CN1163128C - 被胶囊包封的农药杀虫剂的悬浮液配方 - Google Patents
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Abstract
一种被胶囊包封的农药杀虫剂的悬浮液配方,含有3-30%重量的非离子水溶性物质,该非离子水溶性物质在室温时是固体,分子量为50-700,这种农药杀虫剂水悬浮液配方有优良的贮存稳定性和高度防腐性。
Description
本发明涉及到一种被胶囊包封的农药杀虫剂的悬浮液配方。
目前,在制备被胶囊包封的农药杀虫剂的悬浮液时,采用的是把有农药杀虫活性的成分溶于水中的微胶囊包封工艺,在配制时,要考虑到活性成分的稳定性、效力的持久性及毒性的减少。
为了使被胶囊包封的农药杀虫剂的悬浮液能保持一段较长的时间,现有技术中是通过加入增稠剂,如多糖和矿物粉。然而,增稠剂的加入使得悬浮液变粘,从而导致处理上的困难。
本发明的目的在于提供一种被胶囊包封的农药杀虫剂的悬浮液配方,该悬浮液易于处理,并且具有很好的稳定性。
本发明是一种含有特定非离子水溶性物质并被胶囊包封的农药杀虫剂的悬浮液配方。
换句话说,本发明是关于一种被胶囊包封的农药杀虫剂的悬浮液配方,它含有3-30%重量的非离子水溶性物质,所述的非离子水溶性物质在室温下是固体,分子量为50-700(在下文中称为“本发明的被胶囊包封的浆料”)。本发明的被胶囊包封的浆料也具有很好的防腐性能。
本发明所用的水溶性物质的分子量为50-700,在室温下是固体,是非离子水溶性物质。通常情况下无表面活性。本发明中所用的非离子水溶性物质的例子,包括某些水溶性有机化合物,例如糖类,如单糖或寡糖等,还可以是尿素(分子量为60)。
上述单糖的例子包括:丙糖,如甘油醛(分子量为90)、二羟基丙酮(分子量为90);丁糖,如赤藓糖(分子量为120)、苏糖(分子量为120)和赤藓酮糖(分子量为120);戊糖,如核糖(分子量为150)、阿拉伯糖(分子量为150)、木糖(分子量为150)、来苏糖(分子量为150)和木酮糖(分子量为150);己糖,如葡萄糖(分子量为180)、甘露糖(分子量为180)、半乳糖(分子量为180)、果糖(分子量为180)、山梨糖(分子量为180)和塔格糖;庚糖,如甘露庚糖(分子量为210)和景天庚酮糖(分子量为210);以及单糖衍生物,如山梨糖醇(分子量为182)、甘露糖醇(分子量为182)和葡糖醛酸(分子量为194)。
上述寡糖的例子包括:二糖,如纤维二糖(分子量为342)、海藻糖(分子量为342)、乳糖(分子量为342)和蔗糖(分子量为342);三糖,如麦芽三糖(分子量为504);四糖,如麦芽四糖(分子量为666)。在本发明中被微胶囊包封的浆料配方中,非离子水溶性物质的含量为3-30%重量,比较好的含量为5-20%。
本发明中被微胶囊包封的浆料配方是一种微胶囊包封的水悬浮液(被壁物质微胶囊包封的农药杀虫活性成分),通常包括微胶囊包封的农药杀虫活性成分、本发明所用的水溶性物质、水、分散剂和可选择的添加剂,添加剂如有防止沉淀结晶的物质、调节流动性的物质和防冻剂。
微胶囊的平均直径通常为0.1-200μm,更好地为1-100μm。
这种农药杀虫活性成分包括:杀昆虫剂、杀真菌剂、除草剂、植物生长调节剂或昆虫生长调节剂等诸如此类的化合物。