CN116375418A - 一种硅灰石尾矿固碳制备功能混凝土的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种硅灰石尾矿固碳制备功能混凝土的制备方法，包括如下重量份的原料：水泥80‑90份、硅灰石尾矿10‑20份、细骨料140‑160份、粗骨料300‑340份、水45‑55份、磷酸化的丝氨酸0.1‑0.3份、聚羧酸减水剂1‑2份。本发明选取硅灰石尾矿为原材料进行制备，实现了尾矿的高值化利用，减少了水泥用量，同时，通过碳化硅灰石尾矿的方式，使其在混凝土中反应时可以良好的与基体结合到一起，增加混凝土抗折、抗冲击及防火性能，使该混凝土同时具有抗冲击性好、抗折强度高、防火性能佳、节能环保等特点。
Description
技术领域
本申请涉及建筑材料的技术领域，尤其涉及一种硅灰石尾矿固碳制备功能混凝土的制备方法。
背景技术
为建设“资源节约型、环境友好型”社会，发展高性能、多功能混凝土已经成为现代混凝土制备技术的研究热点和重要发展趋势，并成为解决资源短缺、环境危机、节能减排、走绿色可持续发展道路的重要措施。与普通混凝土相比，高性能、多功能混凝土可具有更高的强度和更好的耐久性。
目前，我国硅灰石年产量60万吨左右，其产量和出口量均位居世界第一。由于资源的不可再生性，随着资源储量的缩减，硅灰石开采成本日益增大，剥离量逐年增多，尾矿的产出量也随之增多。据测算，每产出1t硅灰石精矿大约可产生0.5～0.8吨尾矿、伴生矿，一般尾矿的硅灰石含量在50％以下。尾矿的大量堆存带来了土地、资源、环境、安全等一系列问题，其作为二次资源已经受到世界各国的重视。为了节约资源，合理开发利用资源，采用硅灰石开采的尾矿作为工业主要原材料，为矿山尾矿处理开辟了新途径。尾矿是有待挖潜的宝藏，我国矿业循环经济当前的任务就是要开发利用长期搁置的大量尾矿，硅灰石尾矿蕴含着二次利用的商机。
硅灰石尾矿的主要成分为硅灰石和碳酸钙，而硅灰石成分中含有为高达50％的氧化钙和高达55％的二氧化硅，以及一些微量的铝、铁、镁、锰、钾和钠。此外，硅灰石的粒径也与水泥的粒径相近。所以硅灰石尾矿可以当作辅助胶凝材料用于生产功能混凝土。
硅灰石尾矿具有抗冲击性强、耐火性好等特点，碳化后，硅灰石尾矿其性能将得到进一步加强，所以硅灰石尾矿可以用于制备抗冲击、防火的功能混凝土。
发明内容
有鉴于此，本申请提供一种硅灰石尾矿固碳制备功能混凝土的制备方法，能够克服相关技术中所存在抗压强度和抗折强度低的问题。
本申请提供一种硅灰石尾矿固碳制备功能混凝土的制备方法，包括以下步骤：
A、提供硅灰石尾矿浆料；
B、分别使所述硅灰石尾矿浆料在添加磷酸化的丝氨酸、聚羧酸减水剂条件下通入CO2进行碳化，所述碳化的过程中辅以湿磨，形成碳化后硅灰石尾矿浆料；
C、按照重量份配置功能混凝土原料组分，即碳化后硅灰石尾矿浆料10-20份、80-90份水泥、45-55份水、140-160份细骨料、300-340份粗骨料，并使所述功能混凝土原料组分固化成型得到功能混凝土。
合适但非限制性地，步骤A中，所述硅灰石尾矿浆料的获得方式包括以下步骤：
A1、将硅灰石尾矿由先之后依次经过研磨和筛分，得到硅灰石尾矿粉末；
A2、将所述硅灰石尾矿粉末以水为介质进行湿磨。
合适但非限制性地，步骤A1中：
优选地，所述硅灰石尾矿粉末的粒径为20-25μm；
优选地，所述研磨为干法研磨20-40min。
合适但非限制性地，步骤A1中，所述硅灰石尾矿的密度2.75-3.10kg/m3，比表面积为400-450m2/kg。
合适但非限制性地，步骤A2中：
所述湿磨的时间为20-40min；
优选地，所述硅灰石尾矿浆料的粒径为5-10μm。
合适但非限制性地，步骤A2中，所述湿磨过程，球料比为1:3，研磨球为1.0-1.2mm，磨机转速为350-400r/min。
合适但非限制性地，步骤B中，所述湿磨的时间为1-2h。
合适但非限制性地，步骤B中，所述硅灰石尾矿浆料、磷酸化的丝氨酸和聚羧酸减水剂的质量配比为1：0.1-0.3：1-2。
合适但非限制性地，步骤B中，所述CO2流速为2-3L/min，温度控制在80-90℃。
合适但非限制性地，步骤C中，所述水泥为普通硅酸盐水泥，型号为P·Ⅰ42.5；水胶比为0.4。
合适但非限制性地，所述聚羧酸减水剂为长侧基低分子量聚羧酸减水剂。
本申请具有如下有益效果：
(1)用硅灰石尾矿替代部分水泥做胶凝材料，与纯水泥功能混凝土相比，本发明绿色环保，能耗低、强度高，减少了能源浪费，固化封存了CO2，实现固废的资源化利用，具有显著的经济和环境效益。
(2)硅灰石尾矿里的硅灰石水化时，硅灰石粉表面生成的连续分布的絮状物质有利于提高试件的抗折强度；另一方面长径比较大的硅灰石粒子在水泥浆体中能够形成相互交织的网络状结构，发挥微纤维增强材料的作用，进一步提高水泥基材料的抗折强度。因此硅灰石粒子可通过水化反应与微纤维增强共同作用明显提高试件抗折强度。
(3)磷酸化的丝氨酸具有以下几个方面的作用：
