CN116296592A - 一种可加热液态金属镓取样装置及定量取样方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种可加热液态金属镓取样装置及定量取样方法,属于液态金属镓的分析检测取样领域。该取样装置包括取样部件、加热温控部件和控制参数部件;取样部件包括取样管和活塞部件,取样管一端为尖嘴的取样口,另一端设置活塞部件;加热温控部件和控制参数部件设置在取样管上,加热温控部件对取样部件的内管进行加热,使内管温度达到金属镓的熔点之上;控制参数部件包括参数调节按钮和显示参数电子屏幕。本发明的装置解决了液态金属镓在低温环境下取样过程中由于出现固化现象导致的取样量和取样体积不准确问题;能够降低取样装置及内管可能残留杂质的影响,避免取样过程中可能对金属镓造成的沾污。
Description
技术领域
本发明涉及一种可加热液态金属镓取样装置及定量取样方法,属于液态金属镓的分析检测取样领域。
背景技术
金属镓是一种银白色稀有金属,是制造各种镓化合物的关键原材料。镓与现代科技很多高新产业密不可分,涉及半导体和光电材料、太阳能电池、液态金属合金、医疗器械、磁性材料等领域,被称为“半导体材料的新粮食”和“电子工业的脊梁”。
金属镓分为工业镓和高纯镓,不同纯度的镓有不同的用途,其质量和指标对电子材料行业起到促进和指导作用,因此判断金属镓的纯度非常重要。目前金属镓产品标准GB/T 1475-2022《镓》中规定了工业镓和高纯镓纯度的指标,镓纯度计算方法为100%减去所要求杂质元素含量(质量分数)总和,而测定镓中杂质元素含量的化学成分分析方法需要准确称量金属镓的质量并保证在取样过程中不能对镓样品造成沾污,因此金属镓的取样装置和取样方法非常重要。
镓的熔点很低为29.76℃,沸点很高达2403℃,较低的熔点导致金属镓形态受地域、季节和环境温度的影响很大,在温度低于29.76℃的环境下呈现固态,高于29.76℃环境下呈现液态。这种特殊性质的液态金属材料给取样带来很大困难,当温度低于29.76摄氏度,若取样管的温度和环境温度接近,低于金属镓的熔点温度时,即使将固态金属镓加热为液态金属镓,在取样过程中,液态金属镓进入取样管时很大程度会呈现不同程度的固化,粘附在取样管壁上,导致设定一定体积取样时,使称样量减少导致取样量不准确,最终对实验结果造成误差。
目前公开的液态金属取样装置有中国专利(专利号CN111397970B)利用密封头与内管紧密接触,解决了样品表面杂质对液态金属的干扰。但是液态金属镓的熔点比较低,在温度较低的试验环境下,特别是在户外取样时,液态金属镓会呈现不同程度的固化,并且在移取样品过程中由于环境温度的影响会较容易出现挂壁现象,产生移取误差。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷,本发明目的是要提供一种能够在低温环境中,尤其是在环境温度低于29.76℃,准确移取液态金属镓的装置和避免杂质沾污的取样方法。
为了实现上述目的,本发明提供一种具备可加热功能的取样装置,加热功能使内管即使在较低环境温度下取样装置的内管温度都能高于金属镓的熔点,使液态金属镓,实现无挂壁内管现象,达到准确移取的目的;取样装置可以准确显示取样体积,又可以根据金属镓的密度5.904g/cm3,将浓度进行换算为质量表示,实现质量和体积同时准确量取;移取金属镓为避免取样装置的内管可能残存的杂质沾污样本,采取先用40~60℃浓度为4%~5%稀硝酸清洗内管3~5次,后用40~60℃的超纯水冲洗2次,再顺时针旋转体积调节按钮设定待取金属镓的体积V,移取金属镓样本的方法,能够去除内管可能带来的沾污,实现液态金属镓的准确无沾污取样。
