CN116332626A - 一种高温稳定型陶瓷粉及其陶瓷基板的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高温稳定型陶瓷粉及其陶瓷基板的制备方法，属于电子元器件领域。所述陶瓷粉组分包括碳酸钙、碳酸锶、二氧化锆、五氧化二铌、氧化锌；采用碳酸锶、二氧化锆、二氧化钛合成锆锶钙钛主体材料；采用五氧化二铌、氧化锌及碳酸钙对锆锶钙钛主体材料进行掺杂改性，形成锆锶钙钛基瓷粉，即高温稳定型陶瓷粉。所述陶瓷基板制备方法为：(1)在所述锆锶钙钛基瓷粉中，加入分散剂、溶剂、粘结剂；(2)通过球磨工艺制备成流延浆料；(3)所述流延浆料经过流延、裁片、叠片、等静压、热切、排胶、烧结后得到陶瓷基板。解决了现有锆酸钙作为陶瓷主体材料存在介电常数低、烧结温度高、温度特性差的问题。广泛应用于高温稳定型陶瓷粉及其陶瓷基板领域。
Description
技术领域
本发明属于电子元器件领域，进一步来说涉及电子材料领域，具体来说，涉及一种高温稳定型陶瓷粉及其陶瓷基板的制备方法。
背景技术
陶瓷材料作为众多电子元器件最基础的原材料，陶瓷粉的性能一定程度上直接决定了陶瓷基板、多层片式陶瓷电容器(MLCC)、高温共烧陶瓷材料(HTCC)、低温共烧陶瓷材料(LTCC)以及陶瓷基板的性能好坏。
现有陶瓷粉、陶瓷基板以及多层组件MLCC、HTCC、LTCC的温度特性主要满足于X5R(-55℃～85℃)、X7R(-55℃～125℃)，只有少量满足X8R(-55℃～150℃)的产品，而在超音速战斗机、航天飞船、航海领域、新能源汽车等领域要求介质陶瓷材料具有更高的温度特性，即要求材料具备X9R(-55℃～200℃)以上的温度特性。
锆酸钙是一种具有高温稳定性的钙钛矿晶体，被广泛用作改性剂掺杂到其他铁电材料中来提升材料的温度稳定性、烧结特性等，然而很少有将锆酸钙作为陶瓷主体材料的相关研究报道，因为锆酸钙陶瓷材料存在以下几方面的问题，一是锆酸钙的常温介电常数为27～28，介电常数偏低不利于实际应用；二是锆酸钙的烧结温度约为1350℃，烧结温度偏高不利于节能；三是锆酸钙材料的温度特性通常是0±40ppm/℃，距离C0G(0±30ppm/℃)温度特性要求还存在着差距。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：解决现有锆酸钙作为陶瓷主体材料存在介电常数低、烧结温度高、温度特性差的问题。
本发明的发明构思是：针对介电常数低、烧结温度高、温度特性差的问题，首先采用碳酸锶、二氧化钛对锆酸钙直接进行等价取代，形成锆锶钙钛(ZrSrCaTi)主体材料，然后掺杂五氧化二铌、氧化锌、碳酸钙等改性材料，对锆锶钙钛(ZrSrCaTi)主体材料进行改性，形成锆锶钙钛(ZrSrCaTi)基瓷粉，即高温稳定型陶瓷粉，从而提升介电常数、烧结特性、温度特性等性能，并基于该瓷粉制备成高性能的高温稳定型介质陶瓷基板。
等价取代的具体含义及机理为：在锆酸钙(CaZrO3)钙钛矿结构中，Sr可以对Ca进行等价取代，Ti可以对Zr进行等价取代，即Ca1-xSrxZr1-yTiyO3(简写为Ca1-xSrxZr1-yTiy，代表CaZrO3中有x摩尔Ca被Sr等价取代，y摩尔Zr被Ti等价取代)。