剂可包括例如二氧化硫(SO2)、矿物油、甲苯、乙腈或这些物质中两种或更多种的组合。矿物油是指来自矿物源诸如石油馏出液的高级烷烃的轻质混合物。
具体地讲，在使共沸物或类共沸物组合物与溶剂接触时发生共沸物或类共沸物组合物的破坏。这可通过将共沸物或类共沸物组合物与溶剂简单共混来实现，诸如通过混合或在蒸馏塔中进行。任选地，该共混物可以经受蒸馏条件。
在使共沸物或类共沸物组合物与溶剂接触后，共沸物或类共沸物组合物之间的足够接触时间允许混合物达到平衡条件。一旦达到平衡，共沸物或类共沸物组合物的一种组分将主要存在于溶剂中，而另一种组分将主要从溶剂中排除。
具体地讲，溶剂中三氟碘甲烷(CF3I)与三氟乙酰氯(CF3COCl)的比率可以为约2.0:1.0或更大、约2.5:1.0或更大、约3.0:1.0或更大、约3.5:1.0或更大、约5.0:1.0或更大、约10.0:1.0或更大、约100:1.0或更大、或约1000:1.0或更大。另选地，溶剂中三氟乙酰氯(CF3COCl)与三氟碘甲烷(CF3I)的比率可以为约2.0:1.0或更大、约2.5:1.0或更大、约3.0:1.0或更大、约3.5:1.0或更大、5.0:1.0或更大、约10.0:1.0或更大、约100:1.0或更大、或约1000:1.0或更大。
在添加溶剂之后，存在若干可能的方法，通过这些方法可以将三氟乙酰氯(CF3COCl)和三氟碘甲烷(CF3I)彼此分离，方法包括例如变压蒸馏、共沸萃取、液-液萃取、吸收或萃取蒸馏。
在一个示例中，本公开提供了使用萃取蒸馏分离共沸物或类共沸物组合物的组分(三氟乙酰氯(CF3COCl)和三氟碘甲烷(CF3I))的方法。如图4所示，可将共沸物或类共沸物组合物10进料至萃取蒸馏塔14。可将溶剂12进料至萃取蒸馏塔14，使得溶剂12接触共沸物或类共沸物组合物10，从而产生第一组合物和第二组合物，该第一组合物包含三氟碘甲烷(CF3I)和三氟乙酰氯(CF3COCl)中的一者，其包含第一馏出液16，该第二组合物包含三氟碘甲烷(CF3I)或三氟乙酰氯(CF3COCl)中的另一者和溶剂，其包含第一塔底产物18。第一馏出液16可再循环回到先前的工艺流程和/或可以经受纯化。然后可将第一塔底产物18通入蒸馏塔20以产生第二馏出液22和第二塔底产物24。第二馏出液22包含纯化的三氟碘甲烷(CF3I)或纯化的三氟乙酰氯(CF3COCl)中的一者的产物流。第二塔底产物24包含回收的溶剂，其可以被清除26。另选地，回收的溶剂28可首先经由任选的冷却器30再循环，以降低溶剂的温度。如果需要，可添加附加溶剂32，并且可将回收的溶剂28和附加溶剂32通入任选的溶剂回收容器34中。从任选的溶剂回收容器34，溶剂可经过溶剂再循环泵36以在被进料至萃取蒸馏塔14之前加入溶剂流12。
萃取蒸馏塔可以是单级闪蒸塔。另选地，萃取蒸馏塔可以是多级塔。
在图4所示方法的一个示例中，第一组合物可包含三氟乙酰氯(CF3COCl)，并且第二组合物可包含三氟碘甲烷(CF3I)和溶剂。在萃取蒸馏之后，第一馏出液可包含三氟乙酰氯(CF3COCl)，其可以再循环回到反应器中。然后，可将包含三氟碘甲烷(CF3I)和溶剂的第一塔底产物通入蒸馏塔，以产生包含三氟碘甲烷(CF3I)的产物流的第二馏出液和包含回收的溶剂的第二塔底产物，该第二塔底产物可被清除或再循环回到萃取蒸馏塔。在另一个步骤中，可任选地纯化三氟碘甲烷(CF3I)。
纯化的三氟碘甲烷(CF3I)可含有量为约1重量％或更少、约0.8重量％或更少、0.7重量％或更少、0.5重量％或更少、0.3重量％或更少、或0.1重量％或更少的三氟乙酰氯(CF3COCl)。
在图4所示方法的另选示例中，第一组合物可包含三氟碘甲烷(CF3I)，并且第二组合物可包含三氟乙酰氯(CF3COCl)和溶剂。在萃取蒸馏之后，第一馏出液可包含三氟碘甲烷(CF3I)，其可再循环回到该反应器中。然后可将包含三氟乙酰氯(CF3COCl)和溶剂的第一塔底产物通入蒸馏塔以产生包含三氟乙酰氯(CF3COCl)的产物流的第二馏出液和包含回收的溶剂的第二塔底产物，第二塔底产物可被清除或再循环回到萃取蒸馏塔。在另一步骤中，可任选地纯化三氟乙酰氯(CF3COCl)。
纯化的三氟乙酰氯(CF3COCl)可含有量为约1重量％或更少、约0.8重量％或更少、0.7重量％或更少、0.5重量％或更少、0.3重量％或更少、或0.1重量％或更少的三氟碘甲烷(CF3I)。
以下非限制性实施例用于说明本公开。
实施例
实施例1—沸点计研究
使用沸点计测量三氟乙酰氯(CF3COCl)和三氟碘甲烷(CF3I)的共沸物和类共沸物组合物。沸点计包括真空夹套玻璃容器，该容器在底部密封并在顶部对大气开放。在14.4psia的压力下，用干冰和乙醇的混合物填充沸点计的顶部或冷凝器夹套以获得约-72℃的温度，该温度显著低于三氟乙酰氯(CF3COCl)的-20.2℃和三氟碘甲烷(CF3I)的-22.4℃的饱和温度。这样，确保系统中的所有蒸气被冷凝并流回到沸点计中，使得液相和气相平衡。精度为±0.002℃的石英-铂温度计被插入玻璃容器内，并且用于确定对应于混合物的平衡沸点的冷凝蒸气的温度。使用沸石帮助保持混合物在沸点计中的平稳沸腾。
使用以下程序。
1.将石英温度计浸入容纳冰/水浆液的长杜瓦瓶中，并且验证温度计读数为0℃。杜瓦瓶足够深，使得温度计轴长度的至少3/4浸没在冰/水中。以欧姆为单位记录温度计电阻。
2.用乙醇将冷凝器夹套装载至1/4满。通过缓慢引入干冰来冷却冷凝器夹套，以避免乙醇沸腾溢出和/或飞溅。
