CN116347903A - 一种微纳器件及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请红外技术领域，特别是涉及一种微纳器件及其制备方法。目前实现等离激元材料在特定红外波段辐射的器件通常采取的方案，限制了器件的实用特性。本申请提供了一种微纳器件，包括衬底，所述衬底上设置有有机半导体二极管器件，所述有机半导体二极管器件包括相对设置的导电氧化物电极和金属电极，所述导电氧化物电极和所述金属电极之间设置有功能层，在第一方向上，所述功能层包括电子传输层、有机半导体层和空穴传输层，所述第一方向为由所述导电氧化物电极指向所述金属电极的方向，所述金属电极上设置有微纳结构。快速、可靠地在已制备的基于等离激元的红外吸收器件上实现红外吸收能力对可见光敏感。

Description

一种微纳器件及其制备方法
技术领域
本申请红外技术领域，特别是涉及一种微纳器件及其制备方法。
背景技术
随着科学发展和技术的进步，红外技术在军事和民用方面得到越来越广泛的应用，如红 外隐身、军事成像、医疗检测、辐射制冷等。然而由于传统红外吸收材料在材料、结构等方 面的限制，使得红外器件的吸收波长、吸收峰宽度、幅度、偏振等特性都相对固定，难以针 对实际应用背景实现设计调控。而对于微纳结构，基于等离激元共振及FP腔谐振等效应，通 过改变器件的材料，结构和尺寸，可以改变器件的红外吸收与辐射特性，甚至在同一器件基 础上实现不同的红外应用，加强可调控微纳红外辐射器件研究对于军事侦察、红外隐身、夜 间成像、医疗检测、节能环保等方面具有重大意义。目前研发的基于等离激元效应的红外吸 收器件的红外吸收与辐射特性研究主要集中在改变器件尺寸与结构方面，通过再设计、再加 工静态地改变微纳器件的红外吸收特性，难以满足实时动态调控红外吸收特性的需求，例如 在多变环境下，红外隐身要求器件与背景环境热辐射通量一致，热辐射调控则要求器件辐射 率随温度变化实时变化，为了实现微纳红外器件测自发调控，需要器件等离激元特性随外界 环境发生相应变化。在金属纳米结构中，表面等离激元共振特性与金属介电函数直接相关， 同时，与系统外部环境的介电函数也相关，因此动态调节金属微纳结构的等效介电函数或环 境介电函数都可以实现微纳红外器件的实时调控。
目前开展的实时调控技术主要包括：1、磁可调介质超材料，铁氧体作为一种亚铁磁性金 属氧化物，在外加电场下可以发生铁磁共振，实现负磁导率，从而实现微纳器件的磁调控；2、 电可调介质超材料，通过外加电场实现石墨烯费米能级调控或通过外加电场调控液晶材料排 列状态(液晶材料通电时排列有秩序，不通电时排列混乱)实现微纳器件磁调控；3、温度可 调介质超材料，在微纳器件引入相变材料，典型的如VO2，其在371K以下表现为电介质特 性，高于371K时表现出金属特性，相变温度附近介电函数发生剧烈变化，从而实现微纳器 件温度调控；4、力学可调介质超材料，对器件进行拉伸或弯折，改变金属单元间耦合效应， 从而实现微纳器件力学调控。
为了实现特定波段红外辐射的窄带吸收，突破传统材料难以设计调控的问题，具有等离 激元效应的超材料被广泛应用于微纳红外吸收器件。目前基于等离激元效应的红外吸收器件 强烈依赖于通过结构的人工设计实现电磁参数的调控，这造成超材料结构的电磁特性有特定 的频带范围和幅值，超过这个范围，电磁特性会减弱，如果需要改变器件的红外吸收特性， 必须重新设计制造超材料的结构才能获得满足要求的电磁特性，限制了器件的实用特性。
发明内容
1.要解决的技术问题