例如:有机磷化合物,如杀螟硫磷(fennitrothion)[硫代磷酸[O,O-二甲基-O-(3-甲基-4-硝基苯基)酯],倍硫磷[硫代磷酸[O,O-二甲基-O-(3-甲基-4-(甲硫基)苯基)酯,二嗪磷[硫代磷酸O,O-二乙基-O-(2-异丙基-4-甲基-6-嘧啶基)酯],氯代敌敌畏(chlorpyrifos)[硫代磷酸O,O-二乙基-O-(3,5,6-三氯-2-吡啶基)酯],高灭磷(acephate)[O,S-二甲基乙酰硫代胺基磷酸酯],杀扑磷(methidathion)[二硫代磷酸S-2,3-二氢-5-甲氧基-2-氧代-1,3,4-(3-甲基噻二唑)-O,O-二甲基酯],乙拌磷(disulfoton)[二硫代磷酸O,O-二乙基-S-2-乙硫乙基酯],DDVP[磷酸2,2-二氯乙烯基二甲基酯],硫丙磷(sulprofos)[二硫代磷酸O-乙基-O-4-(甲硫)苯基-S-丙基酯],杀螟氰磷(cyanophos)[硫代磷酸O,O-二甲基-O-4-氰基苯酯],二恶苯磷(dioxabenzofos)[4-H-2-甲氧基-1,3,2-benzodioxaphosphorine-2-硫醚],乐果(dimethoate)[二硫代磷酸O,O-二甲基-S-(N-甲氨基-2-氧代乙基)酯],稻丰散(phenthoate)[二硫代磷酸O,O-二甲基-S-(α-乙羧基)苄基酯],马拉硫磷(malathion)[二硫代磷酸O,O-二甲基-S-(1,2-二乙酯基乙基)酯],敌百虫(trichlorfon)[二甲基1-羟乙基-2,2,2-三氯磷酸酯],谷磷酸(azinphos-methyl)[二硫代磷酸O,O-二甲基-S-(3,4-二氢-4-氧-1,2,3-(3-甲基苯并三嗪)酯],久效磷(monocrotophos)[磷酸O,O-二甲基-O-(1-甲基-2-甲氨甲酰基)乙烯基酯],乙硫磷(ethion)[O,O,O’,O’-四乙基-S,S’-亚甲基双(二硫代磷酸酯)]等;氨基甲酸酯化合物,如:BPMC[甲氨甲酸2-仲丁苯基酯],benfuracarb[乙基-N-{2,3-二氢-2,2-二甲苯并呋喃-7-基氧羰基(甲基)氨基硫}-N-异丙基-β-丙氨酸盐],残杀威(propoxur)[甲氨甲酸2-异丙氧苯基酯],carbosulfan[N-甲氨甲酸2,3-二氢-2,2-二甲基-7-苯并[b]呋喃基-N-二丁基硫代氨基酯], 甲胺甲酸萘脂[N-甲氨甲酸1-萘酯],甲胺叉威(methomyl)[S-甲基-N-(甲基氨基甲酰氧基)thioacetimidate],杀虫丹(ethiofencarb)[甲氨甲酸2-(乙基硫代甲基)苯基酯],丁醛肟威(aldicarb)[2-甲基-2-(甲基硫代)丙醛-O-甲基氨基甲酰肟,胺基乙二酰[N,N-二甲基-2-甲基氨基甲酰氧亚胺基-2-(甲基硫代)乙酰胺],fenothiocarb[S-4-苯氧丁基-N,N-二甲基硫代氨甲酸酯],等;拟除虫菊酯(pyrethroid)化合物,如etofenprox[2-(4-乙氧苯基)-2-甲基-1-(3-苯氧苄基)羟丙烷],杀灭菊酯(fenvalerate)[(RS)-α-氰基-3-苯氧苄基(RS)-2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酸酯],氰戊酸菊酯(esfenvalerate)[(S)-α-氰基-3-苯氧苄基(S)-2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酸酯],甲氰菊酯[(RS)-α-氰基-3-苯氧苄基-2,2,3,3-四甲基环丙烷羧酸酯],氯氰菊酯(cypermethrin)[(RS)-α-氰基-3-苯氧苄基-(1RS)-顺,反-3-(2,2-二氯乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯],二氯苯醚菊酯(permethrin)[3-苯氧苄基-(1RS)-顺,反-3-(2,2-二氯乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯],氰卤菊酯(cyhalothrin)[(RS)-α-氰基-3