CN116359202A - 一种激光拉曼气体检测仪及其检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种激光拉曼气体检测仪及其检测方法，检测仪包括激光拉曼气池、收集与过滤组件和拉曼光谱仪等，激光通过隔离聚焦透镜组聚焦、全反射镜反射至激光拉曼气池内，激光进入至激光拉曼气池内进行多次反射，每次反射时激光均穿透石英管内的待测气体样品并激发产生拉曼信号，并对激光拉曼气池输出的拉曼信号进行汇聚，并输送至拉曼光谱仪进行拉曼光谱分析。本发明所构建的激光拉曼气池实现气体分子拉曼信号的高效激发与收集，且将气体样品封装于共焦拉曼增强腔中的石英管内，不仅未影响气池的拉曼激发效率，还避免了气体样品与共焦拉曼增强腔的接触，增加了激光拉曼气氛分析技术的适用性。
Description
技术领域
本发明涉及激光拉曼光谱技术领域，具体的说，是一种激光拉曼气体检测仪及其检测方法。
背景技术
激光拉曼光谱技术被广泛应用于物质的分析检测，在气体检测方面具有分析周期短、装置简单、可同时探测多种气体等技术优势。但由于气体分子的散射截面小，造成气体分子的拉曼散射信号仅为入射激光强度的10-6～10-8，存在灵敏度不足的问题。
目前，采用很多方法增强拉曼光谱探测灵敏度，其中，典型的是采用激光拉曼增强腔内多次反射增强的方式，用于提高气体分子的拉曼激发效率和拉曼信号的收集效率。但是，已有的激光拉曼增强腔，均是将待测气体样品直接导入增强腔内，虽然实现了样品气氛的分析；但由于气氛与增强腔内壁有直接接触，存在腔镜污染、腐蚀的风险，尤其在高湿度的腐蚀性气氛样品中表现明显。
为了消除上述不利影响，通常需引入预处理技术，去除待测气体样品中的有害成分：如湿度、颗粒物等；然后再导入激光拉曼增强腔内进行检测。预处理技术的引入，不仅增加了分析装置的复杂性，不利于激光拉曼增强腔的小型化设计；还可能造成待测气体样品的失真。
发明内容
本发明的目的在于提供一种激光拉曼气体检测仪及其检测方法，用于解决现有技术中将待测气体样品预处理后导入激光拉曼增强腔内，增加了分析装置的复杂性，以及容易造成待测气体样品失真的问题。
本发明通过下述技术方案解决上述问题：
一种激光拉曼气体检测仪，包括激光器、隔离聚焦透镜组、全反射镜、激光拉曼气池、收集与过滤组件和拉曼光谱仪，
所述激光器、隔离聚焦透镜组和全反射镜依次设置，用于将激光器发出的激光通过隔离聚焦透镜组聚焦后，经全反射镜反射至激光拉曼气池内；
所述激光拉曼气池包括具有开口的共焦拉曼增强腔、以及装有待测气体样品的石英管，石英管设置于共焦拉曼增强腔内，并与共焦拉曼增强腔同心，用于使激光进入至激光拉曼气池内进行多次反射，每次反射时激光均穿透石英管内的待测气体样品并激发产生拉曼信号；
所述收集与过滤组件设置于激光拉曼气池的开口处，且连接有拉曼光谱仪，用于对激光拉曼气池输出的拉曼信号进行汇聚，并输送至拉曼光谱仪进行拉曼光谱分析。
作为对其进一步的改进，所述石英管与共焦拉曼增强腔相卡接。
作为对其进一步的改进，所述全反射镜相对于隔离聚焦透镜组倾斜设置。
作为对其进一步的改进，所述隔离聚焦透镜组包括壳体、以及按激光方向依次设置于壳体内的准直透镜、带通滤光片和聚焦透镜。
作为对其进一步的改进，所述激光器与隔离聚焦透镜组通过入射光纤相连接，且所述入射光纤采用低羟值的石英光纤。
作为对其进一步的改进，所述收集与过滤组件包括按拉曼信号依次设置的大口径收集透镜、长波通滤光片和出射聚焦透镜。
作为对其进一步的改进，所述共焦拉曼增强腔由上反射镜、下反射镜和拉曼收集反射镜共心组合而成，上反射镜和下反射镜上下设置，拉曼收集反射镜与所述收集与过滤组件相对设置。
作为对其进一步的改进，所述石英管采用镀金紫铜卡套与气路进行连接。
同时，本发明通过下述技术方案解决上述问题：