3.将已知量的三氟碘甲烷(CF3I)或三氟乙酰氯(CF3COCl)加入到沸点计中并达到剧烈回流条件。使用具有温度指示器的气压计记录温度和大气压。
测量分两步进行。在第一步骤中，通过使用精度为±0.01g的天平称量添加前后的容器，将约24.15g的三氟碘甲烷(CF3I)(根据气相色谱法(GC)测定，纯度为99.88面积％)首先引入沸点计中。使液体沸腾，并且记录所记录气压下的三氟碘甲烷(CF3I)的平衡温度。然后，将三氟乙酰氯(CF3COCl)(根据气相色谱法(GC)测定，纯度为98面积％)以小增量引入沸点计中，并且记录冷凝的液体混合物的平衡温度。
在第二步骤中，通过使用精度为±0.01g的天平称量添加前后的容器，将约15.66g的三氟乙酰氯(CF3COCl)(根据气相色谱法(GC)测定，纯度为98面积％)引入沸点计中。使液体沸腾，并且记录所记录气压下的三氟乙酰氯(CF3COCl)的平衡温度。然后，将三氟碘甲烷(CF3I)(根据气相色谱法(GC)测定，纯度为99.88面积％)以小增量引入沸点计中，并且记录冷凝的液体混合物的平衡温度。
合并来自上述第一步骤和第二步骤的数据以完成下表1中给出的三氟乙酰氯(CF3COCl)和三氟碘甲烷(CF3I)中的每一者的0重量％至100重量％的组成范围数据，该表1示出指示已形成共沸物的最低温度，并且该数据也以图形形式示于图1中。混合物的泡点温度保持恒定，表明混合物在较大的组成范围内是类共沸物。
表1—在P＝14.4psia下的CF3I/三氟乙酰氯的沸点计研究
实施例2—共沸物轨迹
在E.W.Lemmon等人的“混合物热力学性质的广义模型，热物理学国际杂志，第20卷，第825-835页，1999年(A Generalized Model for the Thermodynamic Properties ofMixtures,International Journal of Thermophysics,Vol.20,pp.825-835(1999))中，作者描述了用于准确表征混合物热力学性质的方法。所提出的亥姆霍兹能量状态方程(HEOS)考虑混合物组分的纯组分和相互作用参数以确定任何热力学量，包括用于确定共沸物的存在和组成的混合物蒸气和液体平衡组成。在将实施例1的沸点计测量减小到前述公布的第828页上所述的HEOS相互作用参数中之后，引入三氟碘甲烷(CF3I)和三氟乙酰氯(CF3COCl)两者的纯组分热力学性质，并且采用前述公布第830-831页中所述的热力学关系评价气-液平衡组成，发现该共沸物组合物对体系温度和压力异常敏感。
例如，在实施例1中的沸点计的系统压力(14.4psia)下，确定共沸物组合物为约85重量％的CF3I。
然而，在约47psia的升高的系统压力下，共沸物组合物移动更接近65重量％的三氟碘甲烷(CF3I)。不受理论的束缚，共沸物对系统条件的敏感度似乎是三氟碘甲烷(CF3I)和三氟乙酰氯(CF3COCl)之间相对挥发性的结果。检查这些组分随不同系统条件变化的VLE，得到共沸物轨迹，如表2所示。
表2—共沸物轨迹
实施例3—变压分离
共沸混合物的熟知结果是在单次蒸馏操作中不能完全分离其成分。例如，通过保持在14.4psia下的蒸馏塔分离三氟碘甲烷(CF3I)和三氟乙酰氯(CF3COCl)的50/50重量％的混合物(表现出如实施例1所述的共沸行为)，将受到纯的三氟乙酰氯(CF3COCl)(即0重量％的三氟碘甲烷(CF3I))终点和最低沸点共沸物组合物(约85重量％的三氟碘甲烷(CF3I))之间的组成的限制。换句话讲，在这些条件下蒸馏混合物将不能产生纯度大于85重量％的三氟碘甲烷(CF3I)。为了解决共沸物的这种基本障碍并获得更纯的三氟碘甲烷(CF3I)和三氟乙酰氯(CF3COCl)两者，必须实现不同的分离策略。
如实施例2所述，发现三氟碘甲烷(CF3I)和三氟乙酰氯(CF3COCl)的二元混合物的共沸物组合物对系统条件异常敏感。可利用该敏感度以支持通过变压蒸馏的更好分离。在该系统中，使用两个蒸馏塔依次分离压敏共沸物，一个在任意的相对较低的压力下，并且一个在任意的相对较高的压力下。这些塔可被设置成使得较低压塔处于该顺序中的第一个。另选地，较高压力塔可在该顺序中的第一个。出于本实施例的目的，参照图2和图3，这些塔以较低压塔在该顺序中的第一个布置。
三氟碘甲烷(CF3I)和三氟乙酰氯(CF3COCl)的混合物首先在较低压力下经受蒸馏。可根据需要定制混合物的特定组成。出于该代表性实施例的目的，使用包含50重量％的三氟碘甲烷(CF3I)和50重量％的三氟乙酰氯(CF3COCl)的混合物。现在参见图2，将该混合物指定为组合物A(“Comp.‘A’”)。现在参见图3，将混合物流10在任意低压(对于本实施例的目的为20psia)下进料到蒸馏塔12中。
如图2所示，组合物A(图3中的流10)尚未达到共沸点。因此，可将该混合物分离成富含混合物的一种组分和共沸物或类共沸物组合物的级分。此处，收集富含较高沸点组分三氟乙酰氯(CF3COCl)的级分作为塔底产物，并且在图2和图3中被指定为组合物C(“Comp.‘C’”)，并且在图3中被指定为流16。该共沸物或类共沸物组合物在图2和图3中被指定为组合物B(“Comp‘B’”)，并且是来自图3所示的低压塔12的馏出液。然后将该混合物在图3中的流14之后在任意更高的压力(对于本实施例的目的为100psia)下通入塔14。