基于目前实现动态调控等离激元材料和器件通常采取的方案，改变材料金属微纳结构的 等效介电常数，动态调节器件外部环境的介电函数，动态调节结构中的耦合效应。为了实现 特定波段红外辐射的窄带吸收，突破传统材料难以设计调控的问题，具有等离激元效应的超 材料被广泛应用于微纳红外吸收器件。目前基于等离激元效应的红外吸收器件强烈依赖于通 过结构的人工设计实现电磁参数的调控，这造成超材料结构的电磁特性有特定的频带范围和 幅值，超过这个范围，电磁特性会减弱，如果需要改变器件的红外吸收特性，必须重新设计 制造超材料的结构才能获得满足要求的电磁特性，限制了器件的实用特性。本申请提供了一 种微纳器件及其制备方法。
2.技术方案
为了达到上述的目的，本申请提供了一种微纳器件，包括衬底，所述衬底上设置有有机 半导体二极管器件，所述有机半导体二极管器件包括相对设置的导电氧化物电极和金属电极， 所述导电氧化物电极和所述金属电极之间设置有功能层，在第一方向上，所述功能层包括电 子传输层、有机半导体层和空穴传输层，所述第一方向为由所述导电氧化物电极指向所述金 属电极的方向，所述金属电极上设置有微纳结构。
本申请提供的另一种实施方式为：所述微纳结构为带有一维光栅阵列或者二维圆盘阵列 的周期性微纳结构。
本申请提供的另一种实施方式为：所述衬底为ITO导电玻璃，所述电子传输层为ZnO电 子传输层，所述空穴传输层为MoO3空穴传输层。
本申请提供的另一种实施方式为：所述有机半导体层的厚度能够调节。
本申请还提供一种所述微纳器件的制备方法，所述方法包括：(1)将预溅射有导电氧化 物的衬底依次置于丙酮、乙醇和超纯水中分别超声清洗并吹干；(2)在衬底表面制备电子传 输层，并在热台上进行退火处理；(3)在所述电子传输层表面制备有机半导体层，并进行退 火处理；(4)在所述有机半导体层表面制备空穴传输层；(5)在空穴传输层表面制备金属 电极；(6)在所述金属电极上制备微纳图案阵列；(7)将制备好的微纳器件置于红外显微 镜下，采集红外吸收光谱。
本申请提供的另一种实施方式为：所述步骤(2)中采用旋涂工艺，以ZnO异丙醇分散 液为原料，在衬底表面制备ZnO电子传输层。
本申请提供的另一种实施方式为：所述步骤(3)中采用旋涂工艺制备有机半导体层。
本申请提供的另一种实施方式为：所述步骤(4)中在所述有机半导体层表面采用热蒸镀 方法制备MoO3空穴传输层；所述步骤(5)中在所述MoO3空穴传输层表面采用热蒸镀工艺 制备Ag金属电极。
本申请提供的另一种实施方式为：所述步骤(6)中采用聚焦离子束刻蚀工艺，在金属电 极上制备具有周期结构的微纳图案阵列。
本申请提供的另一种实施方式为：所述步骤(7)中将制备好的微纳器件置于红外显微镜 下，在暗室中采集红外吸收光谱，采集面积100μm*100μm；用500nm波长光束照射样品背 面，在暗室中采集样品红外吸收光谱。
3.有益效果
与现有技术相比，本申请提供的微纳器件及其制备方法的有益效果在于：
本申请提供的微纳器件，快速、可靠地在已制备的基于等离激元的红外吸收器件上实现 红外吸收能力对可见光敏感。
本申请提供的微纳器件，为具有磁场可调、电场可调、力学可调、温度可调的微纳器件。
本申请提供的微纳器件，为一种可见光调控的微纳红外吸收器件。
本申请提供的微纳器件，将金属等离激元现象与有机半导体器件有机结合，在可见光照 射条件下，有机半导体层产生光吸收，并将载流子注入金属中，改变其红外吸收特性。