-苯氧苄基-(1RS,3Z)-顺-3-(2-氯-3,3,3-三氟丙烷-1-乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯],溴氰菊酯(deltamethrin)[(S)-α-氰基-3-苯氧苄基(1R)-顺-3-(2,2-二溴乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯],环丙菊酯(cycloprothrin)[(RS)-α-氰基-3-苯氧苄基-(RS)-2,2-二氯-1-(4-乙氧苯基)环丙烷羧酸酯],氯氟氰戊菊脂(fluvalinate)[α-氰基-3-苯氧苄基-N-(2-氯-α,α,α-三氟-对-甲苯基)-D-缬氨酸酯],bifenthrin[2-甲基-3-苯基苄基(1RS,3Z)-顺-3-(2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯],halfenprox[2-(4-溴二氟甲氧苯基)-2-甲基-1-(3-苯氧苄基)甲基丙烷],tralomethrin[(S)-α-氰基-3-苯氧苄基(1R)-顺-3-(1,2,2,2-四溴乙基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯],silafluofen[(4-乙氧苯基)-{3-(4-氟-3-苯氧苯基)丙基}二甲基硅烷],d-苯氧菊酯(phenothrin)[3-苯氧苄基(1R)-顺,反-2,2-二甲基-3-(2-甲基-1-丙基)环丙烷羧酸酯],氰苯氧菊酯(cyphenothrin)[(RS)-α-氰基-3-苯氧苄基(1R)-顺,反-2,2-二甲基-3-(2-甲基-1-丙烯基)环丙烷羧酸酯],d-resmethrin[5-苄基-3-呋喃甲基-(1R)-顺,反-2,2-二甲基-3-(2-甲基-1-丙基)环丙烷羧酸酯],acrinathrin[(S)-α-氰基-3-苯氧苄基(1R,3Z)-顺-(2,2-甲基-3-{3-氧代-3-(1,1,1,3,3,3-六氟丙基羟)丙烯基}环丙烷羧酸酯],氰氟菊酯(cyfluthrin)[(RS)-α-氰基-4-氟-3-苯氧苄基-3-(2,2-二氧乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯],四氟菊酯(tefluthrin)[2,3,5,6-四氟-4-甲基苄基(1RS,3Z)-顺-3-(2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯],反式氟菊酯(transfluthrin)[2,3,5,6-四氟苄基(1R)-反-3-(2,2-二氯乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯],四甲菊酯(tetramethrin)[3,4,5,6-四氢苯二酰亚氨基甲基(1RS)-顺,反-2,2-二甲基-3-(2-甲基-1-丙烯基)环丙烷羧酸酯],丙烯菊酯[(RS)-2-甲基-4-氧代-3-(2-丙烯基)-2-环戊烯-1-基(1RS)-顺,反-2,2-二甲基-3-(2-甲基-1-丙烯基)环丙烷羧酸酯],prallethrin[(S)-2-甲基-4-氧代-3-(2-丙烯基)-2-环戊烯-1-基(1R)-顺,反-2,2-二甲基-3-(2-甲基-1-丙烯基)环丙烷羧酸酯],empenthr