CN1164220A - 改进的硫分离系统 - Google Patents

Abstract

一种用于熔融硫从流体氧化还原溶液或再制浆水中分离的液体分离器系统。该系统包括具有顶部和底部的容器。容器顶部直径大于底部直径，而且容器的截面从其顶部到底部向下减小。该系统还包括输入氧化还原溶液或再制浆水以及较氧化还原溶液或再制浆水更稠的熔融硫用的入口。靠近容器底部的出口可使熔融硫从容器中流出。界面控制装置是检测氧化还原溶液或再制浆水和熔融硫之间的界面，并控制熔融硫从出口的流出。界面控制装置是调节容器内最佳改变界面液面的垂直高度以便使熔融硫在容器中的停留时间在硫产量降低时不下降，并且使熔融硫和氧化还原溶液的界面面积随硫流量下降而下降。

Description

改进的硫分离系统

                        发明领域

本发明涉及改进的硫分离系统，该系统适用于从含有熔融硫和氧化还原溶液的液体中回收硫。

                        发明背景

许多氧化还原方法的副产物含有悬浮于液体氧化还原溶液中的固体元素硫。在某些液体氧化还原方法中，要求并且必需使用硫熔化器熔化固体元素硫以便生产高质量的、适于市场销售的硫产品。然而，氧化还原溶液中的金属离子，如铁和钒，在提高的温度下，与氢硫化物、硫代硫酸盐和碳酸氢盐的离子，总称为“反应性溶质”反应，而形成金属多硫化物。这些金属多硫化物在生产高质量的元素硫范围内是不希望有的。大量金属多硫化物的形成有可能使硫变成不可使用的。

金属离子与硫起反应的速率是氧化还原溶液中金属离子量、熔化器温度、硫在高温度下与氧化还原溶液接触时的时间长度、以及熔融硫和氧化还原溶液之间界面的表面积的函数。如果溶液中存在的金属离子越多，则形成的多硫化物就越多。当熔化器温度提高时，硫和金属离子间的反应活性就会增强，形成更多的金属多硫化物。当在高温下熔融硫和氧化还原溶液的接触时间增加时，则形成更多的金属多硫化物。熔融硫与氧化还原溶液间的界面保证熔融硫和金属离子的恒定接触。因此，熔融硫和氧化还原溶液间的界面表面积较小，则将限制金属多硫化物的形成。

过滤/洗涤/再制浆系统可用于减少进入硫熔化器的金属离子和反应性溶质。另外，可以使硫熔化器在硫熔点以上尽可能的最低温度下操作。尽管通过过滤和在较低温度下操作限制进入熔化器的金属离子和反应性溶质，在改进硫的质量方面是有效的技术，但停留时间和界面的表面积在金属多硫化物的形成和因此硫的质量方面也起相当大的作用。甚至当结合过滤/洗涤/再制浆系统并使熔化器温度保持在可能的最低水平上，硫的质量在使用长的停留时间和大的界面面积时也会遭到破坏。

在常规硫分离的设计情况下，停留时间是影响硫质量最不重要的可控变量之一。通常硫分离器被设计成能提供相当于单元最大硫产量的特定硫停留时间。当在最高硫生产过程中停留时间提高到超过预期的时间时，由于硫滴具有较多的时间与氧化还原溶液分离，所以硫的分离得到了改进。另外，由于氧化还原溶液和熔融硫之间的界面液面被更严格地限定，所以界面液面的控制得到了改进。但是，当停留时间增加，多硫化物的形成也就增加。因此，最佳的停留时间的产生是依据这些问题的综合考虑。

从常规系统中的熔融硫液流是通过将界面液面保持在一确定的垂直水平上而控制的。该液面的确定是根据单元的特定硫流量。液面通过开和关出口阀而保持。因此当系统在低于设计硫的容量下操作时，也就是说，当硫的流量下降时，要使界面液面维持在恒定高度上则要提高硫的停留时间。尽管在这种情况下硫滴的分离可得到改进，然而硫的质量却显著地下降。

