CN116413160A - 全直径岩心含气量测量装置及测量方法 - Google Patents

全直径岩心含气量测量装置及测量方法 Download PDF

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CN116413160A CN202111665788.4A CN202111665788A CN116413160A CN 116413160 A CN116413160 A CN 116413160A CN 202111665788 A CN202111665788 A CN 202111665788A CN 116413160 A CN116413160 A CN 116413160A
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Abstract

本发明提供了一种全直径岩心含气量测量装置及测量方法。该测量装置包括：气体增压系统、液氮冷冻系统、振动破碎系统、温度控制系统和含气量测量系统；其中，含气量测量系统包括互相连接的解吸罐和含气量测量仪；振动破碎系统包括激振器和钢珠，激振器能够带动解吸罐运动；钢珠位于解吸罐的内部；温度控制系统用于控制解吸罐的温度；液氮冷冻系统包括液氮罐，液氮罐与解吸罐连接；气体增压系统包括气瓶和增压泵，气瓶、增压泵和解吸罐依次连接。本发明还提供了一种全直径岩心含气量测量方法，其是在上述测量装置中进行的。本发明提供的测量装置可以在密封环境下将样品破碎，减少气体损失，且破碎效率高，所需时间短，能够实现含气量的现场测量。

Description

全直径岩心含气量测量装置及测量方法
技术领域
本发明涉及一种含气量测量装置，特别涉及一种全直径岩心含气量测量装置及测量方法。
背景技术
含气量是煤层气领域中的重要参数，利用含气量进行煤层气资源评价和煤层气可采性评价，所以含气量的准确测量变得尤其重要。依据GB/T 19559-2008中的含气量测定方法进行测定，即将现场采取的煤样放入到密封的解吸罐中，使用计量器直接进行解吸气测量，解吸气测量结束后再将样品破碎测量残余气量，损失气测量采用直接法(USBM)，利用累计解吸气量与损失气时间和解吸时间的线性关系，求截距得到。含气量即解吸气量、残余气量、损失气量三者之和，任何一个部分测量有误都会影响含气量计算的最终结果，解吸气测量更是重中之重。
解吸气测量相关的专利数量众多，CN204882291U提供了一种煤层气含气量测定装置，用计量管计量煤层气体积能够自动读取、记录、存储、计算数据，检测精度高，系统误差小，检测线性范围宽。CN203287360U提供了一种含气量测量装置，可以自动、连续、准确测量页岩气、煤层气等含气量，并能采集解吸气体以进行气体成分分析，且操作简便、安全性高。然而上述方法对含气量的测量都是将现场采集的煤样直接装罐测量，对于大块煤样，里面小孔微孔中的煤层气被封存而无法解吸出来，导致解吸气量测量结果偏小。如果将大块煤样先进行人工破碎再装罐解吸，在破碎的过程中会造成气体损失导致测量结果偏小。
可以看出，现有研究都是针对取心样品进行长时间测量，或者通过升温的方式加快测试过程，并且测试完后要打开解吸罐从中挑选50-100g样品进行残余气的测量，无法实现全直径岩心在3小时(甚至更快)的总含气量测试。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种全直径岩心含气量测量装置及测量方法。该装置可以在密封环境下将样品破碎，减少气体损失，且破碎效率高，操作简便。