第一，丝氨酸的羧基(COOH-)有一个不成对的电子，可以与硅灰石中存在的钙离子结合以平衡电荷，从而促进Ca2+溶出，提高碳化效率；
第二，碳化后的硅灰石尾矿与磷酸化丝氨酸助剂反应，会形成直径约为3～4μm的球状晶体的半圆板，球状板之间的空隙被较小的方解石和无定形碳酸钙填充，球体石板也被连接成“花状”形状，并且球状板会平行排列，形成层状结构。这种层状结构会增加混凝土的抗折能力和抗冲击能力。
第三，磷酸化的丝氨酸会在反应时,会吸附在方解石等各种碳酸钙晶型的表面，从而形成有机-无机纳米复合材料/杂化相，能够显著提升试件的力学性能。
第四，氨基酸的添加减小了碳化基质的临界孔径，进一步增强了试件的的强度。
(4)本申请采用了湿法研磨和湿磨碳化同步处理两种创新工艺，其好处在于以下几个方面：
第一、湿法研磨的有益效果：硅灰石尾矿在湿磨过程中由于硅灰石尾矿之间相互碰撞和挤压使硅灰石尾矿表面的结构被破坏，促进硅灰石尾矿中的钙离子、硅离子溶出和溶液中的氢氧根离子进入。湿磨过后的硅灰石尾矿可达到5-10μm，由于硅灰石粉细度大，且具有一定的活性，因此在早期能够通过填充作用与水化反应增加硬化浆体密实度，从而提高混凝土抗压强度，
第二、湿磨碳化同步处理的有益效果：在湿磨碳化同步处理过程中，可以有效地增加反应的接触面积与CO2的碳化程度，从而提高碳化效率。控制碳化时间，使硅灰石尾矿发生不完全碳化，使其化表层形成富硅层，以便后续在混凝土中反应时可以良好的与基体结合到一起，从而使混凝土具有更好的抗折、抗冲击及防火性能。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
在本申请的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个所述特征。在本申请的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
在本申请的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接或可以相互通讯；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。
下文的公开提供了许多不同的实施方式或例子用来实现本申请的不同结构。为了简化本申请的公开，下文中对特定例子的部件和设置进行描述。当然，它们仅仅为示例，并且目的不在于限制本申请。此外，本申请可以在不同例子中重复参考数字和/或参考字母，这种重复是为了简化和清楚的目的，其本身不指示所讨论各种实施方式和/或设置之间的关系。此外，本申请提供了的各种特定的工艺和材料的例子，但是本领域普通技术人员可以意识到其他工艺的应用和/或其他材料的使用。
实施例1：
一种硅灰石尾矿固碳制备功能混凝土的方法，包括如下步骤：
步骤1、将硅灰石尾矿干法研磨20-40min，最后通过筛分得到20-25μm的硅灰石尾矿粉末；
步骤2、取硅灰石尾矿与水按1:2的比例混合后湿磨20-60min，得到5-10μm硅灰石尾矿浆料。
步骤3、取步骤2)中所得的5-10μm硅灰石尾矿浆料、0.2份磷酸化的丝氨酸、2份聚羧酸减水剂放入湿磨碳化装置中边通入CO2边湿磨1-2h。
步骤4、取步骤3)中所得的5-10μm碳化激活后的10份硅灰石尾矿浆料与90份水泥、50份水、150份细骨料、320份粗骨料进行混合搅拌。
步骤5、经过振捣、成型、养护得到功能混凝土。
实施例2：
一种硅灰石尾矿固碳制备功能混凝土的方法，包括如下步骤：
步骤1、将硅灰石尾矿干法研磨20-40min，最后通过筛分得到20-25μm的硅灰石尾矿粉末；
步骤2、取硅灰石尾矿与水按1:2的比例混合后湿磨20-60min，得到5-10μm硅灰石尾矿浆料。
步骤3、取步骤2)中所得的5-10μm硅灰石尾矿浆料、0.2份磷酸化的丝氨酸、2份聚羧酸减水剂放入湿磨碳化装置中边通入CO2边湿磨1-2h。
步骤4、取步骤3)中所得的5-10μm碳化激活后的15份硅灰石尾矿浆料与85份水泥、50份水、150份细骨料、320份粗骨料进行混合搅拌。
步骤5、经过振捣、成型、养护得到功能混凝土。
实施例3：
一种硅灰石尾矿固碳制备功能混凝土的方法，包括如下步骤：
步骤1、将硅灰石尾矿干法研磨20-40min，最后通过筛分得到20-25μm的硅灰石尾矿粉末；
步骤2、取硅灰石尾矿与水按1:2的比例混合后湿磨20-60min，得到5-10μm硅灰石尾矿浆料。
步骤3、取步骤2)中所得的5-10μm硅灰石尾矿浆料、0.2份磷酸化的丝氨酸、2份聚羧酸减水剂放入湿磨碳化装置中边通入CO2边湿磨1-2h。
步骤4、取步骤3)中所得的5-10μm碳化激活后的20份硅灰石尾矿浆料与80份水泥、50份水、150份细骨料、320份粗骨料进行混合搅拌。
步骤5、经过振捣、成型、养护得到功能混凝土。
对比例1
与实施例1唯一不同的是，在其步骤3基础上省略磷酸化的丝氨酸。
对比例2
与实施例2唯一不同的是，在其步骤3基础上省略聚羧酸减水剂。
对比例3