现在参见图2，与低压曲线相比，高压曲线中代表组合物B的点现在位于共沸物组合物的另一侧。这允许收集富含混合物的其他组分的级分。在该实施例中，收集富含三氟碘甲烷(CF3I)的级分作为塔底产物，并且在图2和图3中被指定为组合物D(“Comp.‘D’”)，并且在图3中被指定为流20。与较低压力塔一样，馏出液包含共沸物或类共沸物混合物。该混合物可再循环回以与图3中的流22之后的组合物A共混合。
这样，使用共沸物组成对塔条件的敏感度，解决了共沸物的障碍，以产生富含两种组分的两种流。重要的是应注意，该实施例中的细节旨在为例示性的。根据混合物的上下文，塔条件和构造可被设计成支持三氟碘甲烷(CF3I)和/或三氟乙酰氯(CF3COCl)的几乎任何期望的纯度。
实施例4—杂质的分离
在该实施例中，提供了三氟碘甲烷(CF3I)的粗制组合物，该粗制组合物包含作为杂质的三氟乙酰氯(CF3COCl)以及一种或多种其他杂质诸如三氟甲烷(HFC-23)。如果需要，改变三氟碘甲烷(CF3I)和三氟乙酰氯(CF3COCl)的相对量以形成足够的相对量，并且使该组合物在有效形成三氟碘甲烷(CF3I)和三氟乙酰氯(CF3COCl)的共沸物或类共沸物组合物并将其与该组合物的其余部分分离的条件下经受蒸馏。将三氟碘甲烷(CF3I)和三氟乙酰氯(CF3COCl)的经分离的共沸物或类共沸物组合物从三氟碘甲烷(CF3I)的剩余粗制组合物中作为轻质组分去除。然后使三氟碘甲烷(CF3I)的剩余粗制组合物经受不同的温度和压力条件，其中可通过进一步蒸馏来分离其他杂质诸如三氟甲烷(HFC-23)，以获得纯化的三氟碘甲烷(CF3I)。
实施例5—杂质的分离
在该实施例中，提供了包含三氟碘甲烷(CF3I)和至少一种杂质诸如例如三氟甲烷(HFC-23)的组合物。向该组合物中，添加足量的三氟乙酰氯(CF3COCl)，并使该组合物经受有效形成是共沸物或类共沸物组合物的组合物的条件，该共沸物或类共沸物组合物基本上由以下物质组成或由以下物质组成：有效量的三氟乙酰氯
(CF3COCl)和三氟碘甲烷(CF3I)，之后通过分离技术诸如例如相分离、蒸馏或分馏从杂质中分离该共沸物或类共沸物组合物。然后，可使三氟碘甲烷(CF3I)和三氟乙酰氯(CF3COCl)的共沸物或类共沸物组合物经历进一步的分离或纯化步骤，以获得纯化的三氟碘甲烷(CF3I)。
实施例6—杂质的分离
在该实施例中，提供了包含三氟乙酰氯(CF3COCl)和至少一种杂质诸如例如三氟甲烷(HFC-23)的组合物。向该组合物中，添加足量的三氟碘甲烷(CF3I)，并且使该组合物经受有效形成是共沸物或类共沸物组合物的组合物的条件，该共沸物或类共沸物组合物基本上由以下物质组成或由以下物质组成：有效量的三氟乙酰氯(CF3COCl)和三氟碘甲烷(CF3I)，然后通过分离技术诸如例如相分离、蒸馏或分馏从杂质中分离该共沸物或类共沸物组合物。然后，可使三氟碘甲烷(CF3I)和三氟乙酰氯(CF3COCl)的共沸物或类共沸物组合物经历进一步的分离或纯化步骤，以获得纯化的三氟碘甲烷(CF3I)。
实施例7A-三氟碘甲烷(CF3I)和三氟乙酰氯(CF3COCl)在甲苯中的不同溶解度
静态气-液平衡法是一类可用于鉴定溶剂(即吸收物质)和目标溶质(即被吸收物质)之间的热力学相互作用的实验技术。被称为PTx方法的一种此类技术收集在固定温度(“T”)和单元体积下由已知组成(“x”)的混合物施加的总饱和压力(“P”)的测量结果。(Walas，《化学工程中的相平衡》，巴特沃斯海涅曼出版社，1985年，第537页(PhaseEquilibria in Chemical Engineering,Butterworth-Heinemann,1985,pp.537)。使用从PTx实验收集的数据以及混合物的组分的纯组分特性，混合物的热力学性质可通过将组分的相互作用参数拟合在明确定义的热力学方程中来准确表征；一个此类方程是Renon和Prausnitz的非随机双液(NRTL)活性系数模型(液体混合物热力学过剩函数中的局部组成，AIChE期刊，第14卷，1968年1月，第135-144页(Local Compositions in ThermodynamicExcess Functions for Liquid Mixtures,AIChE Journal,Vol.14,January 1968,pp.135-144))。
从良好表征的热力学模型(诸如NRTL对PTx数据的拟合)，可以产生溶解度曲线。溶解度被定义为溶质在饱和液相中的液体组成，通常作为压力和温度的函数。通过比较不同溶质的溶解度曲线，可确定溶剂对特定溶质的选择性(即优先性)；选择性越大，溶剂越倾向于吸收一种物质而排斥另一种物质。
使用一组体积校准的PTx单元来测量三氟碘甲烷(CF3I)在甲苯中以及三氟乙酰氯(CF3COCl)在甲苯中的溶解度特征。将三氟碘甲烷(CF3I)和甲苯以及三氟乙酰氯(CF3COCl)和甲苯的混合物通过重量分析准备到抽空的PTx单元中。一旦准备好，就将至多四个不同组成的单元各自插入恒温室中。在该室中，将每个单元附接到配备有校准的压力传感器和电阻式温度检测器(RTD)的仪器歧管上；这提供了测量和记录每个单元的内容物在其局部温度下的总饱和压力的手段。为了在目标温度下建立平衡，将该室的设定点依次调节至-10℃、10℃、30℃或50℃。一旦达到平衡，当每个单元的温度和压力保持稳定数小时时，就记录每个单元的局部温度和饱和压力，并对下一设定点进行调整。从这些压力-温度-组成数据中，鉴定了用于NRTL活性系数模型的三氟碘甲烷(CF3I)与甲苯和三氟乙酰氯(CF3COCl)与甲苯的二元相互作用参数。三氟碘甲烷(CF3I)与甲苯和三氟乙酰氯(CF3COCl)与甲苯的这些数据和模型拟合分别报告于表3和表4中。
