CN116333505B - 一种生物质自愈合改性沥青卷材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生物质自愈合改性沥青卷材的制备方法，属于沥青材料的组合物技术领域。本发明的制备方法将贝壳粉、明胶、改性纳米四氧化三铁、水与含氮杂环单体研磨，通过单体在贝壳粉表面聚合形成修饰层；随后与轻质油、表面活性剂研磨并制成浆料，该浆料与沥青、苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物、抗老化剂混合后得到改性沥青；最后改性沥青通过卷材制备工艺与胎基结合，制得生物质自愈合改性沥青卷材。该制备方法操作简便，有利于推广；此外本方法优化了改性沥青卷材的热感效应，让其具备优异的自愈合能力，从而延长了材料的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及沥青材料的组合物技术领域，尤其涉及一种生物质自愈合改性沥青卷材的制备方法。
背景技术
沥青被广泛应用于建筑、道路、桥梁等工程，主要用于防水材料和铺筑路面结构胶结材料。但是，因为其本身容易老化和低温易脆性等材料本身缺陷以及外界因素的影响，通常在服役3～4年就容易出现裂缝破损迹象。最终在外界荷载及冷热交替、雨水的共同作用下，形成常见的裂缝等病害，防水效果大打折扣。裂缝的萌发和扩展是不可逆的，通常一出现就只能重新铺设。常采用苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)改性或胶粉改性等方法来提升其抗裂性，通常情况下这些改性方法虽然可以延长其寿命，但仍不能阻碍裂缝的产生和扩展。
沥青自身属于自愈合材料，在温度较高时，沥青发生塑性流动，从而使得裂纹自愈合。在荷载间歇期间，沥青的自愈合可以使得沥青的模量和强度得到一部分的恢复，寿命得到延长。然而，沥青产品在服役过程中会发生热氧老化和紫外老化，导致沥青变硬，流动能力逐渐降低，从而失去裂纹自愈合性能，大大影响了沥青产品的使用性能，缩短了其使用寿命。此外，由于沥青是一种复杂的有机化合物，其老化机理是多种物质的耦合作用。因此，添加单一的抗氧化剂并不能起到很好地抗老化作用。加入单一的抗紫外老化剂，也会在制备和使用过程中快速失效。目前对改善沥青耐久性的措施主要包括采用无机材料，如将蒙脱土、碳纳米管、水滑石、云母粉、石墨烯等材料加入沥青，从而在一定程度上提高沥青的抗老化性能。
专利CN111925659A公开了一种自愈合改性沥青及其制备方法和用途，该方法是将液体橡胶(轮胎胶粉)与一定量的金属离子催化剂加入到反应型螺杆挤出机中，同时再往反应型螺杆挤出机中泵入空气，然后挤出得到自愈合改性沥青。但是该方法中的金属离子催化剂与沥青的相容性差，同时仅单一的加入催化剂并不能很好的提升沥青的耐老化性能以及抗紫外能力，也未能显著提高沥青的自愈合性能以达到延长沥青使用寿命的效果。
专利CN107686664A公开了一种自愈合沥青及其制备方法，提出了掺入普通水滑石、炭黑和植物油的方法，该方法在一定程度上能够提高沥青的耐老化和自愈合性能，但会使沥青变硬、路用性能有所下降，且水滑石和炭黑等无机粒子与沥青相容性差，导致改性沥青存储稳定性不良。另外，该方法还存在成本高，不利于推广等缺点。因此，研发一种既能提高沥青耐老化能力，又能提高沥青的自愈合性能的新型改性沥青材料，具有重要的理论价值和实践意义。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷，在本发明的第一方面，提供了一种具有抗老化及自愈合能力的生物质自愈合改性沥青卷材的制备方法，包括如下步骤，以重量份计：
(1)将100～150份贝壳粉、3～6份明胶、2～4份改性纳米四氧化三铁与15～20份水混合并进行研磨；随后加入8～10份含氮杂环单体并继续研磨，研磨完成后分离研磨产物，经干燥，得到功能化贝壳粉；
(2)取100～150份所述功能化贝壳粉与10～15份再生剂经混合至组分分散均匀，得到贝壳粉改性剂；
(3)将100～150份所述贝壳粉改性剂、40～60份轻质油、4～8份表面活性剂混合并进行研磨，得到贝壳粉改性剂浆料；