为了达到上述目的，本发明提供了一种全直径岩心含气量测量装置，该装置包括：气体增压系统、液氮冷冻系统、振动破碎系统、温度控制系统和含气量测量系统；其中，所述含气量测量系统包括互相连接的解吸罐和含气量测量仪，所述解吸罐用于容纳样品；所述振动破碎系统包括激振器和钢珠，所述激振器能够带动所述解吸罐运动；所述钢珠位于所述解吸罐的内部(钢珠在解吸罐内部处于自由状态)；所述温度控制系统用于控制所述解吸罐的温度；所述液氮冷冻系统包括液氮罐，所述液氮罐与所述解吸罐连接、用于向所述解吸罐输送液氮；所述气体增压系统包括气瓶和增压泵，所述气瓶、增压泵和解吸罐依次连接。
在上述含气量测量装置中，所述增压泵与解吸罐之间一般设有压力传感器，该压力传感器用于监测增压泵向解吸罐的送气压力。
在上述含气量测量装置中，所述振动破碎系统还可以包括解吸罐固定平台，所述解吸罐固定于所述解吸罐固定平台的一侧、所述解吸罐固定平台的另一侧与所述激振器连接，则所述解吸罐与所述激振器之间通过解吸罐固定平台实现间接连接。
在上述含气量测量装置中，所述温度控制系统一般包括恒温箱，所述解吸罐位于所述恒温箱的内部，从而实现恒温箱对解吸罐温度的调节。
根据本发明的具体实施方案，所述恒温箱一般设有温度传感器、用于监测恒温箱的温度。具体地，所述恒温箱可以包括箱体、加热器、散热器和温度传感器。
在上述含气量测量装置中，所述液氮冷冻系统一般还包括废液罐，所述废液罐与所述解吸罐连接，用于接收废液罐排出的废液(通常为液氮)。
在上述含气量测量装置中，所述解吸罐一般包括外壳、内胆和上盖，上盖与外壳锁紧后可以在解吸罐内部形成密闭空间。在一些具体实施方案中，所述外壳的材质可以是钢、所述内胆的材质可以是铝合金，有利于降低液氮的气化速率。
在上述含气量测量装置中，所述解吸罐一般设有第一接口、第二接口、第三接口，所述第一接口与所述液氮罐的出口连接、用于接收液氮罐输送的液氮；所述第二接口与所述增压泵的出口连接，用于接收增压泵输送的气体；所述第三接口与所述含气量测量仪的入口连接，以及实现含气量测量仪对解吸罐的气体检测。
在本发明的具体实施方案中，所述解吸罐还可以设有第四接口，所述第四接口用于排出废液，一般与所述废液罐连接。
在上述含气量测量装置中，所述解吸罐一般还与排空通道连接、用于排出解吸罐中的气体。具体地，所述排空通道可以一般设有放空阀。
在本发明的具体实施方案中，所述解吸罐与其连接的结构(增压泵、液氮罐、含气量测量仪、废液罐等)之间分别设有阀门，用于控制各结构与解吸罐之间的连通关系。
在本发明的具体实施方案中，上述装置还可以进一步包括计算机控制系统，所述计算机控制系统可以用于接收分析含气量测量仪收集的数据、控制增压泵的运转情况、监控装置中压力和温度情况、以及控制各阀门的开关情况。
本发明还提供了一种全直径岩心含气量测量方法，该测量方法在上述全直径岩心含气量测量装置中进行，该测量方法包括：
S2、损失气量测量：在装置气密性良好的状态下，利用温度控制系统保持解吸罐内部的温度稳定，将样品放入解吸罐中，将处于密闭的解吸罐状态与含气量测量仪连接，样品在解吸罐中进行自然解吸，通过含气量测量仪记录上述过程中采集的累计气量，获得损失气量；
S4、冷冻处理：将处于密闭状态的解吸罐与液氮罐连接(此时解吸罐只与液氮罐连接)，向解吸罐中注入液氮至淹没样品，对样品进行冷冻，然后排出液氮；
S6、常温解吸气量测量：将处于密闭状态的解吸罐与激振器连接、通过激振器带动解吸罐和钢珠运动，样品受钢珠撞击破碎形成细粒；连接解吸罐与含气量测量仪，通过含气量测量仪记录采集的累计气量和数据采集时间，计算上述过程中累计气量(即破碎后释放气体的累计体积)与样品质量的比值，得到常温解吸气量；