本申请提供的微纳器件制备方法，解决了基于等离激元效应的微纳红外吸收器一旦设计 制造定型，红外吸收特性难以改变的问题，并在目前存在的电可调、磁可调、温度可调、力 学可调微纳红外吸收器基础上，提出了可见光调控的微纳红外吸收器，提供了新的调控手段。
附图说明
图1是本申请的覆膜系统结构示意图；
图2是本申请的控制分析软件主界面示意图；
图3是本申请的检测机构结构示意图；
图4是本申请的样品形貌示意图；
图5是本申请的显微截面示意图。
具体实施方式
在下文中，将参考附图对本申请的具体实施例进行详细地描述，依照这些详细的描述， 所属领域技术人员能够清楚地理解本申请，并能够实施本申请。在不违背本申请原理的情况 下，各个不同的实施例中的特征可以进行组合以获得新的实施方式，或者替代某些实施例中 的某些特征，获得其它优选的实施方式。
参见图1～2，本申请提供一种微纳器件，包括衬底，所述衬底上设置有有机半导体二极 管器件，所述有机半导体二极管器件包括相对设置的导电氧化物电极1和金属电极5，所述 导电氧化物电极1和所述金属电极5之间设置有功能层，在第一方向上，所述功能层包括电 子传输层4、有机半导体层3和空穴传输层2，所述第一方向为由所述导电氧化物电极1指向 所述金属电极5的方向，所述金属电极5上设置有微纳结构。
在可见光透明的衬底上(如ITO导电玻璃)构筑有机半导体二极管器件，由衬底至器件 表面分别为透明导电氧化物电极1、电子传输层4、有机半导体层3、空穴传输层2、金属电 极5。在金属电极表面经过微纳加工，制备具有特定结构的微纳阵列。
通过设计半导体器件微纳结构，当特定波长的可见光照射时，有机半导体中将产生激子， 并分离产生自由电子与空穴，在界面电场的作用下，自由电子与空穴分别注入导电氧化物电 极1与金属电极5，从而改变金属电极5的介电函数，改变其等离激元特性，实现可见光调 控微纳器件的红外吸收特性。
进一步地，所述微纳结构为带有一维光栅阵列或者二维圆盘阵列的周期性微纳结构。
进一步地，所述衬底为ITO导电玻璃，所述电子传输层4为ZnO电子传输层，所述空穴 传输层2为MoO3空穴传输层。
进一步地，所述有机半导体层3的厚度能够调节。可以通过设计器件结构，如半导体层 厚度等，实现由可见到太赫兹波段，特定波长或多波长的窄带吸收器件。通过调整有机半导 体前驱体浓度、旋转涂覆转速及旋转涂覆时间，控制半导体层厚度，实现由可见到太赫兹波 段特定波长或多波长的窄带吸收器。
本申请还提供一种微纳器件的制备方法，所述方法包括：(1)将预溅射有透明导电氧化 物电极的衬底依次置于丙酮、乙醇及超纯水中分别超声清洗并吹干；(2)在衬底表面制备电 子传输层4，并在热台上进行退火处理；(3)在所述电子传输层4表面制备有机半导体层3， 并进行退火处理；(4)在所述有机半导体层表面制备空穴传输层；(5)在空穴传输层表面 制备金属电极；(6)在所述金属电极上制备微纳图案阵列；(7)将制备好的微纳器件置于 红外显微镜下，采集红外吸收光谱。
进一步地，所述步骤(2)中采用旋涂工艺，以ZnO异丙醇分散液为原料，在衬底表面制备ZnO电子传输层。
进一步地，所述步骤(3)中采用旋涂工艺制备有机半导体层3。
进一步地，所述步骤(4)中在所述有机半导体层3表面采用热蒸镀方法制备MoO3空穴 传输层；所述步骤(5)中在所述MoO3空穴传输层表面采用热蒸镀工艺制备Ag金属电极。
进一步地，所述步骤(6)中采用聚焦离子束刻蚀工艺，在金属电极5上制备具有周期结 构的微纳图案阵列。
进一步地，所述步骤(7)中将制备好的微纳器件置于红外显微镜下，在暗室中采集红外 吸收光谱，采集面积100μm*100μm；用500nm波长光束照射样品背面，在暗室中采集样品 红外吸收光谱。
