CN116413076A - 一种气液平衡数据测定系统及测定方法 - Google Patents

一种气液平衡数据测定系统及测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种气液平衡数据测定系统及测定方法,包括:气源;液体储罐;平衡釜,连接气源,用于气相、液相反应,并监测反应过程中的温度、压力;进料泵,设于液体储罐与平衡釜之间;液相取样管路,连接平衡釜;气相取样系统,包括:气相出口管路,一端连接平衡釜、末端连通外部;加热单元,用于加热液体储罐、平衡釜;其中,气源与平衡釜之间、进料泵与平衡釜之间的连接管路上、气相出口管路与液相取样管路上均设有阀门。本发明的测定系统和测定方法可以实现各相进样过程自动化,不需要手动操作;取样操作方便,测定效率高;同时对反应过程的温度、压力进行监测以获取准确的实时温度、压力数据,为后续计算提供基础。

Description

一种气液平衡数据测定系统及测定方法
技术领域
本发明涉及工艺中多相反应技术领域,具体涉及一种气液平衡数据测定系统及测定方法。
背景技术
在化学工业中,有大量涉及到气液间传质的过程,诸如吸收、精馏、蒸发等,在针对这些过程的设计和研发工作中,气液平衡数据有着极其重要的作用。气液平衡数据作为气液相传质的最终稳定状态,可用于预测化工过程的最大转化率/收率,从而为设计工作提供理论支撑。
对于一些常见的多相体系的气液平衡数据,往往有较为详实的文献数据。但对于一些新工艺、新体系,往往气液平衡数据较为缺乏,这在精细化工中尤为常见。这种情况下,一般需要在实验室中自行测定气液平衡数据,进而形成计算模型,用以指导设计和生产。
当前气液平衡数据的测定工作一般在间歇式反应釜中完成,如Rose釜等,但是用这种反应釜进行测定的过程中,进样、取样过程中有大量的手动操作,操作繁琐,测定效率低。
发明内容
本发明解决以上问题,提供了一种气液平衡数据测定系统及测定方法,实现气相、液相的自动进样,取样过程通过阀门控制即可实现气相、液相分别取样,不需要太多的手动操作,操作简单,提高测定效率。
本发明的第一个目的在于提供一种气液平衡数据测定系统,通过下述技术方案实现:
一种气液平衡数据测定系统,包括:
气源,用于提供气液反应所用的原料气;
液体储罐,用于提供气液反应所用的吸收液;
平衡釜,连接所述气源,用于气相、液相反应,并监测反应过程中的温度、压力;
进料泵,设于所述液体储罐与所述平衡釜之间;
液相取样管路,连接所述平衡釜;
气相取样系统,包括:
气相出口管路,一端连接所述平衡釜、末端连通外部;
加热单元,用于加热液体储罐、平衡釜;
其中,气源与平衡釜之间、进料泵与平衡釜之间的连接管路上、气相出口管路与液相取样管路上均设有阀门。
可选地,所述液体储罐的底部设有电子秤,所述电子秤上设有差量控制器,所述电子秤的数据输出端连接所述差量控制器的数据输入端,所述差量控制器连接所述进料泵,控制所述进料泵的工作。
可选地,所述气相取样系统还包括:
阀门V109,位于所述气相出口管路上;
阀门V201,位于所述气相出口管路末端;
第一支路,一端位于所述阀门V109与阀门V201之间并连通所述气相出口管路、另一端连通气相色谱仪,用以在线采样;
其中,通过阀门V201的启闭切换手动采样和在线采样。
可选地,所述气相取样系统还包括:
集样管,用于收集气体,两端连通所述气相出口管路,且两端均位于所述气相出口管路与所述阀门V109之间;
第二支路,两端连通所述气相出口管路,所述集样管、阀门V109均位于所述第二支路的两端之间;
所述第二支路上依次设有阀门V107、压力调节器、阀门V108;
其中,收集到所述集样管内的高压气体通过压力调节器将压力调节至气相色谱仪可接受的压力范围。
可选地,所述气相取样系统还包括定量管与六通阀,所述定量管的两端连通所述气相出口管路且位于阀门V109与阀门V201之间,所述六通阀设于所述第一支路上,通过转动所述六通阀启闭所述集样管与所述定量管之间的连接通路;