S8、升温解吸气量测量：保持解吸罐与含气量测量仪之间的连接(此时解吸罐只与含气量测量仪连接)，利用温度控制系统控制解吸罐升温，通过含气量测量仪记录采集到的累计气量和数据采集时间，计算累计气量(即升温后释放气体的累计体积)与样品质量的比值，得到升温解析气量；
S10、计算损失气量、常温解吸气量、升温解析气量的加和，即为样品的含气量。
在上述含气量测量方法中，所述样品在测量前(也就是未经测量时)的直径一般为6-12cm，重量一般为1000-3000g。
在上述含气量测量方法中，通过利用低温液氮(经过反复冲洗、浸泡)对样品的冷冻作用与钢珠对冷冻后样品的撞击作用之间的协同，可以使样品的破碎程度更高、且破碎速度快。
在上述测量过程中，所述解吸罐处于密闭状态是指此时装置内所有的阀门为关闭状态、解吸罐不与其他结构连通。
在上述含气量测量方法中，在步骤S6样品破碎后形成的细粒中，所述细粒的平均粒径一般为1μm以下。
在上述含气量测量方法中，在步骤S6样品破碎后形成的细粒中，10％的细粒直径为640nm以下，90％的细粒直径为7μm以下。在一些具体实施方案中，上述破碎过程可以是一次、也可以是若干次，直至样品破碎至一定尺寸的细粒为止。
在上述含气量测量方法中，S2中，所述自然解吸的时间为40-60min。
在上述含气量测量方法中，S4中，对样品进行冷冻的时间一般为10min。
在上述含气量测量方法中，S4中，排出液氮的时间一般控制在5min以下。
在上述含气量测量方法中，S6中，通过在密封条件下破碎样品，可以更加准确地测量解吸气。
在上述含气量测量方法中，S6中，常温解吸气量的测量时间一般为60min以下、例如30min以下。
在上述含气量测量方法中，S8中，升温解吸气量的测量时间一般为30min以下。
在上述含气量测量方法中，S6中，所述激振器能够带动解吸罐和钢珠运动做近圆周运动和简谐运动。在一些具体实施方案中，所述激振器的转速可以是700-2000r/min。
在上述含气量测量方法中，S2中，所述自然解吸的温度按照对应样品所在储层的温度设置。在具体实施方案中，所述自然解吸的温度即为样品所在的储层温度(一般为30-90℃)。
在上述含气量测量方法中，S8中，通过升温的操作可以使样品的残余气体逸出更加彻底，相比于现有方法中挑选破碎样品的一部分进行残余气测量来预估整体含气量的方式，本发明的测量方法可以直接并更加准确地测量破碎样品整体的残余气体量，从而提高测得的含气量结果的准确性。在一些具体实施方案中，所述升温解吸气量的测量温度可以是105-110℃。
根据本发明的具体实施方案，在进行S2之前，所述测量方法一般还可以包括：S1、气密性检查：密封解吸罐(也就是将解吸罐的上盖与外壳锁紧)，断开解吸罐与液氮冷冻系统、含气量测量仪之间的连接，连通解吸罐与增压泵，利用气瓶与增压泵向解吸罐送气，检测增压泵与解吸罐之间的输气压力，当该压力在一段时间内保持稳定时(例如输气压力为3MPa，保持10min压力稳定)，则该装置气密性良好。
本发明的有益效果在于：
本发明提供的测量装置可以在现场实现对样品进行充分快速破碎，从而实现全直径岩心的现场含气量测量。本发明的测量方法测量速度和结果获得速度快，在3小时内即可完成现场的含气量测量并获得结果，相比于现有测量方法需要数天才能获得结果，本发明提供的测量方法可以满足现场对数据的迫切需求。
附图说明
图1为实施例1的全直径岩心解吸测量装置的结构示意图。
图2为实施例1的解吸罐的结构示意图。
符号说明