x和y的选择对Ca1-xSrxZr1-yTiy的电性能具有重要影响，一方面是CaZrO3常温介电常数约为28，SrZrO3(只有Sr取代Ca)的常温介电常数约为29，因而Ca1-xSrxZr1-yTiy的常温介电常数应介于二者之间，且其介电常数随着Sr对CaZrO3等价取代量(x)的增加而缓慢增大，因此x可以控制在较大量的范围，比如x＝0.3；另一方面是CaZrO3温度系数约为40ppm/℃，虽然CaTiO3(只有Ti取代Zr)的常温介电常数较高约为145，但TiO2(Ti是以氧化物的形式取代CaZrO3)的温度系数约为-750ppm/℃，因而Ca1-xSrxZr1-yTiy的温度系数应介于二者之间，且随着Ti对Zr等价取代量(y)的增加而快速增大，为了满足C0G(温度系数0±30ppm/℃)的要求，因此这里需要控制Ti在较少量的范围，比如y＝0.03。
掺杂改性的机理为：金属氧化物是最常用的陶瓷材料掺杂剂，一方面是金属氧化物掺杂可以改善陶瓷材料的温度特性，通过改变钙钛矿晶体的A位离子与O2-的相互作用能，从而使其居里温度改变，来达到移动居里峰的效果，即“移峰”效应，可以有效改善陶瓷材料的温度特性；另一方面，金属氧化物掺杂可以将陶瓷材料晶格中固溶的氧置换出来，从而改善陶瓷材料的晶格缺陷，减少氧空位带来的不利影响。烧结助剂加入陶瓷材料中，一方面是烧结助剂能与陶瓷材料形成固溶体，使晶格畸变而得到活化，因而可降低烧结温度，使扩散和烧结速度增大；第二方面是烧结助剂在烧结时可以阻止陶瓷材料发生晶型转变带来的体积效应，促进烧结致密化；第三方面是烧结助剂的加入，可以在陶瓷材料的晶界形成液相，有利于晶粒重排和传质，从而促进烧结成瓷。
为此，本发明提供一种高温稳定型陶瓷粉及其制备方法：
所述瓷粉的组分包括：碳酸钙、碳酸锶、二氧化锆、二氧化钛、五氧化二铌、氧化锌。
组分间的相互作用机理：在ZrSrCaTi中加入Nb2O5，一方面是由于Nb2O5常温介电常数约为40，有利于提高体系的介电常数，另一方面由于Nb2O5是陶瓷材料最常用的晶粒细化助剂，Nb2O5对ZrSrCaTi的掺杂有利于晶粒尺寸的细化。在ZrSrCaTi中加入ZnO，作用是降低陶瓷材料烧结温度，由于烧结时ZnO在陶瓷晶界处形成液相，利于晶粒重排和传质，从而促进烧结成瓷，降低烧结温度。ZrSrCaTi中加入CaCO3，作用是促进陶瓷材料晶粒尺寸的均匀化，CaCO3与CaO同样具有阻止陶瓷材料发生晶型转变带来的体积效应，因此达到促进烧结致密化、颗粒尺寸均匀化的效果。
所述瓷粉的制备方法如下：
1、ZrSrCaTi主体材料制备
(1)ZrSrCaTi主体材料的组成
以重量计，锆锶钙钛(ZrSrCaTi)主体材料的化学组分如表1所示：
表1ZrSrCaTi主体材料配方组成
| 组分 | 配方(重量/g) |
| 碳酸钙 | 500±2 |
| 碳酸锶 | 300±2 |
| 二氧化锆 | 190±2 |
| 二氧化钛 | 11±1 |
| 去离子水 | 1500±50 |
所述碳酸钙的纯度≥99.0％。
所述碳酸锶的纯度≥98.0％。
所述二氧化锆的纯度≥93.0％。
所述二氧化钛的纯度≥99.5％。
所述去离子水的电阻率≥2MΩ·cm。
(2)ZrSrCaTi主体材料的组成
所述ZrSrCaTi主体材料的制备工艺如下：
步骤一：将原材料按表1中规定的比例称量，在球磨罐中球磨48±10h，充分混合均匀，采用喷雾干燥等方式脱水得到混合粉料。
步骤二：将上述混合粉料在1100±100℃温度下预烧反应，得到预烧粉料，该预烧粉即为ZrSrCaTi主体材料。
2、ZrSrCaTi基高温稳定型瓷粉制备
(1)ZrSrCaTi基瓷粉的组成
在ZrSrCaTi主体材料的基础上，为了改善其电性能，对其进行掺杂改性，瓷粉的化学组分如表2所示：
表2ZrSrCaTi基瓷粉配方组成
| 组分 | 配方(重量/g) |
| ZrSrCaTi | 100±2 |
| 五氧化二铌 | 0.20±0.05 |