当所述集样管与所述定量管之间的连接通路开启时,气体经定量管流向外部;
当所述集样管与所述定量管之间的连接通路断开时,气体经定量管流向气相色谱仪。
可选地,所述加热单元采用循环水为热源,所述液体储罐与所述平衡釜共用循环水源,循环水源由所述液体储罐上的加热单元流进,经所述平衡釜上的加热单元流出。可选地,所述平衡釜内设有喷淋头、搅拌器,所述平衡釜内还设有温度表、压力表。
可选地,还包括真空泵、第三支路,所述第三支路的两端分别连接所述平衡釜、真空泵,所述第三支路上设有阀门V111。
可选地,还包括第四支路,所述第四支路的一端连接在定量管与阀门V201之间,所述第四支路的另一端连接所述真空泵,所述第四支路上设有阀门V202,所述第四支路与所述第三支路连通。
可选地,还包括第五支路,所述第五支路的一端连接氮气源、另一端连接所述气相出口管路,所述第五支路上设有阀门V106。
本发明的第二个目的在于提供一种气液平衡数据测定方法,通过下述技术方案实现:
一种气液平衡数据测定系统的测定方法,包括:
利用加入单元加热液体储罐、平衡釜至相同温度设定值T1;
向平衡釜中通入待吸收原料气;
将一定量的吸收液由液体储罐泵入平衡釜内,使待吸收原料气与吸收液发生反应;
待反应后平衡釜内压力稳定,进行气相取样,气相经气相出口管路流出,启闭阀门V109切换气体流向外部进行手动采样或流向气相色谱仪进行在线采样、分析,完成T1温度点气液平衡实验;
改变加热单元的温度使液体储罐、平衡釜至相同温度设定值,重复上述步骤。
可选地,还包括向平衡釜内加入待吸收原料气前,利用真空泵将平衡釜内的气体排空;
还包括在反应后平衡釜内压力稳定、进行气相取样前,利用真空泵将气相取样系统内残留气体排空。
本发明与现有技术相比,具有如下的优点和有益效果:
通过设置进料泵将液体储罐与平衡釜连接,气源与平衡釜的连接,实现各相的进样过程自动化,不需要手动操作;通过对反应过程的温度、压力监测,获取反应釜内的实时温度、压力数据,为后续计算提供基础;根据平衡釜内的压力情况,通过设置气相出口管路、液相取样管路及相应的阀门,可以实现气相、液相的方便取样。操作简单、测定效率高。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解,构成本申请的一部分,并不构成对本发明实施例的限定。在附图中:
图1为本发明实施例提供的测定系统的结构示意图。
图2为本发明实施例提供的测定系统中六通阀的连接方式示意图。
图3为本发明实施例提供的测定系统中平衡釜内部结构示意图
图4为本发明实施例提供的测定方法流程图。
图中:1-液体储罐,2-平衡釜,3-进料泵,4-液相取样管路,5-气相出口管路,6-加热单元,7-电子秤,8-第一支路,9-集样管,10-第二支路,11-压力调节器,12-定量管,13-六通阀,14-喷淋头,15-搅拌器,16-温度表,17-压力表,18-真空泵,19-第三支路,20-第四支路,21-第五支路。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白,下面结合实施例与附图,对本发明作进一步的详细说明,本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明,并不作为对本发明的限定。
实施例:
一种气液平衡数据测定系统,包括:
气源,用于提供气液反应所用的原料气;
液体储罐1,用于提供气液反应所用的吸收液;
平衡釜2,连接所述气源,用于气相、液相反应,并监测反应过程中的温度、压力;
进料泵3,设于所述液体储罐1与所述平衡釜2之间;
液相取样管路4,连接所述平衡釜2;
气相取样系统,包括:
气相出口管路5,一端连接所述平衡釜2、末端连通外部;
加热单元6,用于加热液体储罐1、平衡釜2;
其中,气源与平衡釜2之间、进料泵3与平衡釜2之间的连接管路上、气相出口管路5与液相取样管路4上均设有阀门。