一种激光拉曼气体检测方法，具体步骤包括：
A、激光器发出激光，隔离聚焦透镜组接收并对激光器发出的激光进行聚焦准直处理；
B、全反射镜将聚焦准直处理后的激光通过激光拉曼气池的开口处反射至激光拉曼气池的腔体内；
C、激光在激光拉曼气池腔体内进行多次反射，并激发激光拉曼气池腔体内的待测气体样品产生拉曼信号；
D、收集与过滤组件对激光拉曼气池输出的拉曼信号进行汇聚，并输送至拉曼光谱仪进行拉曼光谱分析。
作为对其进一步的改进，所述激光拉曼气池包括具有开口的共焦拉曼增强腔、以及装有待测气体样品的石英管，石英管设置于共焦拉曼增强腔内，并与共焦拉曼增强腔同心。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
(1)本发明采用离轴双反射镜用于构建增强型激光拉曼气池，垂直方向辅以全反射镜、以及大口径收集透镜-长波通滤光片-出射聚焦透镜的组合式拉曼信号高通量收集与过滤组件，所构建的激光拉曼气池实现气体分子拉曼信号的高效激发与收集。
(2)本发明通过将气体样品封装于共焦拉曼增强腔中的石英管内，并将石英管与共焦拉曼增强腔同心设置，提出采用石英管作为盘路式气体管路，不仅未影响气池的拉曼激发效率；还使激光进入至共焦拉曼增强腔内并与石英管内的气体样品进行反应后产生拉曼信号，避免了气体样品与共焦拉曼增强腔的接触，防止了气体样品腐蚀或污染激光拉曼气池，增加了激光拉曼气氛分析技术的适用性，并简化了激光拉曼气池，消除了样品失真的风险；并对激光拉曼气体检测仪的结构进行改进，以缩小了激光拉曼气体检测仪的体积。
附图说明
图1为本发明的一种激光拉曼气体检测仪的结构示意图。
图2为本发明的隔离聚焦透镜组的结构示意图。
图3为本发明的共焦拉曼增强腔和收集与过滤组件的配合示意图。
图4为本发明的收集与过滤组件的结构示意图。
图5为本发明的共焦拉曼增强腔的结构示意图。
附图标记：
1.激光器；2.拉曼光谱仪；3.隔离聚焦透镜组；4.全反射镜；5.激光拉曼气池；31.入射光纤；32.壳体；33.准直透镜；34.带通滤光片；35.聚焦透镜；51.共焦拉曼增强腔；52.收集与过滤组件；53.石英管；54.反射激光；55.拉曼信号；56.出射聚焦透镜；57.长波通滤光片；58.大口径收集透镜；511.上反射镜；512.下反射镜；513.拉曼收集反射镜。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种激光拉曼气池，包括形成有开口的共焦拉曼增强腔51、以及装有待测气体样品的石英管53，石英管53设置于共焦拉曼增强腔51内，并与共焦拉曼增强腔51同心。待测气体样品保持在石英管53内，不进入共焦拉曼增强腔51，因此，不会对共焦拉曼增强腔51及其他后续组件造成污染或腐蚀。
作为优选，石英管53与共焦拉曼增强腔51相卡接，石英管53作为可更换易耗材料，采用卡套结构与共焦拉曼增强腔进行卡接连接安装，便于更换。
实施例2
结合附图1，一种激光拉曼气体检测仪，由激光器1、拉曼光谱仪2、隔离聚焦透镜组3、全反射镜4和激光拉曼气池5等组成，激光器1为拉曼专用激光器，激光器1与隔离聚焦透镜组3通过入射光纤连接，以使激光器1输出的激光通过入射光纤输送至隔离聚焦透镜组3；隔离聚焦透镜组3的后侧倾斜设置有全反射镜4，通过隔离聚焦透镜组3聚焦后的激光经全反射镜4反射后通过激光拉曼气池5的开口进入激光拉曼气池5内，在激光拉曼气池5内通过若干次反射后再由激光拉曼气池5的开口输送至拉曼光谱仪2进行拉曼光谱分析。