in[(RS)-1-乙烯基-2-甲基-2-戊烯基(1R)-顺,反-2,2-二甲基-3-(2-甲基-1-丙烯基)环丙烷羧酸酯],嘧唑丙菊酯[2,5-二氧代-3-(2-丙炔基)咪唑啉-1-甲基(1R)-顺,反-2,2-二甲基-3-(2-甲基-1-丙烯基)环丙烷羧酸酯],d-呋喃甲菊酯[5-(2-丙烯基)呋喃甲基-(1R)-顺,反-2,2-二甲基-3-(2-甲基-1-丙烯基)环丙烷羧酸酯],5-(2-丙烯基)呋喃甲基-2,2,3,3-四甲基环丙烷羧酸酯等;噻二嗪衍生物,如buprofezin[2-叔-丁基亚氨基-3-异丙基-5-苯基-1,3,5-噻二嗪-4-酮]等;硝基咪唑啉衍生物,如imidacloprid[1-(6-氯-3-吡啶基甲基)-N-硝基咪唑烷-2-基胺]等;nereistoxin衍生物,如cartap[S,S’-(2-二甲氨基三亚甲基)双(硫代氨基甲酸酯)],杀虫硫环(thiocyclam)[N,N-二甲基-1,2,3-三噻烷-5-胺],bensultap[S,S’-2-二甲氨基三亚甲基二(苯硫代磺酸酯]等;N-氰基脒衍生物,如N-氰基-N’-(6-氯-3-甲基吡啶)乙脒等;氯化碳氢化合物,如硫丹[6,7,8,9,10,10-六氯-1,5,5a,6,9,9a-六氢-6,9-桥亚甲基-2,4,3-benzodioxathiepine氧化物],γ-BHC[[1,2,3,4,5,6-六氯环已烷],三氯杀螨醇(dicofol)[1,1-双(4-氯苯基)-2,2,2-三氯乙醇];苯甲酰脲化合物,如chlorfluazuron[1-{3,5-二氯-4-(3-氯-5-三氟甲基吡啶-2-氧代-)苯基}-3-(2,6-二氟苯甲酰基)尿素],teflubenzuron[1-(3,5-二氯-2,4-二氟苯基)-3-(2,6-二氟苯甲酰基)尿素],flufenoxuron[1-{4-(2-氯-4-三氟甲基苯氧)-2-氟苯基}-3-(2,6-二氟苯甲酰基)尿素]等;甲脒衍生物,如虫螨脒(amitraz)[N,N’-{(甲基亚氨基)dimethylidine}-二-2,4-二甲苯氨],氯二甲脒(chlordimeform)[N’-(4-氯-2-甲基苯基)-N,N-二甲基methinimidamide]等;硫脲衍生物,如diafenthiuron[N-(2,6-二异丙基-4-苯氧苯基)-N’-叔-丁基碳二亚胺]等;N-苯基吡唑化合物;metoxadiazone[5-甲氧基-3-(2-甲氧苯基)-1,3,4-恶二唑-2-(3H)酮];溴丙醇盐[异丙基-4,4’-二溴二苯乙醇酸酯];四氯杀螨砜(tetradifon)[4-氯苯基-2,4,5-三氯苯基砜];chinomethionat[S,S-6-甲基喹喔啉-2,3-diyl二硫代碳酸酯];克螨特(propargite)[2-(4-叔-丁苯氧基)环已基丙-2-基亚硫酸盐];杀螨锡(fenbuatin oxide)[双{三(2-甲基-2-苯基-丙基)锡}氧化物];hexythiazox[(4RS,5RS)-5-(4-氟苯基)-N-氯已基-4-甲基-2-氧代-1,3-噻唑烷-3-羰酰胺];clofentezine[3,6-双(2-氯苯基)-1,2,4,5-四嗪];pyridaben[2-叔-丁基-5-(4-叔-丁苯基硫代)-4-氯哒嗪-3(2H)-酮];fenpyroximate[叔-丁基(E)-4-[(1,3-二甲基-5-苯氧吡唑-4-基)亚甲基氨基氧甲基]苯甲酸酯];tebufenpyrad[N-(4-叔-丁苯基)-4-氯-3-乙基-1-甲基-5-吡唑-羰酰胺];多萘菌素络合物(polynactin)[四活菌素、二活菌素、三活菌素];pyrimidifen[5-氯-N-[2-{4-(2-乙氧乙基)-2,3-二甲苯氧基}乙基]-6-乙基嘧啶-4-胺];milbemectin;阿巴美丁(abamectin);阿凡曼菌素(avermectin),azadirachtin[AZAD];5-甲基-[1,2,4]-三(唑)-[3,4-b]-苯并噻唑;甲基-1-(丁甲