1、气瓶，2、增压泵，3、液氮罐，4、废液罐，5、液氮输入管线，6、导气管7、阀门，8、压力传感器，9、阀门，10、放空阀，11、阀门，12、阀门，13、废液排出管线，14、钢珠，15、解吸罐，16、解吸罐固定台，17、激振器，18、恒温箱，19、温度传感器，20、散热器，21、加热器，22、含气量测量仪，23、计算机控制系统，24、数据线，25、第一接口，26、第二接口，27、第三接口，28、解吸罐的上盖，29、解吸罐的外壳，30、解吸罐的内胆，31、第四接口。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供了一种全直径岩心解吸测量装置，该装置的结构如图1所示。该装置具体包括气体增压系统、液氮冷冻系统、振动破碎系统、温度控制系统、含气量测量系统和计算机控制系统23。
其中，含气量测量系统包括互相连接的解吸罐15和含气量测量仪22。如图2所示，解吸罐15包括外壳29、内胆30和上盖28，解吸罐的上盖28设有与内部空间连通的第一接口25、第二接口26和第三接口27，解吸罐的外壳29设有与内部空间连通的第四接口31。解吸罐的上盖28连接有排空通道，该排空通道设有放空阀。
温度控制系统包括恒温箱18，恒温箱18用于控制解吸罐15的温度。恒温箱18设有加热器21、散热器20(本实施例中为风扇)和温度传感器19，温度传感器19用于监测加热器21、散热器20以及解吸罐15的温度情况。
振动破碎系统包括解吸罐固定台16、激振器17和钢珠14。其中，解吸罐固定台16的下方与激振器17连接，解吸罐固定台16的上方用于固定解吸罐15，钢珠14位于解吸罐15的内部。振荡器可以进行简谐运动和近圆周运动，振荡器的转速可以达到700-2000r/min。
液氮冷冻系统包括液氮罐3和废液罐4，液氮罐3用于向解吸罐15输送液氮，废液罐4用于接收解吸罐15排出的液氮。
气体增压系统包括互相连接的气瓶1(本实施例为氦气瓶)和增压泵2，具体地，增压泵2的入口连接气瓶1的出口。
各系统之间的连接关系为：
液氮罐3的出口与解吸罐15的第一接口25通过液氮输入管线5连接，液氮输入管线5设有阀门11。
增压泵2的出口与解吸罐15的第二接口26通过导气管6连接，导气管6设有阀门7和压力传感器8。
含气量测量仪22的入口与解吸罐15的第三接口27连接，二者之间设有阀门9。
废液罐4的入口与解吸罐15的第四接口31通过废液排出管线13连接，废液排出管线13设有阀门12。
计算机控制系统23用于接收分析含气量测量仪22收集的数据、控制增压泵2的运转情况、监控装置中压力和温度情况、以及控制各阀门的开关情况。在本实施例中，计算机控制系统23通过数据线24分别与增压泵2、含气量测量仪22、阀门7、压力传感器8、阀门9、放空阀10、阀门11、阀门12、温度传感器19之间连接。
实施例2
本实施例提供了一种全直径岩心含气量测量方法，该方法包括：
S1、气密性检测：
将解吸罐15的上盖28旋紧、使解吸罐15内部密封，然后将解吸罐15的第一接口25与导气管6连接，使解吸罐15与增压泵2、气瓶1连通；关闭装置中所有阀门(即断开解吸罐15与其他结构之间的连接)，在开启增压泵2的同时开启阀门7，向解吸罐15的内部注入氦气、直至压力传感器8检测到增压泵2与解吸罐15之间的气压为3MPa，停止注气，通过压力传感器8监测增压泵2与解吸罐15之间的压力，如果该压力可保持10分钟的稳定，则视为装置气密性良好，可以继续进行以下的含气量测量；
S2、损失气量测量：
在装置气密性良好的状态下，通过加热器21和散热器20将恒温箱18的温度调节至样品所在的储层温度、进而使恒温箱内的解吸罐15达到样品所在的储层温度(一般在30-90℃)；以现场采集的全直径岩心作为样品，称量样品重量，然后将样品放入解吸罐15的内部，旋紧解吸罐的上盖28。关闭系统中所有阀门，打开阀门9，使样品进行40-60min的自然解吸，在自然解吸过程中利用含气量测量仪22测量自样品放入之后解吸罐中释放的累计气量、并记录采集时间，得到损失气量(可根据GB/T19559-2008《煤层气含量测定方法》计算)，记为Q1；
