CN116323771A - 包含硅氧烷官能化聚乙烯和低密度聚乙烯的共混物的泡沫 - Google Patents

包含硅氧烷官能化聚乙烯和低密度聚乙烯的共混物的泡沫 Download PDF

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Abstract

根据各种实施方案，提供了一种微孔泡沫，其中所述微孔泡沫包含聚合物共混物，所述聚合物共混物包含：70重量％至95重量％的低密度聚乙烯(LDPE)；和5重量％至30重量％的聚二甲基硅氧烷接枝的LDPE(PDMS‑g‑LDPE)，其中所述微孔泡沫具有小于60μm的平均泡孔尺寸。

Description

包含硅氧烷官能化聚乙烯和低密度聚乙烯的共混物的泡沫
技术领域
本公开的实施方案总体上涉及聚乙烯泡沫，并且更具体地涉及使用硅氧烷官能化聚乙烯和低密度聚乙烯的共混物制造的泡沫。
背景技术
由于良好的可加工性以及良好的机械性能，常规的热塑性泡沫使用低密度聚乙烯(LDPE)。也就是说，目前需要生产较轻重量的热塑性泡沫而不牺牲机械或电性能以及提高发泡过程的生产量。
发明内容
本公开通过生产具有聚二甲基硅氧烷接枝的LDPE(PDMS-g-LDPE)和LDPE的聚合物共混物的泡沫来满足这种需要，其中PDMS的并入提供改善的泡沫膨胀比和泡沫内更小的泡孔尺寸。改善的膨胀比可导致重量轻(即，获得相同厚度所需的材料更少)，而在类似泡沫密度下更小的泡孔尺寸可导致改善的机械性能，例如压缩强度和拉伸强度。
根据本公开的一个实施方案，提供了一种微孔泡沫。该微孔泡沫包含聚合物共混物，该聚合物共混物包含70重量％-95重量％的低密度聚乙烯(LDPE)和5重量％-30重量％的聚二甲基硅氧烷接枝的LDPE(PDMS-g-LDPE)，其中所述微孔泡沫具有小于60μm的泡孔尺寸。
根据本公开的另一个实施方案，提供了一种生产微孔泡沫的方法。该方法包括生产聚合物共混物：通过混合70重量％-95重量％的低密度聚乙烯(LDPE)和5重量％-30重量％的聚二甲基硅氧烷接枝的LDPE(PDMS-g-LDPE)；在物理发泡剂的存在下，在至少75℃的温度和至少1000psig的压力下将聚合物共混物引入到间歇发泡单元；以及将经浸泡的聚合物共混物减压以产生平均泡孔尺寸小于60μm的微孔泡沫。
在下面的具体实施方式中更详细地描述这些和其它实施方案。
附图说明
图1图示了根据本文公开和描述的实施方案的样品和对比样品的熔体强度；并且
图2A-图2D是显示根据本文公开和描述的实施方案的样品和对比样品的泡孔尺寸的显微照片。
具体实施方式
现在将描述本申请的具体实施方案。然而，本公开可以以不同形式实施并且不应被解释为限制于本公开中所阐述的实施方案。相反地，提供这些实施方案以使得本公开将透彻且完整，且将向本领域的技术人员充分传达主题的范围。
定义
对元素周期表的任何引用都是参考国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)元素周期表。
本文公开的数值范围包括从上限值到下限值的所有值，并且包括上限值和下限值。对于含有明确值的范围(例如，1或2、或3至5、或6或7)，包括任何两个明确值之间的任何子范围(例如，上述范围1-7包括1至2；2至6；5至7；3至7；5至6；等的子范围)。
除非相反地说明、由上下文暗示或在本领域中惯用，否则所有份数和百分比都按重量计，并且所有测试方法都为截至本公开的提交日的现行方法。
术语“组合物”是指包括该组合物的材料的混合物，以及由该组合物的材料形成的反应产物和分解产物。
术语“包含”、“包括”、“具有”及其派生词并不意图排除任何另外的组分、步骤或程序的存在，无论其是否被具体公开。相反，术语“基本上由……组成”从任何随后列举的范围中排除任何其他组分、步骤或程序，除了对可操作性来说并非必不可少的组分、步骤或程序之外。术语“由……组成(consisting of)”排除没有具体叙述或列出的任何组分、步骤或程序。除非另外陈述，否则术语“或”是指单独以及以任何组合列举的成员。对单数的使用包括对复数的使用，并且反之亦然。