| 氧化锌 | 0.30±0.10 |
| 碳酸钙 | 0.30±0.10 |
| 去离子水 | 150±50 |
所述ZrSrCaTi为本发明上述内容制备的ZrSrCaTi主体材料。
所述五氧化二铌的纯度≥99.0％。
所述氧化锌的纯度≥98.0％。
所述碳酸钙的纯度≥99.0％。
所述去离子水的电阻率≥2MΩ·cm。
(2)ZrSrCaTi基高温稳定型瓷粉的制备
所述ZrSrCaTi基高温稳定型瓷粉的制备工艺如下：
步骤一：将ZrSrCaTi主体材料和各掺杂剂按表2中规定的比例称重，在球磨罐中球磨24±5h，充分混合均匀。
步骤二：将上述混合均匀后的浆料转移至砂磨机中，经多遍砂磨后测试浆料烘干粉的粒径满足：D10＞0.3μm，D50＝0.8±0.1μm，D90＜1.6μm。
步骤三：粒径满足以上要求之后，采用喷雾干燥等方式脱水得到干燥混合粉料，该混合粉即为ZrSrCaTi基高温稳定型瓷粉。
一种基于所述高温稳定型陶瓷粉的陶瓷基板制备方法如下：
在ZrSrCaTi基高温稳定型瓷粉的基础上，通过加入分散剂、溶剂、粘结剂，通过两步球磨工艺制备浆料，在经过流延、裁片、叠片、等静压(120±10MPa)、热切、排胶(600±30℃)、烧结(1250±30℃)后得到陶瓷基板，再在基板两端面烧渗银电极进行电性能测试。
1、流延浆料制备
流延浆料的化学组分及制备步骤如下：
表3流延浆料配方组成
| 组分 | 配方(重量/g) |
| ZrSrCaTi基瓷粉 | 100±2 |
| 分散剂 | 1.5±0.5 |
| 溶剂1 | 28±3 |
| 溶剂2 | 28±3 |
| 粘结剂 | 28±3 |
所述ZrSrCaTi基瓷粉为本发明制备的ZrSrCaTi基高温稳定型瓷粉。
所述分散剂为多元醇类非离子表面活性剂分散剂。
所述溶剂1为无水乙醇，分析纯级别。
所述溶剂2为二甲苯，分析纯级别。
所述粘结剂为PVB粘结剂。
将ZrSrCaTi基瓷粉等除粘结剂外的材料按表3规定的比例称重，在球磨罐中一次球磨24±5h，充分混合均匀，再加入粘结剂进行二次球磨12±5h，即得到流延浆料。
2、陶瓷基板制备
所述陶瓷基板的制备工艺如下：
步骤一：将上述浆料采用流延机进行流延，得到的瓷膜片经过裁片、叠片、等静压、热切、排胶、烧结后得到高温稳定型陶瓷基板。
步骤二：在上述基板两面烧渗银电极后切割成2mm×2mm小方块进行介电常数、介电损耗、绝缘电阻、温度系数、击穿耐压等电性能测试。
技术效果：
本发明提供的基于ZrSrCaTi基高温稳定型瓷粉制作成的高温稳定型陶瓷基板，常温介电常数35±3、介电损耗≤5×10-4、常温绝缘电阻≥5×1012Ω、200℃高温绝缘电阻≥1×1012Ω、-55℃～200℃温度系数≤0±30ppm/℃、击穿耐压≥5kV/mm。
本发明广泛应用于高温稳定型陶瓷粉及其陶瓷基板领域，特别是高温工作环境电子元器件产业链领域。
附图说明
图1为实施例1配方制备的高温稳定型陶瓷基板表面扫描电镜示意图。
图2为实施例2配方制备的高温稳定型陶瓷基板表面扫描电镜示意图。
图3为实施例3配方制备的高温稳定型陶瓷基板表面扫描电镜示意图。
图4为实施例4配方制备的高温稳定型陶瓷基板表面扫描电镜及元素分布谱示意图。
图5为实施例3配方制备的高温稳定型陶瓷基板的温度特性测试结果示意图。
具体实施方式
如表4-7、图1-5所示，所述一种高温稳定型陶瓷粉及其陶瓷基板的制备方法的具体实施方式如下：
ZrSrCaTi主体材料的配方如表4所示：
表4ZrSrCaTi主体材料配方组成实例
| 组分 | 配方(重量/g) |
| 碳酸钙 | 121.7 |