下表3示出三氟碘甲烷(CF3I)与甲苯的PTx数据对NRTL活性系数模型的拟合。将测得的饱和压力(P)与具有相应绝对偏差(|Δ|)的模型饱和压力(PNRTL)进行比较。
表3
下表4示出了三氟乙酰氯(CF3COCl)与甲苯的PTx数据对NRTL活性系数模型的拟合。将测得的饱和压力(P)与具有相应绝对偏差(|Δ|)的模型饱和压力(PNRTL)进行比较。
表4
使用由PTx数据产生的NRTL模型，可以确定并比较三氟碘甲烷(CF3I)和三氟乙酰氯(CF3COCl)在给定温度和压力下的溶解度。如图5所示，在大约环境条件下，三氟碘甲烷(CF3I)的溶解度为约40.8质量％，而三氟乙酰氯(CF3COCl)的溶解度为约11.6质量％。这展示出，在这些条件下，甲苯对三氟碘甲烷(CF3I)的选择性是对三氟乙酰氯(CF3COCl)选择性的约3.5倍，并且一般来讲在其他条件下对三氟碘甲烷(CF3I)的选择性更高。
实施例7B-在甲苯中萃取蒸馏三氟碘甲烷(CF3I)
将包含共沸物或类共沸物组合物的气相流引导至萃取蒸馏塔的底部，该共沸物或类共沸物组合物包含量为75重量％的三氟碘甲烷(CF3I)和量为25重量％的三氟乙酰氯(CF3COCl)。然而，前述组合物是示例性的，并且在该实施例中实施的技术可用于分离三氟碘甲烷(CF3I)和三氟乙酰氯(CF3COCl)的任何组合物。将包含量为99.99重量％的甲苯和量为0.01重量％的三氟碘甲烷的液相溶剂流引导至萃取蒸馏塔的顶部。将气相流鼓泡通过萃取蒸馏塔内的液相流，以将三氟碘甲烷(CF3I)选择性吸收到甲苯中。
萃取蒸馏产生第一馏出液流，其包含量为66.50重量％的三氟碘甲烷(CF3I)、量为33.31重量％的三氟乙酰氯(CF3COCl)和量为0.19重量％的甲苯。可将该馏出液流再循环回到上述实施例中所述的反应器中。萃取蒸馏进一步产生第一塔底产物流，其包含量为20.03重量％的三氟碘甲烷(CF3I)、量为79.95重量％的甲苯和量为0.01％的三氟乙酰氯(CF3COCl)。然后可将塔底物流引导至溶剂回收蒸馏塔。
蒸馏产生第二馏出液流，其包含量为99.94重量％的纯化的三氟碘甲烷(CF3I)和量为0.06重量％的三氟乙酰氯(CF3COCl)。蒸馏进一步产生第二塔底产物流，其包含量为99.99重量％的甲苯和量为0.01重量％的三氟碘甲烷(CF3I)。可将第二塔底产物再循环通过溶剂相冷却器以返回到萃取蒸馏塔。
实施例8A-三氟碘甲烷(CF3I)和三氟乙酰氯(CF3COCl)在矿物油中的不同溶解度
按照与实施例7A中所述相同的程序，在0℃、20℃、40℃和60℃的温度下研究三氟碘甲烷(CF3I)与矿物油和三氟乙酰氯(CF3COCl)与矿物油的PTx行为。与甲苯(单一芳族烃实体)不同，矿物油溶剂包含若干类型的烃(诸如烷烃、环烷烃等)的混合物。从压力-温度-组成数据中，鉴定了用于NRTL活性系数模型的三氟碘甲烷(CF3I)与矿物油和三氟乙酰氯(CF3COCl)与矿物油的二元相互作用参数。数据和模型拟合分别报告在表5和表6中。
下表5示出三氟碘甲烷(CF3I)与矿物油的PTx数据对NRTL活性系数模型的拟合。将测得的饱和压力(P)与具有相应绝对偏差(|Δ|)的模型饱和压力(PNRTL)进行比较。
表5
下表6示出三氟乙酰氯(CF3COCl)与矿物油的PTx数据对NRTL活性系数模型的拟合。将测得的饱和压力(P)与具有相应绝对偏差(|Δ|)的模型饱和压力(PNRTL)进行比较。
表6
使用由PTx数据产生的NRTL模型，可以确定并比较三氟碘甲烷(CF3I)和三氟乙酰氯(CF3COCl)在给定温度和压力下的溶解度。如图6所示，在环境条件或接近环境条件下，三氟碘甲烷(CF3I)的溶解度为约12.2质量％，而三氟乙酰氯(CF3COCl)的溶解度为约3.6质量％。这展示出，在这些条件下，矿物油对三氟碘甲烷(CF3I)的选择性是对三氟乙酰氯(CF3COCl)选择性的约3.4倍，并且一般来讲在其他条件下对三氟碘甲烷(CF3I)的选择性更高。
实施例8B-在矿物油中萃取蒸馏三氟碘甲烷(CF3I)
如实施例7B中所述，将包含共沸物或类共沸物组合物的气相流引导至萃取蒸馏塔的底部，该共沸物或类共沸物组合物包含三氟碘甲烷(CF3I)和三氟乙酰氯(CF3COCl)。将包含矿物油和三氟碘甲烷的液相溶剂流引导至萃取蒸馏塔的顶部。将气相流鼓泡通过萃取蒸馏塔内的液相流，以将三氟碘甲烷(CF3I)选择性吸收到矿物油中。
萃取蒸馏产生第一馏出液流，其包含量大于三氟乙酰氯(CF3COCl)的量的三氟碘甲烷(CF3I)，以及少量矿物油。可将该馏出液流再循环回到上述实施例中所述的反应器中。萃取蒸馏进一步产生第一塔底产物流，其包含三氟碘甲烷(CF3I)、矿物油和少量残余三氟乙酰氯(CF3COCl)。然后可将第一塔底产物流引导至溶剂回收蒸馏塔。蒸馏产生第二馏出液流，其包含纯化的三氟碘甲烷(CF3I)和少量三氟乙酰氯(CF3COCl)。蒸馏进一步产生第二塔底产物流，其包含矿物油和少量残余三氟碘甲烷(CF3I)。可将第二塔底产物再循环通过溶剂相冷却器以返回到萃取蒸馏塔。
实施例9A-三氟碘甲烷(CF3I)和三氟乙酰氯(CF3COCl)在乙腈中的不同溶解度