(4)将100～150份沥青、6～10份所述贝壳粉改性剂浆料、6～8份苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物及3～5份抗老化剂混合均匀，得到改性沥青；采用通用卷材制备工艺，将所述改性沥青与胎基结合，制得生物质自愈合改性沥青卷材。
优选的，所述步骤(1)中，所述贝壳粉由双壳纲软体动物的外套壳制成。
进一步优选的，所述贝壳粉为牡蛎壳粉、河蚌壳粉中的至少一种。
优选的，所述步骤(1)中，所述改性纳米四氧化三铁为氨基化四氧化三铁、羧基化四氧化三铁中的至少一种。
优选的，所述步骤(1)中，所述改性纳米四氧化三铁的平均粒径为20～40nm。
优选的，所述步骤(1)中，所述含氮杂环单体为4-(2-吡啶基)氨基硫脲、2-脲基-4[1氢]-嘧啶酮中的至少一种。
优选的，所述步骤(1)中，贝壳粉、明胶、改性纳米四氧化三铁与水混合并进行研磨的研磨时间为0.5～1h；加入含氮杂环单体并继续研磨的研磨时间为0.5～1h。
水在与贝壳粉研磨的过程中有助于贝壳粉的解离及细化，此过程中利用机械能来诱发和促进贝壳粉的改性作用，并将含氮杂环单体中的双键活化为自由基；有机物明胶的加入将进一步使贝壳粉分散均匀化并增强反应进程的乳化和发泡化作用；在此过程中，含氮杂环单体在贝壳粉表面不断的聚合，形成聚合物修饰层，同时利用体系中聚合链段活性仍在的优势，加上持续的机械活化能力，单体在修饰层进一步反应，形成更大聚合物链段修饰的功能化贝壳粉，从而优化功能化贝壳粉的热感效应。
优选的，所述步骤(2)中，所述再生剂为回收油和树脂形成的混合物，其中回收油质量占再生剂总质量的百分比为70％～80％。
进一步优选的，所述回收油为餐厨用废弃油脂、废机油中的至少一种；所述树脂为环氧树脂。
优选的，所述步骤(2)中，所述混合的温度为35～45℃。
优选的，所述步骤(3)中，所述轻质油为矿物油、环烷油中的至少一种。
优选的，所述步骤(3)中，所述表面活性剂为山梨糖醇单油酸酯、磷酸三甲苯酯、棕榈酸异丙酯中的至少一种。
优选的，所述步骤(4)中，所述抗老化剂为4-叔丁基苯酚、2,6-二叔丁基酚中的至少一种。
在研磨过程中加入表面活性剂等助剂，将进一步优化贝壳粉改性剂的相容性，形成更大聚合物链段修饰的贝壳粉改性剂浆料；而且通过油磨工艺，能够优化其在沥青中的潜在分散性。与此同时，极大的优化了沥青的耐温性能。此外，其与苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物有着更好的相容性，实现整体增强沥青的粘度，优化沥青抗裂性能及抗老化性能，从而显著提升沥青的自愈合性能。
贝壳粉改性剂浆料中的贝壳粉改性剂通过产生热感效应来促进沥青的快速凝固和固化。其机理主要是基于两个方面，在一方面，改性后的贝壳粉会在混合过程中与沥青发生物理和化学反应，液态沥青将贝壳粉改性剂包覆，形成一种均匀分散的浆料物质，贝壳粉改性剂中的羧基、羟基等官能团与沥青中的聚合物反应，形成化学键，将贝壳粉改性剂与沥青紧密的结合，从而提升贝壳粉改性剂的与沥青的黏附性、耐老化等性能，形成了一种独特的复合材料的结构体系；这个体系在受到外部刺激如温度升高时，会引发内部能量释放，实现热感效应，从而实现沥青的自愈合。在另一方面，改性后的贝壳粉改性剂与沥青混合后，使得导热系数、比热容增大，降低了热膨胀系数等物理性质，这些变化可以增加混合体系的内部热传导和热储存能力，从而在沥青的加热和冷却过程中产生更为明显的热感效应，进而实现并促进沥青的自愈合。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
本发明提供了一种生物质自愈合改性沥青卷材的制备方法，该制备方法简单、操作简便，有利于推广。同时方法中采用的原料来源广泛，可以降低改性沥青卷材的生产成本。本制备方法适用于生产具有自愈合性能的沥青卷材，通过贝壳粉改性剂与沥青发生物理和化学反应，优化了热感效应，从而实现沥青的自愈合。
附图说明
图1为实施例1～5与对比例制得的生物质自愈合改性沥青卷材的自愈合性能结果。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