实施例
首先通过微纳结构匹配，设计了器件整体结构。采用采用预溅射导电氧化物的ITO玻璃 为衬底，在衬底表面依次制备了ZnO电子传输层，有机半导体层，MoO3空穴传输层以及金 属电极，并在接下来过程中通过FIB技术在金属电极层加工出了一维光栅结构的微纳图案， 结构示意图如图1所示，表面光栅电子显微图如图2所示。将制备的器件在傅里叶变换红外 显微镜下分别测试其在暗室条件下及可见光照射条件下的中红外波段吸收率，并对其数据进 行分析，在可见光照射条件下器件红外吸收率降低，结果如图3所示。
实施例1：
(1)制备有机半导体二极管器件：将预溅射有导电氧化物的玻璃衬底分别于丙酮、乙醇 及超纯水中超声清洗10min以确定衬底表面清洁无杂质，将清洗好的的衬底由氮气吹扫干燥 后，在其表面旋涂纳米ZnO异丙醇溶液，溶液浓度为2％，转速1500r/min，旋涂时间30s， 结束后将衬底放置于100℃加热台表面热处理10min确保溶剂充分挥发，在热处理后表面继 续旋涂一层有机半导体(P3HT)溶液(氯苯溶剂)，溶液浓度为20mg/ml，转速1000r/min， 旋涂时间60s，结束后将衬底置于130℃加热台表面热处理20min确保溶剂充分挥发并诱导 高分子聚合，结束后，在10-4级别真空环境中在有机半导体表面蒸镀一层MoO3，厚度为5nm， 结束后在同样真空环境下继续在MoO3表面蒸镀一层金属银(Ag)，厚度为120nm。
(2)表面金属电极加工：将制备好的有机半导体二极管用导电胶粘附于FIB样品台上， 利用聚焦离子束轰击有机半导体二极管表面Ag电极层，将部分Ag金属从器件表面刻蚀去除， 得到一维光栅结构，得到样品表面形貌如图2所示，为周期3μm，占空比50％的一维光栅结 构。
(3)红外吸收性能测试：将(2)中加工后的样品置于显微傅里叶红外测试仪上，对其 红外吸收能力进行评价，测试范围为100*100μm微区，测试结果如图3所示，显示该器件在8.7μm处有一窄带吸收。由器件衬底一侧对器件施以一束白光照射，测试结果如图3所示，该器件红外吸收峰位置保持恒定，红外吸收率降低。该结果出现是由于有机半导体层3吸收可见光后由于ZnO层、MoO3层与有机半导体的能带匹配问题，向Ag电极层中输入空穴， 降低了Ag电极层中的载流子浓度，导致其红外吸收能力下降。根据基尔霍夫定律，物体在 特定温度及波长时具有的吸收能力等于其辐射能力，因此该器件在日照条件下相比于暗条件下有更低的红外特征。
实施例2：
制备有机半导体二极管过程与实施例1中(1)相同，不同处在于表面金属电极加工过程 中，改变了一维光栅结构的周期及占空比，样品形貌如图4所示，周期为200nm，占空比为 50％，由于金属阵列的吸收峰位与其形状及几何参数密切相关，通过调整金属电极层阵列的 周期与占空比可显著调控器件的吸收峰位置。
实施例3：
制备有机半导体二极管过程与实施例1中(1)不同，在清洗并吹扫干燥后的衬底表面旋 涂ZnO溶液并热处理后，在ZnO表面旋涂一层有机半导体(P3HT)溶液(氯苯溶剂)，溶液浓度为40mg/ml，转速1000r/min，旋涂时间60s，结束后将衬底置于130℃加热台表面热处理30min确保溶剂充分挥发并诱导高分子聚合，提高P3HT溶液可显著提高有机半导体层厚度，其显微截面图如图5所示。表面金属电极微纳加工过程所采用的工艺及参数与实施例1中(2)相同。在本器件结构中，衬底表面预溅射的导电氧化物层与表面微纳加工过的金属电极层可形成一谐振腔，该谐振腔的谐振特性强烈依赖于导电氧化物与金属电极间的空间距 离，通过调控有机半导体层厚度可以有效调控器件红外吸收特性。