| 碳酸锶 | 70.6 |
| 二氧化锆 | 45.0 |
| 二氧化钛 | 2.4 |
| 去离子水 | 250 |
流延浆料的配方如表5所示：
表5流延浆料配方组成实例
| 组分 | 配方(重量/g) |
| ZrSrCaTi基瓷粉 | 200 |
| 分散剂 | 3.0 |
| 溶剂1 | 56.0 |
| 溶剂2 | 56.0 |
| 粘结剂 | 56.0 |
针对ZrSrCaTi主体材料的改性掺杂配方设计，提供以下四个实施例，配方如表6所示：
表6ZrSrCaTi基瓷粉配方组成实施例(重量/g)
实施例1：
一种ZrSrCaTi基配方瓷粉，其组分如表6所示，包括ZrSrCaTi主材料100g、五氧化二铌0.2g、氧化锌0.2g、碳酸钙0.3g、去离子水150g。该实施例的制备方法如下：
步骤一：称取ZrSrCaTi主材料100g、五氧化二铌0.2g、氧化锌0.2g、碳酸钙0.3g、去离子水150g于球磨罐中，球磨24h。
步骤二：将上述球磨后的浆料转移至砂磨机，磨至浆料烘干粉的粒径分布满足：D10＞0.3μm，D50＝0.8±0.1μm，D90＜1.6μm。
步骤三：粒径满足以上要求后，将浆料烘干得到干燥粉末，该粉即为ZrSrCaTi基瓷粉。
该实施例1得到的ZrSrCaTi基配方瓷粉的扫描电镜表征见图1所示，配方瓷粉经表5所示流延浆料配方及陶瓷基板制备工艺，制备成陶瓷基板，测试得到电性能见表7所示。
实施例2：
一种ZrSrCaTi基配方瓷粉，其组分如表6所示，包括ZrSrCaTi主材料100g、五氧化二铌0.2g、氧化锌0.3g、碳酸钙0.2g、去离子水150g。该实施例的制备方法如下：
步骤一：称取ZrSrCaTi主材料100g、五氧化二铌0.2g、氧化锌0.3g、碳酸钙0.2g、去离子水150g于球磨罐中，球磨24h。
步骤二：将上述球磨后的浆料转移至砂磨机，磨至浆料烘干粉的粒径分布满足：D10＞0.3μm，D50＝0.8±0.1μm，D90＜1.6μm。
步骤三：粒径满足以上要求后，将浆料烘干得到干燥粉末，该粉即为ZrSrCaTi基瓷粉。
该实施例2得到的ZrSrCaTi基配方瓷粉的扫描电镜表征见图2所示，配方瓷粉经表5所示流延浆料配方及陶瓷基板制备工艺，制备成陶瓷基板，测试得到电性能见表7所示。
实施例3：
一种ZrSrCaTi基配方瓷粉，其组分如表6所示，包括ZrSrCaTi主材料100g、五氧化二铌0.2g、氧化锌0.3g、碳酸钙0.3g、去离子水150g。该实施例的制备方法如下：
步骤一：称取ZrSrCaTi主材料100g、五氧化二铌0.2g、氧化锌0.3g、碳酸钙0.3g、去离子水150g于球磨罐中，球磨24h。
步骤二：将上述球磨后的浆料转移至砂磨机，磨至浆料烘干粉的粒径分布满足：D10＞0.3μm，D50＝0.8±0.1μm，D90＜1.6μm。
步骤三：粒径满足以上要求后，将浆料烘干得到干燥粉末，该粉即为ZrSrCaTi基瓷粉。
该实施例3得到的ZrSrCaTi基配方瓷粉的扫描电镜表征见图3所示，配方瓷粉经表5所示流延浆料配方及陶瓷基板制备工艺，制备成陶瓷基板，测试得到电性能见表7所示，本实施例制备陶瓷基板的温度系数测试结果见图5所示。
实施例4：
一种ZrSrCaTi基配方瓷粉，其组分如表6所示，包括ZrSrCaTi主材料100g、五氧化二铌0.2g、氧化锌0.4g、碳酸钙0.4g、去离子水150g。该实施例的制备方法如下：
步骤一：称取ZrSrCaTi主材料100g、五氧化二铌0.2g、氧化锌0.4g、碳酸钙0.4g、去离子水150g于球磨罐中，球磨24h。