一种可加热液态金属镓的取样装置,包括取样部件、加热温控部件和控制参数部件;所述的取样部件包括取样管和活塞部件,所述的取样管一端为尖嘴的取样口,另一端设置活塞部件;所述的加热温控部件和控制参数部件设置在取样管上,所述的加热温控部件能够对取样部件的内管进行加热,使内管温度达到金属镓的熔点之上。
所述的取样管包括内管、外管、中间管和保温层,所述的取样管为管状结构,从内到外分别为内管、中间管和外管,所述的保温层设置在中间管和外管之间;所述的外管的长度大于内管和中间管,所述内管与中间管的长度相同。
取样管的取样口为尖嘴锥形,内管与外管在最末端连接,最底部尖端取样口的横截面的直径为0.1~0.5mm之间。根据不同量程的取样装置而定。
所述的活塞部件包括活塞、活塞按钮、弹簧、体积调节按钮和传感器;所述的活塞装置中,所述的活塞按钮通过弹簧与活塞连接,所述的活塞设置在内管中;所述的体积调节按钮设置在活塞按钮上,通过旋转体积调节按钮能控制活塞按钮向下压弹簧和活塞,通过控制弹簧的伸缩实现活塞的运动,同时传感器测量活塞在内管中移动的位置差,活塞到达内管第一档位时,内管中排除一定的空气,在内管中形成一定体积的真空。内部活塞排出的空气体积等于控制参数部件中显示的体积,枪头插入金属镓液面以下,慢慢释放活塞按钮压力至完全为零,金属镓由于内管内外的压力差进入内管中,体积为排出空气的体积,也等于设定的取样体积。传感器测量活塞在内管移动的位置差,将体积的电子信号传输至控制参数部件的参数显示屏中显示为体积。
所述的内管材质采用TFM材料(改性聚四氟乙烯);所述的中间管采用陶瓷材料;所述的外管采用聚四氟乙烯材料;所述的保温层采用陶瓷纤维填充。
所述的加热温控部件包括锂电池、固态继电器、温控仪、热电偶和电热丝;所述的锂电池与固态继电器、温控仪和电热丝串联连接,所述的热电偶分别与温控仪和显示参数电子屏幕连接,所述的热电偶设置在取样部件的内管外壁,测量内管实时温度并传输到温控仪和显示参数电子屏幕。
所述的电热丝缠绕在内管外侧,在内管和中间管之间。锂电池、固态继电器和温控仪设置在取样管上部,长出内管和中间管的外管内。热电偶连接内管外壁。所述的锂电池采用3500mAh的锂电池,型号为18650,能够在短时间可以让电热丝加热。
所述的电热丝采用镍铬合金电热丝,具有结构稳定,耐腐蚀,寿命长等优点。所述电热丝缠绕在内管外,与锂电池连接,通过锂电池给电热丝加热释放热量,加热内管。
所述的温控仪能够根据内管外的热电偶反馈的信号,控制电热丝是否加热;当内管没有达到设定温度时,温控仪通过固态继电器控制电热丝继续给内管加热;当内管达到设定温度时,温控仪通过固态继电器控制电热丝暂停给内管加热。
所述的控制参数部件包括参数调节按钮和显示参数电子屏幕。所述参数调节按钮包含控制开关键和可调节温度增大或减小的温度调节键。控制开关键与加热温控部件串联,用于控制取样装置的开、关;温度调节键与温控仪连接,用于调节温度的高、低;所述显示参数电子屏幕分别与传感器、温控仪、热电偶和锂电池正、负极相连接。电池电压通过模拟信号传输到显示参数电子屏幕显示电池容量大小。显示参数电子屏幕可以显示的参数包括体积、质量、温度和电池容量;所述的温度包括设定温度T1和内管实时温度T2。
所述的控制参数部件体积数据的采集是传感器测量活塞在内管中移动的距离差来计算出体积传输到参数电子屏,在参数电子屏幕显示为体积的数值。根据金属镓的密度换算成质量。所述的控制参数部件可以显示温控仪上设定内管的温度T1和内管的实时温度T2,温度单位为℃;设定内管的温度T1应该要大于液态镓的熔点29.76℃,并且小于50℃。
控制参数部件可以显示由实验人员设定取样体积V1;显示取样体积V1对应液态金属镓的质量m1。根据液态金属镓的密度计算,质量m1就是金属镓的密度和取样体积V1的称积。
一种可加热液态金属镓取样方法,包括以下步骤:
(1)清洗内管:先用稀硝酸清洗内管,后用超纯水再次清洗内管;