按照与实施例7A中所述相同的程序，在-10℃、10℃、30℃和50℃的温度下研究三氟碘甲烷(CF3I)与乙腈和三氟乙酰氯(CF3COCl)与乙腈的PTx行为。从压力-温度-组成数据中，鉴定了用于NRTL活性系数模型的三氟碘甲烷(CF3I)与乙腈和三氟乙酰氯(CF3COCl)与乙腈的二元相互作用参数。数据和模型拟合分别报告在表7和表8中。
下表7示出三氟碘甲烷(CF3I)与乙腈的PTx数据对NRTL活性系数模型的拟合。将测得的饱和压力(P)与具有相应绝对偏差(|Δ|)的模型饱和压力(PNRTL)进行比较。
表7
下表8示出三氟乙酰氯(CF3COCl)与乙腈的PTx数据对NRTL活性系数模型的拟合。将测得的饱和压力(P)与具有相应绝对偏差(|Δ|)的模型饱和压力(PNRTL)进行比较。
表8
使用由PTx数据产生的NRTL模型，可以确定并比较三氟碘甲烷(CF3I)和三氟乙酰氯(CF3COCl)在给定温度和压力下的溶解度。如图7所示，在环境条件或接近环境条件下，三氟碘甲烷(CF3I)的溶解度为约39.0质量％，而三氟乙酰氯(CF3COCl)的溶解度为约15.8质量％。这展示出，在这些条件下，乙腈对三氟碘甲烷(CF3I)的选择性是对三氟乙酰氯(CF3COCl)选择性的约2.5倍，并且一般来讲在其他条件下对三氟碘甲烷(CF3I)的选择性更高。
实施例9B-在乙腈中萃取蒸馏三氟碘甲烷(CF3I)
如实施例7B中所述，将包含共沸物或类共沸物组合物的气相流引导至萃取蒸馏塔的底部，该共沸物或类共沸物组合物包含三氟碘甲烷(CF3I)和三氟乙酰氯(CF3COCl)。将包含乙腈和三氟碘甲烷的液相溶剂流引导至萃取蒸馏塔的顶部。将气相流鼓泡通过萃取蒸馏塔内的液相流，以将三氟碘甲烷(CF3I)选择性吸收到乙腈中。
萃取蒸馏产生第一馏出液流，其包含量大于三氟乙酰氯(CF3COCl)的量的三氟碘甲烷(CF3I)，以及少量乙腈。可将该馏出液流再循环回到上述实施例中所述的反应器中。萃取蒸馏进一步产生第一塔底产物流，其包含三氟碘甲烷(CF3I)、乙腈和少量残余三氟乙酰氯(CF3COCl)。然后可将第一塔底产物流引导至溶剂回收蒸馏塔。蒸馏产生第二馏出液流，其包含纯化的三氟碘甲烷(CF3I)和少量三氟乙酰氯(CF3COCl)。蒸馏进一步产生第二塔底产物流，其包含乙腈和少量残余三氟碘甲烷(CF3I)。可将第二塔底产物再循环通过溶剂相冷却器以返回到萃取蒸馏塔。
方面
方面1是一种共沸物或类共沸物组合物，所述共沸物或类共沸物组合物包含有效量的三氟乙酰氯(CF3COCl)和三氟碘甲烷(CF3I)、基本上由它们组成或由它们组成。
方面2是根据方面1所述的共沸物或类共沸物组合物，其中所述共沸物或类共沸物组合物在介于约4.9psia和约348psia之间的压力下具有介于约-46.0℃和约90.0℃之间的沸点。
方面3是根据方面1或2所述的共沸物或类共沸物组合物，其中所述共沸物或类共沸物组合物基本上由约0.5重量％至约99.0重量％的三氟乙酰氯(CF3COCl)和约1.0重量％至约99.5重量％的三氟碘甲烷(CF3I)组成。
方面4是一种共沸物组合物，所述共沸物组合物包含在-46.0℃的温度和约4.9psia的压力下，约99.5重量％的三氟碘甲烷(CF3I)和约0.5重量％的三氟乙酰氯(CF3COCl)。
方面5是一种共沸物组合物，所述共沸物组合物包含在-40.0℃的温度和约6.6psia的压力下，约95.6重量％的三氟碘甲烷(CF3I)和约4.4重量％的三氟乙酰氯(CF3COCl)。
方面6是一种共沸物组合物，所述共沸物组合物包含在-30.0℃的温度和约10.5psia的压力下，约89.3重量％的三氟碘甲烷(CF3I)和约10.7重量％的三氟乙酰氯(CF3COCl)。
方面7是一种共沸物组合物，所述共沸物组合物包含在-20.0℃的温度和约16.0psia的压力下，约83.1重量％的三氟碘甲烷(CF3I)和约16.9重量％的三氟乙酰氯(CF3COCl)。
方面8是一种共沸物组合物，所述共沸物组合物包含在-10.0℃的温度和约23.5psia的压力下，约76.9重量％的三氟碘甲烷(CF3I)和约23.1重量％的三氟乙酰氯(CF3COCl)。
方面9是一种共沸物组合物，所述共沸物组合物包含在0.0℃的温度和约33.7psia的压力下，约70.7重量％的三氟碘甲烷(CF3I)和约29.3重量％的三氟乙酰氯(CF3COCl)。
方面10是一种共沸物组合物，所述共沸物组合物包含在10.0℃的温度和约46.9psia的压力下，约64.5重量％的三氟碘甲烷(CF3I)和约35.5重量％的三氟乙酰氯(CF3COCl)。
方面11是一种共沸物组合物，所述共沸物组合物包含在20.0℃的温度和约63.9psia的压力下，约58.1重量％的三氟碘甲烷(CF3I)和约41.9重量％的三氟乙酰氯(CF3COCl)。
方面12是一种共沸物组合物，所述共沸物组合物包含在30.0℃的温度和约85.1psia的压力下，约51.6重量％的三氟碘甲烷(CF3I)和约48.4重量％的三氟乙酰氯(CF3COCl)。
方面13是一种共沸物组合物，所述共沸物组合物包含在40.0℃的温度和约111.4psia的压力下，约44.9重量％的三氟碘甲烷(CF3I)和约55.1重量％的三氟乙酰氯(CF3COCl)。
方面14是一种共沸物组合物，所述共沸物组合物包含在50.0℃的温度和约143.5psia的压力下，约37.9重量％的三氟碘甲烷(CF3I)和约62.1重量％的三氟乙酰氯(CF3COCl)。