可以设计更精巧的金属结构，具体的，可以设计并利用FIB技术制备更丰富的金属结构 如一维光栅结构、二维盘状结构、十字结构、开口环结构及勾玉结构等，提供信息更丰富的 等离激元效应，实现特定偏振及手性的红外吸收。
尽管在上文中参考特定的实施例对本申请进行了描述，但是所属领域技术人员应当理解， 在本申请公开的原理和范围内，可以针对本申请公开的配置和细节做出许多修改。本申请的 保护范围由所附的权利要求来确定，并且权利要求意在涵盖权利要求中技术特征的等同物文 字意义或范围所包含的全部修改。

Claims (10)

1.一种微纳器件，其特征在于：包括衬底，所述衬底上设置有有机半导体二极管器件，所述有机半导体二极管器件包括相对设置的导电氧化物电极和金属电极，所述导电氧化物电极和所述金属电极之间设置有功能层，在第一方向上，所述功能层包括电子传输层、有机半导体层和空穴传输层，所述第一方向为由所述导电氧化物电极指向所述金属电极的方向，所述金属电极上设置有微纳结构。
2.如权利要求1所述的微纳器件，其特征在于：所述微纳结构为带有一维光栅阵列或者二维圆盘阵列的周期性微纳结构。
3.如权利要求1所述的微纳器件，其特征在于：所述衬底为ITO导电玻璃，所述电子传输层为ZnO电子传输层，所述空穴传输层为MoO3空穴传输层。
4.如权利要求1～3中任一项所述的微纳器件，其特征在于：所述有机半导体层的厚度能够调节。
5.一种如权利要求1～4中任一项所述微纳器件的制备方法，其特征在于：所述方法包括：
(1)将预溅射有导电氧化物的衬底依次置于丙酮、乙醇和超纯水中分别超声清洗并吹干；
(2)在衬底表面制备电子传输层，并在热台上进行退火处理；
(3)在所述电子传输层表面制备有机半导体层，并进行退火处理；
(4)在所述有机半导体层表面制备空穴传输层；
(5)在空穴传输层表面制备金属电极；
(6)在所述金属电极上制备微纳图案阵列；
(7)将制备好的微纳器件置于红外显微镜下，采集红外吸收光谱。
6.如权利要求5所述的微纳器件的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中采用旋涂工艺，以ZnO异丙醇分散液为原料，在衬底表面制备ZnO电子传输层。
7.如权利要求5所述的微纳器件的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中采用旋涂工艺制备有机半导体层。
8.如权利要求5所述的微纳器件的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中在所述有机半导体层表面采用热蒸镀方法制备MoO3空穴传输层；所述步骤(5)中在所述MoO3空穴传输层表面采用热蒸镀工艺制备Ag金属电极。
9.如权利要求5所述的微纳器件的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)中采用聚焦离子束刻蚀工艺，在金属电极上制备具有周期结构的微纳图案阵列。
10.如权利要求5所述的微纳器件的制备方法，其特征在于：所述步骤(7)中将制备好的微纳器件置于红外显微镜下，在暗室中采集红外吸收光谱，采集面积100μm*100μm；用500nm波长光束照射样品背面，在暗室中采集样品红外吸收光谱。
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