与实施例1唯一不同的是，在其步骤3的碳化过程中省略湿磨。
燃烧等级测试：按照GB/T5464-1999《建筑材料不然性试验方法》规定的试件规格制作试件，将试件在标准条件下养护7天，按照GB/T5464-1999《建筑材料不然性试验方法》的规定对试件进行燃烧性能的试验，根据试验结果参照GB8624-1997《建筑材料燃烧性能分级方法》对试件的燃烧等级进行分级。
28d抗压强度、28d抗折强度：根据《混凝土物理力学性能试验方法标准》(GB/T50081-2019)对试样进行抗压和抗折实验。试样在标准养护室养护28d后，取每组测试三个样品，记录其平均值作为28d的抗压和抗折强度。
初始破坏下的冲击能量、最终破坏下的冲击能量：制作三个圆柱形(直径150mm、高度65mm)试样，在标准养护室养护28d之后进行实验。在实验中，用直径64mm、重4.5kg的锤球从457mm高度向试样施加重复冲击荷载。将首次出现裂纹所用锤击次数记作N,最终破坏所用锤击数记作N2。初始破坏下的冲击能量，根据方程式Ui＝N1mgh计算：最终破坏下的冲击能量根据方程式Uu＝N2mgh计算。其中，方程式中的mg为试样的重量、h为试样自由落体的高度。具体结果见下表。
由上述实施例1、对比例1的实验数据可以看出，本申请磷酸化的丝氨酸对抗压强度、抗折强度所产生的技术贡献。
由上述实施例2、对比例2的实验数据可以看出，本申请磷酸化的丝氨酸对抗压强度、抗折强度所产生的技术贡献。
由实施例1、对比例3的对比可知，本申请在碳化过程中辅以湿磨能够显著提升抗压强度、抗折强度。
以上所述，仅为本申请较佳的具体实施方式，但本申请的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本申请揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种硅灰石尾矿固碳制备功能混凝土的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、提供硅灰石尾矿浆料；
B、分别使所述硅灰石尾矿浆料在添加磷酸化的丝氨酸、聚羧酸减水剂条件下通入CO2进行碳化，所述碳化的过程中辅以湿磨，形成碳化后硅灰石尾矿浆料；
C、按照重量份配置功能混凝土原料组分，即碳化后硅灰石尾矿浆料10-20份、80-90份水泥、45-55份水、140-160份细骨料、300-340份粗骨料，并使所述功能混凝土原料组分固化成型得到功能混凝土。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤A中，所述硅灰石尾矿浆料的获得方式包括以下步骤：
A1、将硅灰石尾矿由先之后依次经过研磨和筛分，得到硅灰石尾矿粉末；
A2、将所述硅灰石尾矿粉末以水为介质进行湿磨。
3.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，步骤A1中：
优选地，所述硅灰石尾矿粉末的粒径为20-25μm；
优选地，所述研磨为干法研磨20-40min。
4.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，步骤A1中，所述硅灰石尾矿的密度2.75-3.10kg/m3，比表面积为400-450m2/kg。
5.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，步骤A2中：
所述湿磨的时间为20-40min；
优选地，所述硅灰石尾矿浆料的粒径为5-10μm；
优选地，所述湿磨过程，球料比为1:3，研磨球为1.0-1.2mm，磨机转速为350-400r/min。
6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤B中，所述湿磨的时间为1-2h。
7.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤B中，所述硅灰石尾矿浆料、磷酸化的丝氨酸和聚羧酸减水剂的质量配比为1：0.1-0.3：1-2。
8.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤B中，所述CO2流速为2-3L/min，温度控制在80-90℃。
9.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤C中，所述水泥为普通硅酸盐水泥，型号为P·Ⅰ42.5；水胶比为0.4。
10.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述聚羧酸减水剂为长侧基低分子量聚羧酸减水剂。
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2023
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