S4、冷冻处理：
停止恒温箱18的运行，关闭装置所有阀门，仅打开阀门10和阀门11、使解吸罐15分别与液氮罐3、排空通道连通，通过液氮罐3快速向解吸罐15注入液氮，直至液氮将样品完全淹没后停止注入；保持液氮淹没样品10min，打开阀门12，将液氮由废液排出管线排出至废液罐4中，液氮完全排出后关闭阀门12，排出液氮的操作在5min内完成；
S6、常温解吸气量测量：
关闭装置所有阀门使解吸罐15的内部空间保持密封状态，将解吸罐15固定在解吸罐固定台16的上方，通过计算机控制系统23控制激振器17进行近圆周运动或简谐运动，激振器17的转速为700-2000r/min(振动频率和转速可以根据样品的类型进行调整选择)，则解吸罐15随激振器17一同运动、解吸罐15内部的钢珠14在罐内往复撞击，经过液氮处理的样品在钢珠14撞击的作用下经过一次或若干次破碎，在几分钟内形成微米级细粒(具体地，10％的细粒粒径达到640nm，90％的细粒粒径在7μm以下)；
打开阀门9使解吸罐15与含气量测量仪22连通(连通自开始撞击时开始、也可以在撞击结束后开始)，在常温状态下利用含气量测量仪22测量破碎过程中释放的累计气量，计算该气体体积与样品质量的比值，即为常温解析气量Q21，以上测量过程的整体时间为60min；
S8、升温解吸气量测量：
运行恒温箱18，将恒温箱18温度设定为105℃，利用含气量测量仪22测量升温阶段和温度稳定后解吸罐中释放的累计气量，计算释放气体体积与样品质量的比值，即为升温解吸气量Q22，以上测量过程的整体时间为30min；
S10、计算总含气量Qt：按照Qt＝Q1+Q21+Q22的公式(各参数单位均为相同的体积单位)，计算得到总含气量Qt。
以上过程在3小时以内即可全部完成。
实施例3
测试样品信息为：重量为3000g，形状为圆柱体，直径8cm，高30cm。
按照实施例2中的方法对该样品的含气量进行测量，测得含气量为18.72m3/t。
根据GB/T 19559-2008《煤层气含量测定方法》中提供的自然解吸含气量测试方法得到该样品的含气量为18.25m3/t。
将上述结果比较可以看出，本发明提供的方法得到的测量结果与现有方法得到的测量结果接近，说明本发明方法准确性高；进一步比较可以看出，本发明的测量结果稍大于常规自然解吸含气量测试方法，因为常规方法在测量残余气时是从完整样品中随机选择部分样品，而且常规方法在开罐选样、再敲碎放入残余气仪器的过程中会有气体散失，测试结果相对于样品的真实含气量偏小。由此可知，本发明提供的测量方法相比于现有方法具有更高的准确性。
本发明提供的全直径岩心含气量测量方法对样品破碎效率高，所需时间少，可有效减少气体损失，结果准确可靠，操作简便，能够实现含气量的现场测量。

Claims (12)

1.一种全直径岩心含气量测量装置，其包括：气体增压系统、液氮冷冻系统、振动破碎系统、温度控制系统和含气量测量系统；
其中，所述含气量测量系统包括互相连接的解吸罐和含气量测量仪，所述解吸罐用于容纳样品；
所述振动破碎系统包括激振器和钢珠，所述激振器能够带动所述解吸罐运动；所述钢珠位于所述解吸罐的内部；
所述温度控制系统用于控制所述解吸罐的温度；
所述液氮冷冻系统包括液氮罐，所述液氮罐与所述解吸罐连接、用于向所述解吸罐输送液氮；
所述气体增压系统包括气瓶和增压泵，所述气瓶、增压泵和解吸罐依次连接。