术语“聚合物”是指通过使相同或不同类型的单体聚合来制备的聚合化合物，所述单体以聚合形式提供构成聚合物的多个和/或重复的“单元”。因此，通用术语聚合物涵盖通常用于指代仅由一种类型的单体制备的聚合物的术语“均聚物”以及指代由两种或更多种不同单体制备的聚合物的“共聚物”。应当注意的是，尽管聚合物通常被称为“由”一种或多种指定单体“制成”、“基于”指定单体或单体类型、“含有”指定单体含量等，但是在本上下文中，术语“单体”应理解为指代指定单体的聚合残余物。
如本文所用，术语“共混物”或“聚合物共混物”是指两种或更多种聚合物的混合物。共混物可以是混溶的或可以不混溶(在分子水平上不相分离)。共混物可以是或可以不是相分离的。可通过在宏观水平(例如，熔体共混树脂或复配)或微观水平(例如，在同一反应器内同时形成)上物理混合两种或更多种聚合物来实现共混物。
“聚乙烯”或“乙烯聚合物”或“基于乙烯的聚合物”应意指包含大于50摩尔％的衍生自乙烯单体的单元的聚合物。这包括聚乙烯均聚物或共聚物(意指衍生自两种或更多种共聚单体的单元)。本领域中已知的聚乙烯的常见形式包含低密度聚乙烯(LDPE)；线性低密度聚乙烯(LLDPE)；超低密度聚乙烯(ULDPE)；极低密度聚乙烯(VLDPE)；中等密度聚乙烯(MDPE)；和高密度聚乙烯(HDPE)。
术语“LDPE”也可称为“高压乙烯聚合物”或“高度分支聚乙烯”且定义为意指聚合物在高压釜或管状反应器中在高于14,500psig(100MPa)的压力下通过使用自由基引发剂(如过氧化物)部分或完全均聚或共聚合(参见例如US 4,599,392，其以引用的方式并入本文中)。LDPE树脂通常具有在0.916g/cc至0.935g/cc范围内的密度。
如本文所用，术语“硅氧烷”包括聚硅氧烷和低分子量硅氧烷。在实施方案中，硅氧烷是具有下文所述的各种端基的聚二甲基硅氧烷(PDMS)。
如本文所用，术语“泡沫”和“泡沫组合物”是指由聚合物构成并包括从结构的表面延伸到结构中并且通过该结构的多个通道的结构。通道相对于结构的纵向延伸部不具有方向。通道包括与外部气氛流体连通的多个泡沫单元。如本文所用，术语“泡沫孔”或“孔”是泡沫组合物内的离散空间。通过包含泡沫组合物的聚合物的膜壁分离或以其它方式界定泡沫孔。
如本文所用，术语“物理发泡剂”是以下化合物或组合物：(i)借助于在那些条件下充分溶解于聚合物组合物中而在挤出条件下溶解于聚合物组合物中，并且(ii)在可发泡组合物离开模具时，在形成泡沫组合物期间遇到的条件(温度、压力)下，从溶液中出来。在挤出条件下，将物理发泡剂添加到聚合物共混物中以形成可发泡组合物。如本文所用，术语“可发泡组合物”是聚合物共混物和物理发泡剂在挤出条件下的混合物。
如本文所用，术语“微孔泡沫”是指平均泡孔尺寸小于70μm的泡沫。微孔泡沫可包括闭孔泡沫或开孔泡沫。
术语“发泡温度”是指泡沫挤出机的冷却区段或其它合适的热交换器中的最终设定温度，该冷却区段或其它合适的热交换器直接位于出口模具的上游。例如，发泡温度可以是用于冷却可发泡组合物的挤出机的最后一个区域的设定温度。设定温度可以或可以不与在出口模具处测量的挤出物(可发泡组合物)熔融温度不同。
本公开的实施方案涉及包含聚合物共混物的微孔泡沫，该聚合物共混物包含70重量％-95重量％的低密度聚乙烯(LDPE)和5重量％-30重量％的聚二甲基硅氧烷接枝的LDPE(PDMS-g-LDPE)，其中所述微孔泡沫具有小于60μm的平均泡孔尺寸。在另一个实施方案中，预期微孔泡沫可具有小于50μm的平均泡孔尺寸。换句话说，微孔泡沫具有40μm至60μm的平均泡孔尺寸。在另一个实施方案中，微孔泡沫包含80重量％-90重量％LDPE和10重量％-20重量％PDMS-g-LDPE。
在一个或多个实施方案中，聚二甲基硅氧烷接枝的LDPE(PDMS-g-LDPE)为其中基于乙烯的聚合物(例如，LDPE)的一部分键合到一个或多个硅原子的结构。在具体实施方案中，至少一种LDPE在硅原子处键合至硅氧烷。通过使乙烯单体与PDMS反应，或通过使乙烯单体与一种或多种聚二甲基硅氧烷反应来通过高压自由基聚合形成PDMS-g-LDPE。在一个实施方案中，通过将LDPE自由基接枝到自由基化的PDMS分子上来形成聚二甲基硅氧烷接枝的LDPE。
在本文所述的各种实施方案中，包含一个或多个官能团的聚二甲基硅氧烷(PDMS)，因此被称为官能化PDMS或f-PDMS。在各种实施方案中，f-PDMS为(甲基)丙烯酸酯官能化的PDMS，其中(甲基)丙烯酸酯基团通过桥基键合至PDMS。PDMS可以是单官能或双官能或多官能的，并且一个或多个官能团可连接在硅氧烷的末端或侧接位置。