以下实施例中：
沥青采用70#基质沥青；胎基采用聚酯胎基；改性纳米四氧化三铁的平均粒径为20～40nm。
实施例1
一种生物质自愈合改性沥青卷材的制备方法：
(1)将100g牡蛎壳粉、5g明胶、3g氨基化四氧化三铁、18g水与35g研磨球混合并加入研磨机中研磨1h；随后加入10g 4-(2-吡啶基)氨基硫脲并继续研磨1h，研磨完成后分离研磨产物，经冷冻干燥，得到功能化贝壳粉；
(2)取100g所述功能化贝壳粉与13g再生剂在40℃条件下以600rpm的搅拌速率混合1.5h，所述再生剂为废机油和环氧树脂形成的混合物，其中废机油的质量百分比为70％；冷却后得到贝壳粉改性剂；
(3)将100g所述贝壳粉改性剂、50g矿物油、6g山梨糖醇单油酸酯、70g研磨球混合并加入研磨机中研磨1h，筛分后得到贝壳粉改性剂浆料；
(4)将100g沥青加热至160℃，随后与6g所述贝壳粉改性剂浆料、7g苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物及3g 4-叔丁基苯酚混合均匀，得到改性沥青；采用通用卷材制备工艺，将所述改性沥青与胎基结合，制得生物质自愈合改性沥青卷材。
实施例2
一种生物质自愈合改性沥青卷材的制备方法：
(1)将100g河蚌壳粉、5g明胶、3g氨基化四氧化三铁、18g水与35g研磨球混合并加入研磨机中研磨1h；随后加入10g 2-脲基-4[1氢]-嘧啶酮并继续研磨1h，研磨完成后分离研磨产物，经冷冻干燥，得到功能化贝壳粉；
(2)取100g所述功能化贝壳粉与13g再生剂在40℃条件下以600rpm的搅拌速率混合1.5h，所述再生剂为废机油和环氧树脂形成的混合物，其中废机油的质量百分比为70％；冷却后得到贝壳粉改性剂；
(3)将100g所述贝壳粉改性剂、50g环烷油、6g磷酸三甲苯酯、70g研磨球混合并加入研磨机中研磨1h，筛分后得到贝壳粉改性剂浆料；
(4)将100g沥青加热至160℃，随后与6g所述贝壳粉改性剂浆料、7g苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物及5g 2,6-二叔丁基酚混合均匀，得到改性沥青；采用通用卷材制备工艺，将所述改性沥青与胎基结合，制得生物质自愈合改性沥青卷材。
实施例3
一种生物质自愈合改性沥青卷材的制备方法：
(1)将100g牡蛎壳粉、5g明胶、3g羧基化四氧化三铁、18g水与35g研磨球混合并加入研磨机中研磨1h；随后加入10g 4-(2-吡啶基)氨基硫脲并继续研磨1h，研磨完成后分离研磨产物，经冷冻干燥，得到功能化贝壳粉；
(2)取100g所述功能化贝壳粉与13g再生剂在40℃条件下以600rpm的搅拌速率混合1.5h，所述再生剂为废机油和环氧树脂形成的混合物，其中废机油的质量百分比为70％；冷却后得到贝壳粉改性剂；
(3)将100g所述贝壳粉改性剂、50g矿物油、6g棕榈酸异丙酯、70g研磨球混合并加入研磨机中研磨1h，筛分后得到贝壳粉改性剂浆料；
(4)将100g沥青加热至160℃，随后与8g所述贝壳粉改性剂浆料、7g苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物及3g 4-叔丁基苯酚混合均匀，得到改性沥青；采用通用卷材制备工艺，将所述改性沥青与胎基结合，制得生物质自愈合改性沥青卷材。
实施例4
一种生物质自愈合改性沥青卷材的制备方法：
(1)将100g河蚌壳粉、5g明胶、3g氨基化四氧化三铁、18g水与35g研磨球混合并加入研磨机中研磨1h；随后加入10g 2-脲基-4[1氢]-嘧啶酮并继续研磨1h，研磨完成后分离研磨产物，经冷冻干燥，得到功能化贝壳粉；
(2)取100g所述功能化贝壳粉与13g再生剂在40℃条件下以600rpm的搅拌速率混合1.5h，所述再生剂为废机油和环氧树脂形成的混合物，其中废机油的质量百分比为70％；冷却后得到贝壳粉改性剂；
(3)将100g所述贝壳粉改性剂、50g环烷油、6g山梨糖醇单油酸酯、70g研磨球混合并加入研磨机中研磨1h，筛分后得到贝壳粉改性剂浆料；