                      发明概述

正如待描述的本发明最佳实施方案所说明的，本发明就其主要方面是涉及一种液体分离器系统。该系统包括具有顶部和底部的容器。该容器顶部的直径大于底部直径，容器的截面从顶部向下到容器的底部是下降的。该系统还包括用于往容器引入两种液体的入口，第二种液体较第一种液体更稠。靠近容器底部的出口可以使更稠的液体从容器中流出。界面控制装置是检测两种液流间的界面液面，而且界面控制装置还控制更稠的液体从出口的流出。通过调节界面控制装置的设定点，容器内界面液面的垂直高度可得到最佳改变致使更稠液体在容器中的停留时间不因更稠液体的流量降低而降低，并因而使两种液体的界面积随流量的减小而降低。在本发明特定实施方案中，将系统用于从液体氧化还原溶液或再制浆水中分离熔融硫。

因此本发明的目的是改进从氧化还原应用中回收硫的质量。本发明另一目的是提供熔融硫在硫分离器中的停留时间能按硫的流量而改变的系统。本发明第三个目的是改进硫分离设备，使该设备在获得变化界面表面积和停留时间的优点的同时界面液面可更精确的控制。本发明第四个目的是可以使液体氧化还原溶液或再制浆水与熔融硫之间的界面积得到变化。本发明第五个目的是适用于现有工艺的改进硫分离系统。本发明第六个目的是回收高质量元素硫更加有效的方法。

通过考虑本发明下列详细的描述会更好地理解本发明特性。在描述过程中，参照附图。

                附图的简略说明

图1是从浆料中回收元素硫的已知方法的示意方块图；

图2是本发明最佳实施方案的描述；和

图3是本发明变更的最佳实施方案的描述。

            优选实施方案的详细说明

为了确定本发明的范围，参照图1，该图描绘了由液体氧化还原方法生产熔融硫的已知方法。来自液体氧化还原操作的硫浆料以2表示，其中包括悬浮于氧化还原溶液中的元素固体硫，它流过硫的过滤器4。当在浓缩设备，如沉淀器中生产时该硫浆料可以是较浓的浆料(大约15wt％)，而当遇到不用浓缩设备时，该浆料也可以是较稀的浆料(0.1wt％)。在硫过滤操作中，大部分的氧化还原溶液，滤液，被去除并返回工艺过程中，以8表示。去除滤液后剩余的固体硫称作硫饼或者滤饼，用5表示。在某些场合下，将清洗的水，以7表示，喷洒在滤饼上以便达到硫饼与氧化还原溶液之间的更好分离。这一操作称为“洗涤”。固体硫5，与一些氧化还原溶液和可能的洗涤水一起，进入再制浆槽6中。水以10表示，被加到再制浆槽6中，以便制成流经硫熔化器或者热交换器12的硫浆料。以4、6和10表示的过滤/洗涤/再制浆系统有助于去除浆料中的金属离子，如铁和钒以及反应性溶质，同样也会降低熔融过程中所形成的不希望有的多硫化物的量。某些系统不使用过滤/洗涤/再制浆工艺，所以从步骤2出来的浆料直接流入硫熔化器12。

在现有技术中的硫熔化器12，硫浆料既可通过蒸汽也可通过热的热交换流体的间接热交换而进行加热，以达到硫熔点以上的温度。由此，硫熔化，且在硫熔化器12的热溶液中含有氧化还原溶液或再制浆水以及熔化的硫。熔融硫在氧化还原溶液中或再制浆水中是非互溶的并且更稠。

热溶液，同样被看作是熔化器液流，经入口16进入容器或硫分离器14。在硫分离器14内，更稠的熔融的硫液滴通过重力与稠度较低的氧化还原溶液或再制浆水分开，而更稠的熔融硫液滴落入硫分离器14的底部，由区域18所表示。较稠的熔融硫与氧化还原溶液或再制浆水形成的界面以线36表示。