方面15是一种共沸物组合物，所述共沸物组合物包含在60.0℃的温度和约182.1psia的压力下，约30.3重量％的三氟碘甲烷(CF3I)和约69.7重量％的三氟乙酰氯(CF3COCl)。
方面16是一种共沸物组合物，所述共沸物组合物包含在70.0℃的温度和约228.2psia的压力下，约22.1重量％的三氟碘甲烷(CF3I)和约77.9重量％的三氟乙酰氯(CF3COCl)。
方面17是一种共沸物组合物，所述共沸物组合物包含在80.0℃的温度和约283.1psia的压力下，约12.7重量％的三氟碘甲烷(CF3I)和约87.3重量％的三氟乙酰氯(CF3COCl)。
方面18是一种共沸物组合物，所述共沸物组合物包含在90.0℃的温度和约348.0psia的压力下，约1.0重量％的三氟碘甲烷(CF3I)和约99.0重量％的三氟乙酰氯(CF3COCl)。
方面19是根据方面1所述的共沸物或类共沸物组合物，所述共沸物或类共沸物组合物包含约0.5重量％至约25重量％的三氟乙酰氯(CF3COCl)和约75重量％至约99.5重量％的三氟碘甲烷(CF3I)、基本上由它们组成或由它们组成。
方面20是根据方面19所述的共沸物或类共沸物组合物，所述共沸物或类共沸物组合物包含约2重量％至约21重量％的三氟乙酰氯(CF3COCl)和约79重量％至约98重量％的三氟碘甲烷(CF3I)、基本上由它们组成或由它们组成。
方面21是根据方面20所述的共沸物或类共沸物组合物，所述共沸物或类共沸物组合物包含约14重量％至约18重量％的三氟乙酰氯(CF3COCl)和约82重量％至约86重量％的三氟碘甲烷(CF3I)、基本上由它们组成或由它们组成。
方面22是根据方面21所述的共沸物或类共沸物组合物，所述共沸物或类共沸物组合物包含约14.87重量％的三氟乙酰氯(CF3COCl)和约85.13重量％的三氟碘甲烷(CF3I)、基本上由它们组成或由它们组成。
方面23是根据方面19至22中任一项所述的共沸物或类共沸物组合物，其中所述组合物在约14.41psia±0.30psia的压力下具有约-22.50℃±0.30℃的沸点。
方面24是根据方面1至18中任一项所述的共沸物或类共沸物组合物，所述共沸物或类共沸物组合物基本上由三氟乙酰氯(CF3COCl)和三氟碘甲烷(CF3I)组成。
方面25是根据方面1至18中任一项所述的共沸物或类共沸物组合物，所述共沸物或类共沸物组合物由三氟乙酰氯(CF3COCl)和三氟碘甲烷(CF3I)组成。
方面26是包含根据方面1至18中任一项所述的共沸物或类共沸物组合物的组合物、基本上由其组成或由其组成。
方面27是根据方面26所述的组合物，所述组合物包含至少约5重量％的所述共沸物或类共沸物组合物、基本上由其组成或由其组成。
方面28是根据方面27所述的组合物，所述组合物包含至少约15重量％的所述共沸物或类共沸物组合物、基本上由其组成或由其组成。
方面29是根据方面28所述的组合物，所述组合物包含至少约50重量％的所述共沸物或类共沸物组合物、基本上由其组成或由其组成。
方面30是根据方面29所述的组合物，所述组合物包含至少约70重量％的所述共沸物或类共沸物组合物、基本上由其组成或由其组成。
方面31是根据方面30所述的组合物，所述组合物包含至少约90重量％的所述共沸物或类共沸物组合物、基本上由其组成或由其组成。
方面32是一种形成共沸物或类共沸物组合物的方法，所述方法包括使三氟乙酰氯(CF3COCl)与三氟碘甲烷(CF3I)组合以形成共沸物或类共沸物组合物的步骤，所述共沸物或类共沸物组合物包含三氟乙酰氯(CF3COCl)和三氟碘甲烷(CF3I)、基本上由它们组成或由它们组成，并且在介于约4.9psia和约348psia之间的压力下具有介于约-46.0℃和约90.0℃之间的沸点。
方面33是根据方面32所述的方法，其中所述组合步骤包括使约0.5重量％至约99.0重量％的三氟乙酰氯(CF3COCl)和约1.0重量％至约99.5重量％的三氟碘甲烷(CF3I)组合。
方面34是一种形成共沸物或类共沸物组合物的方法，所述方法包括使三氟乙酰氯(CF3COCl)与三氟碘甲烷(CF3I)组合以形成所述共沸物或类共沸物组合物的步骤，所述共沸物或类共沸物组合物包含有效量的三氟乙酰氯(CF3COCl)和三氟碘甲烷(CF3I)。
方面35是根据方面34所述的方法，所述方法包括使三氟乙酰氯(CF3COCl)与三氟碘甲烷(CF3I)组合以形成根据方面1至18中任一项所述的共沸物或类共沸物组合物的步骤。
方面35是一种从包含三氟乙酰氯(CF3COCl)、三氟碘甲烷(CF3I)和至少一种杂质的初级组合物中分离三氟乙酰氯(CF3COCl)和三氟碘甲烷(CF3I)的方法，所述方法包括以下步骤：在所述初级组合物内形成次级组合物，所述次级组合物是共沸物或类共沸物组合物，所述共沸物或类共沸物组合物包含有效量的三氟乙酰氯(CF3COCl)和三氟碘甲烷(CF3I)、基本上由它们组成或由它们组成，并且在介于约4.9psia和约348psia之间的压力下具有介于约-46.0℃和约90.0℃之间的沸点；以及从初级组合物和至少一种杂质中分离次级组合物。
方面36是根据方面35所述的方法，其中所述形成步骤包括在所述初级组合物内形成次级组合物，所述次级组合物是共沸物或类共沸物组合物，所述共沸物或类共沸物组合物包含约0.5重量％至约99.0重量％的三氟乙酰氯(CF3COCl)和约1.0重量％至约99.5重量％的三氟碘甲烷(CF3I)、基本上由它们组成或由它们组成。