(4)将100g沥青加热至160℃，随后与8g所述贝壳粉改性剂浆料、7g苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物及5g 2,6-二叔丁基酚混合均匀，得到改性沥青；采用通用卷材制备工艺，将所述改性沥青与胎基结合，制得生物质自愈合改性沥青卷材。
实施例5
一种生物质自愈合改性沥青卷材的制备方法：
(1)将100g牡蛎壳粉、5g明胶、3g氨基化四氧化三铁、18g水与35g研磨球混合并加入研磨机中研磨1h；随后加入10g 4-(2-吡啶基)氨基硫脲并继续研磨1h，研磨完成后分离研磨产物，经冷冻干燥，得到功能化贝壳粉；
(2)取100g所述功能化贝壳粉与13g再生剂在40℃条件下以600rpm的搅拌速率混合1.5h，所述再生剂为废机油和环氧树脂形成的混合物，其中废机油的质量百分比为70％；冷却后得到贝壳粉改性剂；
(3)将100g所述贝壳粉改性剂、50g矿物油、6g山梨糖醇单油酸酯、70g研磨球混合并加入研磨机中研磨1h，筛分后得到贝壳粉改性剂浆料；
(4)将100g沥青加热至160℃，随后与10g所述贝壳粉改性剂浆料、7g苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物及5g 4-叔丁基苯酚混合均匀，得到改性沥青；采用通用卷材制备工艺，将所述改性沥青与胎基结合，制得生物质自愈合改性沥青卷材。
实施例6
一种生物质自愈合改性沥青卷材的制备方法：
(1)将100g牡蛎壳粉、3g明胶、2g氨基化四氧化三铁、15g水与35g研磨球混合并加入研磨机中研磨1h；随后加入8g 4-(2-吡啶基)氨基硫脲并继续研磨1h，研磨完成后分离研磨产物，经冷冻干燥，得到功能化贝壳粉；
(2)取100g所述功能化贝壳粉与10g再生剂在35℃条件下以600rpm的搅拌速率混合1.5h，所述再生剂为废机油和环氧树脂形成的混合物，其中废机油的质量百分比为70％；冷却后得到贝壳粉改性剂；
(3)将100g所述贝壳粉改性剂、40g矿物油、4g磷酸三甲苯酯、70g研磨球混合并加入研磨机中研磨1h，筛分后得到贝壳粉改性剂浆料；
(4)将100g沥青加热至160℃，随后与6g所述贝壳粉改性剂浆料、6g苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物及3g 4-叔丁基苯酚混合均匀，得到改性沥青；采用通用卷材制备工艺，将所述改性沥青与胎基结合，制得生物质自愈合改性沥青卷材。
实施例7
一种生物质自愈合改性沥青卷材的制备方法：
(1)将150g牡蛎壳粉、6g明胶、4g氨基化四氧化三铁、20g水与35g研磨球混合并加入研磨机中研磨0.5h；随后加入10g 4-(2-吡啶基)氨基硫脲并继续研磨0.5h，研磨完成后分离研磨产物，经冷冻干燥，得到功能化贝壳粉；
(2)取150g所述功能化贝壳粉与15g再生剂在45℃条件下以600rpm的搅拌速率混合1.5h，所述再生剂为餐厨用废弃油脂和环氧树脂形成的混合物，其中餐厨用废弃油脂的质量百分比为80％；冷却后得到贝壳粉改性剂；
(3)将150g所述贝壳粉改性剂、60g矿物油、8g磷酸三甲苯酯、70g研磨球混合并加入研磨机中研磨1h，筛分后得到贝壳粉改性剂浆料；
(4)将150g沥青加热至160℃，随后与10g所述贝壳粉改性剂浆料、8g苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物及5g 4-叔丁基苯酚混合均匀，得到改性沥青；采用通用卷材制备工艺，将所述改性沥青与胎基结合，制得生物质自愈合改性沥青卷材。
实施例8
通过压痕加载试验评价生物质自愈合改性沥青卷材中沥青的自愈合能力，试验以70#基质沥青为对比例，分别测试部分实施例及对比例的同一半试件愈合前后2次压痕加载试验的荷载比值，以该值作为愈合率，用于表征沥青自愈合能力的强弱，其值越大，表示沥青自愈合能力越强。愈合率的计算公式如下：
式中，I为试件的愈合率(％)；F0为试件愈合前的载荷压力(kN)；F1为试件愈合后的载荷压力(kN)。