(2)加热取样装置:先启动取样装置的控制开关,设定内管温度为T1,29.76℃<T1<50℃,内管实时温度为T2,加热至T1等于T2;
(3)取样:顺时针旋转体积调节按钮至需要的体积V,按压活塞顶部活塞按钮,将取样装置插入液态镓液面以下,慢慢松开活塞按钮,液态镓因为负压进入内管中,完成液态镓的准确取样。
步骤(1)中,所述稀硝酸的体积百分数为4~6%。清洗内管时,所述稀硝酸和超纯水的温度为40~60℃,清洗次数为3~5次。
步骤(3)中,所述取样部件在取样时能够通过顺时针旋转体积调节按钮使控制参数部件得到设定的样本体积V1和对应的样本质量m1。
本发明的优点:
1、本发明液态镓取样装置自带加热温控装置,能够加热取样装置内管并能够实时检测内管的温度,使取样内管温度达到液态镓的熔点之上,可以使液态镓进入内管不会因为环境温度的降低出现固化,粘附在内管壁上,造成取样误差。无论在需要移取定量体积液态镓还是需要移取定量质量液态镓的不同场景,都能够使移取量更准确。
2、取样内管的材质采用TFM,是改性聚四氟乙烯材料,具有极高的表面光洁度,不粘附高纯镓样品。
3、本发明在取液态镓样品之前先采用4~6%的40~60℃稀硝酸和40~60℃的超纯水对取样装置的内管进行清洗3~5次,去除取样装置及内管可能残留杂质,最大程度减少内管对高纯镓的沾污。
本发明的装置解决了液态金属镓在低温环境下取样过程中由于出现固化现象导致的取样量和取样体积不准确问题;能够降低取样装置及内管可能残留杂质的影响,避免取样过程中可能对金属镓造成的沾污。
附图说明
图1为本发明一种可加热的液态金属镓取样装置结构示意图;
图2为本发明一种可加热的液态金属镓取样装置内管部分截面图;
图3为本发明一种可加热液态金属镓加热温控部件电路图;
图4为控制参数部件电子屏幕示意图。
图5为液态镓密度与温度曲线。
主要附图标记说明:
1-内管,2-外管,3-中间管,4-电热丝,5-保温层,6-活塞,7-弹簧,8-锂电池,9-活塞按钮,10-体积调节按钮,11-体积显示,12-质量显示,13-设定温度显示,14-实际温度显示,15-控制开关键,16-热电偶,17-固态继电器,18-温控仪,19-温度调节键,20-电池容量显示,21-显示参数电子屏幕。
具体实施方式
本发明提供一种可加热的液态金属镓取样装置及定量取样方法,下面结合附图和实施例对本发明进行详细的描述。
如图1-2所示,一种液态金属镓的取样装置包含取样部件、加热温控部件和控制参数部件,加热温控部件和控制参数部件设置在取样管上,加热温控部件能够对取样部件的内管1进行加热,使内管温度达到金属镓的熔点之上。取样部件包含取样管体和活塞部件。取样管包含内管1、外管2、中间管3、保温层5;活塞部件包含活塞6、弹簧7、活塞按钮9、体积调节按钮10;,取样部件主体一端为尖嘴的取样口,另一端设置活塞部件,活塞6直径与内管1的内径相同;取样部件主体包含内管1、外管2、中间管3和保温层5,活塞部件包含活塞6、活塞按钮9、按钮弹簧16和体积调节按钮18。取样部件主体为管状结构,保温层5设置在中间管3和外管2之间;外管2的长度大于内管1和中间管3,内管1与中间管3的长度相同。
取样部件的取样管部分由内管1、外管2、中间管3、保温层5组成,横截面如图2所示,外管2在最外层,中间是中间管3,最里面是内管1。电热丝4缠绕内管1上,在内管1和中间管3之间。中间管3和外管2之间是保温层5。
内管1材质选择利用TFM材料,是改性聚四氟乙烯材料,该材料耐高温、耐渗透、具有极高的表面光洁度、不粘附样品、极低的金属溶出与析出,适用于痕量、超痕量分析。应用TFM内管与金属镓直接接触,不会对金属镓造成沾污。中间管3的材料采用陶瓷材料。外管2的材料采用PTFE(聚四氟乙烯材料),此材料具有耐冲击、耐腐蚀和较低的导热性。保温层5采用陶瓷纤维填充,减少热量损失,使内管1在加热后热量尽量减少损失,保证恒温。