如本领域技术人员所熟悉的，聚二甲基硅氧烷涉及连接到每个硅原子的两个甲基。合适的PDMS化合物和PDMS-g-LDPE化合物包括在美国专利U.S.8691923中教导的那些，其全部内容以引用方式并入本文。
PDMS-g-LDPE的PDMS可以另选地在与LDPE的反应过程之前或与其分开地生产。链转移剂或调聚剂(CTA)通常用于控制自由基聚合过程中的熔体指数。链转移涉及增长的聚合物链的终止，因此限制了聚合物材料的最终分子量。链转移剂通常是氢原子供体，其将与生长的聚合物链反应并停止链的聚合反应。对于高压自由基聚合，这些试剂可以是许多不同的类型，诸如饱和烃、不饱和烃、醛、酮或醇。可使用的典型CTA包括但不限于丙烯、异丁烷、正丁烷、1-丁烯、甲基乙基酮、丙醛、ISOPAR(埃克森美孚化学公司(ExxonMobilChemical Co.))和异丙醇。
在一个实施方案中，可在该方法中使用自由基引发剂以通过从PDMS中提取可提取的氢来引发PDMS上的接枝位点。自由基引发剂的示例包括先前讨论的那些自由基引发剂，诸如过氧化物和偶氮化合物。在一个实施方案中，电离辐射也可用于释放可提取的氢并在PDMS上产生自由基化的位点。有机引发剂是提取可提取的氢的优选方式，诸如使用过氧化二异丙苯、二叔丁基过氧化物、过苯甲酸叔丁酯、过氧化苯甲酰、氢过氧化枯烯、过辛酸叔丁酯、过氧化甲乙酮、2,5-二甲基-2,5-二(过氧化叔丁基)己烷、月桂基过氧化物和过乙酸叔丁酯、叔丁基-α-异丙苯基过氧化物、二叔丁基过氧化物、二叔戊基过氧化物、过氧基苯甲酸叔戊基酯、1,1-双(叔丁基过氧基)-3,3,5-三甲基环己烷，α,α’-双(叔丁基过氧基)-1,3-二异丙基苯，α,α’-双(叔丁基过氧基)-1,4-二异丙基苯，2,5-双(叔丁基过氧基)-2,5-二甲基己烷和2,5-双(叔丁基过氧基)-2,5-二甲基-3-己炔。优选的偶氮化合物是偶氮二异丁腈。
在一个实施方案中，PDMS-g-LDPE可以用一种或多种稳定剂处理，例如抗氧化剂，诸如IRGANOX 1010和IRGAFOS 168(瑞士(苏黎士州汽巴特殊化学品公司(Ciba SpecialtyChemicals；Glattbrugg,Switzerland))。通常，该聚合物在挤出或其它熔融工艺之前用一种或多种稳定剂处理。在一个实施方案中，聚合物添加剂包括但不限于紫外线吸收剂、抗静电剂、颜料、染料、成核剂、填料、滑爽剂、阻燃剂、增塑剂、加工助剂、润滑剂、稳定剂、烟雾抑制剂、粘度控制剂和防结块剂。基于PDMS-g-LDPE的重量计，PDMS-g-LDPE组合物可以例如包含少于10％(按组合重量计)的一种或多种添加剂。
PDMS-g-LDPE还可以被配混。在一种PDMS-g-LDPE组合物中，还可以将一种或多种抗氧化剂配混到聚合物中并将配混的聚合物造粒。配混的聚合物可含有任何量的一种或多种抗氧化剂。例如，配混的聚合物可包含200至600份的一种或多种酚类抗氧化剂每一百万份聚合物。此外，配混的聚合物可包含800至1200份基于亚磷酸酯的抗氧化剂每一百万份聚合物。配混的聚合物还可包含300至1250份硬脂酸钙每一百万份聚合物。
PDMS-g-LDPE和LDPE的性质
在一个实施方案中，PDMS-g-LDPE每1000个碳原子包含至少0.15、或至少0.5、或至少0.8个戊基单元，如通过13C核磁共振(NMR)所测定。在一个实施方案中，PDMS-g-LDPE包含至少1个、或至少1.2个、或至少1.4个C6+支链单元，如通过13C NMR所测定。
在一个实施方案中，PDMS-g-LDPE不包含明显的甲基支链，如通过13C NMR所测定。在一个实施方案中，PDMS-g-LDPE不包含明显的丙基支链，如通过13C NMR所测定。在一个实施方案中，PDMS-g-LDPE每1000个碳原子包含不大于5个、或不大于3个或不大于2个戊基单元，如通过13C NMR所测定。
在一个实施方案中，PDMS-g-LDPE具有至少0.925g/cm3，或0.925至0.950g/cm3的密度。LDPE可具有0.916至0.935g/cm3，或0.916至0.925g/cm3的密度。LDPE可具有0.15g/10min至10.0g/10min、或0.5g/10min至3.0g/10min、或1.5g/10min至2.5g/10min的熔体指数(I2)。