具体地,气源采用灌装,用来存储原料气。平衡釜2的上部设有气相进样口、气相取样口、液相进样口,下部设有液相取样口。气源经气相进样口进入平衡釜2,吸收液通过液相进样口进入到平衡釜2,反应后的气体经气相取样口流出至气相出口管路5并到达外部,从而进行取样、测定。液体储罐1通过进料泵3将吸收液泵入平衡釜2内。平衡釜2上设有用来监测温度和压力的传感器,用来监测平衡釜2内的温度、压力。加热单元6提供热源,对液体储罐1内的吸收液、平衡釜2内的气相进行加热。且对于吸收液、气相的加热温度是一样的,位于液体储罐1上的加热单元6与位于平衡釜2上的加热单元6设定的加热温度是相等的。
同时,在气源与平衡釜2之间的连接管路上设有阀门V102,进料泵3与平衡釜2之间的连接管路上设有阀门V103,气相出口管路5上设有阀门V101,在液相取样管路4上设有阀门V203,液体储罐1的下部设有排液口,并设置阀门V205。
通过设置进料泵3将液体储罐1与平衡釜2连接起来,设置气源与平衡釜2的连接,可以使各相的进样过程实现自动化,不需要手动操作;通过将气相、液相进入平衡釜2内进行反应,并对反应过程的温度、压力进行监测,获取反应釜内的实时温度、压力,数据,为后续计算提供基础;根据平衡釜2内的压力情况,通过设置气相出口管路5、液相取样管路4及相应的阀门,可以实现气相、液相的方便取样。操作简单、测定效率高。
在一些实施例中,所述液体储罐1的底部设有电子秤7,所述电子秤7上设有差量控制器,所述电子秤7的数据输出端连接所述差量控制器的数据输入端,所述差量控制器连接所述进料泵3,控制所述进料泵3的工作。
具体地,液体储罐1采用316L不锈钢制作,液体储罐1置于电子秤7上,用于计量从液体储罐1中泵入平衡釜2内的液体总质量;电子秤7设有数据接口,数据输出端连接差量控制器,通过差量控制器设置质量差量;差量控制器与进料泵3连接,根据需要通过差量控制器设置吸收液的进料量,由差量控制器控制进料泵3,当液体储罐1内的液体质量减少量达到设预设的进料量时,差量控制器控制进料泵3停止工作。
通过设置电子秤7、差量控制器,并设置差量控制器控制进料泵3,可以实现液相的精确进料,避免手动操作进料时的人为因素造成的误差。
在一些实施例中气相取样系统还包括:
阀门V109,位于所述气相出口管路5上;
阀门V201,位于所述气相出口管路5末端;
第一支路8,一端位于所述阀门V109与阀门V201之间并连通所述气相出口管路5、另一端连通气相色谱仪,用以在线采样;
其中,通过阀门V201的启闭切换手动采样和在线采样。
具体地,阀门V109位于阀门V101的后端;阀门V201位于气相出口管路5的末端,用来控制手动采样。第一支路8连通气相出口管路5与气相色谱仪。打开阀门V109、阀门V201,反应后的气体流向外部,进行手动采样。打开阀门V109、关闭阀门V201,反应后的气体流向气相色谱仪,进行在线自动采样。采样时,若具备在线色谱分析的条件,可采用在线采样,若不具备在线分析条件,则采用手动采样。使用范围更广,采用方式更灵活。
在一些实施例中,所述气相取样系统还包括:
集样管9,用于收集气体,两端连通所述气相出口管路5,且两端均位于所述气相出口管路5与所述阀门V109之间;
第二支路10,两端连通所述气相出口管路5,所述集样管9、阀门V109均位于所述第二支路10的两端之间;
所述第二支路10上依次设有阀门V107、压力调节器11、阀门V108;
其中,收集到所述集样管9内的高压气体通过压力调节器11将压力调节至气相色谱仪可接受的压力范围。
具体地,集样管9可以作为气相出口管路5的一部分设置在气相出口管路5上。第二支路10上的阀门V107、压力调节器11、阀门V108共同与第一支路8上的集样管9、阀门V109并联布置,压力调节器11上设置有压力表17。在气相取样前,阀门V109是关闭的,由平衡釜2中出来的气体进入集样管9,待气体充满集样管9后,打开阀门V107,利用压力调节器11将管内压力降至色谱柱可承受的压力范围,再打开阀门V109,使调节压力后的气体流向气相色谱仪。如果需要进行手动采样,则不需要进行压力调节,气体由集样管9到达阀门V201处,以供手动采样用。