由图1可以看出，实施例1～5的自愈合能力优良，并且相对对比例有良好自愈合性能。随贝壳粉改性剂浆料增加，自愈合能力提高，说明改性贝壳粉浆料的加入将进一步提升沥青的热感效应，使得沥青的自愈合性能显著提高。
此外，对实施例1～5与70#基质沥青的基本性能进行测试及对比，性能分别通过GB/T4509-2010《沥青针入度测定法》、GB/T 4508-2010《沥青延度测定法》、GB/T 4507-2014《沥青软化点测定法环球法》、GB/T 5304-2001《石油沥青薄膜烘箱试验法》进行测定，老化为在163℃下老化5h。相应的参数类型及测试结果见表1。
表1：实施例1～5基本性能测试结果
70#基质沥青在25℃的针入度处于60～80(0.1mm)之间，软化点为46℃。本发明实施例1～5制得的生物质自愈合改性沥青卷材中的改性沥青与70#基质沥青相比，在满足沥青硬度的前提体下，软化点为80.2～82.7℃，具有更好的高温稳定性；同时5℃下延度为80.4～90.11mm，具备低温柔性。此外，薄膜烘箱老化5h残留针入度比数据显示，实施例1～5制得的改性沥青的老化5h残留针入度比为66.8％～71.8％，说明了其还具备更好的热稳定性和耐老化效果。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (9)
1.一种生物质自愈合改性沥青卷材的制备方法，包括如下步骤，以重量份计：
(1)将100～150份贝壳粉、3～6份明胶、2～4份改性纳米四氧化三铁与15～20份水混合并进行研磨；随后加入8～10份含氮杂环单体并继续研磨，研磨完成后分离研磨产物，经干燥，得到功能化贝壳粉；
(2)取100～150份所述功能化贝壳粉与10～15份再生剂经混合至组分分散均匀，得到贝壳粉改性剂；
(3)将100～150份所述贝壳粉改性剂、40～60份轻质油、4～8份表面活性剂混合并进行研磨，得到贝壳粉改性剂浆料；
(4)将100～150份沥青、6～10份所述贝壳粉改性剂浆料、6～8份苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物及3～5份抗老化剂混合均匀，得到改性沥青；采用通用卷材制备工艺，将所述改性沥青与胎基结合，制得生物质自愈合改性沥青卷材；
所述改性纳米四氧化三铁为氨基化四氧化三铁、羧基化四氧化三铁中的至少一种；
所述含氮杂环单体为4-(2-吡啶基)氨基硫脲、2-脲基-4[1氢]-嘧啶酮中的至少一种；
所述再生剂为回收油和环氧树脂形成的混合物，其中回收油质量占再生剂总质量的百分比为70％～80％；所述回收油为餐厨用废弃油脂、废机油中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述贝壳粉由双壳纲软体动物的外套壳制成。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述贝壳粉为牡蛎壳粉、河蚌壳粉中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述改性纳米四氧化三铁的平均粒径为20～40nm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，贝壳粉、明胶、改性纳米四氧化三铁与水混合并进行研磨的研磨时间为0.5～1h；加入含氮杂环单体并继续研磨的研磨时间为0.5～1h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，所述混合的温度为35～45℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，所述轻质油为矿物油、环烷油中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，所述表面活性剂为山梨糖醇单油酸酯、磷酸三甲苯酯、棕榈酸异丙酯中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，所述抗老化剂为4-叔丁基苯酚、2,6-二叔丁基酚中的至少一种。
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