此外，PDMS-g-LDPE具有小于10，或小于5，或小于3的熔体指数(I2)。相反，PDMS-g-LDPE具有大于0.5，或大于1.0的熔体指数(I2)。
在一个实施方案中，PDMS-g-LDPE具有至少13、或至少20、或至少40、或至少100、或至少200的熔体流动比(I10/I2)。此外，PDMS-g-LDPE可具有0.5g/10min至15.0g/10min的熔体指数(I2)。在另一个实施方案中，PDMS-g-LDPE具有至少100或至少200的熔体流动比(I10/I2)。在一个实施方案中，PDMS-g-LDPE具有小于5的I2和大于13的I10/I2。在另一个实施方案中，前述实施方案中任一项的PDMS-g-LDPE具有小于5或小于3的I2和大于30或大于40的I10/I2。在又一个实施方案中，前述实施方案中任一项的PDMS-g-LDPE具有小于20或小于15的I2和大于12的I10/I2。在另一个实施方案中，PDMS-g-LDPE具有5至50、或7.0至50.0、或7至25、或7至10、或5至10的分子量分布(MWD＝Mw/Mn)。使用如下详述的凝胶渗透色谱法测定MWD。此外，PDMS-g-LDPE具有至少5cN的熔体强度，如通过下文所定义的方法所测定。
在一个实施方案中，PDMS-g-LDPE包含基于PDMS-g-LDPE的重量计，1重量％至40重量％的PDMS，或基于PDMS-g-LDPE的重量计，1重量％至20重量％的PDMS，或基于PDMS-g-LDPE的重量计，1重量％至15重量％的PDMS。
用于制造微孔泡沫的方法
根据一个或多个实施方案，微孔泡沫可通过首先通过混合70重量％至95重量％的低密度聚乙烯(LDPE)和5重量％至30重量％的聚二甲基硅氧烷接枝的LDPE(PDMS-g-LDPE)而生成聚合物共混物来生产。该共混物可以经由本领域技术人员熟悉的各种方法生产。例如，组分可以在挤出机或混合器中共混(例如，熔融共混)。然后，在存在发泡剂的情况下，在至少75℃的温度和至少1000psig的压力下，将该聚合物共混物传送到间歇式发泡机中，然后将该聚合物共混物快速减压以生产具有小于60μm的泡孔尺寸的微孔泡沫。
在一个或多个实施方案中，使聚合物共混物在间歇式发泡机中浸泡至少2小时，或至少4小时的时间段。在另选的实施方案中，浸泡可在100℃和更高，或125℃和更高的温度下进行。此外，浸泡步骤可以在1200psig或更高的压力下进行。许多实施方案被认为适合于间歇式发泡机。这些间歇式发泡机单元可以包括如下详述的挤出机。不受理论的约束，温度和压力足以(i)防止发泡剂在挤出机或其它合适的熔融加工设备内产生聚合物组合物和/或可发泡组合物的膨胀，并且(ii)使发泡剂能够在聚合物组合物内能够均匀分散。
在一个或多个实施方案中，减压可以在小于30秒、或小于5秒、或小于1秒内进行。在一个实施方案中，减压可将压力降低至小于1psig。
如上所述，除了PDMS-g-LDPE之外，形成泡沫的组合物还包含物理发泡剂。在一个或多个实施方案中，物理发泡剂包括异丁烷、氮气、二氧化碳、正-丁烷、戊烷的异构体、烃、氟烃、氢氟烃、或它们的混合物、或它们的混合物。基于可发泡组合物的总重量计，物理发泡剂(例如，异丁烷或CO2)可以0.5重量％至30重量％、或2重量％至25重量％、或5重量％至20重量％、或8重量％至15重量％的量存在，这取决于特定实施方案。在实施方案中，PDMS-g-LDPE表现出改善的发泡效率，使得与在可发泡组合物中不含PDMS-g-LDPE的类似可发泡组合物(例如，包括LDPE和发泡剂的组合物)相比，物理发泡剂的量可降低。
在其它实施方案中，可将一种或多种另外的组分(诸如渗透性改性剂、孔成核剂、烯烃聚合物、抗静电剂、颜料、填料或本领域已知和使用的其它添加剂)加入到聚合物组合物中。
当添加到挤出物中时，孔成核剂促进一个或多个泡沫孔的形成，并且可导致更小的孔尺寸和更高的孔密度。在一个或多个实施方案中，孔成核剂可以是滑石、碳酸钙或化学发泡剂。例如，可将孔成核剂作为滑石涂层添加到挤出物中。当包含时，基于可发泡组合物的总重量计，孔成核剂可以0.01重量％至10.0重量％的量存在。在一个或多个实施方案中，PDMS-g-LDPE还可以充当成核剂。