熔融硫经出口20从硫分离器14的底部流出。硫分离器14中的压力由压力控制阀24控制。该阀控制再制浆水由硫分离器14流出以防止水沸腾。由硫分离器14经出口22流出的再制浆水既可返回再制浆槽6，也可直接排放。在不使用过滤/洗涤/再制浆系统的场合下，离开硫分离器顶部的液体如果是氧化还原溶液时，则该溶液将返回单元。从系统中回收的熔融硫用29表示。

经出口20从硫分离器14出来的熔融硫液流由自动控制阀28加以控制，该阀一般是蒸汽夹套的、旋塞阀。控制阀28受界面液面控制单元30的控制，单元30通过测量两个高程点32和34间的差压而间接测量分离器14内的熔融硫液面，高程点分别位于预期界面液面36的上边和下边。在这种液面控制形式下，当分离器仅充满氧化还原溶液时，界面液面控制单元30偏移于零。当熔融硫进入分离器时，它将沉至底部，界面液面36将会升高直到位于高程点32和34之间，这时由于熔融硫比氧化还原溶液更稠，所以可用界面液面控制单元30来测量差压。当界面液面36升高时，通过界面液面控制单元30所测的差压升高，相反，当液面36下降时，差压也下降。

尽管目前有许多不同的界面液面36的测量和控制方法，但已证明因为熔融硫的物理性能，上述方法是最可靠的。在这种类型中的大多数界面液面控制单元的另一个独特的特征在于界面液面被控制在两个预定的设定点(差示间隔)间而不是在一个恒定的液面上。用这种控制形式时，控制阀28仍然是关闭的直到界面液面36达到顶部预定的设定点，这时开启该阀到预置的开口，它一直开着直到界面液面下降到较低的预定设定点为止，这时控制阀28关闭。虽然调节界面液面控制是可能的，但是通常差示间隔控制是受蒸汽夹套的，旋塞阀28的有效尺寸限定的。这些阀做不成很小的尺寸，所以它们一般都是太大以致于不能产生良好的调节控制。

已知现有技术中硫分离器14，和差示间隔，界面液面控制单元30的主要缺点在于当熔融硫的流量下降时，体系没有能力使容器中的熔融硫停留时间或者熔融硫与氧化还原溶液间的界面面积降低。因此，当硫的流量降低时，熔融硫的质量也降低。熔融硫在分离器中的停留时间是由硫的流量和熔融硫所占据的分离器体积来设定的。由于容器14具有恒定的截面积(界面面积)，并且容器底部以上的界面高度一般由界面液面控制仪器的灵敏度来确定，所以熔融硫的体积不能在较大程度上变化。因此，熔融硫的停留时间随熔融硫的流量下降而升高，而界面面积保持恒定。

现参照附图2，该图说明本发明许多最佳实施方案中的一个，设备包括一容器或硫分离器40，该容器经入口16接受来自以12表示的硫熔化器的含熔融硫的氧化还原溶液的硫熔化器液流。硫分离器40包括上部或顶部42，中部或锥形部44，以及下部或底部46。下部46和上部42是圆柱形的，上部的直径比下部46的直径大得多。中部包括内壁43，它是圆锥形或漏斗形并以形成角度而与上部42和下部46连接。因此中部的直径是向下缩小的。随着中部44的直径减小，中部44的截面积也随之减小。

在熔化器的液流进入硫分离器40后，较稠的硫液滴通过重力沉到硫分离器40的底部，以48表示，而稠度较低的水溶液上升到硫分离器40的顶部42。尽管入口16可设在容器40的任何部位，但优选位于硫分离器40的直径较大的部位。这样在液体输入硫分离器40时可降低氧化还原溶液的上流速度，而且可以使硫的液滴下沉并集聚成大的液滴最后在硫分离器40的底部形成连续的熔融硫相。熔融硫与液体氧化还原溶液形成的界面，以虚线50表示。界面50在以51表示的垂直高度或液面形成。