通过设置第二支路10及阀门V107、压力调节器11、阀门V108,并与第一支路8并列布置,可以预先调节集样管9内的高压气体的压力,达到在线采样的气相色谱仪的色谱柱可承受范围,从而对色谱柱起到良好的保护作用,避免测定过程中由于气体压力过程造成的测定过程不顺利、测定结果不准确,也延长气相色谱仪的使用寿命,从而使该测定系统与气相色谱仪配合良好。通过设置集样管9,并与阀门V109配合,可以进行气体的收集浓缩,有利于提高后续的采样效率、测定准确性。
在一些实施例中,所述气相取样系统还包括定量管12与六通阀13,所述定量管12的两端连通所述气相出口管路5且位于阀门V109与阀门V201之间,所述六通阀13设于所述第一支路8上,通过转动所述六通阀13启闭所述集样管9与所述定量管12之间的连接通路;
当所述集样管9与所述定量管12之间的连接通路开启时,气体经定量管12流向外部;
当所述集样管9与所述定量管12之间的连接通路断开时,气体经定量管12流向气相色谱仪。
具体地,定量管12位于集样管9的后端,用来进行定量取样。六通阀13位于第一支路8上,六通阀13与集样管9、定量管12相互配合进行集样管9与所述定量管12之间的连接通路的启闭方法、以及与气相色谱仪的连接方式见附图2。当六通阀13置于图2中的状态1时,集样管9与阀门V201连通,集样管9与定量管12也是连通的,此时若开启V201阀,可以用针筒进行手动采样。当六通阀13处于状态2时,则集样管9与定量管12之间的连接通路断开,此时定量管12与色谱气路连通,由集样管9进入到定量管12内的气体可以进入到色谱气路中,进而实现色谱在线采样。通过转动六通阀13即可以实现状态1与状态2的切换。具体地,定量管12与六通阀13之间、六通阀13与集样管9、气相出口管路5的配合关系是采用的已知技术,附图2中所呈现的六通阀13转动后处于状态1、状态2的方法也是已知技术,在此均不进行详述。
通过设置定量管12实现定量采样。通过设置六通阀13,可以实现手动采样与在线采样的良好切换,操作方便,方法可靠,性能稳定,利于实现测定自动化,测量结果准确。
在一些实施例中,所述加热单元6采用循环水为热源,所述液体储罐1与所述平衡釜2共用循环水源,循环水源由所述液体储罐1上的加热单元流进,经所述平衡釜2上的加热单元流出。具体地,如附图1所示,在液体储罐1、平衡釜2的外部均固定安装有加热单元。加热单元采用循环水为热源进行加热,循环水由液体储罐1的加热单元进入、进出,然后再进入平衡釜2上的加热单元,再流出。通过共用加热的循环水源,可以确保液体储罐1、平衡釜2内的温度一致,进而确保液相、气相的温度一致,进而使液相在进入平衡釜2后温度不会发生明显变化,有利于测定过程的温度控制,提高温度控制效率,进而提高测定效率。具体地加热单元可以采用已知技术,在此不进行赘述。
在一些实施例中,所述平衡釜2内设有喷淋头14、搅拌器15,所述平衡釜2内还设有温度表16、压力表17。如图3所示,釜体内设置有水洗喷淋头14,其喷淋出口位于搅拌器15叶片上方,可利用叶片旋转的离心力,达到均匀清洗内壁的目的。搅拌器15通过位于平衡釜2外部的电机带动。在测定过程中不需要打开平衡釜2就可以进行洗涤,减少人手操作,简单方便。
在一些实施例中,还包括真空泵18、第三支路19,所述第三支路19的两端分别连接所述平衡釜2、真空泵18,所述第三支路19上设有阀门V111。
平衡釜2的上部还设有气相排空口,第三支路19管路与气相排空口相连通。通过真空泵18、阀门V111的配合,在向平衡釜2内加入待吸收原料气前,利用真空泵18将平衡釜2内的气体排空,以避免平衡釜2内残留的气体以及空气对测定数据的干扰。
在又一些实施例中,还包括第四支路20,所述第四支路20的一端连接在定量管12与阀门V201之间,所述第四支路20的另一端连接所述真空泵18,所述第四支路20上设有阀门V202,所述第四支路20与所述第三支路19连通。