此外，一种或多种抗静电剂、颜料、填料或其它添加剂可以包含在组合物中。其它添加剂可包括例如但不限于抗氧化剂、除酸剂、紫外线吸收剂、阻燃剂、加工助剂、挤出助剂等。当存在时，基于可发泡组合物的总重量计，此类添加剂可以大于0重量％至20重量％的量存在。
在添加物理发泡剂之后，将包含聚合物共混物和物理发泡剂的组合物(本文中被称为“可发泡组合物”)冷却至发泡温度。例如，可在冷却挤出机中冷却可发泡组合物。在一个或多个实施方案中，发泡温度为约50℃至约180℃。例如，发泡温度可以是70℃至160℃、90℃至140℃、100℃至130℃、100℃至120℃、100℃至110℃、105℃至110℃或105℃至118℃。
在冷却至发泡温度后，在一些实施方案中，将可发泡组合物从冷却挤出机末端的出口模具推出并固化以形成泡沫组合物。当可发泡组合物通过挤出机的模具离开至与挤出机内的压力相比压力较低的区域时，完成发泡，使得可发泡组合物在离开挤出机的出口模具时经历压降。压降使得物理发泡剂将可发泡组合物膨胀，从而导致发泡。
用途
本文所述的泡沫的实施方案可以是任何已知的物理形式，包括但不限于挤出片材、棒、板、膜等。此类泡沫可用于例如软垫包装、运动和休闲产品、蛋纸箱、肉类托盘、建筑和建造、隔音材料、管道隔热材料、垫圈、振动垫、行李箱衬里、桌垫、鞋孔、体操垫、温室保温垫、容器签、吸收性泡沫(例如，用于清洁油溢出、用于健康和卫生应用等)和显示泡沫中。其它应用(诸如用于制冷的隔热、浮力应用以及花卉和工艺应用)是预期的和可能的。
测试方法
测试方法包括以下：
熔体指数(I2和(I10 )
根据ASTM D-1238在190℃下分别以2.16kg和10kg方法B测量熔体指数(I2)和熔体指数(I10)。值以g/10min(或dg/min)报告，其与每10分钟洗脱的克数相对应。
密度
聚合物的密度是根据ASTM D792-08方法B在25℃下测量的并且以克/立方厘米(g/cc或g/cm3)为单位来报告。
熔体强度
熔体强度测量是在附接在Gottfert Rheotester 2000毛细管流变仪上的Gottfert Rheotens 71.97(南卡罗莱纳州石山的高特福公司(
Figure BDA0004180788740000091
Inc.；Rock Hill,S.C.))上进行的。熔体样品(约25克至30克)用配备有长30mm、直径2.0mm和纵横比(长度/直径)15的平进入角(180度)的/>
Figure BDA0004180788740000092
Rheotester 2000毛细管流变仪进料。使样品在190℃平衡10分钟之后，活塞以0.265毫米/秒的恒定活塞速度运行。标准测试温度是190℃。将样品单轴拉伸到位于模具下方100mm处的一组加速轧缝，其加速度是2.4mm/s2。拉力记录为轧辊的卷取速度的函数。将熔体强度报告为链断裂前的峰值或最大平台力(cN)。在熔体强度测量中使用以下条件：柱塞速度＝0.265毫米/秒；轮加速度＝2.4mm/s2；毛细管直径＝2.0mm；毛细管长度＝30mm；以及筒直径＝12mm。
凝胶渗透色谱法(GPC)
GPC系统由配备有联接到精密检测器公司(Precision Detectors)(现为安捷伦科技公司(Agilent Technologies)，马萨诸塞州阿默斯特市(Amherst,MA))2角光散射(LS)检测器型号2040的内部IR5红外检测器(IR5)和4毛细管溶液粘度计(DV)的PolymerChar GPC-IR(西班牙巴伦西亚(Valencia,Spain))高温GPC色谱仪组成。具有最后两个独立检测器和第一检测器中的至少一个第一检测器的GPC有时被称为“3D-GPC”，而术语“GPC”单独通常是指“常规GPC”。对于所有绝对光散射测量，15度角用于测量。自动进样器炉室在160℃下工作，并且柱室在150℃下工作。所使用的柱是4根安捷伦(Agilent)“MixedA”30cm20微米线性混合床柱。所用的色谱溶剂为1,2,4三氯苯并且含有200ppm的丁基羟基甲苯(BHT)。用氮气吹扫溶剂源。将聚乙烯样品在160℃下轻轻搅拌四小时。注入量为200μL。将通过GPC的流动速率设定为1毫升/分钟。