步骤二：将上述球磨后的浆料转移至砂磨机，磨至浆料烘干粉的粒径分布满足：D10＞0.3μm，D50＝0.8±0.1μm，D90＜1.6μm。
步骤三：粒径满足以上要求后，将浆料烘干得到干燥粉末，该粉即为ZrSrCaTi基瓷粉。
该实施例4得到的ZrSrCaTi基配方瓷粉的扫描电镜及能谱分析表征见图4所示，配方瓷粉经表5所示流延浆料配方及陶瓷基板制备工艺，制备成陶瓷基板，测试得到电性能见表7所示。
本发明对实施例的介电性能包括介电常数、介电损耗、绝缘电阻、温度系数、击穿耐压等进行测试，测试方法如下：
(1)介电常数和介电损耗测试：
将2mm×2mm的烧渗银电极之后的实施例得到的陶瓷基板，采用LCR表测试其电容量和损耗角正切值，通过公式(1)计算得到介电常数，公式中C代表LCR表测试的电容量(单位pF)、d代表基板的厚度(单位μm)。
(2)绝缘电阻测试：
将2mm×2mm的烧渗银电极之后的实施例得到的陶瓷基板，采用电阻率测试仪测试其绝缘电阻，分别在常温下进行测试，以及在加热台上将基板加热到200℃进行测试。
(3)温度系数测试：
将2mm×2mm的烧渗银电极之后的实施例得到的陶瓷基板，采用高低温介电温谱仪测试其温度系数，采用公式(2)计算得到-55℃、125℃、200℃三个点相对于25℃基准点的电容量变化率，公式中CT代表温度T(T＝-55℃、125℃、200℃)时的电容量，C25℃代表温度25℃时的电容量。
(4)击穿耐压测试：
将2mm×2mm的烧渗银电极之后的实施例得到的陶瓷基板，采用耐电压测试仪测试其击穿耐压，采用公式(3)计算击穿耐压，式中U代表击穿电压值，d代表基板厚度。
E＝U/d (3)
以上电性能的测试结果见如下附表：
表7实施例中的电性能测试结果
| 电性能 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 |
| 介电常数 | 32.52 | 33.56 | 34.88 | 32.04 |
| 介电损耗 | 5×10-4 | 8×10-5 | 5×10-5 | 5×10-4 |
| 绝缘电阻(25℃) | 5×1012Ω | 8×1012Ω | 9×1012Ω | 5×1012Ω |
| 绝缘电阻(200℃) | 1×1012Ω | 5×1012Ω | 5×1012Ω | 2×1012Ω |
| 温度系数(-55℃) | -6.2ppm/℃ | -10.8ppm/℃ | -12.5ppm/℃ | -22.4ppm/℃ |
| 温度系数(125℃) | 18.6ppm/℃ | 3.7ppm/℃ | 0ppm/℃ | 11.5ppm/℃ |
| 温度系数(200℃) | 28.3ppm/℃ | 22.5ppm/℃ | 16.8ppm/℃ | 26.4ppm/℃ |
| 击穿耐压 | 6.4kV/mm | 8.5kV/mm | 10.2kV/mm | 5.3kV/mm |
图1为实施例1配方制备的高温稳定型陶瓷基板表面扫描电镜图。如图1所示，由于烧结助剂氧化锌的掺杂量较少(0.2wt.％)，烧结收缩较小(最大尺寸约为3.0μm)；碳酸钙的掺杂量适中(0.3wt.％)，颗粒尺寸分布较窄(约为1.0～3.0μm)；另外电镜图可以看出颗粒间致密性较差(存在大量孔洞)导致其介电常数偏低(32.52)。
图2为实施例2配方制备的高温稳定型陶瓷基板表面扫描电镜图。如图2所示，相对于实施例1，烧结助剂氧化锌的掺杂量提高(0.3wt.％)，颗粒收缩更明显(最大尺寸约为2.0μm)；碳酸钙的掺杂量偏低(0.2wt.％)，导致颗粒尺寸分布较宽(约为0.1～2.0μm)；另外电镜图可以看出颗粒间致密性较差(存在少量孔洞)导致其介电常数偏低(33.56)。