进一步的，参照附图2，本实施例中，隔离聚焦透镜组3由入射光纤31、壳体32、准直透镜33、带通滤光片34和聚焦透镜35等组成。其中，入射光纤31插设于壳体32内，壳体32内依次设置有准直透镜33、带通滤光片34和聚焦透镜35，作为优选，入射光纤31采用低羟值的石英光纤，用于降低激光器1输出激光产生的荧光信号；由于入射光纤31滤除了已产生的荧光信号，再利用带通滤光片34，仅允许入射激光透过，保证了进入激光拉曼气池5的入射激光的光谱纯度。
参照附图3-5，本实施例中，激光拉曼气池5为盘路式增强型，包括设置有开口且一体化的共焦拉曼增强腔51、以及设置于共焦拉曼增强腔51内中间位置的石英管53，且石英管53与共焦拉曼增强腔51同心设置；如图5所示，共焦拉曼增强腔51由上反射镜511、下反射镜512和拉曼收集反射镜513共心组合而成。当然，整个共焦拉曼增强腔51可以采用单独的反射镜拼接而成，亦可采用精密机械加工的方式一体成型。且共焦拉曼增强腔腔体内部形状可根据试验需求，设计成圆柱体或球体。石英管53内装有待测气体样品，经全反射镜4反射的反射激光54通过开口进入至共焦拉曼增强腔51后，反射激光54的重叠区域在石英管53内部，激发石英管内部待测气体样品产生拉曼信号55，再将拉曼信号55输送至拉曼光谱仪2进行拉曼光谱分析。
更进一步的，激光拉曼气池5与拉曼光谱仪2之间设置有大口径的收集与过滤组件52，通过收集与过滤组件52将激光拉曼气池5产生的拉曼信号55收集并过滤后输送至拉曼光谱仪2进行拉曼光谱分析，获得气氛组分及含量信息。收集与过滤组件包括大口径收集透镜58、长波通滤光片57和出射聚焦透镜56，拉曼信号依次通过大口径收集透镜、长波通滤光片和出射聚焦透镜，并由出射光纤传递至拉曼光谱仪。
拉曼光谱仪2采用大狭缝设计，用于提高拉曼光通量；其内设置恒温模块，保证长时积分的稳定性；棱镜偏转设计，消除拉曼位移200cm-1下瑞利散射带来的探测器饱和问题。
实施例3
一种激光拉曼气体检测方法，可使用实施例2所述的一种激光拉曼气体检测仪实现，具体步骤包括：
A、激光器发出激光，隔离聚焦透镜组接收并对激光器发出的激光进行聚焦准直处理；
B、全反射镜将聚焦准直处理后的激光通过激光拉曼气池的开口处反射至激光拉曼气池的腔体内；
C、激光在激光拉曼气池腔体内进行多次反射，并激发激光拉曼气池腔体内的待测气体样品产生拉曼信号；
D、收集与过滤组件对激光拉曼气池输出的拉曼信号进行汇聚，并输送至拉曼光谱仪进行拉曼光谱分析。
进一步的，激光拉曼气池包括具有开口的共焦拉曼增强腔、以及装有待测气体样品的石英管，石英管设置于共焦拉曼增强腔内，并与共焦拉曼增强腔同心。
具体的，激光拉曼气体检测仪采用100mW、532nm的激光器，激光器的入射光纤采用芯径为105μm；拉曼光谱仪采用制冷型，适配波长为532nm，狭缝为50μm，且拉曼光谱仪的入射光纤选用多模线阵列入射光纤，芯径为200μm；隔离聚焦透镜组3中的带通滤光片34的中心波长为532nm，半波宽为2nm。激光拉曼气池5采用上反射镜、下反射镜和拉曼收集反射镜拼接而成，焦距均为25.4mm。石英管53的外径为9.5mm，壁厚为1mm，采用镀金紫铜卡套与气路进行连接，泄漏率优于10-6Pa·L-1·s-1。
入射激光经准直透镜33聚焦准直后通过全反射镜反射后从开口处进入激光拉曼气池的腔体内，穿透石英管53内的待测气体样品后，被一体化的共焦拉曼增强腔51的内壁的上反射镜511和下反射镜512的联合作用下反射再次穿透石英管53内的待测气体样品，在腔体内的上反射镜和下反射镜的联合作用下，实现入射激光在腔体内的多次反射，其中，多次反射的激光线在腔焦点附近多次重叠，显著提高了腔焦点附近的激光能力密度，提升了气体分子的拉曼信号激发效率；每次反射均穿透石英管53的待测气体样品，并激发产生拉曼信号55，以点光源的形式向周围辐射。为了使更多的拉曼信号能够进入拉曼光谱仪，在拉曼信号的收集与过滤组件正对面设置了一个拉曼收集反射镜513，通过拉曼收集反射镜513的反射作用后，拉曼信号55汇聚至收集与过滤组件的大口径收集透镜58准直后，通过长波通滤光片57过滤出射激光，再经收集与过滤组件的出射聚焦透镜56汇聚至石英出射光纤内，最后送至拉曼光谱仪2进行拉曼光谱分析，实现了ppm级H2、O2、N2、CO2、H2O、CH4、NO2等气体的无损原位分析，待测气体样品压力覆盖0.1kPa～10MPa。