在通过运行至少二十个窄分子量分布聚苯乙烯标准物来运行示例之前，对GPC柱组进行校准。标准物的分子量(Mw)范围为580克每摩尔至8,400,000克每摩尔，并且标准物包含在6种“鸡尾酒”混合物中。每种标准物混合物在单独的分子量之间至少相隔十进位。标准物混合物购自安捷伦科技公司。聚苯乙烯标准物按以下条件制备：对于等于或大于1,000,000g/mol的分子量，以50mL溶剂中0.025g；并且对于小于1,000,000g/mol的分子量，以50mL溶剂中0.05g。将聚苯乙烯标准物在80℃下轻轻搅拌30分钟来溶解。首先运行窄标准物混合物，并且按照最高分子量组分递减的次序，以最小化降解。使用等式2将聚苯乙烯标准物峰值分子量转化为聚乙烯分子量(如Williams和Ward，《聚合物科学杂志，聚合物快报(J.Polym.Sci.,Polym.Let.)》,6,621(1968)中所描述的)：
M聚乙烯＝A×(M聚苯乙烯)B (等式2)
其中M为聚乙烯或聚苯乙烯(如所标记)的分子量，A具有0.43的值，并且B等于1.0。
使用3阶与5阶之间的多项式来拟合相应的聚乙烯等效校准点。用二十烷(在50毫升TCB中以0.04g制备，并在温和搅拌下溶解20分钟)进行GPC柱组的总板计数。根据以下等式，在200μL注入下测量板计数(等式3)和对称度(等式4)：
Figure BDA0004180788740000111
其中RV是以mL计的保留体积，峰宽以mL计，峰值最大值是峰的最大高度，并且1/2高度是峰值最大值的1/2高度。
Figure BDA0004180788740000112
其中RV是以mL计的保留体积，并且峰宽以mL计，峰值最大值是峰值的最大位置，十分之一高度是峰值最大值的高度的1/10，并且其中后峰是指保留体积晚于峰值最大值的峰尾，并且其中前峰是指保留体积早于峰值最大值的峰前。色谱系统的板计数应大于24,000，并且对称度应介于0.98与1.22之间。
利用PolymerChar“仪器控制(Instrument Control)”软件以半自动方式制备样品，其中将样品的目标重量定为2mg/ml，并且通过PolymerChar高温自动进样器将溶剂(含有200ppm BHT)添加到预先经氮气鼓泡的盖有隔膜的小瓶中。在“低速”摇晃下，使样品在160℃下溶解2小时。
基于GPC结果，使用PolymerChar GPC-IR色谱仪的内部IR5检测器(测量通道)，根据等式5-7，使用PolymerChar GPCOneM软件、在各等距离的数据收集点(i)的基线扣除的IR色谱图和根据等式2的由点(i)的窄标准物校准曲线获得的聚乙烯当量分子量进行Mn(GPC)、Mw(GPC)和Mz(GPC)的计算。
Figure BDA0004180788740000121
Figure BDA0004180788740000122
Figure BDA0004180788740000123
为了监测随着时间的偏差，通过受PolymerChar GPC-IR系统控制的微型泵将流速标记物(癸烷)引入每个样品中。此流速标记物(FM)用于通过将样品内的相应癸烷峰的RV(RV(FM样品))与窄标准物校准内的癸烷峰的RV(RV(经FM校准的))比对来线性校正每个样品的泵流速(流速(标称))。然后，假定癸烷标记物峰时间的任何变化都与整个运行过程中流速(流速(有效))的线性变化相关。为了促进流动标记物峰的RV测量的最高准确性，使用最小二乘拟合程序将流动标记物浓度色谱图的峰值拟合成二次方程。然后，将二次方程的一阶导数用于求解真实的峰位置。基于流动标记物峰对系统进行校准之后，按等式8计算有效流速(相对于窄标准物校准)。流动标记物峰的处理是通过PolymerChar GPCOneTM软件完成的。可接受的流速校正使得有效流速应在标称流速的+/-2％之内。
Figure BDA0004180788740000124
PDI计算为Mw除以Mn(即，Mw/Mn)。
三重检测器GPC(3D-GPC)
根据凝胶渗透色谱法(GPC)中描述的方法执行色谱系统、运行条件、柱设定、柱校准以及计算常规分子量矩和分布。