胺酰)苯并咪唑-2-氨基甲酸脂,6-(3,5-二氯-4-甲苯)-3(2H)-哒嗪;1-(4-氯苯氧基)-3,3二甲基-1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)丁酮;(E)-4-氯-2-(三氟甲基)-N-[1-(咪唑-1-基)-2-丙氧亚乙基]苯胺;1-[N-丙基-N-[2-(2,4,6-三氯苯氧)乙基]甲氨酰基]咪唑;(E)-1-(4-氟苯基)-4,4-二甲基-2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-1-五亚乙基六胺-3-醇;1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)戊-3醇;(E)-1-(2,4-二氯苯基)-4,4-二甲基-2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-1-五亚乙基六胺-3-醇;1-(2,4-二氯苯基)-4,4-二甲基-2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)戊-3-醇;4-[3-(4-叔丁苯基)-2-甲基丙基]-2,6-二甲基吗啉;2-(2,4-二氯苯基)-1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)己-2-醇;O,O-二乙基-O-2-喹喔啉基硫代磷酸盐;O-(6-乙氧-2-乙基-4-嘧啶基)O,O-二甲基硫代磷酸酯;2-二乙胺-5,6-二甲基嘧啶-4-基二甲基氨基甲酸脂;4-(2,4-二氯苯酰基)-1,3-二甲基-5-吡唑基对甲苯磺酸酯;4-氨-6-(1,1-二甲基乙基)-3-硫代甲基-1,2,4-三嗪-5(4H)-酮;2-氯-N-[(4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪-2基)氨基羰基]苯磺酰胺;2-甲氧羰基-N-[(4,6-二甲氧嘧啶-2基)氨基羰基]苯磺酰胺;2-甲氧羰基-N-[(4,6-二甲基嘧啶-2基)氨基羰基]苯磺酰胺;2-甲氧羰基-N-[(4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪-2基)氨基羰基]苯磺酰胺;2-乙氧羰-N-[(4-氯-6-甲氧嘧啶-2基)氨基羰基]苯磺酰胺;2-(2-氯乙氧基)-N-[(4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪-2基)氨基羰基]苯磺酰胺;2-甲氧羰基-N-[(4,6-二甲氧嘧啶-2基)氨基羰基]苯基甲磺酰胺;2-甲氧羰基-N-[(4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪-2基)氨基羰基]噻吩-3-磺酰胺;4-乙氧羰基-N-[(4,6-二甲氧嘧啶-2基)氨基羰基]-1-甲基吡唑-5-磺酰胺;2-[4,5-二氢-4-甲基-4-(1-甲基乙基)-5-氧代-1H-嘧唑-2基]-3-喹啉羧酸;2-[4,5-二氢-4-甲基-4-(1-甲基乙基)-5-氧代-1H-嘧唑-2基]-5-乙基-3-吡啶羧酸;甲基-6-(4-异丙基-4-甲基-5-氧代咪唑啉-2基]-间-甲苯甲酸酯;甲基-2-(4-异丙基-4-甲基-5-氧代咪唑啉-2-基]-对-甲苯甲酸酯;2-(4-异丙基-4-甲基-5-氧代咪唑啉-2-基]烟酸;以及N-(4-氯苯基)甲基-N-环戊基-N’-苯脲。
本发明所述微胶囊包封的浆料配方中,以微胶囊浆料重量计农药杀虫活性物质的含量通常为1-50%重量,最好为5-35%重量;微胶囊的壁重为0.01-15%重量,最好为0.1-5%重量;水的含量通常为30-90%重量。