在进行气相取样前,可以利用真空泵18、阀门V202,将气相取样系统内的残留气体以及空气排空,最大限度降低对实验数据的干扰。
在又一些实施例中,还包括第五支路21,所述第五支路21的一端连接氮气源、另一端连接所述气相出口管路5,所述第五支路21上设有阀门V106。
氮气源可以提供高压氮气,在使用时通过打开阀门V106,将高压氮气通过气相出口管路5注入到气相取样系统中,用于吹扫残留杂质,同时由于第四支路20的设置,真空泵18可以将氮气抽吸出,不会对测定造成影响。
利用以上实施例进行气液平衡数据测定的方法是:
步骤1:打开阀门V107、V101、V111,开启真空泵18,将平衡釜2抽真空后关闭阀门,打开加热的循环水,并将平衡釜2和液体储罐1内的温度调至相同的设定值T1并待其稳定;
步骤2:打开阀门V102,通入已知浓度的待吸收的原料气,关闭阀门V102,并记录稳定后的釜内压力P0
步骤3:开启进料泵3,打开阀门V103,通过差量控制器和电子天平,将一定质量的吸收液泵入平衡釜2中,并记录此时的釜内压力P1
步骤4:开启搅拌,并稳定一定的时间,观察并记录釜内压力变化;
步骤5:当平衡釜2内压力不再变化时,打开阀门V202、阀门V108和阀门V109,并开启真空泵18,将气体取样系统残留气体完全抽空排尽后,关闭真空泵18及以上阀门;对于残留气体影响较大的体系,也可将阀门V106打开,向气相取样系统内充入氮气,先用氮气吹扫后再进行真空泵18的抽空操作。
步骤6:打开阀门V101,待气体充满集样管9后关闭,集样管9体积为Vs,记录此时平衡釜2压力为P1’。关闭阀门V101,打开阀门V107,利用压力调节器11将管内压力降至色谱柱可承受的压力范围后,打开阀门V109,此时六通阀13与定量管12连通(处于状态1),气体样品进入定量管12中;
步骤7:转动六通阀13,使之与色谱气路连通(处于状态2),定量管12中的气体样品注入色谱,完成在线采样分析;
步骤8:根据物料平衡原理和气体状态方程,完成T1温度点的气液平衡实验,按照吸收前后气相的组成、状态变化,可计算出待测物质在液相中的浓度。至此完成T1温度点的气液平衡数据测定;
步骤9:改变循环水温度,将平衡釜2内温度、吸收液温度调至T2,通过释放气体或加入液体的方式将平衡釜2内温度调节至T2,重复步骤1~8;
步骤10:同样的方法完成T3温度下气液平衡测试……;
步骤11:测定完毕后,打开阀门V203阀将釜内的气体和液体排出,并开启洗涤水,同时打开搅拌开关,将内壁残留的液体洗涤干净,再次关闭阀门V203,排水后,利用真空泵18将残余的水除尽,完成免开釜洗涤。
其中如果不具备在线采样分析的条件,步骤7就不需要转动六通阀13,只需要打开阀门V201,气相到达气相出口管路5的末端,进行手动采样、分析。
采用本专利装置和方法测定,以甲硫醇在砜胺溶液中吸收的气液平衡数据为例,再次说明利用本测定系统进行测定的测定方法。
已知平衡釜2的釜内容积已标定为V0=802mL。待吸收的原料气使用购买的标准气体,其中甲硫醇浓度在出厂时已标定(本案中以x0=6000ppm浓度为例),其余底气为甲烷。实验前将标气钢瓶(即气源)与气液平衡数据测定系统的气相进样口相连接。
配制1000kg砜胺溶液(密度为1.06kg/L),并将其装入液体储罐1备用。
检查并确认平衡釜2上的所有阀门均处于关闭状态后,开启阀门V107、V101、V111,启动真空泵18,观察平衡釜2上压力表17,当绝压小于10kpa时,关闭真空泵18,并关闭阀门V107、V101、V111。设置加热温度,开启循环水,对平衡釜2和液体储罐1加热至其温度稳定在设定值T1=40℃。
开启阀门V102,充入待吸收原料气,观察平衡釜2上的压力表17并记录此时压力P0=2.85MPa。在差量控制器上设置进料量为m=200g,开启进料泵3,打开阀门V103,将设定质量的吸收液泵入平衡釜2中,并记录此时的釜内压力为P1=4.28MPa。
开启搅拌,观察平衡釜2内压力,由于部分气体被吸收,将导致压力降低。当压力降低至某一数值,不再发生变化时,说明已达到气液平衡。此时可进行取样操作。