图3为实施例3配方制备的高温稳定型陶瓷基板表面扫描电镜图。如图3所示，相对于实施例1和实施例2，烧结助剂氧化锌的掺杂量适中(0.3wt.％)，颗粒收缩适中(最大尺寸约为2.0μm)；碳酸钙的掺杂量适中(0.3wt.％)，颗粒尺寸分布较窄(约为0.5～2.0μm)；另外电镜图可以看出颗粒间致密性较好(无孔洞)因而介电常数较高(34.88)、绝缘电阻较高(常温9×1012Ω)、击穿耐压较高(10.2kV/mm)。
图4为实施例4配方制备的高温稳定型陶瓷基板表面扫描电镜图及元素分布谱图。如图4所示，由于烧结助剂氧化锌的掺杂量偏高(0.4wt.％)，导致基片表面有大量的氧化锌析出“斑块”，且颗粒尺寸并没有明显收缩(最大尺寸6.0μm)；由于碳酸钙的掺杂量偏高(0.4wt.％)，颗粒尺寸分布很宽(约为1.0～6.0μm)；由于颗粒尺寸偏大，且有大量氧化锌“斑块”析出，因而介电常数大幅下降(32.04)、击穿耐压大幅降低(5.3kV/mm)。
图5为以上四个实施例中性能最优的实施例3配方制备的高温稳定型陶瓷基板的温度特性测试结果图。如图5所示，在-55～200℃温度区间，电容量仅在很小范围内波动，即使在200℃高温下电容量也几乎没有任何变化，展现出近零的温度特性，说明本发明的陶瓷材料具有优异的高温稳定性。
最后应说明的是：上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，本发明包括但不限于以上实施例，这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。凡符合本发明要求的实施方案均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种高温稳定型陶瓷粉，其特征在于，组分包括碳酸钙、碳酸锶、二氧化锆、二氧化钛、五氧化二铌、氧化锌；
采用碳酸钙、碳酸锶、二氧化锆、二氧化钛合成锆锶钙钛(ZrSrCaTi)主体材料；
采用五氧化二铌、氧化锌及碳酸钙对锆锶钙钛(ZrSrCaTi)主体材料进行掺杂改性，形成锆锶钙钛(ZrSrCaTi)基瓷粉，即高温稳定型陶瓷粉。
2.如权利要求1所述的一种高温稳定型陶瓷粉，其特征在于，所述锆锶钙钛(ZrSrCaTi)主体材料的组分如下表所示：
；
所述碳酸钙的纯度≥99.0％，所述碳酸锶的纯度≥98.0％，所述二氧化锆的纯度≥93.0％，所述二氧化钛的纯度≥99.5％，所述去离子水的电阻率≥2MΩ·cm。
3.如权利要求2所述的一种高温稳定型陶瓷粉，其特征在于，所述锆锶钙钛(ZrSrCaTi)主体材料的制备方法如下：
(1)将原材料组分按表中规定的比例称量；
(2)在球磨罐中球磨48±10h，进行充分混合均匀；
(3)采用喷雾干燥方式进行脱水得到混合粉料；
(4)将所述混合粉料在1100±100℃温度下预烧反应，得到预烧粉料，所述预烧粉即为ZrSrCaTi主体材料。
4.如权利要求1所述的一种高温稳定型陶瓷粉，其特征在于，所述锆锶钙钛(ZrSrCaTi)基瓷粉的组分如下表所示：
；
所述ZrSrCaTi为所述ZrSrCaTi主体材料，所述五氧化二铌的纯度≥99.0％，所述氧化锌的纯度≥98.0％，所述碳酸钙的纯度≥99.0％，所述去离子水的电阻率≥2MΩ·cm。
5.如权利要求4所述的一种高温稳定型陶瓷粉，其特征在于，所述锆锶钙钛(ZrSrCaTi)基瓷粉的制备方法如下：
(1)将原材料组分按表中规定的比例称量；