微胶囊包封方法的例子有:界面聚合方法,就是把可以制成微胶囊的单体溶解于两个互不相溶的溶剂里,在两种溶剂的界面上,单体发生反应生成聚合物;原地方法,就是将可以制成微胶囊的单体溶解于两个互不相溶的溶剂中的一种溶剂里,单体在两种溶剂的界面上发生反应,并在核心物质的表面上形成均匀的壁;相分离方法(凝聚方法),就是利用聚合物溶液两溶剂量的微略改变使得粘稠相与稀薄相分离的现象(凝聚),在其中通过加入一种相分离诱导剂使得一种或多种胶态的聚合物在溶剂的界面上分离出来形成微胶囊的壁,这种相分离诱导剂与溶剂有很强的亲合力,是静电作用或是氢键;溶剂蒸发方法,就是核心液体或固体分散在一种溶有聚合物的溶液中,所溶的聚合物能形成一种壁材料,把这个分散体系进一步分散在与前一种溶剂不互溶的另一种溶剂中,然后慢慢蒸发前一种溶剂,使聚合物在核心物质的界面上沉淀,从而形成微胶囊的壁。
可形成微胶囊壁的物质的例子包括:聚脲、聚氨基甲酸乙酸、聚酰胺、脲甲醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂、明胶、清蛋白和脱乙酰壳多糖。
上述微胶囊包封方法和各种壁物质种类可根据目的作适当调整。
微胶囊壁的平均厚度通常为0.001-10μm,较好的值为0.01-5μm。
本发明所用的水溶性物质的加入方法没有限制。它可以加入到被微胶囊包封的农药杀虫活性成分的浆料中,也可以在微胶囊包封前加入。但是较好的是在被微胶囊包封的农药杀虫活性成分的浆料中加入本发明所用的水溶性物质。
分散剂的例子包括:天然的多糖类,如阿拉伯树胶;水溶性聚合物,如聚乙烯醇;表面活性剂,如非离子表面活性剂、阳离子型表面活性剂、阴离子型表面活性剂及两性离子型表面活性剂。本发明配方中分散剂的含量通常为0.1-10%重量,较好的值为1-5%重量。分散剂通常是在微胶囊包封之前加入。
防止沉淀结晶的阻凝剂有:芳香烃类,如苯基二甲苯基乙烷、甲基萘和烷基苯;脂族烃类,如己烷、辛烷、癸烷;酮类,如异佛尔酮和环己酮;酯类,如己二酸二烃酯(如:己二酸二异癸酯、己二酸二异丁酯)和邻苯二甲酸二烃酯(如,邻苯二甲酸双十三烷酯);以及N-烷基吡咯烷酮,如N-甲基吡咯烷酮。防止沉淀结晶的阻凝剂的含量通常为1-40%重量,较好的用量为10-30%重量。阻凝剂通常在微胶囊包封之前加入。
流动性调节剂的例子有:天然的多糖类如黄原胶、鼠李(rhamsan)胶、刺槐豆胶、鹿角菜胶及welan胶;合成聚合物,如聚丙烯酸钠;半合成聚合物,如羧甲基纤维素;矿物粉,如硅酸铝、绿土、膨润土、heclite和干燥过的二氧化硅;氧化铝溶胶等等。流动性调节剂的含量通常为0.01-5%重量,较好的量为0.05-1%重量,通常加入到被微胶囊包封的农药杀虫活性成分的浆料中。
本发明中的配方,还可选择性的地含有其他辅助剂,例如防冻剂。典型的防冻剂有醇类物质,如两二醇。
这种被微胶囊包封的浆料配方,根据农药杀虫活性成分的不同,可在与一般水微悬浮液相同的应用条件下,以通常的方法使用。例如:可以单独使用或作为水溶液使用,作为控制除去稻田和耕地中的害虫、野草、房屋中的白蚁和室内的蟑螂。由于本发明的配方物质具有较低的粘性,从而容易从溶器中拿出。因此,如果在短时间内需要使用大量的农药杀虫剂,它将特别有效。如在空中使用,除掉房屋中的白蚁和室内蟑螂。
当它用于航空喷洒时,通常每公倾可使用本发明中被微胶囊包封的浆料配方或它的水溶液0.8-40升。在处理房屋中含有白蚁的土壤时,标准情况下用1-5升,在处理房屋中含有白蚁的木头时,标准情况下用50-400毫升,在除去室内的蟑螂时,标准情况下每平方米用10-100毫升。本发明中配方物质的浓度可根据农药杀虫活性成分的有效剂量适当地调整。