硫分离器40的压力通过压力控制阀47进行控制，该阀控制来自硫分离器40的水溶液的液流，并阻止了水溶液的沸腾。从硫分离器40流出的水溶液经出口49返回以53表示的单元或再制浆槽。

所述系统包括可以是任何型式的可靠控制装置的界面液面控制装置52。优选装置通过测量压力传感器54和压力传感器56上的压力而测量硫分离器14中的压差。压力传感器54可位于硫分离器40的顶部42或中部44。压力传感器56可位于硫分离器40的底部46或中部44。优选的压力传感器54应位于顶部42中，而压力传感器56应位于底部46中。

所述系统还包括熔融硫从硫分离器40流出经过的出口61，而到以64表示的贮器。熔融硫从硫分离器40出来的流速确定了硫的流量。在入口16处输入硫分离器中的熔融硫和熔融硫经出口61流出之间的时间确定了熔融硫在系统中的停留时间。熔融硫的流速受控于出口阀62，而该阀是通过界面液面控制装置52控制的。界面液面控制装置52和出口阀62一起构成出口控制装置或设备。

与该单元以设计的硫流量操作时，最好使界面50保持在中部44顶部附近。当硫的流量下降时，通过调节界面液面控制装置52的设定点(多个)使界面液面50降低。由于界面液面50是在容器中部44的范围内控制的，所以在界面液面的高度上有微小下降都会导致熔融硫所占体积较大的降低，因为容器的直径在减小，从而也减小了熔融硫和水相间的界面处的截面积。因此，界面50高度上的微小降低会引起停留时间和硫与水相间接触面积的大量降低，从而可以改进硫的质量。

中部44的角58确定内壁43的斜度，而且该角58在不同的硫分离器结构上可以修正。同样地，在不同的硫分离器结构中也可修改压力传感器54和56的位置。此外，中部44的垂直距离60也可在不同的硫分离器结构中进行修正以保持适当的界面液面控制。使内壁43成角度以延长熔器40的整个长度。

本发明还包括硫分离器40形式的变更方案。在图3中，硫分离器的中部是标准的ASME端部的型式。因此，硫分离器中部68的斜度不是线性的。图2和3所描绘的硫分离器是竖式容器，然而，分离器也可以是水平式容器或垂直与水平间成角度的容器。本系统也可用于除氧化还原溶液以外的液体，如再制浆水。本系统也可用于除熔融硫以外的液体。

可以理解已描述过的专用装置和技术仅仅是本发明原理的优选应用的说明。在不偏离本发明真实的精神和范围下，对方法和设备可进行许多修改方案，增补以及替换方案。

Claims (23)

1.液体分离器系统，该系统包括：

具有顶部和底部的容器，所述容器的所述顶部的直径大于所述底部直径，所述容器的直径由所述顶部向所述底部向下减小由此确定所述容器的锥形部分；

用于第一液体和第二液体输入所述容器的入口，所述第二液体较所述第一液体更稠；

靠近所述容器的所述底部具有用于所述第二液体从所述容器流出的出口；

用于检测所述容器范围内所述第一液体和所述第二液体间界面液面和用于控制来自所述出口的所述液流和用于垂直改变所述容器内的所述界面液面的界面控制装置。

2.按权利要求1所述液体分离器系统，其中所述第一液体是来自氧化还原操作的氧化还原溶液或再制浆水和所述第二液体是熔融硫。

3.按权利要求2所述液体分离器系统，其中所述容器的所述顶部是圆柱状的和所述容器的所述底部也是圆柱状的。

4.按权利要求3所述液体分离器系统，其中所述界面液面被保持在所述容器的所述锥形部分内。

5.按权利要求4所述液体分离器系统，其中所述第二液体在所述容器内的所述停留时间并不随着来自所述出口的所述液流降低而增加。

6.用于硫从含第一液体和熔融硫混合物中分离的硫分离器系统，该系统包括：

具有第一直径的圆柱状上部，圆锥形中部和第二直径小于所述第一直径的圆柱状下部的容器，所述上部与所述中部结合，所述中部与所述下部结合，所述中部的直径从所述第一直径向所述第二直径向下减小；