2.根据权利要求1所述的含气量测量装置，其中，所述增压泵与解吸罐之间设有压力传感器。
3.根据权利要求1所述的含气量测量装置，其中，所述振动破碎系统还包括解吸罐固定平台，所述解吸罐固定于所述解吸罐固定平台的一侧、所述解吸罐固定平台的另一侧与所述激振器连接。
4.根据权利要求1所述的含气量测量装置，其中，所述温度控制系统包括恒温箱，所述解吸罐位于所述恒温箱的内部；
优选地，所述恒温箱设有温度传感器。
5.根据权利要求1所述的含气量测量装置，其中，所述液氮冷冻系统还包括废液罐，所述废液罐与所述解吸罐连接。
6.根据权利要求1所述的含气量测量装置，其中，所述解吸罐设有第一接口、第二接口、第三接口，所述第一接口与所述液氮罐的出口连接，所述第二接口与所述增压泵的出口连接，所述第三接口与所述含气量测量仪的入口连接；
优选地，所述的解吸罐还设有第四接口，所述第四接口用于排出废液。
7.一种全直径岩心含气量测量方法，该测量方法在权利要求1-6任一项所述的全直径岩心含气量测量装置中进行，该测量方法包括：
S2、损失气量测量：在装置气密性良好的状态下，利用温度控制系统保持解吸罐内部的温度稳定，将样品放入解吸罐中，将处于密闭的解吸罐状态与含气量测量仪连接，样品在解吸罐中进行自然解吸，通过含气量测量仪记录上述过程中采集的累计气量和数据采集时间，获得损失气量；
S4、冷冻处理：将处于密闭状态的解吸罐与液氮罐连接，向解吸罐中注入液氮至淹没样品，对样品进行冷冻，然后排出液氮；
S6、常温解吸气量测量：将处于密闭状态的解吸罐与激振器连接、通过激振器带动解吸罐和钢珠运动，样品受钢珠撞击破碎形成细粒；连接解吸罐与含气量测量仪，通过含气量测量仪记录采集的累计气量和数据采集时间，计算上述过程中累计气量与样品质量的比值，得到常温解吸气量；
S8、升温解吸气量测量：保持解吸罐与含气量测量仪之间的连接，利用温度控制系统控制解吸罐升温，通过含气量测量仪记录采集到的累计气量和数据采集时间，计算累计气量与样品质量的比值，得到升温解析气量；
S10、计算损失气量、常温解吸气量、升温解析气量的加和，即为样品的含气量。
8.根据权利要求7所述的含气量测量方法，其中，所述样品在测量前的直径为6-12cm、重量为1000-3000g；
优选地，样品形成的细粒中，所述细粒的平均粒径为1μm以下；
优选地，10％的细粒粒径为640nm以下，90％的细粒粒径为7μm以下。
9.根据权利要求7所述的含气量测量方法，其中，所述自然解吸的时间为40-60min；
对样品进行冷冻的时间为10min；
常温解吸气量的测量时间为60min以下；
升温解吸气量的测量时间为30min以下。
10.根据权利要求7所述的含气量测量方法，其中，S6中，所述激振器能够带动解吸罐和钢珠运动做近圆周运动和简谐运动；优选地，所述激振器的转速为700-2000r/min。
11.根据权利要求7所述的含气量测量方法，其中，S2中，所述自然解吸的温度为样品所在储层的温度；
S8中，所述升温解吸气量的测量温度为105-110℃。
12.根据权利要求7所述的含气量测量方法，其中，在进行S2之前，所述测量方法还包括：S1、气密性检查：密封解吸罐，断开解吸罐与液氮冷冻系统、含气量测量仪之间的连接，连通解吸罐与增压泵,利用气瓶与增压泵向解吸罐送气，检测增压泵与解吸罐之间的输气压力，当该压力在一段时间内保持稳定时，则该装置气密性良好。
CN202111665788.4A 2021-12-30 2021-12-30 全直径岩心含气量测量装置及测量方法 Pending CN116413160A (zh)

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