为了确定粘度计和光散射检测器相对于IR5检测器的偏移量，用于确定多检测器偏移量的系统方法以与Balke、Mourey等人所公布的方式一致的方式进行(Mourey和Balke,《色谱聚合物(Chromatorgraphy Polym.)》,第12章,(1992))(Balke、Thitiratsakul、Lew、Cheung、Mourey,《色谱聚合物》,第13章,(1992))，从而使用PolymerChar GPCOneTM软件优化来自宽均聚物聚乙烯标准物(Mw/Mn>3)的三重检测器对数(Mw和固有粘度)结果与来自窄标准物校准曲线的窄标准物柱校准结果。
绝对分子量数据以与以下公布的方式一致的方式获得：Zimm(Zimm,B.H.,《化学物理杂志(J.Chem.Phys.)》,16,1099(1948))和Kratochvil(Kratochvil,P.,聚合物溶液的经典光散射(Classical Light Scattering from Polymer Solutions),纽约牛津的爱思唯尔公司(Elsevier,Oxford,NY)(1987))。根据质量检测器面积和质量检测器常数获得用于确定分子量的总注入浓度，所述质量检测器常数源自合适的线性聚乙烯均聚物或已知重均分子量的聚乙烯标准物之一。所计算的分子量(使用GPCOneTM)使用来自所提到的一种或多种聚乙烯标准物的光散射常数和折射率浓度系数dn/dc 0.104获得。一般来说，质量检测器响应(IR5)和光散射常数(使用GPCOneTM确定)应由分子量超过约50,000g/mol的线性标准品确定。粘度计校准(使用GPCOneTM确定)可以使用制造商描述的方法完成，或另选地，通过使用合适的线性标准物(诸如标准参照物质(SRM)1475a)的公布值(可从国家标准和技术协会(National Institute of Standards and Technology，NIST)获得)完成。计算粘度计常数(使用GPCOneTM获得)，其将用于校准标准物的比粘度面积(DV)和注入质量与其固有粘度相关。假设色谱浓度低至足以消除解决第2病毒系数效应(浓度对分子量的影响)。
绝对重均分子量(Mw(Abs))是(使用GPCOneTM)从光散射(LS)积分色谱的面积(由光散射常数计算)除以从质量常数和质量检测器(IR5)面积恢复的质量得到的。分子量和固有粘度响应在信噪比变低的色谱端处(使用GPCOneTM)线性外推。其他相应的矩Mn(Abs)和Mz(Abs)根据等式9-10计算如下：
Figure BDA0004180788740000141
Figure BDA0004180788740000142
PDI计算为Mw除以Mn(即，Mw/Mn)。
实施例
以下示例说明本公开的特征，但并不意图限制本公开的范围。
在以下实施例中，泡沫由PDMS-g-LDPE、AGILITYTM1021LDPE和两者的共混物生产。
由密歇根州米德兰的陶氏化学公司(Dow Inc，Midland，MI)生产的AGILITYTM1021是具有0.919g/cc的密度和I2为1.9g/10min的I2的LDPE。
在体积为54ml的连续搅拌釜反应器(CSTR)中在1925巴(27,920psig)下生产PDMS-g-LDPE。反应温度为240℃。CSTR配备有外部加热夹套。搅拌器速度为1600转/分钟(rpm)。乙烯流速为5450克/小时。将聚二甲基硅氧烷(PDMS)(Dow Corning PMX-200Fluid 12,500CST)以40重量％溶解在乙酸乙酯中。将PDMS溶液以93.1ml/hr(34.4克/小时的纯PDMS)的流速注入CSTR中，使得在PDMS的存在下发生乙烯聚合。丙烯用作链转移剂(CTA)。引发剂由溶解在2172mL Isopar E中的96.4g过氧乙酸叔丁酯组成，并以36.2mL/hr的流速注入CSTR中。将包含5重量％PDMS的PDMS-g-LPDE收集在排气聚乙烯瓶中，并排出过量气体。随后的步骤用于在共混之前将PDMS-g-LDPE造粒。PDMS-g-LPDE的结果报告于表1中。图1图示了各种样品的熔体强度。
表1：PDMS-g-LPDE的结果
Figure BDA0004180788740000143
Figure BDA0004180788740000151