在取样前,先打开阀门V202、阀门V108和阀门V109,并开启真空泵18,将气体取样系统残留气体完全抽空排尽后,关闭真空泵18及以上阀门。对于残留气体影响较大的体系,也可先将阀门V106打开,并连接氮气,先用氮气吹扫后再进行抽空操作。
打开阀门V101,待气体充满集样管9后关闭阀门V101,集样管9体积Vs=3.5mL已标定,记录此时平衡釜2压力为P1’=4.19。打开阀门V107,利用压力调节器11调节集样管9中的压力,该压力视取样所需的压力而定。如采用色谱在线采样,色谱柱的可承受最高压力为0.3MPa,则需将压力调降至<0.3MPa。如采用针筒手动采样,则无需进行调压。两种不同采样方式的操作方法如下:
①谱在线采样
在确保阀门V108已关闭的前提下,打开阀门V109,此时六通阀13与定量管12连通(附图2中的状态1),气体样品进入定量管12中。转动六通阀13,将定量管12与色谱在线采样的气路相连(附图2中状态2),点击色谱进样按钮,此时定量管12中的气体进入色谱气路,完成在线采样。
②手动采样
在不具备气相色谱在线采样的条件下,可用针筒进行手动采样。不进行调压操作的前提下,打开阀门V109,通过六通阀13将集样管9与定量管12连通(附图2中状态1),此时保持六通阀13状态不动,无需转动六通阀13,打开阀门V201,利用针筒在排空口进行采样。
通过色谱分析,得知气相样品中的甲硫醇浓度为x’=1545ppm。
根据初始进气状态,结合气体状态方程,可计算出吸收前气体中的甲硫醇摩尔量为:
Figure BDA0003446012020000091
同理计算出取样损耗的甲硫醇摩尔量为
Figure BDA0003446012020000092
平衡釜2气相中的甲硫醇摩尔量为
Figure BDA0003446012020000101
因此液相中溶解的甲硫醇摩尔量为
nL=n0-n’-n1=0.0037343mol
因此,亨利系数为
Figure BDA0003446012020000102
测试完一组数据后,可继续充入原料气或者改变加热温度,压力,平衡釜及液体储罐内的温度等参数,然后重复上述步骤,并按照上述方法计算亨利系数,即可进行连续测定。
本发明实施例提供的测定系统以及测定方法,
(1)通过设置进料泵3将液体储罐1与平衡釜2连接起来,气源与平衡釜2的连接,实现各相的进样过程自动化,不需要手动操作;通过对反应过程的温度、压力监测,获取反应釜内的实时温度、压力数据,为后续计算提供基础;根据平衡釜2内的压力情况,通过设置气相出口管路5、液相取样管路4及相应的阀门,可以实现气相、液相的方便取样。操作简单、测定效率高。
(2)通过设置电子秤7、差量控制器,实现自动化精确进料,降低人为误差。
(3)通过设置气相取样系统,可以实现在线采样与手动采样的简便切换,操作简单;进行在线采样时,通过第二支路10上的压力调节器11调节进样气体的压力,保护气相色谱仪,并确保测定结果的准确。
(4)通过设置真空泵18、第三支路19、第四支路20、第五支路21及相应的阀门,在测定前、取样前分别对平衡釜2内的空气和残留气体、对气相取样系统内的空气和残留气体进行排空,最大限度降低对测定的干扰,从而确保测定数据的准确性。
(5)通过设置加热套,平衡釜2与液体储罐1共用循环加热水源,确保气相、液相温度的一致性,并提高温度控制效率。
以上的具体实施方式,对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,所应理解的是,以上仅为本发明的具体实施方式而已,并不用于限定本发明的保护范围,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (12)

1.一种气液平衡数据测定系统,其特征在于,包括:
气源,用于提供气液反应所用的原料气;
液体储罐,用于提供气液反应所用的吸收液;
平衡釜,连接所述气源,用于气相、液相反应,并监测反应过程中的温度、压力;