如图1和3所示,加热温控部件包括电热丝4、热电偶16、固态继电器17、温控仪18和锂电池8。锂电池8与固态继电器17、温控仪18和电热丝4串联,热电偶16设置在取样部件内管1外壁,在内管1与中间管3之间,与温控仪18连接,测量内管1温度。
加热温控部件的锂电池8与固态继电器17、温控仪18和电热丝4串联,温控仪18与热电偶16连接,热电偶16与显示参数电子屏幕21连接,热电偶16设置在取样部件的内管1外壁,在内管1与中间管3之间,测量内管1实时温度传输到温控仪18和显示参数电子屏幕21,如图3所示。加热温控部件能够对取样部件的内管1进行加热,使内管1温度达到金属镓的熔点之上。
内管1外是缠绕内管1的电热丝4,它连接锂电池8,通过锂电池8给电热丝4加热释放热量,加热内管1。取样装置的内管1外壁有热电偶16,直接测量内管1温度。电热丝4外为中间管3,中间管3的外面是保温层5,保温层5的外面是外管2。其中锂电池9采用3500mAh的锂电池,型号为18650,能够在短时间可以让电热丝加热。电热丝4采用镍铬合金电热丝,此电热丝4具有结构稳定,耐腐蚀,寿命长等优点。
连接开关键15的有固态继电器17和温控仪18,热电偶16与温控仪18、固态继电器17连接,能够根据内管1中的热电偶16反馈的信号,控制是否继续还是停止加热电热丝4。当内管1没有达到设定温度时,温控仪18和固态继电器17控制电热丝4继续给内管1加热;当内管1达到设定温度时,温控仪18和固态继电器17控制电热丝4暂停给内管1加热。控制锂电池8的有控制开关键15,控制电池是否加热。
加热温控部件能够通过固态继电器17和锂电池8控制取样装置中的电热丝4对内管1进行加热,使内管1温度高于金属镓的熔点29.76℃,取样时内管1中的金属镓不会因为管壁温度低而凝结在内管壁,避免取样量不准确。取样装置的内管1外壁有热电偶16,直接测量内管1温度。
控制参数部件包括参数调节按钮和显示参数电子屏幕21。所述参数调节按钮包含控制开关键15,可调节温度增大或减小的温度调节键19。控制开关键15与加热温控部件组成串联连接,用于控制整个装置的开、关;温度调节键19与温控仪18连接,用于调节温度的高、低;显示参数电子屏幕21分别与传感器、温控仪18、热电偶16和锂电池8正、负极相连接。电池电压通过模拟信号传输到显示参数电子屏幕以显示电池容量大小。显示参数电子屏幕21可以显示的参数包括体积显示11、质量显示12、设定温度显示13、实际温度显示14和电池容量显示20;温度包括设定温度T1和内管实时温度T2。设定温度显示13、实际温度显示14分别显示温控仪上设定内管1的温度T1和内管1的实时温度T2,温度单位为℃;设定内管1的温度应该要大于液态镓的熔点29.76℃,并且小于50℃。根据文献中的液态镓密度与温度曲线图4,可以看出在温度大于50℃,液态镓的密度出现突变,呈现急剧下降趋势,这是因为温度高,液态镓中原子运动速度加快造成原子距离增大、熔体中空穴数目增加,密度值呈现下降趋势。因此内管1温度T1设置为大于29.76℃且小于50℃之间。
体积显示11可以显示由实验人员通过旋转体积调节按钮10得到取样体积V1;质量显示12显示取样体积V1对应液态金属镓的质量m1。
使用本发明取样装置定量移取金属镓主要方法如下:
1、清洗内管:为避免杂质沾污样本,采取先吸取4~6%的40~60℃的稀硝酸清洗内管3~5次,再吸取40~60℃的超纯水冲洗3~5次。
2、加热取样装置:先启动取样装置的控制开关10,设定内管温度为T1(29.76℃<T1<50℃),内管实时温度为T2,等待内管加热至T1等于T2。当内管温度T2没有达到设定温度T1时,温控仪18和固态继电器17和锂电池8控制电热丝4继续给内管1加热;当内管温度T2达到设定温度T1时,整个温控系统暂停给内管加热。