本发明具有高分辨率、高灵敏度、重现性好、成本低、便携式等优点，适合实时、在线、连续鉴别与监测待测气体样品中组分及其浓度变化，尤其适用对含能材料真空安定性释气在线无损监测、布氏压力法释气的无损检测。
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。
Claims (10)
1.一种激光拉曼气体检测仪，其特征在于，包括激光器、隔离聚焦透镜组、全反射镜、激光拉曼气池、收集与过滤组件和拉曼光谱仪，
所述激光器、隔离聚焦透镜组和全反射镜依次设置，用于将激光器发出的激光通过隔离聚焦透镜组聚焦后，经全反射镜反射至激光拉曼气池内；
所述激光拉曼气池包括具有开口的共焦拉曼增强腔、以及装有待测气体样品的石英管，石英管设置于共焦拉曼增强腔内，并与共焦拉曼增强腔同心，用于使激光进入至激光拉曼气池内进行多次反射，每次反射时激光均穿透石英管内的待测气体样品并激发产生拉曼信号；
所述收集与过滤组件设置于激光拉曼气池的开口处，且连接有拉曼光谱仪，用于对激光拉曼气池输出的拉曼信号进行汇聚，并输送至拉曼光谱仪进行拉曼光谱分析。
2.根据权利要求1所述一种激光拉曼气体检测仪，其特征在于，所述石英管与共焦拉曼增强腔相卡接。
3.根据权利要求1所述一种激光拉曼气体检测仪，其特征在于，所述全反射镜相对于隔离聚焦透镜组倾斜设置。
4.根据权利要求1所述一种激光拉曼气体检测仪，其特征在于，所述隔离聚焦透镜组包括壳体、以及按激光方向依次设置于壳体内的准直透镜、带通滤光片和聚焦透镜。
5.根据权利要求1所述一种激光拉曼气体检测仪，其特征在于，所述激光器与隔离聚焦透镜组通过入射光纤相连接，且所述入射光纤采用低羟值的石英光纤。
6.根据权利要求1所述一种激光拉曼气体检测仪，其特征在于，所述收集与过滤组件包括按拉曼信号依次设置的大口径收集透镜、长波通滤光片和出射聚焦透镜。
7.根据权利要求1所述一种激光拉曼气体检测仪，其特征在于，所述共焦拉曼增强腔由上反射镜、下反射镜和拉曼收集反射镜共心组合而成，上反射镜和下反射镜上下设置，拉曼收集反射镜与所述收集与过滤组件相对设置。
8.根据权利要求1所述一种激光拉曼气体检测仪，其特征在于，所述石英管采用镀金紫铜卡套与气路进行连接。
9.一种激光拉曼气体检测方法，其特征在于，具体步骤包括：
A、激光器发出激光，隔离聚焦透镜组接收并对激光器发出的激光进行聚焦准直处理；
B、全反射镜将聚焦准直处理后的激光通过激光拉曼气池的开口处反射至激光拉曼气池的腔体内；
C、激光在激光拉曼气池腔体内进行多次反射，并激发激光拉曼气池腔体内的待测气体样品产生拉曼信号；
D、收集与过滤组件对激光拉曼气池输出的拉曼信号进行汇聚，并输送至拉曼光谱仪进行拉曼光谱分析。
10.根据权利要求9所述一种激光拉曼气体检测方法，其特征在于，所述激光拉曼气池包括具有开口的共焦拉曼增强腔、以及装有待测气体样品的石英管，石英管设置于共焦拉曼增强腔内，并与共焦拉曼增强腔同心。
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Cited By (1)
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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