进料泵,设于所述液体储罐与所述平衡釜之间;
液相取样管路,连接所述平衡釜;
气相取样系统,包括:
气相出口管路,一端连接所述平衡釜、末端连通外部;
加热单元,用于加热液体储罐、平衡釜;
其中,气源与平衡釜之间、进料泵与平衡釜之间的连接管路上、气相出口管路与液相取样管路上均设有阀门。
2.根据权利要求1所述的一种气液平衡数据测定系统,其特征在于,所述液体储罐的底部设有电子秤,所述电子秤上设有差量控制器,所述电子秤的数据输出端连接所述差量控制器的数据输入端,所述差量控制器连接所述进料泵,控制所述进料泵的工作。
3.根据权利要求1所述的一种气液平衡数据测定系统,其特征在于,所述气相取样系统还包括:
阀门V109,位于所述气相出口管路上;
阀门V201,位于所述气相出口管路末端;
第一支路,一端位于所述阀门V109与阀门V201之间并连通所述气相出口管路、另一端连通气相色谱仪,用以在线采样;
其中,通过阀门V201的启闭切换手动采样和在线采样。
4.根据权利要求3所述的一种气液平衡数据测定系统,其特征在于,所述气相取样系统还包括:
集样管,用于收集气体,两端连通所述气相出口管路,且两端均位于所述气相出口管路与所述阀门V109之间;
第二支路,两端连通所述气相出口管路,所述集样管、阀门V109均位于所述第二支路的两端之间;
所述第二支路上依次设有阀门V107、压力调节器、阀门V108;
其中,收集到所述集样管内的高压气体通过压力调节器将压力调节至气相色谱仪可接受的压力范围。
5.根据权利要求4所述的一种气液平衡数据测定系统,其特征在于,所述气相取样系统还包括定量管与六通阀,所述定量管的两端连通所述气相出口管路且位于阀门V109与阀门V201之间,所述六通阀设于所述第一支路上,通过转动所述六通阀启闭所述集样管与所述定量管之间的连接通路;
当所述集样管与所述定量管之间的连接通路开启时,气体经定量管流向外部;
当所述集样管与所述定量管之间的连接通路断开时,气体经定量管流向气相色谱仪。
6.根据权利要求1所述的一种气液平衡数据测定系统,其特征在于,所述加热单元采用循环水为热源,所述液体储罐与所述平衡釜共用循环水源,循环水源由所述液体储罐上的加热单元流进,经所述平衡釜上的加热单元流出。
7.根据权利要求1所述的一种气液平衡数据测定系统,其特征在于,所述平衡釜内设有喷淋头、搅拌器,所述平衡釜内还设有温度表、压力表。
8.根据权利要求5所述的一种气液平衡数据测定系统,其特征在于,还包括真空泵、第三支路,所述第三支路的两端分别连接所述平衡釜、真空泵,所述第三支路上设有阀门V111。
9.根据权利要求8所述的一种气液平衡数据测定系统,其特征在于,还包括第四支路,所述第四支路的一端连接在定量管与阀门V201之间,所述第四支路的另一端连接所述真空泵,所述第四支路上设有阀门V202,所述第四支路与所述第三支路连通。
10.根据权利要求1所述的一种气液平衡数据测定系统,其特征在于,还包括第五支路,所述第五支路的一端连接氮气源、另一端连接所述气相出口管路,所述第五支路上设有阀门V106。
11.根据权利要求1所述的一种气液平衡数据测定系统的测定方法,其特征在于,包括:
利用加入单元加热液体储罐、平衡釜至相同温度设定值T1;
向平衡釜中通入待吸收原料气;
将一定量的吸收液由液体储罐泵入平衡釜内,使待吸收原料气与吸收液发生反应;
待反应后平衡釜内压力稳定,进行气相取样,气相经气相出口管路流出,启闭阀门V109切换气体流向外部进行手动采样或流向气相色谱仪进行在线采样、分析,完成T1温度点气液平衡实验;
改变加热单元的温度使液体储罐、平衡釜至相同温度设定值,重复上述步骤。
12.根据权利要求11所述的测定方法,其特征在于,还包括向平衡釜内加入待吸收原料气前,利用真空泵将平衡釜内的气体排空;
还包括在反应后平衡釜内压力稳定、进行气相取样前,利用真空泵将气相取样系统内残留气体排空。
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