3、取样:顺时针旋转体积调节按钮10至需要的体积V1,按压活塞按钮9,将取样装置插入液态镓液面以下,慢慢松开按钮9,液态镓因为负压进入内管1中,完成液态镓的准确取样。
实施例1
一种量程为1~5mL的可加热液态金属镓取样装置,此时取样部件的内管1、外管2、中间管3等都做相应的调整适应体积单位为mL。取样管内管1的直径为0.5~1cm;外管2的直径为1~2cm;中间管3的直径为0.7~1.2cm,取样管的长度为10~15cm;取样装置的量程为1~5mL。
体积显示11可以显示由实验人员设定取样体积V1,体积单位为mL;质量显示12显示体积V1的液态金属镓对应的质量m1;设定温度显示13显示设定内管的温度T1(29.76℃<T1<50℃);实际温度显示屏幕14显示内管1的实时温度T2。
在取样时能够通过顺时针旋转体积调节按钮10使控制参数部件得到设定的样本体积V,单位为L和对应的样本质量m,单位为g。
实施例2
一种量程为0.2~1mL的可加热液态金属镓取样装置,此时取样部件的内管1、外管2、中间管3等都做相应的调整适应体积单位为mL。取样管内管1的直径为0.2~0.6cm;外管2的直径为0.8~1.5cm;中间管3的直径为0.4~0.8cm,取样管的长度为10~15cm;取样装置的量程为0.2~1mL。
体积显示11可以显示由实验人员设定取样体积V1,体积单位为mL;质量显示12显示体积V1的液态金属镓对应的质量m1;设定温度显示13显示设定内管的温度T1(29.76℃<T1<50℃);实际温度显示屏幕14显示内管1的实时温度T2。
在取样时能够通过顺时针旋转体积调节按钮10使控制参数部件得到设定的样本体积V,单位为L和对应的样本质量m,单位为g。
实施例3
一种量程为10~100μL的可加热液态金属镓取样装置,此时取样部件的内管1、外管2、中间管3等都做相应的调整适应体积单位为μL。取样管内管1的直径为0.1~0.3cm;外管2的直径为0.5~1cm;中间管3的直径为0.2~0.6cm,取样管的长度为10~15cm;取样装置的量程为10~100μL。
体积显示11可以显示由实验人员设定取样体积V1,体积单位为mL;质量显示12显示体积V1的液态金属镓对应的质量m1;设定温度显示13显示设定内管的温度T1(29.76℃<T1<50℃);实际温度显示屏幕14显示内管1的实时温度T2。
在取样时能够通过顺时针旋转体积调节按钮10使控制参数部件得到设定的样本体积V,单位为L和对应的样本质量m,单位为g。
实施例4
使用本发明取样装置定量移取1mL金属镓主要方法如下:
1、先清洗内管:采用量程为0.2~1mL的可加热液态金属镓取样装置移取1mL金属镓,为避免杂质沾污样本,采取先吸取5%的50℃的稀硝酸清洗内管5次,再吸取50℃的超纯水冲洗3次。
2、加热取样装置:先启动控制参数部件的开关键15,按参数电子屏幕上的温度调节键20设定内管温度为T1=35℃,内管实时温度为T2,等待内管加热至T1等于T2。开始内管温度T2<T1时,温控仪18和固态继电器17和锂电池8控制电热丝4给内管1加热;当内管温度T2达到设定温度T1为35℃时,整个温控系统暂停给内管加热。
3、取样:取样:顺时针旋转体积调节按钮10至需要的体积V1=1mL,此时电子屏幕的体积显示11处显示1mL按压活塞按钮9,将取样装置插入液态镓液面以下,慢慢松开按钮9,液态镓因为负压进入内管1中,完成液态镓的准确取样。
本发明的液态金属镓取样装置包含包括取样部件、加热温控部件、控制参数部件、活塞部件。加热温控部件通过3500mAh的18650锂电池加热电热丝,电热丝给取样部件的内管进行加热,使内管温度达到金属镓的熔点29.76℃之上,使金属镓在内管不出现挂壁现象。定量移取金属镓时采取先吸取4~6%的40~60℃稀硝酸清洗内管3~5次,吸取40~60℃的超纯水冲洗3~5次,再进行液态镓的取样。本发明的可加热的液态金属镓取样装置解决了液态金属镓在低温环境下取样过程中由于出现固化现象导致的取样量和取样体积不准确问题;定量取样方法能够降低取样装置及内管可能残留杂质的影响,避免取样过程中可能对金属镓造成的沾污。