(2)在球磨罐中球磨24±5h，进行充分混合均匀；
(3)将混合均匀后的浆料转移至砂磨机中进行砂磨，砂磨后浆料烘干粉的粒径为：D10＞0.3μm，D50＝0.8±0.1μm，D90＜1.6μm；
(4)采用喷雾干燥方式进行脱水得到干燥混合粉料，该混合粉即为ZrSrCaTi基高温稳定型瓷粉。
6.如权利要求1所述的一种基于高温稳定型陶瓷粉的陶瓷基板制备方法，其特征在于，所述制备方法如下：
(1)在所述ZrSrCaTi基高温稳定型瓷粉中，加入分散剂、溶剂进行一次球磨混合；
(2)加入粘结剂，进行二次球磨混合得到流延浆料；
(3)所述流延浆料经过流延、裁片、叠片、120±10MPa的等静压、热切、600±30℃的排胶、1250±30℃的烧结后得到陶瓷基板。
7.如权利要求6所述的一种基于高温稳定型陶瓷粉的陶瓷基板制备方法，其特征在于，所述流延浆料的具体制备工艺如下：
按下表进行流延浆料配方：
将ZrSrCaTi基高温稳定型瓷粉等除粘结剂外的材料按表规定的比例称重，在球磨罐中一次球磨24±5h，充分混合均匀，再加入粘结剂，二次球磨混合12±5h，即得到流延浆料；
所述陶瓷基板的具体制备工艺如下：
(1)将所述浆料采用流延机进行流延，得到的瓷膜片经过裁片、叠片、等静压、热切、排胶、烧结后得到高温稳定型陶瓷基板；
(2)在所述陶瓷基板的两面烧渗银电极后切割成2mm×2mm小方块。
8.如权利要求7所述的一种基于高温稳定型陶瓷粉的陶瓷基板制备方法，其特征在于，所述ZrSrCaTi主体材料的配方为：
所述流延浆料的配方为：
所述ZrSrCaTi基高温稳定型瓷粉的配方为下述配方之一：
所述制备方法具体如下：
(1)将各材料组分按表中规定的比例称量；
(2)在球磨罐中球磨24±5h，进行充分混合均匀；
(3)将混合均匀后的浆料转移至砂磨机中进行砂磨，砂磨后浆料烘干粉的粒径为：D10＞0.3μm，D50＝0.8±0.1μm，D90＜1.6μm；
(4)将浆料烘干得到干燥混合粉料，该混合粉即为ZrSrCaTi基高温稳定型瓷粉；
(5)根据流延浆料配方及陶瓷基板制备工艺，制备成陶瓷基板。
9.如权利要求6-8之一所述一种基于高温稳定型陶瓷粉的陶瓷基板制备方法，其特征在于，所述陶瓷基板的介电常数为32.04～34.88，介电损耗为5×10-4～8×10-5，25℃～200℃的绝缘电阻为1×1012Ω～9×1012Ω，-55℃～200℃的温度系数为-6.2ppm/℃～28.3ppm/℃，击穿耐压为5.3kV/mm～10.2kV/mm。
10.如权利要求6-8之一所述的制备方法制作的陶瓷基板，其特征在于，所述陶瓷基板的介电性能测试方法为：
(1)介电常数和介电损耗测试：
采用LCR表测试其电容量和损耗角正切值，通过公式(1)计算得到介电常数：
(2)绝缘电阻测试：
采用电阻率测试仪测试其绝缘电阻，分别在常温下进行测试，以及在加热台上将基板加热到200℃进行测试；
(3)温度系数测试：
采用高低温介电温谱仪测试其温度系数，采用公式(2)计算得到-55℃、125℃、200℃三个点相对于25℃基准点的电容量变化率：
(4)击穿耐压测试：
采用耐电压测试仪测试其击穿耐压，采用公式(3)计算击穿耐压：
E＝U/d (3)。
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- 2023-02-15 CN CN202310120364.2A patent/CN116332626A/zh active Pending
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