方面37是根据方面35或方面36所述的方法，其中所述共沸物或类共沸物组合物根据方面1至18中任一项所述进行定义。
方面38是根据方面35或方面36所述的方法，其中所述分离通过相分离、蒸馏和分馏中的至少一者来进行。
方面39是一种从包含三氟乙酰氯(CF3COCl)、三氟碘甲烷(CF3I)和至少一种杂质的初级组合物中分离三氟乙酰氯(CF3COCl)和三氟碘甲烷(CF3I)的方法，所述方法包括以下步骤：在所述初级组合物内形成次级组合物，所述次级组合物是共沸物或类共沸物组合物，所述共沸物或类共沸物组合物包含有效量的三氟乙酰氯(CF3COCl)和三氟碘甲烷(CF3I)、基本上由它们组成或由它们组成；以及从初级组合物和至少一种杂质中分离次级共沸物或类共沸物组合物。
方面40是根据方面39所述的方法，其中所述共沸物或类共沸物组合物根据方面1至18中任一项所述进行定义。
方面41是根据方面39或方面40所述的方法，其中所述分离通过相分离、蒸馏和分馏中的至少一者来进行。
方面42是一种从至少一种杂质中分离三氟乙酰氯(CF3COCl)或三氟碘甲烷(CF3I)的方法，所述方法包括以下步骤：提供包含三氟碘甲烷(CF3I)和三氟乙酰氯(CF3COCl)中的一者以及至少一种杂质的组合物；添加足量的三氟碘甲烷(CF3I)和三氟乙酰氯(CF3COCl)中的另一者，并且使所述组合物经受有效形成是共沸物或类共沸物组合物的组合物的条件，所述共沸物或类共沸物组合物基本上由以下物质组成或由以下物质组成：有效量的三氟乙酰氯(CF3COCl)和三氟碘甲烷(CF3I)，以及从所述杂质中分离所述共沸物或类共沸物组合物。
方面43是根据方面42所述的方法，其中所述共沸物或类共沸物组合物根据方面1至18中任一项所述进行定义。
方面44是根据方面42或方面43所述的方法，其中所述分离通过相分离、蒸馏和分馏中的至少一者来进行。
方面45是一种从包含三氟乙酰氯(CF3COCl)和三氟碘甲烷(CF3I)的初级组合物中分离三氟乙酰氯(CF3COCl)和三氟碘甲烷(CF3I)的方法，所述方法包括以下步骤：将包含所述初级组合物的进料流输送到低压塔；从所述低压塔收集第一塔底产物，所述第一塔底产物基本上由三氟乙酰氯(CF3COCl)组成；将来自所述低压塔的第一馏出液输送到高压塔，所述第一馏出液包含共沸物或类共沸物组合物、基本上由其组成或由其组成，所述共沸物或类共沸物组合物基本上由有效量的三氟乙酰氯(CF3COCl)和三氟碘甲烷(CF3I)组成；以及收集来自所述高压塔的第二塔底产物，所述第二塔底产物基本上由三氟碘甲烷(CF3I)组成。
方面46是根据方面45所述的方法，所述方法还包括在第二收集步骤之后，使来自所述高压塔的第二馏出液再循环回包含所述初级组合物的所述进料流的附加步骤。
方面47是一种从包含三氟乙酰氯(CF3COCl)和三氟碘甲烷(CF3I)的初级组合物中分离三氟乙酰氯(CF3COCl)和三氟碘甲烷(CF3I)的方法，所述方法包括以下步骤：将包含所述初级组合物的进料流输送到高压塔；收集来自所述高压塔的第一塔底产物，所述第一塔底产物基本上由三氟碘甲烷(CF3I)组成；将来自所述高压塔的第一馏出液输送到低压塔，所述第一馏出液包含共沸物或类共沸物组合物，基本上由其组成或由其组成，所述共沸物或类共沸物组合物基本上由有效量的三氟乙酰氯(CF3COCl)和三氟碘甲烷(CF3I)组成；以及从所述低压塔收集第二塔底产物，所述第二塔底产物基本上由三氟乙酰氯(CF3COCl)组成。
方面48是根据方面47所述的方法，所述方法还包括在第二收集步骤之后，使来自所述低压塔的第二馏出液再循环回包含所述初级组合物的所述进料流的附加步骤。
方面49是一种破坏根据方面1-26中任一项所述的共沸物或类共沸物组合物的方法，所述方法包括：使所述共沸物或类共沸物组合物与溶剂接触；将所述三氟碘甲烷(CF3I)和所述三氟乙酰氯(CF3COCl)中的一者萃取到溶剂中以形成第一组合物和第二组合物，所述第一组合物包含所述溶剂以及所述三氟碘甲烷(CF3I)和所述三氟乙酰氯(CF3COCl)中的一者，所述第二组合物包含所述三氟碘甲烷(CF3I)和所述三氟乙酰氯(CF3COCl)中的另一者；以及分离所述第一组合物和所述第二组合物。
方面50是根据方面49所述的方法，其中所述共沸物或类共沸物组合物基本上由约0.5重量％至约99.0重量％的三氟乙酰氯(CF3COCl)和约1.0重量％至约99.5重量％的三氟碘甲烷(CF3I)组成。
方面51是根据方面49或方面50所述的方法，其中所述溶剂选自甲苯、矿物油和乙腈。
方面52是根据方面51所述的方法，其中所述溶剂是甲苯。
方面53是根据方面49-52中任一项所述的方法，其中所述第一组合物包含三氟碘甲烷(CF3I)和所述溶剂，并且所述第二组合物包含三氟乙酰氯(CF3COCl)。
方面54是根据方面49-53中任一项所述的方法，其中所述分离步骤还包括萃取蒸馏。
方面55是根据方面49-54中任一项所述的方法，所述方法还包括在所述分离步骤之后，蒸馏所述第一组合物的附加步骤。
方面56是根据方面49-55中任一项所述的方法，其中所述第一组合物的所述蒸馏产生包含三氟碘甲烷(CF3I)的产物流。
方面57是根据方面49-55中任一项所述的方法，其中所述三氟碘甲烷(CF3I)含有量为约1重量％或更少的三氟乙酰氯(CF3COCl)。
方面58是根据方面49所述的方法，其中所述第一组合物包含三氟乙酰氯(CF3COCl)和所述溶剂，并且所述第二组合物包含三氟碘甲烷(CF3I)。