实施例:
实施例1
将100克氰戊酸菊酯(esfenvalerate)农药杀虫活性成分,2.1克sumidur L-75(住友-拜尔聚氨酯公司生产的聚异氰酸酯)和200克solvesso200(Exxon化学公司生产的芳香族溶剂)均匀地混合,加入到291.7克浓度为6%重量的含有4克乙二醇的阿拉伯胶水溶液中。所得混合物通过T.K.自动均化器在6300转/分的转速下搅拌,并在室温下分散5分钟。然后在60℃下慢速搅拌24小时,可以得到含有被聚氨基甲酸乙酯壁包封氰戊酸菊酯的浆料。向得到的浆料中再加入406.2克含有80克葡萄糖、0.5克黄原胶、1克硅酸铝、50克丙二醇和2克Proxel GXL(Zeneca公司生产的防腐剂)的水溶液,可得到粘度为240mPa·sec、含有10%重量氰戊酸菊酯的胶囊悬浮液。
实施例2
与实施例1相同,不同之处仅在于:用70克蔗糖代替80克葡萄糖,1克黄原胶代替0.5克黄原胶和用2克硅酸铝代替1克,所得胶囊悬浮液的粘度为910mPa·sec,含有10%重量的氰戊酸菊酯。
实施例3
与实施例1相同,不同之处仅在于:用96克尿素代替80克葡萄糖,用1克而不是0.5克黄原胶,用2克而不是1克硅酸铝,所得胶囊悬浮液的粘度为800mPa·sec,含有10%重量的氰戊酸菊酯。
实施例4
将100克氰戊酸菊酯,2.1克sumidur L-75和200克solvesso 200均匀地混合,加入到291.7克浓度为6%重量的含有4克乙二醇的阿拉伯胶水溶液中。所得混合物通过T.K.自动均化器在6300转/分的转速下搅拌,并在室温下分散5分钟。然后在60℃下慢速搅拌24小时,可以得到含有被聚氨基甲酸乙酯壁包封氰戊酸菊酯的浆料。向得到的浆料中再加入406.2克含有67.5克葡萄糖、1.05克黄原胶、50克丙二醇、2克Proxel GXL和1克Legend MK(Rohm and Haa s公司生产的防腐剂)的水溶液,可得到粘度为500mPa·sec、含有10%重量氰戊酸菊酯的胶囊悬浮液。
实施例5
将100克氰戊酸菊酯,2.1克sumidur L-75和200克solvesso 200均匀地混合,加入到291.7克浓度为6%重量的含有4克乙二醇的阿拉伯胶水溶液中。所得混合物通过T.K.自动均化器在6900转/分的转速下搅拌,并在室温下分散5分钟。然后在60℃下慢速搅拌24小时,便得到含有被聚氨基甲酸乙酯壁包封氰戊酸菊酯的浆料。向得到的浆料中再加入406.2克含有67.5克葡萄糖、1克黄原胶、2克硅酸铝和50克丙二醇的水溶液,可得到含有10%重量氰戊酸菊酯的胶囊悬浮液。
对比例1
将100克氰戊酸菊酯,0.5克sumidur L-75(住友-拜尔聚氨酯公司生产的聚异氰酸酯)和200克solvesso 200均匀地混合,加入到291.7克浓度为6%重量的含有4克乙二醇的阿拉伯胶水溶液中。所得混合物通过T.K.自动均化器在6300转/分的转速下搅拌,并在室温下分散5分钟。然后在60℃下慢速搅拌24小时,可以得到含有被聚氨基甲酸乙酯壁包封氰戊酸菊酯的浆料。向得到的浆料中再加入406.2克含有2克黄原胶、4克硅酸铝、50克丙二醇和2克Proxel GXL的水溶液,便得到一种胶囊悬浮液,它的粘度为3800mPa·sec,含有10%重量的氰戊酸菊酯。
对比例2
将100克氰戊酸菊酯,0.5克sumidur L-75(住友-拜尔聚氨酯公司生产的聚异氰酸酯)和200克solvesso 200均匀地混合,加入到291.7克浓度为6%重量的含有4克乙二醇的阿拉伯胶水溶液中。所得混合物通过T.K.自动均化器在6300转/分的转速下搅拌,并在室温下分散5分钟。然后在60℃下慢速搅拌24小时,可以得到含有被聚氨基甲酸乙酯壁包封氰戊酸菊酯的浆料。向得到的浆料中再加入406.2克含有1.4克黄原胶、50克丙二醇、2克Boxel GXL和1克Legend MK的水溶液,便得到一种胶囊悬浮液,粘度为1000mPa·sec,含有10%重量的氰戊酸菊酯。