用于所述混合物输入所述容器并与所述容器连结的入口，所述混合物在所述容器内的垂直水平上在所述第一液体和所述熔融硫间形成界面；

用于排放来自所述容器的所述熔融硫液流并与所述容器相连结的出口，所述液流确定硫的流量；和

用于检测所述界面的所述垂直水平面的界面控制，所述界面控制可改变所述容器内与所述硫流量有关的所述垂直水平面。

7.按权利要求6所述硫分离器系统，其中所述第一液体是氧化还原溶液而所述第二液体是熔融硫。

8.按权利要求6所述硫分离器系统，其中所述第一液体是再制浆水而所述第二液体是熔融硫。

9.按权利要求6所述硫分离器系统，其中所述入口与所述容器的所述上部相连结而所述出口与所述容器的所述下部相连结。

10.按权利要求9所述硫分离器系统，其中所述入口与所述容器的所述中部相连结而所述出口与所述容器的所述中部相连结。

11.按权利要求10所述硫分离器系统，其中所述熔融硫在所述容器内的停留时间并不随着所述硫的流量降低而增加。

12.用于硫从液体中分离的硫分离器系统，所述液体包括氧化还原溶液或再制浆水以及更稠的熔融硫，该系统包含：

具有内壁的容器，所述内壁包括向内倾斜的部分致使所述容器的截面积向下减小；

用于所述液体输入所述容器并与所述容器相连结的入口，所述熔融硫在所述容器内下沉并与所述氧化还原溶液或所述再制浆水在垂直高度形成界面，所述垂直高度相当于所述液体中熔融硫的量，所述界面具有的表面积相当于所述容器在所述垂直高度上的截面积；

用于所述熔融硫由所述容器排出并与所述容器相连结的出口；和

用于控制所述熔融硫流经所述出口的出口控制装置，所述熔融硫的所述液流确定硫的流量，所述出口控制装置能随所述硫流量降低而降低所述界面的所述垂直高度。

13.按权利要求12所述硫分离器系统，其中所述出口控制装置包含出口阀和界面控制装置，所述界面控制装置可检测所述容器内所述界面的所述垂直高度并控制所述出口阀。

14.按权利要求13所述硫分离器系统，其中所述内壁规定所述容器的锥形部分，所述出口控制装置使所述界面保持在所述容器的所述锥形部分内。

15.按权利要求14所述硫分离器系统，其中所述容器是圆柱状的而所述截面相当于圆的面积。

16.按权利要求15所述硫分离器系统，其中所述液体是来自硫熔化器的液流。

17.按权利要求16所述硫分离器系统，其中熔融硫在所述容器内的停留时间随着硫流量的变化而保持相对恒定。

18.按权利要求17所述硫分离器系统，其中所述内壁呈线性倾斜。

19.按权利要求18所述硫分离器系统，其中所述出口控制装置随着所述流量提高而提高所述界面的垂直高度。

20.熔融硫从流体中分离的方法，该方法包括的步骤有：

把含有所述流体和所述熔融硫的液体输入容器，所述熔融硫在所述容器内下沉并与所述流体在垂直高度上形成界面；

使熔融硫从所述容器中排放；和

改变所述界面的所述垂直高度与所述熔融硫从所述容器中排放速度有关。

21.按权利要求20所述方法，其中所述流体是液体氧化还原溶液或再制浆水。

22.按权利要求20所述方法，其中所述容器包括确定所述容器减小直径范围的倾斜壁，所述垂直高度保持在所述减小的直径范围内。

23.按权利要求21所述方法，其中所述熔融硫在所述容器内的停留时间随着改变所述熔融硫从所述容器中排出的速度而保持相对恒定。