综上所述,以上仅为本发明的较佳实施例而已,并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种可加热液态金属镓的取样装置,其特征在于:包括取样部件、加热温控部件和控制参数部件;所述的取样部件包括取样管和活塞部件,所述的取样管一端为尖嘴的取样口,另一端设置活塞部件;所述的加热温控部件和控制参数部件设置在取样管上,所述的加热温控部件对取样部件的内管进行加热,使内管温度达到金属镓的熔点之上。
2.根据权利要求1所述的可加热液态金属镓的取样装置,其特征在于:所述的取样管包括内管、外管、中间管和保温层,所述的取样管从内到外分别为内管、中间管和外管,所述的保温层设置在中间管和外管之间。
3.根据权利要求1所述的可加热液态金属镓的取样装置,其特征在于:所述的活塞部件包括活塞、活塞按钮、弹簧、体积调节按钮和传感器;所述的活塞装置中,所述的活塞按钮通过弹簧与活塞连接,所述的活塞设置在内管中;所述的体积调节按钮设置在活塞按钮上,旋转体积调节按钮控制活塞按钮向下压弹簧和活塞,传感器测量活塞在内管移动的位置差,传输电子信号至控制参数部件中。
4.根据权利要求2所述的可加热液态金属镓的取样装置,其特征在于:所述的内管材质采用改性聚四氟乙烯材料;所述的中间管采用陶瓷材料;所述的外管采用聚四氟乙烯材料;所述的保温层采用陶瓷纤维。
5.根据权利要求1所述的可加热液态金属镓的取样装置,其特征在于:所述的加热温控部件包括锂电池、固态继电器、温控仪、热电偶和电热丝;所述的锂电池与固态继电器、温控仪和电热丝串联连接,所述的热电偶分别与温控仪和显示参数电子屏幕连接,所述的热电偶设置在取样部件的内管外壁,测量内管实时温度并传输到温控仪和显示参数电子屏幕。
6.根据权利要求5所述的可加热液态金属镓的取样装置,其特征在于:所述的电热丝缠绕在内管上,在内管和中间管之间。
7.根据权利要求5所述的可加热液态金属镓的取样装置,其特征在于:所述的锂电池采用3500mAh的锂电池,型号为18650;所述的电热丝采用镍铬合金电热丝。
8.根据权利要求1所述的可加热液态金属镓的取样装置,其特征在于:所述的控制参数部件包括参数调节按钮和显示参数电子屏幕;所述参数调节按钮包含控制开关键和温度调节键;所述的控制开关键与加热温控部件串联,用于控制取样装置的开、关;所述的温度调节键与温控仪连接,用于调节温度的高、低;所述显示参数电子屏幕分别与传感器、温控仪、热电偶和锂电池正、负极相连接;显示的参数包括体积、质量、温度和电池容量;所述的温度包括设定温度和内管实时温度。
9.一种可加热液态金属镓取样方法,采用权利要求1-8中所述的可加热液态金属镓的取样装置,包括以下步骤:
(1)清洗内管:先用体积百分数为4%~6%的稀硝酸清洗内管3~5次,再用超纯水清洗内管3~5次;
(2)加热取样装置:先启动取样装置的控制开关,设定内管温度为T1,29.76℃<T1<50℃,内管实时温度为T2,加热至T1等于T2;
(3)取样:顺时针旋转体积调节按钮至需要的体积V,按压活塞顶部活塞按钮,将取样装置插入液态镓液面以下,慢慢松开活塞按钮,液态镓因为负压进入内管中,完成液态镓的准确取样。
10.根据权利要求9所述的可加热液态金属镓取样方法,其特征在于:所述稀硝酸的体积百分数为4%~6%;清洗内管时,所述稀硝酸和超纯水的温度为40-60℃,清洗次数为3~5次。
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