在Haake共混机中在180℃的温度、60rpm的转子速度和10分钟的混合时间下生产共混物。混合后，将共混物压塑成长度为1/4英寸(0.64cm)、宽度为1/4英寸(0.64cm)和厚度为1/16英寸(0.16cm)的板。将板样品递送至1000mL间歇式发泡机中，其利用CO2作为发泡剂。将样品在100℃的温度和1200psig的压力下在间歇式发泡机中保持4小时的浸泡时间。然后，在不到一秒内将样品减压至约0psig。这种快速减压起到产生表2中列出的泡沫的泡孔尺寸的作用。在减压之后，将泡沫的横截面切片并通过扫描电子显微镜(SEM)评价泡孔尺寸。
表2：样品泡沫
Figure BDA0004180788740000152
如图所示，作为LDPE和PDMS-g-LDPE的共混物的发明实施例1和2实现了小于60μm的泡沫平均泡孔尺寸。相反，所有LDPE比较例B实现了92μm的大得多的泡沫平均泡孔尺寸，其比发明实施例1和3的泡沫泡孔尺寸大得多。此外，所有PDMS-g-LDPE比较例A实现了低于60μm的平均泡孔尺寸；然而，在泡沫中形成大的气穴，这对于泡沫的机械强度性能是有问题的。仅发明实施例实现较小平均泡孔尺寸和合适强度的平衡。泡孔尺寸示于图2A-图2D的显微照片图像中。
显而易见，在不脱离随附权利要求书中所定义的本公开案的范围的情况下的修改和变化为有可能的。更具体地说，尽管本公开的一些方面在本文中被标识为优选的或特别有利的，但经考虑本公开不必限于这些方面。

Claims (14)

1.一种微孔泡沫，其包含聚合物共混物，所述聚合物共混物包含：
70重量％至95重量％的低密度聚乙烯(LDPE)；以及
5重量％至30重量％的聚二甲基硅氧烷接枝的LDPE(PDMS-g-
LDPE)
其中所述微孔泡沫具有小于60μm的泡孔尺寸。
2.根据权利要求1所述的微孔泡沫，其中所述微孔泡沫包含80重量％
至90重量％的LDPE和10重量％至20重量％的PDMS-g-LDPE。
3.根据任一前述权利要求所述的微孔泡沫，其中所述LDPE具有0.916g/cc至0.935g/cc的密度和0.5g/10min至10.0g/10min的熔体指数(I2)。
4.根据任一前述权利要求所述的微孔泡沫，其中所述PDMS-g-LDPE具有0.915g/cc至0.955g/cc的密度和0.5g/10min至15.0g/10min的熔体指数(I2)。
5.根据任一前述权利要求所述的微孔泡沫，其中所述PDMS-g-LDPE包含基于所述PDMS-g-LDPE的重量计，1重量％至40重量％的PDMS。
6.一种生产微孔泡沫的方法，包括:
通过混合70重量％至95重量％的低密度聚乙烯(LDPE)和5重量％至30重量％的聚二甲基硅氧烷接枝的LDPE(PDMS-g-LDPE)来制备聚合物共混物；
在存在物理发泡剂的情况下，在至少75℃的温度和至少1000psig的压力下，将所述聚合物共混物引入到间歇式发泡机中；以及
在不到5秒内将浸泡的所述聚合物共混物减压以产生具有小于60μm的泡孔尺寸的所述微孔泡沫。
7.根据权利要求6所述的方法，其中所述减压发生在不到1秒内。
8.根据权利要求6或7所述的方法，其中所述减压将所述压力降低至小于5psig。
9.根据权利要求6至8中任一项所述的方法，其中所述物理发泡剂包括异丁烷、氮气、二氧化碳、正丁烷、戊烷的异构体、烃、氟烃、氢氟烃或它们的混合物。
10.根据权利要求6至9中任一项所述的方法，其中所述聚合物共混物用所述间歇式发泡机保持至少0.5小时的时间段。
11.根据权利要求6至10中任一项所述的方法，其中所述微孔泡沫包含80重量％至90重量％的LDPE和5重量％至20重量％的PDMS-g-LDPE。
12.根据权利要求6至11中任一项所述的方法，其中所述LDPE具有0.916g/cc至0.935g/cc的密度和0.5g/10min至10.0g/10min的熔体指数(I2)。
13.根据权利要求6至12中任一项所述的方法，其中所述PDMS-g-LDPE具有0.915g/cc至0.955g/cc的密度和0.5g/10min至15.0g/10min的熔体指数(I2)。
14.根据权利要求6至12中任一项所述的方法，其中所述PDMS-g-LDPE包含基于所述PDMS-g-LDPE的重量计，1重量％至40重量％的PDMS。
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