对比例3
将100克氰戊酸菊酯,2.1克sumidur L-75和200solvesso 200均匀地混合,加入到291.7克浓度为6%重量的含有4克乙二醇的阿拉伯胶水溶液中。所得混合物通过T.K.自动均化器在6900转/分的转速下搅拌,并在室温下分散5分钟。然后在60℃下慢速搅拌24小时,可以得到含有被聚氨基甲酸乙酯壁包封氰戊酸菊酯的浆料。向得到的浆料中再加入406.2克含有1克黄原胶、2克硅酸铝和50克丙二醇的水溶液,便得到一种胶囊悬浮液,它含有10%重量的氰戊酸菊酯。
检测例1
将实施例1-4和对比例1-2中所得的每100克胶囊悬浮液装入100毫升的塑料瓶内,测量每个瓶子瓶底到液面的高度(T1)。每个装有液体的瓶子在40℃下保存3个月后,测量从混合液分离出的上层澄清部分的高度(T2),并通过以下公式计算分离率。结果见表1所示
分离率(%)=(T2/T1)×100
〔表1〕
实验编号 | 配方的粘度(mPa·sec) | 分离率(%) |
实施例1 | 240 | 0 |
实施例2 | 910 | 0 |
实施例3 | 800 | 0 |
实施例4 | 500 | 0 |
对比例1 | 3810 | 4 |
对比例2 | 1000 | 19 |
如表1所示,本发明的配方具有低的粘度,因此便于处理。而且,它们具有很好的贮存稳定性,没有观察到混合液分离的情况。
检测例2
将检测的细菌(大肠杆菌)预先在LB培养基上培养,温度约为26℃,时间为1天。把要检测的配方(5克)在细菌浓度为105/毫升培养液中培养。细菌培养的温度为室温(约26℃)。温育4天后,将培养的样品用铂丝环在Nutrient Agar(DIFCO)平面培养基上划线,并在室温下培养。3天后,观察细菌的生长,结要见表2。
〔表2〕
实验编号 | 细菌的生长 |
实施例5对比例1 | ±+++ |
-:没有观察到细菌的产生
±:观察到少量细菌的产生
+++:观察到大量细菌的繁殖
检测例3
将由实施例5获得有胶囊悬浮液在40℃下用塑料瓶保存1个月,没有观察到细菌的产生。
如检测实验2和3所示,本发明的被微胶囊包封的浆料配方也是防腐的。
Claims (9)
1.一种被胶囊包封的农药杀虫剂的水性悬浮液制剂,其含有1-50%重量的被胶囊包封的农药杀虫剂,3-30%重量的在室温下是固体并具有50-700分子量的非离子水溶性物质,和水,其中所述非离子水溶性物质是尿素或糖。
2.如权利要求1所述的制剂,其中所述制剂还含有0.1-10%重量的分散剂。
3.如权利要求1所述的制剂,其中所述非离子水溶性物质为尿素。
4.如权利要求1所述的制剂,其中所述非离子水溶性物质为糖。
5.如权利要求4所述的制剂,其中所述的糖为单糖或寡糖。
6.如权利要求1所述的制剂,其中所述被胶囊包封的农药杀虫剂为拟除虫菊酯微胶囊。
7.如权利要求6所述的制剂,其中所述拟除虫菊酯为氰戊酸菊酯。
8.一种稳定被胶囊包封的农药杀虫剂的水性悬浮液制剂的方法,其包含向所述水悬浮液中加入室温下是固体并具有50-700分子量的非离子水溶性物质,使所述非离子水溶性物质的含量为3-30%重量,其中所述非离子水溶性物质是尿素或糖。
9.一种被胶囊包封的农药杀虫剂的水性悬浮液制剂防腐的方法,其包含向所述水悬浮液中加入室温下是固体并具有50-700分子量的非离子水溶性物质,使所述非离子水溶性物质的含量为3-30%重量,其中所述非离子水溶性物质是尿素或糖。
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