方面59是根据方面49或方面58所述的方法，其中分离步骤还包括萃取蒸馏。
方面60是根据方面49、58或59中任一项所述的方法，所述方法还包括在所述分离步骤之后，蒸馏所述第一组合物的附加步骤。
方面61是根据方面49或58-60中任一项所述的方法，其中所述第一组合物的所述蒸馏产生包含三氟乙酰氯(CF3COCl)的产物流。
方面62是根据方面49或58-61中任一项所述的方法，其中所述三氟乙酰氯(CF3COCl)含有量为约1重量％或更少的三氟碘甲烷(CF3I)。
方面63是分离根据方面1-26中任一项所述的共沸物或类共沸物组合物的组分的方法，所述方法包括：在萃取蒸馏塔内，使所述共沸物或类共沸物组合物与溶剂接触，以形成第一组合物和第二组合物，所述第一组合物包含所述溶剂以及所述三氟碘甲烷(CF3I)和所述三氟乙酰氯(CF3COCl)中的一者，所述第二组合物包含所述三氟碘甲烷(CF3I)和所述三氟乙酰氯(CF3COCl)中的另一者；以及蒸馏所述第一组合物和所述第二组合物以提供包含三氟乙酰氯(CF3COCl)的第一馏出液和包含所述溶剂和三氟碘甲烷的(CF3I)第一塔底产物。
方面64是根据方面63所述的方法，其中所述溶剂选自甲苯、矿物油和乙腈。
方面65是根据方面64所述的方法，其中所述溶剂是甲苯。
方面66是根据方面63-65中任一项所述的方法，其中所述萃取蒸馏塔为单级闪蒸塔。
方面67为根据方面63-65中任一项所述的方法，其中所述萃取蒸馏塔为多级塔。
方面68是根据方面63-67中任一项所述的方法，所述方法还包括在所述蒸馏步骤之后，通过蒸馏纯化所述第一塔底产物以产生第二馏出液和第二塔底产物的附加步骤。
方面69是根据方面63-68中任一项所述的方法，其中所述第二馏出液包含产物流，所述产物流包含三氟碘甲烷(CF3I)。
方面70是根据方面63-69中任一项所述的方法，其中所述三氟碘甲烷(CF3I)含有量为约1重量％或更少的三氟乙酰氯(CF3COCl)。
如本文所用，短语“在任意两个前述值之间限定的任意范围内”字面上是指任意范围可选自在此类短语之前列出的任意两个值，而无论这些值是在列表的较低部分中还是在列表的较高部分中。例如，一对值可选自两个较低值、两个较高值、或者较低值和较高值。
如本文所用，单数形式“一个”、“一种”和“该”包括复数，除非上下文中另外明确地指出其他情况。此外，当量、浓度或其他值或参数作为范围、优选范围或者上限优选值和下限优选值的列表给出时，应当理解为具体地公开由任何一对任何上限范围或优选值以及任何下限范围或优选值形成的所有范围，而不论这些范围是否单独地公开。当数值的范围在本文中列举时，除非另外指明，否则该范围旨在包括其端值以及该范围内的所有整数和分数。当限定范围时，不旨在将本公开的范围限制于所列举的具体值。
应当理解，上述说明仅仅是对本公开的例示。在不脱离本公开的情况下，本领域中的技术人员可设计出各种另选方案和修改形式。因此，本公开旨在涵盖落入所附权利要求书的范围内的所有此类另选方案、修改形式和变型。
Claims (10)
1.一种破坏共沸物或类共沸物组合物的方法，所述共沸物或类共沸物组合物包含三氟碘甲烷(CF3I)和三氟乙酰氯(CF3COCl)，所述方法包括：
使所述共沸物或类共沸物组合物与溶剂接触；
将所述三氟碘甲烷(CF3I)和所述三氟乙酰氯(CF3COCl)中的一者萃取到溶剂中以形成第一组合物和第二组合物，所述第一组合物包含所述溶剂以及所述三氟碘甲烷(CF3I)和所述三氟乙酰氯(CF3COCl)中的一者，所述第二组合物包含所述三氟碘甲烷(CF3I)和所述三氟乙酰氯(CF3COCl)中的另一者；以及
分离所述第一组合物和所述第二组合物。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述共沸物或类共沸物组合物基本上由约0.5重量％至约99.0重量％的三氟乙酰氯(CF3COCl)和约1.0重量％至约99.5重量％的三氟碘甲烷(CF3I)组成。
3.根据权利要求1所述的方法，其中所述溶剂选自甲苯、矿物油和乙腈。
4.根据权利要求3所述的方法，其中所述溶剂为甲苯。
5.根据权利要求1所述的方法，其中所述第一组合物包含三氟碘甲烷(CF3I)和所述溶剂，并且所述第二组合物包含三氟乙酰氯(CF3COCl)。
6.根据权利要求5所述的方法，其中所述分离步骤还包括萃取蒸馏。
7.根据权利要求6所述的方法，所述方法还包括在所述分离步骤之后，蒸馏所述第一组合物的附加步骤。
8.一种分离共沸物或类共沸物组合物的组分的方法，所述共沸物或类共沸物组合物包含三氟乙酰氯(CF3COCl)和三氟碘甲烷(CF3I)，所述方法包括：
在萃取蒸馏塔内，使所述共沸物或类共沸物组合物与溶剂接触，以形成第一组合物和第二组合物，所述第一组合物包含所述溶剂以及所述三氟碘甲烷(CF3I)和所述三氟乙酰氯(CF3COCl)中的一者，所述第二组合物包含所述三氟碘甲烷(CF3I)和所述三氟乙酰氯(CF3COCl)中的另一者；以及
蒸馏所述第一组合物和所述第二组合物以提供包含三氟乙酰氯(CF3COCl)的第一馏出液和包含所述溶剂和三氟碘甲烷(CF3I)的第一塔底产物。
9.根据权利要求8所述的方法，其中所述溶剂选自甲苯、矿物油和乙腈。
10.根据权利要求9所述的方法，其中所述溶剂为甲苯。
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